7/18/2019 Labaoratorio Quimica Analitica 1

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Manejo y calibración de equipo volumétrico de uso analítico

-Equipos para la medición precisa de volúmenes: la medición viable de un volumen se

realiza con una pipeta, una bureta o con un matraz aforado. En general, las pipetas y las

 buretas se calibran para transferir volúmenes específicos, mientras que los matraces

aforados están calibrados para contenerlo.

-Marcado del material volumétrico: El material volumétrico puede ser marcado

 básicamente con un marcador que no sea permanente.

-Limpieza del material volumétrico: Primeramente se debe lavar con una gran cantidad

de agua corriente el material volumétrico antes de dar inicio a una práctica, posteriormente

se debe lavar con agua destilada, esto con el obetivo de eliminar la grasa y el polvo que

interfiere en el proceso de la medición! para finalizar en el caso de un matraz se debe de

secar con un solvente orgánico como acetona.

-Alunos aspectos enerales que se deben tener en cuenta en la medición de volumen:

"a superficie de un líquido contenido en un tubo estrec#o presenta una marcada curvatura omenisco. $n aspecto importante a tomar en la lectura de volúmenes es que los oos del

observador deben estar a nivel de la superficie del líquido para evitar un error debido al

cambio angular, es decir, la persona que #ace la lectura se debe #acer en una posición sobre

una línea perpendicular al equipo de medición y tomar la lectura.

-!ipetas: las pipetas permiten la transferencia de volúmenes medidos e%actamente de un

recipiente a otro. Entre los tipos de pipetas más comunes están& pipeta graduada, pipeta

aforada y pipeta volumétrica. "as pipetas graduadas están calibradas en unidades

convenientes para permitir la transferencia de cualquier volumen desde '.( a )* m". $na

 pipeta aforada o de transferencia, transfiere un solo volumen fio, entre '.* y )'' m".

-"nstrucciones para el uso de pipetas: Para medir alícuotas +fracción de volumen que se

mide de una muestra líquida, se recomienda llenar la pipeta cuidadosamente con la perilla

de goma a un nivel ligeramente por encima de la marca de graduación, cerciorarse de que

no #aya burbuas en el líquido ni espuma en la superficie. "uego reemplazar rápidamente la

 perilla por el dedo índice para detener la salida del líquido y dear que el líquido salga gota

a gota afloando ligeramente el dedo índice, detener el fluo cuando el fondo del menisco

coincida e%actamente con la marca de la graduación. -olocar la punta de la pipeta dentro

del vaso receptor y dear drenar el líquido. -uando cese el fluo libre, dear la punta de la

 pipeta contra la pared del recipiente durante (' segundos. inalmente, retirar la pipeta con

un movimiento de rotación para eliminar cualquier líquido que #aya quedado ad#erido a la

 punta.

-buretas: "as buretas al igual que las pipetas, permiten transferir cualquier volumen #asta

su capacidad má%ima, estos dispositivos contienen una válvula o llave que permite

controlar el fluo del líquido. /e logra mayor precisión con una bureta que con una pipeta.

0eneralmente las buretas se usan en los procesos de volumetrías para contener el líquido

titulante.

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-"nstrucciones para el uso de buretas: 1ntes de usar una bureta se debe de observar que

la válvula este bien lubricada, luego se asegura la llave este cerrada para llenar la bureta de

agua para #umedecerla, posteriormente, se dea drenar el líquido y se repite el proceso por

mínimo otras dos veces. 2espués llenar la bureta por encima de la marca cero, liberar

 burbuas de aire de la punta girando la llave rápidamente y permitiendo salir peque3as

cantidades del valorante. inalmente, baar el nivel del líquido por debao de la marca decero, permitir la salida +apro%imadamente ( minuto y anotar la lectura inicial de volumen,

estimando #asta el '.( m" más pró%imo.

-Matraces a#orados: /e fabrican calibrados para contener un volumen específico. /e

utilizan para la preparación de disoluciones patrón y para la dilución de muestras #asta un

volumen fio antes de tomar alícuotas con una pipeta. 1lgunos también están calibrados

 para transferencia, éstos se distinguen con facilidad por dos líneas de referencia sobre el

cuello. /i se desea utilizarlos para transferir un líquido, se deben llenar #asta la línea

superior.

-"nstrucciones para el uso de matraces a#orados: 1l momento de transferir un soluto aun matraz, se debe colocar un embudo en la boca del matraz para reducir la posibilidad de

 pérdida en la transferencia. Posteriormente se agrega el solvente al matraz #asta la marca de

aforo +considerando el menisco para realizar una total disolución del soluto en el solvente

y poder e%traer peque3as porciones en un frasco que previamente #aya sido enuagado.

-$alibración del material volumétrico: El material volumétrico de vidrio se calibra

midiendo la masa de un líquido +por lo general, agua destilada de densidad y temperatura

conocida, que está contenido +o es transferido en el material volumétrico. Para efectuar

una calibración se debe #acer una corrección por flotación, ya que la densidad del agua es

muy diferente a la de las pesas. Para la calibración del material volumétrico, primero se

#ace la corrección por flotación de la masa de la materia prima, luego se obtiene elvolumen medido por el aparato a la temperatura de la calibración y finalmente, se corrige

este volumen a la temperatura estándar de )'4-.

-$orrección de la masa por #lotación: 1l medir la masa de un obeto o de una muestra en

una balanza, los valores de masa obtenidos se denominan masas aparentes, esto se debe a

un 5error por flotación6 que #ace que los valores de masa proporcionados por la balanza

sean inferiores a su verdadero valor. El porcentae de error relativo para sólidos, líquidos y

gases cuya densidad sea igual o mayor a ) es casi despreciable, pero no se puede decir lo

mismo para las sustancias cuya densidad sea inferior de ), ya que para estos, los efectos de

flotación son significativos.

Para evitar este error, se puede #acer una corrección de la masa del obeto o de la muestra,

 por flotación utilizando la siguiente ecuación&

7(87) 9 7) + 2aire:2obeto ;2aire:2pesa

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2onde&

7(& es la masa corregida del obeto o de la muestra, e%presada en gramos.

7)& es la masa de las pesas patrón, es decir, la masa aparente del obeto proporcionada por

la balanza y e%presada en gramos.

2obeto& es la densidad del obeto o la muestra e%presada en g:m".

2Pesa& es la densidad de las pesas patrón de la balanza, e%presada en g:m".

2aire& Es la densidad del aire e%presada en g:m".

-$orrección del volumen a la temperatura de %& '$: "as mediciones volumétricas se

deben referir a alguna temperatura estándar, este punto de referencia por lo general es de

)'4-. "a temperatura ambiente de la mayor parte de los laboratorios es lo suficientemente

cercana a los )'4- para eliminar la necesidad de las correcciones en las mediciones de

volumen para las disoluciones acuosas. En contraste el coeficiente de e%pansión de los

líquidos orgánicos puede requerir correcciones por diferencias de temperatura de (4- omenos.

<eniendo en cuenta lo anterior, se recomienda #acer la corrección del volumen transferido o

contenido por un material volumétrico, cuando se realice su calibración a una temperatura

diferente de )'4-. Para este se parte de la afirmación de que un volumen cualquiera a una

temperatura determinada +=< a la que se efectúa la calibración se encuentra relacionado

con el mismo volumen a una temperatura de )'4-, por lo tanto, la corrección del volumen

ocupado a la temperatura de la calibración +<, se determina a partir de la siguiente

ecuación&

=)' 8 =< > +(?@ > +<?)'

2onde&

=)'& es el volumen ocupado por la muestra a )'4-.

=<& es el volumen ocupado por la muestra a la temperatura de la calibración.

<& es la temperatura a la que se efectúo la calibración del material volumétrico.

@& corresponde al coeficiente de dilación lineal del vidrio.