guia monitoreo de calidad de agua
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Guia Monitoreo de Calidad de Agua SuperficialTRANSCRIPT
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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
MAESTRIA EN GESTION INTEGRAL DE CUENCAS HIDROGRAFICAS
CURSO: CONTAMINACIÓN Y REMEDIACIÓN DE CUENCAS
PRACTICAS DE CAMPO
MONITOREO Y TOMA DE MUESTRA EN EL RIO HUAYCOLORO
“TOMA DE MUESTRA, CONSERVACIÓN Y
ANÁLISIS”
Prof. Mary Flor Césare C.
Mg.Quím. Especialista en La Calidad y Gestión Ambiental - Residuos Sólidos
Prof. Del Dpto. de Química
UNALM- NOVIEMBRE - 2015.
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MONITOREO DE AGUAS SUPERFICIALES
1. INTRODUCCIÓN.
Siendo el agua uno de los recursos más abundantes en la naturaleza, e indispensable
para todos los seres vivos, su disponibilidad en la actualidad es cada vez más escasa
frente a la creciente demanda por la población. El uso de este como agua potable,
industrial, recreo, etc. es cada vez más limitada, ya que el crecimiento demográfico de la
población y el desarrollo industrial generan mayores residuos líquidos, que van a parar en
los cursos de aguas superficiales deteriorando su calidad, es por ello que el monitoreo y
control de las aguas naturales es muy importante en la implementación de políticas
nacionales de gestión ambiental.
Para poder determinar la calidad del agua de estos cuerpos receptores, se hará uso del
“PROTOCOLO DE MONITOREO DE LA CALIDAD SANITARIA DE LOS RECURSOS
HIDRICOS SUPERFICIALES Y SUS ANEXOS I, II, III Y IV”. Aprobado por la Resolución
Directoral N° 2254/2007/DiGESA/SA. Este protocolo “contiene los parámetros
Establecidos en el Monitoreo, Ubicación de los Puntos de Muestreos y Registros de
Campo, Medición de Caudales, Frecuencia de Monitoreo y Pautas de Muestreo,
Preservación, Conservación, y envió de las Muestras al Laboratorio de Análisis”
(Dirección General de Salud Ambiental DIGESA, 2007).
OBJETIVOS:
General:
Evaluar la calidad de las aguas de río Huaycoloro.
Específico:
Tratar aspectos más importantes de un programa de muestreo de agua.
Calibrar los equipos antes de realizar las mediciones.
Toma de muestras
Realizar mediciones in - sitú.
Realizar mediciones en el laboratorio.
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TECNICAS DE MUESTREO EN CAMPO
“La confiabilidad del resultado de cualquier prueba inicia
con la confiabilidad en el muestreo”.
Muestreo
Es importante considerar las etapas que se tienen que dar en todo proceso de muestreo,
con la finalidad que la muestra sea lo más representativa posible y así asegurar la
integridad desde su recolección hasta el reporte de los resultados por ello se debe tener
en cuenta:
Antes de salir al campo a realizar el monitoreo hacerte las siguientes preguntas:
¿Qué clase de muestra debo tomar?
¿Cuántas muestras debo analizar?
¿Cómo se usaran los resultados?
¿Dónde debo tomar la muestra?
¿Cómo tomo las muestras?
¿Cómo preservo las muestras?
¿Como evaluó y presento los resultados?
Estas preguntas me permitirán establecer un plan de muestreo, en función a mi
presupuesto y a mis requerimientos para poder cumplir con mis objetivos.
Un plan de muestreo deben incluir elementos específicos acerca de lugares o sitios de
muestreo, métodos y técnicas, número de muestras, clases de muestras, incluidas:
volumen del agua, filtrada o entera, preservantes y tiempos de retención, número y
clases de muestras de garantía de calidad/control de calidad deseados.
Dada la importancia del muestreo del agua en arroyos, ríos y aguas residuales para
determinar su calidad, mediante análisis químicos, físicos y biológicos para poder
proponer medidas correctivas se debe tener en consideración al seleccionar un método
de muestreo los factores siguientes:
1) La exactitud del muestreo necesaria para representar satisfactoriamente
componentes de la calidad del agua de interés, para que pueda lograrse el muestreo.
2) Los costos de métodos de muestreo alternativos.
Los principales métodos de muestreo para determinar la calidad del agua, en aguas
circulantes pueden clasificarse como:
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Muestreo de superficie tomado al azar en el que se recogen muestras en un envase
abierto desde un sólo punto en la superficie del agua, o cerca de ésta
Muestreos integrados transversalmente, de compuestos de flujo ponderado
("integrados") usando muestreadores de profundidad.
composición química y las características biológicas y físicas de toda la corriente en
el punto de muestreo en un instante.
Selección del Sitio
Si es posible reactivar y usar en los planes actuales los lugares antiguos de muestreo, se
le deberá considerar para estos fines los datos históricos de calidad del agua
procedentes, sitios de muestreos anteriores pueden proporcionar datos útiles para el
esfuerzo actual de recopilación de datos. Las mediciones de descarga deberán
realizarse en el momento de tomar las muestras. Considérese la influencia de los errores
que podrían encontrarse durante los procedimientos de toma de muestra.
Una vez que se hayan determinado los sitios de muestreo, el colector del muestreo o
jefe del proyecto deberá realizar la investigación y la comunicación para obtener acceso
legal al sitio o los sitios. Deberá obtenerse un permiso escrito formal para tener acceso al
sitio y/o construir una instalación para facilitar el muestreo.
Los pasos básicos para establecer un nuevo sitio incluyen ubicar y describir la estación
de muestreo en los registros de datos o base de datos indicando el posicionamiento
físico, determinando las coordenadas de la estación y fotografiándola. La ubicación y el
número de identificación de un sitio de muestreo de calidad del agua deberán marcarse
con exactitud en un cuadrángulo topográfico. El trazado de esquemas del lugar que
muestren los caminos, edificios y otros puntos de referencia que no se encuentren en los
mapas topográficos, ayudará a localizar sitios remotos para terceros. El primer paso en
el archivamiento de los registros deberá consistir en establecer y documentar un nuevo
sitio de muestreo.
Los sitios de las estaciones deberán fotografiarse regularmente a fin de mantener la
documentación del sitio.
En la primera visita al sitio conviene tomar una cantidad suficiente de fotos para
establecer un registro fotográfico completo del sitio y de sus inmediaciones.
Tomar fotos desde puntos fotográficos establecidos y constantes, tales como árboles o
rocas grandes.
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Estos puntos fotográficos deben describirse en las notas de campo o deben improvisarse
puntos de referencia (por ejemplo con una pila de rocas) si no se encuentran puntos
naturales.
Incluir a una persona u objeto en la foto para indicar la escala. Idealmente, deberán
tomarse dos fotos del sitio uno desde corriente arriba del punto de la muestra mirando
corriente abajo al punto de la muestra y el otro desde corriente abajo del punto de la
muestra mirando corriente arriba en el punto de la muestra.
Tome fotos adicionales si se observan cambios apreciables en el área del sitio.
Las fotografías tomadas durante la vida del sitio deberán ayudar a documentar las
influencias y los cambios físicos que pueden tener un impacto sobre la calidad del agua
(Arizona Water Resources Research Center, 1995, p. 10-13).
El empleo y mantenimiento de carpetas de campo garantiza que pueda encontrarse toda
la información necesaria sobre el sitio de muestreo en todo momento en un solo archivo
La carpeta de campo deberá contener la mayoría, si no toda, la información siguiente
siempre que sea posible: datos asociados o información histórica de otras bases de
datos, estatales y locales; información sobre el uso de la tierra, incluídas fotografías
aéreas; reportes publicados y no publicados; estudios y datos; mapas geológicos y
mapas de contorno de la tabla de agua.
Las notas tomadas in-situ son importantes para el proceso de recolección de muestras
debido a que a menudo son el único registro escrito de las mediciones en el terreno,
constituyen una documentación importante para la garantía de calidad/control de calidad
y para la interpretación de los datos. Estos registros podrían ofrecerse como documentos
oficiales y legales y deberán ser lo más legible y completo posible.
Carpetas de Campo/Mediciones en el Terreno
Las mediciones y observaciones in-situ registradas con tinta indeleble durante cada
visita a una estación individual pueden incluir, entre otras cosas, lo siguiente:
– Nombre de la estación
– Número de identificación
– Datos de muestreo
– Hora del muestreo
– Nombre(s) del(los) muestreador(es)
Objeto de la muestra
Propiedades y componentes y valores medidos in-situ:
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En función al caudal
En función al tiempo
– Temperatura (agua y aire)
– pH
– Oxígeno disuelto (medidos en el centro del flujo siempre que sea posible)
– Conductividad específica
Descarga instantánea/altura de aforo al comienzo y el final del muestreo
Alturas de aforo interinas si ocurren cambios considerables durante el muestreo
10. Condiciones de muestreo tales como:
– Ubicación (por ejemplo, vado, puente)
– Uso del sitio (por ejemplo, canal abierto, charco) y de la corriente
– Método/equipo usado
11. Condiciones de la etapa y actividad biológica
12. Tiempo precipitación actual y reciente
13. Aspecto del agua, olores inusuales
14. Notas varias, incluidas mediciones transversales, actividades de línea divisoria o de
corriente
15. Tipos de muestras recogidas-químicas/biológicas/para garantía de calidad
16. Números de rotulación
Tipos de Muestra
Instantánea
M. Simple Integrada
M. Compuesta
Control de calidad:
Cadena de custodia, blanco de campo, duplicados, separación de muestra.
Seguridad e higiene.
Preservación de muestras.
Metodología del Muestreo
Hojas de campo garantiza que pueda encontrarse toda la información necesaria
sobre el sitio de muestreo.
Calibración de los instrumentos (siguiendo las directrices del fabricante o del manual
de funcionamiento).
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PASOS A SEGUIR EN LA TOMA DE MUESTRA
1. La localización de los puntos de muestreo son establecidos previamente en los
Protocolos correspondientes, verificándose la ubicación en las cartas nacionales y
con la ayuda del Sistema de Posicionamiento Geográfico (GIS).
2. Para la toma de muestras en ríos evitar las áreas de turbulencia excesiva,
considerando la profundidad, la velocidad de la corriente, y la distancia de
separación entre ambas orillas. Si se dispone del equipo adecuado, se hará una
toma integral desde la superficie al fondo en la zona media de la corriente o de un
lado a otro a una profundidad media, de forma que la muestra esté integrada en
relación con el flujo. Si sólo puede hacerse una toma pequeña, se hará en el centro
de la corriente a una profundidad media. Para la toma de muestras en lagos y
pantanos que presentan considerables variaciones debidas a causas normales,
como la estratificación estacional, la cantidad de lluvia, las descargas y el viento, se
evitará la presencia de espuma superficial. Asimismo, para la toma de muestras de
agua de mar se considera la velocidad y dirección de las corrientes,
aproximadamente a 10 metros de la línea de marea. Antes de recoger muestras de
un sistema de abastecimiento, hay que dejar que el agua corra por las tuberías
durante 02 minutos, teniendo en cuenta el diámetro y longitud de la conducción y la
velocidad del flujo.
3. El frasco muestreador se colocará en dirección opuesta al flujo e
independientemente del tipo de muestreo que utilice, deberá enjuagar dos o tres
veces el envase con el agua que se va a recoger (a menos que el envase contenga
un preservante), teniendo en cuenta que para la mayoría de los análisis orgánico, el
llenado de los envases es completo, en tanto que para los análisis microbiológicos se
dejará un espacio para aireación y mezcla. En el caso de muestras que deban ser
transportadas, lo mejor es dejar un espacio de alrededor del 1% de la capacidad del
envase (espacio de cabeza) para permitir la expansión térmica.
4. Es conveniente revisar el contenido del cuadro N°1 donde se resume el tipo de
recipiente a utilizar por parámetro a evaluar, así como el volumen mínimo de muestra
necesaria, los procedimientos de preservación y el tiempo que puede mantenerse la
muestra preservada. Para prevenir confusiones en la identificación de las muestras,
se deberán colocar a cada envase la etiqueta correspondiente después de la toma
de muestra, en las que indique claramente con tinta a prueba de agua lo siguiente:
número de muestra, origen y punto de muestreo, fecha, hora, lugar de ubicación y/o
preservación realizada, incluyendo además el nombre del responsable del muestreo.
Posteriormente se efectuarán las lecturas de los parámetros de campo
(Temperatura, Oxigeno Disuelto, Potencial de Hidrógeno y Conductividad).
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5. Las muestras colectadas deberán conservarse en cajas térmicas a una temperatura
de refrigeración (4°C) disponiendo para ello con preservantes de temperatura (Ice
pack, hielo seco, otros). Además los envases deberán ser colocados en forma
ordenada a fin de evitar los daños, quebraduras o derrames. Ver anexo 1.
Preservación de muestras
6. Registrar toda la información referente a las observaciones de campo en un
cuaderno apropiado, que incluya lo siguiente: propósito del muestreo, localización de
la estación de muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un efluente
doméstico e industrial. Si se trata de una muestra de aguas residuales, identificar el
proceso que produce el efluente. Debido a que las situaciones de muestreo varían
ampliamente, es esencial registrar la información suficiente de tal manera que se
pueda reconstruir el evento del muestreo sin tener que confiar en la memoria de los
encargados.
7. Se tendrá un cuidado especial en el transporte de los envases con muestra, equipos
y reactivos, por lo que se sujetará en el interior del vehículo a fin de evitar los efectos
de las vibraciones durante el transporte, impidiendo así que se deslicen o vibren. La
logística del transporte, así como el modo de embalar los frascos son determinadas
antes de iniciar los trabajos de campo.
8. Las muestras se deben entregar al laboratorio en el menor tiempo posible,
preferentemente dentro de las 24 horas de realizado el muestreo. En caso de que las
muestras sean enviadas por correo a través de una agencia, se debe incluir el oficio
correspondiente, adjuntando las fichas (tarjetas de control de muestras) de ingreso al
laboratorio, las mismas que deberán ser llenadas una por cada muestra colectada.
9. La toma de muestra para análisis biológico de plancton, requiere de envases de
plástico (PVC) o de vidrio borosilicato de 1 Litro de capacidad, además de redes
confeccionadas de mallas de nylon o nytal acopladas a recipientes cilíndricos.
10. Post –muestreo
Elección del laboratorio: Este debe estar acreditado por INDECOPI y/o contar con un
sistema de calidad, el laboratorio debe garantizar la precisión y exactitud de los datos
del muestreo, para ello el laboratorio debe utilizar:
“Métodos estándar para análisis de agua y aguas residuales” 18th edición
APHA 1998 (Asociacion Americana De Salud Pública de EEUU).
“Métodos de análisis químico de agua y aguas residuales” EPA 1983 (Agenda
de Protección Ambiental de EEUU).
O sus equivalentes Normas Técnicas Peruanas (NTP/INDECOPI).
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ANALISIS FISICOQUIMICOS:
Dadas las propiedades físico-químicas del agua, esta se comporta como un magnífico
disolvente tanto de compuestos orgánicos como inorgánicos, ya sean de naturaleza polar
o apolar; de forma que podemos encontrarnos en su seno una gran cantidad de
sustancias sólidas, líquidas y gaseosas diferentes que modifican sus propiedades. A su
comportamiento como disolvente hay que añadir su capacidad para que se desarrolle
vida en su seno, lo que la convierte en un sistema complejo sobre el que habrá que
realizar análisis tanto cualitativos como cuantitativos con objeto de conocer el tipo y grado
de alteración que ha sufrido, y consecuentemente como se encuentran modificadas sus
propiedades para usos posteriores. Puesto que la alteración de la calidad del agua puede
venir provocada tanto por efectos naturales como por la actuación humana derivada de la
actividad industrial, agropecuaria, doméstica o de cualquier otra índole, no es de extrañar
que el análisis de los parámetros de calidad del agua se deba realizar a todo tipo de
aguas, independientemente de su origen (Aznar, 2000, pág. 1)
La CALIDAD DEL AGUA es un Conjunto de características físicas, químicas y
biológicas que hacen que el agua sea apropiada para un USO DETERMINADO (bebida,
vertido, tratamiento u otro uso), para poder determinar esta calidad, se hace uso del
análisis fisicoquímico químicos mediante métodos normalizados, con objeto de conocer si
el valor de estos parámetros se encuentra dentro del intervalo que marca la legislación
vigente, para ello se cuenta con el D.S. 002-2008 ESTÁNDAR NACIONAL DE CALIDAD
AMBIENTAL PARA AGUA que establece los parámetros de caracterización de aguas
naturales y residuales.
OBJETIVO
Aprender de forma práctica cuales son los parámetros mínimos para el control de la
calidad del agua y su importancia en cumplimiento con la norma vigente.
FUNDAMENTOS TEORICOS Y PARTE EXPERIMENTAL
Una vez realizado el muestreo se procede a realizar las mediciones de los parámetros en
las muestras, para ello debemos conocer que los Parámetros de medición in- situ son:
-Turbiedad
- pH
-Temperatura
-Oxígeno
-Conductividad
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TURBIEDAD
Se puede definir a la turbiedad como la cantidad de luz dispersada por las partículas
(materia insoluble, en suspensión o dispersión coloidal) presentes en el agua, este
depende del tamaño y forma de las partículas, el índice de refracción, el color de las
partículas y del líquido y el nivel de concentración. Constituyen fuentes de error el
calor, alta turbiedad, burbujas de gas, la calibración inadecuada y la pérdida de luz.
Se mide en unidades nefelométricas NTU (se pueden utilizar las abreviaturas UNF o
FTU si la solución patrón empleada es de formacina) o en mg de SiO2/l. Íntimamente
unida a la turbidez está la cantidad de materias insolubles presentes en el agua.
RESULTADOS
Los resultados son reportados como: NTU (Nephelometric Turbidity Units) o FTU
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
2 Vasos de vidrio de 250 mL
Pisceta con agua destilada
Papel tisue
REACTIVOS
Agua destilada
PARTE EXPERIMENTAL
1. Poner el electrodo en el vaso de vidrio de tal forma que cubra 2 cm el electrodo
2. Enceder el equipo
3. Medir
4. Colocar sus resultados en su cuaderno de campo.
ACIDEZ (pH)
Es una medida de la concentración de iones hidronio (H3O+) en la disolución. Se
determina mediante electrometría de electrodo selectivo (pHmetro) conservando la
muestra en frasco de polietileno o vidrio de borosilicato en nevera menos de 24 h,
obteniendo la concentración en valores de pH comprendidos pH es la unidad de
medida la cual nos describe el grado de acidez o basicidad de una solución. Es
medida en una escala de 0 a 14
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Escala de pH
0 7 14
ELECTRODOS
Todo sistema de pH está compuesto por un electrodo combinado:
-Electrodo de referencia.
-Electrodo de Calomel.
Para que el pHmetro relice adecuadamente las medidas en unidades de pH es
necesario realizar una calibración previa:
Solución es ácidas: pH<7.00.
Solución es neutra: pH= 7.00.
Solución es básica: pH>7.00.
CALIBRACION DE MEDIDOR DE pH
Frecuencia:
Cada 8 horas de uso.
Cada vez que se va a realizar una medición.
Nota:
Buffer: Sustancias preparadas con sales amortiguadoras que dan como resultado un
pH constante en soluciones acuosas. (de pH 4.0,7.0 y 10.) a 25°C.
ALMACENAMIENTO DEL ELECTRODO:
Almacenar el bulbo húmedo o rehidratado con una solución especial que se
encuentra en la tapa del bulbo.
Nota: A corto plazo en un vaso con KCl, solución buffer de pH 4.01,- 7.00.
MATERIALES
2 Vasos de vidrio de 250 mL
Pisceta con agua destilada
Papel tisue
REACTIVOS
Agua destilada
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PARTE EXPERIMENTAL
1. Poner el electrodo en el vaso de vidrio de tal forma que cubra 2 cm el
electrodo
2. Encender el equipo
3. Medir
4. Colocar sus resultados en su cuaderno de campo.
TEMPERATURA
La temperatura del agua es muy importante en el desarrollo de los diversos procesos
que en ella se realizan, ya que un aumento de la temperatura modifica la solubilidad
de las sustancias, incrementando la de los sólidos disueltos y disminuyendo la de los
gases. La actividad biológica aproximadamente se duplica cada diez grados (ley del
Q10), aunque superado un cierto valor característico de cada especie viva, tiene
efectos letales para los organismos. Un aumento anormal (por causas no climáticas)
de la temperatura del agua, suele tener su origen en el vertido de aguas utilizadas en
procesos industriales de intercambio de calor. La temperatura se determina mediante
termometría realizada “in situ”. La medición de la temperatura es usada en el cálculo
de varias formas de alcalinidad, en estudios de saturación y estabilidad con respecto
al carbonato de calcio (Aznar, 2000, pag. 3).
REQUISITOS DEL TERMOMETRO A USAR
La medida de la temperatura puede ser hecha con un buen termómetro de Hg de °C.
Debe tener una escala marcada por cada 0.1°C en el capilar de vidrio.
Debe tener una mínima capacidad térmica que permita un rápido equilibrio.
CALIBRACION
Revisar el termómetro periódicamente y comparar con un termómetro de precisión
certificado por el National Institute of Standards and Technology (NIST) que debe
ser usado con su certificado y cartilla de corrección.
En el Perú el organismo que maneja esto es el INDECOPI
MATERIALES
2 Vasos de vidrio de 250 mL
Pisceta con agua destilada
Papel tisue
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REACTIVOS
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1. Poner el electrodo en el vaso de vidrio de tal forma que cubra 2 cm el
electrodo
2. Enceder el equipo
3. Medir
4. Colocar sus resultados en su cuaderno de campo.
OXIGENO DISUELTO (OD)
Es un parámetro indicativo de la calidad biológica de las aguas naturales. Se determina
“in situ” mediante electrodo de membrana (UNE-EN 25814:1994) o por yodometría
fijando el oxígeno con sulfato de magnesio (UNE-EN 25813:1994), expresándolo como
mg/L de oxígeno disuelto en la muestra de agua. Colectar las muestras
cuidadosamente, el método de toma de muestra depende del tipo de fuente a
muestrear, la muestra no debe ser agitada o tener contacto con el aire, debido a que
estas condiciones provocan cambio en el contenido gaseoso. Muestras profundas de
ríos, lagos o reservorios y muestras de agua caliente, necesitan especiales
precauciones para eliminar cambios en la presión y temperatura.
Muestras superficiales de agua son tomadas en botellas de 300 mL de capacidad con
tapas esmeriladas, evitar que la muestra entre en contacto con el aire o sea agitada,
efectuándose el ensayo antes de cuatro días, conservando las muestras en recipientes
de vidrio en ausencia de luz. El valor máximo de OD es un parámetro muy relacionado
con la temperatura del agua. La concentración máxima de OD en el intervalo normal de
temperaturas es de aproximadamente 9 mg/L, considerándose que cuando la
concentración baja de 4 mg/L, el agua no es apta para desarrollar vida en su seno.
Es importante en la evaluación de muestras de aguas residuales. Debido a los
requerimientos de la flora y fauna, los cambios de contenido de OD producidos por
polución, es un factor significativo para evaluar la contaminación.
TOMA DE MUESTRA
Colectar las muestras cuidadosamente, el método de toma de muestra depende del tipo
de fuente a muestrear, la muestra no debe ser agitada o tener contacto con el aire,
debido a que estas condiciones provocan cambio en el contenido gaseoso. Muestras
profundas de ríos, lagos o reservorios y muestras de agua caliente, necesitan
especiales precauciones para eliminar cambios en la presión y temperatura.
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Muestras superficiales de agua son tomadas en botellas de 300 mL de capacidad con
tapas esmeriladas, evitar que la muestra entre en contacto con el aire o sea agitada.
FACTORES QUE DEPENDE EL OD
- Temperatura, - Salinidad, - Material en suspensión REACTIVOS
Solución de sulfato manganoso: Disolver 480 g de MnSO4.4H2O, en agua destilada,
filtrar y diluir en 1 L. La solución de MnSO4 no debe tener un color con el almidón
cuando se adiciona la solución de KI.
Reactivo alcali yoduro de azida (KI): Disolver 500 g de NaOH y 135 g de NaI en agua
destilada y diluir en 1 L. Adicionar 10 g de NaN3, disueltos en 40 mL de agua
destilada.
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4).
Almidón: Disolver 2 g de almidón en 100 mL de agua destilada caliente.
Titulante estándar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3): Disolver 6.205 g de
Na2S2O3.5H2O en agua destilada. Adicionar 1.5 mL de NaOH 6N y diluir a 1 L.
PROCEDIMIENTO
1. A la muestra colectada en una botella de 300 mL, adicionar 1 mL de solución de
MnSO4, seguidamente adicionar 1 mL del reactivo alcali ioduro de azida. Tapar
cuidadosamente para eliminar burbujas de aire y mezclar moviendo la botella por
algunos minutos. Cuando el precipitado ha sedimentado suficientemente
(aproximadamente la mitad del volumen de la botella), adicionar 1 mL de H2SO4
concentrado. Volver a tapar y mezclar agitando el envase varias veces hasta la
disolución completa. Titular un volumen correspondiente a 200 mL de la muestra
original después de la corrección por pérdida de la muestra reemplazada con los
reactivos. Debido a que en total se agregó 2 mL de reactivos en una botella de
300 mL, titularemos:
mL2012300
300200
2. Titular con solución de Na2S2O3 0,025 M a un color amarillo pálido. Adicionar
unas gotas de solución de almidón y continuar la titulación hasta que
desaparezca el color azul.
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CÁLCULO
Para la titulación de 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0,025 M = 1 mg OD/ L.
CUESTIONARIO
¿Qué otro método para la determinación de OD existe?
¿Qué equipos de muestreo para aguas profundas existen?
¿Cómo varía el contenido OD respecto a la profundidad en un lago?
¿Cuáles son las fuentes principales de OD en un cuerpo de agua?
¿Por qué se agrega MnSO4 a la muestra?
Al valorar con solución de tiosulfato de sodio, ¿Qué se está determinando y como se
relaciona con el contenido de OD?
CONDUCTIVIDAD
Conductividad (Λo) (UNE EN 27888-1993): El agua pura se comporta como aislante
eléctrico, siendo las sustancias en ella disueltas las que proporcionan al agua la
capacidad de conducir la corriente eléctrica. Se determina mediante electrometría
con un electrodo conductimétrico, expresándose el resultado en microsiemens cm-1
(μS cm-1). Es una medida indirecta de la cantidad de sólidos disueltos estando
relacionados ambos mediante la expresión empírica
SD (mg/L) = 0,8 · Λo (μS cm-1)
Las muestras deben analizarse preferiblemente “in situ”, o conservarse en frascos de
polietileno, nunca de vidrio sódico, en nevera (2-4 ºC) y obscuridad durante un
máximo de 24 h, teniendo la precaución de termostatizarlas a 25 ºC antes de realizar
la determinación.
UNIDAD DE EXPRESION
G= 1/R
Nota:
G: Conductancia, R: Resistencia (Ohm)
RESULTADOS
En el International System of Units el reciproco del ohm es el Siemens (S):
1uS/cm = 1umho/cm
CALIBRACION
Se realiza con los estándares que da el fabricante siguiendo paso a paso las
indicaciones que se encuentran en el manual.
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MATERIALES
1. 2 Vasos de vidrio de 250 mL
2. Pisceta con agua destilada
3. Papel tisue
REACTIVOS
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1. Poner el electrodo en el vaso de vidrio de tal forma que cubra 2 cm el electrodo
2. Enceder el equipo
3. Medir y colocar sus resultados en su cuaderno de campo.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué parámetros se miden en un programa de monitoreo de aguas
superficiales?
2. Como podría determinar la calidad de las aguas naturales
3. Que son los índices de calidad del agua.
4. Si tengo un programa de monitoreo anual de aguas naturales, en las cuales se
ha generado una extensa data, como podría rápidamente saber que se trata de
aguas de alta calidad, explique?.
5. En la tabla 1, se tiene los siguientes datos de las aguas naturales de un rio.
Indique Ud. A que clasificación de aguas corresponde según la normativa.
Indique además los posibles usos que se le podría dar.
Parámetro Unidad Remojo
Aceites y grasas mg/L 234
Amonio mg NH3-N/L 0.02
Cloruros g/L 14,7
Conductividad mS/cm 380
Fosfatos mg/L 0.5
temperatura (°C) 25
Oxigeno disueltos mg O2/L 8.5
Dureza mg CaCO3/L 150
Nitratos mg NO3-N/L 30
pH Unidad de pH 9,8
nitritos mg NO2-N/L 0.4
Sólidos totales en suspensión
mg/L 200
Sulfatos mg SO42-/L 0.1
Alcalinidad mg S2/L 0.001
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ALCALINIDAD
Es la capacidad de reaccionar con los iones hidrógeno del agua, estando provocada
mayoritariamente por los iones carbonato (CO3 -2) y bicarbonato (HCO3 -), aunque está
también influida por el contenido en otros como boratos, fosfatos, silicatos y oxidrilos. Se
determina por valoración con ácido, determinando los puntos de equivalencia mediante
electrodo selectivo de pH o indicadores adecuados, obteniéndose de los puntos de
inflexión o puntos de equivalencia los valores de alcalinidad compuesta (carbonatos pH ≈
8,3) y la alcalinidad total (bicarbonatos + carbonatos pH ≈ 4,5). Las condiciones de
almacenamiento de muestras son similares a las de la determinación de acidez.
La alcalinidad es importante en la vida acuática debido a que este protege, tiene un
efecto tampón a los cambios rápidos de pH. Para la protección de la vida acuática la
alcalinidad o capacidad buffer no debería ser menor de 20 mg/L.
El método para la determinación de la Alcalinidad a utilizar en la presente práctica es el
método Standard Methods 2320 B
TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO
Colectar las muestras en frascos de polietileno o de vidrio borosilicatado y almacenar a
temperatura de 4 °C, llenar completamente el frasco sin dejar espacio. Debido a que las
muestras de agua pueden estar sujetas a la acción microbiana y perder o ganar CO2 al
estar expuestos al aire, analizar la muestra preferentemente en el día de la toma de
muestra.
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REACTIVOS
Disolución de ácido clorhídrico (0,1 M). Diluir 8,3 mL de ácido clorhídrico concentrado
en 1L con agua libre de CO2.
Disolución de ácido clorhídrico (0,02 M). Diluir 200 mL de ácido clorhídrico en 1 L de
agua.
Disolución indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisión
0,5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolución fría
para remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente y
con precisión 0,5 g de la sal de sodio y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar
cuando esté fría la disolución.
Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g
de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol, añadir 500 mL de agua con
agitación constante. Filtrar si hay formación de precipitado.
PROCEDIMIENTO
1. Transferir 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína
3. Titular con la disolución valorada de ácido (0,02 M) hasta el vire de la fenolftaleína
(de rosa a incoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína).
Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo.
4. Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de canela a
rojo), alcalinidad total.
5. Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.
CALCULOS
Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.
muestramL
NAlmgCaCOdAlcalinida
50000)/( 3
A: Es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo
en mL;
N: Es la normalidad de la disolución de ácido;
100: Es el volumen de la muestra en mL;
50: Es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000: Es el factor para convertir mL a L.
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Relaciones de alcalinidad
Resultados de la Titulación
Alcalinidad por Hidróxido como CaCO3
Alcalinidad por Carbonate como CaCO3
Bicarbonato Concentración como CaCO3
P = 0 0 0 T
P < ½T 0 2P T – 2P
P = ½T 0 2P 0
P > ½T 2P – T 2(T – P) 0
P = T T 0 0
P: Alcalinidad con Fenolftaleína; T: alcalinidad total
CUESTIONARIO
1. Al determinar la alcalinidad de 10 mL de una muestra de superficial, se gastó 0 mL
de ácido clorhídrico 0,02 N al titular en presencia de fenolftaleína, y se gastó 4 mL
del ácido al titular en presencia de anaranjado de metilo. ¿Cuál es el valor de la
alcalinidad?¿En este caso la alcalinidad de que especie depende?
2. ¿Qué significa tener un bajo valor de alcalinidad?.
3. Clasifique la alcalinidad de la muestra de agua del ejercicio 1 y de la práctica.
DUREZA
Es otra forma de indicar el contenido iónico de un agua, refiriéndolo a la concentración
total de iones calcio, magnesio, estroncio y bario, aunque se debe fundamentalmente a
los dos primeros. La presencia de este tipo de iones en el agua suele ser de origen
natural, y raramente antrópica. Se obtiene a partir de la determinación por separado del
contenido en calcio y magnesio de la muestra o de manera conjunta por complexiometría
con EDTA, expresándose en diferentes unidades, siendo mg de Ca2+ equivalente/L la
indicada por la U.E. El problema de las aguas duras se centra en la formación de
precipitados insolubles de carbonatos e hidróxidos que al depositarse sobre tuberías y
equipos pueden causar problemas de funcionamiento en calderas de vapor,
intercambiadores de calor, filtros, etc.
Determinación de la dureza total del agua
1. En dos matraces erlenmeyer, colocar en uno de ellos 20 mL de muestra ablandada y
en el otro 5 mL de muestra sin ablandar.
2. Adicionar 1 mL de buffer pH 10 y un punta de espátula de indicador NET.
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3. Titular la muestra utilizando solución valorada de EDTA, el final de la titulación se
observa cuando se produce el viraje de color rojo intenso a un color azul.
CALCULOS
)(
10/
5
3muestramlV
MVLCaCOmg EDTAEDTA
CUESTIONARIO
1. ¿Qué otros métodos de ablandamiento de aguas existen?
2. Definir dureza total, permanente y temporal
3. ¿.Cual es la importancia de determinar la dureza total de las aguas naturales para su
posible uso?
4. Si el agua es muy dura ¿qué efectos producirá el uso de esta agua a nivel industrial?
DETERMINACIÓN DE SOLIDOS
INTRODUCCION
El término sólido hace referencia a la materia suspendida o disuelta en un medio acuoso. Una de las características físicas más importantes del agua es el contenido total de sólidos, esta incluye la materia en suspensión, la materia sedimentable, la materia coloidal y la materia disuelta. La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos filtrables (sales y residuos orgánicos). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor. Por esta razón, se ha establecido un límite de 500 mg/L de sólidos disueltos para el agua potable en los Estados Unidos. Los análisis de sólidos disueltos son también importantes como indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biológico y físico de aguas usadas. La determinación de sólidos totales en muestras de agua por desecación es un método muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinación de sólidos y sus fracciones fijas y volátiles en muestras sólidas y semisólidas como sedimentos de río o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vacío, de centrifugación u otros procesos de deshidratación de lodos. Los sólidos en suspensión son aquellos que se encuentran en el agua sin estar disueltos en ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad en forma directa es complicado, para ello se calcula matemáticamente conociendo la cantidad de sólidos no sedimentables y de sólidos en suspensión y realizando una diferencia de estas dos medidas. Mientras que los sólidos disueltos son todas las sustancias que se encuentran disueltas en el agua, no se pueden determinar de una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad numéricamente restando a los sólidos totales los sólidos en suspensión.
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En la siguiente tabla se establecen los tipos de sólidos y la forma como se determinan respectivamente:
OBJETIVOS
Conocer las técnicas para determinar los sólidos totales, disueltos, suspendidos y sedimentables de una muestra de agua.
MATERIALES
– Equipo de filtración – Bomba de vacío – Horno – Balanza analítica de precisión – Filtros de análisis de sólidos – Crisol de porcelana – Probetas, vasos de precipitados – Conos Imhoff – Pipeta automática.
PROCEDIMIENTO SÓLIDOS TOTALES Agitar la muestra para eliminar el gas. Tomar 50 ml con pipeta volumétrica y colocarlos en una cápsula de porcelana puesta a peso constante y pesada previamente. Evaporar la muestra en baño maría y secar en estufa a 110°C hasta peso constante. Al término de esto, pesar la cápsula con los sólidos.
SÓLIDOS DISUELTOS Tomar 50 ml de la muestra previamente agitada y filtrada a través de papel Whatman No.41. Colocarlos en una cápsula de porcelana puesta a peso constante y pesada previamente. Evaporar la muestra en baño maría y secar en estufa a 110°C. y a 180°C en caso de agua mineral, hasta peso constante. Al término de esto, pesar la cápsula con los sólidos.
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SÓLIDOS SUSPENDIDOS
Tomar un filtro de análisis de sólidos y ponerlo en un crisol de porcelana. El conjunto se introducirá en una estufa a 105ºC durante dos horas. Una vez pasadas las dos horas se sacará el filtro con el crisol de porcelana y se enfriará en el desecador. El filtro con el crisol una vez enfriado se pesará hasta conseguir un peso constante. Agitar la muestra vigorosamente y filtrar un volumen conocido (V) de la misma, utilizando para ello un equipo de filtración al vacío, constituido por un matraz de recepción del líquido filtrado, un porta filtros para colocar el filtro y un embudo de filtración donde se adicionará la muestra. El equipo de filtración se conectará a una bomba de vacío. El filtro utilizado para este análisis se caracteriza por presentar dos superficies bien diferenciadas, una más rugosa que será la que se colocará encima del porta filtro. Una vez filtrada la muestra se recogerá el filtro y se colocara en el crisol de porcelana. El filtro utilizado anteriormente será secado a 105ºC durante 1 hora. Posteriormente se deja enfriar en el desecador y se pesa, hasta conseguir peso constante. Si el depósito sobre el filtro es inferior a 2,5 mg/l se filtrará un volumen mayor. El contenido en sólidos en suspensión se calcula a partir de la siguiente expresión:
Donde: Pd: peso del filtro-vidrio después de evaporar el agua, en mg. Pa: peso del filtro-vidrio antes de añadir la muestra, en mg. V: volumen de muestra utilizado, en litros. SÓLIDOS SEDIMENTABLES Tomar un volumen de muestra conocido, homogeneizada previamente por agitación e introducir en un cono Inhoff. Dejar decantar la muestra durante una hora y anotar el volumen de precipitado obtenido. El contenido en sólidos no sedimentables se calcula a partir de la siguiente expresión:
Sólidos sedimentables (ml/l) = V’/V,
Donde: V: volumen de muestra utilizado, en litros. V’: volumen de precipitado formado en el cono Inhoff, en ml.
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CUESTIONARIO
1. ¿Qué información nos proveen las determinaciones de sólidos disueltos de cuerpos de agua dulce naturales y de aguas usadas de origen industrial?
2. Existe una correlación positiva entre el total de sólidos disueltos y la conductividad en ambientes de agua dulce. Dicha correlación se reduce significativamente cuando analizamos ambientes acuáticos hipersalinos. ¿Por qué?
3. ¿Cómo pueden afectar altas concentraciones de sólidos disueltos la transmisión de luz visible a través de la columna de agua y el patrón de absorción diferencial de los largos de onda que integran el espectro visible?
4. ¿Por qué es importante determinar sólidos en un agua residual y qué indica su presencia?
5. ¿Qué son los sólidos volátiles y los sólidos fijos? ¿Qué indican? BIBLIOGRAFIA 1. APHA, AWWA, APLF. Métodos normalizados para análisis de aguas y aguas
residuales. 17 edición. American Public Health Association Enc. New York 1992.
2. HENRY, J.GLYNN. Ingeniería ambiental, 1999. 778p.
3. LANORE, FERNAND. Ingeniería Sanitaria II, Manual de prácticas.
4. METCALF & EDDY. Ingeniería de aguas residuales. Vol. 1 Ed.Mc Graw Hill. España, 1995.
5. PAREDES, D.,GUERRERO, J.,CASTAÑO, JM. 2001. Metodología para la evaluación de la calidad del agua. Scientia et technica, Nº 5, pag 113-119
6. Protocolo de Monitoreo de Efluentes y Cuerpo Marino Receptor. Ministerio de la Pesquería 2001.
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Anexo 1.
Tabla 1. Conservación y Almacenamiento de muestras para análisis
Fuente: IMARPE 2009
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Tabla 2. Recolección y conservación de muestras en campo después de originado
algún daño o perjuicio sobre un cuerpo de agua y su entorno.
Fuente: Protocolo de Monitoreo de Efluentes y Cuerpo Marino Receptor. Ministerio de la
Pesquería 2001.