geometalurgia 2010 parte 3 alumno

01/08/2013

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Monitoreo ambiental

Agosto, 2013 Nadia Gamboa, Derechos Reservados, 2013 Pontificia Universidad Catlica del Per, Derechos Reservados, 2013

Preguntas

Qu clase de muestra analizo?

Cuntas muestras analizo?

Dnde tomo las muestras?

Cmo tomo las muestras?

Cmo las preservo?

Cmo las analizo?

Qu requiero para el anlisis?

Cmo se usarn los resultados?

Cmo evalo y presento los resultados? 2


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Respuesta a hiptesis

Mtodo experimental

Mtodo estadstico

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Mtodo experimental

Consiste en mantener constantes todas las causas o factores, menos uno, y variar esta causa de modo que el investigador pueda descubrir sus efectos, en caso existan.

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Mtodo estadstico

Ante la imposibilidad de mantener las causas constantes, el mtodo estadstico las admite todas, las hace variar, registra esas variaciones y procura determinar, en el resultado final, qu influencias afectan a cada una.

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Problemas ambientales

Recolectar dos tipos de muestras:

muestras tomadas en un determinado lugar geogrfico que sern empleadas para evaluar el tipo y grado de contaminacin,

muestras de control que se utilizarn para evaluar el sesgo y la imprecisin en los sistemas de medicin usados para analizar las muestras ambientales.

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Ejemplo Si se detecta mercurio en muestras de suelo y agua de ro de

un determinado lugar, entonces se puede inferir que es tambin probable que las porciones restantes de suelo y agua de ro contengan mercurio en similares concentraciones.

Si slo se colecta muestras de suelo y se las analiza, entonces, en ausencia de un mejor conocimiento de la zona, no se puede concluir que las muestras de agua de ro puedan estar contaminadas con mercurio. En este ltimo caso, las muestras de suelo no son representativas del agua del ro.

De tal manera que es necesario tomar muestras de ms de una matriz para evaluar adecuadamente un sitio ambiental determinado.

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Tipos de muestras ambientales

Son muestras de algn compartimento ambiental

(aire, agua, suelo, biota, residuos)

Primarias

Combinadas

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Muestras primarias

Aguas: lagos, ros, fuentes subterrneas, aguas lluvia, efluentes industriales, estuarios y ocanos.

Subdivisiones: arena y arcilla, plantas y animales, aire intradomiciliario y aire libre, cenizas y lodos, lquidos ms densos que el agua y menos densos que sta.

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Muestras combinadas

Las matrices primarias pueden ser muestreadas en forma combinada, como en los sedimentos acuosos en el fondo de un lago o arroyo, el material particulado en aire, los aerosoles, etc.

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MUESTREO

PREPARACIN DE MUESTRAS

ANLISIS

DATOS

EVALUACIN

DE DATOS

REPORTE

Diagrama de flujo del monitoreo ambiental


Importante!

Si las muestras ambientales no representan la porcin del ambiente que ser investigada, el anlisis es pues intil, pierde sentido y desperdicia dinero y esfuerzo.

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Siguiente

estudio

PLANEAMIENTO

REPORTE

IMPLEMENTACIN

EVALUACIN

ACCIN

Este estudio

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El monitoreo debiera considerar en forma previa: el estudio del territorio y las actividades humanas con el

objeto de detectar la posible presencia de contaminantes, y para evaluar las cantidades producidas e introducidas en el ambiente, la descripcin de los usos y los patrones de descarga en el ambiente,

las caractersticas de las sustancias qumicas y sus principales propiedades fsico-qumicas de relevancia ambiental,

las principales caractersticas de la particin ambiental, distribucin y transporte de potenciales contaminantes,

los procesos de degradacin y transformacin.

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Fuentes de variabilidad en la cadena de eventos

del muestreo y anlisis

DISTRIBUCIN DEL

CONTAMINANTE

MUESTREO DE CAMPO

MANIPULACIN DE LA

MUESTRA

PREPARACIN DE LA

MUESTRA

ANLISIS

MANEJO DE

LOS DATOS

debilidad

QA y QC

L, Keith, 1996


Muestreo representativo

Replicacin de las muestras dentro de cada combinacin de tiempo, lugar u otra variable controlable,

Nmero igual de muestras replicadas localizadas al azar, Muestras colectadas en presencia y ausencia de una condicin para probar

el efecto de la condicin, Muestreo preliminar para dar base al diseo del plan de muestreo

ambiental y las opciones de anlisis estadstico, Verificacin de la eficiencia y adecuacin del dispositivo o mtodo de

muestreo en el rango de condiciones encontradas, Atencin proporcional de las sub-reas homogneas si las reas de

muestreo tienen patrones ambientales de gran escala, Verificacin del tamao de la unidad de muestreo apropiada al tamao,

densidad, y distribucin espacial de los objetos que sern muestreados, Prueba de los datos para establecer la variacin del error y decidir la

transformacin de los mismos usando procedimientos de anlisis estadsticos sin considerar distribuciones o pruebas contra datos de hiptesis nula simulada.

Green, R.H. Sampling Design and Statistical Methods for Environmental Biologists. Wiley. New York. 1979

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Requerimientos mnimos para que un

programa de muestreo sea considerado

aceptable

Un diseo estadstico apropiado que considere los objetivos del estudio y sus certidumbres e incertidumbres,

Instrucciones para una recoleccin de la muestra, etiquetado, preservacin y transporte hasta el laboratorio de anlisis

Entrenamiento del personal en tcnicas de muestreo y procedimientos especficos

American Chemical Society Committee on Environmental Improvement. Anal. Chem. 1980, 52(4), 2242-2249

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Representatividad Correspondencia entre el resultado analtico y la

cualidad ambiental real o la condicin experimentada por un receptor del contaminante.

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Representatividad

Es el grado con el cual los datos reflejan exactamente una caracterstica de una poblacin, variaciones de un parmetro en un punto de muestreo, una condicin del proceso o una condicin ambiental.

El mtodo tpico de evaluacin de la representatividad es la evaluacin cientfica y estadstica de los objetivos de muestreo, la poblacin de inters, el diseo del muestreo y los mtodos de muestreo asociados. 19


Comparabilidad Es el grado con el cual mtodos o protocolos

diferentes, juegos de datos o decisiones concuerdan o pueden ser representadas como similares.

Es una medida de la confianza con la que un juego de datos puede ser comparado con otro. Se evala cientfica o estadsticamente para determinar si los objetivos del muestreo, los mtodos de medicin y la precisin de los datos eran suficientemente equivalentes para permitir comparaciones vlidas. 20


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Propsito del Programa Subelementos

analitos de inters constituyentes qumicos primarios y secundarios y criterio para representatividad

ubicaciones lugar, profundidad y frecuencia

puntos de muestreo diseo, construccin y evaluacin de la ejecucin

recoleccin de la muestra mecanismo, materiales y metodologa

manipulacin de la muestra preservacin, filtracin y muestras de control de campo

determinaciones de campo especies inestables y variables adicionales de muestreo

almacenamiento y transporte de la muestra preservacin de la integridad de la muestra

Perfil de un protocolo de

muestreo

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Protocolo de muestreo

Descripciones escritas de los pasos y procedimientos detallados involucrados en la coleccin de muestras.

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Nmero de estaciones

Suelos en una o ms reas topogrficas

Aire sobre una o ms porciones del lugar fsico

Vegetacin en reas seleccionadas del lugar fsico

Agua de una o ms zonas de un cuerpo ltico, o de un cuerpo lntico, o de uno o ms manantiales (fuentes de agua subterrnea)

Sedimentos acuosos de uno o ms zonas de un cuerpo ltico o de un cuerpo lntico

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Dnde muestrear? Ubicacin de las estaciones de muestreo depende de

los objetivos del monitoreo.

En todos los casos debe ser considerado siempre un punto de referencia o base ambiental, antes del objeto de estudio.

Acceso y seguridad garantizados para valor histrico de la estacin de muestreo. De preferencia, usar estaciones de otros estudios que cumplan con garantizar la representatividad del muestreo.

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Tipos bsicos de muestreo

Al azar: aleatorio

Sistemtico: con rejillas o mallas

Por criterio: juicio de expertos

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Nmero de muestras - malla cuadrado, tringulo, rectngulo

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Cortesa: Olaf Malm


Cortesa, Olaf Malm


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Puntos de muestreo


Frecuencia del muestreo? Horario

Diario

Semanal

Mensual

Semestral

Anual

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Analitos Primarios, son especies conocidas que han sido

identificadas en la matriz ambiental o que son reguladas. Por ejemplo, las especies qumicas controladas por la Ley de Aguas en Per.

Secundarios, incluyen los productos de transformacin de los analitos primarios, variables ambientales necesarias para caracterizar condiciones o encontrar criterios para representatividad y otras especies qumicas que puedan ser indicadores de la integridad de las muestras.

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Sitios de control y blancos Garantizan la calidad de los datos.

Blanco se relaciona con los procedimientos analticos

Control se relaciona con el tipo especfico de la muestra, tomada del ambiente o de la poblacin, contra la cual los resultados del procedimiento sern juzgados.

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Sitios de control Es muy importante el sitio de control o la poblacin

control. Si los resultados del estudio en un rea o poblacin deben ser juzgados como altos, bajos o insignificantes, estos deben ser comparados con resultados de reas o poblaciones similares.

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Puntos locales de control Un punto local de control es un control cercano en espacio y

tiempo a la muestra de inters. Un blanco de reactivo es, por ejemplo, un control local.

As, en un programa de monitoreo de aguas, un control local es un pozo aguas arriba de una fbrica contaminante sospechosa.

Se debe considerar los siguientes factores en la seleccin de puntos de control: deben estar aguas arriba o a barlovento de la fuente en estudio; deben estar pendiente arriba de la fuente de contaminacin; las fuentes de agua potable no deben ser afectadas por los efluentes

de las estaciones de control; el desplazamiento entre el punto de control y las instalaciones debe

ser mnimo para evitar transporte de contaminantes por vehculos; y el punto de control no debe ser afectado por una instalacin que

emita contaminantes idnticos a los de inters de la fbrica en estudio.

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Seleccin de blancos Los blancos pueden ser definidos como muestras

libres del analito o como muestras que se espera tengan cantidades despreciables o insignificantes de las sustancias que se estn analizando.

Son necesarias para medir la incertidumbre de un mtodo debido a los errores aleatorios o para determinar los lmites de deteccin.

Se les emplea para detectar contaminacin no deseada durante los pasos de un programa de muestreo y anlisis.

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Tipos de blancos Blanco de viaje o blanco de recipiente: indica una medida de la cantidad de

analito contenido en una muestra debida al recipiente. Blanco de enjuague de equipo: para medir la eficiencia del procedimiento

de lavado y asegurar que residuos de la coleccin de muestras no contaminan muestras subsecuentes.

Blanco de campo: determina el efecto del ambiente en la muestra y la contribucin del recipiente y preservantes

Blanco de preparacin: se requiere cuando operaciones como agitacin, mezcla, combinacin, o submuestreo son parte del procedimiento

Blanco de matriz: se usa para determinar si la matriz fue responsable de problemas en la recuperacin o precisin.

Blanco de calibracin: se usa para estimar el nivel de base del analito de inters en el instrumento analtico (lmite de deteccin del anlisis)

Blanco de mtodo: consiste en un medio libre de analito para el cual todos los reactivos son aadidos en los mismos volmenes o proporciones usados en el procesamiento de la muestras.

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Otros controles Estndar o muestra de verificacin de calibracin

Estndar de control de laboratorio

Control de matriz

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Estndar o muestra de

verificacin de calibracin Llamado tambin estndar de calibracin,

muestra de control de calibracin o verificacin continua de calibracin.

En la mayora de los procedimientos analticos de laboratorio, estos estndares son una solucin que contiene el analito de inters a una concentracin baja, mensurable y conocida introducida en el instrumento directamente. sta debe ser la primera muestra analizada despus que el instrumento est calibrado. 38


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Estndar de control de

laboratorio Es un estndar certificado usualmente proporcionado

por una agencia externa al laboratorio de anlisis (NIST, EPA, CEPIS u otros).

Se usa para determinar si un procedimiento analtico est produciendo resultados comparables con aqullos de otros laboratorios analticos.

Provee un control para efectos de matriz y es procesado durante el procedimiento completo.

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Control de matriz Se usa para aquellas matrices tales como sedimentos o

fangos donde una mezcla compleja de materiales pueden causar interferencias en el anlisis y, por su intermedio, estimar la magnitud de esas interferencias.

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