Prctica No 6Determinacin de Potasio por emisin de llama en efluentes industrialesI. Discusin de resultadosEl metal potasio no es considerado como parmetro regulado en efluentes industriales por eso no se pudo obtener su LMP ni posee un punto regulado.Se hall la concentracin de la muestra por medio de una recta de regresin, midiendo la intensidad de emisin en un equipo Perkin Elmer A. Analyst 2000 Atomic Emission Spectrometer. Se procedi a interpolar en la recta y nos result 0,962 ppm, el cual se encuentra por encima de la sensibilidad para la determinacin de potasio segn el mtodo trabajado [0,01 0,05ppm]. [1]Se trabaj con cloruro de lantano en lugar de cloruro de cesio debido a que no se dispona de este ltimo en condiciones ptimas, de todos modos la sal de lantano tiene la funcin de tampn de ionizacin. II. Interpretacin de resultados

Se trabaj con solo 3 puntos debido a que el mtodo de emisin presenta desviaciones a la linealidad y los resultados seran menos precisos.La muestra fue diluida en un factor de 1:10 por tanto la concentracin de la muestra original fue de 9,62 ppm.El valor de R2= 0,9944 nos quiere decir que los datos estuvieron bien correlacionados, a pesar de que se trabaj en el modo de emisin donde usualmente se pierde la linealidad de los datos por el efecto de autoabsorcin.El equipo se program solo para que la seal de fondo sea cero automticamente, de aqu se trabaj nicamente con los valores obtenidos del instrumento.

III. Conclusiones Se pudo observar el funcionamiento y se aprendi la manera correcta de manipulacin del equipo del Espectrofotmetro en modo emisin Atmica, Perkin Elmer AAnalyst 200. Se determin la concentracin de potasio en una muestra de efluentes residuales, la cual fue 9,62 ppm.

IV. Tarea Graficar las curvas de calibracin Concentracin vs Lectura tanto y determinar la concentracin de potasio en agua

Grafico 1. Ppm de potasio vs intensidad

*Longitud de onda mxima: 766,5 nmLa intensidad de la muestra fue de 16745

Interpolando en la recta de regresin

16475 =17894*X - 745,2 X = 0,962 ppm

La concentracin de la muestra fue 0,962 ppm

Realizar el tratamiento estadstico de los datos obtenidosParmetros de regresin, sus niveles de confianza y el lmite de deteccin (LDD)

MuestraPpm de Potasio agregadog de Potasio agregadosIntensidad (=766,5 nm )

B000

E10,5257467

E215016382

E31,57526851

Tabla#1: datos obtenidos

DATO ESTADISTICOFORMULAVALOR

Media (x)

1

Media (y)y16900

(Pendiente)b17894

(Ordenada)a-745.2

Nro de muestrasn3

Sy/x

20377.641

Sa

31126.381

Sb

29110.915

S(x)

0.9179

Tabla#2: datos estadsticosLmite de deteccin

LDD= (3*SD)/b =3.416Lmites de confianza al 90%: t= 6.31 (valor de tablas)

Lmites de ConfianzavaloresL. InferiorL. Superior

btS(b)17894(6.31)29110.915 -165790.1201578.1

atS(a)-745.2(6.31)31126.381-197152.7195662.3

[X0]tS(X0)0.962(6.31)0.9179 -4.8299496.753949

V. Cuestionario

a) En que consiste el uso de Patrn Interno en Emisin Atmica?Un patrn interno es una sustancia que se aade en cantidad constante a todas las muestras, blancos y patrones de calibracin al efectuar un anlisis. El patrn interno debe proporcionar una seal que sea similar en casi todo a la seal del analito, pero suficientemente distinta de modo que el instrumento distinga entre las dos.

El patrn interno est ausente en la matriz de la muestra de modo que la nica fuente del patrn es la cantidad que se aade.

b) Por qu no se cumple la Ley de Beer en la medidas de emisin atmica?La causa de la no linealidad es la autoabsorcin, en la cual la seal de salida disminuye como consecuencia de la absorcin por parte de tomos en el estado basal presentes en el medio. La autoabsorcin slo comienza a ser evidente a altas concentraciones del analito, y obliga a la curva de calibracin a flexionarse hacia el eje de las abscisas. Adems la no linealidad surge tambin de la ionizacin y de respuestas no lineales de los sistemas de deteccin. [3]

c) Por qu se adiciona cloruro de Cesio a los estndares y la muestra? Se aade cloruro de Cesio a los estndares de potasio debido a que esta sal cumple la funcin de tampn de ionizacin o supresor de ionizacin. [2]Cs Cs+ + e- E.I. (eV) = 3.8939

K K+ + e- E.I. (eV) = 4.3407Debido a que el cesio presenta menor energa de ionizacin este se ionizara antes y en mayor medida que el potasio, entonces habr un exceso de electrones en la regin del quemador que desvan el equilibrio de ionizacin del analito a favor de los tomos en estado fundamental. Este exceso afecta de manera que habr ms sensibilidad del mtodo y una mayor precisin.[3]

d) Qu elementos son adecuados analizar por espectrofotometra de flama? Porqu?El anlisis se realiza para metales alcalinos y algunos alcalinos trreos (como Ca), ello debido a su bajo potencial de ionizacin lo cual facilita la ionizacin de estos metales, a diferencia de otros como los metales de transicin, bajo las condiciones empleadas en la espectrofotometra de flama.

e) Una muestra de agua con trazas de zinc se analiz usando un ICP con un detector de tubo fotomultiplicador. Una muestra de calibracin con 1,4 ppm de zinc da una seal de 124,5 unidades. Si la seal de fondo es de 8,2 unidades y la concentracin equivalente al fondo es de 0,02 ppm, calcule la concentracin de zinc en una muestra que da una seal de 94,5 unidades.Primero procedemos a realizar una grfica:

De la ecuacin de la grfica tenemos la ecuacin de la curva:y= 84.27x + 6.514Para una muestra que da una seal de 94.5 tenemos que su concentracin es de:x = 1.044ppmVI. Referencias Bibliogrficas[1] Anlisis Qumico e Instrumental Moderno, Harold F. Walton, Editorial Reverte, Espaa, 1978, pgs. 258[2] Elementos qumicos ordenados por su energa de ionizacinhttp://www.lenntech.es/tabla-peiodica/energia-de-ionizacion.htm#ixzz3b4nxfEyt[3] Fundamentos de Qumica Analtica, Skoog, West ,Holler ,Crouch, octava edicin, International Thomson Editores, Mxico, 2005, Pg. 868-870.