instituto nacional de ecología libros...
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Instituto Nacional de Ecología
Libros INE
CLASIFICACION
AE 351 .8232197235 M495-20 M4
LIBRO
TOMO
Proyecto Piloto para laDescentralización de la GestiónAmbiental en Jalisco : Programa deCursos de Especialización .—Memoria e Informe Final del ModuloIV "Análisis de Aguas Residuales yResiduos Solidos"
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PROYECTO PILOTO PARA LA DESCENTRALIZACIONDE LA GESTION AMBIENTAL EN JALISCO
PROGRAMA DE LOS CURSOS DE
ESPECIALIZACION
MEMORIA E INFORME FINAL DEL MODULO IV
" ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS "
MAYO DE 1993
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SEDESOL• IP4 TITUTV N0.C1!1r4 t 1 , EiCULQ(i,A
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CONTENIDO DEL EXPEDIENTE DE TRABAJO PARA EL
MODULO IV"ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SÓLIDOS"
CURSO : "CONTROL DE LA CONTAMINACION AMBIENTAL"
I .- MEMORIA
II- INFORME FINAL DEL MÓDULO
* REPORTE ACADEMICO DE CALIFICACIONES
* LISTA DE ASISTENCIAS DE ALUMNOS.
* EJEMPLAR DEL EXAMEN APLICADO EN LOS TEMAS:- RESIDUOS SOLIDOS- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA- ESPECTROFOTOMETRIA- TRATAMIENTO Y ANALISIS ESTADISTICO DE RESULTADOS
* REPORTES DE .PRACTICAS DE LOS TEMAS:- RESIDUOS SOLIDOS MUNICIPALES- TÉCNICAS DE MUESTREO Y AFORO DE AGUAS RESIDUALES- ESPECTROFOTOMETRIA- CROMATOGRAFIA- FIJACIÓN DE CONDICIONES PARTICULARES DE DESCARGA Y
TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
* EVALUACIONES DE CADA UNO DE LOS PROFESORES POR LOSALUMNOS.
* CURRI.CULUM.S DE PROFESORES.
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PROYECTO PILOTO PARA LA DESCENTRALIZACION•
DE LA GESTION AMBIENTAL EN JALISCO
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MEMORIA DEL MODULO IV
" ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS "•
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GUADALAJARA, JALISCO
MAYO DE 1993
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PROGRAMA DE LOS CURSOS DE
ESPECIALIZACION
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INDICE
IV . 1 .- Manejo y Tratamientos de Residuos Sólidos Municipales
1Ing . René Solinís Noyola
1V.2.- Manejo y Disposición Final de Residuos Sólidos Industriales
11Ing . Oscar Cordero Viramontes
IV .3 .1- Metodología de la Evaluación de la Calidad del Agua
23COESE
IV.3 .2 .- Técnicas de Muestreo y Aforo de Aguas Residuales
54Ing. Gildardo Munguía Cervantes
IV.4.- Tratamiento de la Muestra
69M en C . Humberto Gómez Ruiz
IV .5 .1 .- Espectrofotometría al Infrarrojo
79M en C . Gabriel Palacios Huerta
IV .5 .2 .- Espectrofotometría de Absorción Atómica
94M en C . Grabiel Palacios Huerta
IV .5 .3 .- Cromatografa
107M en C. Francisco Rojo Calleja
IV.5 .4.- Interpretación de Resultados y Evaluación Estadística
126M en C. Raúl García Lemus
IV.6.- Técnicas de Caracterización y Fijación de Condiciones Particularesde descarga .
134Dr. Luis Javier Rodríguez Ortiz
IV.7.- Principales Sistemas de Tratamiento de Aguas Residuales
145Dr . Gilberto Iñiguez Covarrubias
IV.8.- Bibliografia
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•MANEJO Y TRATAMIENTO
DE RESIDUOS SOLIDOS MUNICIPALES
Ing. René Solinis Noyola
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MATERIAS PRIMAS -'-'--- .-'- .D RESIDUOS
D RESIDUOSN/
MANUFACTURA
PROCESAMIENTOY RECUPERACION/N
MANUFACTURASECUNDARIA
N/CONSUMIDOR
DISPOSICIONFINAL
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MATERIAS PRIMAS, PRODUCTOSY MATERIALES RECUPERADOS
RESIDUOS
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En todo proceso productivo, se generan residuos . Generalmente todo tipo de residuose convierte finalmente en un residuo sólido.
Los residuos pueden ser industriales y domésticos.
Dentro de los residuos domésticos, éstos se pueden clasificar por su origen enresiduos domiciliarios, comerciales, de mercados, de parques y jardines y de vía pública.
El sistema de manejo de los residuos sólidos comprende las fases de generación,almacenamiento, recolección, transporte, tratamiento y disposición final.
Para determinar los parámetros de generación y características de los residuosexisten normas técnicas.
Entre los sistemas de tratamiento y disposición final se encuentran los de incineracióncomposteo y relleno sanitario.
SISTEMA DE MANEJO DE RESIDUOS SOLIDOS
GENERACIONDE RESIDUOS
ALMACENAMIENTO
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TRANSFERENCIAY TRANSPORTE
RECOLECCION
VPROCESAMIENTO
Y RECUPERACION
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DISPOSIC ION
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OBJETIVOS DE UN SISTEMA DE MANEJO DE RESIDUOS SOLIDOS
a).- Evaluar la cantidad de desechos generados en cada etapa del ciclo ydeterminar sus principales características como son: composición, pesovolumétrico y otros.
b).- Establecer métodos de almacenamiento apropiado desde su generaciónhasta su recolección.
c).- Diseñar el sistema de recolección adecuado (equipo, rutas).
d).- Diseñar el transporte adecuado con sitios de transbordo si es necesario.
e).- Reintegrar los residuos al ciclo productivo.
O.-
Definir el método de disposición final.
g) .-
Realizar campañas de educación para reducir, separar y reciclar losresiduos.
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GENERACIONDE RESIDUOS'
SOLIDOS
ALMACENA-MIENTO
_TAMBORESBOLSAS DE PAPEL Y PLASTICO
_CONTENEDORES_OTROS
PUNTO DERECOLECCION
1 FRECUENCIADE
RECOLECCION
-DOMICILIARIA
ACERA
_ESQUINA
-1/SEMANA
-'---2 /SEMANA
_OTRO
SEPARACIONDOMICILIARIAPI RECICLAJE
eTRANSP . PRIVA-DO A CENTRODE RECICLADO
e
RECOLECCIONPOR CAMION
-CONTENEDORES
CAMIONES
NIVEL DESERVICIO
eTRANSPORTA-
CION
DIRECTA
ESTACION DERANSFERENCIA
CAMION
FERROCARRIL
' ._BARCAZA
DESMENUZADOY
ENFARDADODESMENUZADO
ECUPERACIONE ENERGIA RE-UCCION TERM .
RECUPERACIONDE
MATERIALES
eINCINERACION PIROLISIS
UTILIZACIONCOMO
COMBUSTIBLE
RESIDUO
RESIDUO
eRELLENO
SANITARIO
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e
RELACIÓN ENTRE LAS NORMAS TÉCNICAS DE RESIDUOS SOLIDOS
METODOS DE CUARTEO
NORMA NTRS - 3
PESO VOLUMETRICO" INSITU"
NORMA NTRS - 4 SELECCION Y CUANTIF.DE SUBPRODUCTOS
NORMA NTRS - 5
PREPARACION DEMUESTRAS PARA LAB.
NORMA NTRS - 6
DETERMINACION DEHUMEDAD
NORMA NTRS 7
e
e
DETERMINACION DEPH.
NORMA NTRS - 8
DETERMINACION DECENIZAS
NORMA NTRS - 9
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INCINERACIÓN
INSTALACIÓN TÍPICA
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2Unloading
floor
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~fD ing grate Furnace
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Burning grate
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Ash tunnel
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v v12
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1.- Camión2.- Fosa3.- Grúa4.- Tolva5.- Rejillas6.- Ventilador
7.- Cámara de Combustión8.- Equipo de limpieza de gas9.- Ventilador10. Chimenea11. Contenedor de Residuos12. Puerta de Cenizas
Los hornos de combustión pueden ser descontínuos y continuos.
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RELLENO SANITARIO, CONSIDERACIONES DE DISEÑO
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FACTORES DE SELECCIÓN DE SITIOS
Tiradero Existente.
* Deberá estudiarse como sitio alternativo que puede transformarse enrelleno sanitario.
Tamaño.
* El sitio deberá tener una extensión tal que estimada una rasante deproyecto terminado se tenga un volumen de residuos para cuando menos10 años de vida útil.
Topografía.
* El relleno puede diseñarse y operarse en cualquier tipo de topografia.Sin embargo se prefiere aquella en que se logre un mayor volumenaprovechable por hectárea, como puede ser el caso de minas a cieloabierto abandonados, comienzo de cañadas y otras.
Geología .
* Se prefieren suelos sedimentarios con características areno-arcillosas afin de tener un suelo poco permeable para proteger los mantos freáticos.
Aguas Subterráneas.
* De preferencia se requieren que estén profundas para evitarcontaminación.
Aguas Superficiales.
* De preferencia el sitio seleccionado deberá estar lejos de corrientessuperficiales y cuerpos receptores de agua.
Tenencia de la Tierra.
* Es necesario siempre contar con un convenio o contrato firmado porlos dueños y el terreno deberá quedar marcado en el catastro de lapropiedad como de uso restringido.
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Vialidad.
* El sitio deberá de estar a corta distancia (3 Km .) de la mancha urbanacomunicado por carretera, si acaso un camino corto no pavimentado,pero con circulación toda época del año.
Vientos.
* De preferencia, debe de estar localizado de tal modo que los vientosdominantes no soplen hacia la ciudad.
Métodos de Relleno Sanitario.
* Método de área.* Método de zanja .
RECICLAJE
El reciclaje es la reobtención de materias primas a partir de residuos . El materialusado es reelaborado y reintroducido en la producción . Esta reintroducción puede llevarse acabo a través de 3 formas:
1).- Reutilización, como botellas de envases para ser rellenadas.
2).- Revaloración, como chatarra de acero que es fundida de nuevo y paraproducir perfiles estructurales.
3).- Utilización ulterior, como papel y cartón que sirve para hacer láminas decartón enchapopotado.
Para que el sistema de reciclaje funcione, los productos que lo integran deben serfácilmente separables entre sí . De esta manera puede evitarse que los materiales se mezclende una forma tal que luego sea sólo posible una reutilización limitada de los mismos.
El empleo y rentabilidad del reciclaje no deben ser decididos siguiendoexclusivamente criterios de economía de empresa . Hay que tomar en cuenta Lno sólo loscostos incurridos en el tratamiento sino el costo de substitución de materias primas, muchasde ellas no renovables y los costos sociales y ecológicos que son dificilmente cuantificables.
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VENTAJAS DEL RECICLAJE
* Costos mas bajos de adquisición.
* Reduce el consumo de fuentes o recursos naturales.
* Reduce el volumen de residuos a disponer.
* Disminuye el desperdicio.
La separación de los elementos susceptibles de ser reciclados, como se mencionóanteriormente, debe ser realizado previamente . En este caso, la cantidad de residuos a sertratados disminuye en la misma proporción de que estos elementos son sacados del sistema.Como esto no sucede por no haber costumbre y conciencia del reciclaje, los residuosreciclables deben ser separados de los residuos en general,
Los elementos que se reciclan, llamados en la Planta Industrializadora de la Basura,subproductos, son:
VIDRIO
Las materias primas para la fabricación del vidrio tienen una disposición casilimitada, pero los costos de extracción, elaboración y fundición son mayores que si seutilizan trozos de vidrio ya que consumen mucha energía . La utilización de un 5% de trozosde vidrio en un lote de producción, presenta un ahorro de energía del 1%.
El ciclo de rehuso de las botellas es de 15 a 20 veces.
PAPEL Y CARTÓN
Para la fabricación de 10,000 periódicos se requiere una tonelada de papel ó tresmetros cúbicos de madera ó 10 a 20 árboles de gran tamaño . Se puede fabricar reutilizandoel papel usado.
META LES
Los metales por su alto costo, alta densidad y demanda creciente, tradicionalmentehan sido muy factibles de reciclaje . La fundición de residuos de aluminio requieren un 90%menos de energía que en el proceso de extracción de la bauxita - óxido de aluminio metalprimario . La chatarra de acero es fundamental en la tendencia actual de plantas de tamañopequeño y mediano con el proceso horno eléctrico - colada continua.
En este tipo de reciclaje el margen de contribución es aceptable y el volumen decompra - venta es alto por lo que hace muy atractivo el negocio y económicamente factible.
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PLANTA DE COMPOSTEODIAGRAMA DE FLUJO
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BASCULA
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11<fi 7lABASTECIMIENTODE FOSAS
SELECCION
MOLINO
CRIBADO
PLASTICO
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VIDRIO
PAPEL
•FIERRO
SUBPRODUCTOS J
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HUMEDAD
RELLENO SANITARIO
RECHAZO
• M,CULTIVO
COMPOST. AGRICOLABASCULA
CAMPO DE FERMENTACION
JARDIN
COMPOST. JARDINERIA
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MANEJO Y DISPOSICIÓN FINAL DE RESIDUOSSOLIDOS INDUSTRIALES
Ing. Oscar Cordero Viramontes
Introducción.
Hasta hace unos 15 años, muy pocas industrias estaban preocupadas por lageneración y disposición final de sus residuos sólidos, aún de aquellos que fueran tóxicos opeligrosos, sin embargo, hoy día ésta situación es muy diferente.
La legislación es uno de los factores principales que han incrementado el interés enlas técnicas de alta tecnología para el manejo de residuos ; pero también son razonesimportantes la responsabilidad compartida, junto con una comprensión más completa de losresiduos industriales y de sus interacciones con el ambiente.
El Impacto de la Legislación.
Una de las reglamentaciones de mayor impacto reciente en la legislación sobre losresiduos peligrosos es la Comprehensive Environmental Response, Compensation andLiability Act (CERCLA) que fue emitida en 1980, o denominada Superfund . Estareglamentación fue establecida para corregir errores del pasado en el manejo de los residuosindustriales; pero tiene también un impacto sustancial sobre actitudes presentes y de futuroen las prácticas del manejo de los residuos.
En suma, bajo esta reglamentación, no hay forma de transferir responsabilidades en elmanejo de los residuos peligrosos . Con este principio legal establecido, los generadores,transportistas, y operadores de plantas de tratamiento, almacenamiento y disposición finalestán forzados a considerar los riesgos asociados a largo plazo, tanto como los costos acorto plazo.
La otra reglamentación federal principal que afecta el manejo de los residuospeligrosos es la Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) . Aunque estareglamentación fue enviada al Congreso en 1976, la regulación sobre los residuospeligrosos entró en vigencia en 1980 . Afecta no solo a los sitios de tratamiento ydisposición, sino también a los generadores y transportistas.
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Quien debe realizar esta actividad.
•En Estados Unidos, la EPA estima que aproximadamente el 80% de todos los
residuos peligrosos generados son tratados o dispuestos en el mismo sitio de la generación.
Las razones normalmente esgrimidas para decidir manejar los residuos en el mismositio de la generación son:
* El deseo de un control completo sobre los residuos generados.
* Recursos disponibles, tanto técnicos como fisicos.
* Control de costos.
* Históricas. (Siempre se ha hecho de esa manera).
Las razones para decidir el manejo y disposición final de los residuos peligrosos ensitios fuera del lugar de generación incluyen:
* Carencia de recursos técnicos y fisicos.
* El manejo por la misma empresa no es uno de sus objetivos.
* Históricas.
Otra consideración importante para tomar la decisión de donde disponer los residuoses en relación a la calidad y disponibilidad de servicios externos adecuados . Si no hay sitioscomerciales permitidos para recibir un residuo (requerimiento de permisos federales,estatales y municipales), la empresa generadora puede verse obligada a manejar su propiositio de disposición . Si los sitios permitidos que pueden aceptar un residuo están muyalejados, lo cual su uso lo hace prohibitivamente costoso, una solución lógica debe serbuscada por la empresa generadora. En algunos casos, puede haber varios sitios a distanciasaccesibles, pero su diseño u operación pueden diferir mucho en términos de calidad entreellos .
Normalmente, el personal técnico involucrado con el manejo de los residuospeligrosos suministrará un análisis detallado de los pro y contras de cada tipo de tratamiento,así como de las restricciones asociadas comúnmente con las reglamentaciones . Basados enesa información, el área legal y la dirección de la empresa pueden decidir que riesgos ycostos son aceptables para la empresa y determinarán cual es el punto final para cada residuopeligroso generado en la misma. Generalmente esos puntos finales son:
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* Destrucción del peligro.
* Reducción del peligro.
* Aislación del residuo, de forma que sea dispuesto en forma segura en unconfinamiento controlado.
Aún alcanzando esos puntos finales, siempre existe un problema de dispersiónresidual, desde que los tratamientos no pueden alcanzar un nivel cero de contaminantes . Sedebe incluir el control de las emisiones al aire de los gases de chimenea o las descargas delos efluentes tratados en aguas superficiales, de acuerdo a las restricciones aplicables.
Operaciones para Procesar los Residuos Sólidos
Tratamiento Físico
Procesos que a través de cambios de concentración o de fase, alteran losconstituyentes peligrosos a una forma más conveniente para un proceso posterior o sudisposición final.
Los procesos de triturado y molienda tienen muchas aplicaciones específicas para losresiduos peligrosos . En muchos procesos que generan residuos peligrosos muy variadostales como guantes de trabajo, recipientes vacíos recubiertos con una película de residuos deproductos químicos puede emplear la trituración para reducir el volumen . Los otros usosprincipales es para aquellos casos en los cuales el tamaño de partícula de los materialessólidos debe ser reducido para tener una apropiada reactividad fisica o química necesariapara pasos subsecuentes de tratamiento.
Los separadores líquido / sólido incluyen unidades como piletas de decantación,clarificadores, de flotación de espuma y filtros . En algunos casos estos dispositivos songeneradores por si mismos de residuos peligrosos . Por ejemplo, la lista de la RCRA señala alos lodos residuales de una unidad de flotación de una refinería de petróleo como un residuopeligroso . Los lodos diluidos procedentes de tales unidades son posteriormente procesados,por lo general, por equipos de desecación mecánicos como filtros a vacío, centrífugas ofiltros prensa, para facilitar su incineración o disposición final.
Incluso con el uso con desecadores mecánicos, los lodos procesados aún contienenhumedad, y los lodos húmedos son vistos desfavorablemente para ser dispuestos en el suelo
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directamente . Por lo tanto, los procesos de secado de los Iodos residuales se han hechobastante populares como requerimientos para su disposición.
Los procesos que utilizan sistemas con membrana, procesos de ultrafiltración,ósmosis invertida, diálisis y electrodiálisis tienen muchas aplicaciones comerciales pararesiduos no peligrosos, y pueden en teoría, ser también usados con residuos peligrosos . Sinembargo, desde que esos procesos tienden a ser separadores imperfectos, las corrientesdiluidas pueden contener aún cierta concentración de constituyentes peligrosos que excedanlos límites reglamentarios . Por lo tanto, el uso de la tecnología de procesos de membranapara el tratamiento de residuos peligrosos es bastante restringido.
Existen numerosos procesos comerciales de congelación que involucran lacristalización parcial o total y el secado por congelación . Sin embargo, son procesos muyespecializados y dado que los residuos peligrosos tienden a ser muy diversos, la aplicacióncomercial de estos procesos probablemente es muy reducida.
Tratamiento químico.
Procesos por los cuales los constituyentes peligrosos son alterados por reaccionesquímicas . En la mayoría de los casos, esto es similar a la destrucción de la peligrosidad . Encasos excepcionales, el producto o productos resultantes pueden ser aún peligrosos, aunqueen una forma más conveniente para un procesamiento posterior o para la disposición final.
El objetivo de los tratamientos químicos es destruir a los constituyentes peligrosos enun residuo o convertirlos en una forma más conveniente para un tratamiento posterior odisposición final.
Uno de los procesos de tratamiento químico más común es la neutralización . Ha sidoutilizada por varios años con el objeto de lograr una mayor seguridad y en el tratamiento deaguas residuales. Recientemente ha sido usada para el tratamiento de residuos peligrosos.Frecuentemente, la neutralización involucra el uso de dos o más productos residuales, porejemplo, un residuo ácido y un residuo alcalino . Algunos sistemas de neutralización simplesestán exentos de cumplir con las reglamentaciones de la RCRA ; pero están reguladas deacuerdo a sus métodos de descarga.
La precipitación frecuentemente es utilizada en conjunción con los procesos deneutralización . Por ejemplo, el cobre soluble en una solución ácida puede ser precipitadoefectivamente por ajuste del pH, ligeramente por encima de 7. Los sulfuros se utilizannormalmente para remover metales pesados, y la cal o el cloruro de calcio para remover losfluoruros. Para remover metales pesados antes de la descarga de corrientes residuales seutilizan también procesos electroquímicos.
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Se pueden usar varios procesos químicos de oxidación o reducción para tratar losresiduos peligrosos. Sin embargo, estos procesos se aplican únicamente a soluciones diluidasdebido al elevado costo de los productos químicos requeridos . Tienen además la desventajaadicional de que las reacciones tienden a ser incompletas a menos de que se lleven a cabobajo condiciones específicas y precisas, y que los productos finales oxidados o reducidospueden también presentar algunas propiedades peligrosas . Algunos oxidantes químicoscomunes que han sido propuestos para el tratamiento de residuos peligrosos incluyen alcloro, dióxido de cloro, peróxido de hidrógeno, ozono y permanganato.
Los procesos de irradiación son utilizados para promover reacciones químicas . Enuna oportunidad, un residuo conteniendo dioxinas fue tratado con luz ultravioleta . En unainstalación apropiada, un sistema combinado de luz ultravioleta / ozono fue muy efectivo endestruir trazas de compuestos orgánicos en aguas . Se ha investigado detenidamente el usode la irradiación gama como una promotora de reacciones químicas, pero no ha sido aúnaplicada comercialmente a los residuos peligroso.
Tratamiento biológico.
Técnicamente es un tratamiento químico, pero se clasifica por separado debido a suamplia aplicación para el tratamiento de aguas residuales, tanto peligrosas como nopeligrosas.
Los procesos biológicos han sido utilizados con éxito para tratar varios compuestosorgánicos presentes en aguas residuales, tanto aquellas que contienen componentespeligrosos como no peligroso.
Existen varios sistemas biológicos aerobicos, anaerobicos, facultativos (capaces deadaptarse a condiciones ambientales variables) o combinación de éstos, que han sidoutilizados comercialmente para el tratamiento de residuos.
El tratamiento de residuos presentes en el suelo utilizando bacterias nativas allíexistentes, es una práctica establecida desde hace mucho tiempo . La disposición en el suelode lodos con residuos de aceite ha sido utilizado durante muchos años y ha mostrado serrelativamente efectivo. La inyección de bacterias al suelo para el tratamiento decontaminantes está siendo estudiada para la limpieza de suelos conteniendo residuospeligrosos, pero la efectividad de este proceso no ha sido aún demostrada.
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Tratamiento térmico.
•Procesos que utilizan elevadas temperaturas como mecanismo principal para la
destrucción del residuo . Corno es obvio, involucra también una reacción química.
La incineración se ha vuelto la elección favorita para el tratamiento de los residuospeligrosos, debido a que la mayoría de los materiales orgánicos son destruidoseficientemente. En muchos casos donde están involucrados los compuestos orgánicos, laincineración será la mejor opción actual y en el futuro.
Sin embargo, la forma de realizar una incineración exitosa no es tan simple comopodría parecer. Las regulaciones se han interesado justificadamente con las emisiones de laschimeneas y de posibles fugas de gases de los incineradores de residuos peligroso, y esto hapermitido precisar definiciones sobre clasificaciones de materiales, procedimientos paraensayos de combustibilidad, temperaturas de operación tiempos de retención, destrucciónmínima y eficiencia de remoción.
Fijación y encapsulamiento.
Procesos por los cuales el peligro de un residuo es reducido por inmovilización.
Los .procesos de fijación y de encapsulamiento para residuos líquidos y semilíquidos,y residuos sólidos que pueden fácilmente lixiviar, están siendo puestas en relieve pararesiduos materiales que fueron una vez colocados directamente en el suelo.
Los procesos más simples de fijación son por absorción . De esta forma, un líquidolibre es absorbido sobre algún material, hasta que el producto final está completamente seco.
La selección de materiales de absorción comprende considerar efectos químicos,costos y cantidades requeridas para producir un producto sólido adecuado para sudisposición final.
Algunos materiales estabilizan a los residuos peligrosos por encapsulación más quepor absorción o reacción química . Los polímeros orgánicos y los asfaltos son ejemplos detales materiales . Hay también agentes inorgánicos, inorgánicós / orgánicos y orgánicosapropiados que son comercializados tanto para fijación como para encapsulado . Se requiereequipo mecánico especializado para el proceso de encapsulado de forma de asegurar unmezclado completo y homogéneo.
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Obstáculos que se presentan para establecer tecnologías complejas para eltratamiento de residuos peligroso.
La implementación de las opciones de alta tecnología para el manejo de los residuospeligrosos no ésta libre de obstáculos . Algunos de ellos son de carácter puramente técnicos,mientras que otros son de naturaleza económica o sociopolítica . Hablando en forma general,los obstáculos pueden ser reunidos en cinco categorías:
* Limitaciones en el equipo disponible.
* Lo intrincado de las reglamentaciones.
* El síndrome NIMBY ("Not In My Back Yard" ).
* La competencia con tecnología simple.
* La incertidumbre en la versión.
LEGISLACIÓN AMBIENTAL VIGENTERESIDUOS PELIGROSOS
Las Reformas efectuadas a los Artículos 27 y 73 de la Constitución Política de losEstados Unidos Mexicanos, con que se elevó a Rango Constitucional la Protección alAmbiente y la Preservación y Restauración del Equilibrio Ecológico, son la base de la LeyGeneral del Equilibrio Ecológico y Protección al Ambiente.
1 . Ley General del Equilibrio Ecológico y Protección al Ambiente.
Esta Ley, publicada en el Diario Oficial de la Federación del 28 de enero de 1988,que entró en vigencia el primero de marzo del mismo año, es la Ley Reglamentaria de lasdisposiciones reglamentarias que se refieren a la preservación y restauración del equilibrioecológico, así como a la protección del ambiente.
Los Artículos que comprenden la regulación de las actividades relacionadas conmateriales o residuos peligrosos son los siguientes:
* Artículo 5, fracción XIX* Artículo 6, fracción XIII* Artículo 29, inc . VI
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• Artículo 134• Artículo 136• Artículo 137• Artículo 138, fracción 1 y II• Artículo 140• Artículo 150• Artículo 151• Artículo 152
2. Reglamento de la Ley Federal del Equilibrio Ecológico y La Protección alAmbiente en Materia de Residuos Peligrosos
Este Reglamento fué publicado en el Diario Oficial de la Federación del 25 deNoviembre de 1988, habiendo entrado en vigor al día siguiente de su publicación.
Los Artículos que comprenden la regulación de las actividades relacionadas conmateriales o residuos peligrosos son los siguientes:
* Artículo 2* Artículo 4, fracciones 1, IIl, IV, VI, XI y XIV* Artículo 6* Artículo 8, fracciones 1 a XI* Artículo 9* Artículo 10* Articulo I 1* Artículo 13* Artículo 14* Artículo 15, fracciones 1 a VII* Artículo 16, fracciones 1 a IV* Artículo 17, fracciones 1 a IV* Artículo 18* Artículo 19* Artículo 21* Artículo 23, fracciones 1, II y III* Artículo 24* Artículo 25* Artículo 26, inciso I a VII* Artículo 27* Artículo 31* Artículo 32* Artículo 34
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* Artículo 35* Artículo 37* Artículo 38* Artículo 40* Artículo 41* Artículo 42, fracciones I a VII* Artículo 52* Artículo 53* Artículo 54* Artículo 55* Artículo 57
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NORMAS TÉCNICAS ECOLÓGICAS EN MATERIA DE CONTROL DE LOSRESIDUOS PELIGROSOS
Norma Técnica Ecológica NTE/ CRP-001/ 88Artículo lo.
El presente acuerdo tiene como propósito expedir la Norma Técnica EcológicaNTE-CRP-001/ 88, que establece la determinación de los Residuos Peligrosos y el listado delos mismos.
Norma Técnica Ecológica NTE/ CRP-001/ 88Artículo 2o.
Esta Norma Técnica es de orden público e interés social así como la observanciaobligatoria cuando se generen residuos a fin de identificar aquellos que sean peligrosos.
Norma Técnica Ecológica NTE/ CRP-001/ 88Artículo 3o.
Para los efectos de ésta Norma Técnica se consideran las definiciones contenidas enla Ley General del Equilibrio Ecológico y Protección al Ambiente
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-001/ 88Artículo 4o.
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Criterios para la determinación de Residuos Peligrosos
•Los residuos considerados como peligrosos son aquellos que presentan una a más de
las siguientes características:
* Corrosividad* Toxicidad* Reactividad* Explosividad* Inflamabilidad
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-001/ 88Artículo 5o.
Para efectos de la presente Norma Técnica se consideran como peligrosos lossiguientes residuos (bajo ciertas características especiales en cada caso):
- Agua- Breas- Bases cabezas- Carbón activado- Catalizador- Colas- Disolventes- Envases- Jales- Lodos- Residuos- Sales- Sedimentos- Sólidos- Soluciones- Tierras
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-001/ 88Artículo 6o.
Los residuos que hayan sido determinados como peligrosos en los términos delartículo 4o. de éste Acuerdo, pasarán a formar parte de la lista de Residuos Peligrososprevista en el Artículo anterior.
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Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-001/ 88Artículo 7o.
Los Artículos a los que se refieren los Artículos 4o . y 5o . del presente Acuerdo seactualizarán con periodicidad bianual o en cualquier tiempo, si ello fuese necesario.
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-002/ 88
Establece los procedimientos para llevar a cabo la prueba de extracción paradeterminar la toxicidad al ambiente de un residuo.
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-003/ 88
Establece el procedimiento para determinar la incompatibilidad entre dos o másresiduos considerados como peligrosos por la Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-001/88.
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-008/ 88
Establecen los requisitos que deben de reunir los sitios destinados al confinamientocontrolado de residuos peligrosos, con la excepción de los residuos radiactivos.
Entre los requisitos que debe reunir el sitio destinado al confinamiento controlado delos residuos peligrosos, se consideran los siguientes factores:
- Geohidrológicos- Hidrología superficial- Ecológicos- Climáticos- De crecimiento de centros de población- Sísmicos- Topográficos- De acceso al sitio
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-009/ 88
Establece los requisitos para el diseño y construcción de las obras complementariasde un confinamiento controlado para residuos peligrosos, como son:
- Areas de acceso y espera- Cercas perimetrales y de seguridad- Caseta de vigilancia- Laboratorio
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- Caminos- Area de almacenamiento temporal- Area de emergencia- Area de limpieza- Drenaje- Instalaciones de energía eléctrica- Señalamientos- Pozos de monitoreo- Area de amortiguamiento- Taller de mantenimiento- Area administrativa- Servicios de primeros auxilios- Servicios sanitarios
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-010/ 88
Establece los requisitos que deben observarse en el diseño, construcción y operaciónde celdas de confinamiento controlado para residuos peligrosos, determinados por la NormaTécnica Ecológica NTE-CRPOOI/ 88, entre ellos están los siguientes:
- Contar con sistemas de captación de lixiviados- Contar con sistemas de venteo, cuando los residuos sean capaces de producir gaseso vapores.- La altura de la estiba- Las condiciones de impermeabilizacion- Los muros de contención- Espacios para asegurar el acceso y maniobras del equipo necesario para movilizarlos residuos.- Pendientes de los taludes de la celda- La necesidad de efectuar análisis estructural de los taludes y del fondo de lacelda.- Sobre la cubierta de la celda
Norma Técnica Ecológica NTE-CRP-011/ 89
Establece los requisitos para la operación de un confinamiento de residuospeligrosos.
Se señalan las condiciones de recepción y pesaje de los residuos, los análisis delaboratorio a efectuar a los residuos, tratamiento, asignación del área y celdas deconfinamiento y del monitoreo permanente para detectar posibles lixiviados y emisiones degases y vapores generados en el interior de las celdas del confinamiento, así como de lacalidad de las aguas subterráneas.
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METODOLOGÍA DE EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DEL AGUA
COESE
Naturaleza de la Contaminación del Agua
Introducción:
El agua es la sustancia que está más ampliamente distribuida sobré la superficieterrestre y en los tejidos de los organismos vivientes . En los ríos, océanos, nubes y casquetespolares, así corno en nuestros líquidos corporales, es el medio en que se cumplen la mayoríade las transformaciones fisicoquímicas en partículas de importancia biológica.
Las gotas de agua y los cristales de hielo de las nubes elevadas son bastante puros, aligual que el agua que constituye la nieve que desciende de estas altitudes . Pero en lasuperficie de la tierra, el agua líquida entra en contacto con muchas otras sustanciasquímicas y se mezcla con ellas en forma más o menos estrecha.
La Contaminación del agua es la adicción de manera extraña que Detiora la.Calidad del Agua . La Calidad es la propiedad del agua que le permite seguirsiendo útil, da de beber al hombre y a los animales, sustenta toda la vidaacuática, sirve para irrigar la tierra y de recreación.
CLASES DE IMPUREZAS DEL AGUA
Conviene clasificar las sustancias extrañas del agua, según el tamaño de suspartículas, porque este tamaño es el que a menudo condiciona la eficacia de los métodos depurificación . Las partículas se pueden clasificar arbitrariamente en tres clases ; esto essuspendidas, coloidales y disueltas.
Las partículas suspendidas, que tienen un diámetro de aprox . 1 µm, son lasmayores . Son lo suficientemente grandes para depositarse a velocidades moderadas y paraser retenidas por muchos filtros corrientes . Así mismo su tamaño es tal que les permite'absorber luz y hacer que el agua que contaminan se ve turbia o sucia.
Las partículas coloidales son tan pequeñas que su velocidad de sedimentación esinsignificante y pasan a través de los agujeros de la mayor parte de los medios de filtro, porconsiguiente no se pueden separar del agua mediante filtros ordinarios . El agua que lascontiene se ve turbia cuando se mira en ángulo recto con respecto a un haz de luz . Loscolores de las aguas naturales, tales como los azules, verdes y rojos de los lagos o los maresse deben en gran parte a estas partículas.
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La materia disuelta, no se deposita, no es retenida en los filtros y no enturbia elagua, ni aún si se le mira en un ángulo recto con respecto a un haz de luz . Las partículas de
las que consta no pasan de aprox . de 1/ 1000 de µm de diámetro . Si son eléctricamenteneutras reciben el nombre de moléculas . Y si llevan una carga eléctrica se denomina iones.
El azúcar de caña ( sacarosa ), el alcohol de grano ( etanol ) y el anticongelantepermanente ( glicol de etileno ) son sustancias que se disuelven en el agua como moléculaseléctricamente neutras . La sal de cocina ( cloruro de sodio ), por otra parte, se disuelve enlos iones positivos de sodio y en los iones negativos de cloruro.
Las aguas naturales contienen substancias de las tres clasificaciones que acabamos decomentar . Incluyen desde las potables hasta las venenosas y en lo que respeta a salinidad,desde el agua dulce de lluvia ( no salada ) hasta la salobre ( parcialmente salada ), que seencuentra donde se unen el agua de río con el agua de marina, desde el agua de mar, hasta elagua con concentraciones elevadísimas de sal de un depósito de evaporación rodeado portierra, como el Mar Muerto o el Gran Lago Salado.
NUTRLENT .ES, MICROORGANISMOS Y OXIGENO
Todos los animales y la mayor parte de las plantas requieren de oxígeno parametabolizar los alimentos . Los animales acuáticos utilizan el oxígeno disuelto en las aguas enque habitan . La solubilidad del oxígeno con el agua es baja : un litro de aire a 25 o Ccontiene 0 .27 g de oxígeno; un litro de agua en contacto con aire a 25 o C contiene 0 .0084 gde oxígeno.
Por consiguiente, un litro de agua aireada apenas contiene la treintaitava parte deoxígeno en comparación con el oxígeno aprovechable en un litro de aire . Además, cuando seha eliminado el oxígeno del agua, éste no se reemplaza rápidamente a menos que haya unaturbulencia que mezcle el agua con el aire, como en el " agua espumosa " de los rápidospoco profundos.
No se necesita haber leído un libro de ecología para persuadirnos de que el agualimpia corriente en la que medran la trucha y el salmón es mejor para el hombre que el aguaturbia estancada, limosa, en la que abunda la vegetación y vive el gusano del Iodo.
De éstos dos ecosistemas, el arroyo de agua corriente es el que tiene un equilibriomás delicado, sus mecanismos homeostáticos son menos eficaces y, pór consiguiente, estámás expuesto a cambios . Por eso, una alteración relativamente pequeña en las condicionesambientales puede transformar fácilmente su ecosistema y perjudicar la calidad del agua.
Para proteger las aguas, necesitamos comprender la naturaleza de los sistemas deenergía acuática.
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Las cadenas alimenticias acuáticas se parecen a las terrestres en que son activadaspor la energía solar . Las plantas verdes absorben luz solar, y utilizan la energía paraconvertir el dióxido de carbono en el enlace orgánico del carbono (en el tejido vegetal ) y enoxígeno. En los ecosistemas acuáticos, la mayor parte de la fotosíntesis se realiza en losorganismos más pequeños, el fitoplacto.
El ciclo se completa mediante los consumidores, principalmente el zooplacton, quetransforma el carbono orgánico en dióxido de carbono y los demás nutrientes que loconvierten en sus formas oxidadas.
Clasificación de las Partículas por el Tamaño
Origen Suspendidas ColoidalesDisueltas
Atmósfera
F- Polvos --+ MoléculasBióxido decarbonoAnhídridosulfurosoOxígenoNitrógeno
IonesPositivos
Hidrógeno
IonesNegativos
Bicarbonatosulfato
SueloMineral
4- Arena -
F- Arcillas -~Partículas de Tierra Mineral
Bióxido decarbono
SodioPotasioCalcioMagnesioHierroManganeso
CloruroFluoruroSulfatoCarbonatoBicarbonatoNitratoFosfatosdiversos
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Algas
DiatomeasBacterias
Bióx. decarbonoOxígenoNitrógeno
HidrógenoSodioAmonio
CloruroBicarbonato
NitratoOrganismosVivos y sus
+- Tierra Orgánica .---> Sulfuro dehidrógeno
Productos deDescompo-
siciónPeces y
Virusotros or-
Materiaganismos
ColoranteOrgánica
MetanoResiduosorgánicosdiversos,algunos delos cualesprocedencolor y olor
Gran parte de la masa de éstos organismos vive cerca de la superficie y tiene, porconsiguiente, un acceso más directo al oxígeno disuelto que puede utilizar más rápidamente.
Así, 1 Kg. de consumidores primarios unicelulares consume más oxígeno en una horaque una trucha de 1 Kg ., y en un estanque hay más kilogramos de organismos unicelularesque de organismos mayores . Por estas razones, el intercambio de gases entre los grandesanimales acuáticos constituye una porción insignificante total.
Además, los microorganismos pueden sobrevivir en una diversidad mucho mayor decondiciones ambientales que los organismos más complejos.
Por consiguiente, en conjunto proporcionan gran diversidad de vías de reacciónquímica, pudiendo algunas especies sobrevivir en presencia de substancias ( tales comometales pesados ) que envenenarían a organismos mayores . Finalmente si todo sale mal, losmicroorganismos pueden suspender sus procesos vitales y producen esporas, parasobrevivir de éste modo, hasta la vuelta de un ambiente más hospitalario para sureproducción.
El oxígeno en su forma molecular es mucho más abundante en el aire que en el agua,sin embargo, el oxigeno disuelto en las aguas puede disminuir más rápidamente de lo que esreemplazado en la atmósfera, convirtiéndose así, en el facto limitativo, aunque abunden losnutrientes.
Los pequeños organismos transforman la energía con mayor eficiencia que los pecesdebido, en parte a su capacidad de reproducirse con suma rapidez entre una afluenciarepentina de nutrientes.
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Cuando el escurrimiento de las aguas negras o de fertilizantes agrícolas hace lasaguas tan ricas en nutrientes que el oxígeno se convierte en el factor limitativo, las bacteriasde desnitrificación, los gusanos de lodo y algunos protozoarios proliferan, en tanto que lapoblación de los peces disminuye . La calidad del agua se deteriora y los nutrientes añadidosconstituyen contaminantes.
DEMANDA BIOQUÍM.ICA DE OXIGENO
Hemos visto que la materia de los nutrientes contamina al agua porque sirve dealimento a los microorganismos . Estos, incluyendo los patógenos que pueda haber entreellos, se multiplican, el oxígeno se agota y se hace inasequible para ciertas formas de vida(como los peces) que el hombre prefiere y, finalmente, aparecen los hedores de laputrefacción. ¿ Cual es el índice de semejante contaminación ? Cabría pensar que el análisisde la muestra de agua para calcular su cantidad total orgánica proporcionaría ese índice perono toda la materia orgánica es igualmente digerible para las bacterias.
De hecho, algunas materias orgánicas, que son fabricadas por proceso industriales yque son extrañas a las cadenas alimenticias naturales, no cumplen en absoluto la función denutrientes. Se dice que son no biodegradables.
Algunos materiales, tales como aceite de petróleo, sólo se descompondrán muylentamente, de modo que no pueden considerarse como equivalentes de una azúcar, desde elpunto de vista nutritivo.
Por consiguiente una medición apropiada de la contaminación del agua por nutrientesorgánicos ha de incluir la velocidad a la que la materia nutritiva consume oxígeno, así comola cantidad total que puede ser consumida.
Por supuesto, la velocidad de la oxidación bioquímica depende de la temperatura delambiente, de las clases de microorganismos y de los nutrientes presentes . Si estos factoresson constantes, la velocidad de la oxidación puede expresarse en términos de la vida mediadel nutriente . Este concepto es exactamente el mismo que se aplica a la desintegraciónradiactiva.
La vida media es el tiempo necesario para que la mitad del nutriente sedescomponga, y la velocidad continuamente decreciente puede representarse como unacurva de decadencia con los dos significados : biológico y matemático ).
Supongamos ahora que, en presencia de oxígeno a 20 o C , la vida media de unamateria alimenticia es de un día . La mitad del nutriente subsistirá en el agua oxigenadadespués de un día ; la mitad de ésta, o una cuarta parte de la cantidad inicial, durará dos días;una octava parte , tres días, y así sucesivamente.
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Esto significa que la mitad del oxígeno que va a consumirse desaparecerá en un día,otra cuarta parte ( o un total de tres cuartas partes ) después de dos días, otra octava partedespués de tres días.
Una prueba corriente se lleva acabo saturando una muestra del agua contaminadacon oxígeno a 20 o C y luego se averigua cuanto oxígeno se ha consumido después decinco días . La cantidad de , oxígeno consumida por litro de agua contaminada se denominademanda química de oxígeno.
LA CONTAMINACIÓN DE LAS AGUAS INTERIORES POR NUTRIENTES
RÍOS Y CORRIENTES
El agua no contaminada es rica en oxígeno disuelto y contiene pocos nutrientes quenecesitan oxígeno . Los niveles típicos recomendables son :8 mg. de oxígeno disuelto por litroy no más de aproximadamente 2 mg por litro de demanda biológica de oxígeno.
Cuando se descargan aguas negras en una corriente no contaminada, el nutrienteorgánico produce un aumento instantáneo de dicha demanda, esto es, la corriente secontamina en el momento en que las aguas negras penetran en ella.
Pero la demanda de oxígeno no es instantánea. Por consiguiente, el oxígeno disueltodesaparece poco a poco, y no instantáneamente . Las aguas negras orgánicas que consistenen desechos humanos y animales, no matan directamente a los peces sino que los alimentan.
Lo que los mata es la falta de oxígeno disuelto ( en concentraciones de menos deaproximadamente 4 mg por litro según las especies ) ; por consiguiente, cuando laconcentración de oxígeno disuelto desciende por debajo de dicho nivel ( a 25 Km de unaciudad contaminada ), los peces empiezan a morir .
Puesto que el río sigue corriendo, recobra oxígeno de la atmósfera para lafotosíntesis de su vegetación, con lo que vuelve a purificarse.
Por supuesto, si se descargan aguas negras complementarias antes de haberfinalizado la recuperación, como es el caso de ciudades no demasiado distantes una de otra,la contaminación se hace permanente.
Un río en estas condiciones, que desafortunadamente puede encontrarse cerca de lasregiones densamente habitadas en el mundo entero, no mantiene peces, tiene un contenidobacteriano alto, que incluye microorganismos patógenos, tienen un color verde-azúl suciodebido a la acumulación compacta de sus algas, y huele, en casos extremos a putrefacción yfermentación.
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CALIDAD REQUERIDA PARA USO O APROVECHAMIENTO DEL AGUA *CNAPROTECCION DE LAVIDA ACUATICA
FUENTE RECREA-TIVO
PARÁMETROSINORGANICOS
ABASTECI-MIENTODE AGUAPOTABLE
CONCONTAC-
TOPRIMARIO
RIEGOAGRICO
LA
PECUA-RIO
AGUADULCE
AGUAMARINA
ALCALINIDAD(Como CaCO3)
400 .0 (1) (I )
ALUMINIO 0.02 5 .0 5 .0 0,05 0 .2ANTIMONIO 0 .1 0 .1 0 .09ARSENICO 0 .05 0 .1 0 .2 0 .2 (Como As) .04 (Como AsASBESTOS (Fibras /) 3000BARIO 1 .0 0 .01 0.5BERILIO 0.00007 (III) 0 .1 0 .001BORO 1 .0 0 .7 (v) 5 .0 0 .009CADMIO 0 .01 0 .01 0 .02 ( VI) 0 .0009CIANURO ( CN-) 0 .02 0 .02 0 .02 0 .005 0 .001CLORO RESIDUAL 0.011 0 .0075CLORUROS( CI-) 250 .0 147 .5 250 .0COBRE
• 1 .0 0 .20 0 .5 ( VII ) 0 .003CROMOHEXAVALENTE
0.05 1 .0 1 .0 0 .01 0 .05
FIERRO 0 .3 5 .0 1 .0 0 .05FLUORUROS (F-) 1 .5 1 .0 2 .0 1 .(1 0 .5FOSFATOS (ComoPO=4)
(1 .1 (IX ) (1 .002
FOSFORO ELEM . 0 .00001 0 .0001MANGANESO 0 .1MERCURIO (Hg) 0 .001 0 .003 0 .00001 0.00002NIQUEL 0 .01 0 .2 1 .0 (X) 0 .008NITRATOS (NO-3)(Como N)
5 .0 9(1 .(1 0 .04
NITRITOS (NO-2) N) 0 .05 10 .0 0 .002NITROGENOAMONIACAL (N)
0 .06 0 .01
OXIG . DIS . (XI) 4 .0_
5 .0 5 .0PLATA 0 .05 (_XIV ) (1 .002PLOMO 0 .05 5 .0 0 .1 (XV) 0.006SELENIO (selenalo) 0 .01 0 .02 0 .05 0 .008 0 .4SULFATOS (SO=4) 500 .0 13(1 .0 0 .005SULFUROS_(H2S) 0 .2 0 .002 0.002TALIO 0 .01 0 .01 0 .02ZINC 5 .0 2 .0 50 .0 ( XVII) 0 .09
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RECREATIV O
PROTECCION DE LAVIDA ACUATICA
FUENTE
PARAMETROS ABASTECI- CON PECUA AGUA AGUA MARINA
FISICOS MIENTO CONTACTO RIEGO -RIO DULCE (AREAS
DE AGUA PRIMARIO AGRI- COSTERAS)
POTABLE COLAASPECTOS (II) (II) (II) (II) (II) (II)
ESTETICOSCOLOR 75 .0 ( VIII) ( VIII )(Unidades de escalaPt - Co)CONDUCTIVIDAD 1 .0ELECTRICA( umhos / cm )
GRASAS YACEITESMATERIA
AUSENTE
(11 ;2) (II ;2) (11 :2) (11 ;2) (
11 ;2) (11 ;2)
FLOTANTEOLORPOTENCIAL
AUSENTE5 - 9 4 .5 - (X111) (XIII)
HIDROGENO 9 .0
( pH ) ( XII )SABOR
SOLIDOS
CARACTE-RISTICO
500 .0 500 .0 1000 .0DISUELTOS (XVI)SOLIDOS 500 .0 50 .0 ( VIII) ( VIII )
SUSPENDIDOSSOLIDOS 1000 .0TOTALESTEMP. ° C CONDIC . CONDIC . CONDIC.
NATUR . NATUR. + NATUR. + 1 .5
+2 .5 1 .5TURBIEDAD CONDICIO- ( VIII) ( VIII )
( Unidades escala desílice)
NESNATURA-
LES
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CALIDAD REQUERIDA PARA USO O APROVECHAMIENTO DEL AGUA *
FUENTEPROTECCION DE LA
VIDA ACUATICAPARAMETROS ABASTECI- CON RIEGO PECUA- AGUA AGUA MARINA
ORGANICOS MIENTO CONTACTO AGRI- RIO DULCE (AREASDE AGUA COLA COSTERAS)POTABLE PRIMARIO
ACENAFTENO 0.02 0 .02 0 .01ACIDO 2 .4 0 .1DICLOROFENOXIACETICOACRILONITRILO 0 .0006 0 .07ACROLEINA 0.3 0 .1 0 .0007 0 .0005ALDR1N 0.00003 0 .00005 0.02 0 .003 0 .001BENCENO 0 .01 0 .05 0 .005BENCIDINA 0.000001 0 .02BIFENILOS 0.00003POLICLORADOS 0.0000008 0.00001BHC (IV ) 0 .001 0 .000003BHC (LINDANO) 0 .003 0 .002 0 .0002BIS (2-CLOROETIL) 0 .0003 2 .38ETERBIS (2- 0 .03 2 .38CLOROISOPROPIL)ET.BIS (2-ETILHEXIL) 0.0094 0 .02944FTALATO 32.04-BROMOFENIL-FENIL- 0 .01ETERBROMOFORMO 0.002BROMURO DE METILO 0.002CARBONO ORGANICO:*EXTRACTARLE EN 1 .5ALCOH.*EXTRAC . EN CLOF . 3 .0CLORDANO 0 .003 0 .00002 0.003 0 .002 0.00009(MEZCLA TEC . ENMETAB .)CLORO BENCENO 0.02 0.0025 0.00162 CLORO ETIL VINILETER 0.52 CLOROFENOL 0.03 0 .04 0 .1CLOROFORMO 0.03 0 .3CLORONAFTALENOS 0.02 0 .00007CLORURO DE 0 .002METILENOCLORURO DE METILO 0 .002CLORURO DEE VINILO 0.02DDD = 0 .00004diclorofenildicloroetano 0 .0000002 0 .000006
a31
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DDE=1,1-di(clorofenil)-2,2-dicloroetileno .
0 .04 0 .01 0 .0001
DDT=1,1-di(clorofenil)-2,2,2,-tricloroetano .
0 .001 0 .000005 0 .001 0 .0001
DICLOROBENCENOS 0 .4 0 .01 0 .021 .2 DICLOROETANO 0 .005 1 .2
1 .11 .1 DICLOROETILENO 0 .0003 0 .1 16 2 .241 .2 DICLOROETILENO 0 .0003 0 .116 2 .242 .4 DICLOROFENOL 0 .03 0 .021 .2 DICLOROPROPANO 0.2 0 .11 .2DICLOROPROPILENO
0.09 0 .06 0.008
DIELDRIN 0.0000007 0 .000003 0 .02 0 .002 0.0007DIETILFTALATO 350 .0 0 .0094 0.029441 .2 DIFENILHIDRACINA 0.0004 0 .003
PARÁMETROMICROBIOLOGICO
FUENTEABASTECI-MIENTODE AGUAPOTABLE
RECREATIVO
CONCONTACTOPRIMARIO
RIEGOAGRI-COLA
PECUA-RIO
PROTECCIONDE LA VIDAACUATICA
AGUADULCE
AGUAMARINA(AREAS
COSTERAS)
COLIFORMESFECALES(NMP/ 100mI)
1000 .0(XIX)
200.0 1000 .0 200 .0 200 .0
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CALIDAD REQUERIDA PARA USO O APROVECHAMIENTO DEL AGUA *
FUENTERECREATIVO
PROTE-CCIONDE LA VIDA
ACUATICAPARÁMETROS FISICOS ABASTECI
MIENTODE AGUAPOTABLE
CONCONTACTOPRIMARIO
RIEGOAGRICO-
LA
PECUARIO
AGUADULCE
AGUAMARINA(ÁREAS
COSTERAS2 .4 DIMETIL FENOL 0 .4 0 .02DIMETIL FTALATO
313M0.0094 0 .02944
2 .4 DINITROFENOL 0.07 0 .002 0 .05DINITRO-O-CRESOL 0 .01 0 .012 .4 DINITROTOLUENO 0.001 0.0033 0.00592 .6 DINITROTOLUENO 0.0033 0.0059ENDOSULFANO
(alfa
ybeta)
0 .07 0 .0002 0 .00003
ENDRIN 0 .00 1 0 .0000020 .00002
0 .00004
ETILBENCENO 1 .4 0 .5FENOL 0 .3 0 .001 0 .1 0 .06FLUORANTENO 0.04 0 .04 0 .0004
GASES DISUELTOS ( XVIII) ( XVIII )HALOMETANOS 0.002 0 .1HEPTACLORO 0.0001 0 .000002 0.02 0 .0005 0.0005HEXACLOROBENCENO
0.000010.0025 0 .0016
HEXACLOROBUTADIENO 0.004 0.0009 0 .003HEXACLOROCICLOPENTA-DIENO
0.0010 .00007
0 .00007
HEXACLOROETANO 0.02 0 .01 0 .009HIDROCARBUROSAROMAT.POLINUCLEARES
0.000030 .1
ISOFORONA 5.2 1 .2 0 .1METOXICLORO 0 .03NAFTALENO 0.02 0 .02NITROBENCENO 20 .0 0 .3 0 .072 NITROFENOL Y4 NITROFENOL
0.07 0 .02 0 .05
N-NITROSODIFENILAMINA
0.05 0 .0585 33 .0
N-NITROSODIMETILAMINA 0.00001
0.0585 33 .0
N-NITROSODI-NPROPILAM .
0 .0585 33 .0
PARATION0.00003 0 .00004
0 .00004
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PENTACLOROFENOL 0.03 0.0005 0 .0005
SUSTANCIAS ACTIVASAL AZUL DE MET .
0 .5 0 .1 0 .1
2,3,7,8TETRACLORODIBEN-ZO-P-DIOXINA
0 .0000000001
0 .00000001 0 .00000001
1,1,2,2TETRACLOROETANO
0.002 0.09 0 .09
TETRACLOROETILENO 0.008 0.05 0 .1
TETRACLORURO DECARBONO
0.004 0 .3 0 .5
TOLUENO14 .3
0 .2 0 .06
TOXAFENO0 .000007
0 .00003 0 .0050.0000002 0.0000002
1,1,1 TRICLOROETANO18 .4
0 .2 0 .3
1,1,2 TR1CLOROETANO 0.006 0 .2TRICLOROETILENO
0 .030 .01 0 .02
2,4,6 TRICLOROFENOL0 .01
0 .( .)1
PROTECCION DE LAVIDA ACUATICA
PARAMETROSRADIOLOGICOS
FUENTEABASTE-CIMIENTODE AGUAPOTABLE
RECREATIVOCON
CONTACTOPRIMARIO
RIEGOAGRICOLA
PECUARIO
AGUADULCE
AGUAMARINA(AREAS
COSTERAS)
RADIOACTIVIDAD :* ALFA TOTAL (Bq / 1* BETA TOTAL (Bq / I
0 .11 .0
0 .11 .0
0 .11 .0
0 .11 .0
0 .11 .0
0 .11 .0
I.- La alcalinidad natural no debe reducirse en mas del 25%, ni cuando esta sea, igualo menor a 20 mg/l.
II.- El cuerpo de agua debe estar libre de sustancias que:
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1.- Formen depósitos que cambien adversamente las características fisicas delagua.
2.- Contengan materia flotante que den apariencia desagradable.
3.- Produzcan olor, sabor o turbiedad.
4.- Propicien la vida acuatica indeseable o desagradable.
III.- Para riego continuo, un máximo de 0 .1 mg/l y para suelos alcalinos y de texturafina, un máximo de 0 .5 mg/l.
IV.- Los datos para BHC involucran la mezcla de isómeros alfa, beta y epsilon.
V.- Cultivos sensibles al boro, un máximo de 0 .75 mg/l ; otros hasta 3 mg/I.
VI.- La concentración promedio de cadmio de 4 días en ug/1 no debe exceder mas deuna vez cada 3 años el valor numérico en la siguiente ecuación:( 0.7852 [1n ( dureza) ] - 3 .490) Cd (ug / 1) = e Dureza = mg/1 como CaCO3
VII.- La concentración promedio de cobre de 4 días en ugl/1 no debe exceder mas deuna vez cada 3 años el valor numerico en la siguiente ecuación:( 0.8545 [ In 8 dureza) ] - 1 .465 ) Cu (ug / 1) = e Dureza = mg/1 como CaCO3
VIII.- Los sólidos suspendidos en combinación con el color, no deben reducir laprofundidad del nivel de compensación de la luz para la actividad fotosintética enmas de 10% a partir del valor natural.
IX.- En influentes de los embalses, el fósforo no debe exceder de 0 .05 mg/l; dentrodel embalse, menor a 0 .0059 mg/I ; y para ríos hasta 0 .1 1 mg/I.
X.- La concentración promedio de niquel de 4 días en ug/I no debe exceder mas deuna vez cada 3 años el valor numérico de la siguiente ecuación : ( 0 .8460 [ in (dureza) ] + 1 .1645) Ni (ug / 1) = e Dureza = mg/I corno CaCO3
XI.- Valores mínimos admisibles.
XII.- Valores mínimos y máximos.
XIII.- No podría haber variaciones mayores a 0 .2 unidades de pH, tomando comobase el valor natural estacional.
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XIV.- La concentración promedio de plomo de 4 días en ug/l no debe exceder elvalor numérico dado por la siguiente ecuación:
( 1 .72 [ in ( dureza) ] - 6 .52) Ag (ug/1) = e Dureza = mg/1 como CaCO3
XV.- La concentración promedio de plomo de 4 días en ug/1 no debe exceder masde una vez cada 3 años el valor numérico de la siguiente ecuación:
( 1 .273 [ ln (dureeza) ] - 4 .705) Pb ( ug / I) = e Dureza = ug/l como CaCO3
XVI.- * Cultivos sensibles 500 - 1000 mg/I.
* Cultivos con manejos especial 1000 - 2000 mg/l.
* Cultivos tolerantes en suelos permeables 2000 - 5000 mg/l.
* Para frutas sensibles relación de absorción de sodio (RAS) _<4, y paraforrajes de 8 - 18.
XVII.- La concentración promedio de zinc de 4 días en ug/I no debe exceder mas deuna vez cada 3 años el valor numérico de la siguiente ecuación:( 0.8473 [ In ( dureza) + 10 .3604 Zn ( ug/1 ) = e
Dureza = mg/1 como CaCO3
XVIII- La concentración total de gases disueltos no debe exceder a 1 .1 veces elvalor de saturación en las condiciones hidrostáticas y atmosféricas prevalentes.
XIX.- Con tratamiento convencional (Coagulación filtración y desinfección).
NMP = Número Mas Probable
Bq = Becquer
BHC = HCH = 1,2,3,4,5,6 - Hexaclorociclohexano
Niveles máximos eh mg I, excepto cuando se indique otra unidad.
* Fuente : Criterios Ecológicos de Calidad del Agua publicados en el Diariode la Federación el 13 de Diciembre 1989.
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36
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e
e
e
e
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e
AGUAS RESIDUALES
NORMA PARA HS/ DIA INTERVA-TECNICA EMISIONES QUE LO ENTREECOLO- CONTAMI- NIVELES MAXI MOS PERMISIBLES DE OPERA EL TOMAS DE
GICA NANTES EMISION GENERA- MUESTRASPROVENI- DOR DE INSTANTA-ENTES DE LA NEAS
DESCARGAS DESCAR- ( HORAS )DE GA
PARAMETROSPROME-
DIODIARIO
PROME-DIO
INSTAN-TANEO
NTE-CCA- Centrales pH, Unidades de 6 - 9 6-9 8 8001/88
4 deAgosto de
Termoeléctricas
convencionales
SólidosSuspendidosTotales 100 120 12 12
1988 Grasas y Aceites 15 18 24 24Cobre 1 .0 1 .2Fiero 1 .0 1 .2Difenilospoliclorados* TemperaturaoC* Cloro Libre* DemandaQuímica deOxígeno
Ausente Ausente
NTE-CCA-002/88 4
IndustriaProductora de
pH, unidades depH 6 - 9 6 - 9 8 3
de Agostode 1988
Azúcar deCaña
Demanda Bioqca.de Oxígeno 60 72 12 3
Sólidos 24 4
Sedimentables 1 .0 1 .2Grasas y Aceites 20 24* Temperaturao C.* Alcalinidad* SólidosDisueltos* Nitrógeno
e
37
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e
e
e
e
e
NTE-CCA- Industria de pH, unidades de 6 - 9 6 - 9 8 3003/88 Refinación del Demanda Bioqca.
4 de Petróleo Crudo, de Oxígeno 62 72 l2 3Agosto de
1988sus Derivados y
PetroquímicaDemanda Oca . deOxígeno 100 120 24 4
Básica Grasas y Aceites 40 48Sulfuros 0 .5 1 .0Cromo 0 .2 0 .25Hexavalente 1.0 1 .2Cromo Total 1 .0 1 .2FenolesSol . Suspendidos 70 85Totales* Temperatura
oC* Sólidos Disueltos* Cloruros* Sulfatos* Mercaptanos
* Arsénico* Cobalto* Cobre* Fierro* Plomo* Mercurio* Níquel* Cadmio* Zinc* Aluminio* VanadiopH, Unidades de 6 - 9 6 - 9 8 8
NTE-CCA- Industria de Sól . Susp .Totales 30 35 12 12004/88 Fabricación de Fluoruros 20 25 24 24
4 de Fertilizantes, Fósforo Total 40 48Agosto de Excepto las que Nitrógeno Total 50 60
1988 ProduzcanAcido
Fosfórico comoProducto
Inmediato
* En el caso de lasplantas que prod.Urea, lasconcentraciones deéste último serán:* Nitrógeno Total 150 300* Temp. o CSólidos Disueltos*Cloruros* Sulfatos* Metales Pesados
e
38
e
NTE-CCA- Industria de pH, unidades de 6 - 9 6 - 9 8 3005/88 4 de Productos pHAgosto de
1988Plásticos yPolímeros
SólidosSuspendidos 70 84 12 3
Sintéticos Totales 20 .24 24 4Grasa y AceitesSólidos 1 .0 1 .2Sedimentables 20 24FluorurosDemanda Oca . de 300 360OxígenoDemanda Bioqca . 100 120de Oxígeno* TemperaturaoC* Poliamidas* Fenoles* Fosfatos* Silicones* SólidosDisueltos* Metales Pesados* CompuestosFenólicos* CompuestosNitrogenados* ResinasAcrílicas
NTE-CCA- Industria de la pH, unidades de 8 3006/88 Fabricación de pH 6 - 9 6 - 9
6 de Juniode 1988
Harinas sólidosSuspendidos 12 3Totales 200 240Demanda Bioqca . 24 4de Oxígeno 200 240Demanda cica . deOxígeno 4(10 480SólidosSedimentables 1 .0 1 .2* Temperatura o C* SólidosDisueltos* Nitrógeno* Fósforo
39
1
•
Nota:* Parámetros que serán incluidos en las
condiciones particulares de descarga1- Concentración de Parámetros, a excepción de lo
indicado.
NTE-CCA-007 /88
Industria dela Cerveza y
pH, Unidades depH 6 - 9 6 - 9 8 8
4 de Agostode 1988
la Malta Demanda Bioqca.de Oxígeno 200 240 12 12SólidosSuspendidosTotales 200 240 24 24SólidosSedimentablcs U) 1 .2Grasas y Aceites 30 36* Temperatura o C* Alcalinidad* SólidosDisueltos* DemandaQuímica deOxígeno* Color Estandarde Pt - Co* Turbiedad
NTE-CCA-008/88 6 de
Industria deFabricación
pH, unidades depH 6 - 9 6 - 9 8 3
Junio de1988
de Asbestosde
SólidosSuspendidos
Construcción Totales 60 72 12 3Demanda Bioqca.de Oxígeno 60 72 24 4Demanda Oca . deOxígeno 100 120Grasas y Aceites . 10 12* Fenoles* Fierro* Zinc
40
.
NTE-CCA-009/88
IndustriaElaboradora
pH, unidades depH 6 - 9 6 - 9 8 3
4 de Agostode 1988
de Leche ysus Derivados
SolidosSuspendidosTotales 100 120 12 3Demanda Bioqca.de Oxígeno 100 120 24 4* Temperatura
oC* Fósforo* Turbiedad* Nitrógeno
NTE-CCA-010/88
IndustriaManufacturer
pH, Unidades depH 6 - 9 6 - 9 8 8
6 de Junio a de Vidrio Grasa y Aceites 70 85 12 12de 1988 Plano Demanda Bioqca.
de Oxígeno 10 12 24 24Sólidos 40 48SuspendidosTotales
,* Temperatura o C* Sólidos Disueltos* Detergentes* Fósforo
NTE-CCA-011/88 6 de
Industria deProductos de
pH, unidades depH 6 - 9 6 - 9 8 3
Junio de1988
VidrioSoplado yPrensado
SólidosSuspendidosTotales 30 35 12 3Grasas y Aceites 10 12 24 4Fluoruro 30 35Amonio 30 35* Temperatura o C* SólidosDisueltos* Demanda Oca.de Oxígeno* Plomo
41
•
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•
•
•
•
•
•
NTE-CCA-012/88
6 de Juniode 1988
Industria deCaucho
Sintético,Llantas yCámaras
pH, unidades depHSol . Susp. TotalesGrasas y AceitesDemanda Biogca.de OxígenoDemanda Oca . deOxígeno* Temperatura o C*Sólidos Dis .Tot.* Alcalinidad y / óAcidez* Detergentes* Cromo
6 - 962
100400 .50 .2
1 .01 .070
6 - 972
120481 .0
0 .251 .2
1 .285
812
24
33
4
NTE-CCA-013/88
4 de Agostode 1988
Industria deHierroyAcero
pH, Unidades depHSól .
Susp . TotalesGrasas y AceitesN-Amoniacal,como HH4* Nitratos* Fenoles*Temperatura o C* Fluoruros* Zinc* Cianuros* Sulfuros* Plomo* Manganeso
6-9
3050 .30
6-9
367036
8
1224
8
1224
NTE-CCA-014/88 4 deAgosto de
1988
IndustriaTextil
pH, unidades de pHDemanda Biogca:de OxígenoSól . SedimentablesSól . Susp.CromoCobre* Temperatura o C* Color, estandar dePt - CoSólidos Disueltos* Fenoles
6 - 9
1001 .0501 .01 .0
6 - 9
1201 .2601 .21 .2
8
1224
3
34
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•
NTE-CCA- Industria de la pH, unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 3015/88 Celulosa y el Demanda Bioqca.
4 de Agosto Papel de Oxígeno 200 240 12 3de 1988 Sól . Susp. Totales
Sólidos 200 240 24 4SedimentablesGrasa y Aceites 8 .0 8 .2* Temperatura o C 50 60* Alcalinidad* Sólidos DisueltosDemanda Oca . deOxígeno* N-Amoniacal* Color, EstandarPt - Co* Metales Pesados* Fenoles* Sulftos
NTE-CCA- Industria de pH, Unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 3016/88 Bebidas Sólidos 50 60 12 3
4 de Agosto1988
Gaseosas SedimentablesSólidos 1 .0 1 .2 24 4SuspendidosGrasas y Aceites 50 60* Temperatura o C 30 48* SustanciasActivas al Azúl deMetileno* Sólidos Disueltos
0
O
O
43
e
A
0
0
O
O
NTE-CCA- Industria de pH, unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 3017/88 19 de Acabados Sól . Sedimentables 1 .0 1 .2 12 3Octubre de Metálicos Sólidos Stisp . 50 60 24 4
1988 Grasas y Aceites 10 15Cromo Hexavalente 0 .1 0 .2Cromo Total 0 .5 1 .0Cobre 0 .5 1 .0Níquel 2 .0 2 .4Fierro 1 .0 1 .2Zinc 0 .5 1 .0Cianuro 0 .1 0 .2Cadmio 0 .2 0 .4Plomo 0 .1 0 .2Aluminio 1 .0 1 .2Bario 2 .0 2 .4Manganeso 2 .0 2 .4* Demanda Oca . deOxígeno* Solidos Disueltos* Temperatura o C* Fluoruros
NTE-CCA- Industria pH, unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 3018/88 Laminación, Solidos Susp . 30 35 12 . 3
6 de Junio de Extnisión y Cobre 1 .0 1 .21988 Estiraje de Cromo 1 .0 1 .2 24 4
Cobre v sus Zinc 10 12Aleaciones Cadmio 0 .01 0 .12
Plomo 5 .0 7 .0Grasas y Aceites 10 12Arsénico 5 .0 6 .0* Temperatura o C* Benceno* Cloroformo* 2,6-Dinitrotulueno* Etilbenceno* Berilio* Naftaleno* Antraceno* Tolueno*
1,1,1-Tricloroetano* Antimonio* Cloruro deMetileno
44
NTE-CCA- Industria de pH, Unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 8019/88
4 de AgostoImpregnaciónde Productos
Demanda Bioqca.de Oxigeno 200 240 12 12
de 1988 de Aserradero Sól . Sedimentables 1 .0 1 .2 24Sólidos Susp . 150 180 24Grasas y Aceites 100 120Fenoles 1 .0 1 .2* Benzofluoranteno* Dibenzoantraceno* Benzopireno* Triclorometano* Fenantreno* Etilbenceno* Fluoranteno* Naftaleno*Fluoreno* Benceuo* Tolueno* Pireno* Indeno* Cobre* Plomo* Zinc* Cromo* Níquel* Mercurio .* Arsénico
NTE-CCA- Industria de pH, unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 .
3
020/88 6 de Asbestos Sól . Suspendidos 30 35 12 3Junio de 1988 Textiles Demanda Bioqca . 30 35 24 4
Materiales deFricción ySelladores
de Oxígeno* Temperatura o C* Metales Pesados* Nitrógeno* Demanda Oca . deOxígeno* Sólidos Disueltos* Fenoles* Fósforo
45
NTE-CCA- Industria del pH, unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 3021/88
4 de AgostoCurtido y
Acabado deDemanda Bioqca.de Oxígeno 250 300 12 3
de 1988 Pieles Sól . Sedimentables 1 .0 1 .2 24 4Sol . Suspendidos 250 30Grasas y Aceites 50 60Cromo Total 5 .0 6 .0Cromo Hexavalente 0 .1 0 .12Sulfuros 25 30* Alcalinidad* NitrógenoDemanda rica . deOxígenoSolidos Disueltos
NTE-CCA- Industria de pH, Unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 3022/88
4 de AgostoMatanza deAnimales y
Demanda Biogca .
.de Oxígeno 75 70 12 3
de 1988 Empacado de Sólidos 1 .0 1 .2 24 4Cárnicos Sedimentables
Sólidos 125 137 .5Suspendidos 10 12Grasas y Aceites* Nitrógeno* Fósforo* Color, UnidadesPt - Co* Turbiedad* Solidos Diseultos
NTE-CCA- Industria de pH, unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 3023/88 12 de
Octubre deEnvasado de
ConservasDemanda Bioqca.de Oxígeno 150 180 12 3
1988 Alimenticias Sól . Suspendidos 150 180 24 4Grasa y Aceites 10 12* Nitrógeno*fósforo TotalDemanda Qca . deOxígeno* Sólidos Disueltos* Alcalinidad
46
NTE-CCA- Industria de pH, unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 ' 3024/88 Papel a Patrir Sól . Suspendidos 125 150 12 314 de de Celulosa Demanda Bioqca.
Diciembre de Virgen de Oxígeno 125 150 24 41988 Sól . Sedimentables 4 .0 5 .0
Grasas y Aceites 30 36* Temperatura o C* Metales Peesados* Demanda Qca . deOxígeno* Sólidos Disueltos* Alcalinidad* Colór, UnidadesPt - Co
NTE-CCA- Industria pH, Unidades de pH 6 - 9 6 - 9 8 8
025/88 Elaboradora Demanda Bioqca.
14 de de Papel a de Oxígeno 200 240 12 12
Diciembre de1988
Partir deCelulósica
Sól . SuspendidosTotales 200 240 24 24
Reciclada Sól . Sedimentables 8 .0 9 .6Grasas y Aceites 50 60* Temperatura o C* Alcalinidad* Sólidos Disueltos* Demanda Qca . deOxígeno* Color . Unidadesde PI - Co* Metales Pesados* Fósforo* Turbiedad
47
0
O
O
O
NORMATECNICA
ECOLOGI-CA
PARAEMISIONESCONTAMI-
NANTESPROVENIEN
-TES DEDESCAR-GAS DE
NIVELES MAXI MOSPERMISIBLES DE EMISION
H/DQUE
OPERAEL
GEN.DE LADES.
NÚMDEMU-ES
TRA
INTERVALOENTRE
TOMAS DEMUESTRAS
INSTAN-TANEAS
( HORAS )
PARAME-TROS
PROME-DIO
PROM.' INS-TAN- MIN MAX
DIA-RIO
TA-NEO
NTE-CCA-026/9120 de
Restaurantes yHoteles
DemandaBioqca . deOxígeno 30 45 Hasta 8 3 2 .0 4
Septiembre de Sól .Suspendidos 30 45 >8-12 4 2 .5 41991 Grasas y Aceites 15 20 >12-18 4 4 .0 6
SustanciasActivas al Arúl >18-24de Metíleno 5 .0 7 .0 5 4 .5 6Coliformes 1, 000 2, 000Fecales NM .P /100 ml* Temperatura oC* Potencial deHidrógeno (pH )Nitrogeno TotalFósforo Total
O
O
O
48
NTE-CCA- Industria pH, unidades 6 - 9 6 - 9 Hasta 8 3 2 .0 4027/91 del Sól .Suspendidos 60 120 >8-12 4 2 .5 4
20 de Febrero Beneficio Grasas y Aceites 10 20 >12-18 4 4 .0 6de 1991 del Café DBQO 60 120 >18-24 5 4 .5 6
Materia Flotante 0 .0 0 .0SolidosSedimentables 1 .0 2 .0AlcalinidadColor, estándarde PI-CoDem. Qca deOxígenoFosfatos TotalesNitrógeno TotalOxígeno DisueltoRelación de Abs.de SodioTemp . °C
NTE-CCA-028/91
Industria depreparación y
1 .- Ind . de prep.y envasado de
20 de febrerode 1991
envasado deconservas de
conservas depescados y
pescados ymariscos y dela industria de
mariscos.
pH, unidades 6-9 6-9 Hasta 8 3 2 .0 4producción de Den.BQ. de >8-12 4 2 .5 4harina y aceite Oxígeno 100 200 >12-18 4 4 .0 6de pescado Sól .Susp . Totales 100 200
Solidos Sedim.ml/I 1 .0 2 .0 >18-24 ` 5 4 .5 6Grasas y Aceites 50 100
Materia Flotante 0 .0 0 .0* Arsénico*Color, estándarde PI-Co*Fosforo, Total*Mercurio*Nitrógeno Total*Oxígeno Dis.* Plomo*Relación deAbs .de Sodio*Temp. °C* Turbiedad
49
NTE-CCA- I I .- lnd . de028/91 producción de
20 de febrero harina y aceite dede 1991 pescado
pH, unidades 6-9 6-9 Hasta 8 3 2 .0 4Dem. BQ. de >8-12 4 2 .5 4Oxígeno 200 400 >12-18 4 4 .0 6Sól .Susp . Totales 200 400Solidos Sedim.ml/I 1 .0 2 .0 >18-24 5 4 .5 6Grasas y Aceites 50 100
Materia Flotante 0 .0 0 .0* Arsénico*Color, estándarde PI-Co*Fosforo . Total*Mercurio*Nitrógeno Total*Oxígeno Dis.* Plomo*Relación deAbs .de Sodio*Temp . °C* Turbiedad
NTE-CCA- Hospitales pH, unidades 6-9 6-9 Hasta 8 3 2 .0 4029/91 Dem.BQ. de >8-12 4 2 .5 420 de Oxígeno 100 200 >12-18 4 4 .0 6
Septiembre Sól .Susp . Totales 100 200de 1991 Solidos Sedim.
ml/l 1 .0 2 .0 >18-24 5 4 .5 6Grasas y Aceites 50 100
Materia Flotante 0 .0 0 .0* Arsénico*Color, estándarde PI-Co*Fosforo, Total*Mercurio*Nitrógeno Total*Oxígeno Dis.* Plomo*Relación deAbs .de Sodio*TeJ p . °C* Turbiedad
50
Nota:* Parámetros que serán incluidos en las
condiciones particulares de descarga1- Concentración de Parámetros, a excepción de lo
indicado.
e
•
e
e
e
NTE-CCA- Industrias de pH, unidades 6-9 6-9 Hasta 8 3 2 .0 4030/91 Jabones y Sólidos20 de Detergentes .Susp. Totales 50 100 >8-12 4 2 .6 4
Septiembre Grasa y Aceites 40 80 >12-18 4 4 .0 6de 1991 Solidos . Sedim.
ml/1 1 .0 2 .0 >18-24 5 4 .5 6Deman .Biogca.de oxígeno 50 100Deman . Oca . deOxígeno 150 300Sust .Activas alAzúl de MetilenoCloro Libre 5 .0 10Residual* Fósforo 0 .2 0 .4* Nitrógeno* OxígenoDisuelto* Temp.o C* Materia.Flotante* Relación . de.Absorciónde sodio
e
e
e
•51
Temp. o C -- 40 Hasta 8 3 2 .0 4NTE-CCA- Descargas de pH, unidades 6-9 6-9 >8-12 4 2 .6 4
031/91 aguas Sol . Sedim. ml/I20 de residuales a Grasas y Aceites 5 .0 10 >12-18 4 4.0 6
Septiembre los sisitemas Cond . eléctrica 70 140 >18-24 5 4 .5 6de 1991 de drenaje y
alcantarilladoumhos/cmAluminio
urbano o Arsénico 10, 000 15, 000municipal, Cadmio 10 20
porveniente de Cianuros 2 .0 4 .0la industria o Cobre 0 .5 1 .0
de los Cromo Hexav . 1 .0 2 .0servicios dereparación y
Cromo TotalFlúor
5 .0 10
mnatenimient Mercurio 0 .5 1 .0o Níquel 2 .5 5 .0
automotriz, Plata 30 60gasolinerías . Plomo 0.01 0 .02tintorerías . Zinc 4 .0 8 .0revelado de Fenoles 1 .0 2 .0
fotograia y el Sustancias 1 .0 2 .0tratamiento de Activas ' al Azúl 6 .0 12
aguasresiduales
de Metileno* Alcal ./Acidez* Color estandar
5 .0 10
de Pt - Co* Deman . Oca.de Oxígeno* Deman . Bioqcade Oxígeno* Fósforo* Met . Pesados* Nitrógeno* Sól . Disueltos* Sól . Susp.* Turbiedad* Acrilonitrilo* Acrileína* CompAlifáticosy AlifáticosHalogenados* Comp.Arom.monocíclicos ypolicíclicos*Esteres de Ac.Ftálico* Eteres* Isoforona* Nitrosaininas* Plaguicidas
30 60
52
NTE-CCA- Aguas pH, unidades 6 .5-8 .5032/91 Residuales de Conductividad
24 de Origen EléctricaSeptiembre Urbano o umhos/cm 2, 000
de 1991 Municipal Aluminio 0 .20para su Antimonio 0 .10
Disposición Arsénico 0 .10Mediante Boro 0 .75
Riego Cadmio 0 .01Agrícola Cianuro 0 .02
Cobre 0 .20Cromo 0 .01Fierro 5 .00Fluoruros ( como 1 .00Flúor ) 0 .02Manganeso 0 .20Níquel 0 .05Plomo 0.50Selenio ( comoSelenato ) 0 .02Zinc 2 .00* Acrilonitrilo* Acroleína* ColiformesFecales NMP/1110ml* CompuestosAlifáticos yAlifáticosHalogenados* CompuestosAromáticos.Monocíclicos yPolicíclicos* Dem .BQ. deOxígeno* Esteres* Esteres de•Ac.Ftálico* Fósforo Total* Grasas yAceites* Isoforona* MetalesPesados* NitrosaminasNitrógeno Total* Plaguicidas*Temp.oC
53
•
TÉCNICAS DE MUESTREO Y AFORO DE AGUAS RESIDUALES•
Ing. .Gildardo Munguía Cervantes
1. Fuentes, Tipos de Contaminantes y Efectos sobre los Cuerpos de Agua.
La calidad del medio ambiente se ha visto en las ultimas décadas seriamente afectadapor el manejo y disposición inadecuados de considerables cantidades de desechos, generadosen los grandes núcleos de población y centros industriales.
El deterioro de la calidad de los diferentes cuerpos de agua, en consecuencia directadel vertido sin previo tratamiento de las aguas residuales municipales, agrícolas eindustriales, que contienen grandes cantidades de sustancias contaminantes ; la naturaleza deéstas y sus efectos sobre los cuerpos de agua, variarán dependiendo del origen de las aguasresiduales, las concentraciones de las sustancias contaminantes, los volúmenes descargados ylas características de los propios cuerpos de agua.
A) Fuentes de Contaminación.
Las principales fuentes de contaminación pueden ser clasificadas en cuatro grandesgrupos :
1. Urbanas2. Industriales3. Agrícolas4. Naturales
1) Fuentes Urbanas
Las concentraciones urbanas de población, constituyen una de las mayores fuentes decontaminación, debido a los grandes volúmenes de aguas residuales domésticas producidas;las cuales, en su mayor parte, son colectadas por los sistemas de alcantarillado.
La facilidad del manejo de aguas residuales dependerá, del tipo de fuente que setrate, considerándose controlables las conducidas por los sistemas de alcantarilladoseparados y no controlables a todas aquellas que no estén conectadas en el sistemas.
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2) Fuentes Industriales
•La actividad industrial nacional está integrada por una variedad muy amplia de
procesos, contándose entre los principales a los de la industria química, la petroquímica, lametalúrgica, la de la pulpa y el papel, la textil, la del azúcar y la de los alimentos.
Cada una de estas industrias descarga volúmenes considerables de aguas residuales,cuya naturaleza fisicoquímica dependerá del tipo de proceso a que se refiera, pudiendo sermateria orgánica, nutrientes, metales pesados, ácidos, bases, sustancias inorgánicas, aceites,etc .
Actualmente muchas de éstas factorías descargan sus aguas residuales sintratamiento a los cuerpos receptores, pero en virtud a lo establecido por las leyes mexicanaspara el control de la contaminación de aguas, todas la industrias tendrán que tratar en algúngrado sus descargas.
Por regla general las industrias tienen un sistema de drenaje particular, lo que facilitael manejo y conducción de las aguas residuales hasta los sistemas de tratamiento.
3) Fuentes Agrícolas
Como consecuencia del uso en la actividad agrícola de herbicidas, plaguicidas yfertilizantes, para el control de plagas y aumento de la productividad, las aguas de retornoagrícola arrastran restos de estos compuestos hasta los cuerpos receptores; esto, aunado alos arrastres de las excretas animales por los escurrimientos pluviales, produce una fuenteconsiderable de contaminación, que alteran los ecosistemas acuáticos.
El control y manejo de las aguas de retorno agrícola es dificil, debido a las grandesáreas de riego tienen varias descargas, principalmente en épocas de lluvias.
Cuando los restos fertilizantes llegan a los cuerpos de agua, se provoca un indeseablecrecimiento de plantas acuáticas.
4) Fuentes Naturales
Aunada a la contaminación producida por las aguas residuales de las diferentesactividades del hombre, está otro tipo de contaminación que es debida a causas naturales,tales como los arrastres de la materia orgánica muerta por los escurrimientos del aguapluvial, así como los productos inorgánicos producidos por la erosión en los suelos.
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En épocas de lluvias los ríos crecidos pueden llegar hasta las zonas pantanosas yarrastrar a sus corrientes aguas de estos pantanos que degradan la calidad de los ríos.
En el sentido estricto, todos los cuerpos de agua presentan algún grado decontaminación, ya que con la sola presencia de organismos vivos en estos cuerpos, nosindica una determinada concentración de nutrientes.
B) Tipos de Contaminantes.
Después de ser descargadas las aguas residuales provenientes de fuentes urbanas,industriales, agrícolas o naturales a un cuerpo de agua grande, los desechos pierden suidentidad y se obtienen mezclas heterogéneas de contaminantes.
Los diferentes tipos de sustancias contaminantes que se encuentran en las aguasresiduales pueden ser clasificadas cono sigue:
1. Sustancias Orgánicas2. Organismos Microbianos3. Sustancias Radioactivas4. Sustancias Inorgánicas5. Contaminación Térmica
1) Sustancias Orgánicas
Los principales compuestos orgánicos que se encuentran en las aguas residuales sonlas proteínas, carbohidratos y lípidos . Estas sustancias son susceptibles a ser biodegradadaspor poblaciones heterogéneas de microorganismos, mediante una fermentación aeróbica oanaeróbica.
En la descomposición aeróbica se utiliza el oxígeno libre, dando como productosfinales, dióxido . de carbono, agua, alcoholes, amoniaco, nitratos y ácidos orgánicosprincipalmente.
La fermentación anaerobia, se lleva a cabo en ausencia de oxígeno libre, y susproductos finales se caracterizan por producir olores desagradables, tales como el ácidosulfhídrico, metano, mercaptanos, indoles y ienoles.
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2) Organismos Microbianos
•La contaminación microbiana de los cuerpos receptores es de gran preocupación por
sus repercusiones sobre la salud del hombre, ya que muchos de los microorganismoscausantes de enfermedades son ampliamente distribuidos por las aguas.
3) Sustancias Radioactivas
Este tipo de contaminación es causada por los residuos radioactivos de algunasplantas industriales, centros de investigación y hospitales , que manejan y utilizan estoscompuestos.
4) Sustancias Inorgánicas
Los compúestos inorgánicos de las aguas residuales provenientes de todas las fuentesde contaminación, se presentan en forma de disoluciones, soluciones coloidales y materialsuspendido.
La mayor parte de estas sustancias son sales inorgánicas, que son relativamenteestables y no están sujetos a los procesos de biodegradación:
5) Contaminación Térmica
La contaminación térmica de los cuerpos receptores, es debida a la descarga deaguas residuales con temperaturas mayores a las naturales
C) Efecto de los Contaminantes sobre los Cuerpos de Agua.
La intensidad del efecto de las descargas de aguas residuales sobre los cuerposreceptores dependerá de ambos, es decir, de las concentraciones y gastos de las descargas,así como del volumen, condiciones ambientales y movimientos de los cuerpos de agua.
En términos generales, los efectos de los contaminantes, son los siguientes:
a) Materia Orgánica:
La descarga de materia orgánica provoca un decremento en la concentración deloxígeno disuelto del cuerpo de agua, lo cual pone en peligro a la vida acuática, ya que se
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requiere cuando menos de 3 a 4 mg/It de oxígeno disuelto para mantener un nivel de vidaaceptable .
b) Contaminación Microbiana:
Los efectos de éste tipo de contaminación repercute directamente en la salud delhombre y animales que consumen estas aguas contaminadas, produciendo enfermedadescomo el cólera, disentería bacilar, fiebre tifoidea, gastroenteritis, entre otras.
c) Contaminantes Inorgánicos:
Una de las principales repercusiones de éstos, es la toxicidad que representan losmetales pesados (plomo, mercurio, cadmio) así como los nitratos y nitritos.
d) Contaminación Térmica:
Las diferentes formas de vida de los ecosistemas acuáticos, tienen un ámbito definidode temperatura para el desarrollo de sus procesos biológicos, los cuales no suelen dañarsecon elevaciones moderadas de temperatura, sin embargo, un cambio rápido más allá delámbito permisible reduce su tasa de reproducción e incluso puede llegar a matarlos.
II. Reconocimiento General del Problema de Contaminación en una Zona
Cuando se va a iniciar un estudio para evaluar o controlar la contaminación en uncuerpo de agua, es necesario hacer un reconocimiento preliminar del problema en la zona,con el objeto de planificar la forma de como se iniciarán y desarrollarán los trabajos que sedesignen para la obtención de resultados.
Las actividades para tal efecto consisten en efectuar una visita de inspección pararecopilar y revisar planos e información disponible de la zona, para fijar un recorrido cuandose inicien los trabajos definitivos de la zona.
Los datos más importantes a obtener son en cada caso los siguientes:
1 . Poblaciones:
Número de habitantes, crecimiento futuro, trabajos de los habitantes, fuentes deabastecimiento de agua, porcentaje de alcantarillado, sitio de vertido de sus aguas residualesy existencia de plantas de tratamiento de agua potable y para los desechos o medios depotabilización del agua.
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2. Industrias:
Tipo de industrias, el giro de actividad, proceso utilizado para la fabricación delproducto empleado, volumen de producción, materia prima utilizada, número de empleadospor turno, número de turnos diarios de trabajo, fuente y volumen de abastecimiento de agua,existencia de planta de tratamiento y croquis del sitio de vertido de sus aguas residuales.
3. Regiones Agrícolas:
Tipo y área de cultivo, tipos y cantidades de insecticidas, herbicidas y fertilizantesque se aplican; utilización de técnicas de lavado de tierras para reducir la salinidad, épocasde riego, fuente de abastecimiento del agua, localización de drenes de retorno y sitio devertido de las aguas.
4. Ríos:
Origen del río, longitud, si es afluente o río principal, número de descargas residualesque recibe, gastos medios, máximos y mínimos, pendiente hidráulica, seccionestransversales, accidentes topográficos naturales y obras hechas por el hombre como caídas,remansos y presas.
5. Lagos:
Ubicación, batimetría, accesos, volumen medio, mínimo y máximo, dirección yvelocidad del viento, corrientes y peces que están presentes y su explotación.
111 Localización de las Fuentes de Contaminación y Establecimiento deEstaciones de Aforo y Muestreo.
A partir del reconocimiento general de la zona y la recopilación de toda lainformación existente, es necesario realizar un recorrido de la corriente con el fin de verificaren el campo la información obtenida.
Las estaciones de muestreo y aforo se fijarán de acuerdo al siguiente criterio:
a) Se muestrearán todas las descargas de aguas residuales y afluentes que lleguen alcuerpo de agua en estudio.
b) Sobre la corriente se fijarán las estaciones de muestreo, antes y después de cadauna de las situaciones siguientes:
1 . Descarga de agua residual
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2. Entrada de corrientes tributarias3. Salida de canal4. Presa, represa, mar o sitio de descarga5. Cambios fuertes de sección6. Caídas o cascadas7. Zonas cubiertas de lirio
Se deberá aforar en todas las estaciones de muestreo seleccionadas, ya que el gradode contaminación está íntimamente ligado con los volúmenes de agua por el factor dedilución.
IV. Técnicas de Muestreo y Equipo
Muestreo es el proceso de separar una pequeña porción del total, de tal manera quela muestra represente el carácter y la calidad de la masa de la cual se tomó.
Los puntos de colección de las muestras deberán ser seleccionados tomando encuenta, las fuentes' de contaminación, caudal y velocidad de la corriente, dilución porcorrientes ramificadas, cambios en la topografia y declive del río.
A) Clasificación del muestreo:
1. Muestra simple instantánea:
Consiste en tomar una sola muestra, por lo que únicamente representará laconcentración de constituyentes en el agua en el momento en que se tomó la muestra.
2. Muestra compuesta:
Consiste en mezclar varias muestras simples instantáneas a intervalos de tiempopreviamente seleccionados para un mismo sitio de muestreo, en volúmenes iguales oproporcionales al gasto.
B) Criterio para la toma de la muestra:
Por regla general, se deberán tomar las muestras de agua en donde exista un flujoturbulento que asegure una calidad uniforme en la muestra.
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1. Para el caso de pozos y tanques elevados se deja fluir el agua de 5 a 10 minutos,con el fin de desalojar el agua estacionada en la tubería y evitar una posible contaminación;posteriormente se recoge la muestra en un recipiente limpio.
2. Para el caso de recipientes diversos como pueden ser los tanques, la muestra deagua se deberá tomar en un frasco de vidrio o de plástico limpio y en línea de salida deltanque para que sea representativa del volumen total, así como cuidar de que sea tomadaabajo del nivel para evitar contaminaciones.
3. Para canales colectores se deberá usar frascos de vidrio o de plástico, tomando lamuestra a la mitad del área de flujo para evitar contaminaciones, procurando que el sitio demuestreo sea homogéneo.
4. Para el caso de ríos se sigue una técnica semejante a la anterior, en cuánto aequipo, pero se toman varias series a diferentes profundidades y distancias entre las orillas.
5. En el caso de lagos y lagunas se sigue una técnica semejante a la anterior peropara el caso de lagunas pequeñas o pantanos, la técnica es diferente, principalmente si setrata de muestras de agua con gas metano para lo cual debe llenarse el frasco bajo lasuperficie del agua 'invirtiéndolo y tapándolo ahí mismo, para proceder a determinar elmetano por el método ORSAT.
6. Usualmente, en la operación de una planta de tratamiento, el procedimiento demuestreo recomendado es el de la muestra compuesta tomada cada hora, cuando no esposible tomar muestras cada hora, un procedimiento de muestreo cada dos o tres horas esbueno y en cualquier caso, el ,método de muestreo debe ser anotado.
C) Intervalo de tiempo entre el muestreo y el análisis
El lapso de tiempo que debe permitirse entre el muestreo y el análisis depende de lascaracterísticas de la muestra, del análisis que se efectúe y de las condiciones dealmacenamiento.
D) Equipo de muestreo y preparación de los envases
Entre el equipo de muestreo encontramos Muestreadores para oxígeno disuelto,Muestreadores de Kemmerer, Medidores electrométricos de oxígeno disuelto, Termómetroscon cubierta metálica, Frascos de vidrio de diferentes capacidades y características,Pontenciómetros, Conductímetros, etc.
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Los envases deben estar limpios en su interior y debidamente identificados, algunos• frascos requerirán de algún tratamiento adicional, por ejemplo : para grasas y aceites, el
frasco una vez limpio, se debe enjuagar con un solvente y secarlo .al aire; parabacteriológicos, el frasco deberá estar estéril y si se trata de muestrear aguas cloradas deberáañadirse al frasco 0 .1 ml de tiosulfato de sodio al 10%, etc.
E) Técnicas generales de muestreo
1. Extracción Directa:
Se refiere a la toma manual con un muestreador Kemmerer u otro similar, que seintroduce al cuerpo de agua hasta la profundidad deseada ; cuando la profundidad del cuerpode agua es muy pequeña se recomienda tomar la muestra directamente en el frasco donde seva a almacenar la muestra.
2. Muestreadores Automáticos:
Existen diferentes tipos de ellos de acuerdo al tipo y forma del muestreo para el cualse destinen, algunos de éstos muestreadores disponen de controles que permiten regular lavelocidad y frecuencia de la extracción de muestras, otros toman muestras simples enprofundidad o muestras compuestas ya sean superficiales o profundas.
F) Técnicas específicas de muestreo
Por lo general se divide al muestreo según la técnica requerida para tomar la muestra• y el tipo de preparación previa del recipiente ; así tenemos:
1. Oxígeno disuelto.
2. Físicoquímicos:
Según sean las condiciones del lugar, se podrá tomar la muestra ya sea sumergiendoel recipiente tomando la muestra en forma directa o utilizando el muestreador deKemmeerer, llenando posteriormente las botellas, también nos puede servir el agua sobrantedel muestreador de oxígeno disuelto.
3. Grasas y Aceites:
Las muestras deben tomarse en frascos de vidrio de boca ancha limpios, con tapónesmerilado, lavados con un solvente y secados al aire ; durante el muestreo no se debe de
• llenar el frasco para evitar que al taparlo se derrame la muestra y se pierda el aceite flotante.
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4. Fosfatos:
Se emplea el mismo método que para el muestreo de fisico-químicos, solo que elrecipiente lleva una preparación previa que consiste en lavarlo con ácido clorhídrico diluidocaliente y posteriormente con agua destilada.
5. Detergentes:
Los surfactantes tienden a concentrarse en la superficie por lo cual deberán tomarseprecauciones al muestrear, deben evitarse condiciones espumosas, no se deben usardetergentes en la limpieza del material y éste no debe ser usado para otros parámetros.
6. Metales Pesados:
La muestra debe ser tomada en botellas perfectamente limpias de plástico o vidrio,aciduladas con ácido clorhídrico o nítrico concentrado hasta un pH aproximado de 2 .0 parareducir la precipitación y adsorción sobre las paredes del envase.
7. Bacteriológicos:
Se requiere un frasco sea de vidrio o plástico resistente al calor y que seabacteriológicamente inerte ; al muestrear se debe llenar el recipiente 3/4 partes de sucapacidad y el examen de la muestra colectada debe realizarse lo más pronto posible paraevitar una proliferación bacteriana.
El procedimiento para la recolección de la muestra es el siguiente:
a) Introducir el frasco aproximadamente 30 cm . bajo la superficie de la corriente
b) Destapar el frasco dentro del agua, el envase deberá quedar en sentido contrario alflujo de la corriente y cerrar el envase dentro del agua nuevamente.
c) Si se trata de una muestra de un grifo del sistema de servicio, éste ha de abrirse ydejar fluir el agua por 2 o 3 minutos para purgar la línea.
G) Identificación de la muestra
En la etiqueta y en la hoja de datos deberán especificarse los siguientes datos:
1 . En la etiqueta: Lugar de muestreo, fecha y hora, número de estación y análisisrequeridos.
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r
2. En el registro de campo : Además de los datos anteriores debe incluirse pH,temperatura del cuerpo de agua, temperatura ambiental, oxígeno disuelto, método demuestreo, gasto, nubosidad, nombre del muestreador, cloro residual y observaciones.
H) Preservación de las muestras
Las técnicas de preservación solo pueden retardar los cambios químicos y biológicosque, inevitablemente se producen después de que se toma la muestra, en general, mientrasmás corto sea el tiempo transcurrido . entre la toma de la muestra y su análisis, más segurosserán los resultados obtenidos.
En la siguiente tabla se enlistan los parámetros más usados en los análisis de aguas yaguas de desecho con el siguiente fin:
1. Tener una idea según el parámetro que se va a determinar, del volumen requeridode la muestra para poder efectuar su análisis y así poder calcular el volumen total demuestra requerida en función al número de parámetros que se van a analizar.
2. Saber el tipo de envases que sean más convenientes para evitar la posiblecontaminación de la muestra por el envase.
3. Conocer el tipo de preservativo necesario para conservar lo mejor posible lascondiciones reales de las muestras durante su transporte al laboratorio y el tiempoque permanezcan almacenados hasta su análisis.
4. Tener una idea del máximo tiempo de almacenaje, es decir el tiempo máximo quepuede conservarse una muestra almacenada.
Tabla 1. Acción y aplicación de algunos tipos de preservativosusados más comúnmente
Preservativo Acción Aplicable aHgCl2 Inhibidor bacteriano Nitrógeno y fósforo en todas sus
formasAcido (HNO3) Solvente de metales, prevenir la
precipitaciónMetales
Ácido (H2SO4) Inhibidor bacteriano Muestras orgánicas (DQO, aceites ygrasas)
Alcali (NaOH) Formación
de
sales
concompuestos volátiles
Cianuro, ácidos orgánicos
Refrigeración oCongelamiento
Inhibidor bacteriano Acidez,
alcalinidad,
materialorgánico,
color,
olor,
análisisbacteriológicos
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Tabla 2. Recomendaciones para el muestreo de aguas v aguas de desecho
Parámetros Tipo deenvase
Volumenrequerido
(ml)
Tiempo máximo de almacenamientoy preservativo usado
Acidez V, P 100 24 horas, refrigeración
Alcalinidad V, P 200 24 horas, refrigeraciónAnálisis
bacteriológicosV, P (1) 100 6 horas, refrigeración
Boro P 100Carbono
Orgánico totalV ámbar 100 Analizar lo antes posible, refrigerar o
añadir HCI hasta pH <_2Cianuros V, P 500 24 horas, añadir NaOH hasta pH 12;
refrigeraciónCloro residual V, P 100 Analizar inmediatamente
Clorofila V, P 500 30 días en obscuridad; congelación
Cloruros V, P 50 7 días, no requiere preservativoColor V 50 24 horas, refrigeración
Conductividad V, P 100 a 300 24 horas, refrigeración (2)Demanda
bioquímica deoxígeno
V, P 1000 6 horas, refrigeración
Demandaquímica de
oxígeno
V, P 100 Analizar lo antes posible, añadir ácidosulfúrico hasta pH52
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Continuación Tabla 2Parámetros Tipo de
envaseVolumenrequerido
(ml)
Tiempo máximo de almacenamientoy preservativo usado
Dureza V, P 100 24 horas, refrigeraciónFenoles V (3) 500, 24 horas, añadir ácido fosfórico hasta
pH 4 y 1 gr . de sulfato de cobre;refrigeración
Fosfatos V 100 Para fosfatos disueltos filtrar "in situ",congelar a -10 °C y/o añadir 40 mg de
HgCl/ lFluoruros P 300
Grasas y aceites V (4) 1000 Añadir HCI hasta pH 2Ioduros V, P 500 Analizar inmediatamenteMetales V, P Para metales disueltos filtrar
inmediatamente ; añadir 5 ml de HNO3concentrado/1
Nitrógenoamoniacal
V, P 500 Analizar lo antes posible ; añadir 0 .8 mIde ácido sulfúrico conc ./1;
refrigeraciónNitrógeno,
NitratosV, P 100 Analizar lo antes posible ; añadir 0 .8 ml
de ácido sulfúrico conc ./1;refrigeración
Nitrógeno,Nitritos
V, P 100 Analizar lo antes posible ; añadir 0.8 mlde ácido sulfúrico conc ./1;
refrigeraciónNitrógenoorgánico
V, P 500 Analizar lo antes posible; añadir 0.8 m1de ácido sulfúrico conc ./1;
refrigeraciónMateria
sedimentableV, P 1000 24 horas, no requiere preservativo
Olor V 200 Analizar lo antes posible, refrigeraciónOxígeno disuelto V (5) 300 Determinar en el lugar de muestreo,
refrigeraciónpH V, P 25 - 50 Determinar "in situ", refrigeración
Plaguicidas V (6)
Sabor V 200 Analizar lo antes posible, refrigeraciónSílice P 50 Analizar lo antes posible, refrigeración
Sulfato V, P 100 Añadir 4 gotas de acetato de Zn 2Npor cada 100 ml
Temperatura 1000 Determinar "in situ"Turbiedad V, P 100 24 horas, almacenar en oscuridad
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Notas : P = Plásticos (polietileno o equivalente), V = Vidrio
(1) El envase para análisis bacteriológicos debe estar esterilizado y ser de unacapacidad de 125 ml y de preferencia de boca ancha.
(2) Si la muestra es almacenada por enfriamiento, ésta será calentada a 25°C para latoma de la muestra.
(3) El envase debe estar enjuagado con ácido nítrico 1 :1
(4) El envase debe ser de boca ancha y enjuagado previamente con algún solventeorgánico.
(5) El envase para OD es un frasco especial de vidrio con tapón cónico y cuelloesmerilado de un volumen determinado, conocido como botella de DBO.
(6) El envase debe enjuagarse con algún solvente orgánico.
V. Manejo y transporte de las muestras
a) Muestras de Oxígeno Disuelto.
Después de fijarlas, evitar la exposición a la luz solar y transportarlas en cajasadecuadas para evitar pérdidas de muestra por movimientos . Mantenerlas en refrigeración.
b) Muestras para análisis fisicoquímicos.Cuidar de que las botellas estén perfectamente cerradas para evitar pérdida de
muestra y refrigeradas adecuadamente (mantener la muestra en recipientes con bastantehielo, el tiempo que dure su transporte al laboratorio).
c) Muestras para grasas y aceites.Igual al anterior, y especial cuidado por ser botellas de vidrio.
d) Muestras para análisis bacteriológicos.Para evitar los cambios producidos por la proliferación de organismos, la muestra
deberá mantenerse en la oscuridad (envueltas en papel aluminio si se dispone de él) y a bajátemperatura (refrigeración) hasta que se analicen . Estas precauciones también se aplican amuestras de DBO.
El tiempo de transporte de las muestras al laboratorio no deberá exceder de 12 horas,para mayores detalles sobre el periodo máximo de almacenamiento, ver la tabla 2anteriormente expuesta .
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Parámetro Determinación enAgua
Recipiented muestra
Mét. dePres .
T. max deespera/m.
Subt
Lagos
RíosPlást . óvidrio
y anál .
CATEGORIA 1 PARAMETROS BASICOS
1-Temperatura + + + Det. de Campo2- pH + + + ,.
3-Conductividad + + + . . ..
Eléctrica4- Oxígeno Disuelto + + + .,
5-Cloruro + + . + P ó V Inst . o Química
6-Alcalinidad Total + + + VNingunaMant . a
7 días24 hr.
7-Sólidos - - + P ó V4oC
Mant . a 1 - 7 DíasSuspendidos 4 o C8-Nitrógeno + + + P ó V a pH 2 1 - 7 DíasAmoniaca]9-Nitrógeno de + + + P ó V a pH 2 1 - 7 Díasnitratos y nitritoscomo N10-DBO 5 días a - - - V Mant. a 4 - 24 Hr.20oC 4oC11-Fluoruro como F + - - P12-Ortofosfato/P 100g/1.P Mant. a 7 Días(libre o combinado) - + + 100g/1 .V 4 o ccoliformes fecales + + + V Mant. a 24 hr
4oC 6-24hr13-COT + + + Añadir 7 Días
14-DQO + + +H2SO4
H2SO4 a 7 Días
15AAM(Tenso- + + +pH 2
Añadir 24 hr.acticos aniónicos) _ HgCl2
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r
//////#/////%//pi/ // /
//~//» i/.~
/// / /fi,//:1
///l/////~1//~~//¡%/~//%j///~//
~H.
i
va Dome ¡tia Tro .soiroeló.
INFIITRACION
CICLO HIDROLOGICO
CROQUIS DE LOCALIZACION DE FUENTES DE CONTAMINACION
SIMBOLOGIA
0 Agua contaminada
Agua sin contaminar
Vegetación
.Bordo del rio (tierra)
Descarga industrial
Fuente : Luna B . Leopold . Kenneth S.Davis 1977 y los redactoresde los libros de Time Life"Fl Anua" .
A 5m
P ( 2m
1 muestra
A (5m
R 2m
2. muestras
3 muestras-Ai5'mp, 2m
•6 muestras
«'ara Localización de puntos de muestreo en corrientes de acuerdo a su ancho
1 • • y prófundidad.•
•
e
e
e
. FIG . 2
MUESTREADOR KEMMERER
0
e
FIG. 3
MUESTREADOR WINKLER PARAOXIGENO DISUELTO
•
BOTELLA DE PLASTICO
DE 365 lts.
BOTELLAS PARA GRASAS YACEITES
BOTELLA WINKLER ó DE DBO
BOTELLAS PARA MICROBIOLOG103S
•
e
O
0
POTENCIOMETRO
CONDUCTIVIMETRO
ANALIZADOR DE OXIGENO
rnlnU.; ,
0111(11 r.tolm t„,
'Mg
o
( ._SOPORTE DE MADERA
2. .~ONO IMHOFF
EQUIPO PARA DETERMINAGON DE SOLIDOS SEDIMENTABLES
•
•
TABLA No.
LISTA DE I'ARAM .E'1'ROS Y :ONSIDERACIONES DE MUESTREO
DETERMINACION ENAGUA
PARAMETRO
. SUI3TERRANEA LAGOS RIOS
R.C11'I EN'T'E
ME'I'OI )O I)EDE tv1UES PIZA PRESERVACIONPL .ASI'ICO OVII)UJO.
TIEMI'() MAXIMODE ESPERA EN-
. '1'RE MUESTREOY ANAI .ISIS.
CA'l'EGORIA 1 PARAMI :TR( :S IIASICOS
++
+
+ + P ó V+ + V
+
P ó V
+
+ + P ó v
+
+ I' ó v. V
P.100 nrg/l.p.
+
. .00 mg/1 .vV
+
++
+
+
TemperaturapI1ConductividadeléctricaOxigeno disuelto
CloruroAlcalinidad totalSúlidus suspendidosNitrl,geno an ► uniacalcorno NNitrógeno de nitratosy nitritos corno NDUO 5 días a 20°CFluoruro (corno F)Ortofosfato/P (libreo combinado)Culifornres fecales
Determinación de campon
u
n
11
11
(inst ruurental o quiurica)NingunaMantener a 4 CMantener a 4 C
a 141 2
a 1)11 2Mantener a 4 CMantener a 4 C
Marrt .ener a 4 CMantener a 4-C
ir
11
11
7 días24 horas7 días
1-7 olías
1-7 días4-24 horas7 días
24 horas6-24 horas
1 e.
PARMETRO
DETERMINACION EN AGUA
SURTERRANEA LAGOS RIOS
RECIPIENTE
DE MUESTRA
PI .ASI'ICO O
d.VIDRIO."
ME'rOl)O DE
TIEMPO MAXIMO
PR1.SFRVACION DE ESPERA EN-=
TR1.. MUESTREO
Y ANÁLISIS.
CATEGORIA 11 PARAMLTROS OPCIONAL E$
COI'n(~r,
e.
i
i+
VV
2SO4Alia(Ii r
I I.II .2SO4a
pI1 27 días7
(lías
SAAM (tensoactivosamónicos) t
+ V Añadir
1lg(I 24 horas.
Tensoactivos no fónicos V Mantener a 1°( : . 24 horas.
Transparencia + Determinación decampo
°Sulfatos P ó V Mantener a 4( . . 7
(lías
Calcio +
+ I' Ninguno 7
(lías
Magnesio + Ninguno 7
(Iras.
Sólidos suspendidosoI
i. ¡les .I'
(S
V Mantener a 4°C . 7 días.
Nitrógeno org./Njeldbul 1'
(í
V Aiia(lir
11 2SO4a
pll2 24 horas.
Cronio
total 1'
(S
V IINO 1a
1)11 2 6 mesesCromo hexavalente ±~ P ó V IINO ._
a
pll
2 6 meses
Níquel + P ó V IINO .
pll 2.36 meses.
Zinc 1' d
V IINO
pi! . 6 meses.Cobre 1 1'
(í
V ¡¡NO 3pl1 6
(reses.Arsénico .-+ 1'ú
V IINO3
21,11 2 6 meses.
lloro +
+ P 6 V IIN()3 3
pll 2 6 treses.Cianuro P ó V Mantener a 4°C 24 horas.
Sílice (reactiva) +NaOI 1
pi]
12Filtrar
en
el
sitioP sólo 7 días0
Hierro total +
+
+ ó Vmantener a 4
C.IINO3 a p11 2 6 meses .
I)LTLRMINACION EN RECI'IENTE MET000 1)E TIEMPO MAX1WUA DE 1n 411ESI'I(A 1' RESEl(VACION I)k ESPERA EN-
PARAMETRO
SUI3TERRANLA
LAGOS
RIOS I'f .M'I'ICO O 'l'RF MUESTREOVI1)l R) . Y
ANAI .ISIS .
.
Manganeso
+
+
+ I' 6
V IINO 3u
1,11
2
Potasio
+
+
+ 1' IINO 3pII
2 6 meses
Sodio,
+
+
+ P IINO 3u
¡VII
2 6
lue :;es
Fósforo(
total
)
-
+
+ P ó V M urteuer a 420,,( : 24 huías6-24 horasEstreptococos fecales
+
+
+ V Mantener a 4 CClurulila
-a
+ 1' 6 V
Fitupldnctun recuento deespecie y
ero
+ le
• Solución de 1,ugol acidificadacon acético glacial
I'rudue tividá¡, 'maria
+ Método de 01) usando frasco oscuro in siiuDióxiel
arbunodisuelto
+
+ Mantener a 4°' 24 horas
Número de perntangunato
+ V Mantener u 4o
1. 24 horas
Selenio
. fi
+
+ P 6 V 1INO .
a pl1 2 6 mesesSulfuro
de hidrógeno
+
+ V 2
rnlj~l ;acetatu zinc,
M.
+2
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NaOI I/1, MBario .
+ P 6 V IINO .1
: ►
pI1
2 6 meses
Fenoles
+ ; :610 V +
I .c)g CUSO 4 /I
+II 3 1 ;04a1,11
4 .
Mantener
a 4
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Litio
+
+
+ I' 6 V IINO 3a I4II2 6 mesesHidrocarburospolici-clicos aromáticos
+
DI I E121v1INACION EN
lu CI1'II :N'1'I .:
M1_'1'nl)O DE
TIEMPO MAXIMOA"CELTA
DE ML1:S1'ItA
PRESI:IRVACION
DE ESPERA I•:N-PARAME'(RO
SUBTERRANEA LAGOS 121OS I'I .As1'Ic :O o
'M M11kSl REOVIDIZICL
CATEGORIA lil 1'ARAME'I'12OS DE SIGNII . 'ICANCIA MUNDIAL
1 . METALES PESADOS
P
I INO 3 a 1 ►11 2
6 fue::e rV
IINO a 1,11 1
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2 meses en I,lás-tico
IINO 3 a 191 2
6 meses
Frasco ele vidrio l;ongelaci6ncon ta)k . reves-tida (le tellónFrasco ile vidrio Ningunocon (711G leves-'ida de 1l!flt 'HI
Fiasco i c viiirio Ningunocon tal); reves-tida con te11h5nFrasco (e VIIlri(, Ningunocon talla leves-1iil ;l
1.(II)
1(l¡ií11
Fiasco ( e vit llio Ningunoc:un tala reves-lilla con feflIin
CadmioMercurio
Pluluo
2. COMPUESTOS ORGANO-CLORADOS
IitT
a .s ;
PARAMETItO
DETERMINACION EN AGUA
RECIPIENTE
METODO DE
TIEMPO MAXIMO
SURTE.RRANEA I . .AGOS RIOS
I)E M[JI STRA
PRESERVAC_ION
f)E ESPERA EN-PI .ASl'ICO O
TUI: MIIESTREOVIDRIO.
Y ANAI .ISIS.
ISOMEROS DELHEXACLOROCIOCLOHEXANO (B1-1C)
Frasco de vidrie
Ningunocon tapa reves-tid:a de teflón
PCBs
Frasco de vidrio
Ningunocon tapa reves-tida con• teflón
El monitoreo de todas las sustancias de la categoría III incluye:
(i) Contenido total en el agua
durante la presente(ii) Contenido disuelto en el agur
fase del proyecto(iii) Contenido en el sedimento-del fondo
contemplar para fases(iv) Concentración en la biota er referencia
subsiguientes del proyecto
Notas
1 .
P = polietileno= vidrio borosilicado
Vs= vidrio soda (para boro)
2. l . .as muestras I)tra constituyentes disueltos y en particular para metales y compuestos desílice y fósforo deberán ser f-iltrdas en el lugar.
3. Las investigaciones sobre técnica : : de preservación continúan y las recomendaciones anterioresestán sujetas a revisión .
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
M en C. Humberto Gómez Ruiz
INTRODUCCION
El tratamiento de una muestra a ser analizada involucre 4 etapas básicas . En laprimera es necesario obtener una muestra representativa del material a analizar . Si elmaterial es homogéneo, el obtener una muestra representativa no constituye un problemamuy serio.
Cuando el material es heterogéneo, la extracción de una muestra representativapuede requerir procedimientos tales como muestreo en gran escala, reducción del tamaño departícula, reducción del tamaño de la muestra por repetidos cuarteos, etc.
En la segunda etapa es necesario obtener a la sustancia de interés en una forma quepueda medirse, y que el resultado de la medición pueda asociarse directa e inequívocamentecon la cantidad de sustancia de interés . En general esto requiere de la aplicación de una seriede procesos fisicos y químicos.
La tercera etapa implica la medición de la sustancia de interés, la forma en quefinalmente se obtenga dependerá del método de medición ( colorimétrico, potenciométrico,etc. )
La etapa final se vincula con la interpretación de la medición en términos de lasustancia de interés . En ésta etapa se efectúan los cálculos necesarios que permitan expresarlos resultados del análisis en forma aceptable.
Según la cantidad de mediciones, y el tipo de las mismas, esto puede no requeriralguna forma de análisis estadístico de los datos obtenidos.
La más crítica 'de las etapas antes mencionadas es la segunda, ya que muy pocasreacciones simples pueden emplearse en el análisis químico en condiciones tales que sólo lasustancia de interés reaccione y aparezca en el sistema de medición.
En la mayoría de los casos, el material a analizar contendrá otras sustancias lascuales, son llamadas interferencias que aumentan o disminuyen la propiedad que finalmentese mide, introduciendo errores en la cantidad medida de la sustancia de interés.
La cantidad con que esta segunda etapa se realice, dará la calidad en los resultadosde la 3ra . y 4ta. etapa.
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DESARROLLO DE UN MÉTODO
1.- Requisitos analítico -- que se requieren para la concentración y limpieza deldisolvente.
2.- Reunir toda la información -- publicaciones, métodos oficiales ( NTE, EPA,EDA, etc . . ), información de casas proveedores.
3.- Caracterización del analito y la matriz -- estructura, solubilidad, pKa, ( asegureanclas) etc.
4.- Escoja un mecanismo y adsorbente.
5.- Ajuste la matriz para el mecanismo y adsorbente seleccionado.
6.- Análisis de patrones - determinación de punto de saturación (breakthrough),disolventes de lavado y elución.
7.- Análisis de muestras reales, fortificadas y blancos.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL ANÁLISIS DE UNA MUESTRA
MUESTREO ESTABILIZACIONDE MUESTRA
MUESTRAPREPARACIONDE MUES'T'RA
DPRETRATAMIENTODE MUESTRA
SEPARACION
PREPARACION
1 DE DERIVADOS
ANALISISCUALITATIVO
ANALISISCUANTITATIVO
.4> ADQUISICION YREDUC. DE DATOS
NN'T'ERPRETACIONDE DATOS
INFORMACION /TOMA DF. DECISIONES
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PREPARACIÓN DE MUESTRAS
* Etiquetado y Registro.
* Procesamiento Mecánico.
* Homogenización.
* Medición Volumétrica o Gravimetrica.
* Fraccionación.
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PRETRATAMIENTO DE MUESTRA
* Descomposición
* Enriquecimiento
* Derivatización
* Separación de la Matriz.
¿ PORQUE SE PREPARA UNA MUESTRA ?
* Eliminar los efectos de matriz.
* Lograr una separación parcial.Peso molecular.Grupo o clase de compuestos.
* Reducción de interferencias en la etapa de separación.Lixiviación de iones - ICInhibir la actividad bacteriana.Partículas - HPLCMaterial no - volátil - GCCompuestos que coeluyen.
* Preconcentración de analitos.
* Poner al analito en solución.
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* Poner al analito en una fase que sea compatible con la fase móvil de la separación.
* Reducir los requerimientos de a y / o N en la separación.
* Hacer al analito compatible con el detector.
* Mejorar la sensibilidad del detector.
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APLICABILIDAD DE LAS TÉCNICAS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS
GASES LÍQUIDOS
SOLIDOS
SEMISÓLIDOSFILTRACIÓNPartículas 0MicroUltra 0Osmosis Inversa
EXTRACCIÓNLíquido - SólidoLíquido - SólidoFase sólidaSupercrítica 0• Térmica
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VAPOR CONFINADOEstáticoDinámico
DIÁLISISDifusión
ELECTRO 0• CENTRIFUGACION
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ELECTROCOAGULACIONELECTROFORESIS
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APLICABILIDAD DE LAS TÉCNICAS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS (2 )
GASES
LÍQUIDOS
SOLIDOS
SEMISÓLIDOSDISOLUCIÓNMicroondasUltrasonido
FRACCIONACIONPOR FLUJO DECAMPOCentrifugaciónElectro -Magnético
TÉCNICASMULTIFASE
00O
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CROMATOGRAFÍAAdsorciónParticiónCGHPLCSPEIntercambio IónicoCZESEC
I .
O
0
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FILTROS DE PROFUNDIDAD
* Fibras o camas orientadas al azar.
* MaterialesAlgodón
Microfilamentos inorgánicos 'Fibra de vidrio
Materiales sintetizadosLana
Tierras de diatomeas
* Alta capacidad de retención de partículas.
* Un tamaño de poro definido.
* No es posible la retención cuantitativa.
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e
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* Altos volúmenes de retención.
* Migración del medio por fragmentación y ruptura.
MICROFILTRACION
* El proceso de eliminar contaminantes en el rango de 0 .025 - 10 µm.
*
Los puntos clave son:Retención cuantitativaBajo volumen de retención
* Filtros de membrana: pre - o post-filtración.
* Filtros de profundidad : aplicación a la clarificación (no cuantitativo) o como pre-filtro para membranas.
* Pre - filtros .
PRE - FILTROS ( MALLAS )
* Malla continua, uniforme y rígida.
* El tamaño de poro está bien definido.
* MaterialesMalla mosquiteroMallas de metalFiltros de membrana
* No hay migración del medio.
* Estructura continua del filtro.
* Bajo volumen de retención, membrana muy delgada.
* Baja capacidad de carga.
* Se ocluye con facilidad.
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e
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ULTRAFILTRACIÓN
* El proceso de separar partículas muy pequeñas y moléculas disueltas de fluidos.
* Se basa en el tamaño y forma de las moléculas.
*
Rango PM = 103 - 106 amuo0.0015-0.1 p.tm
* Los materiales (por ejemplo coloides y partículas) se retienen y el agua y las salespasan.
*
Las aplicaciones incluyenSeparación de altos pesos moleculares.Pre- o post-tratamiento de agua ultrapura.
*
Las membranas se pueden regenerar.
ULTRA FILTRACIÓN (2 )
* Cortes de PM bien definidos.
*
Empleado para concentrar:ProteínasEnzimasAnticuerpos
* Retiene PM > LNPM
* Tmax = 50 °C
* pH=1-14
*
La filtración se lleva a cabo por:CentrifugasBombasPresión de aire
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ULTRAFILTRACIÓN (3 )
• LNPM APLICACIÓN
1 x 103 Concentrar y desalar proteínas
• 1 x 104 Concentrar y desalar enzimas
3 x 104 Concentrar toxinas y virus
1 x 105 Fraccionación de mezclas de proteínas
•3 x 105 Purificar y clarificar usados celulares
fraccionación de productos séricos
OSMOSIS INVERSA ( HIPERFILTRACION )
* Separación de sales disueltas.Elimina bacterias, pirógenos y orgánicos del agua.
* Emplea membranas de celulosa, poliamida y polímeros.
APLICACIONES DE LA ELECTROCOAGULACION
* Elimina sólidos finos dispersados.
* Rompe emulsiones estables.
* Separa emulsiones agua - aceite.
* Reduce el contenido de agua de Iodos.
EXTRACCIÓN EN FASE SOLIDA(SOLIO PHASE EXTRACTION SPE)
EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES
* Extracción simple.
* Embudos de separación y disolventes por lo general líquido - líquido ; los sólidos seponen en solución.
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* Extracción continua (sistema Craig).
*
Extracción exhaustiva.Soxhlet líquido - líquido.
líquido - sólido
¿ PORQUE EXTRACCIÓN EN FASE SOLIDA ?
* Es una técnica eficiente y poderosa.
* Se pueden aplicar conceptos de química de disoluciones.
* Ahorra tiempo, disolventes y tiempo.
* Se están desarrollando muchas aplicaciones.
* Será una de las técnicas más empleadas en los 90's.
ADSORBENTES
* Silica químicamente unida fase inversa, fase normal e intercambio fónico.
* Silica, florisil y alúmina.
* Resinas "químicamente unidas".
* Partículas de exclusión.
* Específicas - mezclas no comerciales.
ADSORBENTES - CARACTERÍSTICAS
* Tamaño de partícula.
* Tamaño de poro.
* Área superficial.
* Estabilidad al pH.
* Estabilidad a los disolventes.
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* Capacidad.
* Tiempo de equilibración.
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
* Un conjunto de actividades cuyo propósito es el de proporcionar al productor oconsumidor de un bien o servicio la certeza de que este cumple con los estándares decalidad predefinidos con un cierto nivel de confianza.
CONTROL DE CALIDAD
* Todo aquel conjunto de actividades cuyo propósito es el de controlar la calidad deun bien o servicio para que cumpla con las necesidades de los consumidores . Elpropósito es proporcionar una calidad que sea satisfactoria, adecuada, confiable yeconómica .
CERTIFICACIÓN DE LA CALIDAD
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ESPECTROFOTOMETRIA AL INFRARROJO
M en C. Gabriel Palacios Huerta
Contenido:
* Introducción.* Descripción Básica de la Instrumentación.* Selección y Efecto de la Variables de Operación.* Consideraciones Prácticas
INTRODUCCION
El Principal atributo de la Espectrofotometría al I :R. es la gran especificidad quepresentan los espectros obtenidos en ésta división del análisis . De tal manera que losespectros al infrarrojo pueden ser clasificados y por comparación de espectros conocidoscon desconocidos se logra una identificaión positiva .
.
La identidad al Infrarrojo es tan aceptada debido a lo anterior, que su uso está muygeneralizado en especificación de productos, reclamaciones de violaciones de patentes y enperitajes judiciales.
a) Caracteristicas de la Energía Radiante:
Como la espesctrofotometría al I .R. pertenece a los métodos que estudian la relaciónde la Energía Radiante con la materia es necesario antes de entrar en materia, repasaralgunos conceptos sobre la Energía Radiante ( LUZ ).
La Energía Radiante según las últimas teorías se considera como una energía denaturaleza Dualística o sea que tiene características de onda y sirltaneamente corno departícula energética . Algunos autores la definen como Energía Electromagnética ya quemediante experimentos se ha podido asociar a la luz un campo eléctrico con un campomagnético girado 90° del primero . La mejor definición de la Energía Radiante es la siguiente:
" Partículas de energía que se propagan con un movimiento ondulatorio ".
Características que confirman el
Características que confirman elmovimiento ondulatorio
carácter corpuscular
* Reflexión * Efecto Fotoeléctrico* Refracción ' * Espectros atómicos y
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* Interferencia
moileculares.* Difracción
Propiedades del Movimiento Ondulatorio:
7.= Longitud de onda ( distancia entre valle y cresta,valles o crestas adyacentes ).
y = Frecuencia ( Número de ondas emitidas en un tiempo, determinado)Característica de la fuente emisora y constante para otras condiciones.
La frecuencia es directamente procional al número de onda. ( Siendo la constante deproporcionalidad la velocidad de propagación ).
Mediante estudios realizados desde hace tiempo se ha podido comprobar que laradiación electromagnética consta de una amplia gama de subdivisiones:
Rayos Rayos Energía Energía I .R
I .R
I .R
Microondasy
x
U.V
Vis
Cercano Med .
Lejano
.18
.35
.8
2 .5
50
1000Longitud de onda en micrómetros
Energía Radiante:
Simultáneamente con el estudio de las subdivisiones de la Energía Radiante se pudoobservar de una manera empírica que UNAS RADIACIONES SON MAS ENERGÉTICASQUE OTRAS.
Por ejemplo: para el ser humano
Rayos Rayos Rayos Rayosy x U .V Vis .
I .R
Producen:Quemaduras muy
gravesQuemaduras graves Quemaduras del sol No producen daño
Poder de penetración se aumenta en este sentido1-
( por ejemplo, los rayos x logran atravezarnuestro cuerpo ).
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Conclusión : a menor frecuencia menor energía y viceversa . Por lo tanto la energíaes directamente proporcional a la frecuencia.
b) Clasificación de espectro infrarrojo:
Comúnmente a la energía infrarroja se le divide en 3 zonas:
* Infrarrojo Cercano de 0 .8 a 2 .5 vt
* Infrarrojo Normal ( Fundamental ) de 2 .5 a 15 pi
* Infrarrojo Lejano de 15 a 200 µ
La región I.R. cercana viene a ser el punto intermedio entre la espectrofotometríavisible y la infrarroja propiamente dicha . Por lo tanto en ésta región se observa que ciertascaracterísticas son similares a la región visible y otras a la región Infrarroja.
La región del I .R lejano presenta dificultades para su estudio como : absorciónatmosférica, muy baja energía, emisión por otros cuerpos ( radiación parásita o extraña ),etc . Aún así, ha sido posible la elaboración de equipos que abarcan un poco de la región I .R
lejano, comúnmente el rango de exploración de estos equipos es de 15 a 35 micras.
Los equipos usualmente tienen gran amplificación y compartimientos al vacío ollenos de gases secos especiales . Las celdas son de KBr, CsBr y CsI.
Los solventes más adecuados parecen ser los hidrocarburos saturados ( hexano,ciclohexano, nujol, etc. ) y el sulfuro de metilo.
El futuro potencial del I .R lejano es la identificación de sustancias cuyos enlacesabsorban a _energía de baja frecuencia como : bencenos sustituidos, compuestosheterocíclicos, compuestos organometálicos, moléculas con átomos pesados como iodo,bromo, azufre, silicio, etc.
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c) Absorción Molecular
•Cuando la energía radiante incide en la materia en determinadas condiciones, se
presenta el fenómeno de Absorción de Energía el cual podemos representar en formasesquemática .
Io 4
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4 It
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Donde :Io = Luz incidente
It = Luz transmitida ( depende de la fuente luminosa y de la estructuraquímica de la muestra de materia ).
la = Luz absorbida ( depende de la estructura química de la muestra demateria y del número de moléculas de la misma presente ).
Desafortunadamente no existen métodos directos para evaluar la energía absorbida,sin embargo, si es posible determinar la intensidad de la luz transmitida por medio demétodos relativos y con implementos electrónicos.
Ahora bien, si se realiza un balance de energía para el esquema anterior nos resulta:
Io=la+It
Por lo tanto para evaluar la :
la=lo - It
Con lo que se resuelve el problema de la obtención de la energía absorbida.
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• Interacción de la Energía Infrarroja con la Materia
a) Diferentes Absorciones Moleculares
De las diferentes absorciones moleculares:
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* Vibraciones* Rotaciones* Traslaciones
Sólo las vibraciones se observan en los espectros al I .R de líquidos y sólidos. Cuandose examinan gases son observables además las rotaciones por lo que resulta un espectro máscomplejo.
En la zona de microondas ( energía más baja ) se estudian las rotaciones de unamanera exclusiva, aunque los tipos analíticos prácticamente aún se encuentran en desarrollo.
Las traslaciones como ya se ha mencionado, por la poca separación entre los nivelesenergéticos y el valor tan pequeño de la energía, resulta prácticamente imposible elaprovechamiento de este tipo de transición.
b) Tipos de Vibraciones
Las vibraciones fundamentales se pueden dividir en:
* Estiramientos ( Streching )* Dobleces ( Bending )
En el primer caso ( en los estiramientos ) se modifica la longitud del enlace y en eldoblez se modifican algunos de enlace.
Una condición muy importante para que una molécula presente absorción porestiramientos y dobleces es que su centro de carga positivo y su centro de carga negativo nocoinciden.
Las vibraciones por estiramientos requieren por lo general de mayor energía por talrazón es muy común observar las absorciones por estiramientos en la parte inicial delespectro 4000 a 1400 cm-1 y las vibraciones por deformación ( doblez ) en la parte final delespectro 1400 a 900 cm-I ya que requieren de una menor energía . Estas últimas son de granimportancia para la clasificación de isómeros.
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r
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s
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e
O
e
Para estimar el número de vibraciones fundamentales se han desarrollado lassiguientes expresiones:
Número de vibraciones = 3 N -5
para moléculas lineales
Número de vibraciones = 3 N -6 Para moléculas no lineales
N= número de átomos presentes en la molécula.
Aplicaciones Cualitativas
a) Vibraciones Características
Es verdad que cada vibración molecular involucra la molécula entera, la mayor partede la energía sin embargo es captada por un grupo simple . Por tal motivo se puedeconsiderar a éste grupo vibrando independientemente de los demás átomos, situación quenos conduce la condición de absorción características de grupos . Este es uno de los aspectosmás útiles de los espectros al 1 .R ya que permite al analista estimar un grupo particular alobservar una absorción dentro de una región determinada.
La utilidad de las mediciones al I .R se basa en las siguientes informaciones:
* Que los grupos funcionales tienen comúnmente vibraciones características.
* Pequeños pero cambios significantes afectan a las vibraciones características delos grupos debido a las características de la molécula entera.
* Que ciertas vibraciones son características de la molécula entera.
b) Corrimientos
Se pueden presentar corrimientos en las bandas características de los gruposfuncionales las causas pueden ser:
* Características de la molécula entera:
a) Efectos eléctricosb) Efectos estéricos
e
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* Estado fisico:
a) Líquido purob) En soluciónc) En estado sólidod) En estado vapor
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* Pureza:
Cuando hay impurezas se redondean bandas.
Aplicaciones Cuantitativas
Resulta obvio que la cantidad de radiación infrarroja absorbida dependerá delnúmero de moléculas en el haz del Espectrofotómetro . Esta deducción es la base de lasdeterminaciones cuantitativas de la espectrofotometría . Por tanto, comparando la intensidadde absorción de la banda de una sustancia de concentración desconocida con lacorrespondiente absorción de una conocida es posible determinar la concentración deseada.
Al estudiar los efectos de la concentración y el trayecto óptico se estableció larelación conocida comúnmente como la ley de Lambert-Beer llamada así en honor a susdescubridores .
A = abc
Donde:
A = Absorbancia
a = Absortividad, constante característica de la muestra y de lascondiciones analíticas ( long . de onda, solvente, temperatura, anchode rendija y otras variables )
b = Long. del trayecto óptico ( espesor
c = Concentración
Desgraciadamente en I .R son pocos los instrumentos que directamente dan la lecturaen absorbancia, la mayoría de ellos grafican la ordenada en términos de la intensidad relativade luz . Sin embargo existen varios métodos para obtener el valor de la absorbancia.
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* Usar papel cuya ordenada esté graficada en absorbancia ,( la escala deberá serlogarítmica, ya que el instrumento gráfica linealmente en transmitancia ):
* Emplear las relaciones de conversión.
La técnica general para realizar una determinación cuantitativa al I .R se puederesumir en los siguientes pasos:
* Seleccionar la banda analítica ( deberá estar libre de interferencias por solvente,otras sustancias, etc . deberá tener una buena intensidad y anchura ).
El rango de absorbancia que se aconseja para realizar mediciones tanto paraestándares como para muestras problemas es de 0 .2 a 0 .7 de Absorbancia ( 65 a 20a5 de T ).
* Aplicar las correcciones por absorción de celda y por solvente.
Corrección por la técnica de la Linea Base y corrección por la Técnica de Dentro yFuera de la Celda.
Se deben analizar varios estándares calculando para cada uno la absorbancia que lecorresponda y construir una curva de calibración.
Este método funciona se cumpla o no la ley de Lambert-Beer.
Corrección por Dentro y Fuera de la Celda
* Determine primero la Transmitancia de la celda con el solvente solo . Po
* Determine después la transmitancia de la misma celda pero llena ahora con unasolución de concentración conocida . ( estándar ) . Ps
* Finalmente, determine la Transmitancia de la misma celda, pero llena con lasolución de concentración desconocida ( problema ) . Pp
Calcule las absorbancias que le corresponde a cada solución.
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As = log ( Po/Ps )
y aplicando la ley de Beer:
As = a b Cs
Ap=(Po/Pp )
Ap=abCp
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igualando:
As/Cs = Ap/Cp Donde Cp puede ser calculado
La principal limitación de éste último procedimiento es que solo es válido cuando secumpla la ley de Beer.
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DESCRIPCIÓN BÁSICA DE LA INSTRUMENTACIÓN DE LAESPECTROFOTOMETRÍA AL INFRARROJO
Esencialmente, en un espectrofotómetro aísla una estrecha banda de energía radiante( luz monocromática ) y entonces mide el grado de interacción entre ésta radiación y lamuestra.
Para realizar ésta operación en el espectrofotómetro requiere de una serie decomponentes básicos:
* Fuentes de Energía Infrarroja.
Bobina de Ni-CromoFuentes de semiconductores
* Compartimento de muestras.
Los compartimentos o celdas para muestras son totalmente diferentes que losempleados en U.V. y Vis. ya que el vidrio y el cuarzo absorben considerablemente en laregión infrarroja.
a) Características requeridas : Las ventanas de las celdas deben ser construidas demateriales como NaCl o KBr para obtener la máxima transparencia a la radiación.
b) Atenuadores: Son una especie de peines cuya función es la de desplazar la línea dereferencia (100% T).
* Monocromadores.
Básicamente el monocromador acepta la energía transmitida por la fuente deradiación, la dispersa en sus longitudes de onda y selectivamente pasa a una estrecha bandaespectral al detector.
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• a) Tipos usuales de monocromadores : El más común es el que tiene un arregloconocido como Littrow . Para cubrir el rango espectral, los monocromadores debendiseñarse de tal manera que utilicen más de una rejilla o una sola rejilla operada en ordenessuperiores.
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* Detectores.
Es el dispositivo que al recibir la energía radiante la convierte en energía eléctricapara que posteriormente esta ultima sea procesada (amplificada, etc .) . En el infrarrojo seusan 3 tipos de detectores:
- Termopares- Bolómetros (Termistores)- Celdas de Golay (Termómetro de gas)
* Amplificadores.
a) Modulación : Para lograr una estabilidad en la lectura se recurre al uso deamplificadores del tipo de corriente alterna (AC) y para lograr que la señal sea de este tipose incorpora a los instrumentos un elemento conocido corno modulador cuya funciónconsiste en alternar el haz a una determinada frecuencia.
b) Parámetros de operación : El parámetro de medición más importante de lasmediciones al IR es el conocido corno ganancia y es el grado de amplificación dado a laseñal recibida de las diferencias entre la muestra y la de referencia.
* Sistemas de Respuesta
Existen los Sistemas de Respuesta Lineales (muy comunes) y los Logaritmicos(escasos) . Para que un sistema de respuesta sea lineal o logarítmico dependerá de la maneracomo esté construido el atenuador del punto nulo, es decir, dependerá de la manera de cornose obstruye la luz en el haz de referencia para obtener el punto de equilibrio.
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SELECCION Y EFECTO DE LAS VARIABLES DE OPERACION ESESPECTROFOTOMETRIA AL INFRARROJO
Control de ganancia.
La mejor posicion del control de ganancia será aquel ajuste en el cual se obtenga unabuena respuesta de la pluma (preferentemente mediana) y un nivel aceptable de ruido(preferentemente de mediano a bajo).
Ancho de rendija.
El ancho de rendija controla dos cosas : La Resolución y la Energía Optica(Radiante).
La resolución la podemos definir como el grado de separación obtenido de lasdiferentes longitudes de onda que componen la energía de la fuente . La energía esdirectamente proporcional al cuadrado del ancho de la rendija y la resolución esinversamente proporcional al ancho de la rendija.
La resolución juega un papel muy importante en el desarrollo de los espectros, altener los 2 casos siguientes:
* Espectrofotómetro de rendija amplia : Baja resolución pero alta energía* Espectrofotómetro de rendija estrecha : Alta resolución pero energía baja.
Velocidad de Excursión.
El tiempo de graficado depende de la velocidad que se le imprima al monocromador(y por lo tanto a la carta que está sincronizada a él) . Es común que este tiempo de gaficaciónsea de 2, 7, 22, etc . minutos.
El sistema de pluma-atenuador debe seguir el desbalance de la señal generada por lasdiferencias entre la muestra y la de referencia . Si la absorción cambia muy rápido, debido aque el monocromador se mueve a gran velocidad, el sistema electromecánico no podráreproducir completamente los cambios por efectos de retraso y en estas condiciones seproduce lo que se conoce como "Error de seguimiento" . Por otro lado, si se empleanvelocidades muy bajas, se tiene una pérdida de tiempo del analista.
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Interrelaciones.
Las tres variables determinantes están relacionadas por la siguiente expresión:
V = Ganancia X (Ancho de rendija)3
Donde V = Velocidad de exploración . Esta ecuación raramente se aplica en lapráctica, y por lo general se aplica el siguiente criterio
- Use las rendijas más amplias para trabajos normales y solo las estrechas paratrabajos delicados o de investigación.
- Use velocidades moderadas.
- Al emplear rendijas estrechas aumente ganancia y/o disminuya la velocidad.
- Use la ganancia adecuada (mediana).
CONSIDERACIONES PRACTICAS EN LA ESPECTROFOTOMETRIA ALINFRARROJO
Manejo de Muestras Líquidas.
a) Muestras Puras : Deben tomarse las siguientes consideraciones en cuenta:
- Finalidad del análisis- Contenido de humedad- Características de la muestra
Cualitativo
Muestra volátil
Celda de espesor fijo
Muestra no volátil y viscosa
Celda con técnica capilarFINALIDAD
Cuantitativo
Disolución de muestra o
Celda de espesor fijoFormación de la muestra
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b) Soluciones: El uso de soluciones (para muestras sólidas y líquidas) conduceciertas mejoras en comparación al empleo de otras técnicas en los aspectos de eliminar ladispersión de la luz (sólidos) y facilitar los resultados de manera cuantitativa.
La mayor dificultad que se presenta es que los solventes deben tener un gran poderde disolución, gran transparencia a la energía IR y aceptable volatilidad para su fácileliminación y limpieza. Los mayormente usados son el Tetracloruro de carbono y el CS2.
Manejo de Muestras Sólidas
Puede efectuarse en las siguientes formas:
a) Solubilizaciónb) Pastilladoc) Emulsión
Manejo de Muestras Gaseosas
La Técnica para el examen de gases es muy limitada, principalmente porque losespectros obtenidos son muy complejos (se obtienen transiciones vibratorias y rotatorias),los instrumentos requieren de un gran poder de resolución y las condiciones de pureza noson siempre las adecuas.
Aspectos Complementarios
a) Detección de humedad : Debido al ataque destructivo de la humedad a losmateriales de las celdas para IR (NaCl y KBr) es conveniente tener una serie deprecauciones:
- Tocar los materiales con guantes o por los extremos (ventanas)
- No proyectar el aliento sobre las ventanas de la celda
- Almacenarlos en lugares secos y/o tibios
- Verificar la ausencia de agua en la muestra
b) Deshidratación de muestras : Cuando se desee examinar muestras que contenganagua, es posible deshidratarlas, los agentes deshidratantes más comunes son Na, Mg, CaO yCaCl2.
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GULA PARA LA INTERPRETACION DE LOS ESPECTROS ALINFRARROJO
Para la interpretación de los espectros al infrarrojo se aplican 2 técnicas:
1. Comparativa : Se debe disponer de una serie de espectros de referencia y porsimple comparación es posible identificar un compuesto desconocido.
2. Deductiva : Análisis de cada banda caracteristica, relaciones con propiedadesfisicas y pruebas confirmatorias.
Pruebas y datos adicionales
Para el análisis de una muestra desconocida es conveniente que el analista tenga ellmayor número de datos adicionales, algunos de ellos pueden ser:
- Punto de fusión- Punto de ebullición- Pruebas elementales- Actividad óptica- Indice de refracción- Pruebas funcionales, etc.
Zonas de examen preliminar
Es común que al hacer un estudio espectrofotométrico al IR, primero se le de unexámen rápido al espectro con el fin de darse una idea de la complejidad d la muestra, asícomo también para identificar la presencia de algún grupo funcional caracteristico.
Frecuencias características de grupos
Dentro de cada zona preliminar de examen se presentan las absorcionescaracterísticas de los grupos, por ejemplo, dentro de la región del triple enlace 2100-2300cm-1 absorben los nitrilos, los alkalinos, los alkalinos desubstituídos asimétricos.
Por lo tanto, una vez que se identificó una región preliminar de absorción se procedeal examen minucioso de la misma para elucidar los posibles compuestos.
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Técnica Sistemática
Para realizar una técnica cualitativa se recomiendan los siguientes pasos:
1 .- Obtener la mayor información posible sobre la naturaleza de la muestra.
2.- Realizar pruebas de ignición para clasificar en forma previa el tipo de muestra:
a) Muestra orgánica o inorgánicab) Grado de insaturación de la muestra
3 .- Determinar puntos de fusión y ebullicióna) Grado de pureza
b) Datos confirmatorios valiosos
4 .- Examen de contenido de humedad (Deshidratación si es necesaria)
5 .- Desarrollo del espectro
6 .- Examen preliminar por zonas
7 .- Examen minucioso de grupos caracteristicos
8 .- Establecer los compuestos posibles
9.- Confirmación definitiva del compuesto
Aplicaciones especiales
Además de las aplicaciones cualitativas y cuantitativas, es posible emplear laespectrofotometría al IR para otros fines:
- Realizar estudios cinéticos
- Examen de trazas (impurezas)
- Examen de muestras multicomponentes
- Aplicaciones varias ( Determinación de la longitud de la cadena de los ácidosgrasos, etc) .
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ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA•
M .C. Gabriel Palacios Huerta
INTRODUCCION
La técnica de A.A. se ha usado desde la aparición del primer equipo comercial en1963, para operaciones de rutina.
El Espectrofotómetro de A.A . proporciona lecturas en unidades de concentración oanálogos; y puede determinar 70 elementos aproximadamente, en un gran número demuestras de diversa índole . La ventaja de la técnica es la poca aparición de interferenciasespectrales, con pocas interferencias químicas.
El principio de la técnica, es el inverso de los métodos de emisión para ladeterminación de elementos metálicos (flama, arco y chispa, fluorescencia de Rayos X yactivación de neutrones), en donde la muestra es excitada para producir una radiación deinterés .
En A .A. el elemento de interés no es excitado, sino que es disociado de sus enlacesquímicos, quedando en un estado basa", no excitado y no ionizado en donde es capaz deabsorber radiación de líneas discretas y angostas : las mismas líneas que emitirá el elementosi es excitado.
La disociación química se obtiene siempre quemando la muestra en una flama, y laslíneas de emisión que va a absorber la muestra las produce una lámpara de uno o varioselementos, generalmente de cátodo hueco.
El rango de longitudes de onda para A .A. es similar al de UV-Visible, con límites de193 .7 nm, correspondiente a la línea de resonancia del As ; a 852 .1 nm, que es la longitud deonda del Cs . Este rango incluye a todos los metales y semimetales, excluyendo a elementoscomo S, P, X, cuyas longitudes de onda caen fuera de rango.
FUNDAMENTOS TEORICOS DE ABSORCION ATOMICA CON FLAMA.
La reducción del poder de radiación que experimenta un haz luminoso, al pasar através de un medio adecuado, puede originar tres tipos de Espectroscopia Atómica:
1 .- Emisión de Flama:Mo + energía térmica > M* ---> Mo + hv
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2.- Absorción Atómica:Mo + hv > M*
3.- Fluorescencia Atómica:Mo + hv > M* > M + hv" hv>hv"
Las tres trabajan con átomos en estado basal, que se generan con una flama (Mo);también se generan átomos excitados (M*), que al volver a su estado basal dejan libre estaenergía en uno o varios pasos (emisión y fluorescencia), que es la que se mide . En A.A. semide la energía que absorbe el átomo para excitarse (en una línea de resonancia).
Para que se realice el fenómeno de A .A., es necesario tener los átomos en estadolibre, lo que se logra mediante una flama, la cuál disocia a las moléculas en donde seencuentra el elemento que se pretende analizar, o bien por medio de una radiación de altaintensidad que provoque la disociación o la vaporización de los átomos ; así mismo puedelograrse la vaporización en condiciones de presión reducida para aquellos elementos que sonmuy volátiles, como en el caso del Hg . La Espectroscopia de A .A . es una técnica conaplicaciones cualitativas y cuantitativas ; cualitativas, ya que cada elemento tiene un espéctrode emisión o absorción característico ; y cuantitativas, porque dentro de ciertos límites siguela Ley de Lamben y Beer.
La absorción de la radiación de un haz luminoso está caracterizada por la relación dela intensidad de luz transmitida a través de la muestra y la intensidad de luz incidente:
La transmitancia es definida como la relación de la intensidad final a la intensidad inicial.
T = I/Io
La transmitancia es una indicación de la fracción de luz inicial que pasa a través de laflama para incidir en el detector . El % de transmisión es simplemente la transmitancia entérminos de %.
% T = (I/Io) 100
El % de absorción es el complemento del % de transmisión y define el % de luzinicial que es absorbida en la flama.
% A = 1.00-%T
A=-IogT=log(100-%A)=-logl/Io=logIo/l100
Absorbancia es el término más conveniente para caracterizar la absorción de luz en la
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espectrometría de absorción, pues esta cantidad guarda una relación lineal con laconcentración dentro de ciertos limites;
La ley de Beer define esta relación:
A=abc
donde:
A = absorbanciaa = coeficiente de absortividad (cite característica de las especies que absorben)b = longitud del paso de energía ocupado por la celda de absorción (sistema
quemador)c = concentración de las especies absorbentes
Esta ecuación establece que la absorbancia es directamente proporcional a laconcentración de las especies absorbentes en las condiciones instrumentales dadas.
COMPONENTES INSTRUMENTALES.
Los compónentes instrumentales de un espectrofotómetro de A .A . son:
1- Fuente de luz ; lámpara.
2- Sistema generador de átomos en estado elemental ; quemador.
3- Dispositivo para discriminar las líneas de resonancia no absorbentes, que noson de interés; monocromador.
4- Sistema de detección y amplificación ; detector.
1- FUENTE DE LUZ . LAMPARAS.
Un átomo absorbe energía de longitudes de onda discretas . Para poder medir estaabsorción de bandas tan angostas con la máxima sensibilidad, es necesario usar una fuenteque emita en longitudes de onda muy específicas que puedan ser absorbidas por el átomo.
La A.A . es una técnica analítica que nos proporciona la medición de un elemento porla energía que absorbe al ser excitado por una fuente externa, esta energía es característicaen el espéctro.
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Las fuentes de energía para hacer esta medición son:
•Lámpara de cátodo hueco.Lámpara de descarga sin electrodo.Lámpara de cátodo hueco.
El cátodo de la lámpara es un cilindro hueco, cuyo espéctro debe producirse . Elánodo y el cátodo se encuentran en un cilindro de vidrio sellado y lleno de Ne o Ar . Alextremo del cilindro se ha fundido una ventana trasparente a la radiación emitida . El procesode emisión de las lámparas se presenta cuando se aplica un potencial eléctrico entre el ánodoy el cátodo, algunos de los átomos del gas de relleno se ionizan . Los iónes cargadospositivamente se aceleran a través del campo eléctrico y colisionan con el cátodo cargadonegativamente, desalojando átomos metálicos individuales del mismo, en un proceso llamado"desalojo" . Los átomos del metal desalojados son entonces excitados para la emisión, porlos impactos subsecuentes con más iones del gas de relleno.
Las lámparas de cátodo hueco tienen un tiempo de vida finito, las lámparas queenvejecen más rápidamente debido a la rápida vaporización del cátodo durante su uso son:Se y Cd
Lámpara de descarga sin electrodo.
En estas lámparas, una pequeña cantidad del elemento o sal, para el cuál se usará, seencuentra sellada en el interior de un bulbo de cuarzo . Este bulbo es colocado en el interiorde un cilindro cerámico sobre el cuál se enrolla la antena de un generador de radiofrecuencia . Cuando se aplica un campo de radio frecuencia de suficiente potencia, la energíaasociada con él, vaporizará y excitará los átomos en el interior del bulbo, emitiendo unespectro característico . Se requiere de un accesorio que suministre potencia para operar una,generalmente estas lámparas son más intensas y en algunos casos más sensitivas que las decátodo hueco.
2.- SISTEMA DEL QUEMADOR.
El atomizador de un espectrofotómetro de A .A., debe generar átomos en estadoelemental en el paso óptico del fotómetro, aspirando directamente en la flama la solución dela muestra por medio de un nebulizador que genera un aerosol fino, dentro de una cámara depremezcla donde se combina con los gases combustible y comburente, luego pasa al cabezaldel quemador, en donde ocurre la combustión y atomización de la muestra.
La función del atomizador en A .A. es convertir la muestra en un vapor atómico . Enla técnica más utilizada, se vaporiza una solución de la muestra que se dirige hacia una flama
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que necesita únicamente estar lo suficientemente caliente para descomponer loscomponentes moleculares.
En el nebulizador y cámara de premezcla ocurren tres pasos básicos.
1- El nebulizador convierte la muestra en un aerosol muy fino.
2- La muestra se mezcla con los gases combustible y comburente, en la cámara depremezcla.
3- Los gases con las finas gotas de muestra emergen por la cabeza del quemadorcon un flujo laminar, hacia la flama ; en esta, las gotas de muestra se evaporan ydescomponen en átomos del analíto.
Tipos de flama.
Comburente
Combustible
Temperatura
Vel . quemado(oxidante)
" C
cm/seg
Aire
Gas natural
1700 - 1900
55Aire
Acetileno
2125 - 2400
160Aire
Hidrógeno
2000 - 2050
350Oxígeno
Acetileno
3050 - 3150
1,100Oxido nitroso Acetileno
2600 - 2800
160
El sistema de atomización debe cumplir con las características de resistencia químicapara los diferentes materiales que se utilizan en las soluciones, corno ácidos o bases . Debecontar con un sistema de ajuste mecánico para orientarlo en el rayo de la muestra y lograr lamáxima absorción del elemento que se está analizando.
3.- MONOCROMADOR
La radiación de la fuente se dirige a través de la muestra atomizada hacia elmonocromador, donde se aíslan las líneas de resonancia analítica de otras longitudes de onday se envía al detector sólo la línea analítica de interés.
Factores de interés en el monocromador:
a) Número de líneas del rayado de la rejilla de difracción.b) Aérea de la rejilla.
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c) Dispersión lineal recíproca.- Es aquella que podemos ver con una abertura de1 mm.d) = longitud de onda.
4.- DETECTOR, AMPLIFICADOR Y REGISTRADOR.
Las medidas se realizan en presencia y ausencia de la muestra para tener una relaciónde intensidades . EL amplificador convierte la señal en absorbancia o concentración, y semuestra en el dispositivo de lectura.
PROCESO ESTADO
ESTADOATOMICO
FISICOFENOMENOSINTERFERENTES
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M+ + A-
solución
Inteferencias de matriz (viscosidad,Nebulización contenido de sólidos,etc)
M+ + A- aerosol fino
Desolvatación
MA
sólido
Partículas tan grandes que desvíanlos fotones y la intensidad es menor,
lo que implica absorción noespecífica.
Licuefacción
MA
líquidos
Partículas que desvían el pasode la luz.
Vaporización
MA
gas
Principalmente con solventesorgánicos que absorben en el U .V.
Atomización
Mo + AO
gas
Que la flama no mantenga separadoslos iones, interferencias químicas.
Ionización
Ionización .
Por la temperatura alta de laM+ + e- gas
Ae* gas
excitación flama, los M +catión metal
anión
absorben en una región diferentea los Mo
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SENSIBILIDAD Y LIMITE DE DETECCION
Son dos parámetros que sirven para determinar los limites inferiores a los quepodemos trabajar . Estos valores no son fijos, en las determinaciones, sino que dependen delgrado de optimización que alcance el operador con su equipo, así como la naturaleza ypreparación de muestras que realiza el analista.
Sensibilidad .- Es la concentración de un elemento en mg/I requerida para produciruna señal de 1 5 de Absorción, es decir 0 .0044 unidades de absorbacia.
Concentración de Std = SensibilidadMedida de Absorbancia
0 .0044
Sensibilidad = Concentración del Std X 0 .0044Medida de Absorbancia
La sensibilidad es diferente para cada uno de los elementos y se encuentra reportadaen tablas para condiciones estándar y en condiciones óptimas.
Límite de detección es aquella concentración que da una absorbancia distinguible delruido de la línea base . Estadísticamente, es la concentración más baja que puede detectarsecon un nivel de confianza del 95 % esto es la concentración que da una absorbancia igual atres veces la desviación estándar de una serie de mediciones (por lo menos 10 lecturas de unestándar lo más cercano al límite de detección).
Límite de detección = C x 3G / Md
Donde:C = concentración de la solución.
= Desviación estándar.Md = Media de las lecturas.
INTERFERENCIAS ANA LITICAS Y SU CONTROL
Las inteferencias están clasificadas en cinco categorías : Químicas, de ionización, dematriz, espectral y de absorción no específica (de fondo).
Afortunadamente existen métodos para controlar esos problemas analíticos . El usoóptimo de las características instrumentales para un control preciso y versátil de lascondiciones del espectrofotómetro, generalmente es lo único requerido para resolver los
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problemas potenciales de interferencias aún en muestras muy complejas.
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1 . INTERFERENCIAS QUIMICAS
Son aquellas que suprimen parcialmente la señal de absorción, son llamadasinterferencias en la fase condensada, ocurren cuando el elemento de interés se combina conalgún otro catión o anión en la matriz de la muestra formándose un compuesto que influyeen el grado de reducción de átomos metálicos neutros . Como resultado el número de átomoscapases de absorber radiación resonante es cambiado y la sensibilidad de la absorciónatómica es también cambiada.
Estas interferencias son complejas e impredecibles, pueden ocasionar:
a) Pérdidas de disociación del analito contenido en el compuesto durante laatomización.
b) El compuesto volátil es perdido.
c) Incompleta atomización por la formación de compuestos refractarios, debido aelementos que fácilmente forman carburos a altas temperaturas, tales como
el
molibdeno, vanadio, titanio.
Esta interferencia se elimina adicionando oxido de Lantano o utilizando flamaacetileno - oxido nitroso.
Técnicas para la calibración en presencia de interferencias químicas:
1. Use como estándar un material de la misma naturaleza o muy similar a la muestracon concentraciones conocidas del analito.
2. Prepare la matriz del estándar sintética en una forma lo más cercana a la matriz dela muestra . Si la muestra se ha disgregado con ácido, utilizar la misma acidez en lospatrones.
3. Use el método de adición. Son de gran utilidad los rnuestreadores automáticosque efectúan este método por sí solos.
2. INTERFERENCIAS DE MATRIZ
Son frecuentemente causa de error en llama, ocurren cuando las características
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fisicas y químicas de la muestra y del estándar difieren considerablemente, causando unadiferencia en el porciento de volatilización del elemento durante la atomización . Por lotanto,para una cantidad de elemento en una muestra y en una matriz compleja, es probableque dos diferentes señales de atomización pueden obtenerse . Las interferencias de matrizocurren en soluciones de muestras que contienen altas concentraciones de sales disueltas oácidos .
Estos efectos pueden ser compensados usando el método de adiciones.
METODO DE ADICION DE ESTÁNDAR
El método de adiciones estándar se utiliza para compensar los efectos de la matriz.
Primero de hace una medida de la muestra desconocida X. La lectura de X serepresenta sobre el eje de ordenadas (absorbancia) a concentración cero . Se añade a lamuestra una concentración conocida del metal (analito) C 1 y se hace una segunda medida.La lectura de (X + C 1) se representa como concentración C 1 . Se realiza otra adición a lamuestra, C2 y la lectura de (X +C2) se representa a concentración C2 . Se traza la recta através de todos los puntos y se extrapola en el eje negativo de la concentración. El valorobtenido en la intersección es la concentración presente en la muestra original . En elejemplo, X es aproximadamente 4 unidades . Es importante darse cuenta que con el métodode adiciones estándar, solo debe utilizarse la zona lineal de la gráfica de calibrado.
Una prueba muy simple sirve para determinar si el método de adiciones estándardebe utilizarse para compensar las inteferencias de matriz, la gráfica obtenida con lascondiciones estandares se representa junto con la gráfica de calibración convencionalobtenida con soluciones de referencia adecuadas . Si las dos rectas son paralelas, la matriz no
afecta a la respuesta de analito . En este caso, se obtendrá el mismo resultado tanto en lacurva de calibrado como por el método de adiciones estándar . Cuando esto ocurre, espreferible utilizar el calibrado convencional, ya que más simple.
Es importante darse cuenta de el método de adiciones estándar no compensa laabsorción no específica, NSA . En ese caso, como hemos visto, cada valor de absorbanciaaumenta debido a la absorción NSA . Por tanto, la curva entera estará desplazada en lacantidad de la señal incorrecta y e obtiene un resultado elevado y falso.
3. INTERFERENCIAS DE IONIZACION.
Se trata de aquella en que la temperatura de la flama tienen tal energía, que puededesplazar el electrón del átomo y se crea un ión ; con este rearreglo y como se trata detrabajar con átomos y no iones, se reduce la absorción .
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Para compensar la interferencia por ionización podemos utilizar elementos talescomo: potasio, sodio, rubidio, cesio, litio, los cuales tienen un potencial de ionización bajo, ypor lo tanto, su ionización impedirá la formación de iones en el elemento problema.
Estas señales aparecen cuando se trabaja con altas concentraciones, parte delelemento es excitado hasta la emisión dando menor precisión en la determinación, ya que elruido electrónico del fotomultiplicador es proporcional al total de la señal incidente, auncuando solo se mida la señal modulada de la absorción de los átomos . También se presentacuando se trabaja en el rango de longitudes de onda cercanos al ultravioleta y visible, seobserva más si se usan fotomultiplicadores de altas ganancias . Si esto ocurre una longitud deonda menor de similar sensibilidad, puede ser elegida (menos de 320 nm) . Cuando estasinterferencias ocurren debe tomarse consideración lo siguiente;
1. La fuente primaria de luz debe ser brillante, las lámparas de cátodo huecodecrecen su brillantez con la edad . Por lo tanto debemos incrementar la corriente delámpara.
2. Diluir la muestra para minimizar estos efectos, especialmente en el rango delongitudes de onda visibles.
3. Debe utilizarse slit bajos.
4. Disminuir la temperatura de la flama ( usando una flama más fría)
4. INTERFERENCIAS ESPECTRALES
Esto sucede cuando se determina un elemento con una línea de absorción muycercana a la línea espectral de otro elemento que existe en la muestra . Este fenómeno puededar valores altos . Se debe seleccionar una longitud de onda secundaria.
5. INTERFERENCIAS DE ABSORCION NO ESPECIFICA.
Algunas muestras, cuando se atomizan pueden dispersar radiación de la fuenteporque, simultáneamente en la atomización se volatilizan también componentes de la matrizde la muestra, pudiendo existir moléculas en estado gaseoso, partículas de sales cuyoespectro combinado es conocido como absorción no especifica.
Analíticamente el resultado es una señal de absorción del analito enmascarada por lamatriz volatilizada . En general, pero no siempre, estas interferencias son más marcadas alongitudes de ondas más cortas.
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La manera de corregirla es utilizar lámparas de Deuterío, con el corrector de fondo,la compensación se obtiene a la misma longitud de onda usada para medir la A .A. con estesistema la radiación desde de la fuente dé la lámpara se pasa alternadamente a través delquemador . El elemento que será determinado absorbe solamente luz de la fuente de lalámpara en la cual la absorción de fondo afecta igualmente a ambos haces . Cuando elporciento de los dos haces es leído electrónicamente, el efecto de fondo es eliminado.
La técnica más útil para controlar estos problemas es el uso de:
1. Una longitud de onda alterna en la que la absorción de fondo sea menos severa.
2. Usar la corrección simultanea de fondo para compensar la absorción de fondoremanente en la atomización ( uso de los correctores de fondo de deuterio y el efectoZeeman).
ANALISIS DE ALTA SENSIBILIDAD PARA CATIONES A NIVELES TRAZA
HORNO DE GRAFITO.
En el análisis de horno de grafito el atomizador utilizado es un horno calentadoeléctricamente . El tubo es normalmente de grafito pirolizado, está rodeado por dentro y porfuera por una corriente protectora de un gas inerte como Ar o N2 . Esto elimina el oxígenoque podría causar que el grafito se queme rápidamente a las altas temperaturas que seutilizan .
El análisis por horno de grafito incluye tres etapas de calentamiento de la muestra:Secado, Mineralización y atomización.
VENTAJAS:
a). Rápida
b) Detecta de 70 a 80 elementos.
c) Conveniente para muestras con altas concentraciones.
La utilización de atomización por horno de grafito reduce muchas de las limitacionesfisicas y químicas que impone el sistema de atomización por flama . Algunas de las ventajasque ofrece son las siguientes:
1 . En el atomizador de grafito se utilizan volúmenes pequeños de muestra donde no
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hay prácticamente pérdida de la misma.
•2. En el tubo de grafito la vaporización del elemento se realiza incrementando latemperatura con una secuencia programada del potencial eléctrico . En consecuencia,se produce más átomos en estado basa] y permanecen un intervalo de tiempo mayor.
3. Como consecuencia del punto anterior la señal que se obtiene es más grandeporque toda la muestra se atomiza en el tubo de grafito.
4. Menor dilución de los átomos por no haber gases de dilución durante la etapa deatomización.
5. Utiliza pequeños volúmenes de la muestra.
6. Los límites de detección son en ppb.
7. Se pueden trabajar muestras sólidas, viscosas, líquidas, emulsiones, etc.
DESVENTAJAS:
1. Inteferencias de matriz.
2. Absorción no específica.
SISTEMA DE MERCURIO POR VAPOR FRIO
El mercurio es el único elemento que por su volátilidad a temperatura ambiente,permite químicamente generar en estado fundamental . En este método los átomos seproducen en una botella de reacción por reducción química con cloruro estanoso oborohidruro de sodio . Los átomos volátiles del mercurio salen de la solución al usar un gasde arrastre nitrógeno o argón y son llevados a una celda de absorción alineada en el pasoóptico del espectrofotómetro de absorción atómica y la señal registrada.
GENERADOR DE HIDRUROS.
El principio es usar una solución de borohidruro de sodio (NaBH4) como agentereductor, el borohidruro de sodio libera hidrógeno en contacto con ácidos . El mecanismo dereacción involucrado en la reducción es combinado y selleva a cabo la formación de radicales intermedios.
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Hg2+ + 2BH-4 Hg + H2 + B2H6
Asa+ + 3BH-4 AsH3 + H2 + 3/2 B2H6
AsH3 As
El generador de hidruros se utiliza para la determinación de elementos comoarsénico, selenio, antimonio, estaño, .bismuto y telurio. Elementos capases de formarhidruros volátiles . Los hidruros generados pueden pasar a una flama cuyo calores suficientepara generar loa átomos metálicos.
Ventajas de los métodos de generación de hidruros:
Es un método sensible, con limites de detección excelentes, las interferencias se venaltamente reducidas, y se pueden trabajar muestras complejas ya sea viscosas, con sólidossuspendidos, emulsiones, etc ., es útil para analizar muestras de naturaleza compleja que sondificiles o casi imposibles de analizar por algún otro método, esto hace que esta técnica seampliamente usada.
Mejora la precisión, especialmente para elementos con líneas de resonancia en el UVlejano.
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CROMATOGRAFIA•
M en C. Francisco Rojo Calleja
INTRODUCCION
Las propiedades químicas y fisicas en las que se basan los métodos analíticos rara vezson completamente específicos . Por el contrario, estas propiedades suelen ser compartidaspor numerosas especies químicas . En consecuencia, la eliminación de interferencias en elanálisis cuantitativo es más a menudo una regla que una excepción.
El método más general para tratar una interferencia, consiste en la separación fisicadel analito. Entre los métodos bien conocidos para llevar a cabo estas separaciones seincluyen la destilación, la cristalización, la extracción con disolventes y la precipitaciónquímica o electrolítica. No cabe duda, sin embargo, que el método más utilizado paraeliminar interferencia es la cromatografia, un procedimiento de separación que haencontrado aplicación en todas las ramas de la ciencia.
La palabra cromatografia es dificil de definir en forma rigurosa debido a la granvariedad de sistemas y técnicas a los cuales se ha aplicado esta denominación . En todosestos métodos, sin embargo, se emplea una fase estacionaria y una fase móvil . Loscomponentes de una mezcla se transporta a través de una fase estacionaria por medio de unafase móvil que fluye; las separaciones se basan en las diferencias de velocidad de migraciónentre los componentes de la muestra.
Tipos de Fases Estacionarias
En la cromatografia, los componentes que se desea separar deben ser solubles en lafase móvil. Deben ser también capaces de interaccionar con la fase estacionaria ya seadisolviéndose en ella, adsorbiéndose, o reaccionando con ella en forma química . Comoconsecuencia, durante la separación los componentes se distribuyen entre ambas fases.
En algunas aplicaciones, la fase estacionaria es un sólido finamente divididosostenido en un estrecho tubo de vidrio o un metal . La fase móvil, que puede ser un líquidoo un gas, se obliga a pasar a través del sólido bajo presión o bien se deja percolar a través deél por efecto de la gravedad . Este tipo de método se denomina Cromatografia en Columna.En la cromatograafia plana, la fase estacionaria puede ser un papel poroso o un sólidofinamente dividido que se aplica sobre una placa de vidrio . En este caso la fase móvil sedesplaza a través del sólido ya sea por acción capilar o bajo la influencia de la gravedad . Lafase estacionaria puede también ser un líquido inmovilizado inmiscible con la fase móvil.
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0
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CLASIFICACION DE LAS SEPARACIONES CROMATOGRAFICAS
Gas - líquido Gas Líquido Adsorbida sobre un sólido porososostenido en un tubo o adsorbida en lasuperficie interna de un tubo capilarsostenido en una columna tubular.
Sólido
Adsorbida en sólido poroso sostenidoLíquido
en una columna tubularSólido
Sostenida en una columna tubularLíquido
Sostenida en los poros de un papelgrueso.
Capa delgada Líquido Líquido o sólido Sólido finamente dividido sostenidosobre una placa de vidrio ; el líquidopuede adsorberse sobre las partículas
Líquido
Sostenido en los intersicios de unpolímero sólido.
Sólido Resina de intercambio iónicofinamente dividida sostenida en unacolumna tubular.
CROMATOGRAFIA LINEAL
Todos los procedimientos cromatográficos, se basan en las diferencias en el gradocon el cual los solutós sufren partición entre la fase móvil y la fase estacionaria . Losequilibrios relacionados pueden describirse en forma cuantitativa por medio de unaconstante dependiente de la temperatura, el coeficiente de partición K:
K = CsCm
donde Cs es la concentración analítica total de un soluto en la fase estacionaria y Cm essu concentración en la fase móvil . En el caso ideal la razón de partición es constante en
Tipo de fase
Tipo de fase
Método de fijación de la fasemóvil
estacionaria
estacionariaNombre
Gas - Líquido
Gaspartición
LíquidoAdsorción
LíquidoPapel
Líquido
Gel
Líquido
Intercambio
Líquidofónico
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una amplia gama deconcentraciones del soluto, es decir, Cs es directamente proporcionala Cm
CROMATOGRAFIA DE ELUCION LINEAL
En la cromatografía de elución , una única porción de la muestra disuelta en lafasee móvil se introduce en la parte superior de la columna después de la cual loscomponentes de la muestra se distribuyen entre ambas fases.
El agregado de una cantidad adicional de fáse móvil ( el eluyente ) hace avanzarcolumna abajo al disolvente que contiene una parte de la muestra, donde se produce unnuevo proceso de partición entre la fase móvil y las porciones nuevas de la faseestacionaria . Simultaneamente, la partición entre el nuevo disolvente y la faseestacionaria tiene lugar en el sitio de colocación inicial de la muestra . Las continuasadiciones del disolvente desplazan a las moléculas de soluto a lo largo de la columna enuna serie de transiciones entre las fases móvil y estacionaria.
Debido a que el movimiento del soluto puede tener lugar sólo en la fase móvil, lavelocidad media a la que migra el soluto depende de la fracción de tiempo en el quepermanece en esa fase . Esta fracción es pequeña para los solutos con relaciones departición que favorecen la reteención en la fase estacionaria y grande para aquellos en losque la retención en la fase móvil es más importante.
En condiciones ideales las diferencias resultantes en estas velocidades hacen quelos componentes de una mezcla se separen en bandas localizadas a lo largo de lacolumna. El aislamiento puede lograrse entonces haciendo pasar suficiente fase móvil porla columna para hacer que estas distintas bandas sobrepasen el extremo, donde puedenrecogerse, alternativamente, el contenido de la columna puede ser etraído y dividido enporciones que contienen los distintos componentes de la mezcla ..
El proceso por el cual el soluto es lavado por la columna añadiendo nuevodisolvente se llama elución . Si se coloca al final de la columna un detector que respondaa los solutos y se representa gráficamente su señal con una función del tiempo ( ó delvolumen de la fase móvil agregada ), se obtiene una serie de picos.
Dicha representación gráfica se llama cromatograma y es útil para el análisiscualitativo y cuantitativo . La posición de los picos sirve para identificar los componentesde la muestra. Las áreas de los picos pueden relacionanrse con la concentración.
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DETECTORES
El detector es un sensor en línea con la columna, mide alguna propiedad del elfuentey genera una señal electrolítica proporcional a la cantidad de analito
REGISTRO
TIPOS DE DETECTORES
1. Dependientes de la concentración:
- Mide la concentración del analito en el gas transportador- A mayor caudal se produce una señal menor- La sensibilidad se da en mV/mg/ml- Ejemplo: Conductividad térmica
2. Dependientes del gasto en masa:
- Mide la masa del analito por segundo que pasa por el detector- A mayor caudal se incrementa la sensibilidad- La sensibilidad se mide en mV/mg/seg- Ejemplo : Ionización en llama.
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DETECTOR
COLUMNA
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AR=A
AR
MAS SENSIBLE
A
MASA
CAUDAL
CARACTERISTICAS DE UN DETECTOR
1 . Sensibilidad : Derivada de la función respuesta = F (masa)•
Es la eficiencia con que una cierta masa produce la señal eléctrica
RESPUESTA
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MASA
2. Ruido: Variación rápida y aleatoria de la respuesta del detector en la señal delfondo, junto con la sensibilidad determina el límite de detección.
3. Cantidad Mínima Detectable: La cantidad más pequeña de analito que produceuna señal distinguible del ruido, corresponde a una señal de 2X ruido.
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•4. Selectividad : Sensibilidad relativa a difeerentes tipos de compuestos.
a) Universal : Corresponde de manera similar a todos los analitos ( DCT,EM/SCAN).
b) Selectivo : Respuesta significativamente mayor a un tipo específico deanalitos:
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AGUA
HEXANO CI-BENCENO
ppm
5 .- Intervalo lineal : De la función de respuesta deel detector: la razón de la masaentre eel segundo dato consecutivo quee se desvía 5% de la relación lineal y lacantidad mínima detectable.
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CT•
FID
DCE
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log R
CMD
log M
CARACTERISTICAS PARA SISTEMAS CAPILARES
Consideracions generales:
+ El tipo y caudal de gas óptimo para la columna puede no ser adecuadospara el deetector.
+ Volumen extra-columana y puntos activos.
+ Tipo de detector ( Conc . o gasto en masa )
+ Capacidad dee la columna ( diámetro ).
+ Se puede requerir un gas auxiliar ( Make up ).
+ Tipo y caudal del gas auxiliar.
+
Acoplamiento de la columna con el detector:Directa ( Posición de la columna )Interfase.
+ Detectores más comunes usados con columnas capilares : FID,DCT, DCE,DNP, DFF, EM, FTIR.
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DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TERMICA
•1.- El gas fluye por el filamento.2.- El filamento tiene un alto coeficiente térmico de resistencia.3.- La corriente calienta al filamento a moyor temperaruta que la del bloque.4.- Al cambiar la composición del gas cambia eel potencial del puente deWheatstone.5.- El filamento debe ser inerte : Tungsteno (W ), Recubrimiento de oro ( W X ).6.- Se utiliza un arreglo de pueente dee Whwatstone ( económico ).7.- Dos filamentos de medida y dos de referencia.
CONEXIONES
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BLOQUE
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DREGISTRO
5,CONTROL
DE
—DCORRIEN-TE
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30VCD
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CARACTERISTICAS
Respuesta Universal.CMD entre 10 y 100 ppm ( sensibilidad moderada ).Intérvalo lineal 10 000Sencillo.No destructivoEstable, requeiere buen control del caudal, la temperatura y la intensidad de lacorriente.Un exceso de aireo de . agua pueden quemar los filamentos ( gas puro y trampas deoxígeno y agua ).
DETECTOR DE IONIZACION DE LLAM.A (FID)
ELECTRODOS
AIRE —'
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COLUMNA
CARACTERISTICAS
* Respuesta : Selectiva a compuestos organicos.
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* Sensibilidad alta : CMD 0.1 - 10 ppm
* Intervalo lineal : 106
* Buena Estabilidad
* Destrctivo
*
Requiere de gases puros : Hidrogeno, Aire y Transportador.
EFECTO DE LOS CAUDALES DE HIDROGENO Y DE AIRE
AIRE
(HIDROGENO
•ti
•o 60
o30
o
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•
0
30
60
ni I/ni el
elJ/miel
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES (2 )
CARACTERISTICAS
* Muy selectivo: Compuestos electronegativos (haluros, carbonilos, nitrilos, etc .)
* CMD : Menos de 1 ppm.
* Linealidad : 103- 104
* Estabilidad regular.
* Temperatura maxima : 350° C (N163)
* Gas transportador : N,, Ar/5%Metano.
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• * Se contamina facilmente.
* Dependiente de la concentración.
* No destrctivo.
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ANODO
COLUMNA
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Ni "
DETECTOR DE NITROGENO / FOSFORO (2 )
CARACTERISTICAS
* Selectivo a compuestos con N, P y algunos halogenados.
* CMD: Menos de 1 ppm.
* Linealidad : 104
* Temperatura limite : 300° C
* Estabilidad regular.
* Gas transportador : N2 O He
* Requiere un buen control de hidrogeno y aire.
*
La relacion H2 / Aire determina la selectividad y sensibilidad.
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ELECTRO COLECTOR
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PERLA ALCALINA
fI,
?\==]
'//~‘\ytRESISTENCIA
COLUMNA -4• ,7#"t/~~
HIDROGENO
AIRE
r
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DE CALENTAMIENTO
DETECTOR FOTOMETRICO DE LLAMA (DFF) (2 )
CARACTERISTICAS
* Muy selectivo a compuestos con azufre o fosforo.
*
CMD : Azufre - 1 ppm.Fosforo - 0 .01 ppm
*
Linealidad : Azufre - 10Fosforo - 105
* Estable
* Limite de temperatura : 350° C
* Gas transportador : Nitrogeno o Helio.
* Se utiliza un doble quemador para estabilizar la llama.
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r
ESCUDOTERMICO
FILTROO TICO
AIRE—4 17/.7/Z; '
4- HIDROGENO
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FOTOMULTIPLICADOR
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COLUMNA
• DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD EELECTRONICA DE HALL
* Utiliza un gas reactivo y un catalizador.
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* Los componentes que salen de la columna se oxidan o reducen.
* Se forman productos que en agua producen iones : HX, H2S, NH3, S033, CO2, etc.
* Se detecta un aumento de la conductividad de la solución.
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• - SUB ., ONT.G/---------
GAS
REACTSEPAR.
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CG
ONT . t
REFER .
VT. ION.
BOMBA
MIEACTOR
CONT. T
DISOLV.
•
VENTEO
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD ELECTRONICA (2 )
1_ ELECTRODO
\\\\‘nCONTACTO
+_ DISOLVENTEGAS/LIQUIDO
•
..,\\\\\Yn+_ GAS
DESCARGA
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CARÁCTERISTICAS
•* Muy selectivo, solo compuestos cuyos productos de la reacción se ionicen en aguao alcohol.
* CMD : 0 .001 ppm.
* Linealidad : 103
* Complejo : Muchos factores afectan la estabilidad.
* Temperatura limite : 250° C
* Gas acarreador : Helio o Nitrogeno.
DETECTOR DE FOTOIONIZACION
* Emisión de fuente de UV sellada ( 10 .2 eV ).
* Aumento de la sensibilidad de aromaticos moderadamente selectivo.
* Los iones formados por la radiación se miden como corriente en el electrodocolector.
* CMD : 0.001 ppm (benceno)
* Linealidad : 106
* Estabilidad regular.
* Temperatura limite : 300° C
* Gas transportador : Helio, Nitrogeno.
* No destructivo.
* Dependiente de la concentración.
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SISTEMAS ACOPLADOS (1 )
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SISTEMAS ACOPLADOS (3 )
CG / EM
* Universal : Monitoreo total de iones (SCAN) el barrido abarca un intervalo amplioe unidades de masa . (UMA).
* Selectivo : Monitoreo de iones (SIM) solo se analiza un numero seleccionado deiones de UMA especificadas.
* Información de la estructura de los compuestos.
* Comparación con espectros de biblioteca.
*
CMD : 0 .001 ppm (SIM)1 ppm (SCAN)
* Linealidad : 102
* Gas transportador : Helio de alta pureza.
CG / FTIR
* Universal : Respuesta total.Selectivo : Barrido selectivo.
* Información sobre grupos funcionales.
* Comparación con espectros de biblioteca.
* Poco sensible.
* Requiere de Helio como gas transportador.
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CROMATOGRAFIA CON FLUIDOS SUPERCR1TICOS
eINSTRUMENTACION
UTILIZA ELEMENTOS DE :
* Cromatografia líquida : Bombas, Válvulas, columnas, detectores.
* Cromatografia de gases : Columnas, detectores.
* Especial para CFS : Restrictores.
CFSCOLUMNAS
COLUMNAS EMPACADAS :
* Tecnología de CL.
* Acero inoxidable o silice fundida ( capilar empacado ).
* Tamaño de partícula : 3 - 10 um.
* Longitud : 10 - + 25 cm.
* Diametro interno : 0 .25 - 4 .6 mm ( 1 mm ).
* Mayor capacidad (depende del DI) : 0 .1 - 2 uL.
* Menor N.
* Menor tiempo de análisis.
* Fases estacionarias enlazadas:C8, c l8, DIOL AMINO, CIANO, SILICE, etc.
CFSCOLUMNAS
COLUMNAS CAPILARES :
e
1
e
r
e
•
e
e
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* Silice fundida.
* 2a10m.
* Diametro : 50 o 100 um.
* Película : 0 .1 - 0.4 um.
* Entrecruzadas (Estabilidad ).
* Fase líquida:METIL, METIL - FENIL,CIANO PROPIL, PEG
* Capacidad limitada: 0.05 - 0 .2 uL.
* Tiempo de análisis grande.
* Mayor N.
CFSINYECCION
* Válvula rotatoria (Automática).
*
Dos formas básicas:DirectaCon división
*
Diversas formas de operar:Enfoque del solutoVenteo del disolventeRetroflujo p/disolventeExtracción en linea
* Tomar en cuenta el tipo de columna.
*
Considerar:Sensibilidad, eficiencia,Reproducibilidad y cuantitatividad.
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CFSDETECTORES
* DETECTORES MAS COMUNES DE GC USADOS EN CFS :
- Ionización de llama (FID)- Termoionico (DNP)- Fotométrico de llama (DFF)- Captura de electrones (DCE)- Fotoionización (DFI)
* OTROS DETECTORES :
- Mobilidad ionica.- Ionización de llama en atmósfera de nitrogeno.- Análisis de eneergía térmica.- Plasma inducido por micro-ondas.
* DETECTORES ESPECTROSCOPICOS :
- Infrarrojo con transformadas de fourier (FTIR)- Espectrometría de masas (EM)
* DETECTORES OPTICOS :
- UV - VIS (Longitud de anda fija y múltiple).- Fluorescencia.- Dispersión de luz.- Quimiluminiscencia.
COM.PARACION DE DETECTORES
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LINEALIDAD6
2-4No Lineal
44
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DETECTOR
CMD (pg )FID
25 - 125DNP
1 - 850DFF
0 .65 - 1 .9 ngDFI
1 - 100DEC
1 - 10UV - VIS (Fijo)
30UV - VIS (Barrido)
30Fluorescencia
8Dispersión de Luz
5 - 75 ngQuimiluminiscencia
10 - 50
MODIFICADORLimitadaLimitadaLimitadaLimitadaLimitada
SiSiSiSi
Si/No
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INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS Y EVALUACIÓN• ESTADÍSTICA
M.0 Raúl García Lemus
• Validación
Es la determinación del grado de validez de un proceso de medición, y se lleva acabo mediante la evaluación de los parámetros que se definen a continuación:
• Es " Hacer Válido ", en el sentido de " Producir el resultado deseado ".
Especificidad:
• El grado al cual la medición se debe solo a la substancia a ser determinada y no aotras sustancias que puedan estar presentes en la matriz analizada.
Especificidad de Estabilidad:
Es el tipo de especificidad en la cual " las otras sustancias " son aquellas que sepueden formar durante el período de almacenamiento de los materiales, bajo condicionesespecíficas de temperatura, luz, etc.
Exactitud:
Concordancia entre un valor determinado experimentalmente y un valor dereferencia . Relaciona a la diferencia entre el promedio de los resultados y el valor verdadero,si este último es conocido o asumido.
Precisión:
Grado de concordancia de mediciones repetidas de una misma propiedad, relacionala variación de dispersión entre los resultados de una prueba.
a) Repetibilidad : La precisición de un método expresada como la concordancia entredeterminaciones independientes realizadas por un mismo analista usando la misma técnica yel mismo equipo.
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b) Reproducibilidad : . . . . Diferentes analistas y/o equipo, en el mismo y/o diferentelaboratorio.
Linealidad:
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El grado al cual la curva de calibración analítica se aproxima a una línea recta o lasensitividad es constante.
Sensitividad:
La pendiente de la curva de calibración expresada en términos de cambio en la señalde respuesta, proporcionalmente al cambio en los puntos experimentales.
Límite de Detección:
Cantidad mínima detectable del compuesto a analizar.
Tolerancia:
Consiste en la modificación de factores sin que éstos alteren la calidad de losresultados.
El método es válido, cuando su ejecución frente a los criterios seleccionados ha•
quedado bien documentada y demuestra que es aceptable para el fin determinado.
Objetivos
1.- Establecer un número mínimo de experimentos suficientes para validar elmétodo.
2.- Establecer criterios para evaluar dichos experimentos.
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Guía para la Validación de Métodos Analíticos
1.- Linealidad y Precisión del Sistema2.- Especificidad3.- Especificidad en Estabilidad4.- Límite de Detección5.- Precisión y Exactitud del Método6.- Reproducibilidad7.- Tolerancia del Sistema8.- Estabilidad de la Muestra
Medición
- Acto o proceso de medir- Figura, extensión o cantidad obtenida midiendo
Determinación
Todo procedimiento analítico necesario para obtener la información analíticadeseada .
Desarrollo
El desarrollo de un método de medición es, en gran medida, el descubrimiento defactores de variación más importantes y establecer las tolerancias de cada uno deellos .
Documentación:
El analista involucrado en la validación, debe incluir en sus notas de laboratorio:
a) Procedimiento.- Detallado del método de análisis o número de método, si existeen alguna norma oficial, o bien usar la bibliografia donde el método está registrado.Descripción de las operaciones necesarias para obtener ciertos tipos de datos de un tipo demuestras específicas . Ejemplo : Procedimiento de Absorción Atómica para la determinaciónde Metales Totales en Agua Residual.
b) Protocolo detallado de validación, materiales y reactivos a ser utilizados.
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c) Datos de la Experimentación .- Exactitud, precisión, linealidad ; límite dedetención, etc ., y sus parámetros estadísticos.
Intercepto (b) = Y - MX
Error Estandar de Regresión (SY / X) = SUM (Y - Y) 2 / V
Sensitividad ( S ) = M / ( SY / X )
Intervalo de Confianza al 95% = X + 1 95% DE / n
v=n-2
Y=MX+b
D .E. (Desviación Estandar) = SUM ( X - X) / n - 1
D.E.R . (Desviación Estandar Relativa) = D .E . / X * 100
Coeficiente de Correlación:r = NSUMXY - SUMXSUMY / (N SUMX2 - (SUMX)2)(N SUMY2 - (SUM)2)
Pendiente (m) = NSUMXY - SUMXSUMY / NSUMX2 - (SUMX)2
Linealidad
1.- Realizar análisis duplicados de diferentes muestras conteniendo la substancia deinterés, usualmente a 50, 80, 100, 120 y 150% del valor esperado.
2.- Representación gráfica de la curva.
3.- Calcular X, D.E ., D .E.R., M, b, r, SY/X, S
Criterio : D.E .R . < 0 .7%R < 0 .99M aprox . 1B aprox.0
El método se llamará lineal si cumple satisfactoriamente con lo anterior ocuando la desviación de la linealidad no afecta los resultados en la región deanálisis usual por más de 1%
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Precisión del Sistema:
•1.- Hacer determinaciones de 6 matrices con la (S) substancias de interés al 100%
del Nivel Normal del procedimiento.
2.- Calcular : La media, D .E ., D .E.R.
Criterio: D.E.R. < 1 .5%
Reproducibilidad:
A.- Diferentes analistas en dos días distintos
B.- Un analista en dos días y un solo analista en uno solo de los dos días
C.- Dos analistas ambos en los dos días
D.- Tres analistas todos en los tres días
1.- Será determinada, por lo menos con : 2 analistas/2 días, 3determinaciones/analista/día, para hacer un total de 12 determinaciones.
2.- Calcular : X, D.E . y D, E, R.
Criterio:
Método CLAR
D.E .R . < 2 %,Otros Métodos
D.E .R . < 3 %
Precisión y Exactitud del Método
1.- Analizar 6 muestras preparadas por adición de la substancia de interés en 80,100 y 120 % en uno de los puntos de la curva.
2.- Calcular promedio de recobro, D .E., D.E .R ., I .C . al 95%.
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Criterio :
Promedio de Recobro
Métodos CLAR
98 - 102 %, D.E .R. < 2 %
Métodos Titrimétricos
99 - 102 %, D.E .R . < 1 %
Métodos de Disolución
96 - 104 % D.R.E < 3 %
Límites de detección
1.- Adicionar cantidades exactas de la sustancia de interés correspondiente a0,1,3,5,10,15,20 y 25 % de la concentración máxima esperada.
2.- Graficar : Concentración adicionada contra respuesta analítica medida.
3.- Detectar : Límites de confianza al 95% de la Recta de Regresión.
4.- Trazar : Una recta paralela a la recta de regresión a una distancia de -1 .96SY/X con respecto al valor normal y promedio obtenido.
Criterio:
El intercepto de la línea horizontal trazada . a dos veces de la longitud del movimientode la línea base (ruido) con el límite inferior de confianza de la recta de regresión, seconsidera el límite inferior de detección al 95 % de probabilidad.
Tolerancia del Sistema:
a) Variar la composición de la fase móvil.
b) En caso de utilizar en la fase móvil una solución reguladora a cierto pH, variar elpH .
c) Utilizar una columna " vieja " y una " nueva " . Comparar resultados.
d) Utilizar diferentes tipos de columnas con la misma fase móvil.
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Criterio:
En el caso de técnicas cromatográficas, calcular los parámetros cromatográficos( selectividad, resolución, etc ., .) en cada caso establecer el efecto de la variación.
Especificidad:
Confirmar que el método desarrollado sea capaz de separar la sustancia de interés decualquier interferencia presente, de no ser así optimizar el método o desarrollar otro.
COMPARACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS
Uno de los problemas más importantes en la química analítica es la comparación dedos o más métodos analíticos para la determinación del mismo constituyente.
Generalmente, la comparación involucra, las siguientes características : Precisión,Exactitud, Conveniencia, Demanda Técnica del Analista, Costo del Equipo y suMantenimiento, Cantidad de Muestra requerida para el Análisis, Tiempo de Análisisconsumido o requerido, Necesidad de Recalibración del equipo, Otros.
Dos de estas propiedades son de tipo económico y pueden ser utilizadas para valorarel " Costo / Determinación".
La precisión y Exactitud se clasifican corno características de mérito técnico.
Para elegir el método más adecuado se deben tomar en cuenta todas y cada una deestas características, .tratando de llegar al equilibrio de características técnicas económicas.
Antes de iniciar cualquier experimento establecemos una hipótesis ; lo mismo sucedeen estadística aplicada al tratamiento de datos durante la comparación de dos eventos(muestras, métodos analíticos, etc .).
La hipótesis que se maneja con más frecuencia estadística, es la hipótesis nula, quepropone que la diferencia entre dos poblaciones es nula (ma - mb = O), esto puede probarsesi utilizamos una muestra de cada población y medimos la media y la dispersión de valores yasí, podemos inferir de cada una la distribución poblacional y demostrar estadísticamente sino existe diferencia significativa, es decir que la diferencia se debe solamente al azar.
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En la comparación de métodos analíticos, mediremos 3 parámetros : Exactitud,Precisión (reproductividad) y Paralelismo (linealidad).
Para el tratamiento estadístico de los datos se pueden utilizar cualquier de estosmétodos :
1.- Distribución t de "student"
2.- Análisis de Varianza (valor de F)
Asumimos primero que en realidad A y B son poblaciones, iguales, cuyas muestrastendrán media A y B y sumas de la diferencia de cuadrados SSa y SSb que se calculan conlas fórmulas expresadas en los acetatos.
A partir de estos datos podemos obtener : La varianza estimada mancomunada (S2),la varianza estimada de la muestra (S2d) y el valor de t (obtenido por ciertos pesos desubstitución y asumiendo que la poblaciones A y B a partir de las cuales se obtuvieron lasmuestras, están distribuidas normalmente.
El criterio de evaluación es:
Si
/ t / < t * NO HAY DIFERENCIA SIGNIFICATIVA/ t / > t * S I HAY DIFERENCIA SIGNIFICATIVA
A UNA CONFIANZA DEL 95%•
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TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN Y FIJACIÓN DE CONDICIONESPARTICULARES DE DESCARGA
Dr. Luis Javier Rodríguez Ortíz
La industria y la Ley del Equilibrio Ecológico y Protección al Ambiente
La Ley es muy clara en sus conceptos y abarca todas las posibilidades que se puedenpresentar, sin embargo, para una empresa se debe de cumplir con lo siguiente:
* Licencia de funcionamiento
* Registro de descarga
* Condiciones particulares de descarga
Con éstos tres conceptos que se consideran los más importantes, podemos decir queuna empresa está dentro de los lineamientos legales desde el punto de vista ecológico.
Licencia de funcionamiento
Es una radiografia de las actividades desarrolladas por una empresa donde sedescribe cada una de las materias primas, combustibles, productos químicos desde su origen(proveedor) hasta su destino final (confinamiento).
El objetivo principal de ésta licencia es que de una otra manera las autoridadescorrespondientes pueden tener control sobre materiales que se consideran peligrosos y quesu manejo tanto interno como externo sean adecuados y que cumplan con las medidas deseguridad que se requieren.
Registro de la descarga
Tiene por objeto el completo conocimiento del uso del agua en la empresa, fuente deabastecimiento y condiciones de descarga como efluente final.
Es muy importante el flujo que se descarga porque de el depende la clasificación dela empresa:
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* Empresas de alto consumo de agua
* Empresas de bajo consumo de agua
Con éste registro se puede determinar aquellas empresas que sí tienen tratamiento,así como también aquellas que más contaminan.
Es muy importante que cada empresa tenga por separado los drenajescorrespondientes a:
* Las aguas industriales
* Las aguas sanitarias
* Las aguas pluviales
Esto se debe a que cada una de éstas corrientes presenta características muydiferentes en cuanto a su composición y tratamiento.
Condiciones particulares de descarga
Muchas empresas no tienen condiciones particulares de descarga oficiales (éstos es,SEDESOL no ha enviado los oficios correspondientes) y por ello se considera que no debenrealizar ninguna obra al respecto.
La Ley contempla lo siguiente para aquellas empresas que no tienen condicionesparticulares de descarga:
1 . Toda industria que descarga aguas residuales a donde sea, debe cumplir con laTabla #l ; artículo #13 del Reglamento para la Prevención y Control de laContaminación de Aguas.
Esta misma tabla debiera de cumplirse por aquellas empresas que descargan susefluentes a la red municipal, sin embargo a partir del 20 de septiembre de 1991 se publicóatravesé del diario oficial de la federación la Norma Técnica Ecológica para aquellasindustrias que tratan y tiran sus efluentes a la red municipal por lo tanto esas normas sedeben cumplir.
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2. La segunda forma de conocer las normas a cumplir es en función de donde sedescarga el efluente pudiendo ser canal, río, arroyo, etc . ; y también cual es el destinodel agua contenida en el receptor.
La tabla #2; artículo 24 del Reglamento para la Prevención y Control de laContaminación de Aguas.
3. La tercera de las formas para definir las condiciones particulares de descarga es laNorma Técnica Ecológica, la SEDUE (hoy SEDESOL) a través del Diario Oficial,ha sitiado una cantidad de Normas Técnicas Ecológicas para la mayoría de lasindustrias, las cuales están clasificadas en función de su actividad, así por ejemplo setienen:
* Industria de la caña de azúcar* Industria de bebidas gaseosas* Industria de los fertilizantes* Industria metal mecánica, etc.
Entonces si el rol de una empresa se clasifica en alguna industria de las cuales ya setiene la Norma Técnica Ecológica, entonces automáticamente esa norma se debe cumplir.
4. Por último, se tienen las condiciones particulares de descarga que oficialmenteemite SEDESOL y que por lo tanto, se deben de cumplir.
No es necesario que las autoridades nos recuerden nuestras obligaciones ecológicas,sino que cada uno de nosotros debemos cumplir por iniciativa propia, porque tratando lasaguas limpiamos nuestro entorno, mantenemos un lugar confortable para vivir y se hademostrado también que tratar el agua es rentable por varias razones:
a) El nuevo derecho de la Comisión Nacional del Agua
b) El costo tan alto que está teniendo el agua
c) El reuso del agua en cascada nos disminuye el consumo de primer uso
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Derecho por uso o aprovechamiento de bienes del domino público de la Nacióncomo cuerpos receptores de las descargas de aguas residuales
Objetivo
El objetivo del derecho es que los contribuyentes realicen obras para el control de lacalidad de sus descargas de aguas residuales, conforme lo establece la legislación ecológica,con el fin de preservar la calidad de los cuerpos de agua del país.
El derecho entrará en vigor el 1 o . de octubre de 1991 y se pagará trimestralmente apartir de 1992.
Pagarán éste derecho las personas fisicas o morales que descarguen aguas residualescon concentraciones de contaminantes por arriba de las normas' técnicas ecológicas ocondiciones particulares de descarga de aguas residuales, en los términos de la Ley Generaldel Equilibrio Ecológico y la Protección al Ambiente, en ríos, cuencas, cauces, vasos, aguasmarinas y demás depósitos o corrientes de agua, así como en los suelos o terrenos que seanbienes nacionales.
No están obligados al pago de éste derecho las personas fisicas o morales quedescarguen aguas residuales por abajo de las concentraciones de contaminantes permisiblespor la Ley General del Equilibrio Ecológico y la Protección al Ambiente.
Así mismo, no pagarán éste derecho por un plazo que no excederá de doce mesescontados a partir del lo. de octubre de 1991, los contribuyentes que demuestren asatisfacción de La Comisión Nacional del Agua que tienen en proceso la realización delproyecto constructivo o la ejecución de las obras de control de calidad de sus descargas.
Determinación del importe del derecho
Para determinar el importe del derecho de descargas de aguas residuales, elcontribuyente deberá considerar los siguientes aspectos:
a) El importe del pago trimestral está en función de los volúmenes de agua residualdescargados mensualmente, así como por la cantidad de Kg . de contaminante deDemanda Química de Oxígeno (DQO) y Sólidos Suspendidos Totales (SST)descargados por encima de la norma técnica ecológica y/o condiciones particularesde descarga.
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Para determinar el volumen de descargas de aguas residuales , los contribuyentes condescarga igual o mayor a los 3,000 m3 mensuales, deberán colocar medidores totalizadoreso de registro continuo o intermitente en cada una de las descargas de agua residual .
Si el volumen mensual es menor de 3,000 m3 podrán optar entre poner medidores oefectuar cuatro aforos con intervalo de 6 horas en un día del mes, bajo su responsabilidad.
Para determinar la masa de contaminantes, el contribuyente deberá determinar enprimera instancia las concentraciones promedio de DQO y SST, efectuando un examen depruebas compuestas que resulten de la mezcla de 4 muestras instantáneas tomadas enperiodos continuos de 24 horas, con una periodicidad de 6 horas y una frecuencia mensual.
Estos análisis se ajustarán a las normas que la SEDUE haya publicado en el DiarioOficial de la Federación, de acuerdo a los dispuestos en la Ley General del EquilibrioEcológico y la Protección al Ambiente; a las concentraciones resultantes se les restarán laspermisibles correspondientes y el resultado se multiplicará por el volumen descargado en elmes .
Para la aplicación de dichas pruebas el contribuyente puede acudir a la ComisiónNacional del Agua donde se le informará y orientará al respecto.
Las concentraciones máximas permisibles de DQO y SST, cuando no exista normatécnica ecológica y/o condiciones particulares de descarga, así como las cuotas por zona dedisponibilidad, se indican en los artículos 278, 280 y 281 de la Ley Federal de Derechos ; lascuotas a aplicar se ajustan trimestralmente y el método para actualizarlas se presenta en elartículo l o . de la misma ley.
La Ley Federal de Derechos permite a los contribuyentes optar por pagar estederecho calculándolo mediante el procedimiento de aplicación general cuando elcontribuyente efectúa descargas mayores a 3,000 metros cúbicos en un mes calendario ; obien, por el procedimiento simplificado, el cual procede cuando el contribuyente descargaaguas residuales en cantidades menores o iguales a 3,000 metros cúbicos en un mescalendario.
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DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA DETERMINACIÓN DEL IMPORTE DELDERECHO DE DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES
Determinar concentracionesde DQO y SST
(Art . 281, fracción IV, b)
Determinar volumendescargado en el mes
(Art .28I, fracción 1, II y IIl)
Tiene definida normatécnica ecológica o
condiciones particula-res de desear a
NO
ISI
SICumple
con todos losparámetros
NO
Cumple con:DQO 300 mg/lSST 30 mg/1
( Art . 281 )
NO OBLIGADO ALPAGO
(ART . 282)
NO
' callda .00FUescargasproyecto o etecu onde obras para control
de calidad de descargas
NO OBLIGADO AI ..PAGO DE 1 /OCT/91
Al, 30/SEP/92
DISP TRANS ART 28-II
Es descarga industrialmenor o igual a
3 .000 m3/mes
i
NO
Cuota lija de descargasindustriales (Art . 280)
Importe = aV
Zona
Cuota $/m3
1
1200
2
300
3
120
4
60
Cuota General ( Art . 278 )Importe = aV t- b DQO + cSST
Parámetros
Zonaa
S/m3b
$/m3e
S/m31 400 260 4602 100 65 1153 40 26 46
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EVALUACIÓN TÉCNICA - ECONÓMICA DE PROCESOS DETRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
La tecnología para el tratamiento de aguas residuales se refiere al procesamiento delagua usada por la sociedad ; vistos como procesos de producción, los sistemas detratamiento transforman una materia prima (agua residual) en un producto (agua tratada).
Consecuentemente, para que el proceso sea viable, el producto debe satisfacer lasnecesidades del usuario ya sea que se trate de un comercio, una industria o el medioambiente.
Esto quiere decir que la correcta evaluación y definición de un sistema de tratamientode aguas residuales debe hacerse considerando como principal criterio los requerimientos decalidad del efluente según el uso a que se destinará el agua tratada.
Siguiendo las tres premisas básicas a considerar en el diseño de sistemas detratamiento de aguas residuales que se pueden como:
1) Caracterización del agua residual
2) Establecimiento del objetivo del tratamiento en términos de la calidad requerida deefluente
3) Utilizar modelos cuantitativos de procesos individuales de tratamiento con el finde conformar el sistema que transformará el efluente de una calidad dada en unefluente de calidad especificada
Diseño conceptual
A partir de los datos obtenidos en la etapa de caracterización y definiendo los nivelesde remoción requeridos para cumplir limitaciones de descarga o para reutilizar el aguatratada se identifican los procesos unitarios de tratamiento con posibilidades técnicas deproporcionar las eficiencias requeridas.
Una vez definidos tales procesos y sus combinaciones, dado que generalmente losprocesos unitarios de tratamiento de aguas residuales aplicados de manera aislada noproporcionan la calidad del efluente inicialmente requerida, se procede a diseñar y realizarlas pruebas de tratabilidad correspondientes.
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El objetivo de éstas pruebas es obtener la mayor cantidad de información posiblesobre el proceso simulado, que sea representativa y permita, en principio, el desarrollo de laingeniería conceptual de los sistemas o trenes de tratamiento propuestos.
Un primer paso en la evaluación y selección de los procesos unitarios que podríanconformar el sistema de tratamiento es el establecimiento de criterios básicos sobre lascaracterísticas y el desempeño que se espera del sistema ; tales criterios pudieran ser:
a) Confiabilidad
* Capacidad para soportar "picos" de carga contaminante* Sensibilidad a operaciones intermitentes* Requerimientos de personal calificado
b) Costos
* Requerimiento de terreno* Monto de inversión* Costos de operación y mantenimiento
El diseño conceptual del sistema de tratamiento tiene como objetivo definir tamaño ycaracterísticas de unidades o equipos principales, aditivos necesarios, arreglo preliminar dela planta y esquema operacional a fin de estimar:
1) Requerimientos de espacio2) Volúmenes de obra civil y electromecánica3) Equipo periférico4) Requerimientos de energía5) Requerimientos de mano de obra6) Consumo de aditivos7) Manejo de efluentes secundarios
Tecnología de equipo de tratamiento
En el desarrollo de sistemas de tratamiento de aguas residuales se ha incluido en suconformación los procesos que representen las mejores ventajas desde el punto de vistacosto-beneficio.
De tal manera, para una misma necesidad se manejan diferentes alternativas, porejemplo, en el caso de la separación de grasas y aceites se tiene la siguiente gama deprocesos:
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* Flotación natural* Flotación inducida* Flotación forzada
En éstos procesos, sus principios de operación pueden ser totalmente ajenos, adiferencia del desarrollo reciente de equipos que se integran a éstos procesos concaracterísticas cada vez más competitivas.
De ésta manera, también debe atenderse al desarrollo de equipos de tratamientocomo una magnífica oportunidad para optimar costos.
Estimación del costo
Como en todas las operaciones industriales, el tratamiento de aguas residuales tieneasociado dos tipos de costos:
* Inversión o capital requerido para la construcción del sistema de tratamiento
* Operación y mantenimiento, o sea, el monto necesario para el correctofuncionamiento del sistema de tratamiento.
Los métodos para calcular o estimar las cifras que le corresponde a cada uno de ellosson variados en función de la precisión o grado de detalle de las características del sistemaevaluar, los más usuales parten de:
a) Curvas de costos
b) Diseño preliminar
c) Diseño final
Los conceptos que se ubican dentro de cada uno de los rubros de costos son:
a) Costos de capital
* Estructuras* Equipo mayor de proceso* Equipo auxiliar* Terreno* Preparación del sitio
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* Ductería* Instrumentación* Edificios* Administración y desarrollo de ingeniería
• b) Costos de operación
* Mano de obra* Energía* Aditivos* Mantenimiento de equipos* Seguros
Análisis de opciones-selección
La evaluación de los diferentes trenes o sistemas de tratamiento obtenidos al concluirun estudio de factibilidad, tiene como bases las características técnicas y económicas deellas; a grandes rasgos, los aspectos a considerar en cada una de ellas son:
1. Características Técnicas
Un punto de relevancia, si es que no existe una exigencia tajante en cuanto a calidaddel efluente tratado, es el grado de solución del problema ; la generación de efluentessecundarios y su manejo es también importante, como es el manejo de aditivos sofisticados,peligrosos o de suministro dificil.
2. Características Económicas
El monto de capital necesario para la instalación de la planta de tratamiento y suscostos de operación y mantenimiento en función de la capacidad financiera del responsable
• de la descarga son los aspectos de mayor importancia.
Para seleccionar la mejor propuesta se recomienda emplear el método de valoresponderados.
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Observaciones y Conclusiones
A nadie escapa la importancia creciente que representa la disponibilidad de agua parasatisfacer su demanda en diferentes usos, ésta situación es particularmente crítica en algunaszonas del país; por otro lado, es evidente la problemática en lo relativo a la contaminaciónde efluentes líquidos que repercute en agudizar la situación primeramente mencionada, desuerte que disponibilidad y contaminación de agua tienen una interrelación muy estrecha.
En éste sentido, el desarrollo de estudios de factibilidad en función de unareglamentación para controlar la contaminación de las aguas cada vez más exigente debeverse dentro de un contexto general que considere como elementos de decisión esa crecienteexigencia del Gobierno en cuanto a mejorar la calidad de las descargas industriales que seefectúa a diferentes cuerpos receptores y el incremento continuado del costo de agua crudapara evaluar la implantación del reuso de agua recién tratada.
Por otro lado, la propia implantación de sistemas avanzados de tratamiento de aguas,pueden llevar beneficios adicionales tales corno:
* Reducción del nivel de aportación de las fuentes contaminantes del procesoproductivo, corno consecuencia de una operación más cuidadosa.
* Generación de una fuente alterna de abastecimiento de agua, bajo control interno.
En síntesis, para la justificación de éstos sistemas, aparte de la obligación legal,deben converger motivos que atiendan tanto a la responsabilidad social que toda industriadebe tener, como al interés del industrial en cuanto a reducir el riesgo de escasez en elsuministro del recurso, situación que no parece muy remota en ciertas zonas de nuestro país.
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PRINCIPALES SISTEMAS DE TRATAMIENTO DEAGUAS RESIDUALES
Dr. Gilberto Iñiguez Covarrubias
INTRODUCCIÓN
La purificación del agua se ha convertido en una técnica delicada y complicada ; sinembargo, los métodos generales deberían resultar comprensibles y, en algunos casos obviosa partir de una comprensión general del carácter de la contaminación del agua.
Un sistema completo dé tratamiento de aguas residuales comprende las siguientesetapas :
Tratamiento Primario
Cuando las aguas negras llegan a la planta de tratamiento, atraviesan una serie detamices que separan los objetos grandes, como animales (ratas), plantas, frutos, etc., y luegoun mecanismo desmenuzador que reduce todos los objetos restantes a un tamañosuficientemente pequeño para que sean manipulados durante el tratamiento restante.
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La etapa siguiente consiste en una serie de cámaras de depósito destinadas a eliminarprimero el cascajo pesado, tal como la arena que el agua de la lluvia arrastra de lassuperficies, y luego, más lentamente, cualesquiera otros sólidos suspendidos, incluyendo loselementos nutritivos orgánicos que pueden depositarse poco más o menos en una hora.
Hasta aquí, el proceso que recibe el nombre de Tratamiento Primario, ha sidorelativamente poco costoso, pero no ha realizado gran cosa ; si después las aguas negras sevierten en la corriente (como por desgracia se hace con frecuencia), la cosa no se ve tan malporque el agua no lleva sólido visible alguno, pero sigue siendo un contaminante poderosoque porta todavía una carga pesada de microorganismos, muchos de ellos patógenos, asícomo cantidades de nutrientes orgánicos que necesitan más oxígenos para proseguir sudesintegración.
Tratamiento Secundario
La siguiente serie de pasos está destinada a reducir en forma considerable la materiaorgánica disuelta o finamente suspendida, por medio de alguna forma de acción biológicaacelerada.
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Lo que se necesita para la descomposición es oxígeno y organismos, y un medio enel que ambos tengan acceso fácil a los nutrientes ; uno de los dispositivos para lograr estafinalidad lo constituye el filtro de goteo, en éste dispositivo unos tubos largos giranlentamente sobre un lecho de piedras, distribuyendo el agua contaminada en rocíoscontinuos, a medida que el agua gotea sobre las piedras y a su alrededor, ofrece susnutrientes en presencia de aire, a una abundancia de formas de vida.
Entonces entra en función una cadena alimenticia de movimiento rápido : las bacteriasconsumen las moléculas de proteína, grasa e hidratos de carbono ; los protozoariosconsumen a las bacterias, y así sucesivamente ; cada una de éstas formas de vida intervieneen la conversión de sustancias químicas de alta energía en sustancias químicas de bajaenergía .
Todo el oxígeno consumido en ésta etapa representa oxígeno que no se necesitarámás adelante, una' vez que las aguas negras hayan sido vertidas al agua libre ; porconsiguiente, éste proceso si constituye una purificación muy significativa.
Una técnica alternativa es la del proceso de lodos activados en donde las aguasnegras son impelidas por una bomba, después de un tratamiento primario, hacia un tanquede aireación donde se mezclan durante algunas horas con aire y con lodo cargado debacterias ; la acción biológica es similar a la que se realiza en el filtro de goteo, las bacteriasdel lodo metabolizan los nutrientes orgánicos ; los protozoarios son consumidoressecundarios que se alimentan de las bacterias.
En seguida, las aguas tratadas pasan a un tanque de sedimentación, donde los sólidoscargados de bacterias se depositan y son devueltos al aereador, una parte del lodo ha deeliminarse para mantener condiciones constantes.
El proceso de Iodos activados requiere menos espacio que los filtros de goteo y,como expone una superficie menor a la atmósfera, su olor no es tan intenso ; además puestoque la cadena alimenticia está confinada en gran parte a los microorganismos, la cantidad deinsectos volando alrededor es mínima, sin embargo el proceso es un poco más complejo ypuede verse más fácilmente abrumado y perder su eficacia cuando se produce unasobrecarga repentina.
El efluente de la actividad biológica sigue cargado de bacterias, de modo que aún noestá en condiciones de ser vertido a una corriente de agua abierta, por consiguiente el pasofinal consiste en un proceso de desinfección, generalmente por cloración, donde el gas cloroinyectado en el efluente de 15 a 30 minutos antes de su descarga final, puede destruir másdel 99 % de las bacterias nocivas.
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Volviendo a los lodos, cada etapa en el consumo biológico de éste desechotransportado por el agua representa una degradación de energía, un consumo de oxígeno yuna reducción de la masa de la materia contaminante.
Además, y quizás ésto sea lo más importante, desde un punto de vista práctico, elproceso aumenta el tamaño medio de los artículos contaminantes; éste proceso de formarpartículas grandes a partir de otras más pequeñas reviste importancia primordial en unsistema de tratamiento del agua de desechos.
La materia orgánica puede ser sometida a descomposición ulterior, pero aun altaconcentración produce condiciones anaerobias; recuérdese que la anaerobiosis produce,entre otros gases, metano y dióxido de carbono.
Estas conversiones aminoran aún más el contenido de materia carbonácea sólida,aunque el proceso va acompañado necesariamente de olores nitrogenosos y sulfidicosofensivos.
La eliminación final del residuo de los lodos, por incineración, relleno de tierras uotros medios, se convierte en un problema en el tratamiento de los residuos sólidos.
Tratamientos terciarios
Aunque se logra una purificación considerable después de que las aguas residualeshan pasado através de las etapas primaria y secundaria muchos contaminantes no han sidoeliminados aún, como son los iones inorgánicos tales como nitratos y fosfatos.
Por otra parte, muchos contaminantes provenientes de fuentes específicas, talescomo fábricas, minas y escurrimientos agrícolas, no pueden ser tratados por plantasmunicipales; algunas sustancias químicas orgánicas sintéticas que provienen de las fuentes deresiduos industriales no son biodegradables, así que no solo resisten la acción de lasbacterias del sistema de purificación, sino que hasta pueden eliminaras, anulando así laoxidación biológica que éstas proporcionarían.
Existen además, contaminantes orgánicos, incluidos los ácidos y las sales metálicas,así como partículas suspendidas de la tierra , provenientes de operaciones químicas y defuentes naturales; éstos sedimentos causan problemas porque reducen la penetración de laluz solar y, después, porque llenan de cieno los depósitos, puertos y cauces de ríos.
Los métodos de tratamiento de que se dispone para manipular esos desechos sonnecesariamente específicos del tipo de contaminante que se trata de eliminar y suelen serademás costosos, entre algunas de éstas técnicas encontramos:
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1 .Coagulación y sedimentación : Existen partículas coloidales inorgánicas que sonhidrófilas y por consiguiente, más bien adherentes ; debido a su naturaleza pegajosa, arrastranmuchas otras partículas coloidales que en otro caso no se depositarían en un tiemporazonable.
Este proceso se llama floculación y la cal, el alumbre así como algunas sales de hierrofiguran entre los llamados agentes floculantes.
2. Adsorción:El agente de elección es el carbón activado, el cual elimina con graneficacia las sustancias químicas que producen olores y sabores repulsivos.
3. Agentes Oxidantes : Se utilizan permanganato de potasio y ozono para oxidardesechos transportados por el agua, que resisten a la oxidación por el aire en presencia demicroorganismos.
4. Osmosis inversa : Es el proceso en virtud del cual el agua atraviesa una membranaque es impermeable a los iones disueltos . En el curso normal de la ósmosis, el sistema tiendehacia él equilibrio, en que las concentraciones a ambos lados de la membrana son iguales;esto significa que el agua pasa del lado puro al contaminado, en cambio, si se aplica unapresión superior al lado concentrado, el proceso puede ser invertido, y el agua pura esempujada através de la membrana y liberada de los contaminantes iónicos disueltos y deotros contaminantes solubles.
CARACTERÍSTICAS Y ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES
* Determinación de caudales de aguas residuales
Por lo general, sin considerar la infiltración del agua subterránea, de un 60% a un80% del consumo de agua per capita se transformará en agua residual.
* Procedencia de las aguas residuales
* Distritos residenciales.* Instalaciones públicas* Instalaciones tipo recreativo* Distritos comerciales* Distritos industriales
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VARIACIONES EN EL CAUDAL DE AGUA RESIDUALCONSUMO DE AGUA ESTIMADO EN DIFERENTES TIPOS DE
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ESTABLECIMIENTOSTipo de Establecimiento
Unidades de vivienda, residencial :
Gasto,litrosdía/hab ounidad
* Viviendas privadas con depósitos individuales o con suministro porcontador . 190-285* Casas de apartamentos con depósitos individuales . 285-380* Viviendas privadas con abastecimiento público de agua, sin contador . 380-760* Edificios de apartamentos con abastecimiento público, sin contador . 380-760
• * Viviendas dormitorio con depósito individual, o suministro porcontador, o dormitorio . 570* Viviendas dormitorio, con suministro público de agua, sin contador, pordormitorio . 760
• Unidades de vivienda, servicio:* Hoteles . 190* Pensiones . 150-380
* Casas de huéspedes y residencias turísticas . 190* Moteles, sin cocina, por unidad . 380-570
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Campamentos:* Tipo "explorador" . 95* De niños, baño y sanitarios centrales . 150-190* Diurnos, sin comidas . 285-380
• * De lujo, baño privado . 285-380
* De trabajo . 135-190*
Para
remolques
con
baño
y
sanitarios
privados,
por
unidad
(2 .5personas) . 475-570
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Restaurantes (incluyendo lavabos y sanitarios):* Por término medio . 25-40* Consumos de cocina, únicamente . 10-12* Servicio rápido (barra) . 15
• * Servicio rápido (barra), servilleta de papel . 4-8* Bares y salones de cóctel . 8
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* Tipo medio, por asiento .
135* Tipo medio, 24 horas, por asiento. 190* Taberna, por asiento. 75* Área de servicio, por asiento de mostrador (carretera de peaje) . 1325* Arca de servicio, por asiento de mesa (carretera de peaje) 570
• Instituciones:Tipo medio
* Hospitales* Escuelas:
- Diurna, con- Diurna, con- Internado .
285-475570-950
cafetería o comedor
40-60cafetería y mostradores
60-80285•
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Teatros:* En sala, por asiento, dos sesiones por día .
12* Al aire libre, incluyendo puesto de alimentos, por coche (3 .5 personas) . *12-20
Estaciones de servicio de automóviles:* Por vehículo servido. 40* Por conjunto de bombas. 1900
Almacenes:* .Primeros 7 .5 metros de fachada
: 1700* Cada 7.5 metros adicionales de fachada. 1520
Clubes de campo:* De socios con residencia. 390* De transeúntes, con servicio de comidas. 65-95
Oficinas :
40-60
Factorías, consumos sanitarios por turno .
60-135Lavanderías, autoservicio por máquina .
950-1900
Boleras, por pista .
760
Piscinas y playas, sanitarios y duchas .
20-40Parques de "picnic" con sanitarios limpiados, por chorro de agua .
40-60
Parques de atracciones, recintos de feria (basado en concurrencia diaria) . 4Salas de congresos, convenciones, etc ., por asiento .
8
Aeropuertos, por pasajero .
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Tabla 2.7 . Estimaciones de diversos consumos de agua
Unidad Consumonormal de agua
Retrete, de depósitoRetrete, con válvula de chorro de agua, 1 .75 Kgf/cm2.Pileta de lavadoBañeraDuchaManguera de jardín, 5/8 de pg, altura de carga 7 .5 mts.Manguera de jardín, 3/4 de pg, tobera de 1/2 pg,altura de carga 21 mts.Manguera de incendios, 1 1/2 pg, tobera de 1/2 pg, altura de carga 21 mt.Fuente de chorro continuo.Aspersor de riego de prados.Máquina de lavar automática doméstica.Máquina lavaplatos, tipo domestico.Máquina lavaplatos comercial:
- Tipo de soportes fijos, a 1 .06 Kgf/cm2.- Tipo de transportador, a 1 .06 Kgf/cm2.
Triturador de basuras, tipo doméstico .
15-25 1/descarga115 I/minuto6 I/uso1 15 1/uso95-1 15 I/uso760 1/hora1 150 I/hora9100 I/hora284 1/hora455 1/hora115-190 I/carga23 I/carga
23-34 1/ minuto15-23 1/ minuto4-8
1/persona ydía
Uso del a gua
litro/ minuto
Total It
It/persona-día
Máquina
de
lavar
automáticadoméstica . 12-27 136-190/ carga 25-30Máquina
lavaplatos
automática,doméstica . 10-19 15-30 / carga 23
Unidad de eliminación de basura tipodoméstico . 6-14 ---- 12-15Aspersor para riego de prados, 280m2, 25 mm/ semana . --- 7000 285Acondicionador
de
aire,
tipodoméstico, enfriado por agua, Unidadde 3 tm, 8 horas/día
7 .6 16 minutotonelada . 23 10,900 / día 3120
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Tabla 2.8. Consumo de agua en industrias tipo .
ProcesoFábrica de conservas:
* Judías verdes, 1/t* Melocotones y peras, l/t* Otros frutos y vegetales, I/t
Industrias químicas:
* Amoníaco, I/t* Anhídrido carbónico, 1/t* Gasolina, 1/1000 1* Lactosa I/t* Sulfuro, l/t
Industrias alimentarias y de bebidas:
* Cerveza, 1/ 1000 1* Pan, l/t* Empaquetado y envasado de carne, I/t de peso en vivo* Productos lácteos, I/t* Whisky, 1/1000 1
Pulpa y papel:
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•* Pulpa, 1/t* Papel, l/t
Textiles:
•* Blanqueo, 1/ t de algodón* Tintura, I/t de algodón
Consumo
75,70020,0007,570-37,850
142,00092,7507,000-34,000890,00011,400
15,0002,27019,00015,000-19,00080,000
310,000-870,000178,000
275,000-365,00036,000-72,000
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MÉTODOS PARA MEDIR EL CAUDAL DE AGUA.
La descarga directa y el cómputo de área-velocidad son los dos métodos principalesutilizados en la medida del caudal.
Dentro de la categoría de descarga directa se han empleado los siguientes métodos yaparatos, dependiendo la elección de las condiciones de flujo existentes:
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1. Pesaje de la descarga (método gravimétrico).2. Medida volumétrica de la descarga (método de capacidad).3. Orificios.4. Vertederos normalizados.5. Tubo de Venturi.6. Toberas y diafragmas.7. Canal de aforo Parshall (o Venturi).8. Canales de aforo Palmer-Bowls (medidores del calado crítico).9. Aberturas contraidas.
10. Tubo California.11. Cálculo basado en las medidas de calado y pendiente.12. Trazadores químicos.13. Trazadores radiactivos.14. Medidores de caudal magnéticos.
Los métodos y aparatos más comúnmente empleados para la medición del caudalsobre la base del cómputo área- velocidad son los siguientes:
1. Molinetes.2. Tubos de Pitot.3. Medidas con flotadores.4. Trazadores de colorante.5. Velocidad de soluciones salinas.6. Trazadores químicos.7. Trazadores radiactivos.8. Métodos eléctricos.
153
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• Table 5.4 Pollutants that might interfere with wastewater treatment plants.
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Inorganic SubstancesAcidity, alkalinity and pH.Ammonia.Alkali and alkaline earthmetal,Arsenic.Borate (and other boronspecies).Bromine.Cadmium.Chloride.Chlorine.Chrornium.Copper.Cyanide.Iron.Lead.Manganese.Mercury.Nickel.Silver.Sulfate.Sulfide.Zinc .
Organic SubstancesAlchols.Agricultural chemicals.Carbon tetrachloride.Chlorinated hydrocarbon.Chloroform.Methylene chloride.Miscellaneous organic
chemicals.Oils and , grease.Organic nitrogen
compounds.Phenols.Surfactants .
Other SubstancesCorrosive materials
Explosives and flammablematerials.
High temperature wastes.
Materials
that
causeblockages.
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Source : Joint Treatment of Industrial and Municipal Wastewaters . Water PollutionControl Federation, Washington, D .C.
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•COLECCIÓN DE DATOS PARA PREPARAR UNA MUESTRA COMPUESTA
PROPORCIONAL
QMGD
(ml)
FACTOR
VOL. DE MUESTRA•
TIEMPO
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6 a.m . 0 .2 100 20
7 a.m . 0 .4 100 40
8 a. m . 0 .6 100 60
9 a.m . 1 .0 100 100
10 a.m . 1 .2 100 120
11 a . m . 1 .4 100 140
12 a .m . 1 .5 100 150
1 p .m . 1 .2 100 120
2 p.m . 1 .0 100 100
3 p.m . 1 .0 100 100
4 p.m . 1 .0 100 100
5 p.m . 0 .9 100 90
1140
UNA MUESTRA COMPUESTA EN ESTE CASOSERIA DE 1140 ML
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155
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Table 8. Metabolic groups of microorganisms
Autotrophs Heterotrophs
C source: organicC source: CO
Phototrophs Photolithotrophs Photoorganotrophs
purple non-sulfur bacteriaEnergy source : light H2O as accessory H donor:green plants, algae.
H2S or S as accessory Hdonor:purple sulfur bacteriagreen sulfur bacteria.
Chemotrophs Chemolithotrophs Chemoorganotrophs
Dissimilatory H donor:
Usually organic
Energy source:
oxido-reductions
Dissimilatory H donor andacceptor inorganic:
Possible
Possibledonors
acceptors
H2
02NH3
HNO3HNO2
(H2SO4)Fe 4-1
H2CO3COH2S, S
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Psierólilos
N tesón los
Termóflios
lo
20
30
40
50
60
70
soTemperatura ( C )
Psicrófila
5" a 15"
Mesófilos
25" a 40"
Termófilos 45" a 60"
* Tienen un gran potencial de utilización
Mejor transferencia de calor
Alta Temperatura\,D Velocidades de reacción mayores
T> Menor posibilidad de contaminación
LA DEPENDENCIA DE LA VELOCIDAD ESPECÍFICA DE CRECIMIENTO
RESPECTO A LA TEMPERATURA PUEDE EXPRESARSE COMO UNA
ECUACIÓN DEL TIPO ARRNENIUS
_ Ae -I u/RT
Donde
R = Constante de los gasesEa = Energía de Activación (cal/mol)A = Constante
Ealog fí = —
+ A
2 .30387'
p.max
•
157
SOLIDOS TOTALES
EJEMPLO:
Los resultados de la muestra de un efluente fueron los siguientes:
• Peso de la cápsula limpia
= 80.152630Peso del residuo y cápsula
= 80.173230Volumen de la muestra
= 100 ml.
• CALCULOS
e
Sólidos Totales, mg/1= ( A - B) * 1000ml de muestra
A = peso de cápsula y residuos en mg.B = peso de cápsula en mg .
Sólidos Totales, mg/l = ( 80,172 .2 mg - 80,152 .6 mg) ( 1000 ml/I )100 ml
= 206 mg/1
Sólidos Disueltos Totales, mg/1 = ( A - B ) * 1000vol, muestra
Donde: A = peso de cápsula y material disuelto en mg.B = peso de cápsula limpia en mg.
vs. B = 47.0028 gr ( 47,002 .8 mg .)A = 47 .0458 gr ( 47,045 .3 mg)Vol . muestra
SDT mg/1 = ( 47,045 .3 mg - 47,002 .8 mg) ( 1000 ml/l) = 425 mg/I100 ml
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158
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BIBLIOGRAFÍA
1.- Constitución Política de los Estados Unidos Mexicanos.
2.- Ley General del Equilibrio Ecológico y sus Reglamentos.
SEDUE 1988 - 1992.
3.- Ley Estatal del Equilibrio Ecológico y la Protección al Ambiente
Edo. de Jalisco, Junio 6 de 1989.
4.- Ley Federal de Aguas.
.Enero 11 de 1972, Enero 13 de 1986
5.- Tratado de Ecología.
6.-Ayres.Métodos de Análisis Instrumental.
7.- Skoog.Análisis Instrumental.
8.- Seybl.Espectrometría de Masas.
9.- Perkin Elmer.Absorción Atómica.
10.- Creswell.Introducción a la Espectroscopia.
11.- CONACYT.Cromatografia de Gases.
12.- CONACYT.Cromatografia de Líquidos de Alta Presión
•159
e
13.- Miller.
•
Estadística para Ingenieros.
14.- Bundesant fiir Umwektschutz"Recomendación para la medición de substancias tóxicas en fuentes estacionarias"Método 1,2 EPA
•
15 .- DGNAA - 9/73 Mexicana.
16 .- DGNAA - 10/74 Mexicana.
•
e
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e160
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PROYECTO PILOTO PARA LA DESCENTRALIZACION•
DE LA GESTION AMBIENTAL EN JALISCO
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INFORME FINAL DEL MODULO IV
" ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS "•
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GUADALAJARA, JALISCO
MAYO DE 1993
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PROGRAMA DE LOS CURSOS DE
ESPECIALIZACION
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MODULO IV
REPORTE DE ACTIVIDADES DEL MODULO IV" ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS "
a) Coordinación del Módulo : M en C . Raúl García LemusCoordinador Auxiliar : M.C.Yolanda Díaz Burke
b) Curriculum :( Se anexa directorio de Instructores )
c) Comunicaciones con los expositores (todas fueros en forma escrita) se anexa formato.
d) Se solicitó por escrito a los Instructores, la entrega de notas de sus exposicionesantes de empezar las sesiones, la mayor parte de ellos lo hicieron (parte de este materialtuvo que ser pasado en limpio y posteriormente reproducirse para ser entregado a loseducandos, motivo por el cual en algunos casos la entrega de este material se retrasó ).
e) La captura de las memorias del módulo, fue procesada en un mismo formato, seanexa en este documento.
Asistencias:
Se anexan listas de asistencia del módulo, la asistencia de los educandos fue superior al 80%misma que se había puesto como condición para ser evaluados (en algunos casos elporcentaje de asistencias fue del 100%, en dos casos específicamente la asistencia fueinferior al 80%).
Exámenes escritos:
Se anexan resultados de los exámenes realizados, así como, reportes de prácticas de campoy de laboratorio que fueron tomadas en cuenta para la evaluación de los educandos (tambiénse tomó en cuenta la participación constante en clase y en prácticas )
Prácticas:
Se realizaron tres prácticas de Campo posteriormente complementadas dos de ellas en ellaboratorio :
a) "Residuos Sólidos Municipales, Clasificación, Análisis y Alternativas para su Disposición"( La práctica de campo se realizó en un Club Deportivo Familiar, posteriormente elAnálisis de los Residuos se llevó a cabo en la Facultad de Ciencias Químicas y en elLaboratorio de Suelos .)
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b) " Monitoreo del Rio Santiago en el Puente de Guadalupe"( Esta práctica se realizó en la desembocadura de las Aguas Residuales de la Cd . deGuadalajara, en el Rio Santiago, post . el Análisis de las mismas se realizó en elLaboratorio de Sedesol)
c) " Condiciones Particulares de Descarga y Tratamiento de Aguas Residuales "( La práctica se realizó en la Cd . de San Juan del Rio Qro . en una Industria Papelera,está planta de tratamiento es muy completa ya que cuenta con tratamiento terciario yfue remodelada para cumplir con las condiciones particulares de descarga fijadas porCNA, Sedesol, bajo la Asesoría del Instructor del tema Dr . Rodriguez Ortiz . quienactualmente es Asesor de la misma, la planta cuenta con su propio LaboratorioAmbiental y la verificación de estos resultados se lleva a cabo en la Facultad deCiencias Químicas, de la U de G .)
Tres prácticas de Laboratorio:
a) Espectrofotometría U . V y Visible y de Absorción Atómica." Determinación de un Gas (doméstico)por medio de la Espectrofotometría alInfrarrojo"" Determinación de Metales en Agua Residual por Espectrofotometría de AbsorciónAtómica "
b) Cromatografia de Gases " Determinación de gasolina en Agua "( Las prácticas se realizaron en el Laboratorio de Análisis Instrumental de la Facultadde Ciencias Químicas.
Se anexa reporte elaborado por los alumnos.
Evaluación a Instructores:
Los controles de calidad para medir él desempeño de los expositores, ha sido el sistema deevaluación que considera los 10 reactivos previamente establecidos (se anexa lasevaluaciones), los resultados de estas fueron ampliamente satisfactorias.
Tiempo de Coordinación:
El tiempo promedio diario dedicado a la coordinación es de 5 horas, sin embargo en algunoscasos si es necesario se dedica más tiempo.
•
2
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Modificaciones:
El programa final de este módulo, tuvo modificaciones, no en los contenidos y tiempos, sinoen algunos cambios de última hora por motivos de disponibilidad de tiempo de losexpositores que tuvo que ser reemplazado por otra persona (específicamente el tema:Residuos Industriales con el Dr. Pedro Jaugüe Peluffo, fué reemplazdo por el Ing . OscarCordero colaborador del Dr . Jaugüe; el Ing. Ramón H . González Nuñez, por motivo detrabajo fué reeplazado en su ponencia de Normatividad por personal de COESE, y en eltema de Caracterización y Fijación de Condiciones Particulares de Descarga fuéreemplazado por el Dr . Luis Javier Rodríguez Ortíz, persona con amplia experiencia en el 'campo, éste tema fué impartido los días 19, 20 y 21 de Abril.Se anexa Programa del Curso con las modificaciones.
El Módulo IV que originalmente estaba contemplado para iniciar el día 1o . de Marzo, fuépostergado su inicio hasta el día 8 de Marzo, éste cambio fué aprobado en reunión previacon COESE, INE y CEDUCA.
•
Duración:
El módulo tuvo una duración de 120 horas, iniciando el 8 de marzo y terminando el 23 deAbril de 1993, el tiempo dedicado para practicas de campo fué de 20 horas, y 20 horas delaboratorio, y el resto del tiempo se dedico a sesiones de teoría.
•
Participantes:Instituciones : COESE
10 personasLaboratorio de Suelos
4AyuntamientoUniversidad de Guadalajara
7
SedesolOtros
6
Bajas
4
• Total
27 personas
4 personas
De,,estas 27 personas 2 de ellas se dieron de baja en la primera semana, motivos detrabajo y las otras dos semanas, por el mismo motivo . Terminando el curso 23 personas . 1persona con 75% de asistencias . Así mismo se tuvo 9 pérsonas con el 100% de asistencias.
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e
e
e
COORDINADOR DEL MÓDULO : M en C. RAÚL C . GARCÍA LEMUS
No TEMA ' EXPOSITOR FECHA HRS.
IV.1 METODOLOGÍAS DE EVALUACIÓN DERESIDUOS INDUSTRIALES
ING. OSCARCORDERO V .
V 1 2MZO
4 H
1V.2 METODOLOGÍAS DE EVALUACIÓN DERESIDUOS MUNICIPALES
ING. RENÉ SOLINÍSNOYOLA
L 8 y M 9MZO
16 H
IV.3 .1 METODOLOGÍA DE EVALUACIÓN DE LACALIDAD DEL AGUANORMATIVIDAD
C O E S EBIOL. CONSUELOCORREA VELA
S I3/MZO 4 H
1V .3 .2 TÉCNICAS DE MUESTREO Y AFORO DEAGUAS RESIDUALES
ING. GILDARDOMUNGUTA C .
L I5/M 17MZO
12 H
1V .4 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA MC. HUMBERTOGOMEZ RUIZ
J 18/ S 20MZO
12 H
1V .5 METODOLOGÍA ANÁLITICA PARAEVALUACIÓN DE CONTAMINANTES
IV .5 .1 INTRODUCCIÓN M en C . GABRIELPALACIOS HUERTA
M 23MZO
2 H
I V .5 .2 TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS M en C . GABRIELPALACIOS HUERTA
M 23/ S 27 18 H
I V .5 .3 TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS M en C . FRANCISCOROJO CALLEJA
L 29/ V 02 20 H
I V .5 .4 INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS YEVALUACIÓN ESTDÍSTICA
M en C . RAÚL C.GARCÍA LEMUS
S 03/ABRIL
4 H
1V.6 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN YFIJACIÓN DE CONDICIONESPARTICULARES DE DESCARGA
DR LUIS JAVIERRODRIGUEZ O .
L I2/J 15ABRIL
16 H
IV.7 PRINCIPALES SISTEMAS DETRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
DR. GILBERTOIÑIGUEZ
V
16/ S 17ABRIL
8 H
DURACIÓN DEL MÓDULO 120 HORAS
4
•
MÓDULO IVANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS
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REPORTE DE CALIFICACIONES
No NOMBRE DEL ALUMNO P.A 1 2 3 4 P.E
1 .- ING. ALDANA VELÁZQUEZ MARTHA CRISTINA 92 95 76 100 90 902 .- BARBA BENITEZ MARIA ESTHER NP 95 NP NP NP NP3 .- TEC. BRIONES RODRIGUEZ ALVARO 75 . 80 80 70 100 834 .- QFB. CABRERA DIAZ ELISA 90 80 90 80 90 855 .- QFB . CAMARILLO MIRANDA ADRIANA L ORENA 96 95 90 70 60 786 .- Q .F .B . CASAS SOLIS JOSEFINA 92 80 60 80 90 787 .- BIOL. CORREA VELA MARIA DEL CONSUELO 100 95 70 75 80 808 .- CONTRERAS HERNÁNDEZ MARTHA LETICIA 87 95 9() 100 100 969 .- QFB. ESTRADA AHUMADA EVANGELINA 100 100 90 100 100 9810- ESTRADA ROBLES GERARDO 87 95 63 75 80 7811- BIOL . FLORES MUÑOZ NURIA NP NP NP NP NP NP12- ING. GALLARDO TORRES ALICIA 100 70 100 100 100 9313- GALLEGOS CASTILLO SAUL 96 70 80 90 70 7814- GARCIA TENORIO JESUS ALBERTO 88 70 80 80 60 7315- BIOL, GONZÁLEZ PADILLA ERNESTO MARTIN 77 60 40 60 73 6016- TEC. HERNÁNDEZ VAZQUEZ ERNESTO 83 65 80 80 60 7117- Q.F.B MAGAÑA LARA BERTHA LAURA 70 85 NP NP NP NP18- QUIM . MAGAÑA RAMIREZ MARÍA DE JESÚS NP 85 70 75 70 75
19- TEC. MARTINEZ AGUILAR MARÍA EVELIA 100 90 86 100 80 89
20- Q.F .B . MONROY RODRIGUEZDELIA GUADALUPE 94 60 80 80 80 8121- QFB. MEJÍA BALMORI JOSÉ GPE . 100 85 100 100 100 9622- MILLAN ABUNDIS RAUL FRANCISCO NP NP NP NP NP NP23- QFB. MUÑOZ ACEVES CÉSAR ELEAZAR 98 90 80 80 60 7824- I .Q . PADILLA ALVAREZ JORGE 92 95 80 90 100 9125- ARQ. SALAS AGUILAR ENRIQUE CARLOS NP NP NP _ NP NP NP26- Q.F .B . VIRGEN MONTELONGO MARIA 92 95 70 60 65 7327- TNG . ZARATE SIORDIA ALFREDO 87 70 60 65 73 67
No.- TEMA INSTRUCTORP.A . PORCENTAJE DE ASISTENCIAS (MINIMO 80%) COORDINADOR1 .- RESIDUOS SOLIDOS MUNICIPALES ING. RENE SOLINIS NOYOLA2 .- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA M.C . HUMBERTO GOMEZ RUIZ3 .- ESPECTROFOTOM:ETRIA M.0 GABRIEL PALAIOS
HUERTA4 .- TRATAMIENTO Y ANÁLISIS ESTADISTICO DE
RESULTADOSM.C. RAUL GARCIA LEMUS
P .E.- PROMEDIO DE EXÁMENES (CALIFICACION DEL MODULO )
L
•
5
e
e
UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA
DIRECCION DE DESARROLLO ACADEM .ICO
CEDUCACENTRO DE EDUCACION CONTINUA
CcntrodeEducAdanConllnua
DIPLOMADO O CURSO: "ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SÓLIDOS "FECHA DE INICIO : 8 DE MARZO DE 1993
No . ALUMNOS D 1., m v 1., M M J v s 1., M M J v S L. M M J
5 ` 11 9 12
15
16
17
18
19
20
22
23
24
25
26
27
29
30
31
1 .- ING. ALDANA VELÁZQUEZ MARTHA C . • • • • • T P P P P • • • • • •
2 .- BARBA BENITEZ MARIA ESTHER • • • • • 1 • • • I 1 I 1
3 .- TEC. BRIONES RODRIGUEZ ALVARO • 1 1 • • • 1 • • 1 • 1 % • • • • •
4 .- QFB. CABRERA DÍAZ ELISA • • • • • • • • • • • , • • • 1_5 .- QFB. CAMARILLO MIRANDA ADRIANA • • • 1 • • • • • • • • • • • • • • •.
6 .- QFB. CASAS SOLÍS JOSEFINA T 1
7 .- BIOL. CORREA VELA M DEL CONSUELO
8 .- QFB. CONTRERAS HERNÁNDEZMARTHA LETICIA
P •
9 .- r QFB. ESTRADA AHUMADAEVANGELINA
r r
10- QUIM . ESTRADA ROBLES GERARDO • • • • 1 • • • 1 • • • • P P P •
I
I BIOL. FLORES ORTÍZ NURIA • • • 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
12- ING . GALLARDO TORRES ALICIA •
13- QUIM . GALLEGOS CAS'ÍLLO SAUL • • • • • • • • • 1 • • • • • •
14- GARCÍA TENORIO J . ALBERTO P P 1 I • •
15- BIOL. GONZÁLEZ PADILLA ERNESTO M . • • • 1 • • • • • • 1 • • _
16- TEC. HERNÁNDEZ VAZQUEZ ERNESTO 1 I f 1 P 1•
17- MAGAÑA LARA BERTHA LAURA 1 1
18- QUIM . MAGAÑA RAMIREZ M . DE JESÚS P P P • • • • • 1 • • • . • • • •
19- TEC. MARTINEZ AGUILAR MA . EVELIA • • • • • • ,•20- QFB. MONROY RODRIGUEZ DELIA G . • • • T • , • • • • • • 1 • • • • • • , •
21- QFB . MEJIA BALMORI JOSÉ GPE
22- MILLAN ABUNDIS RAÚL FCO . I I • • • • • • •
23- QFB. MUÑOZ ACEVES CÉSAR E . •
24- I .Q. PADILLA ALVAREZ JORGE I • • • • • • •
25- ARQ. SALAS ENRIQUE •• 1 1 5 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
26- QFB. VIRGEN MONTELONGO MARÍA • • • • • T T • . • • • . • . • •
27- ING. ZARATE SIORDIA ALFREDO • • 1 I T • • • • • • • • • • • • • •
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~;.~~ UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA~`~ DIRECCION DE DESARROLLO ACADEMICO
CENTRO DE EDUCACION CONTINUACEDUCACentro de (ducadán
Continua
DIPLOMADO O CURSO: "ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SÓLIDOS "FECHA DE INICIO : 8 DE MARZO DE 1993
No . ALUMNOS v s .1 v S 1 ., m
1' 0
2
0
3
1
5
1
6
1
7
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1 .- ING. ALDANA VELAZQUEZ MARTHACRISTINA
.1
2 .- BARBA BENITEZ MARIA ESTHER 1 1 1 1 1 t 13 .- TEC. BRIONES RODRIGUEZ ALVARO • T 1 • • • •4 .- QFB. CABRERA DÍAZ ELISA • • • • • T5 .- QFB . CAMARILLA MIRANDA ADRIANA
LORENA
6,- QFB . CASAS SOLÍS JOSEFINA • • T •7 .- BIOL . CORREA VELA MARIA DEL
CONSUELO
8 .- QFB . CONTRERAS HERNÁNDEZ MARTHALETICIA _ 1 •
9 .- QFB. ESTRADA AHUMADA EVANGELINA • • • • • •
10- QUIM . ESTRADA ROBLES GERARDO •
-
11- BIOL. FLORES ORTÍZ NURIA 1 1 1 1 1 1 1
12- ING. GALLARDO TORRES ALICIA13- QUIM . GALLEGOS CASTLLO SAUL • • 1 • • r14- GARCÍA TENORIO .1 . ALBERTO15- BIOL . GONZÁLEZ PADILLA ERNESTO
MARTÍN1 i •
16- TEC. HERNÁNDEZ VAZQUEZ ERNESTO • • • -17- MAGAÑA LARA BERTHA LAURA 1 1 1 1 1 1
18- QUIM. MAGAÑA RAMIREZ MARÍA DE JESÚS • • • • • •
19- TEC. MARTINEZ AGUILAR EVELIA • • • - •20- QFB . MONROY RODRIGUEZ DELIA
GUADALUPE •
21- QFB . MEJIA BALMORI JOSÉ GPE • • •22- MILLAN ABUNDIS RAÚL FCO . 1 1 1 1 1 123- QFB. MUÑOZ ACEVES CÉSAR E.
24- I .Q. PADILLA ALVAREZ JORGE •
25- ARQ. SALAS ENRIQUE 1 1 1 1 1 1 126- QFB. VIRGEN MONTELONGO MARÍA
27- ING. ZARATE SIORDIA ALFREDO • • 1 • •
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MODULO IV "ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS"
EVALUACION DEL TEMA : RESIDUOS SOLIDOS MUNICIPALES
Ing. René Solinís Noyola
Instrucciones : Lea cuidadosamente cada una de las cuestiones y anote la(s) respuesta(s)correcta(s).
1.- Qué es un residuo?
2.- Los residuos son de carácter . ..
3.- Los elementos del sistema de manejo de residuos sólidos son los siguientes . ..
4.- Cuáles son las normas técnicas para el estudio y análisis de los residuos ?
5.- Qué es el almacenamiento y que alternativas se tiene para éste ?
6.- Cuáles son los métodos de recolección más comunes ?
7.- Qué es una estación de transferencia y cuándo se usa ?
8.- Cuál es la finalidad del composteo ?
9.- Qué es un relleno sanitario y qué factores deben tomarse en cuenta en la selección delsitio ?
10.- Qué es el reciclaje y de qué forma se lleva a cabo ?
NOMBRE INSTITUCION
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FIRMA
8•
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MODULO IV "ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS '
Examen 2 : " Tratamiento de la Muestra "
MC Humberto Gómez Ruiz
1.- Mencione algunos objetivos de la Preparación de una muestra:
2.- Son elementos del Are-tratamiento de una muestra:( ) Procesamiento mecánico y fraccionación( ) Descomposición, enriquecimiento y separación de la matriz( ) Etiquetado, registro y derivatización
3.- La técnica de filtración para la preparación de la muestra es aplicable a:( ) Gases y líquidos( ) Semisólidos y gases( ) Líquidos únicamente
4.- Las técnicas cromatográficas que pueden ser aplicadas tanto a gases como a líquidos son:( ) Cromatografia de Adsorción y Cromatografia CG( ) Cromatografia de partición y HPLC( ) Cromatografia de Adsorción y HPLC
5.- Relacione las siguientes columnas:
A. Microfiltración
( ) Proceso de eliminar contaminantes en el rango de 0 .025 - 10um
B. Ultrafiltración
( ) Proceso para separar partículas muy pequeñas y moléculasdisueltas de fluidos
C. Osmosis Inversa
( )Separación de sales disueltas, elimina bacterias, pirógenos y( Hiperfltración)
orgánicos del agua.
D.Prefiltración
6,- Son aplicaciones de la electrocoagulación:( ) Elimininar sólidos finos dispersados, separar emulsiones agua - aceite.( ) Concentrar toxinas y virus.( ) Separación y purificación de moléculas biológicas.
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7.- Son ejemplos de adsorbentes:(
) Celulosa, poliamidas y polímeros(
) Fibra de vidrio, tierras diatómicas, lana.(
) Sílica, florisil y alúmina.
8.- Conjunto de actividades para controlar la calidad de un bien o servicio para que cumplacon las necesidades del consumidor .;(
) Centrificación de la calidad.( ) Aseguramiento de la calidad.(
)Control de la calidad.
9.- Grado de confianza con el que dos o más series de resultados se pueden comparar entresí:( ) Representatividad(
) Reproducibilidad(
) Integridad
10.- Los errores sistemáticos en la medición:( ) Son siempre del mismo signo y magnitud y producen sesgo( ) Cambian de signo y magnitud y son impredecibles(
) sólo ocurren ocasionalmente.
Nombre :
Firma:
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Institución:
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MODULO IV "ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS'Examen 3 : " Espectrofotometría
MC Gabriel Palacios Huerta1.- La espectrofotometría de Absorción Atómica es una técnica con aplicaciones:( ) Cualitativas( ) Semicuantitativas( ) Cualitativas y Cuantitativas
2.- En la espectrofotometría por absorción atómica la base fundamental consiste en:( ) Disociación de la muestra( ) Excitación de la muestra( ) Ionización de la muestra( ) Ninguna de ellas
3.- En la espectrofotometría el término más conveniente para caracterizar la absorción de luzque guarda una relación lineal respecto a la concentración es:( ) Transmitancia( ) Absorbancia( ) % de Absorción
• 4 .- Mencione 2 componentes estructurales de un espectrofotómetro de Absorción Atómica:
5 .- Propiedades del movimiento ondulatorioa).- Longitud de onda :b).- Frecuencia :
6 .- La energía es inversamente proporcional a la frecuencia:a) Falso
b) Verdadero
7.- La utilidad de las mediciones al IR se basa en las siguientes informaciones:( ) Los grupos funcionales tienen comúnmente vibraciones características( ) Los grupos funcionales no presentan vibraciones características( ) Todas las vibraciones son características de la molécula entera
8 .- Manejo de muestras liquidas que consideraciones deben tomarse en cuenta:
9.- Manejo de muestras Sólidas, se puede efectuar en las siguientes formas:
10.- Para la interpretación de los espectros al infrarrojo se aplican dos técnicas:
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MODULO IV "ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS '
Examen 4 : " Tratamiento y Análisis Estadístico de Resultados "
MC. Raúl García Lemus
1 .- Relacione las siguientes columnas:
A. Validación
(
) Determinación del grado de validez de un método demedición.
B. Exactitud
(
) Concordancia entre un valor que es determinadoexperimentalmente y un valor de referencia.
C. Precisión
(
) Grado de concordancia de mediciones repetidas de unamisma propiedad.
D. Repetibilidad ( ) Grado al cual la medición se debe solo a la sustancia a serdeterminada y no a otras sustancias que pueden estar presentesen la muestra.
( ) Precisión del método expresada como la concordanciaentre determinaciones independientes realizadas por un mismoanalista, usando la misma técnica y el mismo aparato.
2 .- Cuando ha quedado bien documentado y demuestra que es aceptable para el findeterminado, se dice que el método es:( ) Válido( ) Exacto( ) Confiable( ) Aceptable
3 .- La linealidad es el grado al cual la curva de calibración analítica se aproxima a una línearecta:( ) Falso( ) Verdadero
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• 4 .- A la capacidad del método para separar la sustancia de interés de cualquier interferenciapresente se denomina:( ) Sensitividad( ) Especificidad( ) Reproducibilidad específica
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5.- El método se llamará lineal cuando la desviación de la linealidad no afecte los resultadosen la región del análisis por más de un:( ) 5%
( ) 10%
6.- Al comprobar la precisión del sistema, la desviación estándar relativa obtenida debe ser:( ) D.E.R. > 1 .5 %( ) D.E.R. <_ 1 .5 %( ) D.E.R .
5 .0 %
7.- La comparación de dos o más métodos analíticos involucra una serie de características,mencione 3 de ellas:
8.- En la comparación de métodos analíticós se miden 3 parámetros que son:( ) Límite de detección, especificidad y sensitividad( ) Sensitividad, exactitud y especificidad( ) Exactitud, precisión y linealidad
9.- Mencione uno de los tratamientos estadísticos que puede utilizarse para la comparaciónde métodos analíticos:
10.- La precisión y exactitud de un método son características:( ) De mérito científico( ) De mérito técnico( ) De mérito económico
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MÓDULO IV "ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SÓLIDOS"
NOMBRE DE LA PRACTICA
Manejo y Tratamiento de Residuos Sólidos ( Basura ) . Por Método de Cuarteo
OBJETIVO
Evaluar la cantidad de desechos generados en cada uno de los sitios de basura yasí mismo determinar sus principales características como son : composición, pesovolumétrico y otros.
Así mismo, por el método de cuarteo realizando reducción, separación y preciclarlos residuos.
INTRODUCCIÓN
El manejo de residuos sólidos puede definirse como la disciplina asociada alcontrol de generación, almacenamiento, recolección, transporte, procesamiento,disposición de los residuos sólidos de tal manera que se haga de acuerdo a los principalesprincipios más adecuados de salud pública, economía, conservación, estética y otrasconsideraciones ambientales.
Los residuos sólidos municipales son aquellos que se generan en casa habitación,parques, jardines, vías públicas, oficinas, sitios de reunión, mercados, comercios, bienesinmuebles, demoliciones, construcciones, instituciones y establecimientos de servicio y engeneral todos aquellos generadores en actividades municipales que no requieren técnicasespeciales para su control, excepto los peligrosos y potencialmente peligrosos, dehospitales, clínicas, laboratorios y centros de investigación.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
- Se seleccionó un recipiente de basura.
- Se depositó para proceder hacer con la basura el método de cuarteo.
- Ya realizado se tomó la parte representativa del monto y se realizóposteriormente la separación de los materiales así como las materias orgánicas,materia de jardines ( pasto ), vidrio, papel, madera, plástico, metales y otroscompuestos.
- Clasificándolos como material descompuesto y material reciclable y noreciclable.
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- Se tomó la muestra representativa para posteriormente determinar susprincipales características como su composición química, peso volumétrico,densidad, humedad, cenizas, etc.
RESULTADOS
Compuestos Pesog
Volumenml
Densidadgr/ml
pH
Plásticos 98 .100 1 000 0.0981 5 .5
Vidrio 459.900 300 1 .533
Pasto 1267 .80 8 200 0.154 4.7
Papel 38 .50 500 _
0 .007 6.7
Metales( Aluminio )
17 . 700 200 0.088 ----
RecolecciónTotal
1 882 10 000 0. 1882 4.6
Cenizas:- Muestra seca : 60.7 g- Muestra en cenizas : 12 .42 g- Porciento de cenizas : 20 .46%
Cenizas Carbono Hidró-geno
Oxígeno Nitrógeno Azufre
Restos deComida
1 .023 9.82 1 .30 7 .692 0 .531 0.081
Papel 1 .22 8 .90 1 .22 8 .946 0 .061 0 .040
Plástico 2 .046 12 .276 .
1 .473 4.501 ---- 0 .163Restos de
Jardín0.920 9 .779 1 .226 7.768 0 .695 0 .061
Compuesto Muestra Inicialg
Muestra Finalg
Porcentaje deHumedad
Papel 0 .750 0.600 20
Jardín 1 .4 0.30 78.57
Mat . Orgánica( Resto de comida )
3 .7 1 .30 64.86
Plásticos 1 .4 0.800 42.857
REPORTE ELABORADO POR:Quim. Gallegos Castillo SaúlQuim. Estrada Robles GerardoQFB Cabrera Díaz ElisaQFB . Casas Solís JosefinaQFB . Virgen Montelongo MaríaQFB . Monroy Rodriguez Delia Gpe.
e
.RELACIÓN ENTRE LAS NORMAS TÉCNICAS DE RESIDUOSSOL[DOS
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METODOS DE CUARTEO
.NORMA NTRS - 3
e
PESO VOLUMETRICOIN SITU "
NORMA NTRS - 4
SELECCION Y CUANTIF.DE SUBPRODUCTOS
NORMA NTRS - 5
ePREPARACION DE
MUESTRAS PARA LAB ..NORMA NTRS - 6
e
9
9
e
DETERMINACION DEHUMEDAD
NORMA NTRS - 7
DETERMINACION DEPH.
NORMA NTRS - 8
DETERMINACION DECENIZAS
NORMA NTRS - 9
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NOMBRE DE LA PRACTICA
•Manejo de Residuos Sólidos Domésticos
OBJETIVO
Clasificar los diferentes tipos de residuos sólidos en un club deportivo familiarDeterminar las características fisicas básicasLlegar a una buena recomendación para su disposición y presentar posiblessoluciones para disminuir la generación de dichos residuos.
INTRODUCCIÓN
Es necesario conocer las principales características de los residuos de lapoblación que se trate . Características como generación, densidad, cantidad desubproductos y otras características fisicoquímicas.
Con toda ésta información es psible diseñar un sistema efectivo de manejo ydisposición de residuos sólidos municipales.
El estudio y los análisis se desarrollan de acuerdo con la participación deSEDESOL.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
El muestreo se desarrolló en el lugar de almacenamiento de los residuos sólidosdel " Club Atlas Chapalita ".
Se llevó a cabo el método del cuarteo obteniendo así una muestra representativa.Todas las determinaciones se realizaron en el laboratorio de Suelos, pues ahí se cuentacon los medios necesarios.
- Estrato socioeconómico
Alto- Peso total de la muestra
10, 281 .2 g- Tara de la bolsa
812 g- Peso de la muestra sola
10, 200 .00 g
Para determinar la densidad de la muestra se trabajó con un recipiente de 18 lts.determinándose en dos partes.
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Ira. Densidad
2da. Densidad
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18 as .
6 .349 Kg .
18 as .
-
3 .851 Kg.
l as .
X
1 Lts .
X
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X = 0 .35252 Kg./It
X = 0.21394 Kg./It.
Densidad = 0 .283 Kg ./It = 283 kg/m 3
SEPARACIÓN DE SUBPRODUCTOS
Subproducto Peso en Kg . Pórciento en PesoCarbón 0.2285 2.24
Residuo Fino 0.1307 1 .28
Cartón Encerado 0.0409 0 .40
Latas 0 .1440 1 .41Madera
. 0 .0054 0.05Material no Ferroso 0.0281 0.28
Papel 1 .0271 10 .07Plástico Película 0 .3177 3 .12
Plástico Rígido 0 .0016 0 .02
Hielo Seco 0 .1431 1 .40
Residuos de Jardinería 0 .7506 7 .36Residuos Alimenticios 7 .0814 72 .37
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Contenido de humedad(%)=((a-b)/a) * 100
Donde:a = Peso inicial de la muestrab = Peso de la muestra seca
48 .10 g de la muestra se llevaron a sequedad total tratándolos durante 24 hras.en una estufa de secado a temperatura controlada de 105 o C . obteniéndose unporcentaje de humedad de 21 .83 %.
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DETERMINACIÓN DE pH
En base a los medios con los cuales contamos trabajamos con una muestrafinamente picada en una porción de 1 :2 con agua destilada.
pH = 6 .5
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
La muestra de 48 .1 Og se llevó a calcinación en cápsula de porcelana.
- Peso de la cápsula con la muestra
147 .10 g- Peso de la cápsula
99.00 g- Peso de la muestra inicial
48 .10 g
- Peso de la cápsula con muestra calcinada
103 .30 g- Peso de la cápsula
99.00 gPeso de la muestra calcinada
4.30 g
BIBLIOGRAFÍA .
Normas Técnicas Ecológicas
REPORTE ELABORADOR POR
I .Q. Cristina AldanaQ.F .B . Evangelina Estrada AhumadaM en C . Alicia Gallardo TorresT.Q . María Evelia Martinez AguilarQ.F .B . José Guadalupe Mejía Balmori
La Práctica se llevó a cabo en el Laboratorio de Suelos
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NOMBRE DE LA PRACTICA
" Monitoreo del Río Santiago en el Puente de Guadalupe "
OBJETIVOS
- Hacer un reconocimiento general del problema de contaminación de la zona, yseleccionar correctamente el lugar de muestreo ; esto es absolutamente necesario parapoder evaluar y controlar la contaminación de un cuerpo de agua.
INTRODUCCIÓN
Debido a la urgente necesidad del mejoramiento y prevención de lacontaminación en los cuerpos de agua de nuestro país, ha sido necesario el incrementarlas investigaciones y trabajos de campo para llegar a una buena caracterización de dichoscuerpos, así como de las descargas que reciben.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Se realizó un recorrido para reconocimiento de la zona ; regularmente las tomasde muestra se realizan del puente al río, pero por ser época de estiaje finé necesarioencontrar un tramo donde la profundidad y movimiento de la corriente fueran óptimaspara el muestreo.
Se tomaron muestras para las siguientes determinaciones:
- Oxígeno disuelto- Análisis Físicoquímicos- Grasas y Aceites- Fosfatos- Detergentes- Metales pesados- Análisis bacteriológicos
En el lugar se determinó pH, temperatura del cuerpo de agua, temperaturaambiente, oxígeno disuelto y cloro residual ; el muestreo se realizó segúnrecomendaciones del Manual de Técnicas de Muestreo y Análisis de Campo del
'CI:ECCA.
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS
- Caja de madera para reactivos- Medidor de Oxígeno disuelto- Reactivos para oxígeno disuelto- Pipetas graduadas de 10 mI- Pipetas volumétricas- Botella para oxígeno disuelto- Botellas de plástico- Embudos de plástico
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- Termómetro con cubierta metálica- Cubeta de plástico- Hielera- Frascos de vidrio de boca ancha- Frascos de vidrio estériles- Potenciómetro de campo- Piseta con agua destilada- Conductímetro de campo
CONCLUSIONES
Se cumplió el principal objetivo de la práctica que era el de realizar un buenmuestreo y además se obtuvieron algunos datos determinados en el lugar:
- Temperatura ambiental = 28 °C- Temperatura del cuerpo de agua = 26 °C- pH = 6 .7- Oxígeno disuelto = 0- Cloro residual = 0
El resultado obtenido de Oxígeno disuelto nos indica claramente latremenda cantidad de materia orgánica que es descargada al Río Santiago,descargas que provienen de Guadalajara así como de diversas poblacionesaledañas.
BIBLIOGRAFÍA
* Manual del Curso de Técnicas de Muestreo y Análisis de Campo . CIECCA.
* Manual de Técnicas analíticas de laboratorio para determinación de parámetrosFísicoquímicos y bacteriológicos en aguas Residuales . Dirección General dePrevención y Control de la Contaminación Ambiental
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NOMBRE DE LA PRACTICA" Determinación de fósforo por Espectrofotometría UV-Visible
OBJETIVOS- Conocimiento del equipo analítico y determinación de fósforo en un fertilizante.
INTRODUCCIÓNEste es uno de los métodos ópticos más importantes, es un método
espectrofotométrico que actúa dentro del siguiente rango de longitudes de onda : 190 a400 nm (U.V.) y 400 a 900 nm (visible).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Se preparó la muestra siguiendo una técnica específica para la determinación . defósforo en fertilizantes y plantas:
En un matraz Erlenmeyer de 125 mI se pone 1 gramo de muestra al que seañaden 2 .5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de ácido nítrico ; se coloca en unplato caliente a calor controlado de 200°C hasta desprendimiento total de vapores rojosnitrosos, se añaden 100 ml de agua destilada caliente y se deja hervir un rato a calormoderado; se filtra en un matraz volumétrico de 500 ml, lavando muy bien el filtrado , sedeja enfriar y se afora con agua.
Se toma una alícuota de 5 mI en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, se le agregan 2gotas de el indicador rojo de metilo y se neutraliza con solución de carbonato de sodio0 .2 N .
Se toma otra alícuota de 5 ml en un matraz volumétrico de 50 ml, se le añade lamisma cantidad de carbonato de sodio que se utilizó anteriormente para neutralizar, seañaden 10 m1 de solución reactiva de molibdo-vanadato, se agita, se afora, se deja enreposo por 30 minutos y entonces se toma la lectura.
Los estándares para la curva consisten en diluciones que contengan 5, 10, 15 y 20ppm de fósforo.
Se trabajó con celdas de vidrio ; se seleccionó absorbancia, velocidad, amplitud,tiempo, rango T/A, rango de longitud de onda y curva.
EQUIPO Y MATERIAL- Espectrofotómetro UV-Visible- Matraces volumétricos- Matraces Erlenmeyer- Pipetas graduadas- Pipetas volumétricas
RESULTADOS
Se obtuvieron los siguientes resultados: 7 .3815 ppm ya ajustado el rango devariación de 0 .9830 a 1 .0000
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NOMBRE DE LA PRACTICA
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" Análisis de un gas al Infra Rojo "
OBJETIVO
- Conocimiento del equipo Espectrofotométrico Infra Rojo
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Se tomó una muestra del gas exhalado por un fumador y se llevó al equipo en unacelda de cuarzo.
RESULTADO
Se obtuvo un espectro bastante complejo en el cual identificamos un grupo OH yun triple enlace.
BIBLIOGRAFÍA
- Métodos Instrumentales de Análisis. Willard-Merritt-Dean.
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NOMBRE DE LA PRACTICA
Análisis de Aguas - Determinación de Metales por el MétodoEspectrofotométrico de Absorción Atómica.
OBJETIVO
Análisis de metales totales en agua residual, utilizando la norma oficial NOM-AA-51-1981.
INTRODUCCIÓN
El método de absorción atómica se basa en la medición de la cantidad de luzmonocromática absorbida por el elemento atomizado a determinarse en una flama, pormedio de un detector, siendo dicha energía absorbida proporcional a la concentración delelemento.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
La muestra acidulada con ácido nítrico concentrado y conservada enrefrigeración se mezcla bien y se transfieren 100 ml a un vaso de precipitado, agregar 5ml de ácido nítrico concentrado y cubrir el vaso con un vidrio de reloj.
Evaporar casi a sequedad en una placa de calentamiento, asegurándose de que lamuestra no hierva . Enfriar el vaso de precipitado y agregar otro 5 ml de ácido nítrico,volver a cubrir el vaso y regresarlo a la placa de calentamiento.
Aumentar la temperatura hasta reflujo lento . Continuar calentando cuanto seanecesario, añadir ácido nítrico concentrado hasta que la digestión sea completa, indicadopor un residuo de color claro.
Agregar de 1 a 2 ml d ácido nítrico concentrado y calentar el vaso de precipitadoligeramente para disolver el residuo . Lavar el vaso de precipitado y el vidrio de reloj conagua .
Filtrar la muestra para evitar que los silicatos y otros materiales insolublesobstruyan el atomizador . Aforar el volumen a 50 o 100 ml según el volumen de lamuestra tomado originalmente . La muestra está lista para ser analizada.
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Para cada elemento a analizar se dan las siguientes longitudes de onda óptimas:
ELEMENTO LONGITUD DE ONDABario 553 .6
Cadmio 228 .8Cromo 357 .9Cobre 324 .7Plomo 283 .3Níquel 232 .0Zinc 213 .9
Mercurio 253 .7Selenio 196 .0
Arsénico 193 .7
RESULTADOS
ELEMENTO CONCENTRACIÓNFierro 5 .213 ppmCromo 0 .083 ppmCadmio 0.066 ppmPlomo 0 .668 ppm
BIBLIOGRAFÍA
Métodos Instrumentales de AnálisisWillard - Meritt - Dean
REPORTE REALIZADO POR
I .Q. Cristina AldanaQ .F.B. Evangelina Estrada AhumadaM en C . Alicia Gallardo TorresT .Q . María Evelia M,artinez AguilarQ.F .B . José Guadalupe Mejía Balmori
La practica se realizó en el Laboratorio de Análisis Industriales y Especiales de laFacultad de Ciencias Químicas, U cíe G
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NOMBRE DE LA PRACTICA
Determinación de Gasolina Nova en Agua Potable
OBJETIVO
Optimizar una separación utilizando temperatura programada para el análisis degasolina en agua potable.
INTRODUCCIÓN
La Cromatografia es un método de separación de mezclas moleculares . Para elanálisis de muestras complejas como una gasolina, es necesaria la elución programada . Elprogramar temperatura nos facilita el análisis de muestras complejas.
El detector utilizado depende del gasto en masa FID, es semiuniversal, específicopara orgánicos. El detector generará una señal proporcional a la concentración delanalito .
DESARROLLO EXPERIMENTAL
La muestra debe estar tratada con tres extracciones con tetracloruro de carbono,cada extracción con un volumen de 3 ml.
- Condiciones Inicialés de Operación:
* Temperatura de columna : 70 a 120 o C* Velocidad de programación : 4 o C* Temperatura del inyector: 230 o C* Detector FID: 230 o C* Gas Acarreador: Nitrógeno* Velocidad de Flujo : 60 MI / min* Velocidad de carta : 5 mm / min
RESULTADO
Se observan los cromatogramas de la muestra y del estándar, encontrando granigualdad entre picos, siendo más grandes los del estándar.
REPORTE REALIZADO POR:I .Q. Cristina AldanaQ.F .B . Evalgelina Estrada AhumadaM en C. Alicia Gallardo TorresT.Q . Maria Evelia Martinez AguilarQ.F .B . José Guadalupe Mejía Balmori
La práctica se realizó en el Laboratrio de Análisis Industriales y Especiales de laFacultad de Ciencia Químicas, U de G .
EVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IV" ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS "
9,6 - 9,'7 9 ,8 9- s-8,9 87
8,9 8,8,- _8,2 .
/
RSN OCV CCV GMC HGR GPH FRC RGL GIC LRO
PREVENCIÓN Y CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN AMBIENTAL
12
10
6
EVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IV"-ANALI .SI-S DE-AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLI .DOS:"
RESIDUOS SOLIDOS MUNICIPALES 09/MARZO/93i
12 r/ 9 '888,66 8, 22- 8, 33
10 [/,- -7,33 _
D
E
F
G
H
1
REACTIVOS
PROMEDIO 8 .5 .
ING . RENE SOLINIS NOYOLA
9,05
9,17 9,11
BA C J
EVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IVÁÑALISIS DE' AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS'
BIOL. MARIA DEL CONSUELO CORREA VELA
NO RMATIVI DAD 13/MZO/93
/
PROMEDIO 8 .9
A
B
D
E . F
G
H
J
REACTIVOS
EVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IVANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS"
TECNICAS DE MUESTREO Y AFORO DE AGUAS RES . 17/MZO/93
ING . GILDARDO MUNGUIA CERVANTES
PROMEDIO 9 .6
A
B
C
D
E
F
G
H
1
J
REACTIVOS
" ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS "~
~ .
EVALUACIÓN A INSTR
.
~
~
~UCTORES . MÓDULO IV
" TRATAMIENTO DE LA MUESTRA 23/MARZO/93
A
B
C
D
E
F
G
1
J
REACTIVOS
1PROMEDIO 9 .68
M en C . HUMBERTO GOMEZ RUIZ
" ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS "EVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IV
" ESPECTROFOTOMETRIA " 27/MARZO/93
AA A A A AA AAJA
B
C
D
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F
G
H
1
REACTIVOS
M en C . GABRIEL PALACIOS HUERTA
" ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SO .LIDOSEVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IV
CROMATOGRAFÍA " 01/ABRIL/93
AAA
B C D E
F G
REACTIVOS
M en C . FRANCISCO ROJO CALLEJAS
JH
PROMEDIO 9.8
EVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IVNALISIS DE .AGUAS . .RESID.UALES. Y_RESIDUOS_ SOLIDOS
" VALIDACION DE METODOS ANALITICOS " 3/ABRIL/93
A
C
E
F
G
H
1
REACTIVOS
PROMEDIO 8 .9
M en C . RAUL GARCIA LEMUS
EVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IV-,u ANALISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS"
CONDICIONES PARTICULARES DE DESCARGA 20/ABRIL/93
A
B
C
D
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F
G
1
J
REACTIVOS
DR. LUIS JAVIER RODRIGUEZ ORTIZ
PROMEDIO 9 .6
EVALUACIÓN A INSTRUCTORES . MÓDULO IVANALISIS DE- AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SOLIDOS"
TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES 16/ABRIL/93
AD
E
F G
REACTIVOS
PROMEDIO 8 .8 .
DR. GILBERTO IÑIGUEZ COVARRUBIAS
1H J
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•CURRICULUM DE EXPOSITORES
CURSO : PREVENCIÓN Y CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN AMBIENTAL
MÓDULO IV" ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES Y RESIDUOS SÓLIDOS "
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Nombre :
MC. Cuauhtémoc Raúl García Lemus
Grado Académico : QFB . Facultad de Ciencias Químicas . U de G.Maestría en Oca . Analítica. Facultad de Química . UNAM
Universidad :
Universidad de Guadalajara
Experiencia Docente: División de Estudios de Posgrado UNAM.( 1987- !991)Facultad de Ciencias Químicas. U de G.Materias : Farmacia Química II
Instrumentación Analítica ( 1991 - a la fecha )Posgrado: Maestría en FarmaciaMaterias : Validación y Procesos Industriales
Prácticas de Laboratorio
Experiencia Laboral : Prácticas Profesionales " Laboratorio Abbot S .A. "Departamento de Instrumentación AnalíticaLaboratorio Estatal de Salud Pública y Supervisión Sanitaria S .S .B .SAsesoría a la Industria Farmacéutica.Profesor e Investigador de Tiempo Completo . Adscrito alDepartamento de Investigación y Desarrollo Farmacéutico,Ciencias Químicas, U de G . ( actual ).
Formación en la Temática a Exponer : Cromatografia de LíquidosToxicología de AlimentosAcidos Grasos por Cromatografia de GasesContaminación por Cromatografia de GasesAnálisis de Contaminantes Orgánicos e Inorgánicosen Agua, Aire y Suelo.Análisis de Muestras de Aguas Residuales, unenfoque Ecológico.
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Nombre :
MC . René Augusto Solinis Noyola
Grado Académico : Ing. Mecánico Electricista . U .A.GMaestría en Administración . I .T .E.S .M.
Universidad :
Universidad Autónoma de Guadalajara.
Experiencia Docente: Universidad Autónoma de Guadalajara. ( durante 10 años ).Area de Ingeniería . I .T .E.S.O. ( desde 1975 a la fecha )
Experiencia Laboral : Administrador General de INGESA, S . A. de C .V ( desde 1981 a lafecha ) . Consultoría en Estudios de Inversión y Proyectos deIngeniería Ambiental.Consultor del Programa de las Naciones Unidas para el DesarrolloIndustrial en el Area de Siderurgia.Presidente de la Federación Conservacionista Mexicana
(FECOMEX)Vicepresidente de la Sociedad de Ingeniería AmbientalConsejero de la Comunidad Ecologista de Occidente.Coordinador General de Prohabitat, A . C ., (miembro desde 1975).
Formación en la Temática a Exponer : Tratamientos de Residuos y aspectos deContaminación Atmosférica.Ser Congreso " Nuevas Fronteras en Tecnología deResiduos Industriales " E .P.A . (Pittsburgh 1989 ).Simposio " Tratamiento de Residuos Especiales "International Environmental Bureau, Ginebra 1989.Congreso " Tecnología para la ProtecciónAmbiental, en Duesseldorf, Alemania 1989.Seminario Internacional sobre CalentamientoGlobal, México 1990.Operación de Instalaciones Europeas de Manejo deResiduos Peligrosos, Copenhague 1990.Programa de Asesoría a Municipios sobre manejode basura en coordinación con SEDESOL yFortalecimiento Municipal.Programas de Reciclaje.
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Nombre :
MC . Humberto Gomez Ruiz
Grado Académico : Maestría en Química Analítica . Facultad de Química . UNAM
Universidad :
UNAM
Experiencia Docente: Prof. e Invesitgador de tiempo completo de la División de Estudiosde Posgrado de la UNAM
Experiencia Laboral : Asesor de empresas en proyectos de investigación y desarrollo en elárea de Cromatografia.Jefe de Laboratorio de Cromatografia del Depto . de Analítica de laDivisión de Estudios de Posgrado de la Facultad de Química
UNAM.
Formación en la Temática a Exponer : Cromatografia de gasesCromatografia de líquidosSistemas acopladosTratamiento y manejo de muestrasAnálisis de componentes orgánicos e inorgánicos
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Nombre :
MC. Francisco Rojo Calleja
Grado Académico : Maestría en Química Analítica . Facultad de Química . UNAM
Universidad :
UNAM
Experiencia Docente: Prof. e Invesitgador de tiempo completo de la División de Estudiosde Posgrado de la UNAM
Experiencia Laboral : Asesor de empresas en proyectos de investigación y desarrollo en elárea de Cromatografia.Investigador de Tiempo Completo del Depto . de Analítica de laDivisión de Estudios de Posgrado de la Facultad de QuímicaUNAM.
Formación en la Temática a Exponer : Cromatografia de gasesCromatografia de líquidosSistemas acoplados
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Nombre :
M.C. Gabriel Palacios Huerta
•Grado Académico : Químico . Facultad de Ciencias Químicas U de G .
Maestría en Química Analítica Facultad de Química UNAM
Universidad :
Universidad de Guadalajara
Experiencia Docente: Profesor e Investigador de tiempo completo Facultad de CienciasQuímicas U de G .(15 años).
Experiencia Laboral : Asesor de empresas en el desarrollo de métodos analíticos.
Formación en la Temática a Exponer : Espectroscopia de Absorción AtómicaTópicos Modernos de Síntesis Orgánica y suTratamiento Analítico.Cromatografia de Gases y de LíquidosPotenciometría
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Nombre :
Dr. Gilberto Iñiguez Covarrubias
•Grado Académico : MC. Biotecnología . Centro de Investigación y Estudios Avanzados
del IPN.MC. En Ciencia y Tecnología del Medio Ambiente, InternacionalInstitute for Hydraulic and Environmental Engineering . DeltHolanda .
Universidad
Universidad de Guadalajara
Experiencia Docente : Prof. e Investigador de tiempo completo de la Facultad de MedicinaVeterinaria y Zoocténia . U de G.
Experiencia Laboral : Coordinador de los Cursos de Tratamiento Biológico deAguas Residuales, de CEDUCA U de G.Asesor de las Industrias sobre Plantas de Tratamiento de AguasResiduales
Formación en la Temática a Exponer : Tratamiento Biológico de Aguas ResidualesBiotecnologíaPlantas de Tratamiento de Aguas ResidualesTratamiento Químico de Aguas Residuales
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Nombre :
Dr. Luis Javier Rodriguez Ortíz.
Grado Académico : Ing. Químico, Maestría en Ingeniería Química, Facultad de CienciasQuímicas, Universidad de Guadalajara.Doctorado, University of M.innessota
Universidad :
Universidad de Guadalajara
Experiencia Docente: Profesor e Investigador de la Facultad de Ciencias Químicas U de G.
Experiencia Laboral : * CIDSA ( 1976 - 1983 )Ing. de ProcesosIng. de Tecnología de Procesos.Presidente de Servicios de Ingenieria
* SIPISA ( 1984 - 1990 ).Gerente de Proyectos.
* EPINAGISA ( 1990 a la fecha ).Director de Proyectos.
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* DEPQUISA ( 1992 a la fecha )Director General.
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Formación en la Temática a Exponer:Diseño de Plantas de Tratamiento de Aguas Residuales.Fijación de Condiciones Particulares de Descarga.Diseño de Plantas de Aguas Sanitarias.Diseño de Plantas de Aguas Industriales.Asesorias e Ingenierias en Tratamiento de Aguas Residuales.Aspectos Legales en el Tratamiento de Efluentes .
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Nombre :
Ing. Oscar Miguel Cordero Viramontes
Grado Académico : Ingeniería Química . Facultad de Ciencias Quimicas U de G
Universidad :
Universidad de Guadalajara
Experiencia Docente: Profesor de estudios de postgradoUniversidad del Valle de Atemajac ( UNIVA )
Experiencia Laboral : Promotor Técnico; verificación, vigilancia e inspección a lasindustrias.Estudio de promoción de un jardín industrial para la industria delcalzado, Universidad de GuadalajaraSecretaría de Mejoramiento del Ambiente ( S . M . A )SEDUEIngeniería en Ecosistemas S .A de C .V.
Formación de la Temática a Exponer:Manejo y Disposición de Desechos SólidosIncineración de los Desechos Patológicos ante DiferentesOrganismos y Dependencias.Disposición de Excretas y Basuras - Sistemas de TratamientoEvaluación y Tratamiento de Residuos PeligrososRed de Monitoreo Atmosférico
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El manuscrito de estas memorias fué procesado por medios electrónicos usando elprocesador de palabras Microsoft Word para Windows ver. 2.0.
Esta obra , fue realizada en el Centro de Educación Continua de la Universidad deGuadalajara cori la colaboración de la siguientes personas:
Captura y revisión de contenidos:Dra. Yolanda Díaz Burke . Coordinador. General de los Cursos .de Especialización delProyecto Piloto de Descentralización de la Gestión Ambiental.SEDESOL - COESE - U. de G. Gobierno del Estado de Jalisco.
Formato, revisión e impresión:I. S. C. Guillermo Rodríguez Ilernandez . Coordinador de Informática del Centro deEducación Continua de la Universidad de Guadalajara.
Agradecemos de manera especial la colaboración del Miro. Manuel Zatarain Castellanos,Director del Centro de Educación Continua por su colaboración en la elaboración de estematerial.
v?CEDUCACentro de Educación
Continua
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