grado de polimeración y fraccionamiento molecular de la
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Tesis de Posgrado
Grado de polimeración yGrado de polimeración yfraccionamiento molecular de lafraccionamiento molecular de la
celulosacelulosa
Rabinowicz, Serla
1955
Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en CienciasQuímicas de la Universidad de Buenos Aires
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Cita tipo APA:Rabinowicz, Serla. (1955). Grado de polimeración y fraccionamiento molecular de la celulosa.Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0872_Rabinowicz.pdf
Cita tipo Chicago:Rabinowicz, Serla. "Grado de polimeración y fraccionamiento molecular de la celulosa". Tesis deDoctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires. 1955.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0872_Rabinowicz.pdf
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¡51trabajodetesi. cubntrasputosman.a) Detominnok‘n del grado de t’olinoriuoión de una 0.11110“
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PM«¡pue-dodpmmodompmhmmfiJavi-comintrfnlmyhnuudfinüïmmol «¡uma-1¡IlodaPolhrimfil. ‘
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o) Gnculo da lu con-tuu: do la canción 6.0.11. amm-uaplicadan vincula-tran de ¡emm de colulm unrenotiw «¡pacta-mm. (Los“han doha GW“ auta caución, con hasta 01 prom. conocido-pu'n solucion“ do Celulosa un cum-camu).
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la aplicación de la miel-nada ¡cuando pena-'11 okt-nudel granode k'olimorincíámde unacelula“, conol lola cms-1m d. hviscosidad relativa do sus soluciones a una unica mani-miam
Sepimtnmprhnrtmuclmmhmmmmemociniontodel ¿radodeFauna-imitany «2.11.roman o 1.ou].ulou,onrelacióncon¡ümmm: un wm_gtm‘upoduilús u¡losm-la do' Vincenty Mu d- ¡lta ten-Hu pin-a“tien.
Acomun-¡emnoprosth un IMM teórica Ydo conceptos¿y“cnica ¡obre Vimosíáady Visual-twin, Memth de PgnoMolecula-oGrado¡o Polimoer de1.amm tran}.- J Wdq Btauiinpr, M111199011,¡im-th, KW y um-ua- -'
Siguela oxpoeiciónteórica conInd discusión ¡tbn lu Jul.jaaeno.)unouclnactivaCurriculde “M111deCum, en.salvan“dcla.celulosaonln “cnica “¡austria-.
Gemma.unanoobun! dim tunin- deINM:te molt-remarde la celula“, aplicadasMata01W, con¿una(¡HMeun sobrela ¿lists-1th de la! carlinasalgunosentre III dll IM filmto al f-raoeíonaniumw ,
Concluyola Wutacidn “¡rica conuna.dicen“ 00m h“cnica del fraccionada!“ masiva doW Ooth 0.A.Bat.t1my 11.ll.Lyton,la.cual m6 elegidaparael trabajo th ¡nacion-aim.“ «luna mlindo.
lia'la parte cxperímontaldel inform lo -.- ¿hr-¡I!antudo.delncalm-uuu.¿olos¡fin Mumm'. ' " 'mtb aglutina“ standardd. 31100101.Se ln calum- 1a dodhd‘nï-_ ‘ 'de lu datan da tiempo- dl flujo obtenidoow ' "
Secantina.conla prepa-nuny ¡3m del “Mi” GWtnom apartirdohidróxidodecom¡ru-Hilda(om my doculminan..
Centinúamhpnmtaeáhumquhlpmohh11mm“. sin1aathlon a tu“; delpro-¡oda¡uh tuna.
Iu «Municiones mm.- una.o) 6.111...unter. un umb)‘nana-km.m mmy m.e)HW m 6-1W.d) ' " «Shara-dom.) I n n10 I u n
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Soprom la grillo:paraobtenerh nooo.oüoq«atrio-m do unado ' “tu, anulandoal precodmentodo
¡unGamodecaido.'dol a7Poli-an ntm“ delprou-o dom Hacen, empletaaesta puto capaz-innata.
SoobtuvomgradodoPolimiucfindo 819parahulnlousin tratar 7 351para ol hilado royún citando.
Se constató quedurmto la “Moción 'dol alcalicolnlou, locuna do dog-Mocióndo la celulosa es prlctiomnto llull. So abundan qmeste posibilita un útil control en la industria del EVGAVince“, para pronostioar por oxtrapolaeión el Gradode Polinerincifin final quo toner la oolul‘ou, on base a dato- obtonidoo sobre muestral tomadasdumto lu primomhorno de maduración.
Lo2da..portewarm pus-¡ta m detallola “enla .ploodapara.roolinr ol modem mi” dolu dosmutuo dooo1m...
Se presunta! lao modificacionesIndiana; paro ¡adorar olpmoodinionto de Spin-7 Coppicky colaboradores, dotalllndooo la aplicacióndel noctlvo do KarlFincherpara muchoo do Ira-edadon patrulla. por-'cional de celulosa (0.1 a 0.15 g).
31 noo do h tículo. clinica do ¡omo do cuando“ en COMI,doquier.nostra deunhamr mitad, capuchino. mmmmuiuntool procedimientodal ¡fl-nacimiento.
El procedimiento¡aplaude comino “aleman on ¡noo-ivapneipituionospmhlu' (sobremutuo mms) docelulosammm.on mmm de OHIh,2 II o-S’C.
Lamula oolvmto- no solth pmipitanto on solucióndoacotom, cuyaconcentra!“ ¡o incroum masivamente.
Se ha variado la concentración do autom desdo 20 3.1.5, odhcmwr masivos do2.5%.
So obtuvioronlos valoro- do F.(í do ululon no maipu.da por la mezcla oolvonto- no salvan“) con sus “¡pendientes P (pudodoPolimrimib). Botonfuerondatsun-do- qm"activo «¡unanimim ¡agan ol procedimiento ¡nteriorunte mencionado. '
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Tesis
Serla Habinowicz
Israel Kuszni
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BurnerLJ.
) l\ f s' 7 r .1 j 7 n
AGRADECIMIENTO
Dogma exproaar nuestro profundo reconocimiento:
al Dr, NoHittolnan, Profesor Interino de la Ofitodra de Hsioo
041m1“ 2-!Curso y Jete do los laboratorios de Físico-mimi“,
bajo cuya orientoc16n Ind cumplido o]. presento trabajo,
a DICHO8d. que autorizó la omisión-del presento
informo, y en cuyos Laboratorios oe realizó parto del trabajo
LOS AUTORES
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Í SÉ. ._ ____: PJTIH'HECEJLJ‘JID L. DF, U. C13510;}.-.:c:5 ¿71:15 ""“ "
- Su :-.¿CQC-7;:- .' r' .' y."‘ïn j; =..-*v,1: dai ‘ '- ¿almens3:.- Ctr‘. la "*_¡ ,. ¿{Mi ¿e La 211.1333!Sr 112-" - -4‘ .c La po I.1r.::-19‘.u'.;.a_r'1'du" de la. ¡3.1.5.033 en 1;
;::¿;‘ 1:. Lyon de Luar.tmc1_';;d‘para neumáticosEn r 'L'v:iniady filtrabilidad de la viscosc
'- ' m." .I’ÜIC . OYI‘IÁ"Vy ._ _.—J¿vvnuBÁu¿v.1y_
Z-f"'”znnUnidades de viscosidad.".-.':1.’-antaci¿h teórica. de medidas de viscosidad'-. [wii-metro Oswald - Fenske
:¡v errcres en e]. una del v1=ccsimeuro Oatwald o anskoss. C's".viscosimetrs Ostwnld - FenskeCcLibraciGndel víscosimeuo
,‘Hltintaa expresionss de la viscosidad
fi. DELpaso mmumn Y GRADODEÉOLIMEFIZACIONDELA
vrwrwrwa.Jl
;= ¡ilusiones ds Standinkür, de Philippctf y de Kraomnr2- alt-ación de la viscosidnd‘tntrinsscc B Ecuaciónde Ihrtin3—rflltnnciónde las constqntes en Ins'fbrnmlas do Stíudinger y de
Ira-er ‘- .l==thúancidn daw araña H- Polimsrización "basiCc" a partir del
Gran. de Pciimorizazión "aparente". Fórmulade 0.A.Battista
::ofíifm o; onugggguïxg mmmmczonnnuscosrmg
l: Solvento cupniamonis_; u.._a’_ul,é {lZL-‘u-lll‘
¿filiïuunCICIL‘iig ZA PGLBDLECÜLARIDAD DE IÁ-CELULOSA
> '-=43.¡.a dG pMflGdhfl' "y? ng.rsideracionos Looricas _."ionamiento de celuinsa por el método sumatiy'-=r;:ét;ci,n znt::;tic: da las datos sumnbivcs
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DE 1:35-VISCÓSIMEÍTOScamara-Pausa.
'92}.mm‘ïvocUPME'rmpfiIMnL ' 35
msm DEL-_.REACI|'IVO' ' 37. _
n DELGRADODE.po ' " ACION"'DE mozos; A'mm¿DE II"GNVISC' ¿Ü " ' 7" r '
’_ un de-laa mupqtrns .__‘s y aparato! utilizadpa -- ,7_idad de las muestra de col-.uloea‘dispersa. en'retilendiamim __i.»._ ' ‘ ' .'
mación cid-Lavigenfiidpdintringcos, L_‘ ¿hanna? _ _ .. - _'_st'ra da celulas; lintor. sin tratar, ' Nputad- " F ' delpuóordel empap-con causticay ¡animado w \ _ _ .Innata; do nküicelulon doepuésdel dosfibrado
' Hueatra de flbnncolulou donguis “de.'5 hao .do.uduraoi‘nn ‘ n r n . ‘ ¡g lo u u I l
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caliza; en? . 99paracián autre da‘M-sde grado de Poumerízación obtenidos
Í con el procedimiento Haz-tin -- Kramer-y los calculadoafim la 'ecuaczán de CDA“Batista Calculoe de depviaéián standu'ü 93
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l-Sums de velpcidad de”flujo ¿un:sf“¡cian ¿.regiénglfiimidg. l nowtoniano y ¡io-ar-newtoniam ) 9617' . ZmViscraimatro-Ostwald Fenske fotbgraíia) no;
JAM_'.1¿='Con63ntrac16ná'densidad y Visccísldid de saludionen acuoaaa
¡.Ï'f‘de glicenl ¡"(TPC , > _ - 'N8.29Var1ación de; DP de la celulosa a través dal pmceu Rayas:
" 'Viseosa'— Datos para los gríficos DM2 y NJ 3 'h ' ' LEl 3:.¡Resuludoa del fraccionamiento sumrtiv. do-la po' ' linter- I .. , *5:3¿‘Fcelulesa linter- I u Datos calculndbs- pan.
sumativa (grfifico N3 6} a curva in ' 1.del mD(grafica Na '73" Ï 74""
ff154933109; lintg‘rr I _ n .
71+==Ü
-7z.¿_d_Í.. .. . dos pan convertí; ML
‘ acurvaintegralde l . ," W la 13) _ 9154.7
- .. Datos para al srific. N" Uta CW“ ¿1°? 7-í. ,ú B...dlot.r1buoién del DP ' "91745,
.J'jnt‘:e‘r .II .a Datos Para el SFÏÏN’ NA159' “WWW”
8121601111038linth II D,Compamción entre ‘el DP promedio cal-J¿uh-'12;a partir de “Lasfracciz-sncs n‘btesídas'y el DP determminado sabre Celulosa sin fragqiormr í ' ,
mánmsé para.algráficoH-i 16'-- [al frente a DR; laqbtonci'ín de las constantes de”1a ecuación de 03A; Bat/cinta
GHJU’ICC‘S
'Zl-Obtencién de viscosidad intrinsoca’ _ ,_’¡29h14 ación del DP do 1a celulosa en el proceso de" Rayón”.__;Ï tViscosa ' "¿' ,
¿Variación del DF da la celulcsa A través de la mad:_raci6ríd " ag; alcaliüolulnn . h ,. Ü7 -l.==0bf,enciónídoviscosidad intrínseca ¿:1? j_' (Fraccionamiento_‘ celulosa mm- I) ¿É ' -'Í. '5:=Obtenciónde 'viscosidad intrínseca rr“! (Fraccionamiento'
celulaaa linter I) Duplicadog ' ‘- ¿vam-vade distribución aumativa del DP(Celulosa linter I)‘- 7--Curvade distribución integra dellDP (Celulosa linter I)
”, 963urva"picterica" de distribución del SP (Celulosa,1inzer I)lwbtencién «iaviscosidad íntrimaca y???) (Fraccionamiento'_ celulaua .L'mtor II) _ ‘ ‘> _.naomención d_eviacqnidad intrínseca 83",}? (Fraccionmento
>_ celulosa linter I'I)'Dup11endoey 1.23.7‘Curvade distrlbnción mmtiva del DP (Celulosa linter' II)
34011;“de distribución int'ogru del DP(Celulosa linter Bit) ." 7".úrva do distribución diferenciál del DP(Celulos'a ljntdr II)
I've “pictorifl.” de distribución del DP(Celulpsa linter- II)
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B-Gurvade distribu‘ción diferencial-del DP(Celulosa linter I.) '
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¡a adcmi'rido güqjmportami‘a‘p ' '
_Entre los commentarpoeeyende estructuras de cadenae -m1edu1avee ‘ _ _H..e 1,1celebran; ¡»Jinete natural, une de los primeramenteempïeadoe.por
- ._ 7:}¡2.5111,embáram- “'fimcmibnbo‘ïíntime esïre‘lat‘íííúenteffefiien’te yfanbtiv‘hn-V-. -'"¿me mi mayor,aplicacie’fi¡con mami-11'primebind!” enjdtnmeaw ""_ ¡me
A‘_‘e. -e'specializndá¿5:1como'sersRayón}Tortil,‘ Y.:;" tico-¿9'película traducidas, latas-'celulüei‘cap,celuloide; 'etcg.V
- conocimi‘egteefdeh eethlctu'n‘ïim de la -m1nbbí,'f‘-'iü‘ï.zrddo"" .31,,; “unidad,",prientacióhj¿mecelar; peeeinundar (e in Gyaí'v"ïde';¿filinteflifi '
'v'y la diátrib’úcifin-deh'longitud'deIue"'oáúente_"gigánt‘eeeen.eencaragientoqelfiluplee problemas mhcjpnnáoe con las industrias nena 5.a) I - - - ' ._ 7": .e ' . .‘_--= .. r ‘ -. * ¡ '.__ i234".
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" Ï. Ahpee'gfgi (¡96'«uE-al" 4.1"?üï’tmfleceni'ói»¿mielmi"Munt-'15“ '¡1‘1'1‘316116’0relaciona'desconla .felipe conocimientode quepal-¡15mm a eno, ee hayan ree‘li’zqdoeetudieefeh- __
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,_,o)calnuloudolas con-tattoo do la emanan deDJ. httiau. {comuna para m9;tivo captando) aplican.a vhaainotrin de “nacionesde.celulosa¡n'an -7'1-cuprietngmm. L!¡Malaui do1A ¡main penitaobtenerdl.
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¿Dam una". no, enesta.inundaccum'mnrmetrodacimien‘bqa h “tada do nda. million, y en capcom a1 lr; ll. luttdnn, por
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Juani! ¡9 Phinehhnc _ N. .. . . . ,
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' la prácticá_¿.1.a medim'demmm desaludan. " decalma-¡2:7oauprisbilufim23_m"¡ndm ' ‘ ¡,1yamantmerel eqntrol; ' 5
.71-.para.:1:amanded! “¿vi-equidad ¿pumay'müíbme‘a”Pl! d! la Wounded dala. Casi-¿H
W Ikioaq' del hilado y su"¡tirádmi :2.‘75(9:1116m0- ; l}1“;
-«y EL¿loan-4311110.;(¿obtenidapor tratniato" de célulasa con' ‘ds'hidró'gdode sodio}admin” unpmducto"mw n al procüo.‘ "
cqn'.11an dqoarhqmpndmnol nat-6.o«h:nglhloaa,'aqhzblfi-¿Ïiamitin“nacio” weona ' ” "iPara.pmlameo-¿dnd chesta
‘adicional-mt-la amm (-1 ü-Wmï;‘nbfnüo deúnica:defilmación",en01. con dflïm, surro1‘ÍWW°16É7W1W13 7'' '_ {Edmothmln-«air-:un 1
; ' El del}!(odqJn dqlis._aula; para;emularal.' l ,llq'do1';f encima», ao‘hace«1;ch,. 11's:la;, kasbofiaticl’l'dd'lïn útflilüdl<üit1nbo Ojbtúdoiti'úw
V-torqcïlfinïgyunla thcm do‘mmm doWind. prbceb
í . . bruma. obtmotm m1¡tu tumiái¿a mimo.de ,cian,,130unj‘dl'mllindicada:deamadoasupamorme,dd
No001111010133Mmm damama; (6):; -‘'
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Existend‘enfiabilidad“ (masobtmmd" a)canon concadmumlomlnrel«¿ihan"md-hub “
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Hammam- añocrmto‘oldcfidtGuntmdown_, diam, lol ¡amm técnicas.16m1: hito parapro:
do'¡ulpnda pad-ra, our mmm. cuando ü ¡113celulosa.para '01 uno laminados fi
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meInn1951111.315!daln pam-cut.indagacióna,en:hnnidoW precisandoin ¿aymoon“,mehnaun-m lo;dltimdb!una“ ur. debam4m milldrink“)'pu-a¡Eliana- qu»“th0 si!loapanama(¿amd-oa?la! "
part.dn'ln'n "toni.qu lll_oonlu'emag- quem hu: ¡nacion-(bmn .1 8,9, o un; batuta ¡yajaen-nonoha qlalo ind que1ahaciand-laeli-mw dal¡antañodoi;dimtIml'm'dyk “219;:¿4
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¿LAinpbí'tanaisde una.manarntramwde lamcosa pueda« f"39mm" q'xq-lb-adios ¡EntrantesIp amm ¡arterialestema
_Kn‘elnoom ¿animanl>,71;Mi .., 31W;If__leia“; gá-mem"“,_¿5aqn-‘¿l'flol mitÍCZPIz.¡Pm-q““Mron 'A .Wm-que 820planlacms _Lumda «1.526pair
“¡al 1.¡“a I. “mi, 1 . w.“ Y, z .‘afinidad inter.me_ l > . . l I . ' I.
am"_fqu’olnw.L_.Lid'“'f'ïnéiooul'íun dada;“amnwfián mn-mfllolómfl'mbám‘ 3a í-‘¡1;Kim:“u“¡7'1'ngrm .A
ide.mm cb.u- an;826«¡mile n- urü-smtafiï'“rw:; ,_' o“; s.«¡n-cm "" “ ‘1;.¿b¡I¿OH-«¿03%
1a E;¿mmmlap-umaMimi-Fl“¿e “A
minima.60;].tiZILtSsicgï.manitas!.IIDIFÚJJIIGJISy?Í - -.,VQÏ;'vo‘zmfinon'ou1P. ' _,\- ' >
Por le tanto? 1'!)pra;race-ióndq Ig:«-w..pmea1¿='p
_ QNSEMIOMB TDRICQ 135gcg;
u i . .
Ii ' JI) I _ _ ción
,; _ Lgviscosidad mie “amarte ser definida.emula. medidade“la fricción interna de los fluilbeu El-fllmlmem de esta definición se ha
' 11a basado en que en un liquido ordinario, la viscosidad se 'ha‘lla'asociada coninteracciones entre aus moleculas del tipo de las merma 'de Van der Wala'.
Newtonha establecido un ¡“monedas planos para-191.03de 11Quido,-' de area "A"aeparadna'por una distanciav "dz", los cualoe gájMen’cen una
- :_ diferencial de Velocidad "dv". Se acopte'tme la fueran- F,“requerida. para. mantener este diferencial de "Velocidad,es prqaercional el gradiente de velocidad
. dv ’d:
por io tanto: .r/Ag o; 2%
o, expresada.Segfln'uná.de las foma de la'ocuwiín’ dePoilmillegls 1 2' '
7’ dx Ythta ecuacion establece que: "la yelooidad de deslizamientodei liquido ee di- 'rectam‘enteproporciorul .a la mena. de “namiento” ("9 19). eo e]. denominado"coeficiente de viscoaidnd" y es cantante para. Ïoe liq oa demmjna
' dos newtoniama, -
. Las solucione! Vendedores, en la! anales e]. salut» ¡ea de bejo pese molecular, son simpre newtoninnu, y se caracterizan porquesus viscosidad“ soncasi siínilaree a le. del solvente, aún en el casode ser altamenteconcentradas.
Om le exprese la. ecuaoiln, una. tolucidn verdadera (newteninns) muestra una.relaci‘n lineal entre la. Velocidadde flujo y 1o preei‘n (Figure 1), aedecir, viscosidad contento a. cualquier preoiln (simpre que no ee eebrqaaeeuna.presiln capaz de origmr nudo tm-hnlento). \
I ' Existen sin anbargo eolucionee.”r_bverdaderas", desolntosdo' alto pe-_" mlectnar, cmo aer‘las sustanciasaltalnentepoliner'izadu'Magnus, qm;
caucho,celulosa, eto.), laalcufleose caracterizan ’r ' visooeidan‘__.f.e de veces superiores ¿319;.de sus volante”; " ,baaujooncm-s.
_._. V. de'flujo de le somión recluerida'para producir ol
k v 7“c 7 del!) logs-log,se obtieneparael casode¿"í " , ,"i‘alflión‘lfllfllentrela velocidaddefliJJoy la.presión (flamidad constante), mientras que para.liquidos murmrtoninms eeobtenida. una curva enferma";de 8, (variación-de la viscosidad con la presión).j_
. ‘ngfiug aga“maáïoacnngh¿ganga Na??? a: _ .
diminuto“ soluéiónde¿califican(bncupri'etflnndfim-¡pro'amnida; el de¡mliquinb yrnocumplqul'qykde.'q"111°."Patadaaor’dom por ¡"unrelación anpirica que estable»:qu É¡cidad de deslizamiento de un liquido es una mnciún pot'.em::l.all.-de"ELE;Égeduljnqiienbo ‘ " _'' ' pj;
_Á -. ._ "l,‘
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‘p' ' lución andy '_zciudad,"" ,- em es -* H¿:E.31 íp_'ea'_-uni-fl;
" ’Í Quiolucip- '¡mamanym'ugmu dun,ngqúacbm “por: omnes;_DItal-naoseria“¡i-b mrrocdonea.1
.MM pan ¡up _ _. _productos; de'loa 'cualoqe‘];9p¿prapu_ogto,_165141210por leon-uaHarman“ -4"" Ww‘rm ¡”Maui enamor-al:dudoue.es“common"té
lrmulti.th anulan pmducmoa1501.7d'aml-J_Í.“emanan-on.be. ' - _' campo.. il Juep demataba. OIthd-Femka (Cortinamamando) ¿a dure,
Ldnpor 91 LSJJS, D. “3 y comi-41'de um aerig de upgratoa de cspfltrep ‘¡una duro; cab up 'de01100adqcuadopara-un dotemim‘cb'rana} db '
r ' " I. ' - ' ’ ' _ I- ' -..3‘.'La.unidad¡hábitatscb
un h ¿aduanal tetico tal.’ quela cualse
' ' . g -' v
' a!!!“ . ., " , -- l, I I HPor n unllapracticaelPOQOÏqr-Ï
19.rwrn vnópafiidydeIng-l;Su o antigua). ¡Infinitumth 1. msnm; . '. no
viacoaidadMidi y absolut; o.»expresada 51511631.:Mede goal
unLíquida,fluyea.una.de tubó, .ÓBJÏ''eddaltub tenen-Ila.mm vdch (ma@W)f¿fiïürqa Que-IIbrrqapontlientaal confio(bl tub tendrtla x:.L" d' ¡“1lau-¡bi.533? ¡98‘ “EL:
Dnta'hemr cuanbo'mnorson.el radio de! mbgfguumhcifin'd'a gotta:lados¡tu! porJ.I.. “¡4: ,1 a
Si un liWido dé un coleficiente de viécoaidad fltwe con una veloidnd unifonne, I'cnü en 3 segundos, a travail de un tu estrecho de rádiodo'cmay longitudclaim, preniógde fi'-‘dynaapor cm2,autopang¡a
‘ n 4
‘sta.ecuaciónalguno"dqio;máidádfied deidatltantodegmmexeqmda ru; '- ' kai ' ' - "
LInadandola.viscosidad“ "ontravésdenntubo’cnpfilgrde..Poueume, ' x. = " 1
Se¡inpan lndatmmidndelu financiar!”diompnáncblas-“oónun liquido own' magnidnd‘u ebmcida. "'81 ü..dodi;eia®9‘de>nodeanos eldel aeranimado". . r
Seutflisj pm ¿no unnatmento dem 'WiÁdoaM‘rá"6 W13únetro"; ' > , ‘ ' ‘
. Utilisima“ magnetro'pnn las datonúxmcionea',loa_t6vh-.:Lmn ." , r, a, v y"L,_ae hagan gamma-¡q -
y 'Ll presión que ámpula!-¡1 liquid: es obtórddlpor el prodúotpde¡iondp'h1a diferemia de fltm-émyp los niveles dolglicmitb en mb” ramas, 'le-un 'viaoodnetm (tipo ¡Catalá u .Oltufld-Pemkq). ,hta'diferénoh de ntm‘Park dm-mbela doteminación, paró esta Variación g comúnpara:tod“ lumatrna,\ai al volumenmuch en igual. ' ' ' '
Por lo tanto Pm doa'uquidu'; 1 y 2, ae turn-d una‘m1an ch;iosfloricienta dtmoosidld siguiente:' F ' '.
imei.an mbdalos coeficientes.¿abro Puedé'fkflmentq¿á‘fim’
JI k ln-prlgbici,alfiler
,7ZIÏÁÏZ.gem_Yincoaimeü'oÉtfifi omite(Hg; 2).' ú
muna.an 'deaman(oía.maximus; pompama.be'rmlmcidnde lt-viaeoaidad eh unidades}abqolutu; ¡audicióndal-¿1m ‘reyqueridoparaguasum entidad dadadematt-c, ¡"truco deun tubocapiLa. ' - . \ .
\
52533313.íugegfic‘ial. Las diferencias de la tensión superficial do dife-''rentee tipos de liquidos generalmente no intro duce
1 error de magtútud apreciable. Unavariación de 20% en tensión superLcial requiere una corrección de viacoeidad-apmximndammte de Oofl.
.¿ngagiglh Si un viscoefinetro de este tipo no ee montado en pOSición-‘ .vertical, la preeidn real dimimirt, introduciendo“ un
Torn La posición Vertical del vieeoeinetm debe een-desviado en un arcoa 2° 3M para introducir un error del DJS. Um.desviacian de 2’ ee f8.iJJnente apreciada. vinuflznente. >-- '
leviaeo tm Fee
Se invierte el visooeimetm y ee emerge el extrano del tub: capim la muestra. Se‘aplica succión en la rana Wee. hasta que la muestraa ambosbulbos y la mayorparte del capilar. Se retira del mo y eeque el liquido deecienda.‘en el tubo capilar, lista que el menieeo alcanu marca graduada. ' Cuandoesta ee alcanzada, ima-tir rapidmnente y eli-'nel exceso de liquida del tubo. Esta operación llena el instrunentom volumen constante de muestra. ‘
merge el-Iviecoeinmtnoen un baño de temperatura cantante, en posiciónleal.
r el viecoeimetro en el baño el tiempo neceau'io para que eu contenido ton temeratm-a del baño. Generalmente5 mimtoe eon suficientes para temburne entre 20°C y 40°C, ‘ '
nte el periodo de calentamiento y lueg) duránte la" medicina, 1a temperadebe mantenerse oomtante dentro de' t 0.0541."
nte el periodo de calentamiento, la muestra fluir! 81 bulbo inferior depcióny ee.posible que alguna burbujas. sean atrapadu.ï Mimiera de eeaeMae debe ser eliminada soplando en la. rana. grueea del vieeoeinetró.
use que la nuestra ha alcanzada 15 tanperatura del baño, ee mítica presiónxtremedel tubo grueso (o succión en el muy) hasta que la mueátra llel 1er. bulbo yllegue .a alrededor de un centilnetro por encima de la. marcae los bulbee. Debe'aeegurar'eede quem hay 'bm'bujaaetnpadne.
ejará que ln muestrenm librenente y ee detenninar‘ el tienpo que tar1 meniscoparapaenr desde la. marca superior a la interior. Se mide e1po de fluJo dee o treevecee para cada'mueetra. Si el tiapo de flujo eqr que el tianpo de 2111.10del liciuido de calibración, ee usar! un viscosio de capilar menor, ei ee pasible.
iar el viscoaimetro .lavufio con un solvente adecuado. De“po en tiempoar los viacosimetroe con ¡cido elfllocrdmico tibio y dejar en estao condiee durante una noche.
Mar bien con agua y luego tree Veces con acetonn pro-análisis.
inm‘ la. acetona, pasando aire filtrado a traves del irmtrmento.' I
Ey); intrínseca. '. EL]:es defizdda:como'el lógaritm naturalde 1a viscosidad. especifica. a dilución infi-lnin; ' ‘ ' '
mch =m =.mmgmgm.1m
¿"qqhtcunr a algún qlPesoMoenia:o gradorie-PoliMA M (Ir),«Ip-1aanimanymantos po1m¿.« 'j
’St "er do ir: ' traen:
Diflointaduparament-¡donna m dePoaoaNolaóulnrea¿e3311:1051por Walton .odtinoa. ¡pillados sobre sus soluciones,hanputada a encarar las misiones existentes entre viscoaidndde esta solusimony do].peso mlemlar del pinto. '
Lu dificultades a los pmeodimien‘l‘osculotin derivanlo],¡agudo los mlvmlcm' de la celulosa,clpnoamonioy cuprietiuWim, sobrela-nmbranuon no. Enposible ein embargogreetuarmoficíoneo de pesos moleculas por proeodimiemoaomótiooa sobre deriva.anmagicas (¡cotaton'y nitratos) disueltoq en solucionesque no.atacan hamms.
- _Ln relación altra viameidntbe y paso móloaúnr promedio (o. gradodo polinbrizacidn) m eo directa. _ ‘
'Ln visooaidzi m es um medicióndo mas ¿1m de la resistencia.friccioml que ¡aportenlos moléml‘ap,para o], flujo de un golvente dado;
La rasistemia friccioml,‘por otra parte, dependede diversos fnc-,tores, gcpo'aar: tipo do flujo, diluciones de las articulan, rom'a duestaa,1m.“ch entre las particqu el nadia, etc. LH. Dinar-goty F.R.
3 MW AlfreyJr. _. LIprimas.ecuaciónquerelacionópesus malware: de polflnms con medidasde la. viscosidad de sus solucionesfué la. doStadiugera'nqm apra.” " '/lasdonde: Í .
spz Visoosidadespecifico.(yopg " 72200
concentración del polímero mi Ia, solución.Peao welcoglar del polímaaro.Constante. 'ElllIIFEO
Estando la viscosidad ds una dada solución inflnmciada por lawent.‘aci6n de 8mma1a determinación del peso molecular debo realizarse enadiciones en las males la concentracián ro interfiere. P116necesario sainu-una constante relacionada con el psss nlecular, dsrivabls ds las sintplssLidasds viscosidade indgsndisntg de la gmmtrmo
La viscosidad ds hs soluciones ds celulosa, sutilmente a otras¡persianas ooloidalss m-nsutsrdams, ind-menta rtpidments csn sl humel-4to1a concentraci‘n. '
_ Para soluciona diluidaa y hadas viscosidldes esta relación enmínimamentelineal, pam mani las commtracisnes incransntan la curvass¡ria haciaarriba y la viscosidadss hace¡Lme proporcionala.1a ‘un potenciads la ¡»mean-ación".cb amercb a la ecuacióne thmotï (17).
Í A 72
¡ ._ ,I‘
1a cual:
Viscosidad relativa
Viscosidad de la soluci‘n;Ñ
’i
00su
n... O 8_ Viscosidad del solvmts
g (bncsntraciínCbnstants"canctsristica"
xr:\..J
o
Para huas viscosidadss, y aplicando a la fdrmla ds Philippofi’. desnrnllo de una serie de potencias, ss obtiemg
’V/ r: 1 ¿»Ü/73::la cual:
r algüflc y "'7r-1gï?q"i a5-”
c enL ¡1; ( )
LI constante "carasterístia'fií/7Éd6 Philippotfo obtenida a .grardesJncionsso ss hace squivalents a la viscosidad "intrínseca" ds Kramer y Lansing3), definida como:
[4)]: “(fl-3;)0-?0 a
AV
. ‘¡1'azando en una escala log-«log los vulored gig.:..o_'_-3cula,r‘esobtenidos por presiones osmóticas, acuya intersección con la ordenada da ‘el Ü9.101'de¿Lente da el valor de la. constante 3.,
¡fui 0.»; ¡"12.303o obtiene una 153M; ¡"ra-Ls.la. constarue 3’ “1.3"? n mz- =
Los váloros obtenidos fueron los siguientes:KIR_- 1.33 x Jo ‘ “ac:
n |
el peso molecular propcosidad intrínseca. sea. obtenida a ¡mr irsoluciones en cupmetil'endízminaq
Valores son aplicables para deteminar:dio de chalquier celulosa cuya visde mediciones viscosimétricas de sus
Unprocedimiento similar fuétivo de la constante en 1a fórmula depromedio de una celulosa.
P: KH"eomtante'm'tria de acuerdo al Valor del D P 'de la
aplicado para obtener unKraumer que da. e.‘ Grado "
valor apI'oximr"n Pelimcrízgtc ión
U
La celulosa N
rné'deteminndo qua paraD P por debajo (le 300,í 1214.;.4 111. a:Para' celulosas
cuyos D P están comprendidos entre 300 y 3.000valor de En g 156 ' ,r e], es el más exacto.
Obtención del rado de limeri ación "bás co" a partir- dev rr.qdo de "|0131ngW. . M _.......L..-._._....rización ":srearente"a Fórmula de OgA.Battiata.
Hemosvisto Que el Gr aplicancb ¿EVado de Polimarización es obtenidoecuación de Krad-ler (fórmula J.Para ello
significa una serietraciones. es necesario datan-linearla viscosidad intrímmcn, 10' oml
de mediciones de viscosidad relativa, a. distintas conccnn.
' En la práctica cs comúnla detelmmción de 1:1 iñbOSíilfld de una. solución de celulOSá en cuproamonio (o cuprietilendiamim) a. una concentra-7;:2‘mdc:(v'ï lie 0.5!]; d 1902;. - n
0.4L Battistaiaz) ha relacionado el ¡“nin dr:a partir dc viscosidad intrínseca (a dilución infinita) ¡7ndo dc ¡2015"merización (ineacacto) obtenido partir de viru‘dud 1'03¿tiva obtenida sobrz'r‘ ‘ . d . __ ' '.801-1616!)a 0.5» de concentraflóu.
3013m<;riz:aciún oo1_,.-=,ni-'ínw .7
CC4L E3”
ha denominado"Gradode Poli-¡erizwión básico 5', al corructcmuntaobtenido y" "Grado de Polímerización upm'ente" an el 2do. Caso.
' 0.3L Battista ha obtenicb ¡una fórmula de comer-sión, lr; cual fu"obtenida represeutzuulo en papel smilogaritmico los ¡Valores de“771" 1.) dc“erminadoá a partir dr»¡“adidas de vismomo al 0,55.; contra los corr' cosidad de soluciona-s de c'iL';!L'.rzs
{spondientes valoran de "LI" bísi (¡CHWE". en mi". ¿”un
Lvente 012. oamonio _
Elreactivommm-ommeelp _mi» su“ '' la celulosaC' a; presemmñónpan este nn 6.1::de 1m, ¿[en al mai;¡tela “lo comunióndell not-1mMoll melón h m me vine»hddnlacolulnsndioaoomarnpmmaoircmw
Posterïomente,'1a¡dm cui-nn (23)y ¡naaaun y mi! (a? icaronlostrabajosquetivo y de disolución ds lo enlnlflil. ‘ '
ElsolvonteMo eat-1amedr-o¡1mm «¡n-¡lanbonunaconcentraciónch31g]. 3/1?»y 165f2-W._W. ¡1¿tivo es estabilismb ‘oon¡D ¡2/11. de scams. ‘ '
, LI reln'ción entre lo cono-It- l iro tieno Mmmm]. importan!!!pnl"canon y parala bn _ dl]:colmo.
(¡angular-adoos! ná.- wnv qua las (han!son rocanemiadal por ¡AJO Mart-in (25).: .
El principalMMe qmpresentael usodoeste salmonaisto en h. extras solubilidad de la celulosa dimelta en 619 {renta c ,.finl‘ cantidades de ozfiaomo LBdegradación ¡10815119ozddltifi un produc.n gran mtenaidad en este nadion Esto se agrava deuda a que se regalaron¡rias horas de agitación para solubilizar tamente la unlock on o].gohanLantanade realizar las. deteminacimea do viscosidndo * .
La presenciado exige-no 01151119Zcpo los donna de visooaidos Bean muy aduana. _
madoog
mi obbdniv
Técnicasm'matimlom oonjutflizadn en Mer! do¡15146anotalmente libre do“impresas dooxïgauo
2)SolVenteeugdggendw vean som el nupmlmortloaha:Esto relativo posee definidas
biéndolo desalojacb en el tramarrao de los última años on 1.aMomhmcjfixde vr 0031356er " ' - .' '. '
Strauss y Lev (26) moron.los prillBrOBque.11ch e].un dedisolvigntb hic
11 cnpnetilendimina comopolvonte do la. oeluloaao Se prepara¿ronda caprino.en atuendiam, main el ¡renacimientodescripto “¿la parte“porimantalo .
De acuerdo a la rocanendación de (bppick x27) oorfi'irmadhpor el111m una.solucífin qantmierúo una ¡»menuToLJPJ’oIG(28); en conveniente utción de 095 ll de cabreo
.LB reunión mlar de. la ¿minaal cobre debemantmerae entre link¡my estrictos, alrgdpdur dal Valor de omg' Unannmto de este valor provocoen cierta medidamia pérdida du]. poder (¡volume dol'raac‘fiívbn Este 1‘6ere; la bano de un pmoodimie ionamúeuto molecular de la culminan”
' Canola detenimeifin alantitetiva de las cadenas moleculares innsolubles en le meten precimiante, se-reeliae precisamentesobre el pequúoprecipitam obtenida, el omar de le‘detemimdfin suele ser apreciablec.
l De ecuenb e Symey (bppick y colaboradores, el método smmzmivmp. aplicado e un procedimiento de precipitación fraccionada, consiste en le disorlución dol'pOlÍmezoen un eolvmte y 12 adición lenta de un volunen relatimmente grande (un tercio del total) del solVente parcial (mezcla de Ito-solvente .y solvente) 9 de noch que'une porción pequeñadel. polímeron'ecipiteo ‘hmezch:conteniendo ambasreses es centrimgade y e]. precipitado obtenido es descartadoa
Dela- solución amtmimcb la mayorperte‘del polímero” este es regeneradoapartir de una ¡licuata commierrbunmte tomadae '
El peso del polímero obtenido de eet’a a?!.:l.c'uota.JDes referido al totaldel volumende le eolucifin y ee celoulnde sei la cantidad de polïmro que quedóen 1a eolucifino Este valor ee re‘pg-eeentedoporro}, Sobre el polimom regenen
-rado de le alícuota ee determine el Grado de Pelimerisacióni mayovalor 'ee reapresentada por Fo ' '
Este valor F es ixttudabluente menor_q1eel valor original de IPcorrespondiente e. le muestre.ein fraccionarp dedo que la tracción de las cedenes moleculares de mayor.magnitud ha sido elininedeo '
El procedimiento ee repetido sobre una nueve porcfin de meetra'dsla. mismacelula“, peroutilizando un precipiterrte¡másenergido cb].mesolvente respecto al solvente) con el objetode ¡recipiter nie polímero,
De este manera se obtiene una. serie de valores de [(-p). con me coarrespondientes F9 por variación de ln composiciándel precipitmteo
. - 8e'representan los Valores de 30,) en fumián de obtenianrbse lacuna dedietrihídón mtiveo
De-acuerdoel tfabej'omimecb ¿emm menu- y LJ. Mera, nosiguientes ventajas son inherentes procedimientome hace (inscriptos
.e) El tienpo-de contacto entre celulosa y eolvente ee reletivmente cortos. y_un eolvmte medianamente degradativo puede ser ueado.‘ ' .
b) El tiempo de contacto mtre celulosa y solvmte es uniforme pero cede treo-nción, por lo cual habrá un ninino de en'or debida al atlun de la nuestrasdominando por el mlïremteo
o) meetraa y solventes frescos son ¡11.11133!bepara cada fracción lea comidoneepara ln separación'puedenser tanbifil pre-eetabieciddsentes ch].namimto para asegure:- un mundo grado de precisian
d) Cada.etap'e individual de la serie es completamentehappeth de múquierotra etapa:y los resultados puden ser mceredoe por “todos utedistiooso
e) LI.oper'acifin mplete ep relativamente rápidas.9.y lee mestras puedenserestudiadascon facilidades Weno ’
a, ¡Mi
Diferamiando-recipch a. FG):
a ¡5’[rcpfl'g a 2°,) P
o bions
d l'(p)
81 un valor finito jr pequeño és tomadode A tu) 9 tomaremos____._..
A— J
¡Pa AF? 2 fill c-rzpzA'r ' nar; / -‘
l.,_ _..... .-.‘-._.
Pormediode la ecuación(VIII)a la curvamtivá (Damm uporimemalmonteen {actuante comartidl a la expresión intog'al de tb) on mmifinde P,_ c'almlando o]. Valor de P para cada valor de l’(p)o '
Unaulterior comer-afinc una cum de distribución dira-mid,su) a mación de Pp,ea obtenida.por diferenciación Nina, dardo"
g(p) 8-4 Quail/P
El. ¿nilinin de los datos de fraccionmiento sumatiw dependede laaplicación de la expresión ainqaledada por la ocuabión(“Inca
EXPERIHENTAL
y; CALIBRACIO'N DE LOS ‘JISCOSMETROS OSTWALD-FENSKE
L,- Reactivos x aparatos utilizados
a) Soluciones acuosas de glicerol, A9y 80k de concentración aproximada-'mentea ‘
b) Viscosimetro Ostwald-Fenske f' 100.Rango conveniente de Viscosidadx¡3 a lO centipoises.
6) Viscosimetro Ostwald-Fenske Ñ’ 200 .Rango conveniente de Viscosidad: lO a 70 centipoisee.
d) Picnómetroi' ‘
e) Termóstato con control automático de temperatura.
f) Cronómetrode precisión;
2.- Procedimiento
Para la calibración del Viscoaimetro N° 100 se utilizó.la solución deglicerol al h9h y para el N' 200 la solución al 80%, preparadas GINESa partir deglicerol feA. ' ' . ' ’ .
“Se determinó la densidad por triplicado, sobre ambassoluciones, utilizando un picnómetro que fué previamente calibradoa
Se obtuvieron'valores de densidad concordantes en la hao cifra decinal, tomándose para los cálculos el valor promedioo
- Con los datos de densidad de ambas soluciones se obtuvo sus concentran,ciones exactas y-sus viscosidades en.centipoises, utilizando la Tabla N' lo '
A continuación y aplicando'la técnica viscoeimétrica detallada en loscapitulos A-ó y 7 de las consideraciones teóricas (pí¿°13 ), se determinó el tiempode escurrimiento de cada solución de glicdrol, utilizándose para el viscosimetroN' 100 la solución al L9í'ï_para el N‘ 200 la de 80%o '
Fueron realizadas lO determinaciones de tiempo de escurrimiento paracada calibración de viscosímetroo Para el cálculo de las constantes se utiliaaron losvalores promedios obtenidosc
30- Cuadro de valores Viscosimetro Viscosimetroi N' 100 .N°.2oo
Liquido standard¿ soluccglicerol, í - gg h9 25'30Peso picnómetro vacio, go 2403858 2403858‘
"- " con agua destilada, go 5002000 5002000'" . " con solucgglicerol, go 5303816 55°5903
Densidad soluc glicerina, 25°C/2S'C . 1012325 1:20881Concentración real de las solucc, í 49,31 81.26 *Viscosidad de las soluccstandq, cpsP 56012 52559Tiempo de escurrimiento a 259C,_seg,o 21808” i 37096
x -Ver cuadro pág 12
.culo de la constante de los Visoosïmetros
scosimetro N° 100
5.” ='Visdosidad soluc.standard, cg;V densidad soluc.standard x Tiempo de flujo, segc
: o - Oo1.12325 x 218,8
scosimetro N" 200
S'C ; 22.22 ; o°1171lc20881 x 37056
Lculo de desviación standard
Viscosimetro N’ 100
Datos originales Datos simnlificados Datos deducidoq iI (nc-z) ¿aL-já
1- 21862 2 - 6 362- 21806 6 - 2 L3- 21903' 3 5 25L- 219 O 10 2 A5- 218.8 8 O O6- 218€? 7 - l l7- 219c1 11 3 98- 218.6 6 - 2 Á7- 21900 J 2 L
LO» ¿18€ 7 — 1 . l _
edio: ¿18 8 :ï' 80 o seí - ¿"o
; 0.1 \J 88O
: 3,1 x 2u97
- 003i)
Indice de dispersión
LDc 3 . y“ x 100Valor ¿ranedio
'; 1;" X 100218.8 I
a 1; ¿ ,“.¡/__
b) Viscouímetro N' 29V
Datos originales Datos sinelificados Datos deduciúosx (JK-E) (JK-í) 2
1- 370.5 5 - 1 12- 371 1 ll 5 253- 379 9 9 3 94- 370,1 l - 5 255- 37o 2 2 -.L 166- 371 2 12 6 367- 37o. q o - ó 368- 370, ó 6 o o4- 370 8 U 2 L
10- 37006 ó O O
medio: 37% 6 Z 65;» o 152
í : 6,0
l n
\.
r 0 l \/ ¿2lO
: O11 X 309
.- 0039
Indice de die¡ersi6n
I De 2 _____J;Z::__.__ x lOOValor promedio
x 100o,37006
0.10 í
.u . V
B - PREPARACION DEL REACTIVO CUPRIETILENDIAMINA
L.- Consideraciones
Etilendiamina comercial fué saturada con un exceso de hidróxido cúpri:o recientemente precipitado y la solución resultante fué filtrada y diluida a la:oncentración deseadao
Es fundamental cue el reactivo esté saturado con cobre. Pequeños GXP:esos de etilendiamina implican una pérdida apreciable de la capacidad solvente ressecto a la celulosa° '
Si la relación molar de la amina al cobre es incrementada del valornormal de 2000 al de 2.25, la solución pierde completamente su poder solvente y la:elulosa disuelta precipita completamenteo
Una solucidn 0,5 fi de Cuprietilendiamina (C.E.Do) tiene una viscosiiad de 1,22 centipoises y un peso especifico de 19052, ambos a 25°Co
20- Reactivos 1 aparatos utilizados
a) Sulfato cúprico, CuSOhOSH20 - grado POA°
b) Etilendiamina, 70%, grado comercialc
c) Solución de Hidróxido de Sodio, 20% (en peso)
d) Nitrógenoo En cilindro bajo presidn, con válvula reductorao
e) Botellón Pyrex, capacidad lO litroso Calibrar el botellón en divisiones de a litroo
f) Bótellón Pyrex, capacidad 3 litroso Calibrar a 1250 mlo
g) Frasco Kitasato de 3 litroso
h) Embudode vidrio filtrante° Porosidad C, capacidad 60 mlo
3.- Procedimiento empleado
. Se ha basado en el método T.AOP.P°Io (28) y en el trabajo de RASeHatch(29) o
Se pesó 125 go de CuSOLOSH20 en cada uno de 5 vasos de precipitaciónle 20300 mln '
Fué hecha la disolución adicionando a cada vaso l litro de agua destilada en ebullicióno Se agregó suficiente cantidad de N OH, 15 fi a cada vaso,_hastallevar el contenido'a leve alcalinidad al papel rojo de tornasolc Cadavaso requiri6 de 55 e. 60 m1., de NHhOH, 15 fl.
Debe ser evitado un exceso de amoniaco, indicado por la formación deun color azul púrpura, pero en tal caso puede ser neutralizado con una cautelosa adición de stoh, 6 Ho
__"//i_i
136-"
El precipitado azul verdoso de sulfato básico de cobre fué dejado seiimentar y entonces se lavó por decantación 5 veces con agua caliente (70-85°C) des»:iladao ' '
Fué utilizado alrededor de 1 litro de agua para cada lavado.
‘ Todos los precipitados fueron reunidos en un botellón Pyrex de lO liearos y se continuó lavando por decantación hasta que el agua de lavado decantada dióreacción negativa en presencia de Glzfla en medio clorhídrico.
Después del último lavado fué adicionada agua destilada a temperaturaambientehasta un volumentotal de 4.5 litros°
Agitando el contenido del botellón, por medio de una fuerte corrienteie aire filtrado, se agregó 2.125 ml. de NaOHal 20%, continuando la agitación durante 2 ó 3 minutos después que la adición fué completadao ' '
‘ Se dejó estacionar hasta que el precipitado eedimentó y entonces seLavópor decantación, usando agua destilada a temperatura ambiente, hasta que el aguaie lavado decantada fue neutra a la fenolftaleina,
El precipitado fué transferido a una botella Pyrea de 3 litros, utili¡ando agua destilada° Se llevó a un volumentotal de 1.250 ml. tapfindoee la botella':on un tapón de goma con 3 orificios° ‘
A través de uno de los orificios se pasó un tubo de vidrio, alcanzanio'éste hasta 2 cmodel fondoo Por este tubo se burbujeó nitrógeno,
A través del 2' orificio se pasó el vástago de una ampolla de decantación° ‘ ' .
E1 3er. orificio sirvió de salida del nitrógeno.
Fué burbujeada una corriente de nitrógeno en la suspensión durante 3moraso
A Después que todo el aire fué reemplazado, fué adicionada una cantidadie ¿OOmlo de etilendiamina al 70%, utilizando la ampolla de decantación. La adición fué'realizada suavementey manteniendo el burbujeo del nitrógenoo
Cuandotoda la amina fué agregada, se retiró la ampolla de decantación,taponándoseel orificio del tapón con un trozo de varilla de vidrios ‘
l. Se continuó burbujeando el nitrógeno durante lO minutos y entonces setaponó el 3er. orificio con otro trozo de varilla, manteniendoel tubo de burbujeoconectado con el suministro de nitrógeno durante 30 segundos, quedando el reactivobajo presión de nitrógeno.
Se mantuvo al reactivo durante 2L ho en estas condiciones; agitandovigorosamentela botella repetidas veces durante este periodoo
Se procedió a filtrar el reactivo por el embudode vidrio filtrante _ubicado en un frasco Kitasato de 3 litros al cual se le aplicó vacioo
“II/rn";
La operación de la filtración fué realizada en forma muyrápida paraevitar un tiempo prolongado de contacto del reactivo con el aire;
t Una vez concluida la filtración se reemplazd_el embudode vidrio filtrante por un tubo de vidrio, llegando éste a 2 cm. del fondo del Kitasaton
.Este tubo fué conectado a la fuente de nitrógeno, haciendo burbujearéste en el reactivo durante 3 horas para eliminar el aire que fué abSOrbidoen-la operación de filtrado.
El reactivo fué dejado en el Kitasato bajo presión de nitrógeno, lacual fué obtenida cerrando con una pinza Hoffmanla salida del Kitasato ywmanéteniendo el burbujeo de nitrógeno durante sólo 20 segundosl
Transcurrido este tiempo se estranguló el tubo de gomaconectante ala fuente de nitrógeno, por nedio-de otra pinza Hoffman. .
c _ ANALISIS Y AJUSTE DEL REACTIVO
1,1 Consideraciones
El cobre es determinado iodométricamente y la alcalinidad es titulada con solución ácida standarizadao De acuerdo a los datos de concentración obtenidos, la dilución necesaria es calculada para obtener la concentración descadao
El reactivo es generalmente estable por varios meses-si está guardado bajo presión de nitrógenoo
Con frecuencia es dable observar un pecueño-depósito de óxido cuproáocuandoel reactivo envejece° El reactivo sigue siendo útil mientras el contenido en cobre se mantenga dentro del 005%.del valor original°
2g—Reactivos utilizados
a) Solución standarizada ¿e Tiosulfato de Sodio, aproximadamente0.1 fl.
_Soluci6n standarizada de Acido clorhidrico, aproximadamente‘OOSfl.Vb
C v Solución de loduro de Potasio, al 10%.
Tiocianato de amonio, solución al 10%.V.‘d
e) Aguadestilada libre de aire,
\ - Se llevó a ebullición 2 litros de agua destilada y se pasó una corriente de nitrógeno a través del agua una vez fria, durante l horao
f) Solucidn de almidón, 045%o
Potenciómetro Beckmanncon electrodo de vidrio.
_33m
o- Procedimiento analítico gggleado
Se pipeteó 251mlo de la solución del reactivo CoEoDcen un matraz afanado de 250 mln Se llevó a volumen con agua destilada y se agitó bienn
I - Determinación del cobre.
- Se_pipete6 una alícuota de 25 mle de la solución pneparada, en un va-_o de precipitación de ADOml. Se adicionó 100 mlo de agua destilada y 35 mlo de soución de SOhflz, 6 y: Se agregó 35 ml. de solución de IK al 10%y se tituló con soución de Tiosulfato Ool N hasta desaparición de color pardoo Se adicionó 25 ml. deolución de NHLCNSal lOfir} 5 ml° de solución de almidóno Se continuó la titulaciónasta total desaparición del color azula
Mlo de Tiosulfato consumidos 3 31.A2Titulo de la solución : 0.1072
Cálculo:
Molaridad respecto al cobre ; C = ml Tiosulfato x fiml muestra original
; 31.42 x 0910122 o
z 1,31. M
II - Determinación de la alcalinidad .
Se pipeteó una alícuota de 25.mlc de la solución preparada, en un vao de precipitación de 250 mlc Se adicionó 75 mln de agua destilada.
Se titulá con solución de HCl; 0,5 fl hasta pH3.25, utilizándose unotenciómetro Beckmancon electrodo de vidrioe ‘
Mlc de HCl.consumidos ; 39083Titulo de la solución : 035015
Cálculo:_
Álcalinidad, comoecuivalentes de H a A = mi-ácido x y' mlcmuestra original
: 39o83 x OQBOlS2.5
- 7a9i-3
lII —Cálculo de la relación entre Etilendiamina 1 cobre
Para este cálculo debe considerarse que en la determinación de la-altalinidad, de las 6 moléculas de HCl requeridas para reaccionar con una molécula det ¿.Dp, solamente h moléculas del HCl son requeridas para reaccionar con la etileniiamina. ' ,
- _--. ,1/.‘._,,
Las reacciones producidas en la neutralización hasta pH3025, son lasientes:
Cu(En)2(OH)2 4 2HCl = Cu(En)2 C12 + 2 H20
Cu(hn)2C12 4 z. HCl = Cu 012 + 2 En (HCl)2
e En: etilendiamina; C2H¿(NHé)2
lo tanto:l
:nl
N oRelación En/Cu
Ajuste del reactivo
Se disponía aproximadamente de 1,650 mlo de reactivo, con una molari"respecto al cobre de 1031+o \
Se calculó el volumenque tendria el reactivo si tuviese la mnlaridadecta de 1.0"
.- fi obtenida x mlo CVEQDo; mln CoEgD: 100 g
l°3h x 1.650 g 2211 mlo
-mlo de agua a adicionar z 2211 - 19650
: 561 mln
Por prudencia ee a¿regó solamente 555 ml; de agua destilada, previa‘e hervida y en la cual fué burbujeado nitrógeno para eliminar el aireo '
. Se mezcló bien.manteniendo cometantemente un suave flujo de nitrógen, través del reactivo.
Se volvió a titular según se indicó más arriban
Molaridad final del reactivo resgecto al cobre z 1003
El gran consumode reactivo "ue ee requirió para realizar las deter-'.ciones de visCosidad en este trabajo y en el de fraccionamiento molecular de lalosa, obligó a repetir 5 veces su preparación, siguiéndose en todos los casos_écnica indicada. i
> - DETERMINACION DEL GRADO DE POLIMERIZACIQN DE LA CELULOSA A TRAVES DELPROCESO DE RAYON VISCOSA
.o- Preparación de las muestras
_ Fueron tomadas una serie de muestras, sobre una carga del proceso deriscosa, partiendo de la celulosa sin tratar y concluyendocon el hilado de rayón¡btenido.
Las muestras tomadas fueron:
a) Celulosa lintere sin tratarb) Alcalicelulosa después del empapecon caustica y prensado.c) Alcalicelulosa después del desfibrado.d) Alcalicelulosa con 5 horas de maduración
II IIe) n lo n nf) u n 15 n n ug) n n 20 II n u
h) Xantato de celulosa l p Ii) Viscosa del tanque final(anten de hilar)J) Hilado '
Las muestras de alcaliceluloea y de xantato (10 gr) fueron neutralin:adas inmediatamente de ser tomadas, con solución de ácido acético al 20'36,o
Se procedió a su lavado en embudoBuchner con l litro de agua desti.ada fria, luego con 2 litros de agua destilada en ebullición, 250 ml” de alcoholntilico y finalmente con 3 porciones de 100 ml. de acetonao
Las muestras fueron_deJadas secar aplicando Vacïol
Las muestras de viscosa (50 go) fueron diluídas h veces su volumen:on agua destilada y la celulosa fué precipitada con solución de ácido acético, rea.izandose la operación bajo campana.El precipitado de celulosa, retenido en el fil;ro Buchner, fué lavado y secado en forma similar a la descriptac
. Todas las muestras, una vez secas fueron'acondicionadas durante 2h hoen un ambiente a 25°C y 65% de H,R.
2.- Reactivos 1 aparatos utilizados
a) Solroión de reactivo Óuprietilendiamina 19000g 09005á, relaciónEÏÍ/‘Ju= 8.2.00
Se preparó como se describe en la parte B de esta sección (págoBS )
p El frasco Kitasato bajo presión de nitrógeno, fué conectado a una“neta calibradaD La presión permite que al abrir la pinza Hoffman,la solución llegue a la buretao .
b) Solución diluída de reactivo Cuprietilendiamina, Oaló7 i 00003g,Fué preparada a partir de la solución concentradao Se la mantuVOtambién con sobrepresión de nitrógeno en un frasco Kitasatoï
___//___
c) Termostato con agua a temperatura de 25'0.
d) Viscosïmetros Ostwald-Fenske'N' lOOy 200
e) Nitrógeno, comercial, Obtenido de un cilindro provisto de valvula reductorao
f) Frascos de disolucióne Fueron utilizados firascós de 30 mln de capa.cidad provistos de tapón con junta esmeriladao '
g) Cronómetro de precisión, calibradoo
lo- Viscosidad de las muestras de celulgsa disgersas en Cuprietilendiamina
Fueron determinadas las viscosidades sobre dispersiones de CelulosaL1 1%!)
Se pesaron en cada caso aproXimadamente 00253o de las muestras de ce.ulosa las cuales fueron previamente desfibradas para facilitar la dispersióno SeJesó con aproximación de 0,1 mg; en un frasco de disolucióno
. A continuación de cada una de las pesadas se pesó en un pesafiltro;aradc, 5 gh para determinación de humedad, la cual fué realizada secando cada unale estas ppvciones hasta peso constante, en estufa-a lOO’Cc
Se calculó el peso de celulosa seca correspondiente a cada una de;as muestraso
Para la obtención de-una correcta dispersión de la celulosa en “1'eactivo, es fundamental su empape con solución de C.E»,Dodiluida (0,167 g)
Las cantidades a adicionar de las soluciones de CoEnDo,O 167 fi y.00 g, son tales que permitan la obtención de una dispersión al 1%de la celulosaen reactivo 0.5 Ho
Las cantidades a adicionar en cada caso fueron calculadas de acuerlo a:
‘mlo soluco CanDg 00167 fl = 60 x gramos celulosa secamln soluco CquDa 190 g z nO x gramos celulosa seca
La mezcla de ambas soluciones, da la conCentración molar requerida,L5 Mc '
Los mlo de cada una de las soluciones fueron medidas con las buretas:orrespondientes, con la aproximación de 0005 mln
Primeramente se impregnó la celulosa con los ml, de.solución diluÍdale CQEODo
En cada caso se aseguró un correcto empapeo A Continuación fueron¡dicionados los mln Calculados de la solución concentrada de CGEOf
t Soplando suavemente con nitrógeno se reemplazó el aire contenido enLos frascos” Después de tapar herméticamentc se agitó enérgicamente durante 15 min
_._-,,//'-__
Fué asegurada en cada caso la perfecta dispersión de las muestras,iluminando convenientemente y observando con una lupa la posible presencia de particulas o filamentos. Se dió un ciclo adicional de agitación en tal caso.
Invirtiendo el viscosimetro, en posición vertical, se sumergióelextremodel tubo capilar en la dispersión de'celulosao
_ Fuó aplicada succión en el otro extremo (tubo grueso) hasta que lamuestra llenó ambosbulbos y la mayorparte del-capilar°
Entonces se retiró el viscosimetro del frasco dejando que el liquidofluya del tubo capilar hasta que el menisco alcance justo la marca del capilar° Ental momentose invirtió rápidamente el viscosimetro colocándolo en la posición normalo Esta operación permite llenar el instrumento con un volumen constante de muestrao .' '
El viscosimetro con su contenido fué sumergido en un baño de aguatermostatizado, a 25 i 0.1‘0, asegurandosu perfecta posición vertical.
En estas condiciones se lo mantuvolO minutos, tiempo suficiente paraque su contenido tome la temperatura requeridao
Transcurrido este lapso, se aplicó succión en el extremo del tubo caepilar hasta que la muestra haya llenado el lero bulbo sobrepasando l "m. aproximadamente la marca entre amboslbulboso
Se dejó fluir libremente la muestra y se determinó el tiempo requerido para el pasaje del menisco desde la marca superior a la inferioro
La determinación del tiempo de'flujo fué repetida 5 veces para cadamuestran
calcule:
Viscosidad en centipoises ; S x C x 1.052donde: i
tiempo de flujo en segundos a 25°CC : constante de calibración del viscosímetro
10052 ; densidad de dispersiones de celulosa (entre 0 y 1%) en C.E.De
1+;-Determinaciónde la viscosidad intrínseca; ¡[J
Para obtener la viscosidad intrínseca (a dilución infinita), fué repetido el mismoprocedimiento sobre dispersiones de 005%, 0,25% y en algunos casosde 0c125%3, obtenidas una de otra por diluciones sucesivasn
x Nr disponiéndose de viscosimetro Ostwald-Fenske N' 50, las muestras de bajo DOPono pudieron ser determinadas a'05125 fi de dispersión sin incurrir en errores.
Para ello se pipeteó en un frasco lO ml. de la dispersión original de.de celulosa en COE.DÚ,luego se adicionó 6t0 ml. de la solución‘CuE(Du O 167.5
4,0 ml de la eolucidn CoEopo loO g, mezclándose convenientementeu Se obtuvo asií dispersiones de 03503 de celulosa en COE,DU
_ El procedimiento de dilución Se repitiá para la obtención de las conatraciones decrecientes.
Para obtener el valor de la Vicecsidad intrínseca fué aplicado el siiente procedimiento de calculo: ' '
I) Se calculó la viscosidad absoluta en centipoises de cada una de las dilucios ootenidas. ' ' .
a ; Viscosidad en eps para 1% de celulosa en CCEODÏb u n u n OQ n u II
c __ u -n u u o_ 25h n n n
d u n n u 051.25% u' ' n u f
ll) Apartir de la viscosidad absoluta fué calculada la viscosidad relativa aia concentración, dividiendo aquélla por la viscosidad del solventar
w
'qu - 40. -' -_»1T_. '/j'0Í
a:e ; Viscosidad,en cpe. del solventeA,B,C;Dg Viscosidades relativas para cada concentración
: 2.; B = b ; C : 2.; D u Q.e e e e
III) Apartir de la viscosidad relativa fué calculada la viscosidad específica
77sp ï.'7;f‘7. :1 ü] - 1
a:
, B', C', y Dia Viscosidadee específicas para cada concentración
5 A-l; B' m Bml; cv z Cwl; D' : 0-1
IV) A partir de la viscosidad específica se calculd la viscosidad reducida
o}red a
“de C 1 Concentración fi celulosa en COEODc
_H//.
Lea:
A") B"s C" y D" g yiscosidades reducidas pïra cada conCentración
A" 2 AI; BII:3 CII .: ; Di! R?.DiOkfi 0925; 0.125
V) utilizando papel Semiiogaritmico, fué colocado el vaior de la viscosidad reducida Correspondiente a cada concentración,en funcion ¿e la concentración, ¡En¿aordenada fueron ubicados los valores de viscosidad reducida y en la absisa los deconcentraciónu ' >
Extrapolando la linea recta cue resulta, se’obtiene ei valor de viscosidad intrínseca en el punto de cruce de la recta con la ordenada.
VI) El Grado de Polimerización (DP) Hromedio, ne cada muestra fué calculadode acuerdo a la formula de Kraemer, utilizándose la constante reCO'endada porImmergut, Banhy y Mark (21 ). '
DCPV3 156 {7}]
Su- Datos obtenidos
a) Huestra de Celulosa linters sin tratar
Eatos básicos
Peso de muestra, go: Og2h86Humedad, í: 7011Peso seco, g: O 2309Mlo de solucr CoE D 0-167 g: 13636u Il n ¡I LG! W: 9” 23Viscosidad solucech;D Oc5 g Cpsfiz 1,22Densidad dispersión_de celulosa en CoEchxït 1c052Constante viscosímetro N' 103: Oc020h
" "' " 2DG: 0.1171
Iigmgos de escurrimiento I viscosidades absolutaq(Promedios de fi determinaciones}
r}!_I
Disgersión de celulosa; É liggosïmetrq_ï: Tiemgol {533) ggg____
ILO 200 276 34 100050 100 ‘ 393 SHAS0,25 100 169 3-630c125 100 101 2_18
a No disponiéndose de viscosímetro Ostwald-Fenske N? 50, con el cual prder determinar la viscosidad absoluta de la solución OqSE de CoEth, se ha utilizado él v3.lor hallado en la bibliografiao ' '
x: Dentro del rango de O a 1p de celulosa en CJExD; podemos tomwr el valor de la denmsidad conn constante, sin mayor errors
Cálculo de la viscosidad reducida
3ersión de celulosa, p ,27 (CPS) .ï7r qysp ¡yredu1,0 3holO 27.95 26095 26.95
Bons 5693 110860025 3.63 2.95 1095 7‘80O 125 2:18 1079 0079 6a3l
Del gráfico Nol,recta (a) se ootiene por extrapolación el valor deViscosidad intrínsecae
5.7}: 5‘25
Grado de Polimerización
DGPD; Kn [4)]
3 156 x 5025
z 819
b) Muestra de alcalicelulosa des ués del e ade con cáustica ï Erensado
Datos básicos
Peso de hnestra, g: 0.2h2hHumedad, %: 8.20Peso seco, g: 0L2225M10 de soluci8n CoEcD° 00167 g; 13,35ll ll ll II 100 E: BCW
Tieggos ge escurrimiento 1 viscosidadeg absolutas(Promedios de 5 determinaciones)
persíón de celulosa, fi Viscosïmetro N° Tiempo (sega) Í) (cps)
100 200 236 299070‘50 100 353 7u590025 100 155 3-33o 125 100 96 2006
Cálculo de viscosidad reducida
.5 d lulpersa n e ce osa, 5 (Ops) 771, BP ,7?“
100 .29907 23.82 22032 22o820‘50 7059 6022 5:22 lochh0‘25 3533 2073 1573 6G9500125 2,06 1070 0.70 5<65
ráfico 5° i,recta (b)
DJ] < 4.9::
DHPC : 156 x uc9c
Yóu
c) Muestra de álcali gglulóta Lesuués ¿9; desfibrado
Peso de 1135»F&¡ g: Z 2 34Hu edad¡ ,l 1L 45Ïfisu 5000, g: ‘ LV L¡1 ¿e vauri n k L 3 167 ; : 1x AL
ll II ' ' l V : '7 7
1i:.u>: ¿e ‘scdpr‘ 1erto j v1»Cn-iaie: “5 l-. L1 . . \\Pronea;os ae ; detenwlna313ne:/
ersion de ceiuiosa, i Y; Crsímetro u° Tie ro\.w ; ¿z 5)
."‘ _\ n, ,. ,,.‘z lÜJ j}. l ¿r\ v \ -- v ._—.J ¿:3 ¡4/ LL‘L J 4/'\ '\ ‘ - ‘r
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l ,-.L" 1 1_ aq ' ¿. l "I , V .4
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¿r4?íc; h L,recta (c
r1" ‘- bra z"u P q 156 x ¿.65
725
mr} g Att A. . . .. L2,. . ..Jh L._ 1
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‘17“ a .0 3 J . . . . z . J 44 .J x .. ,1 :4. A ,. . . .‘x . A . .,. xxl L lr\ r4 . U. l. 4 IL v.>. ,. y . ‘y \ r.u, , ‘ L F ¡fill! ¡tiki!7..., 2. D . ¡del! .1. tr IÏ L, L ¡(rip A.,.¡ .
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k;u
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.Lt.
Tiegpos de escurrimiento y giscosidades absolutas(Promedios de fi determinaciones)
Dispersión de celulosa, Z Viscosimetro N° Tiempo (seg) 7'; (ens)
100 200 160 18°7h0,50 100 266 5.720025 “100 133 ¡2086
Cálculo de viscosidad reducida
Dispersión de celulosa,% 7 ,71. 8- ' '- - pc red.
100 18m .15a36 11.36 14036orso 5072 ha69 3969 79380025 2686 2.3i 193h 5.36
Del ¿ráfiCO N°l; recta (e)
E?V;I 3 3070DoPo g 156 x 3470
577
f) Muestra de áicali celulosa Con 15 horas de maduración—_———-—d(Promedios de 5 determinaciones)
vDatos básicos
Peso de muestra¿ g: O 2L6hHumedad; í 10”?Peso seco: 002195M1» de solución CFD3,167 g: 13,17y! n II n 100 g:
Tiemposde escurrimiento ï viscosidades absolutas(Promedio de 5 determinaciones)
Dispersión de celulosa, ñ Viscosimetro N°
leO 200 ' 125OGSO 100 2280625 100 122
Cálculo de viscosidad reducida
Dispersión de celulosa; x
Tiempo(seg)lr7! '
lla» ón40902 5:
4. ¡ y x . a/37 l}:- /¡sp. ¿1reu
100 rlhoóh 12500 llaOO 11°00'0050 409o ¿002 3;02 600L0025 2062' Zelh lolh 4956
/
-a9_
Del gráfico N°1, recta (f)
[7]] = 3025
DOP. = 156 x 3025
507
g) Muestra de álcali celulosa con 20 horas de maduración
Datos básicos
Peso de muestra, g: 0,240hHumedad, í: 11:6feso seco, g: 0.2125K1? de soluc. C,E.D. 0.167 fl: 12 75u ll u u lao E: 8‘50
liemgo.de escurrimiento 1 viscosidades absolutas(Pr0nedios de j determinaciones)
íspersián de'celulosa, i Viscosímetro h° Tiempo(seg.) KCZSCES)
1.,0 200 117 13'n7o0,50 100 216 ¿.6h0,25 lJO .119 2.56
’Cálculo deivisoosidad reducida
íspersión de celulosa, i -¡7 ,17 r ¡7? spt f? red./ x1,0 13370 ll 23 10023 10<230,50 ¿C64 3n80 2380 5.600‘25 2 56 2909 1039 #036
Del gráfico M°l¡ recta(g)
[gil] : 3nlO
DLP. : 1:6 x 3.10
: 48h
h) Muestra de Xantato de celulosa
Datos básicos
Peso de muestra, g; O°2h68 ¡Humedad, % ll°5Peso seco, g: 0,2184Ml de soluC; CQE.D. Jñ167 g: 13910u u n II
_.//..
-50
-...-_- --..FA n_ .)DII
n
Tiemgode escurrimiento x vis osidades‘ïbéolutas(Promedio de 5 determinaciones)
ispersión de celulosa, i Viscosimetro N' Tiempoáseg.) ZZSCEE)
100 lOO h25 9.150.50 100 173 3.720.25 lOO 103 2.21
Cálculo de viscosidad reducida
ispersión de celulosa, í f} ñ/r -¿)5pc ,Zyred_100 9,15 7050 6,50 6050OOSC 3172 3005 2,05 L.100525 2.21 1,81 0.81 3.2h
Del gráfico N' l, recta(h):
[4):] : 2060DOP. : 156 x 2060
#05
i) Muestra de viscosa
Datos básicos
Peso de'muestra, g: 002520Humedad, í: ‘ llchPeso seco, g: U 2233ml“ de soluco C;EJD, 0,167 g: lBLLOu " u n 1:0 fl: 8.93
Tiemgode escurrimiento 1 viscosidades absolutas(Promedios de 5 determinaciones)
íspereión de celulosa, í. Viscosímetro 3° Tiempo(sego) 'ZZÉCES)
luO lOO 381 8,190650 130 167 3959
' 0025 10; 100 2,15
Cálculo de viscosidad reducida
ispersión de celulosa, % ¡37 ,ey'r ,¿js‘ ¡3]p, r redo
1.0 8019 6‘71 5071 5‘710050 3059 2e9h lo9h 3c880025 2015 1976 0076 BOCA
_/¿_
Del gráfico H° l , recta(i;:
[27)] : 2q55
DÜP. z 156 x 2.55
z 398
j) Muestra de hilado raïón
Datos básicos
Peso de muestra, ¿: JDZABÓ' una? k: 1;»hum° 1, 7 2
Peso seco, ¿:‘ _ l y 3.2183Ml, de ¿plus L L La J 107 :2 ¿3 1317 H II II ; 8 ¡3
Tiempo de assirrimiunt¿4fl vL>c>gidgdea aosoiutas{Profled;a3 dc , jezerminacionüv¡
. . 1- . . . ‘ - \ ñleperülón de CeluLora, p V; Caplhutr> L‘ ï¿engo\:e¿./ si} kcbïl'._ T1,0 Bóá 7 71O 53 LLC 159 3 43o 25 Lu“ 96 2 o
La culo .e viscus;dad reducida
Dispersión de celulosa, L Í; f' r )} SL, ¡7]red1 3 ¡'ll
1 3 7 91 6‘L7 í y? 2 49Q 50 3;L2 2.8; 1,80 3 ó)J 25 2736 l 6€ C ¿F T 72
le; gréflco ‘ 1 . F‘CLa(J,
VARIACION DEL DP DE LA CELULOSA A TRAVES DEL PROCESOBAÏON VISCOSA DA'ÏOS PARA IDS GRAFICOS
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a)MiW. iwm uhLasuuna.1 1).WLW -I
Mi - 0mmmnimú,Jum'1952. .Mariano“; 97,“ dé tlf; 90111105..‘_'Pmoo'nd- fdrzlcahiln «119mm cuiJunu dq1a3cortosghr.m0“); 2-mmm):Ber,corto '
W wcasan"¡Gimpabren1951.."_canten-(auna; .995: de alta 6611210“.Procesado Imitación pordigostión ¡obre 'm d. 2’mm. '
' 'Lu nuestrasfueran ds las rojas de celulosa,deafibrancbconun cepillo de acero. Ingo tambnmmm mambo21.hora; onunambiente a. 25°C y 65 8.3. ‘ _, ,2)WM
um doion presentaba ¡Sanla determinacióna; Grub de Pou.afinación (SecciomaB y C.de Emol-Sitemap¡ig-35 I)9ge ¡mm ¡91.1.
_minutos pum-el natacion-into; r : . x
g)Boactíwmprietilendimin1.25¿o Preparadodoamarilla:antoriomentedescrip‘too-' a ' '' "3.2i ,-.‘.- "
b)BoletinPinchar,paraMME!) da A.mas.degm...¡along ¡A preparacióndel..muuw fué realizada nadando las indicacíocnos dada por Jo mtcngn y DON.Smithen su obra "mtv" (39h
o) Acidoacético 813mb ¿mas Puto
d) Solución de lüdráxid) de Sodio};6' g;
o) 301ch ¡enana de acatománoadn20,850%(m human Prepaka apartir de nootoruy grado l’ng « ,
t) Alcor»:“thus, ¡:qug) Ïbzch miga-men, p-epnrada par dianlnoifln de ¡11.10.8300 en_&1'cóho1¡ne-y
132116.9 - .
h) ¡gitador eléctrico; provisto de resistaxáia reguladora de Velocidadg;í.ltg¿.;g¿¿.
y..1) cam-massa precision scíeminc cooa 6,000aman;
1) Emtndoamchnerp 5do ¡1.
k)_Émtndaade'vidrío film-amoo
ww;‘ Se hn¡aguda ¡la “una: do'rraccianmim mtivo, desarrollada.
por SydneyOoppiok,0.Ao Batan... y 8.1L ¡atan (35).. Alumno modificacioneqn han oido introducida- con (amalgama-¡Io _
. Se ¡15361.1¡ningun 10 6 12 porciones de 2.0 g aproadnndmanto para.o].¡alusi- tuu;me de cada.tipo do celula-I y una.porción do_5008 pm laMaminacün de inundanun onda caso. 04A Damiáncompania a una detenida:nacióndonuecMmtoo ‘
Lu ¡“edadesdolo: celula-uoriginan” sin WD fueronddtoninadll por secadohasta pelo unatmtoo on estufa a mc (a lun-u ¡pz-oriemdnonto). Lu innedadeedoha adn].qu Manciano debixbl h Feel etnuna dinpodhlo,m mueran lar admirada. porlacadouna, sin'iman-irenanore- ¡px-emm”. m lplicub pc 01.10an¡shockdqtimaoung nana¡inclusoel meti» Fincher(39). Lutiñch do 1:1.th nopreguntauncappitulo cpu-to.
Los 2.0 granosde ¿unless fumn trmroridoa a.un nao do prean¡ningundsm0¡1.3.3 lgrogí-100¡1. de,agun(¡catalany rinpidl. ¡gitanifitg otros 100Il. db motín 063.001.25 go Soeonümü tatuadoManto 5 limtoap «¡bt-11m.- da esta roma mn solucfifinsin particulas .ni“¡rulo "
n am. mampmipitadlcon36.1.1. ¿oidomanualy filtredn a.trafic de batista, num un filtm'mclmer ubicado¡obreun¡itunth
s- procedgfin un ¡lindaa fondo¡amianto con cancun din¡canoacético ll 89 hasta reacción negativa do entre. Lugo con mood". pardo-5mumdemmkïnmtaunwlmdclamulntwylmgo conJ. 11m dl agua defined! a ohfllinifino
La mu” named-sus Juego tranatu'idl a un nao do precipitacfin'tiraba de 600mil.oSuficienta' cantina! de ¡gun me anciana. hasta un pelotota; 'dp 202 gg001 go
. El vaso con a: contenidofué Mudncidonn m‘ bafb hiprífloode ¡100m1 utilice; conteniendo Gaiman troma de hd.an seooo Se ¡grasa conp1p“: alibrcda 100Ill de 05h, 6 ¿I (h com-Intracwnresultante do mmm
xde sodiou de 2-9., Hemm se main ¡anuncian ae agita rdpidmntgg, al ¿nfi'iarn el bom c 5.o la celulosa.nommm“ totallnonbooE) tal
¡anto ¡e retinï' 01vaso(¡oh muela nigeria“; 3-111thme sin; .ola. riapida ¡situan tus mom 150.1. dounacancun ¡moondeautom (xl de¡autom en minima)Dgot...n gano utmnndo um tumba ombrndaq ‘
El ¿»conma Nam. paraqueal wnmmum dela notan Wnat-aganof!adicionaendtmdels Mao- ' ' -,—
. 3. cha-.1“ unn mocipiticfin ¡au-om do‘1: ama... ELóontmitbdel vanofuécontrüugadoy el 11m ¡admitan sigma ¡bucal-tamanoel preguntaba ' ‘
-‘Deeste una“ dm, qontmiendola celulosa no precipitadnporln meaoh'ncetone-ieml. ee tu una eliminen variando desde 50 e 350 ¡119de¡Cuerdael cornudo-3pm de celulosa en la eohzoiflngSeagregóun volunen 13m1'denoob]. ¡única {mas pue de.hmlfialeïrno Se ¡(entran-6anemia!” mn ácido ¡calpe nadal. pracipitándoaetotalmente la «Manso
lnnuncatotalme«mamandoyel límitb mede:«sentadosobreun¡nudedevidriomtnntepp-wimrflze enmima, - _\..
in athlon pedpitedeme'tmru’m ponmano).0.1un »m.aeproeetudanulando. hubo Print-mt. oonhpmviona-desona-eno.lbl mmm Juega con sucesivas porciones de agua fría. lante van-701mmde 1amverb-de1 11m3 mana-m- oon1 litro denme enetnllinfiúa' Mate unhpáminneede'flnldemtem. ' ‘ '
_ LI.condon lana m6 densa secar el ¡inn mamando-un" apuntede ¡gl-credo pum-um. -‘ , '
_ Deápudede condicionada en mbiente de tuperátm y ¡anemia-01k}tinoomtute (2590y 65!Bono)la celulosa!“ pandeo Yemen» ee pad el 'numeradade 00101“.del cundodejidrie ultram- em permitía Won'ubucbxfuápee-deperúm de¡anuncidelpentium ¿”michqaepudeluberqnedadnadrnridoendvidriomo - ' .
- _' bejmüq simpre en ¡bi-ente de aire “milicia-lb; __¡_.I el¡glam deCeltics!enunnortondedgata; ü. \'poroflmu. 'La'prín’nruide‘cllnunaYesMás "" 1:; _- rihtmducidn‘n " “unfiasco'Idiïituledfinparadebeminnra1 mecheroLa¡Tem1.516.161:umvoipued:1116 dedisoluoiál
mmm con reactivo (¡SEA!)npan M61161191-a1 Gram de Polimerizacidnc¿Odele trame '
(hundiendo el pelo total de 1a 961111083comanda en e]. «¡nudo devidrio filtrantejy"m Medea, ee calculo“el mama 1' (í de emana; m,precipita; con ln mezclamotora-¿ge utninadg), ' '
Cadavalgr F m6 aoompafincppor mi correspondiente valor ÏÏ de Grub.dePonen-3m
Batemecean merepetidoparacadath'un ciertodeveceqpWjfiï'micmn del procipitantnadesd!.20heat;fi deemtom m lana ’r 'ï'7* - '
-- 'Iel yifimon’ceenwww:deÉ.'bmm‘bhm m" muii; lanmld' men-mlueaecen-L -_V76113111"e leecum dedin?_‘" y dflemncillo. Y1
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4.omamen». zii-,99,‘ mi”' ¿‘ .' 'Ï‘' 71*..‘3'
"3En5;"¡Em-¿5[-7“'59 1' ¡am'. 2;fina.gw“'á'" «to
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‘s- ‘ .rio-lu mutua traccionndmylngmnj
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tf 0600301392365!!!¡“479139) V:r.‘
b) nc a rd de m Pac
Y_ Se mido en un mtru ¡tarado de 1' lt. perfectmnto ¡acne 5 mln doagua destilada-utilizando una micro hasta. So lleva a vall-¡m con metano].anhidro (destilada sobre ocn). Los 10 nl. de la solución standard comeng0.05 a. de agua. .GW
Aprozdmdllnnto0,001 g.do ¡gun por nl. Se pro agregando ¡gnMilena l metan].catalán. Sestandar!“ titulantb 10 - 15II. del reno:tm Fischerconla.solucióndeagua. 39'calma: el W de].relativaPinchar.
R g Il. rm. Fischer/¡1.com. 851m.
d) Etanol anhidrog antoni) de ¡gun menorque 0.051.
o) Frasco:Erhmynra, 12511., nooo. cum los {mou amante1 lll-al 1.10- 11.000,tapar hornübicmenbocon tapan de gun y bau- «inflar.
2) ¡áspera de lu: dimos.para.¡rociar mejorel rinde.
a) Plan;blancadbom om tombpuratitular.WPesar0.10 g; de ¡manana mtre 0.1 y 0.5 g. donostra.
de calado“. transfer h mostra posadaa un fruta Brit-now aoco,,etd.dm=(b de mantmerla línia exposiciónI. lu chacras. ' '
nidomr 50nl. doMuro]. uihidro. hpar nl Erhuneyury dejarestacionar durmte 15 mutua. Girar el contaminadal franc» 3 6 l. vam alumnate este período. Destaparel Erlozmayary dpi.an titular conreactinFincherbata qu la cancun tengaun colar pudo como hpar el Erlunewory volver a. estacionar durante 15 mimtoao 31 el olor pub pdideoo (¡ranted períododooatacioumionto,ao«11m de Mi” Pinchar. Titula- n ,rotor-mcon la 01nan stamkrd de aguahasta Junta desaparición del enlu' pancb. hulndlnütululn adquiereuncolorauránoemth mudopnrdoon el exacta punto.ds viraje.
.IA relación entre ol mati!) Pinche y la mación (b ¡en dolíalor comento ' '
Debecorrerse-unblancosobre i) ¡1. denota-1, mmm motonento an la mimatom.
21.293...W3Q: x '
PA Il. reset. Pinchar¡Ira ¡at-1. ,H1.g Il. nino. standardde¡{gnpra-panel.B 3 un].omot. Fiaclnr emita-nte a 1.14s cb conce
' standard do ¡gana
CO
Bianco8 n g F¿==(Ï¿¡B)
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3.83
¡3 g ml, reaet. Pinchar para la nuestra. I¡ag nl. Iolnc.¡tania-debwant-alameda.3 g n. reset. num mamut. s 1¡1. decomo.
¡tmtlsrd- de agus. '
Entomon
mamut. (¡ae-(Haznos): Pactos-doszFandom“!
58«
.- Fraccionamiento sumativo de celulosa linters I
a - Muestra sin fraccionar
Valor de F(p) = 100 íObtención del valor F ü
Datos básicos
HONeso de muestra, g:mdm,keso seco, g: .1. soluco C.E.D° 0.167 g:II ll ll . leo H:
iscosidad soluc° C.E.D., 0.5 fi, cps:snsidad dispersión de celulosa en C.E.D.:onstante viscosimstro N’ 100:
il ll No 200.
Ie
qN
ESSBSGSQQQONras>
Tiggggs de sscurrigiento 1 viscosidadss absolutas(Promedios de 5 deterpinacionss) '
ispersión de celulosa,% Viscosimetro N' Tismpo(seg.) ¡27(cps)1.0 200 179 22,050.5 100 28h 6.110.25 100 lh7 3.160.125 100 92 1099
Cálculo de viscosidad reducida
ispersión de celulosa} 7 (cps) rolo ’7/spo ¡7 red.1.o 22.,os 18007 17007 17.07ooso 6.,11 5.01 ¿(.01 3,020025 3.16 2.59 ln59 60360.125 1.99 1063 0063 5901.
Del gráfico N' A, recta (a)
(’73: ¿"3°,DoP : X [+030
_-_ 671
b - Muestra fraccionada con solución acetona ¿gg
Obtención del valor F(p)
I Datos basicos:
.——.
DenominaremosF al valor del ¿rado de polimerización (DP) que corresponde a cadauna de las fracciones F(p).
so de muestra, 3:.nedad, í:so, seco g:so de celulosa fraccionada, g:so para humedadde celul.fraccionada, g:o reac-to Fischer (descontando retorno):
' " " blanco:ctor react.Fiacher, l mla=gH20:nadad-celulosa fraccionada, %:so'aeco de celulosa fraccionada, gi
F(p) 3 1.229 x ¿001.957
z 9801 z
ObtenCión gel valor F“
Datos sicos
ao de muestra, g:nedad, í: ao saco; g: ln Bolucc CwEeDh 00167 g:
" ' " 100 g:
Tieggoa de egcurgimiento I v;sqosidades abaolutag. (Promedios de 5 determinaciones)
spereiGn de celulosa,% Viecoaimetro N'
190 2000:50 y 1000325 100OVLZS 100
135
9o.
Cálculo de viscgsidad mucha
spereión de celulosa,% ’32 (cp) ’ïÏrel100 19.71 16.15“0:50 6:32 5.1803,25 2.90 2.370:125 1993 ’ 1053
Del grfiricgïN° k-recta (b)[‘60Do? = 156 x 4,0
s' 62h
7»15.15hole1o37
Tiengpdseg.) {77"(óps)160'29h.
19,311' 6932
2:901593
7nd15915
80365:48¿364 _
.....//'.. ..
-c¿‘1culo"de1 vfloí- 12(9) .
'i; Datos básiggg Q"
deamuéáfifia,\gádad,%¡vn_Múhpeco, ga, ,,e _"¿¿: e;¿Célulosa‘frgccióñáda¿ g:qfiÏ a humedadde cglulqsá_rrchianadg, gt.tepct. Fischerï(descantáñdó'retórno)
F . __:"‘> blanco:_i A_:;: ; :3.or reacta.FiSGher, l m1, z g_520:' -‘dad dq»celulosá.fraccionadé;ÉÉ?“__seco de celulpsa fraccionada¡_g:
WI- «aaa. 12 "JI‘E'v
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Tíéggdé Qé_eséurr1mientq 1 viscosigáqés'gbé22ütaé‘
Tiémp9(¿eg). "¿5?_(cpfi2¿ïíá¿ll¡
W; 168- 204.70"? 275 5.91;
‘113'6 ._2',92—
‘ 9o 1.94 ,
Cálculo de viscosidad reducida.
Dispersión de ’ElUÏLOSa;/‘- 7](0U5) r ,7” G/red1.0 20.7o 16.96 15.96 .15p960.5?) 5091 ¿.84 3081; 706801,25 2992 2n38 1.38 5°5209125 1.914 1059 Oo59 ¡“72
Del gráfico N° 5, recta (b') \
Ffij=xwD.P 's 156 x 30-95
= 616
D.P promecjio = 623¡bdiferencia ; L3
c - Muestra. fraccionadg con solución aéetona 22,5%
Obtención del valor F(D)
Datos básicos
Peso'de muestra, ga 2.030Humedad, Z: 5.7Peso seco, g; 1.911;Peso de celulosa recuperada, g:_ 2.117Peso para humedadde celula-fraccionada, g. 0.1530H1. readtivo Fischer (descontando retorno) 8.0" blanco "a 1.3Factor reactoFiacher, l m1g g Hp: 0.00310Húmedadcelulosa recuperada, 1: 13.6Peso seco de celulosa._ fraccionada: 1.829
F g X100(p) 1.91a
895.55
Obtencidn del velo P
Datos básicos
Peso de muestra, g: 0.2511.Hmedad, x3 1306Peso seco, g: 0.2172Ml. soluco C.E°Do, 0°167 Lu. 13.03II n ' n 100 g;
__//_.(.
Dis;e:. rr " p "‘.;,o sig} Ï;\c‘Í
1.; 23" 1L2 17oh90.50 _ 190 21.6 5.290.25 130 129 2e77
Cálculo de viscosidad reducida
Dispersiónde celulosa} 0/(cpg) ¡7 1-31 4/sp 7nd1.0 17.h9 1L-33 13-33 13-330050 5029 6.660025 2.77 2.27 1.27 5.08
Del gráfico N° L recta (c)
[4]]; 3.65D,Po- xa 569
d o Muestra fraccionada con solución acetona al 251
Obtenciód del valor F(p)
Peso de muestra, g: 2.055Humedad, fl: 5.7Peso seco, g: 1.938Peso celulosa fraccionada,g: 2.230Peso para humedadde celul.fraccionada, g: 0.1L95H1. react.Fischer gastados (descontando retorno): 7.5" " " blanco: 1.2Factor react.Fischer, l ml = g HZO: 0.00310Humedadcelulosa recuperada,%: 13.1Peso.seco " " ,g: 1.81h
F -_- Leg x 100(p) 1.933
: 93.6 1oggención del valor P
Datos básicos
Peso de muestra,gz 0,203:Humedad,% 13.1Peso seco g: 1.7653M1. eoluc. C.E.D. 05167 fi: 10.59n u n 100 !¡ 7006
(Prunedios de 5 determinaciones)
Dispersión de celulasa,í Viscosimetro N‘ Tiempo(seg) ’Z? (cps)1.0‘ 200 133 16J+80.50 100 235 5.060.25 100 12h 2.66
Cálculo de viscosidad reducida
Dispersión de celulosa,% 0/ (CPS) 4/ ral ¡psp ¡yred1.0 16.L8 13.50 12.50 12.500.50 5.06 ho15 3-15 6.310.25 2.66 2.18 1.18 h.72
Del gráfico N° a, recta (d)
L q] = 3.50D.P ; 156 x 3.50
: 5h6
e - Muestra fraccionada con solución acetona al 22,5!
Obtención del valor F(p)
Datos básicos
Peso de muestra, g: 2.113Humedad,%: ' 5.7Peso seco, g: 1.993Peso celulosa fraccionads,g: 2.001Peso para humsdadde celulcfraccionada,g: 0.1310Ml. react.Fischer gastados (descontando retorno): 10.00" " " blanco: ' 6.70Factor react.Fischer, 1 ml = g 320 0,00360Humedadj: 9.1Peso seco celulosa fraccionada,g: 1,818
F ) : 10818 x 100(p 1‘993
;- 9192 Z
Obtencíóh del valor F
Datos básicos
Peso de muastra,g: 3.23lhHumedad,%: AllPeso seco,;: jvi1a}.‘ïfi soluchíí >16?¿z lzuí?H“ g 1
Tieggo de escurrimiento ï ViSCOSiÓadeEassoluta;(Promedio de 5 determipaciones)
Dispersión de celulosa,% Viscosïmetrc N° liempoksegy'
1.0 290 12h0.50 G 22h0.25 109 119
Cálculo de viscosidad reducida
>isperaión/decelulosafii ¡7 (cps) f};N1- Wap‘ I
1.0 15.27 12.51 11.51 11;Sl0.50 L.82 3.95 2.95 5.900.25 2.56 2.10 1.10 L.LO
Del gráfico N° h, recta (e)Mi:Du? : 156 x 3.26
z 510
f - Muestra fraccionada con solución acetogg al 395
Obtención del valor F(p)
Datos básicos
’eao de mestra,g= 2.11.5hnnedad,í: 507’oso seco,g: 2.023’eso celulosa fraccionada,g: 1.923>esopara humedadde celul.fraccionada,g: 0.1103Fl. react.Fischer gastados (descontando retorno): 8010' ' " blanco: 3.30“actor react.Fiscner,l ¿l 1 g h20 3.00363¡unedadj : 13.1bso seco celulosa fIaC"ionAda,g: 10671
E ,—_1 671 x 130
Q¿ggci5n ____¿ ¿y É
D1b)í 935::__
’eso de mu st -; ,ZLES.umeáad,p: 13:1'GSQ55cc¿g: guflíg
solu: C ' ‘ la? “P 95
-55
- Tim a egcmgegtg I uggoeigggegabsoluta;' (Promedio de 5 deteminacimee) '
Dispersión de celuloeaj Visooefinofiro N° TienipoCseg) ¡7 (cpe)1.20 I I 1200.50 100 220' ¿053oozs _100 115 201.7
Calculode vistosidad gang a
iiaperaión de celulosa Si ' ¡M, ’ / (CPS) 47 r '77ap ¡Úrsd
100 12.93 10o59 9.59 9.59005o 14953 . 3071 Salir20.25 20h? 2002 1002 ¿“CAA
Del gráfico N’ h, recta (f)
z3916DOP z 156 x 3.16
: 1‘95
g - manga flaggionada con solución acetona g; 3.?¡51 1
ObtenCióndel valor-Ph!)
Dato io
’eao de mpetra,gz 2.298lunedad,%: 5.7,’eeo "(30,3: 2.167’eso celulosa fraccionada . 1,371’eao para humedadde celulefraccionada,'gz 0,1311,11°.react.Fiacher gastados (descontando retorno) 8.19I Il . l blmgo 30hslumedadfi! . . 1209,’eao seco celulosa Iraccionada,g: 1.630
z 13610X10020167
‘ = 7502 g
OM! delvalorlï
’eaodemuestra,gz fi?”¡umedadjz 12.9"?"’eso seco,g: 0.2157ll. aoluc._C.E.D. 0,167 g: 1209:.n n . u lao H: ¿gps »
_.//_.
‘4&
Tim ge enemimientoz viscoddges abmlutas(Promedio de 5 deteminaoiones)
¡pel-sión de celulosq,7ï; Viscosimetro N° Tienpokpeg) ’7( cps_)190 100 580 12.h70.50' 100 207 h.h50.25 100 lll 2oh5
Cálcm g'eE'cogi‘dad E'ducgg
speralónde _celulosaï,'fi_ (en) r q/ap red1.0 12.1.7 10°22- 9.22 9.220.50 ¡mas 3.61. 2.6!. 5.280925 29hs 2.01 1.01 L.0L
Del gráfico N' k, recta (g)
["7]: 3-12mp :H&1%D
z #87x
h - Huestga ¿{sesiongga con solución acetona al ¡si
Obtención del valor F(p)
Datos básicos
ao de muestrabg: 2,208nedadj 6.6so seco,g: 2.062'so celulosa fraccionada,g: v 1.31.7so para humedadde celul.fraccionada,'g: 0.1011.o react.Fiacher gastados (descontando retorno) 501.7
" " blanco _ ' 1.30:tor reactoFiacher, 1 ml g g i120 0.00311.nadadj: 12.9ao-seco celulosa fraccionada, g! 1.173
F : l 00(p) 200z 5609 z
0 one n del valor P
EMUEMQso de muestra,g: 0.2331nédad,% .9 'eo seco,g¡ 0.2030. aoluco C.E.D° 0.167 g: 12.18
"' " 1.0 g: 8.12
‘_57..
Tiemgode Geogrimiento I viscosgades absolutas' (Promedio de 5 determinaciones)
i Dispersión de celulosaj ViscosimetroN’ Iianboheg) (cps)1.0 100 Skz 11.650050 100 201 h.320925 100 112 Zchl
Cálculode viscongfl Mack
Dispersión de celulosafia o} (cps) 47 r 4) sp 7719:!1.0 no65 9.55 3-55 8.550.50 ko32 3.51. 2-5lo 5.080.25 2.1.1 1,98 0.93 3.92
Del gráfico N° h, rectïa (h)
C47]: 3.07D.P = 156 z 3.07
: 1‘79
i - Muestra fraccionada. co solución ace ona l
Obtención del valor Fip)
Datos básicos
’eso de muestra,g: 2.327lumedgd,%! 6.6’eso seco,'g: 2.173’eso celulosa fraccionada,g: 0.8“;’eso para humedadde celul.fraccioneda,g: 0.1.112EL. react.Fisch_er gastados (descontando retorno) \ 6.03' " " lance 1.36“actor react.Fische1-, l ml : g ¿20 0.00311.{umedad ,5 = l 13 . 2>esoseco celulosa fraccionada,g: 0,732
FC.“ ; oín2 x 100_ 0081.1. '
: 33°? í
025291611 gel vale; .1:T
D t ic
“w de muestra, g: 0.2533{umedad,%: 13.2’eso seco,g: 0.2199El. solucoC.¡-;°D. O.167 g 13.191 1| " - Log 8=8°
Í/-_../¡...
Times de escurrimiegpo 1 viscosidades absolutas(Promedios de 5 determissoiones)
spersión de celulos'aJJ Visoosimetro N: Tiempo(seg) '9}(cps)1.o ‘ 100; h70 100110.50 100 155 3.330.25 100 108 2,32
Cálculo ge viscosidad Educigg
spersión de celulosa} 0/ '(cps) ¡yn . 7] sp 47"“'1.o' 10.11 8.28 7.28 7.280.50 3033 2.73 1.73' h.h60.25 2,32 ¿ 1.90 0.90 3.60
Del gráfico N° L,recta (1)
De?: 2986: “+6. e
-"Muestra fraccionada con solución ¿cegona
Obtención del valor ng')
Datos básicos
so de muestra,g': 2.341medadj: ‘ 606‘so seco,g: l 2.186so celulosa fraccionada,g: 0.529‘so para humedadde celul.fraccionada,g: 0°10h3.. rea_ct.Fischer ¡gastados (descontando retorno) 6.76
"_ . " blanco ‘ ‘ 2.3L.ctor react.Fischsr, 1 ml a g H20' - 0.00302msdsdfi: 12.8'so seco celulosa. fraccionada,g:' 0.L61
’F ‘ = 0.561 x 100' (p) 2.186
\ 2101 S
Omegcióp del valor F
' Datos básicos
kso de níuestra,g: r 0.2231.medad,%: . 11.8 'eso seco,g: 0.19158.‘b SQIUCocoEeDo 00167 g: 11:69
ll ll 1°O E3 7079
.__.//"_._.v
TiegLos de escgggimiento xl viscosidades ¿“9801335(Promedio de 5 determinaciones)
.apersión [de celulosa} Viscosime‘troN' Tiembo(‘aeg) (cps)
1.o 100 ‘ ,Azo 9.030.50 100 130 -3°870.25. 100 106 2.28
Cálculo de viscosidad ¡gduc¿da
.apersióo de celulosa,% ¡y (¿pd 47-1. 4) sp 07 red1.o '9.03 7.ao 6.L0 6.400.50 3°37 3.17 2.17 ¿.340.25 2.23 1.86 0.56 3.44
Del gráfico N°'h, rectg (3)
[32)];: zoeo
D.P ; 156 x 2,80
: #37
o Muestra raccionada con so uc ón acetona al '(Duplicado) '
Cálculo del valor F(D)
Datos básicosr
so de muestra,g: 2.1h5modad,%z ' 5.6Bo seco,g: 2.015so celulosa fraccionada,gz 0.523ao para humedadde celulosa fraccionada,g: 1.1k6o reactoFischer (descontando retorno) 6.86
" " blanco 2.02ctor reactgFischer, 1 ml g g H20 0.00308medaddb celuloca'froccionada,í 1300so seco " " ,g 0oh55
F(p) ; 0.L55'x.1002.015
: 2206 %
F(p) promedio :- 21.8 f1z diferencia-g o.8
_-//..
Cfiiculo del valor F
Datos básicos
eso muestra,g: '0.251humedadj: . ‘eso aeoo,gc 0.21871. soluc..C.É.D. 0.167 g 13.12
n n. 1¿0 g 3975
Tieggosde «Hommean x viscosidad” absolgtag' (Promedios de 5‘deteminaciones) I
ia’pereión'de celuloaaj Visoosimetro N° T1empo(seg)
1.o 100 .4320.50 100 1820.25 ' 100 105
Cálculo de vigCoeidad regucggg
07 (opi). ,7; 7 ep Wreddepereión de celulosafi
' 1.0 9028 7o60 6060 6 600.50 3,0910.25 2.25 1.aa -0°8h 3.36
Del gráfico-IP S, yecto (3')
L‘ZL]: 2.83
DoPz XI2082
- : ¿4°D;P' promedio 3 ¿.39
Z diferencia z 0.7
k‘- Muestgafgaccionada con solución acegga 5;,fl
\ Obtención del velór Egg)
Datos básicos.
‘eao de muestra,gt 2.297Lumedad,%: 606’eso seco,g¡ 2o1h5“esocelulosa fraccionqde,gz 0¡375'eeo para. humedadde oelul.fraccioñ’ada,g: ' 0.11.11.l. reactJischer gastados (descontandoretorno 6,65 '
' _ " blanco 11,95actor react.Fischer, l ml :_g H20 OQOOBOBumedadJÉ: _ . ' 13.0‘eso _secocelulosa fraccionada,'g¡ 07.326
\
¡7 (opa)9°2830912.25
I
__.//__
F(p¿ f 3.326 x lao2°1L5.
.3 15,2 z
Sbtención dei valor F
MLM2132
\ H
FC f y...
-qCzcj\u;s
3.829"97.32
¿¿_¿¿-___ ;¿;¿¿n;o 1 viscosidades absolutas¿E:_. ;;L.;; g determinaciones)
iempo‘(seg)rsión ¿e ce;L¿u;1¿H líschimctro N°
1 0 DOe 5C 100 165jVZS 130 100 r:\.Jc;
l‘I] wn
íCd ¿c¿;g ¿e viscosidad reducida__._____.___*________________/!#
' f
¿QSÉY' ‘q?r Víyip; ¡2?red
‘rsión de CeLuLosa};
¡L 3.21 5.73 5.73 5.733:55 2.91 1.9L 3082
Vq‘: 2 15 1376 0976' 3004
“el rráfico N“a, racta (k).4 N
'?f! n 51__ J. , 2
9 a 156 X 2o53
r ESE
¿¿h_on ;oh..ión acetggg 55%
¿“:3L“.73 nel valor ELD)
f Datos básicosJP muñïtra,¿:
. 09_r1 ‘_'l,
r¿ ha ‘ c ini fraccionada,g: .1135v ut L; g SLufes (¿-scéntando retorno) 934
'«L 13131:: 2.28
" t L .Lur r, l .1 g H3; C_u“298‘.,ï 1303
" f un‘ T’ICÜ-¡-r. 1).; 1,2/49
-725.
O.._2_1¿2x. 10020109 ,
211.08%
FÏp)
. Por no ser suficiente la cantidad de celulosa fraccionada’requeridara las determinaciones viscoeimétricas, fué repetido el fraccionamiento en idén-l¿as condicioned‘.‘Ambasporciones fraccionadaq obtenidas fueron mezcladas para laterminación de viscosidadese 'agitado ' - _' ' Datos básicos
2' Fgccionamiengo con solucióg acetone al 4.52 '
so muestra,g: 20341Eedad,% 6o6so ‘seco,g: 2,186ao celulosa firaccionada,g: 0.271ao para humedadde celul.graccionada,g: _ 0.1001;, mct.Fischer gastados (descontando retorno) 6.1.0
" " blanco ' . ' 2.,21:tor reactdïischer, l ml = g 320 ' .' 0.00311led“); ' - '. Y Iso-seco celulosa fraccionada,g; 0.236
F(pj q 0‘236 5 19029186
¿1058 1
F(p) promedio ; 1103 SZ diferencia : 8.8 ‘
Obtención del v3.10: F
Datos básicos
ao de .mueetra,g: 0.2514nadadJr ' 13.2ao eeco,g: _ _ 0.2182. soluc.C.EoD. 0.167 fi - 13.09
n , -"_ 1,0 g' 8.73
Tim; _déescurrimiento I viscosidadee absolutas' ' Ü(Promedio de'S de'teminaciones). '‘ ' Ti}
S603 . o .spenión "de cplúloeáijíi .ÍÉ-Í_';;;I_’:1Iieeoefinre'troN" _
1.00.500025
Cálculo de viscosidad absoluta
n z", /
Diapersióndecelulasafl "l" ’y ' 0/¡Í (Gps) r / 8P red7.71 6.32 5.32 5.32
0.50 3035 2.-75 1.75. 3.50-' 0.25 2.,11 1073 0.67 2.92
Del gráfico N“ h, recta. (l)W=D.P ; 156 x 2.h0
: 375
-l)—.
TABLA N° 3
Regultadoa del fraccioggg¿ento sumativo de
¿e Celulosa Linters I
F(p) i P»!
100 671 ¡
98.1 62h
95.s 569
'93.6. .sae
9102 .510
82.6 - A95
‘ 7502 437
5609 A79
3307 una
2101 437
15°2. 395
11hs. 375
Grado de Polimerización, DP_
.."uva
a; “¿1.9: '
nuca;11m2'nms' cmmnos PARA'pbmn n.-u 'cmm'3mm;
h IB fi
Losalinter I
. U {VA DE DISTRIBUCIOH
WW“DIFEHEEIALDELDP a oammma, DELszco ¡a 1
m. d' DP (¡(9): d ¡(Ñ/d? GM" 10‘
mo n 300 290/100 200300 o too 305/100 395Aoo a 500 900/100 9eomam 68006m-’wo 3007oo a aoo 200/100 2:0ooo u 900 1‘ 5/100 t 195900 o 1000 leo/100 leo
1000 o noo 0075/100 0.975noo e 1200 coso/100 0501200 a 1300 09501100 0‘50
.9,,.°9' >y,:*e-a.)nozr-cn'. ='.' ‘°-‘"°°°5 c É a° BÉ o
TABLA N8 6
Celulosa linter I
DE DISTRIBUCICIJ-DI'JLo? onmumcs
Rango del DP
DATOS PAR' EL C?iFICO H5 2 ESPRLSÏNIACICN "PICTÚRICAÏEL GPAFICO N3 7
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43‘.“iq
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42.004 ¡{400 ¡{geo ¿ 20:90‘ q ‘ M.“
. \ 'Fraccionamiento sumativo de Celulosa linters II
a - Muestra sin fgáccionar
Valor dg F(p) s 100 í ,
CáICulo del vale; P
Datos básico;
> de muestra,g: 0.239Edad, [+08> seco,g: , 0.228soluc.C.E.Do 0.167 fi 13.68
n n lao E ' 9'12:osidad aoluc.CoE.D. 0.5 g, cpu 1.22sidad diapáreión de celulosa en CoboD. 1.052¡tante viscosimetro N‘ 100 0.020;" ' " ’ N° 200 0.1171
Tiegggg de escurgimiento I viscosidadea absolutas
(Promedios de 5 detenninaciones)
>er316n de celulosa} Viacosimefiro N° Tiempo(‘aeg) Whóa) :
1o0 200 379 46,690.50 100 435 9o35o¿25 100 131. . 3.890.125 -1oo 151 3.25
-Cálculó ge I¿ecoeiggg ggducida
peraifinde celulosa} 47 (cpg) 47 1- 7m 7nd100 hó.69 38.27 37-27 37.270050 7066 6966 130320025 3.89 3.18 2.18' 8.720.125 3.25 2,66 1066 6.6L
'De1grafico N° 10, recta (a)lL 47;]: 5o3
D.P z 156 X 5o3
:‘827‘ i
b —Muestra fraccionada ggn 50195195 anciana al ZQE
Cálculo del valor F(Dj
Datos bdaicgá}
--//-F
"ÏJeso de muestra,g: 4.126:umedid,fi: , 7.3>eso sec0,g: l 1.971’eso-celuloss fraccionada,g: 2.11.6Desopara humedádde ,celulJraccionada g: 0.13h211.. reactgFischer (descontando retornos 7.37'. " " blanco ' 1.95Pactor reac't.Fiscber; 1 ml ; g H20 0.00312lumedadfií 1206’esp seco._celuloss 'fraccionada,g: 1.876
Fcpy; 1.876 x 1001.971
:.9592
I
Cálculo do; _valoi' F
Datos Msioos/
P'esode musstra,'g: 0.2301.{medadfia' 12,6?eso‘asco,ga 0.201h41° soluc.C.E.D. 0.167 g ' 12.08' "- " 1.0 fi 8,06
Tiemos de escggimiento. 1 viscosidsdes absolgtgg(Promedios de 5 determinaciones) '
Jispersióh de oelúlosafl Viscosimstro N° Tianpo(seg) 77(cps)
1.10 200" 353 L3 01.9, 0 o50 100 11.10 8 . 820 . 25 100 172 3 o700 . 125 100 102 2 . 19
“ng o de viscosidad ¿1939:9955
Dispersión.de colulosaj (cpo)-. ¡{71. . 7” 7’“1.o, 1.3.1.9 35.61. 34.61. 31.661. .0,50 , -8.82 7.23 6.23 12.1.60.275 I 367° 3.003 2e03 33-2
'-. " O 2019 1079 0079
Delngtii Ón{;103 ráF‘F (to 7| r
I
__ .1/—.._I _
b' a Muestra fraccionada con solución acetona al ¿Ji(Duplicado)
Cálculo del valor Rip)
Datos básicgg
'eso de muestra,g: 2°0L5lumedad,%= 793bso seoo,g: 1.896’eso celulosa fraccionada,g: 2.043’eeo-para humedadde celul.fraccionada,g: 0.1286fl. reactivo Fischer (descontando retorno) 6°87' " " blanco ' 1.87'aotor react.Fiecher, l ml = g H 0.00311lumedadde celulosa fraccionada, 12.1’eso seco " " , g 1,796
F( ) g 1,226 x 100P1.896
: 9L.7 %
F(p) promedio = 95.0 ífi diferencia g Ou52
“lego del vale; FWe’eeo de muestra,g: 0.251hlumedad,%z . 12,1’eeo eeéo,g: 0.2210[1. soluc.C.E.D. 0.167 g 13.26I Il n 1.0 H saab
Ti os de esc 'e to viscosidade abeo e
(Promedios de 5 determinaciones)
Jiapersión de celulosa,% Viscosimetro N° Tiempo(seg9 ’Z/(cps)10°_0.50 100 ¿O7 8.750.25 - 100 169 3oók‘0.125' 100 101 2017
C de v7 uc
Jispereiónde celulosa}. wapa) 471. ¡7 ep 7nd1.0 1.3.,21. 35.2.1. 34.1.1. Emu.0950 8075 7.17 6.17 12.3h0.25 3.6h 2.98 ' 1.98 736h00125 2.17 1,78 0078 6°2L
--Del gráfico N° ll recta. (b')
Z [#095
DoP : 156 x [+295
.2 772
Valor del F promedió s 7761 difenencia ; 0977
c - Mgegtm ggcgiogada con solución acetoga 2232 2
Cáiculo del Válor F(p)
"Datos ¡3531999
so de muestra,g: 2.071medadfiz‘ 7,3eo aeco,,g: _ " 1.920so celulosa fraccionada: 2.011.so para htnnedadde celulosa fraccionada,g: 0.159‘oreactoFischer (descontado retorno) .SOLS
" " blanco 1,85‘ctor react.Fiacher, 1 ml = g H20 0900310medadfir _ ' 12.8so seco celulosa fraccionada,g: 1.757
F(p) = 12251 x ¿0010920
= 91.5 5
Cálcúlo del valor‘ F
Datos 'báaicog
so de muestra,g:' 092511.medad,%z ' 12.,8so seco,g: ' ¡ 002192o coEoDo0.167 fl. 13.15
n. ' 16° u 8077-_
I 'flg egmimiegt'o’ ¡Yvigggagg'.mig; gbgolgggg‘" (“W105 (16.5deteminaqionés) _
einer-afin de cél_u.1_oaa,%' x viscosimetpo ¡{v Tianpoheg) 07.0333)1.o . zoo 293 36.71 0.50 10.0‘ ,376 8.080.25' ' 100 160 3,“.0.125 lOQ 97 2.09
‘ï 7"
—79—
Cálculo de viscosiggg reducigg
Dispersión? #1110833 'I/(cps) 7 r 4],» 0/ red1.0 36071 30°09 29.09 29.090.50 8.08 0061 ' 5.61 11.220.25 3.Lh 2982 1.82. 7.230.125 2009 ‘ 1.71 0.71 5.68
Del gráfico N‘ lO, áecta (o)l, _ .L [#07DIP 2 x ¡+97
= 733
d p Muestra fraccionada con solucióg acetogg á; 252
Cálculo del valor F(p)
Datós básicos
Peso de muestra,g: .2.307Humedad,% ' ¿,3
‘Peeo sec9;g: 20196Peso celulqaa fraCCionada,g: 2.145Peso para humedadde celulnfraccionada g: 0.176 ¡Ml, react.Fischer (descontando retorno; 7;98W " " blanco ' 2015Factor reactaFischer, 1 ml : g H20 0.00306Humadad,%= ' 1002Peso seco celulosa fraccionada,g: 10926F:1
(P) 2.193 . '; 8707 ¡F
Cálculo del valor F
Datos básicos
Peso de muestra, g: O 2Humedad,í= ' 10.2Poao_aeco,g: 0Ml. soluc.C.E;D. 0.167 gIU fl ll . lo g
1
Tiemgosde‘egcggrimiento x viscosidades absolutas(Promedios de 5 detenzinaciones)
Dispersión'de'celuloaa,% Viscosímetro N° Tiempo<seg) 'ï}(cpa)1.o _ 200 220 27.100.50 100 318 6.81.0.25 100 152 3.27
Cálculo de viécosidad absolugg
Dispersióndacelulosafl (opa) 4/ r sp q] red,l.0 27.10 22.21 21.21 21.210050 óoGL 5.60 Lc60 '9.200025 3527 2968 1.68 6072
kDe1.gráfico N’ 10, recta (d)l Loh'DoP z 156 x hab 2
g 686
e - Húestra fraccionaga con solución acetona al 22423
Cfiléulo del valor F(p)
Datos básicos
Peso de muestra,gz 2.173'Humedad, : . 7.3Peso.seco,g: . 2.01L‘Peso celyloaa fraccionada,g: 10322Pesd para humedaddé_pe1uloea fraccionada,g: 0.12A6H1. reactoFischer (descontando retorno 7008" ". " blanco 2002 Factor reactoFischer, l ml = g HQO 0000310Humedadde la celúlosa fracéionada,% 1296Peso seco ' -” " ,g 1.156.F 2M
I \(p) 2.014,: 57.L¿5 ‘Ï¿
Peso de muestra,g: w; x "052493Humedadfi: ' ‘. ' . 'Peso seño,g: . -0.2179_.M10sqluc.C.E.D. 0.167 !_ 13.07." " " 100 g 8.72
n
_.//__
Tiemposde esgggrimiegto 1 viscosidades ¿950;9335l (Promedios de 5 determinaciones)
TiernP0(seg) 7/<cps)‘Dispersión de Celu;osa,% Viqcosïmetro N°
100. 2000950, 1009o25 100
cgcgg de viscosidad¡3dach
161. 20.2o279' 6000135 2.90
¿spa-sióndecelulosa} (gps) r1.o a 20.2o 16.550.50 6.00 ¿.920.25 2.90 2.38
l Del‘paicow 10, recta (e) '
' 3.93De? : 156 .X 3o93
‘= 61;.
15.55" 15055.
1-38 .' 5.52
' f - Muestramocionga cog aokción autom g; 392
calculo del valpr un) ‘
Dato; básicás
“eso de mnestra,g:[umedad, a'pso’aeco,g: . a'esó celulosa traccionada¿g:’eso para humedadde Celulosa fraccionada,g:[la react.Fiecher (descontando retorno)
" ‘ " blanco'actqr reactoFischer, 1 m1,: g H20lunedad,%''eao seco celnlqsa fraccionada,
.F(p)_:W2.133
¡ ¿2.3.5 s -'
‘cgg'ggg'g; "nm; F
' Datos 2433.;a
bso mnestra,gáNmsdad,%:''eso seco,g:llo aoluc.C.E.D. 0.167 g' " '_' .o .4 ‘
.20306
2.1381.061'0011506058
'20030,00308
'12920.931
0°l99h
0.175110051
71,00.
.- /---
"ricm-gosgc ggcgzugg' nto 1 viscosidades ab'goygg(Promedios de 5 determinaciones)
Iispersión ¡"de¡colulosafi Viscoaimetm N° Tiempo(Seg) 4}( c‘pá)"1,0 200 11.1 17.370050l 50380.25 100 130 2080
C c ' e s_id _ cid
¡iaporaión’de celulosa} 71h.”) 47 ¡. 4751,. _ 7nd.' ‘1.o 17.31 11.-.23 13.23 13.23
0.50 5.38 ' hold; ' 3.1.1 . _6.820q2-5 2.3) 2.29 1029 5.16
Dc].grlfioo N’ m, íreota (t)
3.7_DJ? g 156 z 3.7
: 577
g - Muogtrafgaggm' a 92g golucfl acetona g; 32252
Cálculo‘dolmor im
pito; ¡34'3er
‘eso de'muestra,ga 2,217 1:med’adá: 706‘eso seco,g: 2n0L9'eso celulosa fraccionadag: , 0.878’eaopara humedadde celulosa fraccionada, ga 0.13201. reacto'Fischer (descontando retamo) ' 7.75
F '" blanco ' ' 2.12‘actor' r'oactoFischer, I m1 : g H O ‘_ 0.90305imodad-de celulosa fraccionada; - 13.0 .'eco 8600'!';'3-Ï."' " , g 00761.
v - 0019;tx 100 "' (9).“ 20m9 _ 4.1:
’eso de mugen-mg:umedadfi:|65| séco,gz- - [1.osoluch.EoD, 03167
II n LCg.1-4..
Tieggos ge egcgggihiéntg 1 viscosigades abgoigggfi .‘V(Promedios de 5 determinaciones)
Dispprsión de celh}oea,% Viscosïmetro Nf ‘Tiempo(seg9 ¡37(cps)
1.o zoo 123- 150770.50 . x 100 21.1. 51,25.0025 . I u(¿MMM ‘
_¡Dispersión de col-ulomáfií _ ,. 07 (Gps) ¡yr ' .47”) .yred
1.o lso-7'?“ 12092. 11,92 11.9?0.650 5025 4.030 3030. 6o60/LA0025 2.71 ¿.2,22l_ 1022 "Agea
’Delgráfico NÉF10,'recta'(g)
aaa.'¿d' DeP-I= 1561 30a.}.
i . g 568
J -.
I h —Hne' a ac o c solución aceionaI 1
Cálculo del Galor ELE)
Dafóg Básicos
Peso de mneaira,g:Humedadfi: - ".Peao seco;g{. .Peso.celulosa}fraccionáda,g:-Peso para humedad.decelul.fracciqnada¿g:
moowqm,
uH EmN
“Ml. reactoPÍscher (deácontando retorno; Q78u y u . n blanco _ 2613
Factor raaetaFibcher, 1 m1 g g H20 On003Q2Humadad;%_ 1106
02692Péáo'seh@:99}ú¿oa¿_fraccionadaQÉ
Paso de mnbatra,gHumedad,%á .vPeao'seco,g:MlmsolucoccïvüoII N n '
/
.Tiqmgosde éécmimiento 1 vigcggidades absolutasy (Promedios de. 5 determinaciones) _
Lsperéiónde Celulosa} Viác'oaínatro Ñ" Tienpo('áeg)_, (cps)1.o zoo _1_21. ‘ 15,23. _' 50050.;25' 100 126 2‘ 70O
i cgculo de viscpsidgg 'Ehg'ïíéidg
Lspgrgián-¿eóelúlosafiI 47h96) 07;!) 47m1,0 15.23 v ‘ 12,52 .nasz 11.520050 5.00.5' han, 3am '
"'0925 _2°7_O 2921 1021 #181}
De].grafico N° 10,'-r6ct¿ (h)
3055DePVz 156 ¡,3o55
: ‘554
i - Muest.a ffs. n on solución acetona
' emule del valor ¡”(9)
Datos básicos
má definestrai: l 2o315medad,.%_ '. ' 50hzso 8300,38 20190¡ao celuloaq fraccionada,g: _ ' 00675,Lonacthischer (descontando retoma) 661,0I n n blanco - _ 1‘98¡ctoá reactivo Fischeg, _1ml : g ¡{20 ‘ 0000311.madad celulosa fraccionada,% 1302zso seco 9 " ,5 .00585
eso ii".muestra,g:; _¡medaaj k :9: "-_ _¿ "¡sq seqo,g , . '. , “EF”? ._'_ ' ' "0o3359.._Ï" rlo soluCnCQ-Eovo ()o’]u6.7"EKr"' " Ï ,- .I l. d V" 1 . HIl
r)
’ 1/“....¡ ¡. -7
Tiggme “deescurrimiento x giscosidades absolutas '(Promedios de 5 doterminaciones)’
Diapersióq de celulosa,% Viscoalmotro N° Tieinpo(seg) {7 (opa)1.0 200 lll; llo-01+ '0.50 - 100 226 #0860.25 .100 121 2.60
Cálch deQuem reducida
Dispersiónde celulosa} 47 (Gps) 471. A)",1".0 . Hook 11.50 10.350 10. 500050 ¡"36 3.99 2.99 5-930.25 _ 2.60 2.13 1013 ¿,52
Del gráfico N‘ 10, recta (l) "
[WL 3950DoP g 156 x 3050
: 51+6_
J - lineage. fra'ggigggg'a cog aglucign 4199392“g g: 59!
chculo del valor rm
_Dato aio
Peso de muestra-,3: 2.366Humedadfi ' 5.1.Peso se_co,g: . 2.238Peso celulosa fraccionada,g 0.h69Peso para humedadde celulxraccionada g: 0.1037Ml. reqot..Fischer (descontando retorno 5.96u n n blancoFactor mactoFiacher, "l m1: g H20 0000308Humedadcelulosa fraccionadafi 12.1Peso seco _ " " ,g 0.1.12
P 29238g 3.893%
Peso muestra,g .O’.2106' " ’Hmnedad, .10 'Peso seoo,g ' 0.1851M1, solucncnsmo' 0:16? g 11.11 ‘" " " oC g 7ok°
_T'igg'nos de ¿surgimiento I'viscogidadgz; absoluta:(fromedioa dels determinacicnes} Í}?
. \ _ Tiem o ¡f,Dispersión de celulosa,% Viscosímetro N° (segs -(cp3)
100 100 .615 " 13 .22- O;50 . _100 221 4_76
Oggs' ' 100- 119 2a56
_ Cálc l e _ coa duci ‘
D‘iaparsiónde celulosa} ps Í 7/1. 7/81), 0‘.d- 1.,0 13.22 10.83 9.83 9.83
0.50 l 39W 'an 50m0,25 2,056 galo 1‘
D51gráfióo N° 10, rgcta (J)
llE 32,40De? z 156 i 3oho
*- : 530
j' - a aco'o ao uc á e a ' Lp_(Duplicado). ' '
Cálculo del valór Eib)
Daioa básigga
-Peso dq muestra,g: 2516720050Peso seco,g; 00h63Peso celulosa fraccionada OoL63
'Peao para humadadge celulosa fracqionada,g: 001107M19reactoFisbher kdescontando retorno) 6.37” " l" -blanco 1.92Factor react.Fischer, l ml g g H20 0000308.Humedadcelulosa fracqionada,% 12.hPeso sec02celploaa:fraccionada,g' Oohoó
' mp)" a óggoóx ¿oo "' I . '7 ‘“fi,- snáï ‘¡"'w? ¿F(p)r,2*9mod492.1910 5;
/».
i Dato; bág¿cos
leso muestras}; _ 0.2157 ,{meda‘dJ 12.1o“{eso :ecd,g':- - 001889n10.801110:CaEeDo HI n Yn 100. g '
" ’l'ieggog'ge eecmimiento .1 viscosidades apsolutas' (PI-¿medios de 5 determinaciones)
T1"_ , -» , - . . . . emi“? 5"
Ji'spe raión ¿de-agb-{196%}; Viscqsimetm.' N’ *(seg) (cps) _
1.,0 ' 100 . 616 13,21.¿{,59 100 .. 220 ¿073
0o25 '_. 100 120 - '2e55
4;" ." red
9085.5076INM
Belgrano Nfy, ¡je’ctgïu'l _
[47) = 3.1.2DOP :_ 156 x 3.1.2
: 53k
ï D.-P promedioí 532
‘_í girar-eggs; 09‘77
5’J
CPN
ofiowgoommm
xo‘ofu
éWÜEB
Peso de muesjzg{umedadfiz '. "Peso seems: _ .Pe‘so 681111053 ff'a‘CÏg" ‘ 'Peso"para humedadïd'ejÍÏfl:"llo reactoFi'echer ‘(déúcqifir ." " " blanca
o-ov
s0u
x .
Factor reactnFís'cher l m3..: 83320.. If o{médad celulosa fracoiqnadgafi-J g ,Peso seco " ' "' ' "iggk " ¿33
" "¡51’037=_ -‘ 2ü093s
Debidoa la poca'cantidad de celulosa fraccionada que fué cbteni:;gfué repetido el procedimiento“ Las dos porciones obtenidas fueron mezcladas p¿r¿la determinación de las viscosimetriasw .
.Queliseée
DatosMQ”
Peso de mueetra,gz 2.18;.Humedadfi; 5;.1.Peso eeco,g: ' 2.0h7 ,'Peso celulosa fraccionada,g: _ . 00395Peso para. humedadde celulosa fraccionada,g 0.1005MloreactoFischer (descontandoretorno) ’6016‘II ,ll ' í ll . 1.87Factor reactuFischer, .1 ml z’g HZO l 0.00309Humedadcelulosa fraccionadaj .. ' 13,.2 '.Peso seco " ‘ ' " ,g 0.3hk
. 200157
z 1608 í
rw) promedio 3 16.3 S3’diferencia g 0055
C81 del ' P
Peso. muestra, g: 0.21.98Hwnedad»,%: 1301Peso aeco,g: 0.2171.H1. solucaCoEuD. 0.167 H 1.3.03 ‘no . n ' 100 g 8°“
Tienim' de eacgggimiengI viecoaidadee5M ug; .(Promedios de 5 determinaciones)
Tiempol ‘ .DieperaiGn. de celuloáafiá Viscosimetzfo N" (seg) (GI-‘81
' 100 610" BJ; =100 218 - -'
100 _, , 117
¿al
100 - ‘ "aï -fÏ;g.ï1-«,ïÏÏDbl. ‘ ,A_: .14] sooso _."=*-.---z..¡.68 ¿835: ‘_oazs \ - _,2;52 2.15. - 5113?: ‘ruezaqi
DelgráficoN.‘10, recta
[47 j: 3.33mi: g 156 x 3‘038
a527 '
l - Muestra grgccionada con solucifinracetona al Ají.
'Cálculo del valor ELE)
Dato; básicgs
Péso de muestra,g: 20387Humedad}: sol; rPeso aeco,g=' ' 2.264Pééo celulosa fraCcionada,ga .1 _ O;369Peso—para.humedad-de¡celulafradcinnada g 0¿1103Ml, reathischeí (descontado réto'ljnos 6°55" “ “ ", bianco ' 1.91Factor rdactoFiséhér, 1 ml = g 320 .00309HumedadcaluloSa fraccionada,% ' 13.0Peso seco, " ” " ,g 0,321
F -: o-(p) ¡2
‘: No.2 S
. _ .Debidba'la poca cantidad de celulosa fraccionáda obteníja, ¿erepitió el procedimiento mezcláanse ambasporciones nara las determinacienvs"lacoaímfitricaaa ' - 1
9223.2292
' bazo; y."giga
-’Peso-de muestra,g: , 2.3Ll_
“PeBO'aeco,g: -' , 2.215 ,Penb¿célulosa'Sraccionadaag: , 06339 1\:Paso para humgdadde celulafraccibnada g 0:1095 'Ml, reactoFischér (descontando retornos 6563" " " blanco - ' _lg*7Factor reapt.Fischer, 1 ml ; g HQOHumedadcelulosa fraccionada,ïPasó seco n " ,g '
Dá ¿coa "g ._H'
Peso muestra,gz . -" 0322L3""Humedad,%:' - s "' 1301PeSo Seco,g: ;" 0H19h950111€!) l- \-u n n 1'00. "¿,80
225m6 de escurgimiegfgo1 viscosidades absolútas(Promedios de 5 determinaciones)
Disizeraión dle!celulosa} Viscoaimetro N’ Tiempo(seg) fiüps)1,0 100 573 12032
\ 0.50 100 209 Loh9.o.25 100 116 2949
Cálgulg de vigcosiggg. reducida
Damm-¿155de'celulosa,S..'íaíhpa) r ap red11' 12.32 ¡10.1o ‘9.1o .9.1o0.50 L.h9 3.68 2.68 '5.360:25 2001}10m
Del gráfico N' 10, recta (1)
=3.30; 156 x 3.30: 515.
TABLA N° 8
Re tado de cc' amic to s
la Ce;g;ggg Liniezg II
F(p) z F ’t
' 19° 827
95.0 776
¿nos 733
- 87.7 686
57oh _614
h305 577
3'703 568
Baul 55k
. 26.7 51.6
19.0 532
16.3 527
yes 515
a Grado de Polimerizacián, ñ?
/M
..\:yJ_
ÏLBIA NP- 9 _—lolulosa II
¿y PARA 011“, H-v -' TIVA GRAFIoA0mm mmm. v: 15mm}: DELDP GRAFICO N3- l
6
F x P _r P P g Ag’r P2. >Ar
100 827 820730 2.10095 760 72.200 1557090 “.5 614.350 131085 6K) 570300 1.080
75 ¿8.000 80870 628 ¿6.960 75865 618 140.170
¡4 36.810 713'J 605 33.275 685
1+5 587 2601.15 667.0 577 23.080 66135 565 19.. E ‘ 62530 955 16°650 61';25 543 13.575 59520 530 109600 558¿5 511. 7,810 57610 493 ¿»930 511+
91m!)
:TABLAN-IIO ’
CelulosaEnter II
nAmS PAfl Q QELIQO N8 un QQgZAQIFEREHCI&DE DISTRIBIXJION DBL DP - OBENIDOS DBL GRAFICO"¿2
- 2Rango de DP . G(p) a (IRM/¿P G(p)1: 10 .
ASO-500 ¡nO/5° 8500.550 sao/50 10550-600 ses/so n600-650 noo/50 22650,700 1800 50 36M750 2205/50 as750.000 5.0/50 1oeco-eso 305/50 73509900 300/50 69005950 200/50 h950-1000 2,0/50 L
1000:1100 300/100 31100.1200 205/100 2.51200-1100 noo/200 211.00.1600 300/200 1051600.1300 205 1.251300-2000 200/200
<7F".
El!!!m n
¡o n ' or II
mms PARAELcriancoh ¿2, ‘mmssnn'mcrou'mmm nzsmwcmn un. lap-0mm DELamoo Ju.y!,.í,
-W “(1:31
‘ “í 500 , , '5 '500 a 600 15600 a 700 Jo700 l 800 13aoo a 1000 9l ‘
1500 a 2200 82 10000 ” 5
TABLA N3 12
Celulosaunter II
13 750 750 x 13 9.7504.5 850 850 x ¿»5 3.825M5 950 950 x L5 4.2752.5 1050 1050 x 2.5 27625201 3.150 1.150 x 2.1 2.“.51.9 1250 1250 x 1.9 2.3751.3 ,1350 1350 x 1.8 2.1.301.6 ll+50 1450 x 1.6 23320105 19'50 1550 x_1.5 2 3251.2 1650 1650 x 1.2 1.9801.2 1750 1750 x 1.2 2.1051.1 1850 1850 x ¿al 2 035lol 1950 1950 x 1.1 2.11.51.0 J‘10° "1,0 2150 2150 x 1.0 2.1%100.0 Z ._81-q55
DPpNIIOdi" p. 810565100
r: 816 HDP celulosa. sinfraeciomr _- 827Diferencia 1033 S
z Este valor es apmnm‘civo dado que ei: el calculo del DPpromedio aLno conocqrse la distribución por debajo del DP-500, se le asignó estevalor.
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TABLAN!
135193mm EL man su 19% ' o 1 "¿ENTEA DP, PARAm923mm: DEus cousgmrzs DELAEcmcmu DEO.L. BAEISTA
Datos tomados de Muestra 02" 9 l DP
[a 29.395 319b. 21.082 761.c- 23.2o _ 725
DPde la celulosa d 21.80 686a través do]. proc o 16:36 577cu. Espín Vino-n _ É f 13.00 507(Exmu'imn D-S) 'i' g 12n23‘ Mi;
\ h 8:50 LOS1 7071 398\J 701.9 351
a 19.-,07 671b_ 17015 62Ab 17a96 616i 15033 569
Fraccionmientq do I o 13451 510
Ïelúlnsalintïr I-. .( f L9S" h 10055z i 9028 M6‘. 3.: Bobo 1.37“1 .2 Bclfl “¡O
‘\ k 7 ,73 395\ 1 7932, 375
a 396027v 2 '7
. Pmccioqmiqnto de 2* 36°: 7.720011110“11m0!n ‘ 7,3lExPerimm‘»H) . d 23021 m
F . 17055 su( f 1.5023 >77'; 8 13:92 508J ‘n 13052 SDI.g i 12 ¡50 546i J 11083 530\ ' 3' 11085 ’ 531;'\ k 11‘71; 527t. l 11010 515
v..;=n;:;_;¿...=¿a:. ecueqelogeïs
al)“;’canjo la 1,50‘Lice admin-sim"mica para la ;u";¿_y¡.»a:,-_-_¿;;v;¿A (jr-anFolha-¿fijación (DP) de la celulosa, utilizando como 50.1.1]5.1.29al reel-57,1.o.pr‘ietileudiamim.
Panel "cálculo del ‘DPfué utilizada la ecuación de Kramer, obteniéndose.
los ValC!‘es de viscosidad intrínseca,[_r7),por el procedimiento de Martin.Los viscoeimatroe Óetuald-Feneke utilizados fueron calibredoe con aoluciozde glicerol, obteniéndose para los tiempos de flujo una desviación etandaxde t 0.30 a 0.39, con un indice de dispersión de 0.10 —0.145.
2) Se determinó le caida del Grado de Polimerizsción (DP) de la celulosa dureel proceso quimico del RayónVieeoea. . .
Se obtuvo un valor de DPde 819 per. celulosa linter sin tratar, y un 1de 351 para el hilado rayón obtenido a partir de la. celulosa mencionada. 1gráfico u. 2).
El le etapa de maduracióndel ¿luli-celulosa ee constató que le caida de:es prácticamente 1111081,excepto en la parte final donde el gradiente se lmenor. (Ver gráfico N" 3). ' ‘
rue pontjrmdá le información bibliográfica, de que durante la etapa de x;solución del ¿luli-celulosa, ee produce una drástica. caich del ¡P de le 1lo“. (Ver gráfico a. "2). l
3) Se considera que eiencb la mm de caida del IP durante la maduraciónde:cali-celulosa, prácticamente'lineel, ee factible aplicar un útil control .industria de le viecoea.
Ütiliz'ana ha L'épithe tónica: visooeimétricae sobre muestras t1das durante las primerashoras de munición del ¿luli-celulosa, es poeflpronosticar por extrepolación el DPaproximadode JA celulosa al términoetapa de maduración.Ello permitiría corregir ei fuera necesario, el perLdel ciclo de nnduración o la tanperetun para obtmer el DPdeseado.
Sete ccntrol puede representar un positivo beneficio en ensayosrinmtllee de cambiosm proceso, evaluación de mevoe tipos de celulosa,
El error que ee cuneta-ie al extrepolnr, ddaido al menorgradiexial fine]. de le maduración, puede eer diminuido aplicando factores de corción determinados esperimentalmente. Este punto requiere mayoraclaraciónfuture.
l.) Se han aplicado lee tecnicas cb'fraccionamiento mmtivo, desarrolladas pSidney Ceppick, 0.A. Battiata y “.11. Lyton, sobre dos celtflosae linter na!nales, de distintos origenee. Fueronaplicadas técnicas viscoeimétricaecon reactivo cuprietilendiamim para le determimción del Grado de Polimezación de cada uni de lee traccionee obtenidas. . '
Se han obtenido valores de F (p) (S de celulosa recuperada en cada freccimiento) y eue correqwndientee P (grada de Polimerizacion, DP) concondantcon las crecientes concmtracionee de mezcle solvente-no solvente edicion
los duplicados realizados, han cido diferencias absolutas para F (p) ge O0.7i, que representan un rango de variación entre 0.02% a 7. 8%. Parc. P, l
mamada m"piqudiaeporciones-decelulosa
"3.."í‘ .¿‘c‘hï 91.:, aesolutas Suv-av :‘z‘:. a. L 2.7?amarra 0.707345 1.30.2.¿uma reailtadoa son conaïdxeragba sai: L'fijÏéi:ïïú'."iÜrJ¡
La.experiencia obtenida indica la Ü=3‘1f}i;ade aplica; :,.cot‘límicnw de los autores mencionaaos. -.V9rExpert-2.. Enlas siguientes:
azo de la'mazcla frigorífica de hielo-sal p0.!‘ia. de 31303101metilico. - C02. ¡Snesta foma disnimye el tiempo de contacto de la celulosacon los reactivos con memr riesgo de degradación.
. Mayor.eficiencia de lavado de las mani-15de 364111933..uni.agua, 'en ebullición una Vez neutmliznda celulosa? Se asegure. ge:.2neral 1a. total elimimción de acetato de sodio ociu: por la 2.a ¡11055,3.9 cualocasionafalsa-valores do puede las fracciones (zel‘Jlosao
as.
Se aplicó Fischer (Ver nxíc'z'irfiszu'ni;let-nó)para.1a ¿Lacarra-2..fra-ací!)nath (0.1000 a
i _ _.. l \
.1 »-.+—vc - -:\»'Ladeterminaciónde hwnedadpor secanoen _-.L . \
.':".=-..v:¡.r1a'muera-¡e muestras .fraccionadae para minar. .2 \_.-';r.1_‘¿').V anxbfie rxizr‘a;i=;inar.iamz,-r¡teel procedimiento.
Se ian trazado los grál‘icoe de curvas suma'bivaa¡ integ'x-ïles dl "nai-13.35y¡,7 .“8.15160.2 ictóriogl" para las dos series de fracciona-aient-or'ea'.' -';-.-, -'i ¿esus). \
Estos gráficos han permitido diferenciar las nar-acnemíut"«¿a-5de 321338.3celuloans respecto a en polimolecnhrídad.
4.:.}".z'1f'i.'-;‘.LL'I" \.."Se ha. comprobado que la caLulosa linmr I presenta una. .:.»..'
valores de DPmuchomayor que la que muestra la Celulosa lima II...
Mientras que en el 1er. caso se onsemra um ver ¿ación mi: DP car '50");’ 3000, en el 2th. cach esta ¡inmersión cubre los vale-ua entre ¡+503"57.2.30.
Este hechoconcuerdacenla pobrefiltrabilids-A oa Viscosa.con laié'eelulosclinber I frente a la filtración acaptaule de viecosa 0*." *concelflosi lintd' II.»
Ea interesante señalar'que a. pesar de la. disperaión de vela-.25 del. DP,celulosa I presenta um porción de mtable homogeneidad, con un 6352goseym;DP entre 5m y 6m.
la.do
. Sin amargo La presencia de un 10%con DP entre 1.000 nooo ¿indicaali!¿anna terminaan la diferencia de esta Celulom.
La comr'adicción aparente entre la. presencia «:Tl¿a cauïuzsa. ¿Lin-Lex."Ide va.¡iran ¡porción homogéneaconjuntamente con una ¿grandispu: ds "micrasis nl’ en la porción restante, ¡podria ser aplicada a 135.12 del procesa de _
M 2.01: de esta celulouaar 1"“ .ca
—Por razonar: oc I'ÜAf-lïl‘ímiEJfiIOh (is uuu; 3715.1), y tramo swwmïála ¿2:2"I- ¿oa-593.4.1, la celulosa Mater I ;)rfipílj‘!2d-.'.mezcí-‘safio13-; tres curteaíáol lr?Kerr(_.'.__:.:;;-.larga, fibra com: y fibrina). Por. el Cantrzmio, lo. celulosa. Enterízló fabricada. procesando solamente 1a-fíbra corta y upliCm-vjc)aimndsrda de‘comet'r
3- ,empe-raturasadecuadospara este corte..
ELpmcedimiantcdcfraccionamimlto amativo considera aplicab]gara. cl mejor control do la calidad do.una celulosa, cn las industrias celuldsic:y'dol rwón. - '
7) actuan calculado las constantes do 1.1ecuación de 0.a. Battiataz
8V
IPc .I [hac/'17: c1) ¿bjpara podar calcular al grado do Polimorizacia de ln celulosa dispersa en reacti'l'cmriotnondiamina.(Vermmmn, E-l).
9.4. Bruna ln hn ealmhdo on o],db 19M.para dismrsionoa dlcom”: m rotativa cupromnldo.
Para 1a comtanto 5 oo obtuvo ol valor do 650 y para n el valor dc0.3010. '
_ km valores soncomidas!” inéditas y faena obtenidosutilimlo. 38 daba do viscosidad ¡chun o.la mncmtracifin de JS dc celulosa. on roadwvmpriotnohdinim, resentido- on ol pronmto informo.'
- El. oomcinioubo cb ha comtmtoo pollito aplicar 1a ocuaciln de 1must. para viacoaimotrm conreactivo mprioülondimim, culminado“ ol IPla celulosa con ol dato doViso-sidad relativa a una única “maz-acia: (15). Elpalmitopara tramos do control Motrin "aplazar ol procedimientode Marti!Kronor, basado on la ecoaimotría sobre Varias comontradonea para obtener la.
viscosidadintrimoca , o dilucióninfinita. .Utilizando los valores do las conatmtes obtenidas, oo apltd la ecuacion do O.LBattiota para calcular o]. IP do todas laa monta-ui cb celulosa del trabajo realiM. ' 'Los'-Man' amparada conlos obtenidosutilizandoo].procmlímiontoduMartin. Se llu'M'iaoiín otardard'do].procedimientoaproximativode O.ABnttistarespectol]. clinico.
El valor de_dosviaci€n ctmflard obtenido me do g 25.7 DP, EL 'J)F. me mns'PEAmoN ¿mv/¡,45 3_1 z q 7_3%_CC"
_co
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Frame - K"28, 21, liz-Fl"Smnrio de Int??? ut, - »-:.,
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