Laboratorio de caracterización de las propiedades de esquisto

El gas de esquisto se ha convertido en una obra de teatro recurso importante en los EE.UU. en los últimos años y las empresas están ahora evaluando el potencial de gas de esquisto de muchas cuencas sedimentarias , incluyendo varias cuencas onshore en Australia . El renovado interés en secuencias de rocas que han sido ignoradas en gran medida hasta ahora ha sido necesario el desarrollo de flujos de trabajo y los métodos para caracterizar las lutitas . Junto con la implementación de nuevos métodos viene la necesidad de marcos de interpretación para entender las propiedades tales como calidad de la roca fuente , propiedades mecánicas y rendimiento de la producción de una amplia gama de medidas. Laboratorio de caracterización de propiedades de las rocas es una parte importante de cualquier evaluación de recursos y para el gas de esquisto , propiedades específicas de importancia incluyen contenido de sedimento , la abundancia de la materia orgánica y el tipo , estática y las propiedades mecánicas dinámicas ( fragilidad ) , micro / macro - tejidos , la porosidad , la permeabilidad , las propiedades petrofísicas y anisotropía . Aquí se introduce un flujo de trabajo para la caracterización de esquisto sistemática en el laboratorio con una serie de ejemplos para ilustrar y discutir la aplicación para la evaluación de yacimientos de gas de esquisto en obras de teatro.

Se recogió y se caracteriza un conjunto de pizarras de varias cuencas sedimentarias de todo el mundo con una gama completa de métodos petrofísicos no destructivos antes de realizar las pruebas de geomecánicos destructiva.Para cada muestra, una porción representativa se analizó para determinar la mineralogía cuantitativa usando difracción de rayos X y fluorescencia de rayos X, y arcilla reactividad química a través de la capacidad de intercambio catiónico (CIC) y el tamaño de grano por centrifugación. Porque también se llevaron a cabo muchas muestras, área de superficie y de inyección de mercurio de presión capilar (MICP) para la porosidad y la distribución de la garganta de poro y se utilizan para predecir la permeabilidad de los modelos disponibles en la literatura. Varias técnicas de imagen, incluyendo microscopía electrónica de barrido (SEM) y de rayos X computarizada (micro-) Tomografía (rayos X CT) a baja y alta resolución se realizaron.

La fuerza de esquisto ha sido demostrado estar relacionada con CEC , que es inversamente proporcional al contenido de limo . Anisotropía de pizarra propiedades es a la vez intrínseco y el estrés inducido . Propiedades dieléctricas están relacionados con el contenido de agua a alta frecuencia y la dispersión en la constante dieléctrica está directamente relacionada con CCA de arcillas , en particular, y por lo tanto resistencia de la roca . Se encontró anisotropía inducida por el estrés de las propiedades elásticas a ser dependiente de la orientación de microfabrics con respecto a la dirección máxima tensión principal . Campo de resonancia magnética nuclear de alta y baja se puede utilizar para distinguir arcilla - agua unido y libre , así como la adsorción de los componentes orgánicos y para la detección de humectabilidad . Técnicas de RMN de alta y baja de campo se combinan para mostrar que las lutitas ilíticos tienden a ser muy mojado, mientras que la presencia de arcillas caoliníticas imparte una tendencia a que las pizarras para convertirse en aceite húmedo con posibles consecuencias para la estrategia de recuperación de gas / aceite , la eficiencia del flujo de producción y diseño de perforación .

Introducción

La importancia cada vez mayor de obras de gas de esquisto ha dado lugar a la necesidad de una comprensión más profunda del comportamiento de esquisto. Gas de esquisto se ha producido durante muchos años en los EE.UU. y las formas en torno a 8% de la producción total de gas natural (Warlick, 2006). Esquistos de gas en los EE.UU. se prevé (OEA, 2011) para convertirse en la fuente del 45% de toda la producción de gas en 2035, especialmente teniendo en cuenta que otras fuentes de energía fósiles constituyen las amenazas más grandes para el cambio climático, la contaminación ambiental y los riesgos potenciales para la producción / exploración. En Australia, Canadá, Asia y Europa, sin embargo, el interés en la producción de gas de esquisto como un recurso ha sido bastante reciente. En Australia, la mayor parte del gas accesible en la práctica se encuentra en el este de Australia (por ejemplo, la cuenca del Cooper en Australia del Sur), aunque el Perth y Cuencas Canning en Australia Occidental también tienen pizarras propensas gas.

Hay muchos factores que determinan si una pizarra especial se convertirá en un recurso de gas de esquisto y éstos incluyen:

(1) la abundancia de materia orgánica, tipo y madurez térmica.(2) las relaciones de porosidad-permeabilidad y la distribución de tamaño de poro.(3) La fragilidad y su relación con la mineralogía y la estructura de la roca.

Pizarras han sido previamente characterisedmainly en términos de evaluación sello superior o predicción sobrepresión (por ejemplo, Dewhurst y Hennig, 2003; Fromawellbore perspectiva de la estabilidad ( por ejemplo, Detournay et al , 2006 Yang y Aplin , 1998 , 2007 ) o ; ; . Horsrud , 2001 ; Horsrud et al , 1998 . ; Dewhurst et al , 1998 , 1999a , 1999b ; . Katsube et al , 1991 . Sarout y Detournay , 2011 ; Stjern et al, 2003 ; . . . tan et al, 1998 ) con la llegada de las lutitas reservas , no es un requisito para los flujos de trabajo de laboratorio de rutina para caracterizar mejor estos recursos. Esto no es tan simple como la adaptación de las técnicas utilizadas para depósitos convencionales, debido a las complejas propiedades de los esquistos y sus componentes . Caracterización de la estructura de poro es importante para la estimación de gas original en sitio ( OGIP ) , la estructura del flujo de gas de esquisto embalses (Ross y Bustin 2008 , 2009 ) y el potencial de líquido sellador / atrapando . Desde una perspectiva de propiedades rock, se requieren descripciones de los sistemas sólidos y líquidos, en relación geomecánica , física de rocas , la mineralogía y la saturación . Roca de la física es necesaria para la comprensión de los datos sísmicos y pasiva ( micro- ) activa , para dirigir los pozos horizontales para evitar fallas y para la estimación de la fragilidad / rigidez utilizado para planificar tratamientos de fractura . Las lutitas son característicamente anisótropo.

El grado y la simetría de la anisotropía debe ser entendida para actualizar los modelos de velocidad sísmica debido a su impacto en la conversión de profundidad de la superficie sísmica (Banik, 1984), para la localización de eventos micro-(por ejemplo Bayuk et al., 2009) y para corregir los registros eléctricos de estimaciones de saturación de agua (Bang et al, 2000;. Wei, 2003).

Fragilidad / ductilidad del gas esquisto tiene que estar bien entendida en términos de iniciación y propagación de la fractura, así como fractura de reapertura (por ejemplo, Britt y Schoeffler, 2009). Idealmente, se requieren rocas frágiles para la creación y propagación de las fracturas hidráulicas y evitar autosellante menudo observado en los esquistos más dúctiles. Propiedades elásticas y la insuficiencia estáticos, como los diversos módulos de elasticidad (Young, mayor, cizalla), el coeficiente de Poisson, resistencia a la tracción, resistencia a la compresión no confinada, resistencia cohesiva, coeficiente de fricción y sus anisotropías se requieren, además de la magnitud, la orientación y la anisotropía de la en el campo de esfuerzos in situ.

Enfoques petrofísicas a yacimientos de gas de esquisto se han descrito por Jacobi et al. (2008) y Parker et al. (2009), utilizando métodos de laboratorio y basadas en el registro de telefonía fija para identificar la materia orgánica, la porosidad, la permeabilidad y las propiedades mecánicas. Los análisis de Rickman et al. (2008) mineralogía integrado y geomecánica con petrofísica para optimizar el diseño de los programas de fractura y llegaron a la conclusión de que no todas las pizarras son los mismos. Britt y Schoeffler (2009) describen las condiciones mineralógicas (contenido de arcilla) y de geomecánicos necesarios para un buen juego de gas de esquisto. Ellos recomendaron la adopción elásticas cortes mineralógicas y estático, por debajo del cual las pizarras no se consideraron posibles desde una perspectiva de fractura frágil.

El papel de la materia orgánica no se debe descuidar ya sea en la evaluación de propiedades de las rocas de gas de esquisto. En general, las lutitas gasíferas son térmicamente maduro (reflectancia de la vitrinita> 1,4) y, a menudo comprenden origen marino tipo II kerógeno. Actualmente, debate continúa alrededor de si el gas sólo se adsorbe en / disolvió en materia orgánica y viaja a través de los poros en la materia orgánica o si una cantidad significativa de metano puede adsorber sobre superficies de arcilla, así como de ser almacenado en las fracturas naturales y entre-e intragranular porosidad.

Pizarras y por lo tanto juega de gas de esquisto, comprenden rocas muy heterogéneas en las escalas de metros de nanómetros. Muchos lutitas gasíferas son limo-rico o rica en carbonato y posiblemente transitorio en "arenas tight gas" en cuanto a sus propiedades, mientras que otros son más arcilla rica (por ejemplo, pizarra de Marcelo puede alcanzar el 50% de arcilla en algunos lugares) y por lo tanto fundamentalmente diferentes en física y las propiedades mecánicas. La heterogeneidad de las pizarras en una sola cuenca requiere un flujo de trabajo sistemático para caracterizar a fondo para la exploración y desarrollo de los recursos de gas de esquisto. El propósito de este trabajo es describir las técnicas de pruebas especiales empleados en CSIRO para el análisis de las rocas arcillosas que soportan y para proporcionar algunos datos experimentales ejemplo en lutitas duras y blandas para ilustrar la amplia gama de comportamientos.

2. Procedimientos de medición y resultados

2.1. Visualización multi-escala

La permeabilidad de las pizarras, así como su comportamiento elástico y mecánico está controlado en gran parte por su microestructura y un factor clave para la comprensión y la predicción del comportamiento de esquisto es el estudio de su porosidad. La porosidad en los esquistos se puede manifestar de diversas maneras, por ejemplo poros intragranulares, disolución poros debido a la alteración mineral, los poros intersticiales entre paquetes de arcilla, así como microfisuras y fisuras en las micas.

Estos diferentes tipos de porosidad se pueden distinguir sobre la base de su tamaño y forma y su abundancia relativa y definen la permeabilidad y la capacidad de sellado de los sedimentos. Por otra parte, la presencia de porosidad afectará a la respuesta mecánica de esquisto a las tensiones externas que dictan su estabilidad con el tiempo y el límite de fallo. Sin embargo, la mayoría de los poros en las pizarras están en el intervalo de tamaño de nanómetros, que está muy por debajo de la resolución de las herramientas tradicionales de microscopía.

Varios tipos de pruebas se describen a continuación incorporar la observación de la naturaleza de las pizarras a diferentes escalas. La comprensión de la relación entre las mediciones físicas y esquisto microestructura requiere una variedad de técnicas de visualización de múltiples escala. Diversos enfoques se han desarrollado que se puede aplicar a los estudios de esquisto.

(1) De rayos X CT (tomografía computarizada) es un sistema de imagen radiológica desarrollado por primera vez por Hounsfield (1973). Aplicaciones geológicas se han realizado desde la década de 1980 (por ejemplo, Colletta et al, 1991;. Wellington y Vinagre, 1987). La técnica no destructiva utiliza rayos X para crear una base de datos en tres dimensiones establecidas de una muestra por el apilamiento de imágenes en dos dimensiones transversales contiguos. Los principios de la formación de imágenes han sido ampliamente descritos en otras partes (por ejemplo, Wellington y Vinagre, 1987) y no se repetirán aquí. En breve, las imágenes TAC corresponde a un 2-D o matriz de píxeles atenuación 3-D lineal de rayos X, donde la atenuación es una función de la densidad, se analizaron el número atómico y el espesor de la muestra.

En los estudios de pizarra, las aplicaciones de la TC incluyen la visualización de secciones de núcleo completo de diámetro para determinar la orientación con respecto a la estratificación, la presencia de fracturas y nódulos. Las aplicaciones también incluyen la identificación,, secciones de

diámetro completo no dañados para facilitar la selección del sitio de muestreo y los estudios detallados de densidad para intervalos muy intercaladas (por ejemplo Grochau et al., 2010). Además, los sistemas de TC se puede utilizar para la evaluación de calidad de las muestras preparadas de enchufe antes de la prueba núcleo especializado y también para perfiles de saturación en conjunción con estudios de flujo en rocas permeables (por ejemplo, Lebedev et al., 2009). Esta técnica es generalmente adecuado para la visualización de metros a escala milimétrica.

figura La figura 1 muestra una clavija cilíndrica del Noroeste Shelf Pizarra (Australia), después de las pruebas de geomecánicos. Los datawas tridimensionales adquiridas en un Toshiba Asteion médica de imágenes que funciona a 120 kV. Para la visualización, las imágenes de 16 bits se transforman en imágenes de 8 bits, con la escala de grises ajustados para mostrar las capas en un buen contraste. Las imágenes muestran cómo los aviones insuficiencia creados durante la prueba triaxial se están diversificando fromsurfaces paralelas a los planos de estratificación de los sedimentos como se infiere por Delle Piane et al. (2011) basado en ultrasonicmeasurements durante la carga. Además, médico de la CT estándar tal como esta se puede utilizar para visualizar microestructuras en un centímetro a escala milimétrica en los esquistos. . figura La figura 1c muestra varios tipos de estructuras sedimentarias tales como ropa de cama de cruz y laminaciones que se puede discernir a través de cambios en la densidad de la ropa de cama pequeña escala. La detección de este tipo de estructuras de rayos X utilizando la exploración por TAC es crucial para la interpretación de las anisotropías elástica, eléctricas y mecánicas, dinámicas permeabilidad, por nombrar sólo unos pocos.

(2) Alta resolución de micro-CT, trabaja en los mismos principios de la CT convencional de rayos X, pero el uso de muestras más pequeñas y una distancia más corta entre la fuente y el detector permite una resolución mucho mayor. Un micro-foco fuente de rayos X ilumina el objeto bajo investigación y un detector de rayos X plana imágenes de proyección collectsmagnified. Basado en cientos de vistas angulares adquiridos mientras que el objeto rota, una computadora sintetiza una pila de rodajas de sección transversal virtuales a través del objeto. El ejemplo presentado en la figura. 2awas recogen en una muestra de arcilla Opalinus de una longitud de aproximadamente 3 fewmmin diámetro Mmín. A SkyScan 1172 instrumentwas de alta resolución utilizados para recopilar las 328 imágenes usadas en la visualización en 3D (Fig. 2b). La pila de imágenes ilustra la geometría de fissureswithin las pizarras e incluso en un volumen tan pequeño que es posible distinguir varias grietas delgadas y alargadas que ejecutan sub-paralelos entre sí (los objetos oscuros en. Fig. 2a). La geometría 3D de la estructura interna de esquisto se reconstruye a continuación, mediante la interpolación de las imágenes individuales de la pila y se ilustra en la figura. 2b, donde las superficies azules representan características interpretados como grietas con baja relación de aspecto, mientras que los objetos de color rojo son los granos de pirita. El conocimiento de la geometría y distribución de grietas en 3D es de primordial importancia en la interpretación de los datos de anisotropía elástica aswell como la predicción de rendimiento themechanical e hidráulicos de la roca. Por otro lado, una evaluación de la distribución y la interconexión de un mineral altamente conductor eléctrico, tal como pirita podría ofrecer un fondo sólido para la evaluación de saturación de agua (Sw) de sedimentos típicamente derivados de los registros de resistividad.

(3) Haz doble SEM FIB. La investigación sobre la microestructura mudrock ha aumentado dramáticamente desde los sistemas de gas de esquisto se han convertido en objetivos de producción de hidrocarburos comerciales. Una de las preguntas clave que se abordarán en la evaluación de la pizarra de la productividad es la naturaleza del sistema de poros en las rocas. Incluso después de mejorar su permeabilidad mediante la creación de una red de fracturas, el gas tiene que fluir a esta red a través de la porosidad intrínseca de esquisto. Microscopio Electrónico de Barrido de imágenes de barrido (SEM) es sin duda el método más directo para investigar la porosidad sino que se limita generalmente por (1) la mala calidad de las superficies preparados mecánicamente; (2) la baja (3 resolución alcanzable en un instrumento tradicional filamento y ) la visualización de 2 dimensiones de la superficie de la roca. Estos problemas se resuelven por el reciente desarrollo de los microscopios de emisión de campo junto con herramientas de fresado de iones (FIB: Ion Beam Enfocado), que permite la producción de in-situ pulidas secciones transversales de alta calidad adecuado para SEM de alta resolución de imagen de los poros hacia abajo para el nano escala y la excavación de la superficie de la muestra para visualizar volúmenes 3-dimensionales de la muestra (Fig. 2c).

Como se ha visto en la sección 2.4 (técnica de inyección de mercurio), el tamaño de los poros de los sedimentos arcillosas son a menudo muy por debajo de la escala del micrón. Como tal, FIB nanotomography por lo tanto, es ideal para describir redes porosas en detalle, ya que permite la reconstrucción 3D de características microestructurales en el 5-100 nmscale, y puede servir como una base para el análisis quantitativemicrostructural (por ejemplo, Holzer et al., 2004). La investigación SEM-FIB basado reciente (por ejemplo, Curtis et al, 2010;. Loucks et al, 2009;. Schieber, 2010) en una variedad de muestras de esquisto fromdifferent configuración deposicionales y compactación historias converge en la identificación de diversos tipos de poros en los esquistos. Nanoporosidad se manifiesta como:

(1) poros entre partículas en camas láminas paralelas;(2) los poros de disolución que resultaran de modificaciones diagenéticos del marco mineral;(3) nano-poros a microintercrystalline en framboides pirita, que puedan actuar como sitio de almacenamiento de gas debido a su conexión genética a la maceración de la materia orgánica;(4) poros marco de filosilicatos se produce entre las plaquetas de arcilla individuales; y(5) los poros entre partículas de materia orgánica que ocurren dentro de los parches de la materia orgánica con una estructura similar a esponja que puede contribuir en gran medida a la porosidad total y la permeabilidad de los sedimentos.

figura 2d muestra un ejemplo de visualización 3D espacio de los poros en una muestra de esquisto de la cuenca del Oficial, Australia (otros detalles microestructurales se dan en Kuila et al., 2011). Una pila de imágenes en serie se recogió mediante un doble haz FIB / FESEM (FEI Helios D433 NanoLab). El volumen visualizado se compone de 95 imágenes (2048 × 1768 píxeles con resolución de píxel de 4,98 nm) tomadas a una distancia de 50 nm unos de otros. La pila de imágenes podría ser utilizado para una visualización en 3D del espacio de poros (Fig. 2d), aunque en este caso particular, la mayoría de los poros en la pizarra son más pequeños que 50 nm. Sin embargo, incluso en el pequeño volumen visualizado, varios tipos de porosidad pueden ser reconocidos, incluyendo los poros alargados de grietas finas que se alinean como sub-paralela a ropa de cama y redondeados poros aislados están dispersos dentro de la microestructura, pero parece que aparecen cerca de granos duros. Por último, algunos hoja de poros como se puede ver en un grupo de partículas de arcilla.

Un problema con todos estos métodos de formación de imágenes es la posibilidad de artefactos (agrietamiento y contracción) durante el secado. Por microscopía electrónica, el secado por congelación (Dewhurst et al., 1998), secado de punto crítico y métodos de bajo vacío etapa frías han sido intentado todo. En la actualidad, conservando el contenido de agua del medio ambiente SEM no es posible totalmente en las resoluciones más altas. Esta es una ventaja potencial de las técnicas de microtomografía de rayos X, donde las muestras conservadas pueden ser potencialmente Un Problema con Todos ESTOS Métodos de Formación de Imágenes es la POSIBILIDAD de artefactos (agrietamiento y contracción) Durante el Secado. Por microscopía electrónica, el Secado por congelación (Dewhurst et al., 1998), Secado de Punto Crítico y Métodos de Bajo Vacío Etapa frías Han Sido intentado TODO. En la Actualidad, Conservando EL CONTENIDO DE AGUA DEL MEDIO AMBIENTE SEM No Es Posible Totalmente en Las resoluciones Mas Altas. This is an Ventaja potencial de las Técnicas de microtomografía de rayos X, Donde las Muestras conservadas pueden potencialmente servicio.

2.2. Porosimetría de inyección de mercurio

Mediciones de presión capilar por inyección de mercurio (MICP) son el método estándar para la caracterización de la distribución del tamaño de garganta de poro en un medio de la escala de micras (> 1 m) a la escala nano (1 m hasta 1 nm). En esquistos, el mercurio es capaz de penetrar dentro de y entre los granos rígidos gruesas, así como las áreas intergranos arcilla y minerales secundarios. Sin embargo, para las gargantas de poro de menos de 3-4 nm, MICP debe combinarse con los procedimientos de ensayo adicionales para penetrar en la porosidad residual y capas intermedias. Para esquistos, RMN y de inyección de gas son las mejores técnicas para la investigación de toda la red de poros (tamaño y distribución). En el siguiente ejemplo (fig. 3), la distribución de tamaño de poro para Pierre esquisto se determina a partir de la medición de MICP usando el procedimiento de Coates et al. (1999), por lo general calibrado para yacimientos de areniscas y en comparación con los resultados de RMN distribución de T2. Las mediciones de RMN están calibrados contra las mediciones MICP porque la distribución RMN T2 es una representación de la escala de tiempo el volumen de poro lleno de agua, mientras que el MICP es una determinación métrica de las gargantas de poros. A menudo, hay una relación coherente entre el tamaño de la garganta de poro y el volumen de poros por lo menos en piedra arenisca y rocas del yacimiento de carbonato (Coates et al, 1999;.. Dunn et al, 2002), por lo que el tiempo de relajación de RMN se puede utilizar para predecir el tamaño del poro distribución, en el supuesto de difusión rápida y relajación superficial de poros uniforme en toda la muestra:

ρ1,2 =(γ· cosθ)/( T1;2P)

donde ρ1, 2 es la capacidad de relajación superficie usando RMN T1 o T2, γ es la tensión superficial del mercurio y su ángulo de contacto θ, P es la presión aplicada sobre el mercurio. Para Pierre esquisto el cálculo da ρ2 = 6,3 m / s, mientras que para la piedra arenisca un valor de la bibliografía citada comúnmente de aproximadamente ρ2 es 10-11 m / s (Straley et al., 1997). Dunn et al. (2002) han demostrado que existe una gran variabilidad de tanto ρ1 y ρ2 en rocas siliclastic y nuestro valor calculado es razonable. Interpretación de los datos de inyección de esquisto mercurio debe llevarse a cabo con precaución (ver advertencias a continuación), pero podemos hacer algunas predicciones sobre el comportamiento capilar y captura fase no humectante. Areniscas suelen tener un aumento de la conectividad de poros con un radio promedio de garganta de poro de 2.1 micras en comparación con 20 nm típicas de esquistos (es decir, 3 órdenes de magnitud de diferencia). 10-100 psi (70-700 kPa) de presión de aire es suficiente para iniciar el desplazamiento de salmuera en redes porosas arenisca típicos, mientras que los resultados para un esquisto típica (Fig. 3) indican que 1.000 psi (7 MPa) de presión de aire por lo general se que sea necesario mover 20% de agua y 10.000 psi (70 MPa) para eliminar la mayor parte del agua de Pierre esquisto. Si podemos asignar fiable a partir de RMN de la inyección Hg en las pizarras en la forma en que se ha demostrado de areniscas y rocas de carbonato, entonces el valor petrofísica de RMN está claramente multiplica, especialmente para aplicaciones de gas de esquisto.

2.3. Geomecánica

Propiedades geomecánicas de lutitas gasíferas son necesarios para comprender la fuerza y la rigidez de estos esquistos, si van a ser lo suficientemente frágil para iniciar las fracturas dentro y mantener dichas fracturas abiertas o si theywill ser dúctil y allowfracture cierre y auto cierre. Estabilidad del pozo puede ser un problema menor en estas rocas, como problemas con pizarras gravemente reactivos, tales como los dominados por esmectita, es menos probable que ocurra debido a la madurez térmica de la mayoría de los esquistos de gas (es decir, cualquier esmectita original se ha transformado en ilita ). En el caso de fractura, en el campo de esfuerzos in situ también tendrá que ser conocido en términos ofmagnitude, el régimen de esfuerzo (normal, desgarre, atrás) y la orientación de la dirección de máxima tensión principal, sobre todo en lo que respecta a los elementos de tela en la pizarra debido a la anisotropía de las propiedades de esquisto. Para los propósitos de este documento, sin embargo, que está revisando técnicas experimentales aplicables a las pizarras de gas, campo datawill geomecánica ser neglected.Geomechanical parámetros importantes para la evaluación del comportamiento de esquisto incluir coeficiente de fricción, resistencia cohesiva, resistencia a la compresión no confinada, el módulo de Young y el coeficiente de Poisson.

La cuestión más importante en relación con las pruebas experimentales de esquisto geomecánica es la preservación del núcleo desde el momento de la recuperación . La pérdida de agua de los poros de los bajos esquistos porosidad con cantidades apreciables de arcilla generalmente se traduce en el fortalecimiento del material , con incrementos significativos en la fuerza y la rigidez ( tanto estático como dinámico ) parámetros (por ejemplo, Ghorbani et al . , 2009 ) asociado . Además , el secado de esquistos puede inducir presiones capilares elevadas , muchos MPa en magnitud , que también pueden destruir las muestras más suaves (por ejemplo, Horsrud et al . , 1998 ) . Las pizarras se detallan a continuación y en este trabajo se han conservado desde el punto de recuperación y en adelante a través de muestras y preparación de conectar a través de la inmersión en la perforación o el uso de aceites minerales de baja viscosidad . Para esquistos parcialmente saturados tales como esquistos de gas , se sugiere que los materiales se aferran - filmados , envueltas en papel de aluminio y luego con cera , ya sea como núcleos completos o como los tapones de núcleo y se ensayaron en el menor período de tiempo posible, ya que la cera es permeable a los aire / agua en los marcos de tiempo más largos.

Propiedades geomecánicas de las lutitas son importantes en términos de la determinaciónde la probabilidad de fracturas de inicio y la propagación de materiales arcillosas . A menudo , fragilidad cortes se definen , de manera que las pizarras de menos de una cierta rigidez no se consideran los mejores materiales para las operaciones de fracturamiento hidráulico (por ejemplo, Britt y Schoeffler , 2009 ) . El módulo de Young se refiere a menudo en la configuración de esquisto de gas se determina por lo general a partir de datos sísmicos , es decir, que es un módulo dinámico de Young , que puede diferir de la estática módulo de Young determinado a través de pruebas de laboratorio . Este punto se tratará con más detalle en la sección sobre los ultrasonidos . Los estáticas módulo de Young para las pizarras se determinará normalmente utilizando una prueba triaxial y aumenta con el aumento de la presión de confinamiento eficaz . Un ejemplo de un esquisto débil que no se consideraría adecuado para fracturar en una base geomecánica se muestra en la figura . 4 . Esta pizarra es un sello superior típico en un margen pasivo , dominado por la capa de mezcla illita - esmectita , con el módulo de Young de 1-3 GPa y una resistencia a la compresión no confinada ( UCS ) de 8 MPa . El último parámetro se calcula mejor a partir de la cohesión y la fricción evaluado durante un ensayo triaxial para evitar la desecación que podría ocurrir durante una prueba estándar UCS.

Un segundo ejemplo de un esquisto mucho más adecuado para la fracturación se muestra en la figura. 5. En este caso, se realizaron ensayos triaxiales multi-etapa (Delle Piane et al, 2011; Fjær et al, 2008; Kuila et al, 2011...) En un esquisto arcilloso laminado de edad Proterozoico, que produjo módulos de Young de 9 - 11 GPa y resistencias a la compresión mucho mayor cohesión y no confinado. Tales esquistos fuertes son más propensos a desarrollar y propagar las fracturas hidráulicas, ya que son mucho más fuertes y más frágil. Estas pizarras particulares son bastante limosa, con contenidos de arcilla de ~ 30%, con la mineralogía de arcilla que consiste casi en su totalidad de illita, el mineral de arcilla común térmicamente más estables, a menudo visto en los esquistos de gas. La naturaleza limosa de lutitas gasíferas y la composición de arcilla influye tanto en sus propiedades geomecánicas.

Las microestructuras de los esquistos discuten en las figuras. 4 y 5 se muestran en la figura. 6 y resaltar características importantes que se relacionan con ambas propiedades de flujo fuerza y. . figura 6 (a y b) muestra una matriz de arcilla apoyado de esquisto que comprende la capa de mezcla illita-esmectita que rodea los granos más rígidos. El contenido de arcilla aquí es ~ 60% y esmectitas son por lo general el más débil de los minerales de arcilla comunes, lo que resulta en los bajo módulo de Young y los parámetros de fuerza débiles visto en la figura. 4. La porosidad no es visible y los estudios anteriores ( . por ejemplo, Dewhurst et al , 2002 ) han demostrado tamaños máximos de garganta de poro de ~ 20 nm en este esquisto y la permeabilidad por debajo de 1 nD ( Dewhurst y Siggins , 2006 ; . . B. Krooss , comunicación personal , 2004 ) . No laminaciones son evidentes y la anisotropía de permeabilidad mayor probablemente baja. Sin embargo , la fig. 6c y d muestran una microfabric muy diferente en el fuerte de esquisto , con laminaciones y granos rígidos que chocan el uno del otro . El contenido de arcilla aquí es ~ 30 % y es casi en su totalidad illita . Interacciones de granos rígidos refuerzan considerablemente y endurecer la pizarra ( véase las Figs . 4 y 5 ) y, como tal , que sea mucho más probable que sea capaz de soportar las fracturas abiertas . Además , mientras que el tamaño de garganta de poro aquí de nuevo es muy pequeña , de unas pocas decenas de nanómetros y la permeabilidad normal al ropa de cama también es en el nivel nD , la presencia de láminas porosas (Fig. 6c , d ) daría lugar a una gran anisotropía de permeabilidad . En lutitas gasíferas , características sedimentarias permeables en una micra a escala del medidor son críticas para la recarga de fractura y , en última instancia , la producción de gas bueno ( Jonk et al. , 2010 ) .

2.4 . Ultrasonidos

Caracterización geofísica de yacimientos convencionales se realiza a menudo con el fin de obtener información sobre los campos de esfuerzos , la saturación y la presión de poro , por ejemplo , a menudo a través de métodos basados en la velocidad . Gas de esquisto embalses ofrecen una gama totalmente diferente de problemas. En primer lugar , los datos sísmicos se ha adoptado recientemente en la exploración de yacimientos de esquisto (sobre todo en los EE.UU., pero rara vez hasta la fecha en Australia ) y en segundo lugar , el conocimiento de las propiedades de esquisto , en particular roca de pizarra física, es muy limitada. Esto se debe principalmente a la falta de investigaciones sobre las pizarras , junto con la falta de muestras conservadas adecuadas para la prueba bajo condiciones controladas. Si bien es esencialmente rutinario en yacimientos convencionales para estimar las saturaciones de fluidos de datos de velocidad que utilizan sustitución de fluidos Gassmann , estos métodos no son aplicables a los yacimientos de gas de esquisto porque muchos supuestos del modelo son violados. Gas de esquisto evaluación de yacimientos se complica aún más por el alto grado de anisotropía se producen en muchas pizarras.

Aunque varios estudios han evaluado las propiedades de tapones de núcleo de esquisto secas, muy pocos lo han hecho en el material adecuadamente conservado con control de la presión de poro. Algunos estudios han estimado que las propiedades elásticas y anisotropía de las

lutitas secos, en conserva y rehidratada. Por ejemplo, Sarout et al. (2007) realizaron un experimento de deformación triaxial en un esquisto conservado, y Sarout y Guéguen (2008a) realizaron varios ensayos triaxiales en secadas y rehidratadas (en atmósfera con una humedad relativa controlada con humedad relativa cercana al 100%) esquistos. Midieron P y velocidades de ondas S a lo largo de varias direcciones, tensiones a lo largo de direcciones axial y radial, y estima que el elástico asociado (dinámica) y anisotropías mecánicas (estáticas). Sin embargo, que no vuelva a saturar la muestra bajo presión y por lo tanto no podían controlar la presión de poro durante la deformación. La importancia de esto se hará evidente más adelante en esta sección.

En contraste, las metodologías de pruebas geomecánicas y ultrasónica reportados por Dewhurst y Siggins (2006), Dewhurst et al. (2011) o Kuila et al. (2011) se realizan bajo el control de la presión de poro durante la deformación (después de una etapa de saturación preliminar). Medimos las ondas P se propagan a lo normal y en paralelo a la estratificación (Vpv, VPH), las ondas S se propagan paralelamente a las camas con ropa de cama de polarización normal (VS1) y S-ondas que se propagan en paralelo a la estratificación con polarización paralela a la estratificación (Vsh).

Figs. 7 y 8 muestran el cambio en la respuesta ultrasónica de los mismos esquistos fuertes y débiles mencionados en la sección geomecánica bajo diversas condiciones de estrés. Las muestras se conservaron inmediatamente después de la recuperación de conservar la saturación de agua del 100%. Las muestras se ensayaron bajo condiciones de estrés isotrópicas, y muestran la variación en la velocidad, coeficientes elásticos (Cij), así como de la onda P y la onda S parámetros de anisotropía (Thomsen, 1986). El esquisto débil tiene porosidad moderada (~ 20%) y bajas velocidades que aumentan en un 10-15% con el aumento de la tensión isótropa y la anisotropía significativa de la velocidad que se observa (Fig. 7a, c). La CIJ también varían con el estrés y el valor de C33 (de Vpv) varía entre ~ 12 y 15 GPa. Un calculada módulo dinámico de Young (E) de propagación de la onda normal ropa de cama (E33) es ~ 9 GPa, en comparación con 1-3 GPa para estática E. Por lo tanto, las rigideces dinámicas son 3-5 veces la rigidez estática de este débil, agua 100% de saturación de esquisto. El esquisto es altamente anisotrópico (especialmente para los esclavos), resultante de la mineralogía (illita-esmectita), la alineación de las partículas y la presencia de microfracturas paralelas a la alineación de partículas (Dewhurst y Siggins, 2006). Una conclusión similar se obtiene Sarout y Guéguen (2008b) utilizando un nuevo modelo de micromecánica, parámetros themacrostructural ofwhich han sido identificados a partir de datos experimentales.

Resultados de ultrasonido para la fuerte esquisto se muestran en la figura. 8. En este caso, la baja porosidad (~ 6%) de esquisto tiene una velocidad de casi el doble que la de esquisto débil que aumenta por ~ 5-8% con el aumento de la tensión isótropa. El aumento de la CIJ con el aumento de la tensión isotrópica y el valor de C33 es cerca de 40 GPa. Un módulo dinámico de Young calculado para la propagación de ondas normal ropa de cama (E33) es de ~ 38 GPa, en comparación con ~ 10 GPa para E estática en la misma orientación. Las rigideces dinámicas en este caso son ~ 4 veces más grande que las rigideces estáticas para el esquisto duro, que también es el agua completamente saturado. El disco de esquisto también exhibe anisotropía significativa pero la anisotropía de las ondas P es mayor que la anisotropía de la onda S, que es inusual en los esquistos. Es probable que este es el resultado del bajo contenido de arcilla y la naturaleza limosa y laminada de la pizarra (Kuila et al., 2011).

Comentarios acerca del estado de saturación de agua se han hecho anteriormente, ya que en yacimientos convencionales, sabemos que la saturación de gas afecta significativamente la velocidad de la onda P en las areniscas, por ejemplo, en todas las escalas y que el grado de impacto depende de si la saturación de gas es irregular u homogéneo . Sin embargo, hasta la fecha, actualmente estamos conscientes del impacto de la saturación parcial del gas en la velocidad de la onda P en yacimientos de gas de esquisto. Esto es problemático, ya que es probable que varíe en todo el volumen del depósito como una función del tipo de querógeno y abundancia, la mineralogía y la naturaleza generalmente heterogénea de esquisto litología y la estructura de los poros (por ejemplo, grano y distribuciones de tamaño de poro que varían más de 3-5 órdenes de magnitud) de saturación tanto en macro-escala micro y. Por lo tanto, el uso de la velocidad Pwave para delinear absolutos mecánicas puntos de corte de resistencia puede ser engañoso si los efectos de la saturación de gas en la velocidad no se contabilizan. Además, Ghorbani et al. (2009) muestran un aumento significativo tanto en la onda P y, sobre todo velocidad de la onda S en las pruebas en las pizarras que se someten a la desecación (es decir, los medios de comunicación parcialmente saturados). En teoría, la velocidad de la onda S no debería verse afectada por la presencia o ausencia de los fluidos, pero en los esquistos, la compresibilidad y la rigidez del aumento de material sólido como la saturación de agua disminuye lo que repercute en ambos-y P velocidades de las ondas S (Ghorbani et al ., 2009).

Saturación parcial tiene un impacto significativo en la resistencia mecánica de las pizarras (por ejemplo, Hsu y Nelson, 1993; Lashkaripour y Passaris, 1993; Rozkho, 2010), especialmente en baja porosidad esquistos se encuentran típicamente en gas de esquisto jugadas. . figura 9 muestra el impacto del cambio de la saturación de la fuerza de Opalinus Clay (Nagra, 2002). Tres curvas se muestran para Opalinus arcilla en contenidos de agua de 6%, 3,5% y 0,5%, logrado a través de desaturación de humedad controlada de tapones de núcleo de arcilla Opalinus casi idénticos. Un contenido de agua del 6% está cerca de la saturación completa de esta arcilla y este ejemplo se muestra el comportamiento dúctil y casi en su totalidad bajo la fuerza de ~ 20 MPa (Fig. 9). Como el contenido de agua se reduce a 3,5%, el material se somete a comportamiento de transición frágil-dúctil más con un poco de endurecimiento por deformación con una resistencia a pico distinto a ~ 55 MPa. En un contenido de agua de 0,5%, la arcilla Opalinus muestra un comportamiento casi en su totalidad quebradizo, con un pico de fuerza cerca de 100 MPa, con una rápida caída de la fuerza a través de la resistencia residual. No sólo hay un cambio de fuerza, pero la rigidez estática (por ejemplo, el módulo de Young), obtenido a partir de la pendiente de la curva de tensión-deformación, aumenta significativamente con la disminución de la saturación. Aumentos significativos en la fuerza también se han observado en 1% de porosidad (o ~ contenido de agua 0,5%) pizarra de Barnett por desecación a cabo (A. Mese, pers. Comm. 2008), por lo que incluso cantidades muy pequeñas de agua y pequeñas cantidades de arcilla pueden afectar resistencia de la roca.

Teniendo en cuenta los resultados experimentales anteriores, se puede observar que se debe tener cuidado en la interpretación y el uso de las propiedades elásticas estáticas y dinámicas en las pizarras. Los valores absolutos de las propiedades mecánicas de corte-offs (dinámica o estática) que se utiliza para evaluar la prospectividad de gas de esquisto en los esquistos con cantidades moderadas de arcilla pueden ser engañosas debido a la mala conservación de las muestras de esquisto, las grandes diferencias entre las propiedades dinámicas y estáticas de las pizarras y el impacto de tanto la saturación de cambio y la fuerza de la onda P y velocity.While sustitución de fluidos Gassmann S de la onda se ha intentado por lutitas gasíferas con cierto éxito reclamada, las pizarras no sólo violan la mayoría de los supuestos utilizados en Gassmann (lineal, elástico, homogéneo, isótropo, conectividad de poros), sino también el supuesto de shearmodulus constantes, que va a cambiar con el cambio de la saturación, como rocas fortalecer y endurecer (Ghorbani et al. (2009). Puede que sea posible utilizar las variaciones relativas en las propiedades elásticas dinámicas para tratar de predecir puntos óptimos para las rocas duras y buena fraccability (por ejemplo, Gray, 2010), pero se debe tener cuidado dado algunos de los problemas mencionados anteriormente. Ensayos de deformación triaxial de lutitas gasíferas parcialmente saturados de agua para evaluar sus propiedades por ultrasonidos y anisotropía asociados se pueden realizar en muestras de lutitas o conservados en muestras que han sido deshidratados en condiciones conocidas de humedad relativa.

2.5 . Resonancia magnética nuclear ( RMN )

Existe una amplia gama de métodos de espectroscopia de RMN para la caracterización no destructiva de materiales porosos . Aquí se describe de campo bajo ( ~ 2 MHz ) técnicas de RMN de protones que se implementaron en el laboratorio , pero que en una forma generalizada pueden utilizarse con herramientas de fondo de pozo de RMN existentes . Mientras que los métodos de RMN petrofísicas están bien establecidos para las rocas del yacimiento convencionales que tienen relativamente elevada porosidad y poros relativamente grandes , la aplicación de estos métodos para pizarras ha sido poco estudiada . De campo bajo de RMN de protón es sensible a los núcleos de hidrógeno dentro de las moléculas en la fase líquida o gaseosa , y no detecta protones en sólidos . Los dos parámetros fundamentales que se investigan son los T1 tiempo de relajación longitudinal y el tiempo de relajación transversal T2, para extraer tentativamente los componentes líquidos a granel y ligados. Todos los experimentos de RMN responden a una combinación de estos parámetros , y en la comprensión de ellos, que pueden comprender mejor las propiedades de transporte de poros estructura y las interacciones de roca de fluidos , así como las propiedades intrínsecas de los fluidos . En este trabajo, no discutimos RMN gas en concreto, por lo que la señal que medimos es esencialmente del agua en las pizarras , y es la movilidad ( o confinamiento ) del agua a través de la interacción con las superficies en el espacio poroso restringido, que está siendo investigado . En presencia de gas o hidrocarburos líquidos , las respuestas que mostramos aquí sería más compleja.

Para obtener estimaciones de T1 y T2, hicimos una serie de mediciones de esquisto conservado conecta usando un espectrómetro de Maran-Ultra funciona a ~ 2 MHz, la frecuencia correspondiente a un campo magnético de polarización (B0) es proporcionado por un permanentmagnet mT 49 orientado en la dirección z (Fig. 10).

Para medir T1 (Fig. 11 ) , la recuperación de inversión se utiliza ( INVREC ) secuencia de pulsos . Esto implica un período inicial de polarización de espín , un pulso de 180 ° para revertir la polarización inicial para la dirección z , una etapa de re - polarización de longitud variable T1 , un pulso de 90 ° para inclinar los giros en el plano de medición y luego un libre Induction Decay ( FID ) la adquisición de la señal de giro. La amplitud inicial de la FID es entonces una medida del grado en que los giros han re- polarizado durante el período de tiempo T1 . Para cada uno de varios valores de T1 tenemos un valor de esta amplitud , que es al primero negativo , luego cruza cero y se convierte en positivo , con el tiempo de saturación cuando está llena la polarización de todo el protón gira en los fluidos en la muestra se logra . Laplace inversión de la señal de INVREC da el tiempo de relajación longitudinal ( T1 ) de distribución que corresponde al tiempo necesario para que el eje de giro nuclear para alinearse con una estática ( polarización ) de campo magnético externo B0 . T1 se ve afectada por la probabilidad estadística de la interacción magnética entre un protón y otras entidades magnéticos cercanos, incluyendo paredes de los poros . Para rocas llenas de agua , los valores T1 son típicamente cortos si los poros son pequeños y siempre si los poros son grandes. El valor máximo de T1 se obtiene en el fluido a granel : en los esquistos los valores T1 más largas pueden ser decenas o cientos de veces más pequeño que el valor de fluido a granel para el agua , lo que refleja el hecho de que toda el agua se limita y influenciados por interacciones de la superficie .

La secuencia de pulsos Carr- Purcell - Meiboom -Gill ( CPMG ) implica una etapa de polarización de los espines en la dirección + z , un pulso de 90 º y giros punta en el plano x -y , seguido por una larga serie de repetidos impulsos de 180 ° , separados por 2τ (echo espacio) cada uno con mediciones intercalados del eco de espín . El locus de la envolvente del eco define el verdadero tiempo de relajación T2 o transversal que es el tiempo necesario para interactuar espines nucleares para desfasar en el plano x-y como resultado de intercambio de espín con los vecinos . Este tiempo de relajación es finito , y un solo valor en el agua a granel ( T2 = T1 para el volumen de agua ) , pero dentro de un medio poroso , la mayoría de la caries giro es producido por interacciones magnéticas en y cerca de las superficies , en la que se pierde la coherencia giro . T2 es siempre menor que T1 en medios porosos como el último proceso no se ve afectada por gradientes de campo magnético , mientras que el decaimiento T2 se ve afectada al menos tanto por los gradientes locales en el campo magnético en el espacio de los poros en las proximidades de diferentes minerales , ya que es por eventos de relajación espín discretos en los mismos (Dunn et al. , 2002 ) superficies de los poros. La relación entre T1: T2 es variable y puede dar información útil sobre la estructura de poro y la mineralogía. En esquistos, donde el área de superficie por unidad de volumen de poros es muy grande, todos los tiempos de vida de espín son muy cortos, por lo general con un modo de alrededor de 1-3 veces ms y una cola que se extiende a decenas de ms.

Hemos encontrado que el instrumento de RMN puede detectar agua en la mayoría de muestras de lutita, incluso después de haber sido secado al horno durante 24 horas a 100 ° C; muestras de lutitas menos agresiva secos (por ejemplo, 60 ° C y al vacío) disponen de agua detectable apreciable, a veces hasta a la mitad del total de agua en la muestra (fig. 11). Por lo tanto, deducimos que la RMN es sensible a la difusión giro conjunto y comportamiento de relajación superficie de esencialmente todo el agua en los esquistos, incluyendo la superficie de agua unida (b100 ms, T2) y el espacio de poro del agua pico relajación predominante confinado en alrededor de 1 ms (T2 ) o 2 ms (T1) que es típico de las pizarras compactados (Clennell et al., 2006). La existencia de los componentes de tiempo de relajación T2 más largos (> 20 ms) es consistente con la presencia de agua en pequeñas grietas o en parches limosas (es decir, los poros más grandes).

Nuestros resultados de RMN son consistentes con el entendimiento (Dunn et al., 2002) que en los poros altamente restringidas y arcilla espacios entre capas de esquistos, gradientes internos probablemente dominan sobre los campos aplicados externamente en desfase espines nucleares. Acoplamiento en escalas de tiempo de milisegundos en el experimento CPMG estándar conduce a una sola, la población T2 homogeneizada. Sin embargo, se observa una distribución de T1 que pueden diferenciar el espacio de los poros intra-agregado nano escala donde el comportamiento molécula de agua está dominado por las fuerzas de superficie de corto alcance desde el espacio de los poros intra-agregado, donde el fluido es termodinámicamente como el volumen de agua, a pesar de que poros son todavía mucho menos de una micra en tamaño.

2.6. Permeabilidad medición directa y predicción a partir de MICP y RMN

Permeabilidad de las pizarras a fluidos acuosos se puede medir directamente en condiciones de estrés aplicadas. Un espécimen de esquisto en forma de disco se somete a presiones de confinamiento y de poro utilizando un fluido de poro simulada (véase la fig. 12a para un esquema de la configuración experimental). Uso de una bomba volumétrica de alta precisión, se inicia una presión de fluido constante? P diferencia entre los extremos de aguas arriba y aguas abajo de la muestra (típicamente de unos pocos MPa). Cuando se logra un caudal de fluido constante a través de la muestra, este flujo se estima mediante el ajuste de la evolución del volumen de fluido inyectado en función del tiempo. Una vez que se consigue una velocidad de flujo constante (Q), la longitud de la muestra L y área de sección transversal son conocidos A y las μ viscosidad dinámica de fluidos, la ley de Darcy se utiliza para estimar la permeabilidad k de acuerdo con:

Este método se ha aplicado a la Muderong esquisto. El espécimen se quitó el corazón perpendicular al plano de estratificación y la permeabilidad experimental en esa dirección se calculó que era 0,85 ± 0,05 × 10-21m2 (ver. Fig. 12b para la salida directa de este ensayo de permeabilidad). Permeabilidad al agua de las pizarras también se puede predecir a partir de datos MICP y la fracción de arcilla utilizando el Yang y Aplin (2007) modelo empírico basado en el análisis estadístico de un gran conjunto de datos de esquisto. . figura 12c ilustra el resultado de la salida de una prueba realizada en el MICP Muderong pizarra. El volumen de poros y la porosidad acumulativa se representan como una función del radio de la garganta de poro, siendo este último obtiene a partir de la presión capilar de entrada de mercurio a través de la ley de Laplace, sabiendo la tensión superficial del mercurio y el ángulo de contacto en el aire.

Tenga en cuenta la existencia de dos grandes familias de tamaño de garganta de poro alrededor de 10 nm y alrededor de 1 m. Como la pizarra se ha recuperado de la profundidad, el alivio del estrés y la preparación de la muestra antes de la prueba de inyección de mercurio generalmente induce daños no deseados (micro-grietas) de la pizarra. Por lo general, la familia de las gargantas de poros con tamaños alrededor de 1 μmare debido a estas microfisuras. Por tanto se aconseja para corregir los datos MICP de este artefacto y el desprecio de la porosidad inducida por estos altos poros garganta radios, ya que son irrelevantes en condiciones in situ. En la figura. 12c, la correspondiente corrección porosidad y radio de corte se muestran. El uso de estas dos características y conociendo la fracción de arcilla de que esquisto en particular, determinado a partir de análisis de tamaño de grano, se puede calcular ropa de cama perpendicular y permeabilidades de esquisto-ropa de cama paralelos utilizando Yang y modelo empírico de Aplin (Yang y Aplin, 2007). Por esta esquisto, se ha encontrado que el radio de corte es R = 5,06 nm, la porosidad es corregida φc = 0,124, la fracción de arcilla es CF = 0,65. Esto da una permeabilidad ropa de cama perpendicular predicho de 0,95 × 10-21 m2. La permeabilidad de las camas-paralelo predicho es entonces 2,73 × 10-21 m2. El buen acuerdo entre la permeabilidad predicha y medida en la dirección perpendicular a la estratificación tiende a apoyar la predicción de permeabilidad ropa de cama-paralelo.

Mediciones de la permeabilidad relativa al gas ( helio) bajo estrés en lutitas gasíferas parcialmente saturados de agua se pueden realizar en muestras de lutitas conservados o en muestras que han sido re - hidratado en condiciones conocidas de humedad relativa. Permeabilidad a los gases relativa a continuación, se puede medir en tales esquistos (por ejemplo, el gas de esquisto ) para un watersaturation variable, pero conocida . El efecto de la mineralogía de arcilla y / o microestructura de la permeabilidad relativa del gas puede ser evaluado en el laboratorio . La aplicación potencial de este método de laboratorio es para : ( 1 ) orientar la elección óptima de la capa de esquisto a ser producido y ( 2 ) predecir la evolución de la permeabilidad relativa del gas de una capa de esquisto dado durante la retirada de gas . Prácticamente , es entonces posible para predecir la tasa de flujo de gas para una capa de gas de esquisto objetivo dado y por lo tanto predecir la vida útil de la producción de gas de depósito .

Predicción de la permeabilidad de análisis de RMN se basa en la capacidad de la distribución de T2 para separar el volumen de agua irreductible ( BVI ) desde el agua libre ( FFI ) . En relación con estas predicciones , dos modelos de permeabilidad se discuten en las siguientes:

Coates et al. (1991) El modelo, basado en datos de RMN:

Hidajat et al. (2002) modelo (el llamado Centro de Investigaciones Doll o modelo SDR), basado en la ley de Archie:

con a, c, m y n = 4, 10, 2, 4, respectivamente (Shafer et al., 2005). En cuanto a la distribución de T2 en los esquistos, se observó una distribución bimodal sistemática relacionada con FFI y BVI. Una clase dominante (80-90%) con centro en T2b1 ms corresponde a la BVI agua, y una clase más pequeña de los poros más grandes (10-20%) centradas en T2> 10 ms se corresponde con el agua FFI. El modelo de Coates, utilizando los datos de RMN de un segundo Muderong esquisto espécimen tubular perpendicular a la ropa de cama, los rendimientos 5,2 × 10-21 m2. Un modelo SDR para los mismos rendimientos de esquisto muestras 2 × 10-21 m2. La medición directa de los rendimientos de permeabilidad al agua 4,27 × 10-21 m2, que está más cerca de la predicción Coates que a la predicción de DEG. Estos datos son consistentes con mediciones de la permeabilidad de esquisto clásicos, las predicciones de los métodos anteriores y de la poca literatura disponible. Sin embargo, a pesar del acuerdo entre el modelo de Coates y la medición directa, el método Coates fue derivado de arenisca o carbonato de datos y puede no ser aplicable a las pizarras. El modelo de DEG utiliza el tiempo T2 de la intensidad máxima de la población dominante, que siempre corresponde la FFI en areniscas. Sin embargo, en las pizarras, la población dominante es la BVI. Si, por lutitas, se toma el tiempo T2 de la población FFI menor, kp S D e r R p se convierte en 0,1 × 10-21 m2. Tal resultado es obviamente incompatible con la medición directa ya que el modelo no tiene en cuenta la cantidad real de agua en la pizarra, que es un parámetro determinante.

Curiosamente, la anisotropía de la permeabilidad se mide directamente y la derivada con el modelo de Coates dan resultados muy similares, lo cual no es el caso con el modelo de DEG (fig. 13). Obviamente, la Shafer et al. (2005) parámetros no son apropiados para las pizarras en el modelo de DEG y deben ser adaptados. El gas y los hidrocarburos líquidos se pueden detectar por RMN con un análisis más detallado. Método difusividad RMN puede separar el tipo de fluidos y restringir su difusividad relativa.

Los métodos de laboratorio descritos en esta sección para la estimación de la permeabilidad relativa / difusividad de esquistos parcialmente saturados se pueden utilizar en muestras de esquisto orientadas a evaluar la anisotropía de estas propiedades.

2.7. análisis Dieléctrico

Constante dieléctrica es una medida de la polarizabilidad eléctrica de un material (Von Hipel, 1954). Cuando se coloca una muestra en un campo eléctrico, los portadores de carga dentro de la muestra pueden someterse a un camino de traslación a través de la muestra (conducción) o someterse a desplazamiento o reorientación temporal que resulta en un campo inducido dentro de la muestra (polarización eléctrica). Procesos de polarización en materiales individuales - minerales o fluidos - se producen cuando los portadores de carga opuestos están unidos el uno al otro en un átomo, una red cristalina, o una molécula, lo que significa que la entidad encargada no experimenta una fuerza neta en un campo eléctrico. En tales casos, el desplazamiento de las cargas eléctricas es pequeño, rápido y completamente reversible, y los mecanismos de polarización funcione a alta frecuencia (prácticamente> 1 GHz). Cuanto mayor es la magnitud del campo de polarización, la más alta es la permitividad relativa, o la constante dieléctrica del material.

En los materiales compuestos como las rocas, vemos también mecanismos de carga de polarización del espacio en donde los iones sólo están unidas débilmente a las superficies (lo más importante en minerales interfaces de fluido) dentro de la muestra, y bajo el campo eléctrico estos cargos slowlymigrate lejos de sus posiciones de equilibrio y generar una campo de polarización inducida por el aumento de tamaño con el tiempo. Estos procesos de carga espacial, siendo relativamente lenta, sólo afectan a la frecuencia de comportamiento eléctrico inferior de rocas de tal manera que a partir de 1 GHz a 1 MHz y a continuación se suelen ver un gran aumento en la constante dieléctrica en rocas con cantidades apreciables de superficies recargables. Los iones que participan en el espacio de carga de polarización pueden ser el mismo que, o pueden intercambiar con, aquellos iones que participan en la conducción. Al frecuencia lo suficientemente baja (aprox. b10 kHz), el espacio de carga de polarización es a menudo completamente inundado por proceso de conducción.

Como un parámetro petrofísicas , constante dieléctrica ha sido de interés principalmente para cuantificar agua, que es una molécula de dipolo eléctrico fijo . En un campo eléctrico , la molécula de agua no experimenta una fuerza de traslación neta ( es decir, sin la conducción eléctrica ) , pero fácil de rotar para alinearse con el campo eléctrico para convertirse en polarizada . Como sustancias más sólidas son menos fácilmente polarizado que el agua , el contenido de humedad se determina fácilmente a partir de la constante dieléctrica medida a alta frecuencia ( por ejemplo 10 MHz - 1 GHz) y ejemplos se puede encontrar tanto en la industria del petróleo y la agricultura ( Schwank et al . , 2006 ) . La industria petrolera

dieléctrica registro ( Gilmore et al, 1987 ; . . Hizem et al, 2008 ) se desarrolló en la premisa de que la constante de mezclas de agua / aceite dieléctrico no depende en gran medida de la salinidad y proporciona una determinación fiable de espacio de los poros llenos de agua , y por lo tanto el contenido de hidrocarburos , donde se conoce de forma independiente porosidad . En el laboratorio , el dieléctrico respuesta completa frente a la frecuencia se rige por varios procesos que se producen dentro de la roca y cada proceso se caracteriza por la velocidad a la que se produce ( Guéguen y Palciauskas , 1994 ) . En rocas con alta área superficial como lodos y arcillas se observa que incluso a frecuencias muy altas de hasta 100s de MHz, hay un efecto de polarización de carga espacial significativa de las arcillas sobreimpresión el efecto de polarización molecular. Por ejemplo, mientras que la respuesta dieléctrica de alta frecuencia (por encima de ~ 1 GHz), está fuertemente correlacionada con el contenido total de agua (es decir, porosidad x saturación de agua), la respuesta dieléctrica de baja frecuencia (por debajo de 50 MHz) es más fuertemente relacionada con los iones móviles que son liberado en las superficies de los granos de arcilla (es decir, la capacidad de intercambio catiónico o CEC) (Leung y Steiger, 1992). Por lo tanto, es especialmente importante que desarrollemos métodos robustos para medir en un rango de frecuencias si se quiere caracterizar adecuadamente las propiedades eléctricas y dieléctricas de lutitas y relacionar estas respuestas a las propiedades de interés como la resistencia mecánica.

Tres principales técnicas adecuadas para el análisis dieléctrico de lutitas y arcillas se han desarrollado (Josh et al, 2009.):

(1) paralelo placa de medición dieléctrica (Fig. 14a) (Von Hipel, 1954) es ideal para las frecuencias de 10 kHz a 10 MHz. Una pequeña cantidad de material de la muestra preparada como un disco delgado (típicamente una porción de tapón de núcleo conservado) se coloca en la célula de medición de placa paralela, antes de la medición con un analizador de impedancia Agilent (4294A).

(2) Cargado coaxial línea de medición dieléctrica transmisión (Fig. 14b) es ideal para las frecuencias de 1 MHz hasta 3 GHz (Baker-Jarvis et al, 1990;. Nicholson y Ross, 1970;. Siggins et al, 2011). Las ventajas se compensan, para pizarras intactos, en contra de la necesidad de preparación de la muestra sofisticada para producir un cilindro sólido con un orificio central para aceptar el conductor interior. Para los polvos y pastas, este método es relativamente fácil de emplear, además de ser el más preciso para frecuencias de banda ancha.

(3) Endloaded coaxial línea de medición de transmisión dieléctricos (Fig. 14C) (Burdette et al, 1980;. Stuchly y Stuchly, 1980) es ideal para pequeñas cantidades de muestra de líquido o sólido blando tales como pastas preparadas a partir de recortes de perforación. Estas sondas de superficie operan desde 10 MHz hasta 3 GHz y requieren muy poca preparación, pero no son tan repetible como los otros dos métodos.

figura La figura 15 muestra la respuesta dieléctrica de los polvos minerales común de esquisto ; cuarzo , caolinita , illita y esmectita después de que se dejaron equilibrar en el ambiente controlado de laboratorio ( 23 ° C ± 1 ° C y 55 % ± 5 % de humedad relativa ) . Las mediciones dieléctricas se realizaron utilizando una celda de línea de transmisión coaxial. La constante dieléctrica de cuarzo es muy bajo y no dispersivo ( es decir, plana a través de la gama de frecuencias ) . Aunque moderadamente higroscópico , cuarzo tiene una baja superficie específica y la baja densidad de iones imponibles en las superficies . Sin embargo , minerales de la arcilla obtener la humedad de la atmósfera fácilmente debido a que tienen una alta superficie específica ( SSA ) con sitios hidrófilos que se unen fuertemente las moléculas de agua . Cationes situados dentro de los granos hidratados capas intermedias de arcilla y en la superficie de los granos son fuertemente polarizable y cuando se hidrata esto conduce a altamente dispersiva comportamiento eléctrico por debajo de 100 MHz ( es decir, la respuesta dieléctrica aumenta rápidamente a medida que se reduce la frecuencia ) . Entre los minerales de arcilla , las variedades de inflamación tales como esmectita tienen muy alta CEC y muestran una constante dieléctrica baja frecuencia dispersión andmore mayor que las arcillas no hinchables con baja CIC como caolinita . Esquistos de gas son térmicamente madura y algunos contienen cantidades significativas de illita , que tiene una respuesta dieléctrica entre caolinita y esmectita , en consonancia con sus valores moderados de capacidad de intercambio catiónico . A altas frecuencias (por ejemplo, ~ 1 GHz ) los cationes de capa enlazados no tienen tiempo para polarizar completamente y la polarización total se rige por el contenido de agua de la muestra. El área de superficie aumentada hidratable de arcillas hinchables les permite adsorber una gran cantidad de agua por unidad de volumen y por lo tanto exhiben un aumento de la respuesta dieléctrica a 1 GHz, en comparación con caolinita o de cuarzo. Otros componentes que se producen en los esquistos incluyen pirita, que es conductor y en concentraciones por encima de un pequeño porcentaje puede aumentar fuertemente la respuesta dieléctrica en toda la gama de frecuencias (Clennell et al., 2010). Constituyentes orgánicos tienen una baja constante dieléctrica y térmicamente maduras esquistos ricos, orgánicos suelen tener un bajo contenido de agua. Por tanto, la respuesta dieléctrica en situ de gas esquisto se espera que sea bastante lowacross el rango de frecuencias. Entre las lutitas gasíferas potenciales, pizarras moremineralogically maduros y más frágiles o limosa tendrán constante dieléctrica baja, y menos dispersión descendente de 1 GHz a frecuencias más bajas thanwillmore dúctil pizarras de lowermineralogicalmaturity y / o un mayor contenido de arcilla.

La humectabilidad de esquistos También puede investigarse utilizando métodos dieléctricas ( por ejemplo Borysenko et al . , 2009 ) . En un experimento reciente , se seca en horno en polvo Pierre esquisto se mezcló con diferentes cantidades de agua y el petróleo crudo . En el primer conjunto de datos , se añadió aceite de primera ( fig. 16a ) , y a continuación, el orden en que se añadieron los dos líquidos inmiscibles se invirtió (Fig. 16b ) . Esto nos permite investigar el papel desempeñado por orden imbibición de líquidos en la respuesta dieléctrica en las superficies casewhere tener propiedades hidrófilas o hidrófobas variables. La respuesta dieléctrica del aceite - primera muestra ( Fig. 16a ) es consistentemente más alta que la primera muestra de agua - equivalente (Fig. 16b ) . Este es un resultado contrario a la intuición , pero también se ha encontrado en otros tipos de pizarra y por lo tanto hemos desarrollado una hipótesis de trabajo que se lo explique . La constante de esquistos inicialmente tratados con crudo dieléctrica superior puede ser el resultado de la formación de una capa hidrófoba sobre los granos minerales que obliga a que el agua forme gotitas distintas en el espacio vacío de aceite . En la primera muestra de agua - , es probable que se hidrata los granos minerales y forzando el aceite para formar las gotitas en el espacio vacío el agua . Los iones son más capaces de viajar libremente dentro de las

gotas de agua del aceite primera muestra que en las películas Thewet del agua primera muestra. El ionsmay viajar una distancia mayor dentro de las gotitas, y contribuir una cantidad mayor a la polarización global de la muestra. El trabajo previo sobre esquisto humectabilidad ha indicado fuertes diferencias en las tendencias de humectantes y el potencial para minerales de arcilla inicialmente hidrófilos para convertirse en hidrófoba cuando son tratados con el petróleo crudo (Borysenko et al., 2009). La hidrofobicidad puede correlacionar con el carbono orgánico total, y podría tener un efecto significativo en la dinámica de fractura de esquisto de gas a través del uso de fluidos de fracturación hidráulica de composición no apropiado.

Además de los constituyentes de la muestra, humectabilidad y mecanografía claymineral, anisotropía roca conduce a transporte de carga alternativas y vías de polarización a través de la muestra. En el siguiente ejemplo (Fig. 17) una serie de lutitas marinas muestras de la misma y se estudiaron, con una horizontal (paralela camas) y un disco delgado vertical (cama normal) se prepara a partir de cada intervalo de profundidad. Las muestras de disco se analizaron mediante la célula dieléctrica placa paralela que proporciona un campo eléctrico uniforme y paralelo adecuado para la prueba de anisotropía. Nuestros resultados muestran que tanto la constante dieléctrica y la conductividad son significativamente (2-5 veces) mayor para las muestras horizontales porque el esquisto microfabric se alinea con el campo eléctrico (fig. 17). Ropa de cama de fracturas-paralelas naturales son propensos a abrir en condiciones de laboratorio de estrés ambientales y, además, no es probable que sean de transporte eléctrico más vías paralelas a los frommicrofractures resultantes microfabric y la orientación de partícula preferido. Para arcilla ricos tipos de roca, tales como pizarras, compactación y cementación administra la fractura y la fuerza total de la roca, pero la adhesión entre las plaquetas de arcilla se encuentra fuertemente afectada por la naturaleza de las superficies de plaquetas. Por lo tanto el análisis de las variaciones in-situ de la anisotropía en la constante dieléctrica y la conductividad potencialmente podría ser utilizado para limitar los parámetros de importancia para el desarrollo de gas de esquisto. Estos incluyen densidades de empaquetamiento de arcilla (importante para la física de las rocas de modelado), esquisto intensidad laminación cama (que se correlaciona frecuentemente con intervalos ricos orgánicos) aswell como la densidad / orientación de las poblaciones de fracturas naturales (Fig. 18).

Correlación entre la CCA y propiedades geomecánicas roca ha sido reconocido previamente ( Dewhurst et al . , 2008 ) , pero en este ejemplo se demuestra que la constante dieléctrica y la CEC se correlaciona muy bien también , dentro de una sola población de esquistos (Fig. 18 ) . Por lo tanto, deducimos que la constante dieléctrica puede ser un buen indicador de la fuerza de esquisto , en particular cuando es posible una calibración local. . figura La figura 19 muestra la respuesta dieléctrica de un número de esquistos representan frente a velocidades Pwave determinadas a partir de experimentos de laboratorio a 60 MPa presión de confinamiento eficaz . Las superficies de la muestra en contacto con la sonda dieléctrica extremo terminado en ( ilustrado en la . Fig. 14C ) se trataron previamente , ya sea en una salmuera débil ( 3,5 g / l de NaCl , círculos negros y los cuadrados sólidos ) o con agua desionizada ( círculos grises ) inmediatamente antes de las pruebas pero todos ellos tenían bien conservados contenidos de agua originales. El conjunto de puntos de datos marcada A- E son todos fromthe samewell , pero significativamente en el rango de edad de profundidad andmaximumburial , con muestras progresivamente más profundos , menos porosas y mineralógicamente más madura que tienen velocidades más altas que se correlacionan con bajas constantes dieléctricas en una tendencia lineal ( R2 = 0,97 ) . Muestra C se trató con desionizada en lugar de salmuera cae más lejos de esta línea de correlación y cae entre un conjunto de esquistos de varios offshorewells ( C - DI , F- DI , G- DI , L - GI ) . También se puede ajustar una línea a través de estos cuatro pizarras con coeficiente de regresión similar, pero creemos que esto no es una relación cuantitativa, sino un reflejo de la disminución general de la velocidad de shaleswith un aumento los contenidos InWater y contenidos de arcilla que controlan sustancialmente las constantes dieléctricas. Así, un anticorrelaciones general de la velocidad elástica y permitividad se ve, a pesar de que la calidad de los datos y la repetibilidad es pobre cuando se utiliza agua desionizada para acoplar la sonda y la muestra. Las muestras H y yo somos salmuera tratada, pero mientras que el segundo pizarra desde el Mar del Norte se encuentra a lo largo de A-B-C-D-E tendencia, muestra H, froman cuenca marina australiana, lo hace not.We sugieren que las correlaciones entre la respuesta dieléctrica y otros parámetros geomecánicos se debe realizar en un pozo, la formación o el nivel de juego regional, y advierten que las correlaciones cuantitativas no son susceptibles de extenderse a conjuntos de datos mundiales.

En síntesis, la caracterización dieléctrica de lutitas gasíferas puede ayudar a mejorar las estimaciones de saturación que utilizan la banda de alta frecuencia (~ 1 GHz), que es más sensible al contenido volumétrico de agua y para identificar las propiedades mecánicas / fractura por correlación de permitividad baja frecuencia (~ 10 - 30 MHz) con intercambio de cationes y las propiedades elásticas. También hemos demostrado que las propiedades dieléctricas son sensibles a la humectabilidad, aunque las relaciones a hidrofobicidad y distribuciones de fluido no humectante se todavía se conoce poco.

3. conclusión

El renovado interés en las pizarras como una fuente de energía ha llevado a la necesidad de una investigación a fondo de la gama completa de las propiedades físicas de esquisto. Preservación de en fluidos de los poros in situ, ya sea en las pizarras convencionales o de gas, es crítico para la medición precisa de las propiedades de esquisto en el laboratorio. Las lutitas pueden fortalecer significativamente con la disminución de la saturación de agua y la desecación completa los hace inútiles para la determinación de la propiedad de rock. Variaciones de contenido de agua también conducen a cambios en las propiedades elásticas estáticas y dinámicas. Petrofísicas y rock propiedades físicas también se ven afectadas por la saturación parcial y por el momento, no existe un marco de física fundamental para comprender el comportamiento de los esquistos parcialmente saturados. De hecho, nuestro estado actual de conocimiento de lutitas totalmente saturados es aún incompleta.

Al medir una amplia gama de propiedades físicas , hemos descubierto muchos enlaces y algunas correlaciones cuantitativas entre las propiedades petrofísicas y geomecánicas . Con un mayor desarrollo esto puede resultar útil , por ejemplo, lo que nos permite evitar algunos de los procedimientos de ensayo de rock más difíciles y sustituimos las mediciones no destructivas más simples que dan una fuerte correlación con los parámetros mecánicos. Capacidad de intercambio catiónico , que a menudo se ha asociado con la resistencia mecánica de roca , se puede predecir a partir de la constante dieléctrica medida a aproximadamente 30MHz . También hemos encontrado que las correlaciones menos bien reconocidos también se producen entre la respuesta dieléctrica y la velocidad de la onda P sísmica . En general sin embargo, sigue existiendo la necesidad de nuevas investigaciones sobre propiedades de las rocas en el laboratorio , las escalas de perforación y campo, si queremos comprender el complejo se portamiento de esquistos en diferentes estados de saturación. Microestructurales investigaciones detalladas tienen un gran potencial en la vinculación de diferentes escalas de observación de nanométrica ( FIB- SEM) para la métrica ( CT - exploración ) y ofrecer la posibilidad de evaluar volumétricamente la disposición y forma de los granos y los poros en el sedimento . Como tales, estas técnicas representan un puente ideal para facilitar la interpretación de , física de rocas petrofísicas y datos de geomecánicos .