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Responsable del formato: CGC Página 1 de 42 Formato: CA22F01-05 INFORME DE RESULTADOS FINAL Departamento de Metalurgia e Integridad Estructural. "Desarrollo de un aditivo nanoestructurado de bajo costo con características hidrófobas para su aplicación en empaques y embalajes a base de derivados de celulosa y su escalamiento a nivel pre-industrial" Proyecto PEI, Nanomateriales: 242354 Responsable Técnico: Dr. Abel Hurtado Macías. Fecha: 15 de Diciembre del 2017.

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Responsable del formato: CGC Página 1 de 42 Formato: CA22F01-05

INFORME DE RESULTADOS FINAL

Departamento de Metalurgia e Integridad Estructural.

"Desarrollo de un aditivo nanoestructurado de bajo costo con características hidrófobas para su aplicación en empaques y embalajes a base de derivados de

celulosa y su escalamiento a nivel pre-industrial"

Proyecto PEI, Nanomateriales: 242354

Responsable Técnico:

Dr. Abel Hurtado Macías. Fecha: 15 de Diciembre del 2017.

Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C.

Proyecto: 242354

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Miguel de Cervantes 120.

Complejo Industrial Chihuahua Chihuahua, Chih. México C.P 31136

Teléfono (614) 439 1100

Objetivo General

Estudiar las propiedades físico-químicas, estructurales y morfológicas de las

formulaciones hidrófobas nanoestructuradas funcionalizadas para su anclaje

en estructuras base celulosa.

Alcances

Caracterizar y analizar las formulaciones a base de materiales

nanoestructurados a nivel laboratorio del CIMAV, de los elementos la solución-

dispersión nanoestructurada, así como de las materias primas mediante las

técnicas, Tensión superficial, TEM, SEM, ICP-MS con ion selectivo para F, Cl y

C, DSC y TGA;

En la siguiente Tabla 1 se presentan la relación y denominación o nomenclatura de muestras liquidas y las técnicas de caracterización utilizadas.

Tabla 1.-Relación de muestras y técnicas de caracterización.

Técnicas de Caracterización

Nomenclatura Muestras MEB IR TGA.DSC TEM ICP TS A Avan Water Paper 105=100% - OK OK OK OK OK

100 Avan Water 100 M - OK OK OK OK OK

76 Muestra 76 Producto Malo OK OK OK OK OK OK

97 Muestra 97 Producto Bueno OK OK OK OK OK OK

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Las primaras muestras caracterizadas fueron las muestras A-B-C- D con la finalidad de realizar ensayos preliminares y poder determinar las técnicas optimas a implementar. Estas muestras presentan la misma composición química de la solución hidrófoba solo varían la concentración de los componentes.

A continuación se presentan los resultados de la caracterización de la tensión

superficial de las muestras liquidas denominadas Avan Water.

Análisis de Tensión Superficial

Condiciones Experimentales.

El equipo utilizado fue Marca First Ten Angstroms.

El modelo FTA32, el cual cuenta con un dispensador de líquidos, 1 lámparas de

iluminación y una cámara de video de alta velocidad.

La prueba se realizó colocando la solución de interés en el dispensador de

líquidos e inyectando fluido hasta obtener una gota del mismo suspendida en

el aire para luego tomar una fotografía de la gota.

Las mediciones se llevaron a cabo a 25°C. Se realizaron dos determinaciones

por muestra.

RESULTADOS DE TENSION SUPERFICIAL

En la figura 1 se muestra una muestra representativa donde podemos

apreciar cómo se determinan las mediciones de volumen y área de las

solución, en este caso Avan wáter muestra A.

En la Tabla 2 se muestran los resultados de las de las tensiones superficiales

de cada una de las muestras.

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Figura 1. Muestra A, representativa del resultado de la tensión superficial.

Tabla 2. Resultados sobre la tensión superficial de las muestras:

Nomenclatura Muestras Tensión

superficial [mN/m]

A Avan Water Paper 105=100% 36.11

76 Muestra 76 40.01

97 Muestra 97 39.60

100 Muestra 100-M 39.83

76-A Muestra 76 al 50% 39.49

97-A Muestra 97 al 50% 38.01

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En base a estos resultados podemos determinar que la muestra con mayor

tensión superficial es la “76” con un valor de 40.1 mN/m y la de menor tensión

superficial es la muestra A con un valor 36 mN/m.

Podemos decir que tensión superficial pude afectar a la hora de esperar o

rosear la solución en los cartones, por lo tanto, las estas muestras más

efectivas son la A.

Por otro lado, con la finalidad de poder determinar el tamaño, morfología y

composición química de partícula se implementó la técnica; Microscopia

Electrónica de Transmisión (MET), en modo STEM, ALTA Resolución y análisis

químicos por EDS.

Condiciones Experimentales:

El Microscopio Electrónico de Transmisión de Alta Resolución

Marca Jeol Modelo JEM-2202 Fs+Cs En modo STEM a 200 Kv

Se realizaron análisis EDS marca Oxford modelo: INCA 4.11

Las micrografías a diferentes aumentos, según fuera necesario.

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RESULTADOS DE TEM MUESTRA A (AVAN WATER PAPER 105= 100%)

Figura 2. Micrografías de la muestra A, en microscopia Jeol de alta Resolución.

En la figura 2 b) se muestra el aglomerado de particulas en forma de trebol. Con la finalidad de ver

mas a detalle las particulas se enfoco a una de ellas con mayor amplificación como se muestra en la

figura 2 d). En esta imagen se apresia qu la particula es semiesferica con tamaño de 200 nm. En la

misma partícula se procedió a realizar un EDS como se muestra acontinuación.

Nanopartículas

200 nm 100 nm

Área de Análisis 190 EDS Área de Análisis 189 EDS

a) b)

c) d)

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ANALISIS EDS DE LA MUESTRA A (AVAN WATER PAPER 105= 100%)

En realidad, se tomaron varias regiones de análisis químicos por EDS para

poder determinar valores promedios respecto a la composición química.

A continuación, se presentan los resultados de los análisis EDS.

Figura 3.- Espectro Comparativo Muestra A

ANALISIS EN TEM MUESTRA 76

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Figura 4.- Micrografías de TEM de la muestra 76.

ANALISIS EN TEM DE LA MUESTRA 76

Aglomerado de nanopartículas

nanopartículas

1000 nm 100 nm

200 nm 200 nm

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Figura 5.- Micrografías de TEM de la muestra 76 a mayor amplificación.

De la misma forma se procedió a realizar lo EDS

ANALISIS EDS- TEM DE LA MUESTRA 76

Nanopartículas

500 nm

2000 nm 200 nm

500 nm

Área de Análisis EDS

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Figura 6.- Espectros muestra 76 de los análisis EDS y resultados de los elementos

contenidos.

En esta muestra 76 se observa presencia de elemento Flúor que este viene de

compuesto fluorado, que posteriormente fue identificado mediante IR.

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ANALISIS EN TEM MUESTRA 97

Figura 7.- Micrografías de TEM de la muestra 97

200 nm 100 nm

1000 nm 50 nm

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RESULTADOS DE TEM MUESTRA 97

Por su naturaleza esta muestra se comenzó a degradar de manera más rápida

que las otras muestras.

MUESTRA 97 SE DEGRADA MUY RAPIDO

Figura 9,- Imagen de TEM de Muestra 97 degradada rapidamente.

MUESTRA 97 ZONA DE ANALISIS PARA EDS.

En esta muestra se realizó un mapeo de composición química debido a que la

muestra se degradaba rápidamente, esto con la finalidad de identificar todos

los elementos que se encentaban alrededor de esta partícula. La región del

mapeo se muestra en el cuadro de color verde.

Nanopartículas degradas por el haz de electrones

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Figura 10.- Micrografías de TEM de la muestra 97 cuando es degradada.

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Figura 11. Mapeos de la composición química por EDS de la muestra 97 y sus respectivos

espectros de los elementos químicos.

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Figura 12. Mapeo en área 2 de composición química por EDS y sus respectivos espectros de

los elementos químicos de la muestra 97.

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Figura 13.- Espectros muestra 97 de los análisis EDS y resultados de los elementos

contenidos.

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Figura 14.- Espectros muestra 97 de los análisis EDS y resultados de los elementos

contenidos.

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Muestra 100-M

Figura 15.- Micrografías de TEM Hitachi de la muestra 100-M.

2000 nm 200 nm

100 nm 200 nm

Área de Análisis 1 -EDS

Área de Análisis 2- EDS

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Figura 16.- Espectros muestra 100-M de los análisis EDS y resultados de los elementos

contenidos.

Área de Análisis 1- EDS

Área de Análisis 2- EDS

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En la siguiente tabla 3 se muestra el comparativo de los análisis químicos de todas las

muestras analizadas.

Tabla 3.- Resultados comparativos de los Análisis químicos de EDS de TEM.

En la muestra 97 que es la que se presentó más dificultad para analizarla en

TEM aún en bajos vacíos y usando el equipo TEM, para compuestos orgánicos.

Esto fue debido a que la muestra presenta mayores contenidos del compuesto

orgánico volátil como es el compuesto fluorado.

Se observa claramente que la muestra 97 que es la buena presenta mayor

contenido de Flúor.

Con la finalidad de corroborar la composición química analizada por EDS se

realizaron los análisis químicos por ICP- MS. En la tabla 4 se presentan estos

resultados.

Se observa claramente que el contenido de flúor es consistente con los

análisis EDS.

Zona C O F Si Cl Na Ca Al Fe TiParticula 96.06 3.37 0.57

Particula 83.35 9.28 7.37

General 94.42 4.88 0.69

Particula 99.85 0 0.03 0.11

Particula 97.48 2.36 0.05 0.12

Particula 68.35 28.79 1.33 0.02 0.63 0.81

Particula 65.04 31.03 1.61 0.04 0.73 1.31

Particula 76.04 19.58 13.01 4.36 2.06 0.77 0.14 0.07

Particula 58.8 23.22 14.07 5.94 0.99 1.26 0.98 1.4

Analisis Comparativo de los Analisis EDS de TEM

Muestra A

Muestra 100

Muestra 76

Muestra 97

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Tabla 4.- RESULTADOS DE ICP, DE LAS MUESTRAS LIQUIDAS

Por otra parte, se realizaron a los análisis termo-gravimétricos de las muestras

liquidas para determinar los calores específicos, porcentaje de agua y

porcentaje sólidos.

Condiciones Experimentales

Análisis Termo gravimétricos TGA-DSC

Marca T.A Instruments Modelo: Q-600

Con una rampa de Temperatura de 10 0C/min hasta 650 0C

Con una Atmosfera de Aire de 50 cm3/min. Utilizando una charola de Aluminio.

Nomenclatura Descripcion Al mg/L Ca mg/L Mg mg/L Na mg/L Si mg/L Sr mg/L Zn mg/L F mg/L Cl mg/L C %

A Avan Water Paper 105= 100% 0.23 3.03 0.16 11.10 11.64 0.01 0.37 21.00 47.10 0.54

97 Avan Water muestra Buena 0.54 5.08 0.63 9.93 59.07 0.03 0.09 3.09 30.90 2.16

76 Avan Water muestra Mala 0.52 4.09 0.47 7.29 51.97 0.02 0.08 3.39 38.20 0.61

100 -M Avan Water Muestra 100-M

ANALISIS COMPARATIVO POR ICP ACTUALIZADO

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ANALISIS COMPARATIVO DEL CALOR ESPECÍFICO

MUESTRAS LIQUIDAS

Figura 17.- Se muestra la Energía de Fusión de cada muestra en su punto máximo.

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Figura 18.- Se muestra la energía a los 70°C de cada muestra.

El calor especifico es muy importante debido a que con este dato se pude realizar simulaciones de

reacciones o por ejemplo se pude determinar cuanto calor o energía se necesita para secar un

gramo de muestra avan water en el proceso de la aplicación. Utilizando la siguiente ecuación

podemos determinar este dato.

𝑄 = 𝑚𝐶𝑝∆𝑇

Donde Q es el calor o energía, m es la masa involucrada, Cp el calor especifico y ∆T es el gradiente

de temperatura.

En la tabla 5 se muestran estos resultados tomado una base de 10 gramo de muestra.

Tabla 5.- Resultados de calor específico y energía necesaria utilizada en el secado considerando

una masa en 10 gramos.

Muestra Cp [J/g °C] Energía, Q [J]

A 33.3 37,950

76 54.20 62,330

97 61.24 70,426

100 47.12 54,280

Por lo tanto la más eficiente en el secado o la que requiere menor energía es la muestra A.

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ANALISIS DE RESULTADOS POR TGA-DSC EN % DE AGUA-

ALCOHOL-ORGANICOS Y RESIDUOS.

Figura 19.- Se muestra los % en cada etapa de la curva de la muestra A.

Figura 20.- Se muestra los % en cada etapa de la curva de la muestra 97.

43.02%(28.48mg)

55.88%(37.00mg)

Residue:0.7211%(0.4774mg)

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

De

riv.

We

igh

t (%

/°C

)

0

20

40

60

80

100

We

igh

t (%

)

0 50 100 150 200 250 300

Temperature (°C)

Sample: ANWT 97Size: 66.2050 mgMethod: 10°C/min 300°CComment: AIRE

DSC-TGAFile: C:...\SDT\2018\Roberto T\ANWT 97.001Operator: DLGRun Date: 10-Jan-2018 10:05Instrument: SDT Q600 V20.9 Build 20

Universal V4.5A TA Instruments

Porcentaje de líquidos (Agua +alcohol)

Porcentaje de sólidos (polímero+ partículas inorgánicas).

Porcentaje de líquidos (Agua +alcohol)

Porcentaje de sólidos (polímero+ partículas inorgánicas).

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Figura 21.- Se muestra los % en cada etapa de la curva de la muestra 76.

53.28%(22.37mg)

46.16%(19.38mg)

Residue:0.5585%(0.2345mg)

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

De

riv.

We

igh

t (%

/°C

)

0

20

40

60

80

100

We

igh

t (%

)

0 50 100 150 200 250 300

Temperature (°C)

Sample: ANWT 76Size: 41.9850 mgMethod: 10°C/min 300°CComment: AIRE

DSC-TGAFile: C:...\SDT\2018\Roberto T\ANWT 76.001Operator: DLGRun Date: 10-Jan-2018 11:54Instrument: SDT Q600 V20.9 Build 20

Universal V4.5A TA Instruments

Porcentaje de líquidos (Agua +alcohol)

Porcentaje de sólidos (polímero+ partículas inorgánicas).

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Figura 22.- Se muestra los % en cada etapa de la curva de la muestra 100-M.

RESULTADOS DE IR

Condiciones Experimentales

Análisis por FT- IR

Para el análisis por FT-IR se usó un espectrómetro marca Shimadzu

modelo IR Affinity 1S.

El espectro se obtuvo por reflectancia con ayuda de un accesorio de

ATR (Total Attenuated Reflectance) marca Smiths, modelo Quest, con

ventana de diamante de un paso.

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Resultados IR

Figura 23.- Se muestran los difractogramas de los análisis realizados secando las muestras.

Donde los resultados son muy similares. Eliminado el agua y el Etanol.

Según los espectros de los sólidos, es posible que la muestra D contenga mayor

proporción de lo que pudiera ser polímero acrílico.

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

Abs

A2B3C2D seco4

ATR (Dia/KRS-5)

s us pens ion ac uosa - acri l ic o .c sv

0.0

0.5

Abs

Matc h:68.36

(Tridec afluoro-1,1 ,2,2-te trahidrooc ti l) tric loro s i lano

0.2

0.4

0.6

Abs

Matc h:46.90

c in ta de teflon am ari llo

0.0

0.5

1.0

Abs

Matc h:45.96

1H ,1H ,2H -perfluoro 1 octeno

0.0

0.2

0.4

Abs

Matc h:45.26

S ul fa to ferrico am oniac al 12H 2O, crista l en K B r, B aker.

0.5

1.0

Abs

Matc h:43.14

S ul fa to de s od io anhidrido granular A C S en K B r, A cros.

0.5

1.0

Abs

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

Wav enumbers (cm-1)

Etanol

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Figura 24.- Difractogramas donde los resultados son parte del solido que puede

corresponder a un orgánico fluorado.

El compuesto que mayor similitud es poly(methyl methacrylate-co-dodecyl

methacrylate). 3:1También es posible que esté presente en el sólido un

polímero acrílico.

Figura 25.- En este caso se está empleando un alkil fluorado muy semejante al teflón

además de estabilizantes de la emulsión, los cuales no se han determinado aún.

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Abs

AW 962D_FEP

Tetrafluoroethylene-Hexafluoropropylene(FEP) DuraSamplIR-II

Surfactante

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Figura 26.- En este caso el difractograma corresponde a Solventes, metanol y agua. Es igual

para todas las muestras.

Figura 27.- En este caso el difractograma corresponde a Componente solido de la muestra

AW96.

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

Abs

AW 961

ATR (Dia/KRS-5)

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

Abs

AW 962

ATR (Dia/KRS-5)

Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C.

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Teléfono (614) 439 1100

Figura 28.- En este caso los difractogramas corresponden a la muestra 96 y el compuesto

fluorado que más se le asemeja.

Es difícil determinar el componente no fluorado, debido a la baja intensidad

de las bandas. Puede estar presente una sal de ácido orgánico,

(1600cm-1)(jabón).

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Abs

AW 962D_FEP

Tetrafluoroethylene-Hexafluoropropylene(FEP) DuraSamplIR-II

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Abs

LONG-CHAIN ALIPHATIC ESTER WITH CARBOXYL GROUPS; HYPERMER OM 1 AW 962

LONG-CHAIN ALIPHATIC ESTER WITH CARBOXYL GROUPS; HYPERMER OM 1

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Figura 29.- Se realiza un comparativo de las muestras 76 y 97, presentando un

comportamiento muy similar.

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

Abs

AW 76 Bad1AW 97 OK1

ATR (Dia/KRS-5)

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

Abs

AW 76 Bad3AW 97 OK2

ATR (Dia/KRS-5)

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Figura 30.- Se realiza un comparativo de los espectros de las muestras A, 100M, 76 y 97.

Donde las muestras A y 100M presentan gran similitud, así como la muestra 76 y 97, estas

últimas con un compuesto muy similar a la cinta de teflón.

40060080010001200140016001800200024002800320036004000

cm-1

Abs

100M4A1AW 76 Bad3AW 97 OK3

ATR (Dia)

AW 97 OK.csv

-0.0

0.2

0.4

Abs

Matc h:80.26

teflon cinta

0.0

0.5Abs

Matc h:75.92

TEFLON SELLADOR DE FUGAS

0.5

1.0

Abs

Matc h:72.16

cinta de teflon amarillo

0.0

0.5

1.0

Abs

Matc h:60.99

Molecular Formula: C3 H7 I1

Vo lume and Page Num: 1- 66A

2-Iodopropane, 97% 0.5

1.0

Abs

Matc h:60.85

2-IODOPROPANE, 97% 0.5

1.0

Abs

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

Wav enumbers (cm-1)

100M.csv

0.0

0.2

0.4

Abs

Matc h:66.44

(Tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahidrooctil) tricloro silano

0.2

0.4

0.6

Abs

Matc h:49.82

Eter etilico anhidro, fisher, Fri Mar 09 14:32:43 2001 0.5

1.0

Abs

Matc h:49.60

cinta de teflon amarillo

0.0

0.5

1.0

Abs

Matc h:48.43

Molecular Formula: N /A

Vo lume and Page Num: 2-1189A

Poly(methyl methacrylate) 0.5

1.0

Abs

Matc h:48.35

Molecular Formula: C99

Aldr ich Number : 20 ,033-6

Poly(methyl methacrylate) 0.5

1.0

Abs

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

Wav enumbers (cm-1)

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Tabla 6.- Análisis de IR para % en volumen de etanol

Muestra Abs Con v/v

Muestra A 0.126 27.4

AW- 97 OK 0.115 25

AW- 76 Bad 0.122 26.5

M-100 0.081 17.7

Con esta técnica de IR fue posible calcular los porcentajes en volumen de

etanol los cuales se muestran en la Tabla 6.

Con los análisis Termogravimétrico se determinaron los porcentajes de agua

etanol y solidos que a continuación se presenta en la Tabla 7.

Tabla 7.- Porcentajes de agua, etanol y sólidos.

Análisis Comparativo de % en Muestras Liquidas

Muestras % Agua % Etanol % Otros compuestos % Residuos

Muestra A 9.00 27.40 62.73 0.70

Muestra 97 18.02 25.00 55.88 0.72

Muestra 76 26.78 26.50 46.16 0.55

Muestra 100 34.74 17.7 46.31 0.73

Condiciones Experimentales

El Microscopio Electrónico de Barrido de Alta Resolución

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Marca Jeol Modelo 7401 F Emisión de Campo, con alto vacío.

Se realizaron análisis EDS marca EDAX modelo: Octane Super. De 10 a 15 Kv.

Las micrografías en 2.0 Kv

Las micrografías a diferentes aumentos, según fuera necesario.

RESULTADOS EN MICROSCOPIA ELECTRONIA DE BARRIDO

MUESTRA 76

Figura 31.- Se observan micrografías a distintos aumentos de la muestra 76, con una

morfología en forma de arborescente.

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MUESTRA 76

Element Weight % Atomic %

C K 10.45 18.87

O K 29.78 40.35

NaK 8.83 8.33

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Figura 32.- Se observan los resultados de los análisis químicos EDS, de la muestra 76.

MUESTRA 76

MgK 0.07 0.07

AlK 0.00 0.00

SiK 16.24 12.54

S K 9.21 6.23

ClK 0.14 0.09

CaK 23.70 12.82

TiK 1.57 0.71

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Figura 33.- Se observan los resultados de los análisis químicos EDS, de la muestra 76.

MUESTRA 97

Element Weight % Atomic %

C K 10.34 18.56

O K 31.14 41.96

F K 0.73 0.83

NaK 6.70 6.29

MgK 0.30 0.26

AlK 0.07 0.06

SiK 16.83 12.92

S K 6.41 4.31

ClK 0.52 0.32

CaK 26.96 14.50

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Figura 34.- Se observan micrografías a distintos aumentos de la muestra 97, en este caso

no se observa la morfología en forma de arborescente.

MUESTRA 97

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Element Weight % Atomic %

O K 40.98 56.14

F K 0.66 0.76

NaK 10.97 10.46

MgK 1.35 1.22

SiK 23.01 17.96

S K 6.37 4.36

CaK 16.65 9.11

Figura 35.- Se observan los resultados de los análisis químicos EDS, de la muestra 97.

MUESTRA 97

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Figura 36.- Se observan los resultados de los análisis químicos EDS, de la muestra 97.

Element Weight % Atomic %

C K 7.29 12.99

O K 31.29 41.83

NaK 3.39 3.16

SiK 48.06 36.60

ClK 0.80 0.48

K K 3.23 1.77

CaK 5.94 3.17

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Tabla 8.- Análisis químico de los resultados de EDS por MEB.

Nota: Las muestras se secaron a 100 °C por 8 horas en una parrilla de

calentamiento, el residuo fue llevado a MEB para su análisis. La muestra 100-

M, no se logró obtener información química por EDS.

Tabla 9.- Resultados Comparativos por Análisis ICP.

Muestras C O Si Ca Al F Na Mg Cl K S TiGeneral 18.87 40.35 12.54 12.82 0 0 8.33 0.07 0.09 0 6.23 0.71

General 18.56 41.96 12.92 14.5 0.06 0.83 6.29 0.26 0.32 0 4.31 0

General 56.14 17.96 9.11 0 0.76 10.46 1.22 4.36

General 12.99 41.83 36.6 3.17 0 0 3.16 0 0.48 1.77 0

Analisis Comparativo de Muestras Liquidas (con previo secado)

Muestra 76

Muestra 97

Nomenclatura Descripcion Al mg/L Ca mg/L Mg mg/L Na mg/L Si mg/L Sr mg/L Zn mg/L F mg/L Cl mg/L C %

A Avan Water Paper 105= 100% 0.23 3.03 0.16 11.10 11.64 0.01 0.37 21.00 47.10 0.54

97 Avan Water muestra Buena 0.54 5.08 0.63 9.93 59.07 0.03 0.09 3.09 30.90 2.16

76 Avan Water muestra Mala 0.52 4.09 0.47 7.29 51.97 0.02 0.08 3.39 38.20 0.61

100 -M Avan Water Muestra 100-M

ANALISIS COMPARATIVO POR ICP ACTUALIZADO

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CONCLUSIONES

En base a la caracterización fisicoquímica realizada por las técnicas TEM,

MEB, EDS, ICP-MS, TGA-DSC, e IR en las soluciones hidrófobas llamadas

Avan Water se determinó que las muestras contienen H2O, etanol y

nanopartículas solidas de (Al2O3, Ca2CO3, Na2CO3,TiO2 y SiO2) enlazadas

a un polímero fluorado (similar al Teflón) mezcladas con un surfactante

(jabón). Los porcentajes se presentan en la tabla 5. La diferencia

primordial de las muestras 76 y 97 respecto a las muestras A y 100 es

que estas muestras contienen un polímero fluorado parcialmente

hidrogenado de acuerdo a los estudios de realizados por IR.

Por otra parte, de acuerdo a los análisis EDS en Microscopia Electrónica

de Trasmisión e ICP-MS se muestra claramente que Avan Water 97 y

muestra A tiene concentraciones más altas de F y Cl del orden de 14%

at. mientras que las muestras 100 y 76 tienes porcentajes de ~ 3% at.

En cuanto calor específico la muestra A es la que presenta menor calor

especifico con un valor de 33.3 J/g°C mientras que la muestra 97

presenta el mayor valor de 61.24 J/g°C. Por lo tanto la muestra A es la

que se necesita menor energía o calor para el proceso de secado.