informe uno fq

5/25/2018 Informe Uno FQ

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Universidad de Concepcin

Facultad de Ciencias Qumicas

Departamento de Fsico Qumica

TRABAJO PRCTICO 12:

DIAGRAMA DE FASES SLIDO LQUIDODE UNA MEZCLA BINARIA

Nombre experimentador: Felipe Espinoza

Colaborador: Sebastin Meza

Fecha del trabajo: 04/04/2014

Fecha de entrega: 30/04/2014

Profesora: Katherine Leiva


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Resumen

El objetivo de este trabajo prctico es obtener el diagrama de fases

para el sistema naftaleno-difenilamina a travs de anlisis trmico y

calcular los calores de fusin de sus componentes puros.

Los resultados se obtuvieron con una presin ambiental de 764.2

0.1 [mmHg] y una temperatura ambiente de 20.0 0.5 [C].

Se obtuvieron los siguientes resultados para el Naftaleno (de ahora

en adelante A) y la dinfenilamina (de ahora en adelante B) en mezcla:

Masa de A

0.001 [g]

Masa de B

0.001 [g]

T [C] inflexin T[C] zona horizontal

5.4001 0.00 52.35 -

5.4001 0.6002 45.82 30.81

Se obtienen los siguientes calores de fusin:

HA=18.76 [kJ/mol]HB=18.03 [kJ/mol]Xe=0.38Te=31.096 [C]


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Materiales y Reactivos

Tubo de ensayo

Agitador anular de alambre

Tubo de ensayo exterior

2 Vasos de 500 [mL]

Mechero

Trpode

Rejilla

Termmetro electrnico

Difenilamina

Naftaleno

Mezcla Acetonater 1:1

Pinza de madera

Hielo

Matraz para residuos

Mtodo Experimental

El mtodo a utilizar es el de anlisis trmico. Este mtodo

consiste en enfriar las mezclas lquidas de diversa composicin,

incluyendo a las sustancias puras, y representar grficamente los

resultados en un grfico de temperatura versus tiempo. De las

singularidades de estas curvas se obtiene la informacin necesaria

para la construccin del diagrama de fases de la mezcla.Un estacionamiento trmico indica la temperatura de fusin de

un compuesto trmico o una mezcla eutctica. Un punto de cambio

de pendiente indica la temperatura a la cual empieza a cristalizar una

fase slida de la mezcla.


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Datos experimentales

Tabla 1: Temperaturas de Difenilamina(A) pura. Sean:

N: Nmero de medicin t: Tiempo de la medicin T: Temperatura

N t 1[s]

T 0.01[C]

1 0 74.532 5 75.41

3 10 74.784 15 73.73

5 20 72.77

6 25 71.347 30 71.03

8 35 70.12

9 40 69.1710 45 68.04

11 50 67.04

12 55 66.0613 60 65.11

14 65 64.1115 70 63.14

16 75 62.0717 80 61.0418 85 60.34

19 90 59.44

20 95 58.53

21 100 57.6122 105 56.91

23 110 56.2224 115 55.45

25 120 54.71

N t 1[s]

T 0.01[C]

26 125 53.8827 130 52.99

28 135 52.1529 140 51.37

30 145 50.7

31 150 50.1632 155 51.22

33 160 51.87

34 165 52.135 170 52.1

36 175 52.1

37 180 52.2438 185 52.37

39 190 52.2640 195 52.21

41 200 52.2342 205 52.3343 210 52.17

44 215 52.06

45 220 51.98

46 225 51.9147 230 51.83

48 235 51.7549 240 51.67

50 245 51.58

N t 1[s]

T 0.01[C]

51 250 51.4952 255 51.39

53 260 51.2854 265 51.19

55 270 51.18

56 275 50.9857 280 50.87

58 285 50.77

59 290 50.6660 295 50.56

61 300 50.44


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Tabla 2: Temperaturas del sistema Naftaleno-Difenilamina para una

concentracin del 10% en masa de Naftaleno (B). Sean:

N: Nmero de medicin t: Tiempo de la medicin T: Temperatura

N t 1[s]

T0.01[C]

1 0 57.76

2 5 57.00

3 10 56.494 15 55.86

5 20 55.32

6 25 54.86

7 30 54.518 35 53.93

9 40 53.27

10 45 52.5511 50 52.03

12 55 51.40

13 60 50.71

14 65 50.1215 70 49.40

16 75 48.85

17 80 48.3618 85 48.03

19 90 47.62

20 95 47.22

21 100 46.80

22 105 46.4023 110 46.00

24 115 45.6725 120 45.40

26 125 45.30

N t 1[s]

T0.01[C]

27 130 45.30

28 135 45.30

29 140 45.3130 145 45.36

31 150 45.33

32 155 45.31

33 160 45.2834 165 45.18

35 170 45.12

36 175 45.0637 180 44.99

38 185 44.34

39 190 44.85

40 195 44.7741 200 44.70

42 205 44.60

43 210 44.5144 215 44.39

45 220 44.27

46 225 44.18

47 230 44.13

48 235 44.0749 240 43.97

50 245 43.8751 250 43.77

52 255 43.65

N t 1[s]

T0.01[C]

53 260 43.5

54 265 43.34

55 270 43.1456 275 43.23

57 280 43.00

58 285 42.87

59 290 42.7160 295 42.60

61 300 42.46

62 305 42.3363 310 42.18

64 315 42.05

65 320 41.93

66 325 41.8067 330 41.66

68 335 41.40

69 340 41.2770 345 41.01

71 350 40.83

72 355 40.77

73 360 40.64

74 365 40.5175 370 40.38

76 375 40.2677 380 40.13

78 385 40.01


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N t 1[s]

T0.01[C]

79 390 39.8880 395 39.75

81 400 39.6182 405 39.49

83 410 39.35

84 415 39.22

85 420 39.09

86 425 38.9587 430 38.82

88 435 38.6889 440 38.54

90 445 38.4091 450 38.2692 455 38.11

93 460 37.9794 465 37.83

95 470 37.6896 475 37.53

97 480 37.38

98 485 37.23

99 490 37.08100 495 36.93

101 500 36.78

102 505 36.62

103 510 36.47104 515 36.31

105 520 36.15106 525 36.00

107 530 35.84108 535 35.68

109 540 35.52

110 545 35.36111 550 35.20

112 555 35.03

N t 1[s]

T0.01[C]

113 560 34.87114 565 34.70

115 570 34.54116 575 34.37

117 580 34.20

118 585 34.04

119 590 33.87

120 595 33.70121 600 33.54

122 605 33.37123 610 33.20

124 615 33.03125 620 32.87126 625 32.70

127 630 32.54128 635 32.37

129 640 32.21130 645 32.05

131 650 31.88

132 655 31.73

133 660 31.57134 665 31.41

135 670 31.26

313 675 31.12

137 680 30.98138 685 30.84

139 690 30.71140 695 30.58

141 700 30.46142 705 30.35

143 710 30.25

144 715 30.15145 720 30.06

146 725 29.98

N t 1[s]

T0.01[C]

147 730 29.9148 735 29.83

149 740 29.76150 745 29.69

151 750 29.62

152 755 35.55

153 760 29.49

154 765 29.43155 770 29.36

156 775 29.31157 780 29.26

158 785 29.20159 790 29.15160 795 29.10

161 800 29.06162 805 29.01

163 810 28.97164 815 28.93

165 820 28.90

166 825 28.86

167 830 28.82


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Tabla 3: Temperaturas de cambio de pendiente y curva horizontal

Nmeroensayo

%pesode B

Masa A 0.0001

[g]

Masa B 0.0001

[g]

T Cambiopendiente0.01 [C]

T Cambio zonahorizontal0.01 [C]

1 100 0.0000 5.0000 - 76.66

2 90 0.5550 5.0000 75.00 35.583 80 1.0006 4.0013 64.70 30.76

4 70 1.8013 4.2017 68.75 30.455 60 2.4056 3.6003 59.86 30.82

6 50 3.6067 3.6003 49.96 33.01

7 35 3.9012 2.1004 52.00 32.108 40 2.0006 4.0003 61.8 31.98

9 25 3.0009 1.0005 55.90 31.6210 20 2.0005 0.4999 35.51 32.09

11 10 5.4001 0.6002 45.82 30.81

12 0 5.4001 0.0000 - 52.3513 30 4.2020 1.8020 55.28 31.86

14 35 4.2020 2.2630 54.61 31.70

Tabla 4: Masas experimentales usadas y condiciones ambientales.

Masa de A0.0001 [g]

Masa de B0.0001 [g]

T amb0.05 [C]

Presinambiental

0.1 [mmHg]

Exp. 1 5.4001 0 20.01C 764.2Exp. 2 5.4001 0.6002 20.01C 764.2


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Datos Bibliogrficos

Tabla 5: Propiedades de la Difenilamina (STP), base de datos de

Wolfram

Propiedad Valor

Masa molar 169.222 [gmol-1]

Punto de ebullicin 302 [C]Punto de fusin 53 [C]Calor de Fusin 17.9 [kJmol-1]

Punto de inflamacin 153 [C]

Temperatura flash 634 [C]

Tabla 6: Propiedades del Naftaleno (STP), base de datos de

Wolfram

Propiedad Valor

Masa molar 128.81 [gmol-1]Punto de ebullicin 218 [C]

Punto de fusin 80 [C]Calor de Fusin 19.29 [kJmol-1]

Punto de inflamacin 80 [C]

Temperatura flash 540 [C]


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Resultados

Tabla 7: Magnitudes calculadas

Concentracin molar Eutctica 0.38Temperatura Eutctica 31.096 [C]Fraccin molar de A exp. 1 xA=1 xB=0Fraccin molar de A exp. 2 xA=0.872 xB=0.128Calor de fusin de A HA=18.76 [kJ/mol]Calor de fusin de B HB=18.03 [kJ/mol]

Grficos

Fig.1: La figura 1 muestra el enfriamiento de la difenilamina pura.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 50 100 150 200 250 300

Temperatura[C]

tiempo [s]

Curva de Enfriamiento A puro

Temperatura de inflexin

P. amb= 764.2 0.1 [mmHg]

T. amb= 20.0 0.05 [C]


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Fig. 2: La figura 2 muestra el enfriamiento de una mezcla al 10% de Naftaleno en masa.

Fig.3: La figura 3 muestra el diagrama de fases de la mezcla Difenilamina-Naftaleno, donde

A(s) es la difenilamina en estado slida, B(s) es el Naftaleno en estado slido, E(s) es eleutctico, P el nmero de fases y F el nmero de grados de libertad correspondientes a la

regla de fases de Gibbs.

0

10

20

30

40

50

60

70

0 200 400 600 800 1000

Temperatura[

C]

tiempo [s]

Curva enfriamiento 10% BP. amb= 764.2 0.1 [mmHg]

T. amb= 20.0 0.05 [C]

Temperatura cambio pendiente

Temperatura de inflexin

P. amb= 764.2 0.1 [mmHg]

T. amb= 20.0 0.05 [C]


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Ejemplos de clculoA continuacin se proceder a mostrar algunos de los clculos realizados para tratar la

data obtenida y obtener los resultados requeridos.

Clculo de la fraccin molar:

Se desea calcular la fraccin molar de la mezcla binaria, para ello utilizamos las

siguientes ecuaciones:

+

(1)

1 (2)

Donde,

M es la masa molar de A

MB es la masa molar de B

mAes la masa de AmBes la masa de B

xAes la fraccin molar de A

xBes la fraccin molar de B

Para el caso del ensayo 11, la mezcla posee una fraccin msica de 0.1. De acuerdo

a los datos descritos en las tablas 5, 6 y 7, utilizando las ecuaciones (1) y (2), se

calcular la fraccin molar de A y B:

5.4001

169.22

5.4001

169.22

0.6002

128.81

0.873

1 0.873 0.173


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Clculo de los calores de fusin:

Se puede utilizar la frmula del descenso crioscpico ideal para calcular los calores

de fusin de componentes puros. Tenemos;

ln() (

) (3)

De esta expresin, se deduce:

ln() (4)

Derivando (4) con respecto a la fraccin molar xi

(5)

Luego, se deriva la curva correspondiente en el diagrama de fase (fusin de A o B). Se

igualan ambas y se obtiene:

. (6)

. (7)

De donde se obtienen los resultados tabulados.

Composicin eutctica:

Para calcular la composicin euttica se debe encontrar el punto en que se unenlas dos curvas de fusin que se ven en la figura 3. Por tanto se tiene:

48.481 ln() 78.519 55.223 51.791 (8)

Donde al resolver se obtiene; =.que corresponden a la fraccin molar del

eutctico.

Temperatura eutctica:

Se reemplaza el valor de Xe en cualquiera de las ecuaciones de las curvas A o B de

la figura 3, por lo tanto:

48.481 ln() 78.519

48.481 ln(0.376) 78.519

31.096


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Error relativo

Se define el error relativo como:

| |

100

Por tanto, el error relativo correspondiente a los calores de fusin es el siguiente:

Para la Difenilamina se tiene: |.

.

|

.

100 3.91%

Por tanto el error relativo en el calor de fusin de la difenilamina es de un 3.91%

Para el Naftaleno, |.

.

|

.

100 6.53%

Por tanto el error relativo en el calor de fusin del naftaleno es de un 6.53%

Anlisis de los resultadosTras el anlisis de los datos obtenidos por todos los experimentadores es posible

notar sin mucho esfuerzo que la teora tras el mtodo de anlisis trmico para la

construccin de diagramas de fases se cumple sin mayores problemas. En todas las mezclas

era posible observar tanto los puntos de cambio de pendiente como la recta horizontal en

la zona de fusin de la mezcla. As mismo, en los componentes puros tan solo se notaba la

horizontal de fusin, al no haber desprendimiento de calor de ninguna sustancia por fusin,

a diferencia de las mezclas.

Es necesario notar que la dispersin de algunos datos tambin fue importante. La

sensibilidad del termmetro electrnico es alta, por lo que un error en la posicin del lector

del equipo genera un inmediato error en la lectura posterior de los datos. Adems la presin

variable del experimento y la velocidad de enfriamiento son puntos influyentes y no

medidos dentro del experimento. Por ltimo es tambin necesario notar que al ser las

curvas de fusin una aproximacin numrica el error general aumenta levemente.

Para los calores de fusin, se puede ver a partir del clculo del error relativo que la

diferencia es baja, menor al 7%. Mientras que las temperaturas de fusin de los

componentes puros, son para la Difenilamina 53 [C] y para el Naftaleno 80 [C], de acuerdo

a los datos bibliogrficos. Y de la experiencia seran 52.35 [C] y 76.66 [C], generando un

error de 1.22 % y de un 4%, respectivamente. Por lo tanto, es posible notar que el desarrollo

del laboratorio fue satisfactorio.

Una buena forma de disminuir el error generado en el desarrollo del trabajo prctico es

aumentar las repeticiones de los enfriamientos y eliminar la informacin desviada.


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Referencias Fundamentos de fisicoqumica, Maron, Samuel & Prutton, Carl, Vigsimo sexta

edicin, Limusa, Mxico, Pagina 355, 1999.

Pgina web del INSHT (Instituto Nacional de seguridad e higiene en el trabajo,

Espaa)

http://www.insht.es/

Base de datos de Wolfram

www.wolframalpha.com
http://www.insht.es/http://www.wolframalpha.com/http://www.wolframalpha.com/http://www.insht.es/

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