gope-022 cartillas de métodos de análisis

PROCEDIMIENTO PARA LABORATORIO DE PLANTA

Cartillas de Métodos de Análisis

GOPE - 022

Acción Nombre Cargo Fecha Firma

Preparación R. Encinas Jefe de Area 30-03-2004

Revisión F. Corrales Gerente Regional 01-04-2004

Aprobación M. Ynga Gerente de Operación 01-04-2004Todos los derechos reservados. Este documento ha sido preparado solamente para uso interno de CLHB SA. Es obligación del usuario cumplir con todas las leyes y regulaciones aplicables. Ninguna garantía es hecha, a no ser que sea expresada o implicada.


Documento: GOPE-022Versión: 1Página : 2 de 23

CONTENIDO

Objetivo....................................................................................................................3

Referencias............................................................................................................3

Ambito de Aplicación............................................................................................3

Responsabilidades................................................................................................3

Cartillas...................................................................................................................4

Gravedad API..........................................................................................................4

Punto de Inflamación............................................................................................6

Destilación Engler.................................................................................................9

Presión de Vapor Reid........................................................................................13

Agua y Sedimentos.............................................................................................16

Color ASTM...........................................................................................................18

Partículas Contaminantes (Millipore).................................................................20

Tolueno saturado con agua

22



Objetivo:

Cartilla práctica para uso corriente durante el desarrollo de los análisis de

laboratorio.

Para un mayor detalle o ante cualquier duda se cuenta con el manual de

Estándares como medio de consulta.

Evitar resultados erróneos de los análisis debido a procedimientos errados.

Referencias:

ASTM D-2158 Residuo por Evaporación 100 ml.

ASTM D-323 Tensión de Vapor Reid.

ASTM D-86 Destilación Engler.

ASTM D-93 Punto de Inflamación.

ASTM D-1500 Color ASTM.

ASTM D-1796 Agua y Sedimentos.

ASTM D-2276 Partículas Contaminantes (millipore)

Ámbito de Aplicación:

Todas las Plantas y Estaciones de CLHB.

Responsabilidades:

Gerencia General: Aprobar el procedimiento.

Gerencia de Operaciones: Divulgar y facilitar la documentación para la aplicación

del procedimiento.

Jefe de Área: Difundir, entrenar supervisar en el buen desarrollo del presente

procedimiento.

Jefe de Planta / Encargado de Estación: Cumplir y hacer cumplir el procedimiento,

así como contribuir en la revisión y mejora del mismo.

Operador: Cumplir con el procedimiento, teniendo especial cuidado con las

medidas de seguridad.



GRAVEDAD API DEL PETRÓLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MÉTODO DEL

HIDRÓMETRO - ASTM D-1298

OBJETIVO: Determinar utilizando un hidrómetro de vidrio, la Gravedad API de

productos líquidos de petróleo y TVR menor a 14,7 psi. Se toma como referencia,

el Método Estándar ASTM D 1298 -99.

SIGNIFICADO Y USO: La exactitud en la determinación de la Gravedad API es

necesaria para la conversión de volúmenes a la temperatura estándar de

referencia (60°F) durante transferencias de custodia y es un indicador

importante de calidad para combustibles, que afectan al almacenaje, manipuleo

y combustión. Es una función especial de la gravedad específica a 60/60°F

representada por:

141.5ºAPI = ------------------------------------------- - 131.5

Gravedad Específica a 60/60 ºF

EQUIPO:

Hidrómetro de vidrio, graduado unidades

API, especificación ASTM E 100.

Termómetro ASTM E 1

Cilindro para hidrómetro

MUESTREO: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS

8.1. Mezcle la muestra en el envase original cerrado para minimizar pérdida de

componentes ligeros.

POCEDIMIENTO:

1. Transfiera la muestra a un cilindro limpio y temperatura estable, sin salpicar.

Coloque el cilindro conteniendo la porción de prueba en una posición vertical en

una ubicación libre de corrientes de aire y donde la temperatura ambiente no

varie en mas de 2 °C ( 3.6 °F) durante el tiempo que demore realizar la prueba.



2. Inserte el termómetro apropiado y agite la muestra con movimientos rotatorios y

verticales combinados. Registre la temperatura de la muestra al más cercano

0.1 °C (0.2 °F), remueva el termómetro.

3. Introduzca el hidrómetro apropiado en el liquido y suéltelo cuando este en una

posición de equilibrio, sin que se moje el tallo del hidrómetro sobre el nivel al

cual flota libremente. Mantenga el suficiente tiempo para que el hidrómetro

quede quieto y que todas las burbujas de aire suban a la superficie. Cuando el

hidrómetro este flotando libremente lejos de las paredes del cilindro, lea en la

escala del hidrómetro redondeando al más cercano 1/5 del total de la división de

la escala de acuerdo como sigue: Para líquidos transparentes, registre la

lectura del hidrómetro en el punto en la escala del hidrómetro en la cual la

superficie principal del liquido corta la escala, colocando la vista bajo el nivel

del liquido y levantándola lentamente hasta la superficie, primero vera como una

elipse distorsionada, que se convertirá en una línea recta que corta la escala del

hidrómetro. Para líquidos opacos, registre la lectura del hidrómetro en el punto

en la escala del hidrómetro en que la muestra aumenta, observando con la

vista ligeramente sobre el plano de la superficie del líquido.

4. Inserte el termómetro apropiado y agite la muestra con movimientos verticales.

Registre la temperatura de la muestra al más cercano 0.1 °C (0.2 °F). Si la

temperatura difiere de la primera lectura en más de 0.5 °C (1.0 °F), repita el

paso anterior.

CALCULOS Y REPORTE: Aplique la apropiada corrección del hidrómetro a la

lectura observada y registre la lectura corregida de la escala al más cercano 0.1°

API. Convierta la escala corregida del hidrómetro a gravedad API a 60°F utilizando

la tabla 5B para productos de petróleo (ASTM D 1250)

Reporte el valor final como gravedad API 60/60°F al más cercano 0.1° API.



PUNTO DE INFLAMACIÓN - ASTM D-93

OBJETIVO: Determinar el Punto de Inflamación de productos de petróleo (Diesel

Oil y Kerosene), en un rango de temperatura de 40 a 360 °C, con un equipo Pensky

Martens de copa cerrada. Es aplicable para la detección de contaminación por

materiales relativamente no inflamables con materiales volátiles o inflamables. Se

toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 93 -00.

SIGNIFICADO Y USO: La temperatura del punto de inflamación es una medida

de la tendencia de la muestra de prueba a formar una mezcla inflamable con aire

bajo condiciones controladas de laboratorio. El punto de inflamación es utilizado

en regulaciones de embarque y de seguridad, para definir material inflamable y

material combustible.

EQUIPO:

Pensky-Martens de copa cerrada:

copa de prueba, tapa, obturador,

agitador, fuente de calentamiento,

ignitor.

Termómetro ASTM 9C (9F), IP 15C

Fuente de ignición (GLP) con piloto

de flama

MUESTREO Y ALMACENAJE: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica

ASTM D 4057 o MPMS 8.1. Sucesivas muestras para la prueba pueden obtenerse

del mismo envase cuando esta lleno hasta mas del 50%. Muestras para

almacenaje deben tener tapas bien ajustadas y con sello interior y no en envases

permeables al gas. Muestras con contenido de agua libre o disuelta, deben

deshidratarse.

PREPARACION DEL EQUIPO: Coloque el equipo sobre una superficie nivelada.

Las pruebas deben ejecutarse en un ambiente libre de corrientes de aire.

Cuidadosamente, limpie y seque todas las partes de la copa de prueba y sus

accesorios antes de empezar la prueba.



POCEDIMIENTO:

1. Llene la copa de prueba con la muestra hasta llegar a la marca interior (75

ml.). La temperatura de la copa de prueba y la muestra contenida en ella

deben estar a por lo menos 18 °C o 32 °F por debajo de la expectativa de

punto de inflamación. Si se ha vertido demasiada muestra a la copa, retire

el exceso utilizando una jeringa. Coloque la tapa de prueba sobre la copa y

coloque el ensamblaje en el equipo y asegúrelo bien. Inserte el termómetro

en el sujetador.

2. Encienda la llama de prueba y ajústela al diámetro de 3.2 a 4.8 mm. La

presión de gas no debe exceder de 3 kPa (12 in.) de presión de agua.

Aplique el calor de tal forma que la temperatura, que esta siendo indicada

por el termómetro, se incremente de 5 a 6 °C (9 a 11 °F)/minuto. Ajuste el

agitador de 90 a 120 rpm, agitando hacia abajo.

3. Aplique el dispositivo de ignición cuando la temperatura de la muestra sea

23±5 °C ó 41±9 °F por debajo del Punto de Inflamación esperado, luego,

cada que la lectura de temperatura sea múltiplo de 1 °C ó 2 °F. Descontinué

el agitador y aplique el ignitor, de tal forma que el ignitor es sumergido en el

espacio con vapores de la copa de prueba en 0.5 segundos, manténgalo en

esta posición por 1 segundo, y rápidamente levante el ignitor a su posición

original.

4. Registre como punto de inflamación observado la lectura del termómetro

en el momento que el ignitor cause un fogonazo en el interior de la copa de

prueba.

CALCULOS Y REPORTE: Observe y registre la presión barométrica ambiente.

Cuando la presión difiere de 760 mm Hg., corrija el punto de inflamación como

sigue:

Punto de Inflamación Corregido °F = °F + 0.060 (760 – P)

Punto de Inflamación Corregido °C = °C + 0.033 (760 – P)



Reporte el Punto de Inflamación Corregido como el Punto de Inflamación de la

muestra.

Presión Atmosférica en mmHg

Santa Cruz : 725 Senkata :

San José de Chiquitos : 726 Oruro :

Camiri : 691 Cochabamba :

Monteagudo : 666 Puerto Villarroel :

El Rosal : Trinidad :

Tarabuquillo : Riberalta :

Tapirani :

Sucre : 547

Potosí : 469

Uyuni : 468

Tupiza : 537

Villa Montes : 724

Tarija : 611



DESTILACIÓN ENGLER – ASTM D-86

OBJETIVO: Determinar el rango de ebullición (volatilidad) de Productos de

Petróleo a Presión Atmosférica, mediante la Destilación Engler, para determinar

cuantitativamente las características del rango de ebullición de combustibles

destilados (Gasolina, Kerosene, Diesel Oil), no es aplicable para productos que

contienen apreciable cantidad de material residual. Se toma como referencia, el

Método Estándar ASTM D 86 - 00a.

SIGNIFICADO Y USO: El rango de ebullición de los hidrocarburos, brinda

información sobre la composición, propiedades y comportamiento del combustible

durante su almacenaje y uso, y tiene efecto en su seguridad y rendimiento. Las

características de la destilación son críticamente importantes, afectando el

arranque, calentamiento y tendencia a vaporizarse a temperaturas altas de

operación o en altura. La presencia de componentes con alto punto de

ebullición puede afectar significativamente la formación de residuos sólidos por

combustión.

EQUIPO:

Matraz de Destilación Engler

Termómetro de mercurio

Soporte para el matraz

Calentador

Escudo de metal (recinto para

matraz)

Baño Condensador

Cilindro receptor (probeta 100 ml)

Baño frío asociado (para probeta)

MUESTREO, ALMACENAJE Y ACONDICIONAMIENTO PARA EL ANALISIS: Se

debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS 8.1. Si el análisis

no se va a iniciar inmediatamente después del muestreo, almacene las muestras

lejos de la luz del sol y de fuentes de calor. Las muestras deben acondicionarse a

las temperaturas apropiadas. Muestras mojadas no son adecuadas, se debe

obtener una nueva muestra; si no es posible, secar con Na2SO4 (a) y separar por

decantación.



GASOLINA KEROSENE DIESEL OIL

Grupo de destilación de la muestra

Temperatura de la Botella de muestra °C

(°F)

Temperatura de Almacenaje °C (°F)

Temperatura de muestra acondicionada

°C (°F)

0

< 5 (< 40)

< 5 (< 40)

< 5 (< 40)

2

Ambiente

< 10 (< 50)

< 10 (< 50)

4

Ambiente

Ambiente

Ambiente

PREPARACION DEL EQUIPO: Escoja el matraz de destilación, termómetro y

soporte apropiados. Ponga la probeta, el matraz y el baño condensador a la

temperatura indicada. Remueva todo líquido residual en el tubo condensador

limpiándolo con hisopo.


Matraz de destilación ml.

Termómetro ASTM °C (°F)

Rango Termómetro IP

Soporte del matraz

Diámetro del hueco mm

Temperatura al inicio de la prueba

°C (°F)

Matraz de destilación

Soporte para el matraz

Cilindro receptor y carga de 100 ml

100

7C (7F)

Bajo

A

32

0-5 (32-40)

Ambiente

0-5 (32-40)

125

7C (7F)

Bajo

B

38

13-18 (55-65)

Ambiente

13-18 (55-65)

125

8C (8F)

Alto

C

50

Ambiente

Ambiente

Ambiente

PROCEDIMIENTO:

1. Registre la Presión Barométrica predominante.

2. Vierta la muestra de 100 ml. en el cilindro receptor (probeta) y transfiéralo

completamente dentro del matraz de destilación, asegurando que nada del

líquido fluya dentro del tubo de vapor.



3. Añada unas cuantas virutas de destilación (bauxita).

4. Encaje con un corcho seguro o un tapón de jebe siliconado, el termómetro

centrado en el cuello del matraz, el extremo inferior del capilar nivelado con

el punto más alto de la base de la pared interna del tubo de vapor.

5. Encaje el tubo de vapor del matraz con un corcho hermético en el tubo

condensador. Ajuste el matraz en posición vertical de forma que el tubo

de vapor se extienda dentro el tubo condensador de 25 a 50 mm. Levante y

ajuste el soporte del matraz para que coincida exactamente con la base

del matraz.

6. Coloque el cilindro receptor, sin secar el interior, bajo el extremo inferior

del tubo condensador por lo menos 25 mm, pero no debajo de la marca

de 100 ml.

7. Cubra el cilindro receptor con un pedazo de papel secante encajado en el

tubo condensador. Mantenga el extremo que gotea del tubo condensador

alejado de la pared del cilindro receptor.

8. Anote la hora de inicio. Observe y registre el punto inicial de ebullición,

inmediatamente mueva el cilindro receptor de manera que el extremo del

tubo condensador toque la pared interior. Regule la fuente de calor, de

forma tal que el intervalo de lecturas sea el especificado; la tasa de

destilación deberá mantenerse constante, tanto como sea posible.

9. Observe y registre la temperatura al alcanzar en el cilindro receptor, el

porcentaje de volumen recuperado, como es requerido por la

especificación de la muestra (Punto inicial, 10%, 50%, 90% de volumen

recuperado, punto final, residuo). Registre todas las lecturas de temperatura

al más cercano 0.5 °C (1.0 °F).




Temperatura de Baño frío en el

condensador °C (°F)

Baño frío en el cilindro receptor °C (°F)

Tiempo entre la primera aplicación de

temperatura y el punto inicial de ebullición

min.

Tiempo entre el punto inicial de ebullición

y

5% recuperado seg.

10% recuperado min.

Tiempo entre 5% de residuo y punto final

min.

Tasa uniforme de condensación entre 5%

recuperado a 5 ml de residuo en el

matraz ml/min

0-1 (32-34)

0-4 (32-40)

2 – 5

3 – 4

5 max

4 - 5

0-5 (32-40)

13-18 (55-65)

5 – 10

60 – 100

5 max

4 - 5

0-60 (32-140)

Ambiente 3 (5)

5 – 15

5 max

4 - 5

CALCULOS: Corrija las lecturas de temperatura a 760 mm Hg, por medio de la

ecuación de Sydney Young:

TC = 0.00012 (760 – P) (273 + tC)

TF = 0.00012 (760 – P) (460 + tF)

Después de aplicar las correcciones y redondear cada resultado al más cercano 0.5

°C (1.0 °F), utilice las lecturas de temperatura corregida en todos los cálculos y

reportes.



PRESIÓN DE VAPOR REID ASTM D-323

OBJETIVO: Determinar la Presión de vapor de gasolina y otros productos volátiles.

Se toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 323 -99a.

SIGNIFICADO Y USO: La presión de vapor es una propiedad física muy importante

de los líquidos volátiles, que afecta el arranque, calentamiento y tendencia a formar

un “tapón de vapor“.

EQUIPO:

Aparato para Presión de Vapor, con

cámara de líquido, cámara de vapor

Manómetro tipo Bourdon y Patrón

Termómetro ASTM 18C (18F)

Baño Refrigerante

Baño de agua

MUESTREO: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS

8.1. El tamaño del envase debe ser de un litro y deberá estar lleno entre 70 y 80%

con la muestra; el análisis debe realizarse con la primera muestra tomada del

envase. Nunca analice muestras tomadas de envases con fugas.

POCEDIMIENTO:

1. Con la muestra a una temperatura de 32 a 34 °F, retire el envase del baño

refrigerante y limpie la humedad con un paño absorbente, retire la tapa

momentáneamente, vuelva a tapar y agite vigorosamente. Regrese el

envase al baño frió por un mínimo de 2 minutos. Repita esta operación dos

veces más. Sumerja completamente la cámara de líquido abierta y la

conexión para la transferencia en un baño a una temperatura entre 32 y 34

°F durante por lo menos 10 minutos.

2. Conecte el manómetro a la cámara de vapor y sumerja la cámara de

vapor por lo menos 25.4 mm. encima del tope en el baño de agua a 100 °F

(± 0.2 °F) por lo menos 10 minutos antes de acoplarla a la cámara de liquido.



3. Retire la muestra del baño frio y transfiera la muestra a la cámara de

líquido hasta que rebalse. Inmediatamente, retire la cámara de vapor del

baño de agua y acople a la cámara de líquido en un tiempo máximo de 10

segundos.

4. Voltee el aparato ensamblado hacia abajo y permita que la muestra pase de

la cámara de líquido a la cámara de vapor. Con el aparato invertido, agite

vigorosamente ocho veces hacia arriba y hacia abajo. Sumerja el aparato

ensamblado en el baño de agua a 100 °F (± 0.2 °F), verifique que no

existan fugas. Observe el aparato durante toda la prueba, si hubiese una

fuga por mas mínima que sea el procedimiento de prueba debe ser

interrumpido y desechado.

5. Después de 5 minutos, golpee muy ligeramente el manómetro y observe la

lectura. Retire el aparato del baño y repita las instrucciones del punto

anterior. A intervalos de no menos de 2 minutos, golpee muy ligeramente el

manómetro y observe la lectura y repita nuevamente las instrucciones ya

indicadas, hasta que un total de no menos de 5 agitadas y 5 lecturas hayan

sido efectuadas, hasta que las dos últimas lecturas sean iguales. Lea la

presión final del manómetro redondeándola a 0.05 psi., sin demora, retire

el manómetro del aparato y verifique su lectura contrastándolo con el

manómetro patrón.

CALCULOS Y REPORTE: Si se observa una diferencia entre el manómetro patrón

y la lectura del manómetro, la diferencia es añadida a la presión de vapor no

corregida cuando la lectura del manómetro patrón es mayor, o restada de la

presión de vapor sin corregir cuando la presión del manómetro patrón es menor y

reporte como la Presión de Vapor Reid a 100°F.

PREPARACION DEL APARATO PARA LA PROXIMA PRUEBA: Purgue

enteramente las cámaras de vapor y líquido con agua caliente a 90 °F (5 veces), y

enjuáguelas repetidas veces con nafta y acetona; ventile con aire seco.



Desconecte el manómetro de la conexión con el manómetro patrón y remueva el

líquido atrapado en el tubo Buordon mediante repetidos impulsos centrífugos.



AGUA Y SEDIMENTOS ASTM D-1796

OBJETIVO: Determinar el contenido de agua y sedimentos en aceites

combustibles (Diesel Oil y Kerosene), utilizando el método de la centrífuga en un

rango de 0 a 30% en volumen. Se toma como referencia, el Método Estándar

ASTM D 1796 - 97.

SIGNIFICADO Y USO: El contenido de agua y sedimentos en los aceites

combustibles, es significativo, porque pueden causar corrosión de los equipos y

problemas en los procesos. El contenido de agua y sedimentos debe ser conocido

para medir adecuadamente volúmenes netos de los aceites combustibles en

ventas, entregas y transferencia de custodia.

EQUIPO Y REACTIVOS:

Centrífuga c/copas y amortiguador

Tubos para centrífuga

Baño metálico

Tolueno saturado c/agua a 60 °C

MUESTREO: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D 4057. o

MPMS 8.1

POCEDIMIENTO:

1. Llene cada uno de dos tubos para centrífuga hasta la marca de 50 ml. con

la muestra directamente del envase que la contiene; utilizando una pipeta,

añada 50 ml. de agua saturada con tolueno. Lea el tope del menisco en

ambas marcas. Coloque y ajuste los tapones a los tubos y agítelos

vigorosamente hasta que el contenido se encuentre bien mezclado. Afloje

los tapones de los tubos y sumergirlos por 10 minutos en el baño a 60

1 °C (140 2°F)

2. Ajuste los tapones e invierta los tubos y agite con cautela.



3. Coloque los tubos en las copas trunnion en lugares opuestos de la

centrífuga, cierre la tapa de la centrífuga y gire por 10 minutos a un rango

entre 1350 y 1710 RPM. La temperatura de la muestra durante todo el

procedimiento debe mantenerse a 60 1 °C (140 2 °F)

4. Inmediatamente después de que la centrífuga deje de girar, abra la tapa de

la centrífuga, lea y anote el volumen combinado de agua y sedimentos en

el fondo de cada tubo, redondeando al más cercano 0.025 ml por debajo de

la marca de 0.1 ml.

5. Regrese los tubos a la centrífuga sin agitarlos y centrifugue por otros 10

minutos a la misma velocidad y temperatura.

6. Repita esta operación hasta que el volumen combinado de agua y

sedimentos permanezca constante durante dos lecturas consecutivas.

CALCULOS Y REPORTE: Registre el volumen final de agua y sedimentos en cada

tubo y reporte la suma de estas dos lecturas como el porcentaje de agua y

sedimentos. Si el resultado es menor que 0.05% reporte como 0 ó como 0.05,

cualquiera que sea el más cercano.



COLOR ASTM – ASTM D-1500

OBJETIVO: Determinación visual del color de combustibles Diesel, utilizando una

fuente de luz estándar, la muestra se compara con discos de vidrio coloreados,

con rangos de valor desde 0.5 a 8.0; reportando resultados específicos como color

ASTM. Se toma como referencia, el Método Estándar ASTM D 1500 - 98.

SIGNIFICADO Y USO: El color de los productos del petróleo, es una

característica de calidad importante, ya que el color es realmente observado por

el usuario del producto. Puede servir como indicativo del grado de refinación y

puede indicar una posible contaminación con otro producto. Sin embargo, no

siempre es una guía segura para la calidad de un producto.

EQUIPO:

Colorímetro

Envase para muestra

Envases para agua destilada

MUESTREO Y PREPARACION DE LA MUESTRA: Se debe muestrear de

acuerdo a la Práctica ASTM D 4057 o MPMS 8.1. Llene el envase de muestra

hasta una profundidad de 50 mm o más. Cuando la muestra es más oscura que

color 8, mezcle 15 partes de la muestra con 85 partes de solvente kerosene.

PROCEDIMIENTO:

1. Llene las probetas de comparación hasta una profundidad de por lo menos

50 mm. con agua destilada y colóquelas en los compartimientos de los

extremos.

2. Coloque la muestra en el compartimiento del medio.

3. Cubra los envases para eliminar toda luz exterior.



4. Encienda la fuente de luz y compare el color de la muestra con los de los

vidrios estándar.

5. Determine con los campos comparadores, que vidrio es igual en color a la

muestra. Si una comparación exacta no es posible, use el vidrio que posea el

siguiente color más oscuro.

REPORTE: Reporte la designación del vidrio que coincide con el color de la

muestra, por ejemplo: “Color ASTM 7.5”

Si el color de la muestra es intermedio entre dos vidrios estándar, registre la

designación del vidrio más oscuro precedido de la letra “L”, por ejemplo: “Color

ASTM L 7.5”

Sólo si el color es más oscuro que 8, reporte “Color ASTM D 8.0”

Si la muestra ha sido diluida con kerosene, reporte el color de la mezcla seguido

de la abreviatura “DIL”, por ejemplo: “Color ASTM L 7.5 DIL”



PARTICULAS CONTAMINANTES EN COMBUSTIBLES DE AVIACIÓN POR

MUESTREO EN LINEA (MILLIPORE) - ASTM D-2276

OBJETIVO: Determinación gravimétrica de partículas contaminantes en

combustibles para turbinas de aviación utilizando un monitor de campo.

Referencia, el Método Estándar ASTM D 2276 -00.

SIGNIFICADO Y USO: Medir las partículas contaminantes presentes en una

muestra de combustible para turbina de aviación por muestreo en línea. El objetivo

es minimizar estos contaminantes para evitar taponamientos de filtros y otros

problemas operacionales.

EQUIPO:

Horno estático 90 ± 5 °C

Platos Petri, Pinzas de bordes planos

Membranas Filtrantes 0.8 μm

Dispensador graduado para el líquido

Aparato toma muestra de campo

Balanza Analítica 0.07 mg.

MUESTREO: Coloque un monitor de campo dentro del equipo de muestreo,

asegure la conexión a tierra e instale el equipo a la tubería mediante los acoples

rápidos teniendo especial cuidado con cualquier resto de polvo u suciedad y que el

switch se encuentre en posición OFF. Cuando las condiciones de flujo y presión

(35 psi) en la línea sean las adecuadas, coloque el switch en FLUSH hasta que se

haya recolectado por lo menos dos litros, luego coloque el switch en TEST hasta

que haya colectado una muestra de 3.785 a 5 lt., luego coloque el switch en

posición OFF. Espere un minuto para que se disipen las cargas electrostáticas y

desconecte el muestreador de la línea.

PROCEDIMIENTO: Utilizando pinzas, coloque la membrana de prueba y de

control una al lado de la otra en un plato petri limpio. Coloque el plato petri con la

tapa ligeramente abierta, en un horno a 90 ± 5 °C y déjelo por 30 minutos. Retire

el plato petri del horno y colóquelo cerca de la balanza. Permita durante 30 minutos

que la membrana filtrante esté en equilibrio con la temperatura y humedad del



ambiente. Retire utilizando pinzas, la membrana filtrante de control del plato petri,

manejándolas únicamente por los bordes y colocándola en el centro del platillo de

la balanza. Pésela y devuélvala al plato petri. Registre la masa de la membrana

filtrante. Realice el mismo proceso de pesado con la membrana de control y registre

la masa.

CALCULOS Y REPORTE:

Reste la masa inicial de la membrana filtrante de prueba (W1), de la masa final (W2).

Reste la masa inicial de la membrana filtrante de control (W3), de la masa final (W4).

Divida la masa correcta de contaminantes: (W2-W1)-(W4-W3) entre el volumen de

la muestra filtrada y reporte el resultado como el contaminante total, expresado

en miligramos por litro, (mg/lt) redondeado al más cercano 0.01 mg/lt.

Reporte también el volumen de la muestra utilizada en la prueba.



TOLUENO SATURADO CON AGUA

OBJETIVO: El tolueno al ser un excelente solvente es usado en la determinación

del contenido de agua y sedimentos en aceites combustibles. El procedimiento

satisface la saturación de tolueno con agua, para la determinación de agua y

sedimentos por el método del centrifugado. Se toma como referencia, el Método

Estándar ASTM D 1796 - 97.

PRECAUCIONES: INFLAMABLE - VAPORES DAÑINOS

Mantener alejado de fuentes de calor, chispas y llamas abiertas

Mantener el producto en envases cerrados

Utilizar con ventilación adecuada.

Evitar su inhalación en vapor o spray.

Evitar prolongados y repetitivos contactos con la piel.

SIGNIFICADO Y USO: El agua es soluble en tolueno en gran medida. El

porcentaje de agua que puede ser disuelto, se incrementa a medida que se

incrementa la temperatura, desde cerca de 0.03% a 21°C (70°F) hasta 0.17% a

70°C (158°F).

El tolueno es relativamente seco y si se utiliza como receptor, puede disolver una

porción o de igual forma toda el agua presente en la muestra de aceite

combustible. Esta solución puede reducir el aparente nivel de agua y sedimento

en la muestra de aceite combustible. Para determinar agua y sedimentos en

forma exacta mediante una centrífuga en un aceite combustible, el tolueno,

primero debe saturarse a la temperatura de prueba de centrifugado (60°C /

140°F).

EQUIPO Y REACTIVOS:

Baño líquido p/botella de 1 lt

Botellas de 1 lt con tapa roscada

Tolueno grado industrial D 362

Agua, destilada o de grifo

POCEDIMIENTO:



Cuidado, En general las presiones de vapor de los hidrocarburos a 60°C

(140°F) son aproximadamente el doble a las que están a 40°C (104°F).

Consecuentemente las botellas siempre deben ser invertidas en una posición tal

que este debajo de la línea de los ojos para cuidar cualquier contacto si el tapón se

sale.

1. Ajuste el baño calentador a la temperatura en la cual la centrífuga de prueba va

a girar, mantenga la temperatura con una exactitud de +/- 3°C.

2. Llene la botella con 700 a 800 ml., de tolueno. Añada 25 ml de agua, enrosque

la tapa en la botella y agite vigorosamente por 30 segundos.

3. Afloje la tapa y coloque la botella en el baño por 30 segundos, retire la botella,

ajuste la tapa y agite con cautela por 30 segundos.

4. Repita el procedimiento por tres veces.

5. Permita que la botella con la mezcla de agua y tolueno, permanezca en el baño

por 48 hrs., antes de utilizarla. Esta permanencia asegurará el completo

equilibrio entre el tolueno y el agua libre y la completa saturación a la

temperatura deseada. Si es necesario utilizar la mezcla de agua – tolueno

saturada antes que se complete las 48 hrs., para alcanzar el equilibrio, el

solvente debe ser echado en los tubos y centrifugados a la misma velocidad y

temperatura que se use para la prueba. El tolueno debe ser retirado del tubo

con mucho cuidado mediante una pipeta, de tal forma que no se toque nada del

agua libre que estará en el fondo del tubo.

6. La saturación depende del tiempo y la temperatura. Es recomendable que las

botellas con la mezcla de tolueno con agua se mantengan a la temperatura de

prueba en el baño todo el tiempo que se requiera efectuar este tipo de análisis y

tener disponible el solvente cuando se requiera.

gope-022 cartillas de métodos de análisis

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