5/11/2018 LABORATORIO N2 - slidepdf.com

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PRACTICA DE LABORATORIO N°2

“Síntesis del acido mirístico” 

I-OBJETIVOS

•Conocer y comprender el proceso de purificación de un sólido(la trimiristina) por medio de la recristalización de esta.

•Apreciar el proceso de saponificación (esterificación) de latrimiristina, como también la síntesis del acido mirístico por

hidrólisis.

•Aprender a armar un equipo de reflujo y entender sufuncionamiento.

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II-DIAGRAMA DE PROCESOS

SINTESIS DEL ACIDO MIRISTICO

Colocar 1g de trimiristinaen un balón de 100 ml

Agregar 20ml de alcoholetílico y 5ml de NaOH(al 10%)

Llevar a baño de maría yreflujo de 1 a 1,5 horas

Agitar

Agregar 50ml de agua fria

Desmontar el equipo ydejar enfriar a temperatura

ambiental la mezcla

Agregar a la mezcla

Filtrar al vacío

Preparar una mezcla con20ml de HCl (10%) e

igual cantidad de hielo

Secar a temperatura deambiente

Evitar que la solucióncáustica se impregne en las

uniones esmeriladas

Usar embudo

Instalar un equipode reflujo

Pasar la mezcla a unvaso de 250ml

Esperar que el hielodesaparezca

Instalar un equipode reflujo

Pesar y determinarrendimiento

Agitar

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RECRISTALIZACIÓN

.

Disolver el productohúmedo en 5 a 10ml de

metanol

Filtrargravimétricamente

Esperar a que la

cristalización se complete

Adicionar metanol, hastaque la solución oscurezca

ligeramente

Enfriar la mezcla en un baño dehielo por varios minutos hasta que

termine la precipitación

Llevar a ebullición enbaño de vapor

Enjuagar el filtroagregando de 1 a 2ml

de metanol (gota agota)

Adicionar gota a gota a

la solución caliente,agua hasta turbidez

Llevar la solución a unbaño de vapor y enfriar a

T° de ambiente

Determinar la T° de fusión y

el peso del producto(determinar el rendimiento)

Filtrar al vacío y dejar

secar por una semana

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III-TABLA DE PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEREACTIVOS Y PRODUCTOS

FórmulaPM(g/mol)

Densidad(g/ml) Teb(°C) Tf(°C)

Etanol CH3CH2OH 46.1 0.789 78° -114°

Metanol CH3OH 32.0 0.791 65° -98°

Glicerol HOCH2CH(OH)CH2OH 92.1 1.261 290° 18°

Trimiristina C45H86O6 722 311° 56°

Ac. mirístico C14H28O2 228,36 0,8622 250,5 ° 58,8°

Hidróxido desodio NaOH 39,9 2,1 1390 ° 323 °

Acidoclorhídrico HCl 36,46 0.791 65° -26 °

Agua H2O 18.0 0.998 100° 0.0°

IV-REACCIONES

Reacción de saponificación

CH3(CH2)12CO2CH2

CH3(CH2)12CO2CH + 3 NaOH → 3 CH3(CH2)12CO2CH2Na + CH2OHCHOHCH2OH

CH3(CH2)12CO2CH3 Soda Jabón glicerina  cáustica

Trimiristina

Reacción de Hidrólisis

CH3(CH2)12CO2Na + HCl(ac)  → CH3(CH2)12CO2H + NaCl

Jabón ácido ácido cloruroClorhídrico mirístico de sodio