instituto politÉcnico nacional escuela superior de...
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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS
DETERMINACIÓN Y ANÁLISIS DE VARIABLES QUE AFECTAN EL
RESULTADO DEL TIEMPO DE LIBERACIÓN DE AIRE EN PLAS TISOL
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE: INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL
P R E S E N T A
Mary Carmen García Corro
Director de Tesis: Ing. Jaime Torres M.
MÉXICO 2007
Reconocimientos
Al Instituto Politécnico NacionalAl Instituto Politécnico NacionalAl Instituto Politécnico NacionalAl Instituto Politécnico Nacional
por haberme cobijado durante mi desarrollo profesional y haber contribuido a hacer de mí una mujer de bien.
A la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias ExtractivasA la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias ExtractivasA la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias ExtractivasA la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas
por ser mi “alma máter” durante esta generación y haberme dado la pauta para ser una ingeniera de éxito.
A las Áreas de Tecnologías y Control de Calidad de la Empresa Policyd S.A. de C.V.A las Áreas de Tecnologías y Control de Calidad de la Empresa Policyd S.A. de C.V.A las Áreas de Tecnologías y Control de Calidad de la Empresa Policyd S.A. de C.V.A las Áreas de Tecnologías y Control de Calidad de la Empresa Policyd S.A. de C.V.
por brindarme el apoyo para emprender esta investigación de vanguardia.
En especial al Ing. Jaime Torres MartínezEn especial al Ing. Jaime Torres MartínezEn especial al Ing. Jaime Torres MartínezEn especial al Ing. Jaime Torres Martínez
por compartir sus conocimientos y tener paciencia de instruirme en este proyecto.
Al Ing. Víctor M. Espinosa RodríguezAl Ing. Víctor M. Espinosa RodríguezAl Ing. Víctor M. Espinosa RodríguezAl Ing. Víctor M. Espinosa Rodríguez
por su valiosa contribución durante el desarrollo de la investigación.
Al M. en C. Luis Alberto Hinojosa FalcónAl M. en C. Luis Alberto Hinojosa FalcónAl M. en C. Luis Alberto Hinojosa FalcónAl M. en C. Luis Alberto Hinojosa Falcón
por compartir conmigo sus conocimientos en la interpretación de diseño de experimentos.
Al Ing. Jorge Morán GuzmánAl Ing. Jorge Morán GuzmánAl Ing. Jorge Morán GuzmánAl Ing. Jorge Morán Guzmán
por colaborar en mi desarrollo profesional y apoyarme cuando más lo necesité.
Al M. en C. Efrén UrbinaAl M. en C. Efrén UrbinaAl M. en C. Efrén UrbinaAl M. en C. Efrén Urbina
quien con increíble paciencia contribuyó con sus valiosas opiniones en la elaboración final del trabajo.
A todos A todos A todos A todos mis Maestrosmis Maestrosmis Maestrosmis Maestros
por enseñarme que mi futuro se encuentra en mis manos y que con la ayuda de los conocimientos adquiridos
puedo superar nuevos obstáculos.
A mis padresA mis padresA mis padresA mis padres
A quienes la ilusión de su vida ha sido convertirme en persona de provecho. A quienes nunca podré pagar
todos sus desvelos ni aún con las riquezas más grandes del mundo, porque gracias a su apoyo y consejo he
llegado a realizar la más grande de mis metas, la cual constituye la herencia más valiosa que pudiera recibir.
Deseo de todo corazón que mi triunfo profesional lo sientan como suyo.
A mis hermanos Alberto y RosaA mis hermanos Alberto y RosaA mis hermanos Alberto y RosaA mis hermanos Alberto y Rosa
por compartir conmigo sus metas y sueños, en esos instantes de abatimiento.
A mis amigosA mis amigosA mis amigosA mis amigos
por brindarme su amistad sincera y aquellos momentos inolvidables de consejos y risas que me motivaron
para llegar hasta aquí.
A Dios y a la VidaA Dios y a la VidaA Dios y a la VidaA Dios y a la Vida
por haberme concedido la oportunidad de estar aquí y favorecerme en esta ardua tarea.
I
Contenido
Resumen ......................................................................................................... 1
Introducción ..................................................................................................... 3
Capítulo I. Generalidades ................................................................................ 6
1.1. ¿Qué es el PVC? ................................................................................ 6
1.2. Historia del PVC .................................................................................. 7
1.3. Plastisol ............................................................................................... 9
1.3.1. Aspectos fundamentales del plastisol ........................................ 9
1.3.2. Aplicaciones del plastisol ........................................................... 12
1.3.3. Comercialización (consumo de PVC en México) .......................
(Cadena de producción y consumo de PVC en México) ……….
13
16
1.4. Generalidades del Diseño de Experimentos ...................................... 17
Capítulo II. Desarrollo experimental (pruebas) ................................................ 22
2.1. Variables que pueden afectar el resultado del “Tiempo de Liberación
de Aire” en el método usado en la Industria del PVC ........................
22
2.1.1. Selección de variables para la experimentación (1r. y 2o.
diseños) .....................................................................................
25
2.2. Desarrollo Experimental, utilizando el método de “Liberación de Aire
en Plastisol” de la compañía Policyd, S.A. de C.V. ...........................
29
2.2.1. Procedimiento usado en la prueba ............................................ 29
2.3. Diseño de experimentos factorial fraccionado (1r. diseño) ................. 31
2.4. Diseño de experimentos factorial fraccionado (2o. diseño) ................ 34
2.5. Diseño de experimentos de superficie de respuesta (3r. diseño) ....... 35
II
Capítulo III. Análisis de los resultados ............................................................. 38
3.1. Resultados del 1r. Diseño de experimentos ....................................... 38
3.1.1. Pareto de las variables y co-variables del 1r. diseño ................. 38
3.1.2. Variables y co-variables significativas del 1r. diseño ................. 39
3.1.3. Gráficas de la III.D1.1 a la III.D1.5: Variables y co-variables
significativas vs el TLA del 1r. diseño de experimentos ............
39
3.2. Resultados del 2o. Diseño de experimentos ...................................... 42
3.2.1. Pareto de las variables y co-variables del 2o. diseño ................ 42
3.2.2. Variables y co-variables significativas del 2o. diseño ................ 43
3.2.3. Gráficas de la III.D2.1 a la III.D2.6: Variables y co-variables
significativas vs el TLA del 2o. diseño de experimentos ..........
44
3.3. Resultados del 3r. Diseño de experimentos ....................................... 47
3.3.1. Pareto de variables del 3r. diseño ............................................. 47
3.3.2. Variables significativas del 3r. diseño ........................................ 48
3.3.3. Gráficas de la III.D3.1 a la III.D3.2: Variables significativas vs el
TLA del 3r. diseño de experimentos ..........................................
49
Conclusiones ................................................................................................... 51
Recomendaciones ........................................................................................... 53
Anexos ............................................................................................................. 54
Referencia bibliográfica ................................................................................... 57
III
Índice de Diagramas y Gráficas
Capítulo I. Generalidades Pág.
Diagrama I.1 Cadena de producción y consumo de Policloruro de
Vinilo (PVC) en México.
16
Gráfica I.1 Consumo de compuestos y plastisol de PVC en México. 13
Gráfica I.2 Consumo de compuestos y plastisol por sector de
aplicación.
14
Gráfica I.3 Mercado de resinas de PVC en México. 15
Capítulo II. Desarrollo experimental (pruebas) Pág.
Diagrama II.1 “Causa-Efecto TLA” (Ishikawa). 24
Capítulo III. Análisis de resultados Pág.
Diagramas y Gráficas del 1r. diseño .
Diagrama III.D1.1 Pareto de variables y co-variables. 38
Gráfica III.D1.1 “h) Profundidad de la jeringa (PJ) (cm)” vs TLA (s). 40
Gráfica III.D1.2 “m) Temperatura ambiente (TA) (°C)” vs TLA (s). 40
Gráfica III.D1.3 “n) % humedad relativa” vs TLA (s). 41
Gráfica III.D1.4 “k) Tiempo de acondicionamiento en el baño (AB) (min)”
vs TLA (s).
41
Gráfica III.D1.5 “a) Peso del DOP (g)” vs TLA (s). 42
Diagramas y Gráficas del 2o. diseño
Diagrama III.D2.1 Pareto de variables y co-variables. 43
Gráfica III.D2.1 “m) Temperatura ambiente (TA) (°C)” vs TLA (s). 44
Gráfica III.D2.2 “b) Peso de la resina (g)” vs TLA (s). 45
Gráfica III.D2.3 “j) Distancia de la pared del vaso al punto de inyección
(DP) (cm)” vs TLA (s).
45
Gráfica III.D2.4 “h) Profundidad de la jeringa (PJ) (cm)” vs TLA (s). 46
IV
Gráfica III.D2.5 “n) % humedad relativa” vs TLA (s). 46
Gráfica III.D2.6 “a) Peso del DOP (g)” vs TLA (s). 47
Diagramas y Gráficas del 3r. diseño
Diagrama III.D3.1 Pareto de variables. 48
Gráfica III.D3.1 “m) Temperatura ambiente (TA) (°C)” vs TLA (s). 49
Gráfica III.D3.2 Interacción entre “n) % de Humedad relativa” y la “h)
Profundidad de la jeringa (PJ) (cm)” vs TLA (s).
50
V
Índice de Tablas
Capítulo II. Desarrollo experimental (pruebas) Pág.
Tabla II.1 Variables o causas que pueden afectar la variación en el
resultado del TLA en el plastisol (lluvia de ideas).
23
Tabla II.2 1r. y 2o. Diseños: Variables seleccionadas para la
experimentación.
28
Tabla II.3 1r. Diseño: 64 pruebas y el resultado del TLA de cada una de
ellas.
32 y
33
Tabla II.4 2o. Diseño: 64 pruebas y el resultado del TLA de cada una de
ellas.
34 y
35
Tabla II.5 3r. Diseño: Variables seleccionadas para la experimentación. 36
Tabla II.6 3r. Diseño: 50 pruebas y el resultado del TLA de cada una de
ellas.
36 y
37
Capítulo III. Análisis de resultados Pág.
Tabla III.D1.1 Variables y co-variables significativas del 1r. diseño. 39
Tabla III.D2.1 Variables y co-variables significativas del 2o. diseño. 43
Tabla III.D3.1 Variables significativas del 3r. diseño. 49
Anexos Análisis de varianza (1r., 2º. y 3r. diseños) Pág.
Anexo 1:
Tabla A1
Análisis de varianza para un modelo lineal de “diseño factorial
fraccionado” (1r. diseño).
54
Anexo 2:
Tabla A2
Análisis de varianza para un modelo lineal de “diseño factorial
fraccionado” (2o. diseño).
55
Anexo 3:
Tabla A3
Análisis de varianza para un modelo cuadrático de “diseño de
superficie de respuesta” (3r. diseño).
56
VI
Índice de Figuras
Capítulo I. Generalidades Pág.
Fig. I.1 Estructura del monómero de cloruro de vinilo (MCV). 6
Fig. I.2 Resina de PVC. 7
Fig. I.3 Productos fabricados con plastisol. 9
Fig. I.4 Artículos fabricados por el proceso de inmersión. 11
Fig. I.5 Filtros de aire para automóvil y piezas por vaciado. 12
Fig. I.6 Pelota por rotomoldeo. 13
Fig. I.7 Conos de tránsito por vaciado. 13
Capítulo II. Desarrollo experimental (pruebas) Pág.
Fig. II.1 Equipo de Vacío. 31
Fig. II.2 Baño para acondicionamiento del plastisol. 31
VII
Glosario
Término Significado
Co-variable Variable no controlada en el desarrollo experimental.
“Design Expert” Programa de computación para diseño de experimentos.
DOP Ftalato de Dioctilo.
F Es la razón entre la varianza del factor y la varianza del residual.
Factores Variables que influyen en un diseño experimental.
Interacción Cuando uno de los factores no produce el mismo efecto en la
respuesta con niveles diferentes de otro factor.
µ Micras.
p “1 - p” es la probabilidad de que la variable en cuestión tenga
efecto sobre la respuesta (a valor más alto de “1-p” esa variable
tiene una influencia más significativa sobre el resultado).
PVC Policloruro de Vinilo.
TLA Tiempo de Liberación de Aire.
VCM Monómero de Cloruro de Vinilo.
1
Resumen
En este estudio se trabajó con tres diseños de experimentos:
1) El primero (factorial fraccionado) con resina de PVC de bajo TLA formado por
11 factores o variables a dos niveles y 3 co-variables.
2) El segundo (factorial fraccionado) con resina de alto TLA y con los mismos 11
factores o variables a dos niveles y 3 co-variables del anterior.
3) Para el tercer diseño se utilizó la metodología de superficie de respuesta con
una resina con valores de TLA por debajo del límite superior de especificación y
cercanos al mismo, integrado por las 5 variables que resultaron significativas de
los 2 primeros diseños, éstas a 3 niveles.
En el Capítulo I (Generalidades) se trata los siguientes temas:
1) Información general del PVC.
2) Información general del plastisol, sus aplicaciones y comercialización.
3) Generalidades del diseño de experimentos.
Aquí se habla sobre la importancia que tiene el Diseño de Experimentos en la
Industria. Gracias a éste, se llevó a cabo el estudio de las variables que afectan
al resultado del TLA en la compañía Policyd S.A. de C.V.
En el Capítulo II (Desarrollo experimental, pruebas) se habla de los siguientes
temas:
1) Enunciamiento y selección de las variables que pueden afectar el resultado del
“Tiempo de Liberación de Aire” en el método usado en la industria del PVC.
2) Planteamiento del desarrollo experimental y procedimiento para la realización
de pruebas.
3) Elaboración de las pruebas (preparación y análisis de los plastisoles) de los dos
primeros diseños (factorial fraccionado), así como también del 3r diseño
(metodología de superficie de respuesta). En cada sistema de diseño se
2
presentan las variables con sus respectivos niveles de evaluación, para el
desarrollo experimental.
El Capítulo III consiste en los siguientes temas:
1) Elaboración de diagramas de pareto y tablas de resultados con base en el
análisis de variables y co-variables que presentan un efecto significativo en
cada uno de los diseños.
2) Información gráfica de las variables que más afectan el resultado del “Tiempo
de Liberación de Aire”.
Finalmente, se presentan las conclusiones a las que se llega. Además se
mencionan las recomendaciones para llevar a cabo el análisis del “Tiempo de
Liberación de Aire en el Plastisol” con un nivel de confiabilidad muy alto en los
resultados, i.e. con una variabilidad (o variación) muy baja.
3
Introducción
Uno de los estudios importantes en el análisis del plastisol de PVC, es la
capacidad de liberar el aire atrapado en el mezclado manual y automático de una
prueba.
Gracias a la participación de la compañía Policyd S.A. de C.V. se emprendió a
estudiar el fenómeno denominado “Determinación y análisis de variables que
afectan el resultado del Tiempo de Liberación de Aire en Plastisol”. Esto es con la
finalidad de investigar si el método es confiable.
Por lo anteriormente expuesto, el estudio tiene como objetivo general:
Conocer y determinar el efecto de algunas de las variables en el resultado del
“Tiempo de Liberación de Aire en Plastisol”.
Esto se pretende realizar llevando a cabo cada uno de los objetivos particulares,
como son:
1) Enunciar las variables que se supone que afectan el resultado del “Tiempo de
Liberación de Aire” en el método aplicado en la Industria del PVC.
2) Seleccionar las variables que pueden tener un efecto en el resultado del TLA.
3) Encontrar las variables significativas, experimentando con pruebas en plastisol.
Esto es con base en un sistema de diseño de experimentos.
Este diseño de experimentos, está integrada por 11 factores o variables, que son:
1) Peso DOP,
2) Peso de la resina,
4
3) Número de álabes del impulsor del agitador,
4) Sentido de giro del agitador,
5) Tiempo de agitación,
6) Tipo de jeringa,
7) Inclinación de la jeringa,
8) Profundidad de la jeringa,
9) Rapidez de inyección de la burbuja,
10) Distancia de la pared del vaso al punto de inyección, y
11) Tiempo de acondicionamiento en el baño de temperatura.
Y por 3 co-variables, que son:
1) Temperatura del baño,
2) Temperatura ambiente, y
3) % de humedad relativa.
Durante la preparación de un plastisol de PVC, puede ser atrapado una gran
cantidad de aire y ocasionar problemas de burbujas en el producto de
transformación final utilizado en el mercado. La capacidad de un plastisol de
liberar el aire atrapado se conoce como “liberación de aire”.
Ese aire atrapado en el plastisol, es eliminado aplicando vacío al mismo. Se debe
de evitar que el plastisol se derrame y se vaya hacia la bomba de vacío,
vigilándolo durante el tiempo que dura el vacío; y si el nivel del plastisol en el vaso
sube, abrir la válvula de venteo para “romper” el vacío en el interior del recipiente
que contiene el vaso.
Para este estudio se utilizó la prueba de la jeringa. Esta prueba implica la
introducción de una burbuja de aire en un plastisol, i.e. inyectando aire en el seno
del plastisol. La burbuja sube a la superficie del plastisol, se mide el tiempo que
tarda en romper. A éste se le llama “Tiempo de Liberación de Aire”.
5
Las técnicas a utilizar en la elaboración de este estudio, consisten en lo siguiente:
1) Elaborar un diagrama “causa efecto” que permita seleccionar las variables con
la posibilidad de tener un efecto significativo en el resultado del TLA en el
plastisol.
2) Llevar a cabo tres diseños de experimentos, los dos primeros para identificar las
variables significativas, el tercero para determinar si hay interacciones entre
variables y su comportamiento, i.e. como influye una variable en otra.
3) Los diseños se realizaron con ayuda de un paquete computacional llamado:
“Design Expert”.
Por otro lado, las razones que se presentan al determinar y analizar las variables
que afectan el resultado en el “TLA” en el plastisol, son con los siguientes criterios:
• Conocer que tan confiable es el método de análisis del “TLA”.
• Entender las limitantes del método conociendo las variables que afectan el
tiempo de liberación de una burbuja de aire en el plastisol.
• Asegurar que las variables significativas proporcionen un nivel de confiabilidad
muy alto, i.e. con una variabilidad muy baja en los resultados del análisis.
• Poder transferir los criterios de aceptación al método aplicado.
6
Capítulo I. Generalidades[7]
1.1. ¿Qué es el PVC?
Es el polímero resultante de la asociación de una gran cantidad de unidades
repetidas del monómero de cloruro de vinilo, y se le denomina Policloruro de Vinilo
(PVC).
Fig. I.1 Estructura del monómero de cloruro de vinilo (MCV).
El PVC por sí sólo es el más pobre en sus propiedades, comparado con todos los
polímeros; es quebradizo, tiene una resistencia muy baja a la tensión, al impacto,
a la intemperie y no es posible transformarlo en un producto que tenga alguna
aplicación de utilidad, pero al adicionarle aditivos es el más versátil ya que le
imparten buenas propiedades térmicas, mecánicas y químicas, y tiene aplicación
en una gran cantidad de productos por diversos procesos de transformación
(muñecas, pelotas, guantes para cirugía, tuberías hidráulica, sanitaria y conduit,
recubrimiento de cable y alambre, mangueras, películas para empaque, para
protección de juguetes y de pastillas de medicina, envases, tarjetas de crédito, y
muchos más).
Es común denominar a la resina de PVC sólo como “PVC” y su estado físico es un
polvo.
7
Fig. I.2 Resina de PVC.
Con la incorporación de aditivos, el PVC se presenta comercialmente en cuatro
formas:
1) PVC rígido: Es una mezcla de resina de PVC con aditivos sin plastificante.
2) PVC flexible: Está formado por resina de PVC con más del 25% de plastificante.
3) Plastisol: Es una dispersión de una resina de microsuspensión (también
llamada dispersión) o emulsión de PVC con plastificante.
4) Organosol: Está formado por resina de microsuspensión (también llamada
dispersión) o emulsión de PVC con solvente.
1.2. Historia del PVC [9].
1835: Justus Von Liebig (Alemania) obtiene el monómero cloruro de vinilo en un
laboratorio.
1839: Víctor Regnault (Francia) describe la formación de un polvo blanco cuando
una ampolleta de cristal contenía cloruro de vinilo líquido expuesta al sol.
1872: Eugene Baumann (Alemania) escribió como se convertía el MCV en una
masa sólida blanca: “no siendo afectada por los disolventes ni por los
ácidos”.
1912: Fritz Klatte (Alemania) estableció los principios de la fabricación industrial
del PVC (como materia prima).
8
1929: Kyorioes patenta el uso de DOP como plastificante para resinas de PVC y
por consiguiente comienza su aplicación.
1930: B.F. Goodrich Chemical realiza un estudio en donde descubre que las
resinas de PVC absorben plastificante y que al procesarse se transforman
en un producto flexible[9].
1932: B.F. Goodrich y General Electric llevan a cabo el desarrollo de una
formulación de PVC plastificado para utilizarlo como aislante eléctrico en
cable y alambre.
1938: Comienza la producción de resinas de PVC a nivel industrial.
1952: En México se instala la primera planta de PVC homopolímero producida por
el proceso de polimerización en suspensión.
1980: El PVC (resinas) era producido por veinte compañías a nivel mundial. Se da
el mayor desarrollo tecnológico y de comercialización del PVC.
9
1.3. Plastisol.
1.3.1. Aspectos fundamentales del plastisol [7].
A la dispersión de resina de PVC en plastificante se le denomina plastisol[4]. La
resina absorbe plastificante y al procesarse se transforma en un producto flexible.
Tal descubrimiento hizo posible el desarrollo comercial inicial.
Fig. I.3 Productos fabricados con plastisol.
Las principales propiedades del plastisol son:
a) Viscosidad: Está en relación directa a la capacidad de absorción de
plastificante en la resina. Esto se debe a la porosidad de la partícula.
b) Dilatancia: Se presenta cuando es agitado el plastisol. Es decir, si a la resina
de PVC se le agrega poco plastificante por lo tanto la viscosidad del plastisol
aumenta y al estar en agitación la mezcla, se presenta la deformación del fluido
al ser sometida bajo la acción de un esfuerzo de corte.
10
c) Esfuerzo mínimo de deformación (valor yield): Es el límite mínimo en fuerza
aplicada, para comenzar el movimiento de un plastisol y debe controlarse para
cada tipo de resina.
Se sabe que un plastisol tiene plastificante, como uno de sus ingredientes. El
plastificante se emplea para impartir flexibilidad[4]. Cuando se formula con PVC de
suspensión, se obtiene materiales flexibles llamados “compuestos flexibles de
PVC” para fabricación de productos por procesos como extrusión, inyección,
calandreo, entre otros. Cuando se combinan con resinas de microsuspensión
(también llamada dispersión) o de emulsión, nos dan los plastisoles para fabricar
otros materiales flexibles (juguetes, conos de tránsito, piel sintética y muchos
productos más). Químicamente el plastificante es un solvente de baja volatilidad,
el cual es incorporado en la formulación del PVC para impartirle propiedades
elastoméricas de flexibilidad, elongación y elasticidad[9].
Uno de los plastificantes que es totalmente compatible con el PVC, aún con el
transcurso del tiempo es el DOP.
El DOP es un excelente plastificante de uso general, considerado como “estándar”
en combinaciones con el PVC.
Comportamiento del plastificante con respecto a la resina:
� Es característica de cada tipo de resina. A mayor porosidad, mayor facilidad de
absorción del plastificante.
� Por cada 10 partes de DOP el peso del plastisol se reduce en aproximadamente
0.02 gramos[9]. Es decir que el plastificante reduce el peso específico de la
resina.
11
Liberación o eliminación de aire[5].
Al preparar la mezcla resina-plastificante (plastisol) generalmente queda atrapado
aire. La velocidad con la cual puede ser eliminado ese aire, depende
principalmente de la tensión superficial y de la viscosidad de la mezcla.
El aire atrapado en el plastisol afecta al acabado de los productos fabricados con
él. Para evitar ese problema, se debe de eliminar el aire del plastisol, como es el
caso de la fabricación de artículos por el proceso de inmersión (ver Fig. I.4).
En la fabricación de artículos por el proceso de rotomoldeo, también se requiere
que el aire atrapado sea eliminado.
Fig. I.4 Artículos fabricados por el proceso de inmersión.
Durante el mezclado del plastisol el aire queda atrapado, por lo que es necesario
eliminarlo, esto puede llevarse a cabo de diferentes formas:
a) Adaptar un sistema de vacío en el mezclador para que se extraiga el aire
durante la agitación del plastisol.
b) Si el plastisol presenta una elevada viscosidad, utilizar un molino de rodillos
para eliminar burbujas por compresión.
c) Adicionar agentes promotores para ayudar a eliminar el aire atrapado durante el
mezclado del plastisol.
12
1.3.2. Aplicaciones del plastisol [7,9].
Los plastisoles son compuestos con alto contenido de plastificantes, y debido a su
apariencia pastosa o líquido viscoso son transformados por los procesos de
vaciado y rotomoldeo.
Proceso por vaciado:
� Gomas de borrar
� Juguetes pequeños
� Filtros de aire para automóviles
� Conos para señalamiento de tránsito
� Caritas de muñecas
Proceso por rotomoldeo:
� Pelotas
� Cuerpo de muñecas
� Juguetes huecos en general
Todos estos artículos son muy flexibles y suaves.
En seguida se representan algunos de los artículos por cada uno de los procesos
de transformación. Fig. I.5 y Fig. I.6.
Fig. I.5 Filtros de aire para automóvil
y piezas por vaciado.
13
Plastisol
9%
Rígido
30%Flexible
61%
Fig. I.6 Pelota por rotomoldeo. Fig. I.7 Conos de tránsito por vaciado.
1.3.3. Comercialización (consumo de PVC en México) [8].
Gráfica I.1: Consumo de compuestos y plastisol de PVC en México.
14
Tubería y
conexiones
51%
Película y lámina
13%
Cable y alambre
11%
Piel sinténtica
6%
Perfiles
5%
Calzado
4%
Pisos
4%
Rotomoldeo
3%
Botella
2%
Otros
1%
Gráfica I.2: Consumo de compuestos y plastisol por sector de aplicación.
A continuación se presenta la capacidad instalada de PVC en México, así como
también la producción, importación, exportación y consumo en el mercado.
15
Fuente: Revista "Ambiente Plástico" del CEP (IMPI), Núm. 18; Año 4; 2006
0
100,000
200,000
300,000
400,000
500,000
PVC (ton/año)
2003 494,000 58,000 160,000 392,000
2004 500,000 60,000 165,000 395,000
2005 450,000 55,000 120,000 385,000
2006 460,000 55,000 120,000 395,000
Producción Importación Exportación Consumo Aparente
Mercado de PVC en México (ton/año).
Gráfica I.3 Mercado de resinas de PVC en México.
16
VCM (ton/año) PVC (ton/año) Compuestos de PVC
Producción Producción Consumo aparente 395,000 Principales Productores
Total 1. Dispersiones Plásticas
PEMEX 460,000 Por Sector Cantidad 2. EIQSA
Planta Pajaritos 1. Tubería 201,450 3. TEPLEX
220,000 2. Películas y Láminas 51,350 4. Mastiques Madison
Capacidad 3. Cable 43,450 5. Plásticos Heler
MEXICHEN 4. Perfiles 19,750 6. Vinilos JC
Importación 345,000 5. Piel sintética 23,700 7. Sovere
6. Calzado 15,800 8. Central de Colores
POLICYD 7. Botella 7,900 9. Pinkus
Consumo 180,000 8. Pisos 15,800 10. Otros
9. Rotomoldeo 11,850
10. Otros 3,950 Consumo por tipo (%)
Importación
55,000 Principales Distribuidores Tipo %
1. Comercializadora Folgueiras 1. Rígido 61%
Exportación 2. Corporación Telch 2. Flexible 30%
120,000 3. Distribuidora Multibásica 3. Plastisol 9%
4. Demtec Total 100%
5. Industrias reunidas
6. Itochu
7. Marubeni
8. Polvoleno
9. Otros
Fuente: Revista "Ambiente Plástico" del CEP (IMPI), Núm. 18; Año 4; 2006
Cadena de producción y consumo de Policloruro de Vi nilo (PVC) en México 2006.
Diagrama I.1 Cadena de producción y consumo de Policloruro de Vinilo (PVC) en México.
17
1.4. Generalidades del Diseño de Experimentos.
1.4.1. Estrategia de experimentación [10].
Un experimento puede interpretarse como una prueba o serie de pruebas.
¿Qué se entiende por "diseño de un experimento"?
• Diseño de experimentos significa planear una serie de experimentos de tal
manera que se puedan emplear el mínimo de tiempo y recursos para obtener
los resultados deseados para resolver un problema. Sin el empleo de las
técnicas de diseño de experimentos se puede gastar mucho más en recursos y
tiempo para llegar a una misma conclusión o incluso para llegar a una
conclusión equivocada.
• El diseño de un experimento es la secuencia completa de pasos tomados de
antemano para asegurar que los datos apropiados se obtendrán de modo que
permitan un análisis objetivo que conduzca a deducciones válidas con respecto
al problema establecido.
Un diseño de experimento surge de la necesidad de responder a preguntas como:
• ¿Cómo se va a medir el efecto? o ¿Cuáles son las características a analizar?
• ¿Qué factores afectan a las características que se van a analizar?
• ¿Cuáles son los factores que se estudiarán en esta investigación?
• ¿Cuántas veces deberá ejecutarse el experimento?
• ¿Cuál será la forma de análisis?
• ¿A partir de qué valores el efecto se considera significativo?
Objetivos de un diseño de experimentos:
• Proporcionar, sobre el problema bajo investigación, la máxima cantidad de
información teórica y práctica.
• El diseño debe ser lo más sencillo posible.
18
La investigación debe realizarse lo más eficientemente posible; eliminar tiempo
muerto, así como disminuir dinero, personal y material experimental. "Proporcionar
la máxima cantidad de información al mínimo costo".
A continuación se realizará una breve explicación sobre el diseño factorial
fraccionado y la metodología de superficie de respuesta. Esto es con base en el
trabajo realizado en la tesis.
Diseño Factorial Fraccionado [6].
Un diseño de experimentos factorial fraccionado es una variación del diseño
factorial general, en la que sólo se realiza un subconjunto de las corridas
(pruebas) resultantes a efectuarse en el general.
Un diseño factorial fraccionado se representa por 2(k-p), donde k es el número de
factores (variables) y 1/2p (2(-p)) es la fracción del diseño 2k (diseño general).
Por ejemplo: si hay k = 11 factores, cada uno con dos niveles, un diseño con
fracción 1/25, es decir 1/32 requiere tan sólo de 2(11-5) = 64 corridas, en vez de 211
= 2048 corridas.
Por fortuna, cuando se trabaja con cuatro, cinco o más factores, por lo general no
es necesario probar todas las combinaciones posibles de los niveles de los
factores.
El diseño factorial fraccionado puede ser realizado por medio de un programa de
computación, en el cual se introduce el número de factores y los niveles de cada
uno de los factores. Una vez que es introducida la información a trabajar en la
experimentación, el programa proporciona el número de corridas a realizar.
19
Por consiguiente, los resultados de cada prueba analizada son introducidos al
programa y al finalizar se realiza un análisis del diseño. El programa proporciona
la información adecuada acerca de los efectos principales de los factores, así
como cierta información de la forma en que interactúan tales factores.
En los siguientes puntos se describe el contenido que hay que tomar en cuenta en
la interpretación de los resultados obtenidos por el programa de computación.
1) “1 - p” es la probabilidad de que la variable en cuestión tenga un efecto
significativo sobre la respuesta.
2) El valor “p” es reportado en la tabla de resultados (análisis de varianza) del
diseño de experimentos.
3) Para efecto de los resultados de los experimentos de este estudio, con base en
la experiencia, se seleccionó un valor de “p” igual o menor a 0.10, i.e. todas las
variable que resultaron con “1-p” igual o mayor al 90%, su efecto sobre el TLA
es significativo.
El diseño factorial fraccionado es frecuentemente utilizado en la investigación y el
desarrollo industrial, así como en el mejoramiento de procesos.
Metodología de superficie de respuesta [6].
Este diseño de experimentos, en la práctica es también un diseño factorial
fraccionado, ya que se lleva a cabo con la misma metodología, i.e. se utiliza sólo
una fracción del total de experimentos requeridos en el diseño factorial general,
aunque con algunas consideraciones, como es el incluir algunas pruebas
adicionales.
20
El objetivo de utilizar este tipo de diseño en el presente estudio, es para analizar
las variables que presentan un efecto significativo en la respuesta del TLA en el
plastisol, con los 2 primeros diseños factorial fraccionado, pero ahora estudiando
cada variable significativa resultante a más niveles, con menos experimentos.
La metodología de superficie de respuesta tiene como propósito general
determinar si hay interacciones entre variables y su comportamiento, i.e. como
influye una variable en otra.
El análisis del diseño de superficie de respuesta se realiza por el mismo programa
de computación que el diseño factorial fraccionado.
Los pasos a seguir para la obtención de resultados son bajo los mismos criterios
del diseño factorial fraccionado.
En el Capítulo II se persigue desarrollar tres diseños de experimentos, con la
finalidad de obtener información de calidad. Información que permita identificar los
principales efectos de las variables significativas en el resultado del “Tiempo de
Liberación de Aire en el Plastisol”
En el presente trabajo se establecieron tres diseños de experimentos:
1) El primero (factorial fraccionado) con resina de PVC con un TLA (< 10
segundos) muy por debajo del límite superior de especificación (60 segundos),
formado por 11 factores o variables a dos niveles y 3 co-variables.
2) El segundo (factorial fraccionado) con resina con valor de TLA muy por arriba
del límite superior de especificación y con los mismos 11 factores o variables a
dos niveles y 3 co-variables del anterior.
3) Para el tercer diseño se utilizó la metodología de superficie de respuesta con
una resina con valor de TLA (50 segundos, aproximadamente) por debajo del
límite superior de especificación (60 segundos) y cercano al mismo, integrado
21
por las 5 variables que resultaron significativas de los 2 primeros diseños, éstas
a 3 niveles.
En el siguiente capítulo se expone la elaboración de las pruebas (preparación y
análisis de los plastisoles) de los dos diseños factorial fraccionados, así como
también del tercer diseño con la metodología de superficie de respuesta. En cada
sistema de diseño se presentan las variables con sus respectivos niveles de
evaluación, para el desarrollo experimental.
22
Capítulo II. Desarrollo experimental (pruebas)
2.1. Variables que pueden afectar el resultado del “Tiempo de Liberación
de Aire” en el método usado en la Industria del PVC [1,2].
En primer lugar, se realizó una “lluvia” de ideas con la finalidad de enunciar y
seleccionar las variables que afectan el resultado del “Tiempo de Liberación de
Aire”.
Área Causas
Método Tipo de mezclado (manual o con agitador),
Velocidad de mezclado,
Tiempo de agitación,
Temperatura de agitación del plastisol,
Tiempo de vacío,
Vacío logrado,
Temperatura del plastisol durante el vacío,
Temperatura del baño para acondicionar el plastisol,
Tiempo de acondicionamiento del plastisol en el baño,
Distancia de la pared del vaso al punto de de inyección de la
burbuja (también pertenece a la mano de obra),
Conocimiento del Analista.
Materia prima Peso de resina,
Peso de plastificante,
Tipo de plastificante,
23
Equipo Calibración de la balanza,
Número de álabes del impulsor del agitador,
Sentido de giro del agitador,
Profundidad del agitador dentro del plastisol,
Tipo de material del equipo para hacer vacío al plastisol,
Limpieza del equipo de vacío,
Temperatura en el interior del equipo de vacío,
Calibración del vacuómetro,
Termómetro del baño,
Tipo de material de la jeringa (vidrio o plástico),
Tamaño de la jeringa,
Corte de la punta de la aguja de la jeringa (recta o inclinada),
Inclinación de la jeringa al inyectar la burbuja,
Cronómetro,
Indicador de temperatura ambiente y humedad relativa.
Mano de obra Profundidad de inyección de la burbuja de aire,
Rapidez de inyección de la burbuja de aire,
Temperatura de la burbuja de aire,
Volumen de la burbuja de aire,
Habilidad del Analista,
Estado de ánimo del Analista.
Medio ambiente Temperatura ambiente, Humedad relativa.
Tabla II.1: Variables o causas que pueden afectar la variación en el resultado del
TLA en el plastisol (lluvia de ideas).
Posteriormente se elaboró un diagrama “causa efecto” (Ishikawa) con base en la
“lluvia” de ideas.
24
Diagrama II.1: “Causa-Efecto TLA” (Ishikawa).
25
2.1.1. Selección de variables para la experimentaci ón (1r. y 2o.
diseños).
La selección de variables que se consideran de mayor importancia y que se
describen a continuación, se obtuvo al realizar el estudio del diagrama causa
efecto, así como también con ayuda de la literatura técnica y de la experiencia, en
la aplicación del método “Liberación de Aire en Plastisol”.
Variables seleccionadas para el diseño experimental y sus niveles (2 para cada
una):
a) Peso del DOP (g).
Se usaron los niveles de 29.80 g y 30.20 g de DOP. Estos pesos (30 g ± 0.2), se
asignaron para observar con mayor precisión el posible efecto en el resultado del
TLA, aún cuando el valor establecido en el método de liberación de aire es de 30g
± 0.1 g.
b) Peso de la resina (g).
Niveles usados: 49.80 g y 50.20 g de resina. Estos pesos (50 g ± 0.2), al igual que
con el DOP se asignaron para observar con mayor precisión el posible efecto en el
resultado del TLA, aun cuando el valor establecido en el método es de 50g ± 0.1 g.
c) Número de álabes en el impulsor del agitador (NA).
Para agitar la mezcla de plastisol con el agitador de 1 impulsor, se usaron los
niveles con 2 y 3 álabes. En el método no se dice el número de álabes.
d) Sentido de giro del agitador (SG).
26
Los niveles para el sentido del giro se identificaron como: 1 = en sentido contrario
de las manecillas del reloj y 2 = en el sentido de las manecillas del reloj. En el
método no se dice el sentido del giro.
e) Tiempo de agitación (Ag) (min).
Al tiempo de agitación de la mezcla se le asignó los niveles de 15 min. y 25 min.,
respectivamente; ambos a 500 rpm. El método dice agitar 15 min.
f) Tipo de jeringa (TJ).
Niveles de la jeringa: 1 = de plástico y, 2 = de vidrio. La jeringa de plástico tiene
una aguja con un corte diagonal y la de vidrio una aguja con un corte
perpendicular. El método no especifica el tipo de jeringa a utilizar.
g) Inclinación de la jeringa (°) (Incl).
Para introducir la aguja de la jeringa en el plastisol a esta variable se le asignaron
los niveles: 1 = inclinación de 45°, y 2 = 90° respecto a la superficie del mismo. En
el método no se dice con que inclinación de la jeringa se inyecta la burbuja de aire.
h) Profundidad de la jeringa (PJ) (cm).
Para inyectar la burbuja de aire en el seno del plastisol se usaron los niveles: 1=
2.5 cm de la superficie del plastisol, y, 2 = 0.5 cm de la superficie del plastisol. El
método no especifica a que profundidad se debe de inyectar la burbuja de aire.
i) Rapidez de inyección de la burbuja (RIny).
27
Niveles de velocidad de inyección de la burbuja de aire: 1 = de forma lenta y, 2 =
de forma rápida. El método no dice que tan rápido debe de inyectarse.
j) Distancia de la pared del vaso al punto de inyección (DP) (cm).
Para inyectar la burbuja de aire en el seno del plastisol, se usaron los niveles: 1 =
3.1 cm de la pared y, 2 = 1.5 cm de la pared del vaso. El método no dice la
distancia a la que debe de inyectarse la burbuja.
k) Tiempo de acondicionamiento en el baño (AB) (min).
El vaso con el plastisol se dejó en el baño de temperatura a los niveles de: 1 = 30
min. y 2 = 60 min., respectivamente.
Co-variables seleccionadas para el diseño experimental:
l) Temperatura del baño (TB) (°C).
En ésta co-variable se decidió controlar la temperatura del baño a 26°C ± 1°C para
acondicionar el plastisol.
m) Temperatura ambiente (TA) (°C).
De acuerdo a la experiencia, se decidió incluir a la temperatura ambiente como
una co-variable, sobre la que no se tiene un control.
n) % de humedad relativa (%HR).
Como no se tiene un registro del % de HR en los análisis del TLA, lo mismo que
con la anterior (Temperatura ambiente), se incluyó como otra co-variable.
28
En la siguiente tabla se presentan las variables con sus respectivos niveles de
evaluación (nivel 1 y nivel 2), así como también las co-variables.
VARIABLE Límite
inferior
Límite
superior
Unidades
a) Peso del DOP 29.80 30.20 g
b) Peso de la resina 49.80 50.20 g
c) Número de álabes en el impulsor
del agitador (NA)
2 3 ---
d) Sentido de giro del agitador (SG) 1 (SCMR) 2 (SMR) ---
e) Tiempo de agitación (Ag) 15 25 min.
f) Tipo de jeringa (TJ) Plástico Vidrio ---
g) Inclinación de la jeringa (Incl) 45 90 Grados
h) Profundidad de la jeringa (PJ) 0.5 2.5 cm
i) Rapidez de inyección de la burbuja
(RIny)
Lento Rápido
j) Distancia de la pared del vaso al
punto de inyección (DP)
1.5 3.1 cm
k) Tiempo de acondicionamiento en
el baño (AB)
30 60 min
CO-VARIABLE
l) Temperatura del baño (TB) ---- --- °C
m) Temperatura ambiente (TA) --- --- °C
n) % de humedad relativa (%HR) --- --- %
Tabla II.2: 1r. y 2o. Diseños: Variables seleccionadas para la experimentación.
29
2.2. Desarrollo Experimental, utilizando el método de “Liberación de Aire
en Plastisol” de la compañía Policyd, S.A. de C.V.
1. Equipo:
1) Vaso de precipitados de acero inoxidable de 250 ml,
2) Espátula.
3) Balanza granataria con precisión de 0.01 g.
3) Agitador.
4) Desecador con niple, válvula de 3 vías y mangueras.
5) Indicador de vacío
6) Bomba de vacío.
7) Cronómetro.
8) Jeringa hipodérmica # 3.
9) Baño de agua con regulador de temperatura.
Además para efectos de este estudio, también se utilizó:
10) Indicador de temperatura ambiente, e
11) Indicador de % de humedad relativa.
2. Ingredientes:
1) Plastificante DOP (Ftalato de Dioctilo grado alimenticio)
2) Resina de microsuspensión (también llamada dispersión) de PVC.
2.2.1. Procedimiento usado en la prueba:
1) Pesar el DOP (29.8 g ó 30.2 g) en el vaso de precipitados.
30
2) Sobre el DOP pesar la resina (49.8 g ó 50.2 g).
3) Mezclar manualmente con la espátula hasta que la resina se incorpore al DOP.
4) Mezclar en el agitador (15 min. ó 25 min.) a 500 rpm.
5) Colocar el vaso con el plastisol en el desecador.
6) Conectar la manguera de vacío al desecador, revisando que la válvula del
mismo esté abierta a la atmósfera.
7) Encender la bomba.
8) Cuando el plastisol, por el empuje de las burbujas, vaya a alcanzar la parte
superior del vaso, pudiendo derramarse, cambiar la posición de la válvula de 3
vías hacia la atmósfera, para permitir que se rompa el vacío y que el nivel del
plastisol baje.
9) Repetir el paso 8) hasta que el plastisol ya no suba. En ese momento se
supone que ya se eliminó todo el aire atrapado durante el mezclado.
10) Dejar por 30 minutos el desecador con vació. Durante ese tiempo girar 2 ó 3
veces el desecador para asegurar que el aire se elimine del plastisol
completamente.
11) Retirar, del desecador, el vaso con el plastisol, colocarlo en el baño de
temperatura controlada a 26 °C ± 1°C. Mantenerlo du rante 30 ó 60 minutos,
para su acondicionamiento.
12) Con una espátula agitar suavemente varias veces la superficie del plastisol.
13) Inyectar, con la jeringa, 0.3 ml de aire al plastisol; retirar rápidamente la jeringa
para liberar la burbuja de aire.
14) Iniciar el conteo del tiempo con el cronómetro tan pronto como la burbuja
alcance la superficie del plastisol y detener el cronómetro cuando la burbuja se
rompa.
15) Repetir 2 veces más la inyección de aire (pasos del 12 al 14) y registrar los
resultados.
31
A continuación se ilustran los equipos de vacío y del baño para acondicionamiento
del plastisol:
Fig. II.1 Equipo de Vacío.
Fig. II.2 Baño para acondicionamiento del plastisol.
2.3. Diseño de experimentos factorial fraccionado ( 1r. diseño).
En este diseño se utilizó una resina de bajo TLA, integrado por 11 variables a dos
niveles y 3 co-variables y se llevaron a cabo 64 pruebas.
32
1r. diseño de experimentos (64 pruebas) y el resultado de TLA
Diseño factorial fraccionado (1r. Diseño)
Order Peso (g) Mezclador Jeringa DP Baño Ambiente Lectura (s)
Run Std DOP Res NA SG TA(min) Tipo Incl(°) P(cm) RIny (cm) A(min) T(°) T(°) %HR 1 2 3 Prom
a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) n)
1 6 30.2 49.8 3 1 25 Vidrio 45 2.5 lento 1.5 60 25.9 24.7 52 5.3 8.7 6.2 6.7
2 55 29.8 50.2 2 2 25 Plastico 90 0.5 lento 3.1 60 25.9 24.7 52 5.3 3.0 3.9 4.1
3 10 30.2 49.8 3 2 15 Plastico 45 2.5 rapido 1.5 60 26.2 25.2 51 5.2 5.5 5.6 5.4
4 8 30.2 50.2 2 1 25 Plastico 45 2.5 lento 1.5 30 25.8 24.7 49 6.3 6.3 6.0 6.2
5 3 29.8 50.2 3 2 15 Plastico 45 0.5 lento 1.5 30 25.8 25.7 43 3.8 5.3 5.2 4.8
6 59 29.8 50.2 2 1 15 Vidrio 90 0.5 rapido 3.1 60 26.0 25.8 42 6.0 5.8 5.5 5.8
7 49 29.8 49.8 3 2 15 Vidrio 90 2.5 lento 3.1 60 25.9 23.0 47 8.0 7.5 7.8 7.8
8 25 29.8 49.8 2 2 15 Vidrio 90 0.5 rapido 1.5 30 26.1 23.0 47 6.3 5.7 5.6 5.9
9 17 29.8 49.8 2 1 15 Plastico 90 2.5 lento 1.5 60 26.1 23.2 47 7.3 6.9 10.2 8.1
10 26 30.2 49.8 3 1 15 Vidrio 90 0.5 rapido 1.5 60 26.1 24.3 43 5.7 5.2 5.3 5.4
11 14 30.2 49.8 3 2 25 Plastico 45 0.5 rapido 1.5 30 26.0 24.5 42 3.7 3.7 3.9 3.8
12 33 29.8 49.8 3 1 15 Plastico 45 0.5 lento 3.1 60 26.2 24.5 43 4.7 4.9 5.5 5.1
13 50 30.2 49.8 2 1 15 Vidrio 90 2.5 lento 3.1 30 25.9 24.8 52 4.9 4.2 5.2 4.7
14 47 29.8 50.2 2 2 25 Plastico 45 0.5 rapido 3.1 30 26.2 25.2 48 4.8 5.3 4.9 5.0
15 57 29.8 49.8 3 1 15 Plastico 90 0.5 rapido 3.1 30 25.9 25.4 47 4.7 4.9 5.0 4.9
16 52 30.2 50.2 3 1 15 Plastico 90 2.5 lento 3.1 60 26.0 23.5 59 4.7 5.4 7.0 5.7
17 13 29.8 49.8 2 1 25 Plastico 45 0.5 rapido 1.5 60 26.0 23.7 58 5.2 3.3 6.3 4.9
18 29 29.8 49.8 2 2 25 Vidrio 90 2.5 rapido 1.5 60 26.0 23.9 58 5.8 6.2 6.7 6.2
19 21 29.8 49.8 2 1 25 Plastico 90 0.5 lento 1.5 30 25.9 24.1 56 5.1 4.2 4.5 4.6
20 53 29.8 49.8 3 2 25 Vidrio 90 0.5 lento 3.1 30 26.4 24.2 56 2.7 5.5 4.6 4.2
21 64 30.2 50.2 3 2 25 Vidrio 90 2.5 rapido 3.1 60 26.0 24.5 53 5.8 5.8 4.4 5.3
22 30 30.2 49.8 3 1 25 Vidrio 90 2.5 rapido 1.5 30 26.0 24.6 53 5.9 5.0 5.4 5.4
23 32 30.2 50.2 2 1 25 Plastico 90 2.5 rapido 1.5 60 26.2 22.7 63 5.9 6.3 7.6 6.6
24 4 30.2 50.2 2 1 15 Plastico 45 0.5 lento 1.5 60 26.1 22.9 60 8.7 4.1 2.2 5.0
25 27 29.8 50.2 3 2 15 Plastico 90 0.5 rapido 1.5 60 26.2 25.0 51 4.6 4.4 5.3 4.8
26 36 30.2 50.2 3 2 15 Vidrio 45 0.5 lento 3.1 60 26.0 23.0 62 5.2 3.5 3.4 4.0
27 15 29.8 50.2 3 1 25 Vidrio 45 0.5 rapido 1.5 30 26.1 23.3 62 3.2 3.2 4.6 3.7
28 9 29.8 49.8 2 1 15 Plastico 45 2.5 rapido 1.5 30 26.1 22.6 52 8.7 6.2 7.8 7.6
29 62 30.2 49.8 2 2 25 Plastico 90 2.5 rapido 3.1 30 26.0 24.7 53 5.0 5.2 5.9 5.4
30 11 29.8 50.2 3 1 15 Vidrio 45 2.5 rapido 1.5 60 26.0 24.4 56 6.8 7.0 6.9 6.9
31 60 30.2 50.2 3 2 15 Vidrio 90 0.5 rapido 3.1 30 26.3 22.3 52 5.5 6.2 5.7 5.8
32 39 29.8 50.2 2 1 25 Vidrio 45 2.5 lento 3.1 60 26.2 24.0 58 6.8 6.2 5.9 6.3
33 45 29.8 49.8 3 2 25 Vidrio 45 0.5 rapido 3.1 60 26.2 22.8 62 3.4 3.1 4.4 3.7
34 2 30.2 49.8 3 1 15 Vidrio 45 0.5 lento 1.5 30 26.0 24.5 55 2.9 3.4 2.4 2.9
35 35 29.8 50.2 2 1 15 Vidrio 45 0.5 lento 3.1 30 26.3 22.4 52 5.3 5.1 5.3 5.2
36 7 29.8 50.2 3 2 25 Plastico 45 2.5 lento 1.5 60 26.4 23.2 49 8.1 9.8 10.8 9.6
37 54 30.2 49.8 2 1 25 Vidrio 90 0.5 lento 3.1 60 26.2 23.5 49 5.9 5.8 5.6 5.8
38 38 30.2 49.8 2 2 25 Plastico 45 2.5 lento 3.1 60 26.2 24.1 57 4.8 4.9 5.2 4.9
39 43 29.8 50.2 2 2 15 Plastico 45 2.5 rapido 3.1 60 26.0 24.6 54 5.8 6.0 6.3 6.0
40 41 29.8 49.8 3 2 15 Vidrio 45 2.5 rapido 3.1 30 26.0 23.5 48 7.6 6.2 6.6 6.8
41 23 29.8 50.2 3 1 25 Vidrio 90 0.5 lento 1.5 60 26.2 24.0 45 6.5 4.4 4.9 5.3
42 18 30.2 49.8 3 2 15 Plastico 90 2.5 lento 1.5 30 26.1 24.1 45 4.6 4.4 5.2 4.7
43 44 30.2 50.2 3 1 15 Plastico 45 2.5 rapido 3.1 30 26.1 24.6 43 4.8 3.9 4.0 4.2
44 31 29.8 50.2 3 2 25 Plastico 90 2.5 rapido 1.5 30 26.2 22.0 45 8.4 7.1 8.4 8.0
45 58 30.2 49.8 2 2 15 Plastico 90 0.5 rapido 3.1 60 26.2 24.7 44 4.5 3.9 3.6 4.0
46 16 30.2 50.2 2 2 25 Vidrio 45 0.5 rapido 1.5 60 26.0 24.1 45 3.9 4.4 4.7 4.3
47 37 29.8 49.8 3 1 25 Plastico 45 2.5 lento 3.1 30 26.2 22.5 43 9.3 7.7 8.2 8.4
La herramienta empleada en los 3 diseños de experimentos es: “Design Expert”; el
cual es un programa de computación para diseño de experimentos.
En la siguiente tabla se muestran los datos de cada una de las variables y co-
variables, así como los resultados del TLA (s).
33
Order Peso (g) Mezclador Jeringa DP Baño Ambiente Lectura (s)
Run Std DOP Res NA SG TA(min) Tipo Incl(°) P(cm) RIny (cm) A(min) T(°) T(°) %HR 1 2 3 Prom
a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) n)
48 34 30.2 49.8 2 2 15 Plastico 45 0.5 lento 3.1 30 26.2 21.8 47 8.9 3.3 4.3 5.5
49 51 29.8 50.2 2 2 15 Plastico 90 2.5 lento 3.1 30 26.1 23.3 42 5.3 5.8 6.3 5.8
50 5 29.8 49.8 2 2 25 Vidrio 45 2.5 lento 1.5 30 26.1 24.1 41 6.6 7.0 6.8 6.8
51 20 30.2 50.2 2 2 15 Vidrio 90 2.5 lento 1.5 60 26.3 22.9 48 9.4 9.3 8.9 9.2
52 19 29.8 50.2 3 1 15 Vidrio 90 2.5 lento 1.5 30 26.3 23.4 42 6.1 7.4 7.2 6.9
53 63 29.8 50.2 2 1 25 Vidrio 90 2.5 rapido 3.1 30 26.0 22.1 45 7.8 8.0 9.3 8.4
54 56 30.2 50.2 3 1 25 Plastico 90 0.5 lento 3.1 30 26.3 24.0 41 5.3 5.6 4.0 4.9
55 24 30.2 50.2 2 2 25 Vidrio 90 0.5 lento 1.5 30 26.0 21.8 54 7.5 7.0 6.3 7.0
56 46 30.2 49.8 2 1 25 Vidrio 45 0.5 rapido 3.1 30 26.2 22.8 50 6.1 6.5 5.9 6.2
57 40 30.2 50.2 3 2 25 Vidrio 45 2.5 lento 3.1 30 26.0 22.9 50 7.8 6.9 7.1 7.2
58 61 29.8 49.8 3 1 25 Plastico 90 2.5 rapido 3.1 60 26.2 21.8 54 9.3 8.1 8.0 8.5
59 28 30.2 50.2 2 1 15 Plastico 90 0.5 rapido 1.5 30 26.2 24.0 42 5.8 5.1 5.1 5.3
60 42 30.2 49.8 2 1 15 Vidrio 45 2.5 rapido 3.1 60 26.0 21.9 47 11.9 9.8 7.6 9.7
61 48 30.2 50.2 3 1 25 Plastico 45 0.5 rapido 3.1 60 26.1 22.5 51 5.3 5.4 5.8 5.5
62 12 30.2 50.2 2 2 15 Vidrio 45 2.5 rapido 1.5 30 26.0 23.8 49 6.4 6.1 6.2 6.2
63 1 29.8 49.8 2 2 15 Vidrio 45 0.5 lento 1.5 60 26.2 23.7 41 3.1 3.3 3.6 3.3
64 22 30.2 49.8 3 2 25 Plastico 90 0.5 lento 1.5 60 26.3 22.0 52 5.0 5.6 6.8 5.8
Tabla II.3: 1r. Diseño: 64 pruebas y el resultado del TLA de cada una de ellas.
Nomenclatura de las tablas II.3, II.4 y II.6 :
Lectura (s) Tiempo de liberación de aire en segundos.
Prom. Promedio en segundos, de las tres lecturas TLA reportadas en la
tabla.
NA 2 = agitador con aspas de 2 álabes y 3 = agitador con aspas de 3
álabes.
SG 1 = Sentido del giro contrario al de las manecillas del reloj.
2 = Sentido del giro en el de las manecillas del reloj.
a) Peso del DOP (g).
b) Peso de la resina (g).
c) Número de álabes en el impulsor del agitador (NA).
d) Sentido del giro del agitador (SG).
e) Tiempo de agitación (Ag) (min).
f) Tipo de jeringa (TJ).
g) Inclinación de la jeringa (Incl) (°).
h) Profundidad de la jeringa (PJ) (cm).
i) Rapidez de inyección de la burbuja (RIny).
34
2o. diseño de experimentos (64 pruebas) y el resultado de TLA
Diseño factorial fraccionado (2o. Diseño)
Order Peso (g) Mezclador Jeringa DP Baño Ambiente Lectura (s)
Run Std DOP Res NA SG TA(min) Tipo Incl(°) P(cm) RIny (cm) A(min) T(°) T(°) %HR 1 2 3 Prom
a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) n)
1 6 30.2 49.8 3 1 25 Vidrio 45 2.5 lento 1.5 60 25.9 25.7 44 53.7 60.3 51.4 55.1
2 55 29.8 50.2 2 2 25 Plastico 90 0.5 lento 3.1 60 26.0 25.7 43 52.6 40.3 46.1 46.3
3 10 30.2 49.8 3 2 15 Plastico 45 2.5 rapido 1.5 60 26.0 25.8 41 44.3 41.2 39.7 41.7
4 8 30.2 50.2 2 1 25 Plastico 45 2.5 lento 1.5 30 26.0 24.8 51 63.8 61.2 62.3 62.4
5 3 29.8 50.2 3 2 15 Plastico 45 0.5 lento 1.5 30 26.1 25.3 48 57.3 56.9 52.3 55.5
6 59 29.8 50.2 2 1 15 Vidrio 90 0.5 rapido 3.1 60 25.9 25.3 48 62.9 69.4 63.9 65.4
7 49 29.8 49.8 3 2 15 Vidrio 90 2.5 lento 3.1 60 26.2 26.0 46 62.2 46.6 59.2 56.0
8 25 29.8 49.8 2 2 15 Vidrio 90 0.5 rapido 1.5 30 25.9 23.7 56 101.0 100.0 218.8 139.9
9 17 29.8 49.8 2 1 15 Plastico 90 2.5 lento 1.5 60 26.0 23.8 55 97.5 81.3 81.2 86.6
10 26 30.2 49.8 3 1 15 Vidrio 90 0.5 rapido 1.5 60 25.9 24.5 46 102.3 85.8 67.1 85.1
11 14 30.2 49.8 3 2 25 Plastico 45 0.5 rapido 1.5 30 26.0 24.5 46 118.3 184.0 124.8 142.4
12 33 29.8 49.8 3 1 15 Plastico 45 0.5 lento 3.1 60 26.0 24.6 43 144.9 183.1 122.0 150.0
13 50 30.2 49.8 2 1 15 Vidrio 90 2.5 lento 3.1 30 25.8 24.9 40 88.6 80.9 75.4 81.6
14 47 29.8 50.2 2 2 25 Plastico 45 0.5 rapido 3.1 30 25.9 26.0 37 58.8 52.2 55.0 55.3
15 57 29.8 49.8 3 1 15 Plastico 90 0.5 rapido 3.1 30 25.8 24.0 45 182.6 240.4 186.4 203.1
16 52 30.2 50.2 3 1 15 Plastico 90 2.5 lento 3.1 60 26.2 24.1 41 328.8 725.0 550.0 534.6
17 13 29.8 49.8 2 1 25 Plastico 45 0.5 rapido 1.5 60 25.9 23.9 54 95.8 122.9 118.0 112.2
18 29 29.8 49.8 2 2 25 Vidrio 90 2.5 rapido 1.5 60 26.0 24.0 53 168.8 182.9 203.0 184.9
19 21 29.8 49.8 2 1 25 Plastico 90 0.5 lento 1.5 30 24.7 24.7 52 31.0 43.6 29.2 34.6
20 53 29.8 49.8 3 2 25 Vidrio 90 0.5 lento 3.1 30 26.2 24.9 52 33.4 30.4 51.8 38.5
21 64 30.2 50.2 3 2 25 Vidrio 90 2.5 rapido 3.1 60 26.1 24.0 55 291.0 166.0 183.3 213.4
22 30 30.2 49.8 3 1 25 Vidrio 90 2.5 rapido 1.5 30 26.2 24.5 50 91.7 216.7 134.5 147.6
23 32 30.2 50.2 2 1 25 Plastico 90 2.5 rapido 1.5 60 26.0 24.4 53 93.8 70.8 78.6 81.0
24 4 30.2 50.2 2 1 15 Plastico 45 0.5 lento 1.5 60 26.4 23.3 59 95.0 154.1 160.1 136.4
25 27 29.8 50.2 3 2 15 Plastico 90 0.5 rapido 1.5 60 26.2 23.7 58 140.5 131.8 141.4 137.9
26 36 30.2 50.2 3 2 15 Vidrio 45 0.5 lento 3.1 60 26.3 24.0 56 320.3 224.1 264.2 269.5
27 15 29.8 50.2 3 1 25 Vidrio 45 0.5 rapido 1.5 30 26.1 24.0 51 223.7 289.2 430.0 314.3
28 9 29.8 49.8 2 1 15 Plastico 45 2.5 rapido 1.5 30 26.0 23.9 49 244.1 260.0 199.7 234.6
j) Distancia de la pared del vaso al punto de inyección (DP) (cm).
k) Tiempo de acondicionamiento en el baño (AB) (min).
l) Temperatura del baño (TB) (°C).
m) Temperatura ambiente (TA) (°C).
n) % de humedad relativa (%HR).
2.4. Diseño de experimentos factorial fraccionado ( 2o. diseño).
En este diseño se utilizó una resina de alto TLA, integrado con las mismas 11
variables a 2 niveles y 3 co-variables del anterior y también se llevaron a cabo 64
pruebas.
A continuación se muestran los datos de cada una de las variables y co-variables,
así como los resultados de TLA (s).
35
Order Peso (g) Mezclador Jeringa DP Baño Ambiente Lectura (s)
Run Std DOP Res NA SG TA(min) Tipo Incl(°) P(cm) RIny (cm) A(min) T(°) T(°) %HR 1 2 3 Prom
a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) n)
28 9 29.8 49.8 2 1 15 Plastico 45 2.5 rapido 1.5 30 26.0 23.9 49 244.1 260.0 199.7 234.6
29 62 30.2 49.8 2 2 25 Plastico 90 2.5 rapido 3.1 30 26.2 23.1 58 282.6 381.8 353.8 339.4
30 11 29.8 50.2 3 1 15 Vidrio 45 2.5 rapido 1.5 60 26.3 24.3 49 390.0 550.0 169.8 369.9
31 60 30.2 50.2 3 2 15 Vidrio 90 0.5 rapido 3.1 30 26.2 24.1 48 94.1 125.1 112.3 110.5
32 39 29.8 50.2 2 1 25 Vidrio 45 2.5 lento 3.1 60 26.2 24.6 52 141.2 177.3 112.2 143.5
33 45 29.8 49.8 3 2 25 Vidrio 45 0.5 rapido 3.1 60 26.2 24.6 51 113.7 100.3 75.5 96.5
34 2 30.2 49.8 3 1 15 Vidrio 45 0.5 lento 1.5 30 26.1 24.7 45 59.1 36.4 46.9 47.5
35 35 29.8 50.2 2 1 15 Vidrio 45 0.5 lento 3.1 30 26.0 24.5 52 390.0 480.0 550.0 473.3
36 7 29.8 50.2 3 2 25 Plastico 45 2.5 lento 1.5 60 26.7 24.1 55 139.6 165.6 127.2 144.1
37 54 30.2 49.8 2 1 25 Vidrio 90 0.5 lento 3.1 60 25.9 24.0 49 152.8 142.0 97.8 130.8
38 38 30.2 49.8 2 2 25 Plastico 45 2.5 lento 3.1 60 26.1 24.3 49 310.9 277.3 432.1 340.1
39 43 29.8 50.2 2 2 15 Plastico 45 2.5 rapido 3.1 60 25.8 24.1 49 185.7 171.1 84.0 146.9
40 41 29.8 49.8 3 2 15 Vidrio 45 2.5 rapido 3.1 30 26.0 24.8 54 115.5 186.7 116.1 139.4
41 23 29.8 50.2 3 1 25 Vidrio 90 0.5 lento 1.5 60 25.8 24.2 46 99.2 164.0 155.4 139.5
42 18 30.2 49.8 3 2 15 Plastico 90 2.5 lento 1.5 30 26.4 23.1 59 144.6 134.5 135.6 138.2
43 44 30.2 50.2 3 1 15 Plastico 45 2.5 rapido 3.1 30 26.0 24.7 48 121.0 121.4 134.4 125.6
44 31 29.8 50.2 3 2 25 Plastico 90 2.5 rapido 1.5 30 25.9 21.6 54 250.6 254.0 474.0 326.2
45 58 30.2 49.8 2 2 15 Plastico 90 0.5 rapido 3.1 60 26.3 24.4 52 89.5 58.1 75.9 74.5
46 16 30.2 50.2 2 2 25 Vidrio 45 0.5 rapido 1.5 60 26.0 23.9 52 130.8 258.8 528.7 306.1
47 37 29.8 49.8 3 1 25 Plastico 45 2.5 lento 3.1 30 25.9 23.0 52 295.0 390.0 480.0 388.3
48 34 30.2 49.8 2 2 15 Plastico 45 0.5 lento 3.1 30 26.0 24.8 54 53.9 63.5 22.9 46.8
49 51 29.8 50.2 2 2 15 Plastico 90 2.5 lento 3.1 30 26.2 24.8 45 268.2 100.0 133.5 167.2
50 5 29.8 49.8 2 2 25 Vidrio 45 2.5 lento 1.5 30 25.8 23.9 51 126.6 132.0 107.9 122.1
51 20 30.2 50.2 2 2 15 Vidrio 90 2.5 lento 1.5 60 26.0 24.6 51 93.3 70.6 84.7 82.8
52 19 29.8 50.2 3 1 15 Vidrio 90 2.5 lento 1.5 30 25.8 23.3 52 233.8 390.0 370.0 331.3
53 63 29.8 50.2 2 1 25 Vidrio 90 2.5 rapido 3.1 30 26.2 23.8 57 725.0 725.0 509.7 653.2
54 56 30.2 50.2 3 1 25 Plastico 90 0.5 lento 3.1 30 25.8 23.8 50 245.8 480.0 210.6 312.1
55 24 30.2 50.2 2 2 25 Vidrio 90 0.5 lento 1.5 30 26.0 24.3 46 141.3 146.4 169.5 152.4
56 46 30.2 49.8 2 1 25 Vidrio 45 0.5 rapido 3.1 30 26.0 24.3 43 90.7 63.6 70.9 75.1
57 40 30.2 50.2 3 2 25 Vidrio 45 2.5 lento 3.1 30 25.8 24.3 43 187.0 218.0 232.1 212.4
58 61 29.8 49.8 3 1 25 Plastico 90 2.5 rapido 3.1 60 25.9 23.7 48 247.9 116.1 720.9 361.6
59 28 30.2 50.2 2 1 15 Plastico 90 0.5 rapido 1.5 30 26.9 24.5 49 75.1 85.5 58.5 73.0
60 42 30.2 49.8 2 1 15 Vidrio 45 2.5 rapido 3.1 60 26.0 23.4 49 137.9 235.1 240.2 204.4
61 48 30.2 50.2 3 1 25 Plastico 45 0.5 rapido 3.1 60 26.0 24.3 49 168.0 157.2 341.1 222.1
62 12 30.2 50.2 2 2 15 Vidrio 45 2.5 rapido 1.5 30 26.2 24.6 52 109.7 105.4 91.8 102.3
63 1 29.8 49.8 2 2 15 Vidrio 45 0.5 lento 1.5 60 25.8 24.9 48 65.3 62.3 64.9 64.2
64 22 30.2 49.8 3 2 25 Plastico 90 0.5 lento 1.5 60 26.2 24.4 54 58.4 55.7 55.4 56.5
Tabla II.4: 2o. Diseño: 64 pruebas y el resultado del TLA de cada una de ellas.
2.5. Diseño de experimentos de superficie de respue sta (3r. diseño).
En el tercer diseño se utilizó la metodología de superficie de respuesta con una
resina con valores de TLA por debajo del límite superior de especificación y
cercanos al mismo, integrado por las 5 variables que resultaron significativas de
los 2 primeros diseños, éstas a 3 niveles y se efectuaron 50 pruebas.
En la siguiente tabla se reportan las variables que integran el 3r. Diseño.
Los rangos de las variables se establecieron tomando como referencia los niveles
de los dos primeros diseños (factorial fraccionado).
36
3r. diseño de experimentos (50 pruebas) y el resultado de TLA
Diseño de Superfie de Respuesta
Order Peso (g) Baño Jeringa
Run Std DOP AB PJ (cm) T(°) %HR 1 2 3 Prom
a) k) h) m) n)
1 1 29.8 57 0.7 20.3 44 260.3 77.76 97.7 145.25
2 24 30.2 90 1.4 22.3 36 58.41 13.81 24.03 32.08
3 21 30.2 45 0.7 18.8 30 73.57 109.8 110.7 98.03
4 33 30 78 0.3 23.2 38 17.8 8.89 9.23 11.97
5 41 30 68 1.1 22.1 36 51.65 40.94 42.94 45.18
6 47 30 68 1.1 22.3 36 31.9 120.1 59.25 70.43
7 23 30.2 90 0.7 21.6 40 110.8 71.2 159.9 113.95
8 43 30 68 1.1 22.5 35 22.19 38.28 16.81 25.76
9 34 30 68 1.8 22.3 33 38.8 31.82 34.51 35.04
10 49 30 68 1.1 22.3 34 143.56 371.9 64.13 193.19
11 3 29.8 100 0.7 20.7 43 80 79.32 68.23 75.85
12 4 29.8 101 1.4 22.2 38 18.31 29.31 22.41 23.34
13 10 29.8 45 1.4 21.3 41 170.76 127.5 180.3 159.51
14 5 30.2 45 0.7 22.4 33 36.73 25.33 21.36 27.81
15 40 30 68 1.1 21 43 86.02 223.8 209.5 173.10
16 11 29.8 90 0.7 23.3 38 20.73 11.7 13.98 15.47
17 48 30 68 1.1 19.2 27 172 205 140.9 172.64
18 45 30 68 1.1 19.2 29 97.89 173.7 129.7 133.77
19 44 30 68 1.1 22.7 39 16 129.7 46.16 63.94
20 42 30 68 1.1 22.7 36 21 42.41 46.46 36.62
Ambiente Lecturas (s)
Variable Nivel 1 Nivel 2 Nivel 3
a) Peso del DOP (g) 29.8 30.0 30.5
k) Tiempo de acondicionamiento en
el baño (AB) (min)
45.4 67.5 89.6
h) Profundidad de la jeringa (PJ) (cm) 0.7 1.1 1.4
m) Temperatura ambiente (TA) (°C) 20.1 21.1 22.0
n) % de humedad relativa (%HR) (%) 31.4 36.0 40.6
Tabla II.5: 3r. Diseño: Variables seleccionadas para la experimentación.
En seguida se presentan los datos de cada una de las variables y los resultados
del TLA (s).
37
Order Peso (g) Baño Jeringa
Run Std DOP AB PJ (cm) T(°) %HR 1 2 3 Prom
a) k) h) m) n)
21 8 30.2 90 1.4 22.7 35 18.38 21.35 21.56 20.43
22 15 30.2 90 0.7 19.3 29 131.77 159.8 157.1 149.56
23 28 29.8 90 1.4 21.4 43 172.86 231.2 169.5 191.18
24 12 29.8 90 1.4 21.7 46 64.8 280.4 251.5 198.92
25 13 30.2 45 0.7 22.9 39 10.7 16.23 14.23 13.72
26 18 29.8 45 1.4 20.5 25 30.23 102.1 185.7 106.01
27 31 30.2 90 0.7 22.6 39 17.42 39.02 19.92 25.45
28 17 29.8 45 0.7 22.3 33 72.13 41.5 21.93 45.19
29 32 30.2 90 1.4 22.4 35 18.2 35.67 17.61 23.83
30 50 30 68 1.1 21.5 47 61.97 149.9 94.81 102.24
31 26 29.8 45 1.4 22.7 36 16.4 16.62 15.78 16.27
32 39 30 76 1.1 22.4 39 12.36 13.23 23.32 16.30
33 9 29.8 45 0.7 21.3 46 123.4 76.65 58.41 86.15
34 25 29.8 50 0.7 18.8 28 120.82 104.8 199.9 141.82
35 46 30 68 1.1 21.6 42 181.23 140.7 230.8 184.24
36 20 29.8 105 1.4 19.4 27 159.53 151.2 129.6 146.77
37 27 29.8 90 0.7 20.5 28 122.1 307.7 115.2 181.68
38 30 30.2 48 1.1 22.2 36 33.81 58.22 31.03 41.02
39 2 29.8 59 1.1 22.3 36 35.2 41.48 24.98 33.89
40 7 30.2 90 0.7 19.7 31 288.07 163.7 156.4 202.74
41 29 30.2 45 0.7 20.6 33 111.6 246.7 241.5 199.92
42 19 29.8 90 0.7 20.6 25 178.7 300.8 79.54 186.33
43 37 29.5 68 1.1 21.9 40 80.31 43.47 88.97 70.92
44 14 30.2 45 1.4 21.4 43 144.41 77.84 119.1 113.77
45 38 30.5 68 1.1 23.1 37 16.26 21.04 15.07 17.46
46 36 30 129 1.1 22.3 38 25.47 53.16 35.97 38.20
47 16 30.2 108 1.4 19.9 31 225.22 225.3 174.3 208.27
48 35 30 15 1.1 22.2 38 28.16 31.76 21.7 27.21
49 6 30.2 45 1.4 23.1 37 22.51 13.67 21.02 19.07
50 22 30.2 45 1.4 20.7 28 132.54 69.16 95.8 99.17
Ambiente Lecturas (s)
Tabla II.6: 3r. Diseño: 50 pruebas y el resultado del TLA de cada una de ellas.
38
P 0.0001 0.0001 0.0001 0.0059 0.0220 0.1194 0.2517 0.2810 0.4141 0.4605 0.5020 0.5968 0.7644 0.9783
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
l) TB(°C)
i) RIny
g) Incl (°)
e) Ag (min)
b) Res (g)
f) TJ
j) DP (cm)
d) SG
c) N A
a) DOP (g)
k) AB (min)
n) % HR
m) TA (°C)
h) PJ (cm)
1-P
Capítulo III. Análisis de los resultados
3.1. Resultados del 1r. Diseño de experimentos:
Variables y co-variables que resultaron tener un efecto significativo sobre los
resultados del TLA, información obtenida al procesar los datos con el programa
“Design Expert”, en la resina con bajo TLA, 1r. diseño de experimentos.
3.1.1. Pareto de las variables y co -variables del 1r. diseño.
En el siguiente diagrama se visualiza el efecto de cada una de las variables, como
resultado del análisis efectuado por el programa.
Diagrama III.D1.1: Pareto de variables y co-variables (1r. diseño).
39
3.1.2. Variables y co -variables significativas del 1r. diseño.
Como se puede ver en la siguiente tabla, las variables y co-variables que
resultaron tener un efecto significativo sobre el resultado del TLA, en la resina con
bajo TLA fueron seleccionadas por su valor de “p” ≤ 0.10 i.e. “1-p” ≥ 90%, y son.
Factor Valor -F Valor -p 1-p
h) PJ (cm) Variable 60.10 0.0001 0.9999
m) TA (°C) Co-Variable 37.77 0.0001 0.9999
n) %HR Co-Variable 20.60 0.0001 0.9999
k) AB (min) Variable 8.30 0.0059 0.9941
a) DOP (g) Variable 5.60 0.0220 0.9780
Tabla III.D1.1: Variables y co-variables significativas del 1r. diseño.
3.1.3. Gráficas de la III.D1.1 a la III.D1.5: Varia bles y co -variables
significativas vs el TLA del 1r. diseño de experime ntos.
Con base en los datos obtenidos en el primer diseño se graficaron:
1) los niveles de cada una de las variables y co-variables que presentaron un
efecto significativo en el TLA, vs
2) el promedio de las 3 lecturas del TLA.
40
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
3.0
4.5
6.0
7.5
9.0
h) Profundidad de la Jeringa (cm)
TL
A (
s)
21.80 22.80 23.80 24.80 25.80
3.0
4.5
6.0
7.5
9.0
m) Temperatura ambiente (°C)
TL
A (
s)
Gráfica III.D1.1: “h) Profundidad de la jeringa (PJ) (cm)” vs TLA (s).
La relación entre la “Profundidad de la aguja de la jeringa” dentro del plastisol y el
“TLA” es directamente proporcional. A mayor profundidad de la aguja, el TLA se
incrementa.
Gráfica III.D1.2: “m) Temperatura ambiente (TA) (°C) ” vs TLA (s).
El resultado del “TLA” es inversamente proporcional a la “Temperatura ambiente”.
Al incrementarse la Temperatura ambiente, el tiempo de liberación de aire
disminuye.
41
30.00 37.50 45.00 52.50 60.00
3.0
4.5
6.0
7.5
9.0
k) Tiempo de acondicionamiento en el baño (min)
TL
A (
s)
41.00 46.50 52.00 57.50 63.00
3.0
4.5
6.0
7.5
9.0
n) % de humedad relativa
TL
A (
s)
Gráfica III.D1.3: “n) % humedad relativa” vs TLA (s).
Entre el “Tiempo de liberación de aire” y el “% de humedad relativa” existe una
relación inversamente proporcional. Al incrementarse la HR, el TLA disminuye.
Gráfica III.D1.4: “k) Tiempo de acondicionamiento en el baño (AB) (min)” vs TLA (s).
En este caso también se presenta una relación directamente proporcional entre el
“Tiempo de acondicionamiento del plastisol en el baño” y el resultado del “TLA”. A
mayor Tiempo de acondicionamiento en el baño, el tiempo de liberación de aire se
incrementa.
42
29.80 29.90 30.00 30.10 30.20
3.0
4.5
6.0
7.5
9.0
a) Peso del DOP (g)
TL
A (
s)
Gráfica III.D1.5: “a) Peso del DOP (g)” vs TLA (s).
El “TLA” es inversamente proporcional al Peso del DOP, mientras mayor sea el
Peso del DOP, disminuye el tiempo de liberación de aire.
3.2. Resultados del 2o. Diseño de experimentos:
Variables y co-variables que resultaron tener un efecto significativo sobre los
resultados del TLA, información obtenida al procesar los datos con el programa
“Design Expert”, en la resina con alto TLA, 2o. diseño de experimentos.
3.2.1. Pareto de las variables y co -variables del 2o. diseño.
En el siguiente diagrama se visualiza el efecto de cada una de las variables, como
resultado del análisis efectuado por el programa.
43
P 0.0001 0.0017 0.0051 0.0160 0.0523 0.0754 0.1678 0.1800 0.2248 0.3179 0.3704 0.4477 0.5988 0.8179
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
k) AB (min)
d) SG
l) TB (°C)
e) Ag (min)
i) RIny
c) N A
g) Incl(°)
f) TJ
a) DOP (g)
n) % HR
h) PJ(cm)
j) DP(cm)
b) Res (g)
m) TA (°C)
1-p
Diagrama III.D2.1: Pareto de variables y co-variables (2o. diseño).
3.2.2. Variables y co -variables significativas del 2o. diseño.
Como se puede ver en la siguiente tabla, las variables y co-variables que
resultaron tener un efecto significativo sobre el resultado del TLA, en la resina con
alto TLA fueron seleccionadas por su valor de “p” ≤ 0.10 i.e. “1-p” ≥ 90%, y son.
Variable Valor -F Valor -p 1-p
m) TA (°C) Co-Variable 57.39 0.0001 0.9999
b) Res (g) Variable 11.04 0.0017 0.9983
j) DP (cm) Variable 8.62 0.0051 0.9949
h) PJ (cm) Variable 6.24 0.0160 0.9840
n) %HR Co-Variable 3.96 0.0523 0.9477
a) DOP (g) Variable 3.30 0.0754 0.9246
Tabla III.D2.1: Variables y co-variables significativas del 2o. diseño.
44
21.60 22.70 23.80 24.90 26.00
0
222
445
667
890
1112
1335
1557
1779
2002
2224
2447
2669
m) Temperatura ambiente (°C)
TL
A (
s)
3.2.3. Gráficas de la III.D2.1 a la III.D2.6: Varia bles y co -variables
significativas vs el TLA del 2o. diseño de experime ntos.
Con base en los datos obtenidos en el segundo diseño se graficaron:
1) los niveles de cada una de las variables y co-variables que presentaron un
efecto significativo en el TLA, vs
2) el promedio de las 3 lecturas del TLA.
Gráfica III.D2.1: “m) Temperatura ambiente (TA) (°C) ” vs TLA (s).
Existe una relación inversamente proporcional entre la Temperatura ambiente y el
tiempo de liberación de aire, i.e. conforme la temperatura ambiente se incrementa,
el TLA se disminuye.
45
49.80 49.90 50.00 50.10 50.20
0
42
83
125
167
208
250
292
333
375
417
458
500
b) Peso Resina (g)
TL
A (
s)
1.50 1.90 2.30 2.70 3.10
0
42
83
125
167
208
250
292
333
375
417
458
500
j) Distancia de la pared del vaso al punto de inyección (cm)
TL
A (
s)
Gráfica III.D2.2: “b) Peso de la resina (g)” vs TLA (s).
La relación entre el “Peso de la resina” y el “TLA” es directamente proporcional.
Mientras mayor sea el peso de la resina, aumenta el tiempo de liberación de aire.
Gráfica III.D2.3: “j) Distancia de la pared del vaso al punto de inyección (DP) (cm)” vs TLA (s).
En este caso también se presenta una relación directamente proporcional entre la
“Distancia de la pared del vaso al punto de inyección” y el resultado del “TLA”. A
mayor distancia de la pared del vaso al punto de inyección, el tiempo de liberación
de aire se incrementa.
46
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
0
42
83
125
167
208
250
292
333
375
417
458
500
h) Profundidad de la Jeringa (cm)
TL
A (
s)
37.00 42.50 48.00 53.50 59.00
0
42
84
126
168
211
253
295
337
379
421
463
505
n) % de humedad relativa
TL
A (
s)
Gráfica III.D2.4: “h) Profundidad de la jeringa (PJ) (cm)” vs TLA (s).
La relación entre la “Profundidad de la aguja de la jeringa” dentro del plastisol y el
“TLA” es directamente proporcional. A mayor profundidad de la aguja, el TLA se
incrementa.
Gráfica III.D2.5: “n) % humedad relativa” vs TLA (s).
La relación entre el “% de humedad relativa” y el “Tiempo de liberación de aire” es
inversamente proporcional, ya que al incrementarse la HR, el TLA se disminuye.
47
29.80 29.90 30.00 30.10 30.20
0
42
83
125
167
208
250
292
333
375
417
458
500
a) Peso DOP (g)
TL
A (
s)
Gráfica III.D2.6: “a) Peso del DOP (g)” vs TLA (s).
El “TLA” es inversamente proporcional al Peso del DOP, mientras mayor sea el
Peso del DOP, disminuye el tiempo de liberación de aire.
3.3. Resultados del 3r. Diseño de experimentos:
Variables que resultaron tener un efecto significativo sobre los resultados del TLA,
información obtenida al procesar los datos con el programa “Design Expert”, con
una resina de valores de TLA por debajo del límite superior de especificación y
cercanos al mismo, 3r. diseño de experimentos.
3.3.1. Pareto de variables del 3r. diseño.
En el siguiente diagrama se visualiza el efecto de cada una de las variables, como
resultado del análisis efectuado por el programa.
48
P 0.0001 0.0140 0.0178 0.0823 0.1709 0.1897 0.1927 0.2080 0.2132 0.2729 0.4700 0.4777 0.4859 0.5148 0.5743 0.6641 0.6671 0.7290 0.7689 0.9051
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
m*nh) PJ (cm)
a 2̂ a*k
n 2̂ a*n
a) DOP (g)
k*m a*m
k) AB h 2̂
k 2̂ a*h
k*n k*h
m*h
n) %HR n*h
m 2̂m) TA (°C)
1-p
Diagrama III.D3.1: Pareto de variables (3r. diseño).
3.3.2. Variables significativas del 3r. diseño.
Como se puede ver en la siguiente tabla, las variables que resultaron tener un
efecto significativo sobre el resultado del TLA, en la resina de valores de TLA por
debajo del límite superior de especificación y cercanos al mismo fueron
seleccionadas por su valor de “p” ≤ 0.10 i.e. “1-p” ≥ 90%, y son.
49
20.10 20.58 21.05 21.52 22.00
0
42
83
125
167
208
250
292
333
375
417
458
500
m) Temperatura ambiente(°C)
TL
A (
s)
Variable Valor -F Valor -p 1-p
m) TA (°C) 23.1493 0.0001 0.9999
m2 (°C) 7.0790 0.0140 0.9860
Interacción
n*h 6.5088 0.0178 0.9822
Tabla III.D3.1: Variables significativas del 3r. diseño.
3.3.3. Gráficas de la III.D3.1 a la III.D3.2: Varia bles significativas vs el
TLA del 3r. diseño de experimentos.
Con base en los datos obtenidos en el tercer diseño se graficaron:
1) los niveles de cada una de las variables que presentaron un efecto significativo
en el TLA, vs
2) el promedio de las 3 lecturas del TLA.
Gráfica III.D3.1: “m) Temperatura ambiente (TA) (°C) ” vs TLA (s).
El resultado del “TLA” es inversamente proporcional a la “Temperatura ambiente”.
50
h) PJ (cm)
31.38 33.69 36.00 38.31 40.62
Interacción
n) HR (%)
TL
A (
s)
0
42
83
125
167
208
250
292
333
375
417
458
500
31.38 33.69 36.00 38.31 40.62
0.73
0.89
1.05
1.21
1.37TLA (s)
n) HR (%)
h)
PJ
(cm
)
130
135 140
145
150
155
155
160
160
165
165
170
170
175180
185 190
195
200205
210
215
220
225
Al incrementarse la Temperatura ambiente, el tiempo de liberación de aire
disminuye.
Gráfica III.D3.2: Interacción entre “n) % de humedad relativa” y la “h) Profundidad
de la jeringa (PJ) (cm)” vs TLA (s).
En esta interacción se observa un efecto contrario de la HR en el TLA,
dependiendo de la “profundidad de la jeringa”:
1) Si se utiliza una menor profundidad de la jeringa, el incremento del % de
humedad relativa tiene un efecto inversamente proporcional poco significativo
sobre el TLA (línea en color negro), donde se disminuye (el TLA) al
incrementarse la HR; y por el contrario,
2) Si se utiliza una mayor profundidad de la jeringa, la relación es directamente
proporcional entre el “% de humedad relativa” y el resultado del “TLA” (línea en
color rojo), i.e. si la HR se incrementa, el TLA también se incrementa.
51
Conclusiones:
Con base en el análisis de los resultados obtenidos en los 3 diseños de
experimentos, se llegó a las siguientes conclusiones:
1) Para el primer objetivo se planteó el enunciar las variables que se supone que
tienen un efecto sobre el resultado del “Tiempo de Liberación de Aire”.
Con base en la experiencia del personal de los departamentos de <Laboratorio de
Control de Calidad> y <Tecnologías> de la compañía, en la teoría y en una de las
herramientas estadísticas; primero se realizó lo que se conoce como una “lluvia de
ideas” y posteriormente se elaboró un “Diagrama causa-efecto”, en donde se
enunciaron las que se consideraron ser las causas de la diferencia en el resultado
del “TLA”, por lo que se tiene una variabilidad muy grande en este resultado.
2) En el segundo objetivo se planteó seleccionar las variables que se supuso que
tenían un efecto mayor en el resultado del TLA.
De acuerdo al “Diagrama causa-efecto”, se seleccionaron las variables que se
consideraron con una alta probabilidad de tener un efecto en el resultado del TLA.
3) En el tercer objetivo establecido, que es identificar las variables que tengan un
efecto significativo en el resultado del Tiempo de Liberación de Aire en el
plastisol de resina de PVC; con ayuda de los diseños de experimentos se
encontró que:
3.1) Con el primer diseño se estableció que son 5 las variables que tienen un
efecto significativo en la resina de bajo TLA, estas son:
3.1.1) h) Profundidad de la jeringa (PJ).
52
3.1.2) m) Temperatura ambiente (TA).
3.1.3) n) % de humedad relativa (%HR).
3.1.4) k) Tiempo de acondicionamiento en el baño (AB).
3.1.5) a) Peso del DOP.
3.2) Con el segundo diseño se identificaron 6 variables que tienen un efecto
significativo en la resina de alto TLA, como son:
3.2.1) m) Temperatura ambiente (TA).
3.2.2) b) Peso de la resina.
3.2.3) j) Distancia de la pared del vaso al punto de inyección (DP).
3.2.4) h) Profundidad de la jeringa (PJ).
3.2.5) n) % de humedad relativa (%HR).
3.2.6) a) Peso del DOP.
3.3) Con el tercer diseño se obtuvo como resultado que la variable que
presenta el mayor efecto significativo con la resina de valores de TLA por
debajo del límite superior de especificación y cercanos al mismo es:
3.3.1) m) Temperatura ambiente (TA).
3.3.2) La variable: n) % de humedad relativa (%HR), también resultó
significativa, aunque un poco menor.
4) En general, de los 3 diseños de experimentos, resultó que hay 10 variables con
un efecto medio (con un valor de “1-p” de 50% a <90%) sobre el “TLA”.
53
Recomendaciones:
Al término del presente trabajo, para asegurar que el resultado del “Tiempo de
Liberación de Aire” en el plastisol prácticamente no varíe, i.e. reducir la variabilidad
de los resultados del “TLA” y que estos sean representativos de ésta propiedad, se
establecen las siguientes recomendaciones con base a las conclusiones
anteriores.
La principal recomendación es:
1) Acondicionar una área de trabajo para mantener la “Temperatura ambiente” lo
más estable posible. Esto con equipo para mantener bajo control el medio
ambiente en ella.
Otra recomendación es:
2) Disminuir la variabilidad en cada uno de los otros factores (variables). Por
ejemplo, en el caso del peso del DOP, procurar pesar siempre la misma
cantidad, y lo más cercano posible a lo que dice el método de análisis del TLA
(30 g).
54
Anexos
Anexo 1: Análisis de varianza para un modelo lineal de “diseño factorial
fraccionado” (1r. diseño).
Fuente de
información
Valor
F
Valor P
Prob > F
Orden de
significancía 1-p
Modelo 10.47 < 0.0001 significativo
h) PJ (cm) 60.10 0.0001 1 99.99%
m) TA (°C) 37.77 0.0001 2 99.99%
n) % HR 20.60 0.0001 3 99.99%
k) AB (min) 8.30 0.0059 4 99.41%
a) DOP (g) 5.60 0.0220 5 97.80%
c) N A 2.51 0.1194 88.06%
d) SG 1.35 0.2517 74.83%
j) DP (cm) 1.19 0.2810 71.90%
f) TJ 0.68 0.4141 58.59%
b) Res (g) 0.55 0.4605 53.95%
e) Ag (min) 0.46 0.5020 49.80%
g) Incl (°) 0.28 0.5968 40.32%
i) RIny 0.09 0.7644 23.56%
l) TB(°C) 0.00 0.9783 2.17%
Tabla A1: Análisis de varianza (1r. diseño).
55
Anexo 2: Análisis de varianza para un modelo lineal de “diseño factorial
fraccionado” (2o. diseño).
Fuente de
información
Valor
F
Valor P
Prob > F
Orden de
significancia 1-p
Modelo 8.87 < 0.0001 significativo
m) TA (°C) 57.39 0.0001 1 99.99%
b) Res (g) 11.04 0.0017 2 99.83%
j) DP(cm) 8.62 0.0051 3 99.49%
h) PJ(cm) 6.24 0.0160 4 98.40%
n) % HR 3.96 0.0523 5 94.77%
a) DOP (g) 3.30 0.0754 6 92.46%
f) TJ 1.96 0.1678 83.22%
g) Incl(°) 1.85 0.1800 82.00%
c) N A 1.51 0.2248 77.52%
i) RIny 1.02 0.3179 68.21%
e) Ag (min) 0.82 0.3704 62.96%
l) TB (°C) 0.59 0.4477 55.23%
d) SG 0.28 0.5988 40.12%
k) AB (min) 0.05 0.8179 18.21%
Tabla A2.: Análisis de varianza (2o. diseño).
56
Anexo 3: Análisis de varianza para un modelo cuadrático de “diseño de superficie
de respuesta” (3r. diseño).
Fuente de
información
Valor
F
Valor P
Prob > F
Orden de
significancia
1-p
m) TA (°C) 23.15 0.0001 1 99.99%
m^2 7.08 0.0140 2 98.60%
n*h 6.51 0.0178 3 98.22%
n) %HR 3.30 0.0823 4 91.77%
m*h 2.00 0.1709 82.91%
k*h 1.83 0.1897 81.03%
k*n 1.80 0.1927 80.73%
a*h 1.68 0.2080 79.20%
k^2 1.64 0.2132 78.68%
h^2 1.26 0.2729 72.71%
k) AB (min) 0.54 0.4700 53.00%
a*m 0.52 0.4777 52.23%
k*m 0.50 0.4859 51.41%
a) DOP (g) 0.44 0.5148 48.52%
a*n 0.32 0.5743 42.57%
n^2 0.19 0.6641 33.59%
a*k 0.19 0.6671 33.29%
a^2 0.12 0.7290 27.10%
h) PJ (cm) 0.09 0.7689 23.11%
m*n 0.01 0.9051 9.49%
Tabla A3: Análisis de varianza (3r. diseño)
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Referencia bibliográfica
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[5] Nass Leonard I. “ Encyclopedia of PVC”. Marcel Dekker, Inc., 1977, Vol. 2, p.
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