informe marcha e identificación de cationes

Prctica N2: Separacin e identificacin de cationes, aniones y una sal.

LABORATORIO PRINCIPIOS DE ANLISIS QUMICO PRCTICA N2: SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES

INTRODUCIN

Gran cantidad de compuestos presentes en la naturaleza y en la vida diaria son formados por iones, para determinar la presencia de cierto in en una solucin se deben realizar ciertas pruebas, en esta prctica se har una marcha sistemtica de cationes con distintos reactivos, analizando y comparando su comportamiento para determinar la presencia o no de cierto in; se tomarn distintas alcuotas de una solucin especfica donde a su vez a estas se les aplicarn distintas pruebas. OBJETIVO GENERAL: Identificar los cationes en una o varias muestras dadas realizando una marcha sistemtica de cationes con distintas pruebas a alcuotas de una muestra. OBJETIVOS ESPECFCOS: 1. Conocer y realizar una marcha sistemtica de separacin e identificacin de cationes. 2. Realizar adecuadamente procedimientos como disolucin, dilucin, mezclas, calentamiento, centrifugacin, prueba de la llama, entre otros. 3. Relacionar y analizar el comportamiento de una sustancia al mezclar con otra o al someterla a un cambio

MARCO TERICO USO DEL CIDO SULFHDRICO EN LAS MARCHAS ANALTICAS Las marchas analticas se pueden dividir en dos grandes grupos: las que usan sulfuro como reactivo principal y las que no, la ms conocida que emplea sulfuro se conoce como marcha clsica, en esta se es capaz de identificar casi todos los cationes entre otras cosas gracias a las modificaciones en el pH, pero al emplear cido fluorhdrico, que se obtiene reaccionando cido clorhdrico sobre la pirita, se producen riesgos pues es un gas txico, peligroso y de olor desagradable, este gas se hace burbujear sobre la solucin de trabajoi. GENERALIDADES DE LAS MARCHAS ANALTICAS En general, para realizar la marcha lo primero a realizar es seleccionar los iones a trabajar, a estos se les hace una investigacin sobre su solubilidad con diferentes precipitantes, la posibilidad de que se acomplejen y dems efectos que puedan surgir con la presencia de alguna otra sustancia como cambios de pH, luego se disea una marcha segn los datos investigados y as mismo se seleccionan los reactivos para la separacin y para la identificacinii. MARCHA SISTEMTICA DE SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES Los cationes para trabajar ms comunes son los siguientes:

+, 3+, 2+, 3+, 2+, 2+, 2+, 3+, 22+, 2+, +, 2+, +, 2+, 4

+, 2+


Estos a su vez se dividen en grupos as: Grupo1: iones que forman cloruros insolubles, su reactivo precipitante es el clorudo de amonio

+, 3+, 22+

Grupo 2: Compuestos insolubles en un medio amoniacal, su reactivo precipitante es una solucin de amoniaco concentrado

3+, 3+, 3+, 2+ Grupo 3: Forman fosfatos insolubles en medio amoniacal; su reactivo precipitante es el fosfato cido de amonio o de sodio

2+, 2+, 2+, 2+ Grupo 4: forman complejos amoniacales solubles

2+, 2+, 2+ Tambin parte de cationes que no precipitaron en los grupos anteriores

2+, 2+ Grupo 5: no forman compuestos insolubles ni complejos con los reactivos

+, +, 4+

MATERIALES Tubos de ensayo 1 gradilla 1 centrfuga 3 vasos de precipitado de 250 mL Goteros Varilla de vidrio Frasco lavador Lmina de cobre REACTIVOS -4 Cuidados: El producto es irritante para la piel y ojos, se recomienda no inhalar el producto ni tener contacto directo con la piel. Las personas con enfermedades preexistentes al sistema respiratorio no deben ser expuestas al contacto con el producto.

Disposicin de residuos: Se recomienda disponer de l en vertederos autorizados. Tambin puede ser incinerado en instalaciones especialmente diseadas al efecto. El envase contaminado, debe tratarse como el propio residuo qumico.

-Agua destilada

-3 Cuidados: Se debe evitar la inhalacin del producto y el contacto con los ojos. Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en dnde est el equipo para la atencin de emergencias.


Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Rotular los recipientes adecuadamente. Manipular lejos de fuentes de ignicin y calor. Manipular retirado de materiales incompatibles y con adecuada ventilacin.

-3 Cuidados: El cido ntrico, como lquido y vapor causa severas quemaduras a los ojos, piel, nariz y garganta. El dao a los ojos puede ser permanente y puede incluir ceguera. Es daino si se inhala y puede causar heridas pulmonares posteriores. Su derrame puede causar incendios en contacto con material combustible o liberar gas peligroso. Cuando se somete al calentamiento o a la llama, el cido Ntrico emite gases txicos e irritantes muy peligrosos.

Disposicin de residuos: Los restos de producto qumico deberan eliminarse por incineracin o mediante cualquier otro medio de acuerdo a la legislacin local. El envase contaminado, debe tratarse como el propio residuo qumico. No vertir en ningn sistema de cloacas, sobre el piso o extensin de agua. -Tiourea (TU): Cuidados: Evitar la formacin de polvo. No fumar, comer o beber durante su manipulacin. Procurar higiene personal adecuada despus de su manipulacin. Evitar inhalacin, contacto con los ojos y contacto con la piel. Puede ser cancergeno. Disposicin de residuos: Recoger el producto con medios mecnicos. Disponer el producto a eliminar en recipientes cerrados y debidamente etiquetados. Lavar los restos con agua abundante.

- Cuidados: Evitar contacto directo con piel y ojos, y evitar la inhalacin del producto, es irritante. Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en dnde est el equipo para la atencin de emergencias. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto.

Disposicin de residuos: Recoger en seco y depositar en contenedores de residuos para su posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes.

- Cuidados: Su inhalacin y contancto con los ojos produce irritacin, el contacto directo con la piel y la ingestin produce corrosin. Utilizar los elementos de proteccin personal as sea muy corta la exposicin o la actividad que realizar con la sustancia; mantener estrictas normas de higiene. No fumar ni beber en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en dnde est el equipo para la atencin de emergencias. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar. Disposicin de residuos: Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la disposicin de residuos para su adecuada eliminacin. Los residuos de este material pueden ser llevados a un relleno sanitario legalmente autorizado para residuos qumicos, previa neutralizacin. -2 Cuidados: Reacciona fuertemente con perxidos y agentes oxidantes. Puede causar daos en el medio acutico a largo plazo. Nocivo por ingestin. Irritante por contacto


con la piel. Evitar la formacin de polvo. No fumar, comer o beber durante su manipulacin. Procurar higiene personal adecuada despus de su manipulacin.

Disposicin de residuos: Medios de eliminacin del producto: Respetar las normativas locales y nacionales. Disponer el producto a eliminar en un tratador autorizado de residuos. Medios de eliminacin de los envases usados: Disponer los envases a eliminar en un tratador autorizado para su eliminacin o incineracin.

- Solucin de -()6

4 -cido actico Cuidados: Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en dnde est el equipo para la atencin de emergencias. Lea las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Rotular los recipientes adecuadamente. Manipular alejado de fuentes de ignicin y calor. Evitar el contacto e inhalacin del producto. Disposicin de residuos: Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la disposicin de residuos para su adecuada eliminacin. Neutralizar con soda custica diluida, recoger el residuo y enterrar segn las leyes locales. Puede considerarse su neutralizacin, dilucin y vertimiento al desage.

-Morina -Aluminn: Cuidados: Debe evitarse el contacto con piel y ojos, su inhalacin e ingestin. Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Disposicin de residuos: Lo que no pueda salvarse para recuperar o reciclar debe manejarse en una instalacin de eliminacin de residuos, aprobada y apropiada. El procesamiento, utilizacin o contaminacin de este producto puede cambiar las opciones de administracin de residuos. Las regulaciones de eliminacin local o estatal pueden diferir de las regulaciones de eliminacin federal.

- Cuidados: Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en donde est el equipo para la atencin de emergencias. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Rotular los recipientes adecuadamente. Evitar la liberacin de vapor en las reas de trabajo. Para diluir o preparar soluciones, adicionar lentamente el cido al agua para evitar salpicaduras y aumento rpido de la temperatura. Debe tenerse cuidado con el producto cuando se almacena por perodos prolongados. Disposicin de residuos: Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la disposicin de residuos para su adecuada eliminacin. Considerar el uso del cido diluido para neutralizar residuos alcalinos. Adicionar cuidadosamente ceniza de soda o cal, los productos de la reaccin se pueden conducir a un lugar seguro, donde no tenga contacto el ser humano, la disposicin en tierra es aceptable.


-Solucin de 2+ -Solucin de ()4

2 -Sulfato de amonio (4)24 Cuidados: No lo ingiera, no inhale su polvo, evite el contacto con los ojos, mantener lejos de materiales oxidantes o metales. Disposicin de residuos: No puede ser almacenado para recuperarlo o reciclarlo, debe ser manejado en un sitio apropiado y aprobado por las autoridades ambientales. Procesamiento, uso o contaminacin de este producto puede cambiar las opciones de manejo de desperdicio. Disponer de contenedores y contenidos no usados de acuerdo con los requerimientos locales.

- murexida: Cuidados: Evite el contacto con los ojos, la piel y la ropa. Evite de respirar el polvo. Mantenga el envase cerrado. Utilice con la ventilacin adecuada. Disposicin de residuos: Lo que no se puede ahorrar para la recuperacin o reciclar se debe manejar en una facilidad de disposicin intil apropiada y aprobada. El proceso, el uso o la contaminacin de este producto pueden cambiar las opciones de la gestin de desechos. El estado y las regulaciones locales de la disposicin pueden diferenciar de regulaciones federales de la disposicin. Disponga del envase y del contenido inusitado de acuerdo con federal, estado y requisitos locales. - Oxalato de amonio: Cuidados: No consiga en ojos, en piel, o en la ropa. No respire el polvo. Mantenga el envase cerrado. Utilice solamente con la ventilacin adecuada. Lvese a fondo despus de dirigir. Disposicin de residuos: Lo que no se pueden ahorrar para la recuperacin o reciclar se deben manejar en una facilidad intil apropiada y aprobada. Aunque no los desechos peligrosos mencionados de RCRA, este material pueden exhibir unas o ms caractersticas de desechos peligrosos y requerir anlisis apropiado determinar requisitos especficos de la disposicin. El proceso, el uso o la contaminacin de este producto pueden cambiar las opciones de la gestin de desechos. El estado y las regulaciones locales de la disposicin pueden diferenciar de regulaciones federales de la disposicin. Disponga del envase y del contenido inusitado de acuerdo con federal, estado y requisitos locales. -Acetato de sodio: Cuidados: Evitar: ingestin, grandes dosis pueden producir dolor abdominal, nausea y vmito; inhalacin, puede causar irritacin al tracto respiratorio; contacto con piel y ojos, puede causar enrojecimiento e irritacin. Disposicin de residuos: Cualquier cosa que no pueda ser guardada para recuperacin o reciclamiento deber ser manejada en una bolsa o recipiente adecuado para su disposicin. El procesamiento, uso o contaminacin de este producto puede cambiar las opciones de manejar esta disposicin. Las regulaciones locales o estatales pueden diferir de las federales. Disponga el recipiente con los contenidos no usados de acuerdo con los requerimientos locales, estatales y federales. -Magnesn I: Cuidados: Evitar la formacin de polvo y de aerosoles. Adoptar una ventilacin adecuada en los lugares donde desarrollar el polvo.


Disposicin de residuos: No debe desecharse con la basura domstica. No debe llegar al alcantarillado. Para un posible reciclaje, contactar organismos procesadores de desechos industriales. - Dimetilglioxima (DMG): Cuidados: Evitar el contacto con la sustancia. Evitar la inhalacin de polvo. Asegrese una ventilacin apropiada. Disposicin de residuos: Lo que no pueda salvarse para recuperar o reciclar debe manejarse en una instalacin de eliminacin de residuos, aprobada y apropiada. El procesamiento, utilizacin o contaminacin de este producto puede cambiar las opciones de administracin de residuos. Las regulaciones de eliminacin local o estatal pueden diferir de las regulaciones de eliminacin federal. -Tiocianato - Reactivo de Nessler: Cuidados: Lavarse concienzudamente tras la manipulacin. No comer, beber ni fumar mientras se manipula este producto. No respirar el polvo, el humo, el gas, la niebla, los vapores o el aerosol. Evtese el contacto durante el embarazo y la lactancia. Disposicin de residuos: Elimnense esta sustancia y su recipiente en un punto de recogida de residuos especiales o peligrosos, conforme a la reglamentacin local, regional, nacional y/o internacional. Evtese su liberacin al medio ambiente. Eliminacin o vertido de acuerdo a la legislacin local/nacional.

PROCEDIMIENTO Inicialmente se toma 1mL de la solucin, a esta se le agrega de 3 a 5 gotas de reactivo precipitante, si es necesario se calienta, luego se centrifuga, se separa el precipitado del sobrenadante y se procede a realizar pruebasiii.

Marcha sistemtica de separacin


OBS


ERVACIONES Se realiz la marcha reducida para la separacin e identificacin de cationes, la prctica se inici con la toma de 1mL de la solucin de muestra que contena los cationes y luego se procedi con la separacin de los cationes del primer grupo adicionando 5 gotas de 4, separando el precipitado (P1) de la solucin (S1), en el precipitado se encuentran los cationes de cloruros insolubles en agua, en la solucin se procede a hacer ms separaciones para obtener los grupos de los dems cationes, a la solucin se le agreg 1mL de 3 concentrado, obteniendo en el precipitado (P2) los cationes del grupo 2 en forma de hidrxidos, luego en la solucin obtenida (S2) se le adicion 5 gotas de fosfatos en forma de

42, en el precipitado se encuentran los cationes que precipitan en forma de fosfatos

correspondientes al grupo 3, en la solucin (S3) se encuentran los complejos amoniacales que hacen parte del grupo 4 y as culmina la separacin de los cationes en sus correspondientes grupos, esto para llevar a cabo la identificaciniv. Luego de la separacin, se procedi con la identificacin de los cationes en cada grupo as: Grupo 1: El precipitado que se obtuvo (P1), de color blanco, contiene los cloruros insolubles y se le adicion 3 para acomplejar la plata que se encontraba en fase slida, as quedara en la solucin (S1.2), en el precipitado se encuentra el y ()3 que se form luego de adicionar el amonaco, para identificar el bismuto en el precipitado (P1.1) se separa de la solucin y luego se disuelve con 3, all se obtienen los cationes de

3+

Identificacin 3+: al tener el bismuto en solucin se le adicion tiourea, la formacin del complejo ()3

3+ corresponde a la formacin de la solucin amarilla como se muestra en la imagen 1, confirmando la presencia del bismuto

De la solucin (S1.2) se procede a hacer pruebas para identificar la plata, se realizaron dos pruebas al dividir la solucin en dos, (S.1.2.1) y (S.1.2.2)

identificacin 3+: a una de las soluciones se le adiciona 3 diluido para acidificar la muestra para formar un precipitado blanco correspondiente al confirmando la presencia de la plata como se muestra en la imagen 2.

identificacin 3+: a la otra solucin se le agregaron 3 gotas de para formar un precipitado amarillento correspondiente al , as se confirma de nuevo la presencia de plata.

Imagen 1: prueba positiva+

Imagen 2: Prueba positiva +


Grupo 2:

Grupo 3 Se tom el precipitado (P3) que contiene 3(4)2, 3(4)2 y tena un color blanco, estas sales se disolvieron usando para tener el bario y calcio en forma de iones que luego de adicionar sulfato de amonio (4)24 se precipitaba el 4 (P3.1) y los iones de calcio en la solucin (S3.2).

Identificacin 2+: el precipitado (P3.1) corresponde a la formacin de 4 poco soluble en medio de cido clorhdrico y en acomplejantes comunes como se observa en la imagen 4, lo cual confirma la presencia del 2+

Identificacin 2+: Al adicionar oxalato de amonio (4)224 y 2 gotas de amonaco diluido a la solucin (S3.2) se form un precipitado blanco correspondiente a 24 lo que confirma la presencia de

2+

RESULTADOS Las pruebas de identificacin de cationes dieron positivas para los cationes

3+3+2+2+ ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS Para la identificacin de cationes es importante tener en cuenta el medio en el que este se realiza, como el pH, una reaccin se puede dar o no dependiendo del pH; la concentracin de los iones hidronios, hidroxilos o dems influyen en la formacin de compuestos o complejos. Las reacciones para la separacin se muestran a continuacin, para el primer grupo se separan los cationes que forman sales insolubles en agua con las siguientes reacciones:

+ + () = 1,82 1010

3+ + 2 + () = 7,9 10

9

Para la identificacin de los cationes del grupo 1 se hace otra separacin adicionando 3 con las siguientes reacciones:

3+ + 33 + 32 ()3() + 34+ = 6,0 10

31

Imagen 3: Prueba

positiva +

Imagen 4: Prueba

positiva +


+ + = 1,8 1010

+ + 23 (3)2+ 2 = 7,23

En esta reaccin, los iones de 3+ que an no haban precipitado forman hidrxidos y quedan como precipitados, la plata se acompleja con el amoniaco y queda en la solucin Luego para tratar el 3+ se deben liberar los cationes contenidos en el precipitado, esto se logra disolvindolos en cido ntrico as:

()3() + 3+ 3+ + 32 = 6,0 10

31

() + 2+ 3+ + 2() + = 7,9 10

9

Luego de que est libre el bismuto se adiciona las gotas de tiourea

3+ + 3() ()33+

La solucin con el complejo de plata reacciona con el 3 formando un precipitado blanco

(3)2 + + 2+ 24 +

+ 2 = 7,23 + + = 1,82 10

10 Turbidez blanca

O tambin al adicionar se forma otro precipitado blanco correspondiente al comprobando de nuevo la presencia de plata.

(3)2+ + + 23 = 16,1 blanco amarillento

El yoduro de plata es muy insoluble, el amonaco no logra disolverlo La reaccin se favorece gracias a la concentracin de proveniente del 4, dejando los dems cationes en la solucin los cuales reaccionan al adicionar 3 los cuales forman hidrxidos insolubles correspondientes al grupo 2 segn las siguientes reacciones:

3+ + 3() ()3() = 3 1034

Para obtener los fosfatos insolubles correspondientes al grupo 3 y separarlos de los dems

cationes, a la solucin (S2) se le adicion 5 gotas de fosfatos en forma de 42 ,

produciendo las siguientes reacciones:

32+ + 2(4)3 3(4)2() = 3,23 10

23

32+ + 2(4)3 3(4)2() =1 10

26

Las reacciones se favorecen pues estn en un medio fuertemente amoniacal, adems no forman complejos con el amonaco; luego este precipitado se separa de la solucin y se disuelve de nuevo con cido clorhdrico:

3(4)2() + 2+ 32+ + 24

3(4)2() + 2

+ 32+ + 24


Ya con los cationes libres se precipit el 2+ al adicionar 5 gotas de (4)24

2+ + 42 4 = 1,1 10

10 Precipitado blanco

Solamente el bario forma precipitados con el sulfato, as se comprueba la presencia del catin y se hace una prueba en la solucin para el calcio adicionando 4 gotas de oxalato de amonio

2+ + 4242 24() + 4

+ precipitado blanco Reacciones separacin grupo 4 CONCLUSIONES BIBLIOGRAFA

1. Ficha de seguridad Magnes n I: www.carlerbareagenti.cm/Repsitry/DIR199/CH1827_E.pdf

2. Ficha de seguridad Acetado de sodio: http://69.167.133.98/~dqisaco/pdf/ACETATO%20DE%20SODIO.pdf

3. Ficha de seguridad Oxalato de amonio: http://fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/OXALATO%20DE%20AMONIO.pdf

4. Ficha de seguridad Murexida: http://fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/MUREXIDA.pdf

5. Ficha de seguridad Sulfato de amonio: http://69.167.133.98/~dqisaco/pdf/SULFATO%20DE%20AMONI.pdf

6. Ficha de seguridad cido clorhidrico: http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Acido_clorhidrico.pdf

i BURBANO LPEZ, Mara Cristina, Anlisis qumico cualitativo, Prcticas de laboratorio : Disolucin de muestras. 1 ed. Bogot : Universidad Nacional de Colombia, 2006. 5p. ii Ibid., p6 iii Ibid, p17-32. iv Ibid p26-32

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