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J.E.N.483 Sp ISSN 0081-3397 ESTUDIO DE LA EFICIENCIA DE DIVERSOS REGULADORES ESPECTROQUIMICOS APLICADOS AL ANÁLISIS DE MINERALES DE URANIO. por ROCA.M. DIAZ-GUERRA.J.P. JUNTA DE ENERGÍA NUCLEAR MADRID,1981

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J.E.N.483Sp ISSN 0081-3397

ESTUDIO DE LA EFICIENCIA DE DIVERSOS

REGULADORES ESPECTROQUIMICOSAPLICADOS AL ANÁLISIS DE MINERALES

DE URANIO.

por

ROCA.M.

DIAZ-GUERRA.J.P.

JUNTA DE ENERGÍA NUCLEAR

MADRID,1981

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES

Bl lURANIUM ORESEMISSION SPECTROSCOPYBUFFERSQUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSISALUMINIUMCALCIUMIRONMAGNESIUMMANGANESEPHOSPHORUSSILICONSODIUMTITANIUM

Toda correspondencia en relación con este traba-jo debe dirigirse al Servicio de Documentación Bibliotecay Publicaciones, Junta de Energía Nuclear, Ciudad Uni-versitaria, Madrid-3, ESPAÑA.

Las solicitudes de ejemplares deben dirigirse aeste mismo Servicio.

Los descriptores se han seleccionado del Thesaurodel INIS para-describir las materias qua contiene este in-forme con vistas a su recuperación. Para más detalles consúltese el informe IAEA-INIS-12 (INIS: Manual de Indiza-ción) y IAEA-INIS-13 (INIS: Thesauro) publicado por el Or-ganismo Internacional de Energía Atómica.

Se autoriza la reproducción de los resúmenes ana-líticos que aparecen en esta publicación.

Este trabajo se ha recibido para su impresión enAbril de 1. 980.

Depósito legal n2 M-14778-1981 • I.S.B.N. 84-500-4484-7

ESTUDIO DE LA EFICIENCIA DE DIVERSOS REGULADORES ESPECTROQUÍMICOS APLICADOS AL ANÁLISIS DE MINERALES DE URANIO.

M. Roca y J.P. Díaz-Guerra"

INTRODUCCIÓN.

El conocimiento de la composición de los minera-

les de uranio contribuye a la caracterización químico-

nineralógica de los yacimientos en estudio y explotación

y, además, proporciona datos esenciales para la selección

del proceso a seguir en su beneficio. De aquí el interés

que presenta la determinación de los elementos mayores

constituyentes en este tipo de materiales geológicos.

Actualmente, los llamados métodos químicos clásicos han

sido parcialmente reemplazados en el análisis de rocas y

minerales por técnicas instrumentales, tales como la es-

pectroscopia óptica de emisión.

Los intentos para la determinación de elementos

mayores constituyentes en minerales y rocas por vía es-

pectroquimica se iniciaron hace unos treinta años, si

bien hubo de transcurrir bastante tiempo antes de qué

llegaran a obtenerse resultados aceptables. Con el fin

de reducir los efectos debidos a la variación de compo-

sición de las muestras, se ha recurrido al empleo de di-

wDivisión de Química y Medio Ambiente. Junta de EnergíaNuclear.

ferentes reguladores espectroquimicos (i) (2), fusiones

previas (3) (4), combustión en atmósferas inertes. (2)

(5) y adición de patrones internos adecuados (6), rea-

lizándose la excitación mediante descargas de arco o de'

chispa. Todos estos pírocedimientos permiten'compensar

algunos de los factores incontrolados que influyen sobre

la concentración del elemento en el plasma y 'las inten-

sidades de línea.

En este trabajo se describe el empleo de un equi-

po de espectroscopia de emisión de lectura directa para

la determinación de los siguientes elementos: Al, Ca,

Fe, Mg, Mn, Na, P, Si y Ti. La excitación se ha llevado

a cabo con arco de corriente continua de 10 amperios, en-

tre electrodos de grafito. Con objeto de conocer la efi-

ciencia de distintas especies como reguladores espectro-

quimicos, se ha realizado un estudio, en el que se ha tra-

tado de corregir la influencia de diferentes elementos de

bajo potencial de ionización -adicionados en concentración

elevada- sobre las intensidades de las lineas analíticas

de los elementos de interés. Se ha supuesto que si el

regulador seleccionado es capaz de minimizar la gran in-

fluencia de dichos elementos, podrá ser aplicado satis-

factoriamente para corregir cualquier efecto de matriz

en este tipo de análisis. Las especies consideradas son

las siguientes: Ag20; BaC03> B i O , CuF2, CuO, G

GeO2, K2CO3, Li2B4O7, Li2CO3, Ni (en polvo), PbS,

SrCO , TI 0n, ZnO y grafito.

3-

Al mismo tiempo se han ensayado como patrones inter

nos los elementos Co, In y Pd, así como los propios elemen-

tos metálicos constitutivos de las mencionadas especies, en

los casos en que se dispone de canales en los programas de

trabajo del espectrómetro utilizado.

4-

APARATOS Y PRODUCTOS.

- Espectrómetro de emisión de lectura directa A.R.L.

(Cuantómetro) de 1,5 m de radio, provisto de 41 foto-

tubos, 30 integradores y 79 canales.

- Homogeneizador "Mixer Mili", de la firma Spex Industries,

- Electrodos de grafito, de pureza espectral, Ultra Carbón

Corporation.

- Polvo de grafito Ultra Carbón, tipo UCP 2.

- Productos Johnson Matthey, de pureza espectral.

- PbS, Koch Light.

5-

PARTE EXPERIMENTAL.

Selección de las dimensiones del ánodo.

Con objeto de seleccionar la geometría más conveniente

Para el ánodo, se han tenido en cuenta las características de

la combustión, así como las curvas de volatilización-excita-

ción de los elementos de interés analítico y de los patrones

internos. Estas curvas se han obtenido en las condiciones de

descarga incluidas en la tabla I, a partir de una muestra re-

presentativa diluida con distintas especies y con grafito en las

proporciones 1:20:20, respectivamente, relación que se ha dedu-

cido como más adecuada, teniendo en cuenta las sensibilidades de

las lineas disponibles en los programas de trabajo del espectró-

metro. Las especies consideradas en este primer ensayo son

Ag 0, BaCO , Li C0 , Ni, PbS, SrCO , ZnO y grafito. Sus res-

pectivas constantes termofísicas difieren ampliamente; por otra

parte, los potenciales de ionización de los elementos metálicos

constitutivos están comprendidos entre 5,21 y 11,26 V. El grafi_

to utilizado en las mencionadas diluciones contiene los elemen-

tos cobalto, indio y paladio, adicionados en forma de Co 0

(0,1%), In 0 (0,2%) y Pd metal (0,1%), que han sido elegidos

como posibles patrones internos.

Los tipos de ánodos ensayados se indican a continuación;

a) De 3,18 mm de diámetro, con cráter de 2 mm de diámetro

y 6 mm de profundidad. Este electrodo se llena sin pesar la

carga, siendo la reproducibilidad de este procedimiento +_ 1,8%,

b) De 6,35 mm de diámetro y 12 mm de longitud, con cráter

de 4 mm de diámetro y 4,5 mm de profundidad, conteniendo 30 mg

de carga. Como soporte se utiliza una varilla de grafito de

3,18 mm de diámetro.

6.-

c) Del mismo diámetro que el anterior y 10 mm

de longitud, con cráter de 5 mm de diámetro y^2,:íxmm de

profundidad, conteniendo 10 mg de carga suavemente com-

primida con una varilla de acero inoxidable. Se utiliza

la misma clase de soporte que en el caso b.

Con los dos primeros tipos de electrodos, las

muestras tienden a proyectarse durante el proceso de com-

bustión. El cráter de la tercera clase de electrodos_es

más superficial, con lo que se evita, en general, este

inconveniente. Las 288 curvas medias de volatilización-

excitación obtenidas han permitido deducir las siguien-

tes conclusiones:

1^) El electrodo que permite la volatilización más regu-

lar y rápida es el de cráter -de 5 x 2,5 mm.

2&) La naturaleza de la matriz tiene una notable influen

cia sobre el tiempo medio necesario para volatilizar

el conjunto de elementos presentes en la nruestra y

los patrones internos. En la tabla II se indican

los valores hallados con las tres clases de electro-

dos.

Teniendo en cuenta estos hechos, se ha considera-

do como más conveniente el electrodo con cráter de 5 x

2,5 mm.

t—1 ̂ ^

; TABLA I

Condiciones instrumentales de excitación

- Descarga:

- Electrodos:

- Distancia entreelectrodos:

- Carga del ánodo

VV

Arco de corriente continua.

Tensión del primario: 220Tensión entre electrodos: 45Resistencia:Intensidad en cortocircuito:Intensidad media en régimende descarga: 10 A

1 5 Ohm1 2 A

iniciación: Electrodo auxiliar de grafito.

Grafito, de pure¿a espectral, UltraCarbón Corporation. Ánodo (electrodoinferior) de 6,35 mm de diámetro y10 m de longitud con cráter de 5 x2,5 mm, colocado sobre un soporte de3,18 mm de diámetro. Cátodo (electro_do superior) de 3,18 mm de diámetro.

4 mm.

10 mg de nruestra, diluida conveniente-mente y suavemente comprimida median-te una varilla de acero inoxidable de4,9 mm de diámetro.

TABLA II

Tiempos medios de volatilización (s) correspondientes a loselementos Al, Ca, Co, Pe, In, Mg, Mn, Na,- P, Pd, Si y Ti.

Dimensiones del cráter••• (mm)

Regulador

Ag2o

BaCO

Grafito

Ll2CO3

Ni

PbS

SrCO

ZnO

2 x 5

60

96,

48

1 7;

82

40

95

30

4x4,5 . 5x2,5.

99 36

98 46

70 39

104 54

95 61

67 32

98 50

49 ?7

9-

Estudio de los efectos de matriz.

Eficiencia reguladora de las especies individuales.

Para ampliar las posibilidades vde corrección de

los efectos de matriz, se ha considerado de interés estu-

diar los compuestos Bi 0 , CuFo, CuO, Ga 0 , GeO- , K?CO ,

Li B 0 , Sb 0 y TI 0 , como reguladores espectroqiiímicos,

junto con los indicados•anteriormente.

En primer lugar, se ha completado el estudio de

volatilización-excitación con estas nuevas especies. Las

líneas espectrales utilizadas se indican en las tablas III

y IV, junto con las líneas-interferentes que tienen algún

efecto apreciable sóbrenlos resultados. En las figuras

1 a 12 se representan, como más significativas, las curvas

de volatilización-excitación medias obtenidas con los regu-

ladores GeO , Li 2C O3 y SrCO .

A partir de la totalidad de las curvas registradas,

se ha seleccionado para cada elemento en cada matriz regu-

ladora el tiempo de integración más conveniente. Los valo-

res correspondientes se relacionan en la tabla V. Para las

cargas que contienen K CO como regulador, la volatilización-

excitación de la mayor parte de los elementos (Al, Ca, Fe,

Mg, Mn, P, Si y Ti) no comienza, apreciablemente, al iniciar

se el periodo de combustión. Por ello, y para disminuir la

intensidad del fondo, no se han integrado stis correspondí en

tes intensidades de línea durante los 15 s iniciales, habién

dose hecho lo mismo durante los primeros 20 s para los ele-

mentos Fe y Ti en el caso del Li B 0 .

TABLA III

Líneas analíticas e interferencias principales

Elemento yespectro

Al I

Ca IICa IFe 11Mg IIMn IINa I

P I

Si ITi. II

Líneas analíticas

Longitud deonda (A)

2652,48

, 3333,66 .442 5,442739,552795,532576,10

3302,37

2149,14

2987,653078,64

Ordenespectral

12

1 -1 -1222

2210

22

2222

Intensidadrelativa

150

420003007 50

1000012000

300

2600

1 502 300

Elemento yespectro

Ge IPbSb I

SbLi I

Sr IZn IZn IBiCu IINi II

Líneas interferentes

Longitud deonda (A)

2651 , 5826 50,4026 52,60

442 5,482741,18

3301,733302,593302,942152,912148,972988,05

Ordenespectral

1 21 2

1 s

1 2

1 2

12

1 2

1 22 2

' 2 2 •

Intensidadrelativa

5500-

320

—50

30900280——-

o

TI-

TA BL A IV

Líneas de los patrones internos

Elemento yespectro

Co I

In I

Li I

Pd I

Sr I

Longitud deonda (A)

3453,50

4101,76

6707,84 .

3242,70 .

2931,83

Ordenespectral

1 2

1 2

22

Intensidadreí ativa

21 000

17000

36000

11000.

20

En cuanto a los patrones internos, se han aplicado

en cada ensayo los valores más convenientes, según" el regu

lador y el conjunto de elementos considerado.

Las referidas curvas muestran la considerable in-

fluencia de la matriz reguladora en los procesos de volati-

lización-excitación de los distintos elementos.

Con el fin de deducir la eficiencia de los diferen-

tes reguladores, se ha preparado una muestra (M ) que con-

tiene A12O3 (15%), í?e203 (15%), MgO (6%), M n ^ (5%),

KH P0á (6%), SiO (50%) y TiO (3%) para estudiar las in-

fluencias de una matriz (A) compuesta por CaCO (50%),

K CO (25%) y Na CO (25%). Dicha muestra se ha mezclado

con grafito y con cada regulador en la relación 1:20:20,

y, por otra parte, con la. matriz A, con cada regulador y

con grafito en las proporciones 1:1:20:19. Para cada una

de las mezclas de estas dos series, se ha realizado la ex-

citación en las condiciones de la tabla T.

12-

TABLA V

Tiempos de integración de las intensidades de.línea analíticas (s)..

Elemento

Regulador Al Ca Fe Mg Mn Na • P Si Ti

Ag 0 30 20 30 30 30 20 30 ~ 30 30

BaCO 25 40 40 25 25 15 40 25 40

Bi 0 30 30 60 30 30 30 - 30 30

CuF2 15 15 35 35 35 35 - 15 15

CuO 40 25 40 40 40 40 - 40 40

Ga O 30 40 40 30 30 30 30 30 40

GeO - 25 40 25 25 40 25 40 40

Grafito 25 20 50 25 25 20 25 25 25

K CO 45 20 45 45 45 35 20 45 45

Li B 0 40 60 40 40 40 40 40 60 40

Li CO 60 50 60 60 30 20 30 30 60

Ni 60 20 60 30 60 20 60 - 60

PbS - 20 30 30 20 15 20 30 30

Sb 0, - - 60 60 20 20 20 20 202 4

SrCO 30 40 60 30 30 15 30 30 60

TI 0 35 35 60 35 35 35 35 35 60

ZnO 20 15 30 20 20 - 20 20 30

13-

Se ha hecho un estudio análogo con una muestra

(M ) formada por Al 0 (15%), CaCO (20°/), Na Q00.>{10%),

SiO (52%) y TiO (3%) f para conocer la influencia de

una matriz (B), compuesta por K CO (50%) y NapC0 (50%),'

y de otra (c), formada por CaCO (50%) y K CO '(50%), so-

bre las intensidades de línea del calcio y del sodio, res_

pectivamente.

Las medidas del fondo espectral se han llevado a

cabo, en cada caso, a partir de una mezcla de la matriz

reguladora con grafito en la proporción 1:1, utilizando

las rendijas receptoras -de las propias líneas analíticas.

En la tabla VI se relacionan las variaciones de

intensidad neta correspondientes a cada uno de los elemen

tos, deducidas tomando como base de cálculo los valores

hallados en ausencia de la matriz alcalina." En los casos

indicados con un- guión, ' no-sen- posárb-les • tas- determinacio-

nes,, debido a interferencias originadas por líneas del

propio regulador, las cuales vienen dadas en la tabla III.

De la tabla VI se infiere que con ninguno de los

reguladores ensayados se obtienen variaciones de intensi-

dad de línea inferiores al 10%, para todos los elementos.

Se ha considerado este valor como máximo admisible en es-

te tipo de análisis. Atendiendo a los resultados de esta

tabla, los reguladores más idóneos para eliminar las in-

fluencias señaladas serían: BaCO para el aluminio: CuO

TABLA VI

Variaciones relativas de las intensidades de línea analíticasoriginadas por los efectos de matriz, en %

Regulador

Ag2°

BaCO

B12°3

CuF

Al

* 8,

- o,

+ 2 4 ,

+ 2 6 ,

8

9

7

9

Ca

+21 ,6

+ 7 , 5

+ 4 , 7

+ 51 , 9

Fe

- 1 7 ,

- 1 6 ,

- 9,

-20,

5

2

5

7

Mg

- 1 6 ,

- 7,

- 2 6 ,

- 1 2 ,

0

1

9

3

Elemento

Mn

--&,

- 1 3 ,

- 1 7 ,

- 1 6 ,

,4

,8

,9

,6

Na

+3 5 , 8

+ 3 5 , 2

+ 6 2 , 9

+ 3 8 , 9

P

+ 5,

+ 3 ,

-

-

3-,

9

- 1

— 1

— 1

- 2

S i

9-,

8 ,

9,

8,

•3

4

9

3

+ *

-

+1

Ti

2 ,

7,

8,

7,

7

3

8

7

CuO + 3 5 , 0 +37,0 -11,0 -39,2 -15,4 +20,5 - - 2,7 -"5,5

GaO +12,0 +22,9 + 9 , 1 - 0 ,3 + 8 , 0 +36,4 +17,2 + 4 , 3 + 3 , 9

GeO - + 1 2 , 4 - 2 8 , 1 - 2 7 , 1 -24,5 +69,3 - 9,5 -22,4 -26,9

Grafito +54,4 +42,5 -18,8 -18,0 - 9,2 +67,6 -29,3 - 5,4 +17,9

TABLA VI (Continuación)

Regulador

K2C°3

L Í2B4°7

L l 2 C °3

Ni

PbS

S b2°4

SrCO

T12°3

ZnO

Al

+ 1 ,

- 6,

- 3,

+ 1 4 ,

-

-

— 3

+ 7,

+35,

7

2

9

4

5

9

4

Ca

— 2

- 1 0 ,

+ 6 2 ,

+ 2 6 ,

-

+ 1 ,

- 7,

+69,

7

7

8

4

1

8

3

3

Fe

+ 2,8

+11 ,0

+ 0,8

+ 3,9

-17,8

-24,5

- 4,6

- 9,0

-28,9

Mg

+ 54,6

- 8,0

- 5 ,3

-25,2

-15,3

-37,6

-10,3

-29,1

-29,6

Elemento

Mn

+ 7,8

- 7,8

- 3,2

- 2,2

- 0 ,4

-21 ,3

- 1 1 , 0

- 9,8

-23,6

Na

+ 1 ,

+10,

+19,

+104,

+ 68,

+41 ,

+ 7,

+23,

-

7

3

8

7

7

4

1

6

P

-35 ,7

+ 2 ,4

+ 0,8

+13,9'

- 2 ,0

-15,4

+ 11 , 3

- 1,2

-20 ,8

S i

- 2 ,9

- 3,5

- 4 ,2

-

+10,7

- 2 3 , 0

- 2 ,9

- 1 3 , 0

-21 ,7

Ti

+27,

+ 12,

- 1 ,

*+ 14,

+15,

- 1 2 ,

- 2,

- 3,

+ 5,

6

4

0

6

0

6

9

2

8r

16-

para el silicio; Ga^O^ para el magnesio; Li CO para el

hierro, el fósforo y el titanio; Pbs para el manganeso, y

SrCO para el calcio y- el sodio (los resultados obtenidos

con K CO como regulador no son tan representativos, ya

que también se encuentra presente en las matrices A, B y C'

El empleo de los distintos patrones internos, para comple-

tar la corrección de las variaciones de intensid-ad de las

lineas analíticas, no ha permitido generalizar la adopción

de ninguno de estos compuestos.

Eficiencia reguladora de la mezcla Li CO : SrCO .

Ante la imposibilidad de emplear un regulador único

para la totalidad de lo.s elementos, se ha estudiado la efi_

ciencia de una mezcla a partes iguales de Li CO^ y SrCO ,

que son l®s que proporcionan la corrección media de los

efectos de matriz más completa. El primero de ellos resul_

ta de gran eficiencia para todos los elementos, con excep-

ción del Ca y del Na, para los que el SrCO es satisfacto-

rio. Se ha supuesto que el empleo conjunto de ambos regu-

ladores puede permitir combinar sus propiedades sin que, en

ningún caso, se supere el errar máximo admitido.

Se ha empezado estudiando el proceso de volatili-

zación-excitación con el tiempo de los distintos elemen-

tos. Para ello, se han-empleado las muestras sintéticas

M y M , convenientemente diluidas con 3a mezcla de regula-

dores y grafito ( que contiene los patrones internos) en

las proporciones 1:20:20, respectivamente. Las curvas

obtenidas se representan en las figuras 13.a 16; a partir

17-

de ellas, se han deducido los siguientes tiempos de inte-

gración: 60 s para los elementos Al, Ca. Co, Fe,.>Li, P,

Pd, Si y Ti, y 25 s para In, Mg, Mn, Na y Sr.

Para conocer la magnitud de los efectos de matriz,

se ha realizado un estudio análogo al descrito anterio-rmen

te para los distintos reguladores individuales'. En la

tabla Vil vienen dadas las variaciones de las intensida-

des de línea analíticas, así como las correspondientes di-

ferencias relativas de la concentración aparente, halladas

a partir de curvas de calibrado obtenidas sin patrones in-

ternos. Como puede observarse, la acción reguladora de

dicha mezcla resulta satisfactoria. La media de las varia.

ciones de las intensidades de línea halladas con los regu-

ladores Li CO y SrCO para el conjunto de elementos (error

relativo medio) es _+5, 5% y +_6,2%T respectivamente, tal como

se infiere de la tabla VI; con la mezcla de ambos', el valor

hallado a partir de los datos de la tabla Vil es +_ 5,8%,

habiéndose mejorado los resultados para los elementos Ca y -

Na, tal como se pretendía.

Acción de los patrones internos y obtención de las curvas

de calibrado.

Para obtener las curvas de calibrado, se han utili-

zado como patrones una serie de muestras naturales de dife-

rentes procedencias, completadas con un patrón sintético

(tabla V I H ) . La composición de los primeros se conoce con

gran exactitud, por haber sido analizados por diferentes

18-

laboratorios de todo el mundo. Su naturaleza es muy va-

riada, lo que permite evaluar con suficiente fidelidad

la influencia de los efectos de matriz ..sobre las curvas

de calibrado en amplios intervalos de concentración. En

el caso del fósforo, al ,ser inadecuadas -las concentracio-

nes comprendidas por dichas muestras, ha habido que recu-

rrir al empleo exclusivo de patrones sintéticos que con-

tienen, además, los restantes mayores constituyentes en

concentraciones variables.

TABLA Vil

Corrección de los efectos de matriz con la mezclareguladora Li CO : SrCO

Variación relativaElemento de la intensidad

de línea (%)

Variación relativa dela concentración

aparente {%)

Al

Ca

Fe

Mg

Mn

Na

P

Si

TI

- 6 . 2 •

+4,9

- 9 , 7

- 2 , 9 •

- 5 , 5

-3,6

+8,6 -

+8,6

- 1 , 8 -

- 5 , 5

+4,0

- 7 , 8

- 2 , 9

- 5 , 4

- 3 , 0

+8,8

+8,6

-1 ,7

19-

TABLA VIII

Patrones utilizados para la determinación de los elementos Al,Ca, Fe, Mg, Mn, Na, Si y Ti.'

ProcedenciaReferencia

R-1

R-2

R-3

R-4

R-5

R-6

R-7

Naturaleza

Sintético

Burnt Refractory No.76

Soda Feldspar

Sulphide Ore-1 .

Basalte BR

Granite GH

Mezcla de 1 parte deManganese Ore "Á" y 9partes de ArgillaceousLimestone

R-8 Biotite FerriféreMica - Fe

R-9 Syenite Rock-1

R-10 Silica Brick No. 102

National Bureau of Standards"(Estados Unidos).ídem.

Canadian Association-PorApplied Spectroscopy (Canadá).

Centre de Recherches Pétro-graphiques et Géochimiques(Nancy, Francia).

ídem.

Bureau o£ Analysed SamplesLtd. (Inglaterra) y NationalBureau of Standards (EstadosUnidos)', respectivamente.

Centre de Recherches Pétro-graphiques et Géochimiques(Nancy, Francia).

Canadian Association forApplied Spectroscopy (Canadá).

National Bureau of Standarás(Estados Unidos).

Todos estos patrones han sido diluidos con la mezcla re-

guladora seleccionada y grafito (que contiene los patrones in-

ternos Co, In y Pd en las concentraciones indicadas anterior-

mente) en las proporciones 1:20:20, realizándose la excitación

de las cargas en las condiciones de la tabla I. Con objeto de

20-

completar la corrección de los efectos de matris y, en to-

do caso, de mejorar la precisión de los resultados, se han

ensayado los distintos patrones internos. De acuerdo con

los valores de las precisiones y teniendo en cuenta la dis_

persión de los puntos en las distintas curvas de calibrado,

se han elegido los siguientes: cobalto para el titanio;

indio para el aluminio, el manganeso y el silicio; litio

para el calcio, hierro y magnesio, y estroncio para el so-

dio. En las figuras 17 y 18 se representan las curvas ob-

tenidas .

En el caso del fósforo, la alineación de puntos en

las curvas de calibrado es poco satisfactoria. Para dicho

elemento se han obtenido mejores resultados generales con

el empleo de PbS como regulador, que también posee una efi_

ciencia adecuada (véase tabla VI), siendo el indio el mejor

patrón interno (figura 18).

2 1 -

EXACTITÜD Y PRECISIÓN.

En la tabla IX se indican las variaciones relativas de la

concentración aparente correspondientes a los elementos Al, Fe,

Mg, Mn, P, Si y Ti, en la muestra M , y Ca y Na, en la muestra

M , producidas por los efectos de matriz y calculadas a partir

de las curvas de calibrado. Por otra parte, se dan los valores

correspondientes a la desviación típica de las determinaciones.

TABLA IX

Variaciones relativas de concentración y desviaciones típicasde las determinaciones, utilizando patrones internos.

Variación relativa _ . . ,, _ . . , Desviaciónde la concentración , , . ,0/,

/o/\ típica (%)aparente {%) r

- 4,7 + 5,7

+ 3,0 +7,3

- 9,3 + 6,4

- 2,5 + 4;6

- 4,0 + 7,3

+0,5 +8,3

- 2,5 +10,5

+ 4,0 + 7,8

+3,3 +10,4

Los datos de esta tabla permiten evaluar el grado de co-

rrección de los efectos de matriz y la precisión del método.

Como puede observarse, el error relativo medio debido a dichos

efectos y referido a concentraciones (+_ 3,9%) es inferior al

hallado sin el empleo de patrones internos (+ 5,3%). Eviden-

temente, según se deduce de la comparación de las tablas VII

y IX, pueden obtenerse errores más pequeños para los elemen-

tos Fe y Ti sin utilizar patrones internos; sin embargo, la

precisión de los resultados empeora sensiblemente.

Elemento

A l •

Ca

Fe

Mg

Mn

Na

P

Si

Ti

Patróninterno

In

Li

Li

Li

In

Sr

In

In

Co

22-

Aunque en este estudio sólo se ha considerado la

corrección de los efectos de matriz debidos a la -presen-

cia de elementos de bajo potencial de ionización, la acep-

table alineación de puntos en las curvas de calibrado, em-

pleando muestras patrón'.de nattiraleza y composición muy-

distintas, demuestra la eficacia de las especies elegidas

como reguladores espectroquimicos, teniendo en"cuenta el

carácter errático y heterogéneo de la fuente de excitación

empleada.

En la tabla X se muestran los resultados hallados

analizando diferentes muestras, procedentes del Geological

Survey (Estados Unidos), mediante el procedimiento descrito,

La comparación con los valores medios recomendados por

Abbey (7) permite confirmar la validez de las conclusio-

nes obtenidas.

o/

%

%

/o

%

Comprobación

A12°3

Cao

Fe 0n

MgO

MnO

Gran iG -

M

15,2 1

1,8,5 .

2,70

0,75

<0,1

de la

te2

P

5,3

1,98

2,62

0,77

0,04

exactitud del

Grano di ori teGSP - 1

M

16,1 1

2,10

4,30

0,97

<0,1

P

5,2

.2,06

4,20

0,98

0,04

TABLA X

método empleando la mezcla reguladora Li CO,

AndesiAGV -

M

17,0 1

4,65

7,48

1,55

0,10

te• 1

P

7,0

4,94

6,63

1 ,53

0,10

PeriPCC

M

0,60

0., 48

7,92

>9

0,10

dotite- 1

P

0,73

0,53

8,20

43,4

0,12

0

<P

8

>9

0

DunniteDTS - 1

M

,30

,2

,50

,11

P

0,29

,P,14

8,60

49,8

0,13

3:SrCO3

BasalBCR -

M

13,6

6,40

12,8

3,36

0,21

13

6i»

13

3

0

t1

P

,6

,94

,4

,46

,19

% Na 0 3,78 4,06 3,20 2,77 4 ,05 4,26 <0 ,1 0,01 < 0 , 1 0,01 _ ' 3,32 3,26

% SiO2 70,4 69,22 71,8 67,3 62,4 59,0 39,7 41 ,9 42,0 40,7 54,1 54,4

% 1Í0 0,50 0,48 0,66 0,65 1,08 1,06 - - - • - 2-, 29 2,24

M, concentraciones halladas; P, concentraciones recomendadas.

i

24-

BIBL10GRAFÍA.

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(2nd. ed.). Addison-Wesley Publishing Co., Reading,

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(7) ABBEY, S.; Can. Spectry., 15, 10 (i 970).

100-

80H

6O-1DT3

C

- 40-1

2 0 -

^ i -Ge 02 (fondo).

L¡2C03

Sr C03

Ge 0 2

L¡2 CO3lSrCO3(fondo)

20 40—i60 8 O 100

Tiempo (s)120

FIG. 1 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL ALUMINIO CON LAS MEZ-CLAS REGULADORAS DE GeO , Li CO Y SrCO CON GRAFITO.

tí cL O ^

100-

8 0 -

60-

2 0 -

GeO2Ífondo).\ - - ^

SrCOjífondo)

L¡2C0 3

Sr C0 3

GeOz

•L¡2C03(fondo)

O 20 4 0 6 0Tiempo [s)

120

FIG. 2 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL CALCIO CON LAS MEZCLASREGULADORAS DE GeO2, LigCO Y SrCO- CON GRAFITO.

L¡2 CO3

SrC03

•GeO2

U2CO3, GeO2(fondo).

60 80 100Tiempo (s)

120

PIG. 3 » - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL COBALTO CON LAS MEZ-CLAS REGULADORAS DE GeO^, Li2CO Y SrCO CON GRAFITO,

100-

8 0 -

6 0 -T3O

T335c

- 4 0 - SrCO3( fondo)

2 0 -GeOg (fondo)

U 2 C 0 3

SrC03

L¡2C03(fondo)

20 40 6 0 T 1 0 0

Tiempo (s)120

FIG. 4 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL FOSFORO CON LAS MEZ-- CLAS REGULADORAS DE GeO Li C0 3 Y SrCO- CON GRAFITO.

1UU

8 0 -

T3 6 0 -o

• o

10

0)

£ 40-

2 0 -

ó-

/ \ J/

ii1i.

/

r\\

• U" \\

\ \\ \\ \

\ NvGeO2(fondo) \ v

i i

LÍ2CO3

SrCO3

GeO2

-

1

•" -__

• ••

20 40 60 80 100Tiempo (s)

120

FIG. 5 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL HIERRO CON LAS MEZCLASREGULADORAS DE GeO2, Y SrCO CON GRAFITO.

100-

oT3

8 0 -

6 0 -

- 40-

201

0

Li2C03,Ge02 (fondo)

SrC03 (fondo)

L¡2CO3

Sr C0 3

Ge O2

40 60 80 TOOTiempo (s)

120

FIG. 6 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL INDIO CON LAS MEZCLASREGULADORAS DE GeO2 i LÍ 2 CO 3 Y SrCO3 CON GRAFITO.

100

XIo•o05c05

LÍ2CO3 SrC03 GeO2 (fondo).

20 40 60 80 100Tiempo (s)

120

FIG. 7 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL MAGNESIO CON LAS MEZ-CLAS REGULADORAS DE GeO , Li?CO Y SrCO3 CON GRAFITO.

LÍ2CO3

— Sr C03

— Ge 02

Li2C03,SrC03/ GeO2 (fondo).

4 0 60 80 100Tiempo (s)

320

FIG. 8 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL MANGANESO CON LAS MEZ-CLAS REGULADORAS DE GeO Li CO Y SrCO CON GRAFITO.

100

80-

6 0 -T3O

c

- 40H

L¡2C03

SrC03 .

U2CO3;SrCO37GeO2 (fondo). .

80 100Tiempo (s)

120

FIG, 9 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL PALADIO CON LAS MEZ-CLAS REGULADORAS DE GeO , Li CO Y SrCO CON GRAFITO.

100-

8 0 -

6 0 -o

•p

c

~ 4 0 -

i \

L¡2C03

-—SrCO3

\ \ \ Sr CO3(fondcJ *Li2CO3(fondo) \ ' "

-GeO2 (fondo).

Tiempo (s)120

FIG, 1 0 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL SILICIO CON LAS MEZ-CLAS REGULADORAS DE GeO2, Y SrCO3 CON GRAFITO.

O

c

80-

60- i !

SrC03

Ge02

4 0 -

20-JGe O2 (fondo)

U2CO3 (fondo)

60 80 100Tiempo (s)

120

FIG. 1 1 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL SODIO CON LAS MEZCLASREGULADORAS DE GeO2 , Y SrCO CON GRAFITO.

100-

80- r\L¡2C03

SrCO3

GeOs

20 40 60 80 100Tiempo (s)

120

FIG. 1 2 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DEL TITANIO CON LAS MEZ-CLAS REGULADORAS DE GeO-, L i . C O . Y SrCO» CON GRAFITO.

100-

8 0 -

Fe

Mg (fondo)

Al,Si (fonció)

4'0 60 80 100Tiempo (s)

120

FIG. 1 3 * - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DE LOS ELEMENTOS A l , F e ,Mg Y S i CON LA MEZCLA REGULADORA DE Li C 0 . , S r C 0 Y GRAFITO*

100

80-

6 0 -O

c

- 40-

20-1

O 20 60 80Tiempo (s)

100 120

FIG, 1 4 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DE LOS ELEMENTOS Ca, Mn,P Y T i , CON LA MEZCLA" REGULADORA DE Li C0«, SrCO3 Y GRAFITO.

100

•oo"Otñc

80-

60-

8"0 1Ó0Tiempo (s)

120

FIG. 1 5 * - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DE LOS ELEMENTOS Co, I nY Pd CON LA MEZCLA REGULADORA DE Li CO-, SrCO Y GRAFITO.

100-

80-

0 80 100Tiempo (s)

120

FIG. 1 6 . - CURVAS DE VOLATILIZACIÓN-EXCITACIÓN DE LOS ELEMENTOS L i , NaY Sr CON LA MEZCLA REGULADORA DE Li CO , SrCO Y GRAFITO.

1,5-

0,5-

IAI 2652,48I in 4101, 76

R-2

10 20 30 40%CaO

1,5-

1 -

0,5-

0 -

ICaIL¡

R-2

44256707,

^ K-

,R-3,

4484

10

Rr8,

R-5^.

- 4

R-6

i • i

10% CaO

1,5-

0,5-

IFe 2739,55IL¡ 6707,84 R-4

R-3,R-10,R-6,R-7,R-2

1,5-

%MgO

,. 1 7 * - CURVAS DE CALIBRADO, DE LOS ELEMENTOS A l , Ca , Fe Y Mg.

1,5-

1 -

IMn 2576,10Un 4101,76

R-9R-6,R-4,R-5,R-8

i

0i5

% MnO

i

10

1,5-

0.5H

N . .

IP 2149,14

0,5-

i3

i

5% P205

1,5-

1 I I 1 Y " \

20 40 60 80 100

0,5-1 0,5-j

FIG. 18,- CURVAS DE CALIBRADO DE LOS ELEMENTOS Mn, Na, P, Si Y Ti.

J.E.N. 483

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Hedió Ambiente. Madrid.

"Estudio de la eficiencia de diversos reguladores es-pectroquimicos aplicados al análisis de minerales deuranio".ROCA, M.; DIAZ-GUERRA, J.P. (1981) 34 pp. 18 f i gs . 7 refs.

Se propone un método para la determinación de Al , Ca, Fe, Mg, Mn, Na, P, Si y T1

en materiales geológicos de interés en la prospección y el beneficio del uranio, me-

diante la técnica de espectroscopia óptica de emisión de lectura directa, empleando

arco de corriente continua entre electrodos de graf i to .

Se ha estudiado la eficiencia de las especies Ag2Ü, BaCO ,̂ B^2^3* ^2' ^ '

GeO2, graf i to , K7CO3, Li2B^°7» L ' 2 C 0 3 ' N i ' P b S ' Sb2°'f SrC03» T12°3 V Z n 0 c o m o

dores espectroquimicos, habiéndose deducido que l a reducción más completa de los efec-

tos de matriz se obtiene mediante la dilución de la muestra con LI2CO3, SrC03 y polvo

de graf i to en las proporciones 1:10:10:20, respectivamente, excepto en el caso del fós

J.E.N. 483

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid.

"Estudio de la eficiencia de diversos reguladores es-pectroquimicos aplicados al análisis de minerales deuranio".ROCA, M.; DIAZ-GUERRA, J .P. (1981) 34 pp. 18 f i gs . 7 refs.

Se propone un método para la determinación de Al , Ca, Fe, Mg, Mn, Na, P, Si y Ti

en materiales geológicos de interés en la prospección y el beneficio del uranio, me-

diante l a técnica de espectroscopia óptica de emisión de lectura directa, empleando

arco de corriente continua entre electrodos de graf i to .

Se ha estudiado l a eficiencia de las especies Ag2Ü, BaC03, E^O-^, CuF2, CuO, Ga2Ü3,

GeO2, graf i to , K2CO3, L ^ O j , L i ^ / N i , PbS, Sb20/f, SrC03,»Tl203 y ZnO como regula-

dores espectroquimicos, habiéndose deducido que la reducción más completa de los efec-

tos de matriz se obtiene mediante la dilución de la muestra con Li2CO3, SrC03 y polvo

de graf i to en las proporciones 1:10:10:20, respectivamente, excepto en el caso del fós

J.E.N. 483

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Hedió Ambiente. Madrid.

"Estudio de la eficiencia de diversos reguladores es-pectroquimicos aplicados al análisis de minerales deuranio".ROCA, M.; DIAZ-GUERRA, J.P. (1981) 34 pp. 18 f i gs . 7 refs.

Se propone un método para la determinación de Al,^ Ca, Fe, Mg, Mn, Na, P, Si y Tien materiales geológicos do interés en l a prospección y el beneficio del uranio, me-diante la técnica de espectroscopia óptica de emisión de lectura directa, empleandoarco de corriente continua entre electrodos de gra f i to .

Se ha estudiado l a eficiencia de las espacies Ag20, BaC03, BÍ2O3, CuF2, CuO, Ga203,

Ge02, gra f i to , K2CO3, L l ^ O ^ L^COj, NI, PbS, ̂ 2% S r C 03- T i2°3 V Z n 0 C0mo r G 9 u 1 a '

dores espectroquimicos, habiéndose deducido que l a reducción más completa de los efec-

tos de matriz se obtiene mediante la dilución de la muestra con

J.E.N. 483

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid.

"Estudio de la eficiencia de diversos reguladores es-pectroquimicos aplicados al análisis de minerales de

^ , Srttk y polvo

i de grafi to en las proporciones 1:10:10:20, respectivamente, excepto en el caso del fós

/ l í ^ DlAZ-GUERRA, J.P. (1981) 34 pp. 18 f igs . 7 refs.Se propone un método para la determinación de A l , Ca, Fe, Hg, Mn, Na, P, Si y Ti

en materiales geológicos de interés en la prospección y el beneficio del uranio, me-diante l a técnica de espectroscopia óptica de emisión de lectura directa, empleandoarco de corriente continua entre electrodos de graf i to .

Se ha estudiado l a eficiencia de las especies Ag2O, BaC03, Bí2O3, CL1F2, CuO, Ga203>

GeO2, graf i to , K2CO3, tiflify, L^COg, Ni , PbS, Sb20/K, SrC03, Ti203 y ZnO como regula-

dores espectroquimicos, habiéndose deducido que la reducción más completa de los efec-

tos de matriz se obtiene mediante la dilución de la muestra con Li^CO.., SrCOn y polvo

de graf i to en las proporciones 1:10:10:20, respectivamente, excepto en el caso del fós

foro, cuya determinación se lleva a cabo utilizando PbS como ragulador, en lugar delos citados anteriormente. La acción de las especies seleccionadas se complementa conel empleo de Co, In, Li y Sr como patrones internos, consiguiéndose exactitudes y precisiones adecuadas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES; B11. Uranium ores. Emission spectroscopy. Buffers.Quantitative chemical analysis. Aluminium. Calcium. Iron. Magnesium. Manganese.Phosphorus. Silicon. Sodium. Titanium.

foro, cuya determinación se lleva a cabo utilizando PbS como regulador, en lugar delos citados anteriormente. La acción de las especies seleccionadas se complementa conel empleo de Co, In, Li y Sr como patrones internos, consiguiéndose exactitudes y pre<cisiones adecuadas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: 811. Uranium ores. Emission spectroscopy. Buffers.Quantitative chemical analysis. Aluminium. Calcium. Iron. Magnesium. Hanganese.Phosphorus. Silicon. Sodium. Titanium.

foro, cuya determinación se lleva a cabo utilizando PbS como regulador, en lugar delos citados anteriormente. La acción de las especies seleccionadas so complementa conel empleo de Co, In, Li y Sr como patrones internos, consiguiéndose exactitudes y precisiones adecuadas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B11. Uranium oros. Emission spectroscopy. Buffers.Quantitative chemical analysis. Aluminium. Calcium. Iron. Magnesium. Manganese.Phosphorus. Silicon. Sodium. Titanium.

foro, cuya determinación se lleva a cabo utilizando PbS como regulador, en lugar delos citados anteriormente. La acción de las especies seleccionadas se complementa conel empleo de Co, In, Li y Sr como patrones internos, consiguiéndose exactitudes y pre-cisiones adecuadas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B11. Uranium oros. Emission spectroscopy. Buffers.Quantitative chemical analysis. Aluminium. Calcium. Iron. Magnesium. Hanganese.Phosphorus. Silicon. Sodium. Titanium.

• T

J.E.N. 483 ¡ J.E.N. 483i

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid. J Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid.

"A study of the efficiency of different spectrochemical' "A study of the efficiency of different spectrochemicalbuffers applied to the uranium ore analysis". J buffers applied to the uranium ore analysis".ROCA, M.; DÍAZ-GUERRA, J J P . (1981) 34 pp. 18 f i g s . 7 r e f s . » ROCA, M.; DÍAZ-GUERRA, U . p . (1981) 34 pp. 18 f i g s . 7 r e f s .

A direct-reading emission spectroscopy method allowing the determination of A l , Ca,i A direct-reading emission spectroscopy method allowing the determination of Al, Ca,'Fe, Mg, Mn, Na, P, Si and Ti 1n geological materials, that are of interest for the ¡ Fe, Mg, Mn, Na, P, SI and Ti in geological materials, that are of interest for theprospecting and recovery of uranium, 1s proposed. Direct-current are between graphite } prospecting and recovery of uranium, is proposed. Direct-current are between graphiteelectrodes Is used as the excitation source. •• electrodes Is used as the oxcitation source.

Efficiency of Ag2O, BaCO3, B12O3, CuF2, CuO, 6a203, üeO2, graphite, K2CO3, U2B4O7,! Effidency of Ag2O, BaC03, B12O3, CuF2, CuO, Ga2O3, GeO2, graphite, K2CO3, L i ^ O y ,Li2CO3i Ni, PbS, Sb2O/f, SrC03, T12O3 and ZnO as spectrochemical buffers has been ¡ L12CO3, Ni, PbS, Sb20/M SrCO3, T12O3 and ZnO as spectrochemical buffers has beenstudied. I t has been Infered that through a sample di lut ion with Li2CO3, SrC03,and ¡ studied. I t has been infered that through a sample dilution with L12CO3, SrCO3 andgraphite powder In the rations 1:10:10:20, respectively, the highest reduction of the 1 graphite powder in the rations 1:10:10:20; respectively, the highest reduction of thematrix effeets Is achieved. Phosphorus determination Is better performed with PbS as >• matrix effeets Is achieved. Phosphorus determination 1s better performed with PbS asspectrochemical buffer instead of the indicated above. The action of the selected ¡ spectrochemical buffer Instead of the indicated above. The action of the seleeted

I

J.E.N. 483 I J.E.N. 4831

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid. ¡ Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid,

"A study of the efficiency of different spectrochemical! "A study of the efficiency of different spectrochemicalbuffers applied to the uranium ore analysis". í buffers applied to the uranium ore analysis".ROCA, M.; DIAZ-GUERRA, J . P . (1981) 3'i- pp. 18 f i g s . 7 r e f s . j ROCA, M.; DIAZ-GUERRA, J . P . (1981) 34 pp. 18 f i g s . 7 r e f s .

A direct-reading emission spectroscopy method allowing the determination of A l , Ca,i A direct-reading emission spectroscopy method allowing the determination of Al , Ca,Fe, Mg, Mn, Na, P, Si and Ti In geological materials, that are of interest for the J Fe, Mg, Mn, Na, P, SI and Ti in geological materials, that are of interest for theprospecting and recovery of uranium, Is proposed. Direct-current are between graphite 1 prospecting and recovery of uranium, is proposed. Direct-current are between graphiteelectrodes Is used as the excitation source. | electrodes Is used as the excitation source.

E CO C F C C E C O C F CEfficiency of Ag2O, BaCO3, B^On, CuF2, CuO, Ga203, Ge02, graphite, K2CO3, L12B/(O7,¡ Efficiency of Ag2O, BaCO3, B^Oo, CuF2, CuO, Ga203, Ge02, graphite, K2CO3, H2B4O7,CO N PbS SbO SC0 T1O3 and ZnO as spectrochemical buffers has been • L12CO3, Ni, PbS, S b ^ , SrC03, T12O3 d ZO t h i l b f f h b

2 3 ^ 2 23 2 3 2 ( 7 ¡ 2 ^ 23 2L12CO3, Ni, PbS, Sb2O/f, SrC03, T12O3 and ZnO as spectrochemical buffers has been • L12CO3, Ni, PbS, S b ^ , SrC03, T12O3 and ZnO as spectrochemical buffers has beenstudied. I t has been infered that through a sample di lut ion with M2C03, SrCO3 and 1 studied. I t has been infered that through a sample di lut ion with L12CO3, SrC03 andgraphite powder in the rations 1:10:10:20, respectively, the highest reduction of the ¡ graphite powder in the rations 1:10:10:20, respectively, the highest reduction of thematrix effeets is achieved. Phosphorus determination Is better performed with PbS as ¡ matrix effeets is achieved. Phosphorus determination Is better performed with PbS as

. • 1 C U - I — A ^ J nf +un ínriira+cri dhnuR. Thn ar.tion of the selected 1 spectrochemical buffer Instead of the indicated above. The action of the selected

V

0

0

u0it•1

1•

1

i compounds is completed by using Co, !n, L1 and Sr as Interna! standards, and, as a¡ whole, satisfactory accuracy and reproducibilHy are attained.1

' INIS CLASSIFICATIÓN AND DESCRIPTORS: B11. Uranlum ores. Emission spectroscopy.t Buffers. Quantitative chemical analysis. Aluminium. Calcium. Iron. Clagnesium., Clanganese. Phosphorus. Si l icon. Sodium. Titanium.

! compounds is completed by using Co, In, Li and Sr as intemal standards, and, as ai whole, satisfactory accuracy and reproduc.ibility are attained.

¡ INIS CLASSIF1CAT1OM AND DESCRIPTORS: B11. Uranium ores. Emission spectroscopy.¡ Buffers. Qugntitative chemical analysis. Aluminium. Calcium. Iron. Flagnesium.i Hanganese. Phosphorus. Si l icon. Sodium. Titanium.

i !

1 i0 .

9

i ;8 ' 1

compounds is completed by using Co, In, Li and Sr as internal standards, and, as awhole, satisfactory accuracy and reproducibil ity are attained.

INIS CLASSIFICATION AND DESCRIPTORS: B11. Uranlum ores. Emission spectroscopy.Buffers. Quantitative chemical analysis. Aluminium. Calcium. Iron. flagnesium.Hanganese. Phosphorus. Si l icon. Sodium. Titanium.

compounds Is completed by using Co, In, Li and Sr as internal standards, and, as awhole, satisfactory accuracy and reproducibil i ty are attained.

INIS CLASSIFICATION AND DESCRIPTORS: B11. Uranlum ores. Emission spectroscopy.Buffers. Quantitative chemical analysis. Aluminium. Calcium. Iron. Hagnesium.Hanganese. Phosphorus. Si l icon. Sodium. Titanium.