informe-det de hierro total

7/28/2019 Informe-Det de Hierro Total

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2013

PRCTICA N6:DETERMINACIN DE HIERRO TOTAL


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INTRODUCCIN

El Hierro (smbolo qumico: Fe) es un elemento metlico. Se lo puede encontrar en lanaturaleza presentando dos estados de oxidacin que son, 2+ (ferroso) y 3+ (frrico),aunque pueden ocurrir otros estados de oxidacin ms altos, como intermediariostransitorios en algunas reacciones de tipo redox.

El hierro forma parte de los llamados metales pesados. Se denomina metalespesados a aquellos elementos qumicos que poseen un peso atmico comprendidoentre 63.55 (Cu) y 200.59 (Hg), y tienen un peso especfico superior a 4 (g cm-3). Lamayora de los metales pesados son txicos, en general, y lo que los hace txicos noson sus caractersticas esenciales, sino las concentraciones en las que puedenpresentarse y el tipo de especie que forman en un determinado medio. Sin embargo elHierro solo es txico a muy elevada concentracin, ya que el hierro se encuentraampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de los elementos ms importantespara los sistemas biolgicos.

Su importancia biolgica se encuentra influenciada por sus propiedades qumicas, talescomo valencia, solubilidad y grado de quelacin o de complejacin en la muestra en laque se encuentre. La inter-conversin entre Fe2+ y Fe3+ es una propiedad qumica

esencial del hierro, que es utilizada por los microorganismos, plantas y animales, parasus metabolismos oxidativos y para la asimilacin del metal.

El agua qumicamente pura no existe en la naturaleza, las aguas naturales contienen lamayora de los metales pesados disueltos en ella, aunque sus concentraciones son muybajas. Al hierro se lo puede encontrar en las aguas formando diferentes especies:coloides, partculas minerales (slidos en suspensin), o fases disueltas (cationes oiones complejos). Las formas coloidales suelen dar lugar a la formacin de hidrxidos,mientras que las partculas slidas incluyen una gran variedad de minerales. Las fases

disueltas pueden a su vez ser capturadas por adsorcin o absorcin en arcillas ohidrxidos. Adicionalmente, los compuestos orgnicos pueden constituir fases congran capacidad de captura de cationes metlicos.

OBJETIVOS

Determinar el hierro total en el agua por espectrofotometra utilizando el mtodo de lafenantrolina.

FUNDAMENTOS


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La abundancia promedio de Fe en la corteza terrestre es de 6.22% en los suelos tieneun rango de a.5% a 4.3% en ros su promedio es aproximadamente 0.7mg/L y en aguasy en aguas subterrneas es de 0.1 a 10mg/L.

La solubilidad del ion Fe+2 es controlada por la concentracin de los iones carbonato.Debido a que en las aguas subterrneas existe condiciones anxicas, el hierro seencuentra en forma ferrosa.

Cuando se expone al aire o se agrega sustancias oxidantes, el hierro se oxida al estadofrrico (Fe+2) y puede hidrolizarse a oxido frrico de color rojo e insoluble. Elevadosvalores de hierro en el agua puede causar manchas en los utensilios de cocina ycaeras de lavandera, adems puede impartir olores y sabores desagradables a lascomidas.

El mtodo empleado para la determinacin de hierro total es el mtodo de lafenantrolina 3500Fe B del Standard Methods 20th 1998. Este mtodo se basa enreducir el hierro de la solucin al estado ferroso por calentamiento, adicin dehidroxilamina y tratamiento con1, 10-fenantrolinaa pH 3.2-3.3.

En este procedimiento 3 molculas de fenantrolina forman un quelato con el Fe+2para formar un complejo rojo anaranjado que puede ser medido a una longitud deonda de 510 nm.

ESPECTROFOTOMETRA.

La espectrofotometra se refiere a los mtodos, cuantitativos, de anlisis qumico queutilizan la luz para medir la concentracin de las sustancias qumicas. Se conocen comomtodos espectrofotomtricos y segn sea la radiacin utilizada comoespectrofotometra de absorcin visible (colorimetra), ultravioleta, infrarroja.

TRANSMITANCIA

La figura muestra un haz de radiacin paralela antes y despusde que ha pasado a travs de una capa de solucin que tiene unespesor de b cm y una concentracin c de una especieabsorbente.

Como consecuencia de interacciones entre los fotones y laspartculas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. Latransmitancia T de la solucin es entonces la fraccin de laradiacin incidente transmitida por la solucin:


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La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:

ABSORBANCIA

La absorbancia A de una solucin se define mediante la ecuacin:

La mayor parte de los trabajos analticos se realizan con soluciones de manera quevamos a desarrollarla relacin que existe entre la concentracin de la solucin y sucapacidad de absorber radiacin.

MEDICIN DE TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA

La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamadoespectrofotmetro, la solucin del analito se debe contener en algn recipientetransparente, tubo o celda.


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Como se ve en la representacin, ocurre reflexin en las interfaces: aire-pared, tantocomo en la pared-solucin. La atenuacin del haz resultante es sustancial. Adems, laatenuacin de un haz puede ocurrir por dispersin de las molculas grandes y a vecespor absorcin de las paredes del recipiente.

Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solucin delanalito es comparada comnmente con la potencia del haz transmitido por una celdaidntica que contiene solamente solvente. Una absorbancia experimental que seaproxima mucho a la absorbancia verdadera se obtiene con la ecuacin.

Los espectrofotmetros, estn a menudo, equipados con un dispositivo que tiene unaescala lineal que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de

lectura directa en porcentaje de transmitancia, se efectan dos ajustes preliminares,llamados 0%T y 100%T. El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecnicodel detector.

El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de la luz.Normalmente el solvente est contenido en una celda que es casi idntica a las quecontienen las muestras.

Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, laescala da la transmitancia porcentual.

Los instrumentos actuales poseen un sistema electrnico que realiza la operacinmatemtica y da la respuesta directamente absorbancia. Tambin hay que hacer unacalibracin previa con el solvente o blanco.

ASPECTOS CUANTITATIVOS DE LAS MEDICIONES DE ABSORCIN

LEY DE BEER

Consideremos un bloque de materia absorbente (slido, lquido o gas). Un haz de

radiacin monocromtica paralelo con intensidad I0 llega al bloque perpendicular a lasuperficie; luego pasa a travs de la longitud b del material, que contiene n partculasabsorbentes (tomos, iones o molculas), la intensidad del haz disminuye a I como


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resultado de la absorcin. Consideremos ahora una seccin transversal del bloque quetiene un rea S (X x Y) y un espesor infinitesimal dx.

Dentro de esta seccin hay dn partculas absorbentes; asociada a cada partculapodemos imaginar una superficie en que ocurrir la captura del fotn. Esto es, si unfotn alcanza una de esas reas por casualidad, ocurrir inmediatamente la absorcin.El rea total de esas superficies de captura dentro de la seccin se designa ds; larelacin del rea de captura al rea total es ds/S.

En un promedio estadstico, esta relacin representa la probabilidad para la captura defotones dentro de la seccin.

La intensidad del haz que entra en la seccin, Ix es proporcional al nmero de fotonespor cm2 y por segundo, y dIx representa la cantidad removida por segundo dentro de

la seccin, la fraccin absorbida es entonces -dIx/Ix y esta relacin tambin es laprobabilidad promedio por captura. El trmino tiene signo negativo para indicar que laintensidad del haz disminuye.

CURVA DE CALIBRACIN

Denominamos espectro de una sustancia a la representacin de absorbancia (A) en

funcin de longitud de onda (), este grfico presenta ondulaciones con mximos ymnimos.

Para hacer las determinaciones cuantitativas se elige, en general, la longitud de ondacorrespondiente a un mximo, pues el error de medicin es mnimo y la sensibilidadmxima.

Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe realizar la curva decalibracin; absorbancia (A) en funcin de concentracin (c), para lo cual se preparansoluciones de la sustancia de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a lalongitud de onda elegida.


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Si es vlida la ley de Beer, para esa sustancia a esas concentraciones, la relacin debeser una recta, que pase por el origen de los ejes cartesianos; a menudo se observandesviaciones debidas a diversos factores.


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LIMITACIONES A LA APLICABILIDAD DE LA LEY DE BEER

Se encuentran pocas excepciones a la generalizacin que la absorbancia estrelacionada linealmente a la longitud del camino ptico.

En cambio, las desviaciones de la proporcionalidad directa entre la absorbanciamedida y la concentracin, para b constante, son ms frecuentes.

Estas desviaciones son fundamentales y representan limitaciones reales de la ley.

Algunas ocurren como una consecuencia de la manera en que las mediciones deabsorbancia se hacen, o como un resultado de cambios qumicos asociados con

cambios en la concentracin.

Otras ocurren a veces como desviaciones instrumentales.

Limitaciones Propias de la Ley de Beer

La ley de Beer es exitosa en describir el comportamiento de absorcin de solucionesdiluidas solamente; a concentraciones altas (generalmente mayores que 0,01 M), ladistancia promedio entre las especies responsables de la absorcin est disminuidahasta el punto que cada una afecta la distribucin de cargas de sus vecinas. Esta

interaccin, a su vez, puede alterar la habilidad de las especies para absorber en unalongitud de onda de radiacin. Debido a que la extensin de la interaccin depende dela concentracin, la ocurrencia de este fenmeno provoca desviaciones de la relacinlineal entre absorbancia y concentracin.

Un efecto similar se encuentra a veces en soluciones que contienen altasconcentraciones de otras especies, particularmente electrolitos. La proximidad deiones a la especie absorbente altera la absortividad molar de la ltima por atraccioneselectrostticas, este efecto se disminuye por dilucin.

Se encuentran algunas excepciones entre ciertos iones o molculas orgnicas grandes,que presentan interacciones significativas a concentraciones debajo de 0,01 M.


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Desviaciones de la ley de Beer tambin surgen porque es dependiente del ndice derefraccin de la solucin; entonces, si cambios de concentracin provocan alteracionesen el ndice de refraccin de la solucin, se observan desviaciones de la ley.

BIBLIOGRAFA

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