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Filtración La filtración es un proceso de separación de dos o más fases, de las cuales una de ellas es sólida por medio de un medio filtrante. consiste en la separación de un sólido de un fluido por la acción de un medio filtrante y un gradiente de presión.
En contraste con la sedimentación y la centrifugación la filtración es una operación unitaria que no requiere de diferencia de densidades entre las fases a separar.
Principio: El principio de la filtración es la separación de un sólido de un fluido por la acción de un medio filtrante y un gradiente de presión.
Se aplica a suspensiones:
Sólido – líquido Sólido-‐gas
Operación: Una suspensión es vaciada en una centrifuga hasta que las fases se separan por diferencia de densidades y por acción de la fuerza centrífuga.
Aplicaciones: La filtración es una operación unitaria que se usa para:
-‐ Separación de células de caldos de cultivo -‐ Procesamiento de jugo de frutas -‐ Producción de cerveza -‐ Concentración de proteínas -‐ Separación de cristales de licor madre
Las partículas son sólidas El fluido puede ser líquido o gas
* Variables que influyen en la centrifugación:
– Tamaño de partícula – Forma de las partículas – Rigidez de las partículas – Diámetro de corte del medio filtrante – Gradiente de presión
Clasificación de los procesos de filtración: Los procesos de filtración pueden clasificarse de muy diversas maneras. A continuación se presentan algunos criterios de clasificación:
1. Por la localización de los sólidos durante la filtración:
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• filtración de lecho profundo • filtración superficial, convencional o de torta • filtración tangencial
2. Por la geometría de los filtros 2.1. Filtros de arena • abiertos • cerrados 2.2. Filtros prensa • de cámaras • de platos y marcos (con y sin lavado de torta) 2.3. Filtros de hojas verticales u horizontales • Moore • Kelly • Sweetland 2.4 Filtros continuos rotatorios • de tambor • de hojas • de alimentación superior
3. Por el modo de operación (I) • intermitente • continuo
4. Por el modo de operación (II) • gradiente de presión positivo • gradiente de presión negativo
5. Por el modo de operación (III) • velocidad constante • gradiente de presión constante
6. Por el tamaño de las partículas • filtración • microfiltración • ultrafiltración • ósmosis inversa
7. Por la fracción de interés • líquido • sólido
En procesos biotecnológicos se prefiere la filtración superficial sobre la de profundidad. Esta última se usa para filtración estéril de compuestos lábiles o es usada también al final e procesos biotecnológicos para reducir o eliminar contaminantes microbianos.
Factores para el diseño y selección de procesos de filtración: Requerimientos del
proceso Propiedades del caldo Características del
equipo Flujo Tamaño de partícula Capacidad Intermitente o continuo Rigidez de partícula Intermitente o continuo
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Grado de separación (%) Viscosidad del fluido Tamaño de partícula Postratamiento Toxicidad Concentración máxima Esterilidad Labilidad Capacidad de lavado Esterilidad A continuación se presentan algunas variable que deben de ser consideradas para la selección de un proceso de filtración.
• densidad, viscosidad y reactividad química de la suspensión • distribución de tamaño de las partículas, forma de las partículas.
Tendencia a la floculación y a la deformación de las partículas • concentración de la suspensión • cantidad de material que será filtrado • proporción líquido-‐sólido • requerimientos de eficiencia de la separación • gastos relacionados con la inversión, mano de obra, operación, entre
otros. En esta parte del curso se revisarán los conceptos relacionados con la filtración superficial, convencional o de torta. La filtración tangencial se revisará en la última parte del curso. Análisis de la filtración superficial: Como todos los procesos de filtración la superficial consiste en un elemento mecánico de soporte para el medio filtrante y el medio filtrante. En este tipo de filtración (superficial o de torta) los sólidos se depositan en una cara del elemento filtrante dando lugar a la formación de la torta, que es a su vez el verdadero elemento filtrante. Operación. Una vez armado el equipo de filtración, se alimenta la suspensión a filtrar permitiendo la formación de la torta y la filtración de la suspensión. Al final el proceso de filtración los sólidos pueden ser lavados o no. En el caso de los procesos intermitentes, al terminar el proceso el filtro debe descargarse, lavarse y prepararse para el siguiente ciclo de filtración. Para los procesos en continuo, la formación de torta, filtración, lavado, secado y descargado de la torta ocurren de manera semicontinua (cíclica). Desde mediados del siglo XIX (1856) Darcy demostró que en un proceso de filtración el flujo es proporcional al gradiente de presiones e inversamente proporcional a la altura del medio filtrante. De una manera general la Ley de Darcy reconoce que:
𝑑𝑉𝑑𝑡
= ∆𝑃𝐴𝜇 𝑘𝐿
donde:
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V = volumen de filtrado t = tiempo A = área ΔP = gradiente de presión µ = viscosidad del fluido k = inverso de la resistencia L = longitud de la torta Como k y L cambian durante el proceso de filtración, se define a L/k como la suma de resistencias del medio filtrante y de la torta al paso del fluido durante la filtración,
!!= 𝑅! + 𝑅! ó
!!= !
!!! !!
puede considerarse que la resistencia del medio filtrante permanece constante durante la filtración y que la resistencia de la torta dependerá esencialmente de las características de las partículas sólidas que forman la torta. Además, el contenido de sólidos en la suspensión se irá acumulando en la torta durante el proceso de filtración. Detal manera que:
𝑅! = 𝛼 𝑤 𝑉𝐴
donde: α = resistencia específica de la torta w = concentración de sólidos por unidad de volumen de filtrado (V) V = volumen de filtrado A = área de filtración Con base en lo anterior podemos escribir el término (k/L o L/k) de la siguiente manera:
!!= ! ! !
!+ 𝑅! ó
!!= !
! ! !! ! !!
Sustituyendo el término k/L en la ecuación de Darcy
𝑑𝑉𝑑𝑡
= ∆𝑃𝐴𝜇
1! ! !!
+ 𝑅!
Filtración con gradiente de presión constante Para procesos de filtración a gradiente de presión constante la ecuación anterior puede transformarse en:
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𝑑𝑡𝑑𝑉
= 𝜇ΔPA
𝛼 𝑤 𝑉𝐴
+ 𝑅!
ó
𝑑𝑡𝑑𝑉
= 𝜇𝛼 𝑤 ΔPA
𝑉 + 𝜇𝑅!ΔPA
rearreglando
𝑑𝑡 = 𝜇𝛼 𝑤 ΔPA
𝑉𝑑𝑉 + 𝜇𝑅!ΔPA
𝑑𝑉 Integrando de t = 0 a t = t y de V = 0 a V = V
𝑡 = 𝜇𝛼 𝑤 2ΔPA
𝑉! + 𝜇𝑅!ΔPA
𝑉 Si definimos:
𝐾𝑝 = !" ! !"!"
y 𝐵 = !!!!!"
La ecuación de filtración a gradiente de presión constante queda:
𝑡 = 𝐾! 𝑉! + 𝐵 𝑉 Con base en lo anterior se pueden usar las siguientes ecuaciones para obtener los valores de α y Rm.
!"!"= !" !
!!" 𝑉 + !!!
!!" ó !
!= !" !
!"!" 𝑉 + !!!
!!"
Las ecuaciones anteriores corresponden a ecuaciones de una recta; por lo que al graficar valores experimentales de dt/dV ó t/V en función de V obtenidos en ensayos de filtración a gradiente de presión constante permiten obtener los valores de resistencia específica de la torta (α) y de resistencia del medio filtrante (Rm) a partir de los valores de la pendiente y ordenada al origen obtenidos al hacer la regresión lineal e los datos experimentales. En el caso de tortas formadas por cellas individuales (bacterias y levaduras) la resistencia al paso del fluido aumenta mucho debido al pequeño tamaño y deformación de las células.
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Esto puede resolverse usando ayuda filtros cuando las partículas sólidas no son el producto de interés. Filtración con velocidad constante Para filtración a velocidad constante, la ecuación general de sedimentación
𝑑𝑉𝑑𝑡
= ∆𝑃𝐴𝜇
1! ! !!
+ 𝑅!
puede transformarse a:
∆𝑃𝐴𝜇
= 𝑑𝑉𝑑𝑡 𝑅! +
𝑑𝑉𝑑𝑡 𝛼 𝑤 𝐴
𝑉
∆𝑃 = 𝑅!𝜇𝐴
𝑑𝑉𝑑𝑡 +𝛼 𝑤 𝜇𝐴!
𝑑𝑉𝑑𝑡 𝑉
La ecuación anterior tiene la forma de una recta y = b + mx, graficando ΔP en función del volumen de filtrado (V) Como
𝑉 = 𝑡 𝑑𝑉𝑑𝑡
∆𝑃 = 𝑅!𝜇𝐴
𝑑𝑉𝑑𝑡 +𝛼 𝑤 𝜇𝐴!
𝑑𝑉𝑑𝑡
!
𝑡
Esta ecuación también representa la ecuación de una recta de ΔP en función del tiempo (t) Filtración continua A partir de la ecuación general de filtración y considerando que la resistencia del medio filtrante es despreciable
𝑑𝑉𝑑𝑡
= ∆𝑃𝐴!
𝜇𝛼 𝑤 𝑉
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𝑑𝑡 = 𝜇𝛼 𝑤 𝑉𝑑𝑉∆𝑃𝐴!
𝑡 = !" ! !!
!∆!!! ó 𝑡 = !" !
!∆! !
!
!
En donde t y tc son los tiempos de filtración y cada ciclo respectivamente
𝑡 = 𝛽𝑡! Si se considera el factor de compresibilidad la ecuación de filtración en continuo queda
𝑡 = ∆𝑃(!!!)𝜇𝛼 𝑤
2 𝑉𝐴
!
Tortas compresibles y compresibilidad. En el caso de la filtración superficial la resistencia específica de la tora puede modificarse o no en función del gradiente de presión. Esta variación de la resistencia específica de la torta se mide en términos del factor de compresibilidad de acuerdo con la siguiente ecuación empírica:
∝ = ∝! ∆𝑃! ó 𝐿𝑜𝑔 𝛼 = 𝐿𝑜𝑔 𝛼! + 𝑠 ∆𝑃 Donde: α = resistencia específica de la torta αo = constante s = factor de compresibilidad 𝚫P = gradiente de presión El factor de compresibilidad de tortas no compresibles es “0” y para tortas compresibles este valor varía de 0.1 a 0.8. Por lo tanto, al graficar Log α en función de ΔP se obtiene una línea recta con pendiente “s” y ordenada al origen “Log αo” Determinación del factor de compresibilidad Para obtener el factor de compresibilidad de una torta se deben de llevar a cabo varias corridas de filtración a presión constante. Para ello se registra, en cada corrida, el volumen o masa de filtrado en función del tiempo. De los datos obtenidos se grafica t/V vs V. De la gráfica obtenida se selecciona la zona lineal y se obtienen los datos de regresión lineal (pendiente y ordenada al origen), A partir de ellos se obtiene el valor de α. Posteriormente, se grafica el Log α en función de ΔP. Se selecciona la zona de puntos que se ajustan a una recta, se hace la regresión lineal y se obtiene el valor de la pendiente “s” y la ordenada al origen “Log αo”.
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Una vez obtenidos los valores de “s” y “Log αo” se substituyen en la ecuación de sedimentación a gradiente de presión constante o a velocidad constante. Para el ecuación a gradiente de presión constante:
𝑑𝑡𝑑𝑉
= 𝜇𝛼! 𝑤 ΔP!!!A
𝑉 + 𝜇𝑅!ΔPA
𝑡𝑉=
𝜇𝛼! 𝑤 ΔP!!!A
𝑉 + 𝜇𝑅!ΔPA
Factores relacionados con el lavado de tortas:
• El volumen de lavado depende de la fracción de material soluble que se queda en la torta
• El tiempo de ciclo depende de la tasa a la que el líquido pasa a través de la torta
La fracción de material soluble que permanece en la torta esta fuertemente relacionado con el volumen de lavado
𝑟 = (1− 𝜀)! donde: r es la razón de material soluble que permanece después del lavado entre los que originalmente estaban presentes n es el volumen de líquido de lavado dividido por el volumen retenido en la torta ε es la eficiencia de lavado de la torta Por otro lado,
𝑡!"#𝑡!"#
= 2𝑛𝑓 = 2 𝑉!𝑉!𝑉!𝑉!
donde: f es la fracción del líquido retenido entre el volumen de filtrado Características de algunos equipos de filtración:
Filtros de lecho profundo: Se utilizan para suspensiones con baja concentración de sólidos. Consisten de una placa perforada y capas de grava o arena de diferente granulometría. Los sólidos retenidos en la matriz filtrante pueden ser removidos periódicamente haciendo pasar un flujo del filtrado a contracorriente.
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Existen también elementos filtrantes de celulosa o materiales sintéticos que retienen a los sólidos en su matriz durante el proceso de filtración. En estos casos los sólidos son retenidos irreversiblemente. Este tipo de filtros presenta las siguientes características:
• son sencillos en su diseño y operación • manejan grandes flujos de suspensiones no muy concentradas • el producto sólido no se recupera • para el caso de mezclas sólido-‐gas se usan sacos filtrantes
Filtros prensa: Este tipo de filtros consta de una serie de placas y marcos alternados con una tela filtrante a cada lado de las placas. La suspensión fluye a través de los marcos, se filtra a través del medio filtrante y el filtrado sale por las placas. La torta se forma a cada lado de los marcos. Puede haber salida de filtrado por cada placa. La torta puede ser lavada pasando la solución de lavado de una placa a otra atravesando toda la torta. Por su modo de operación por cada marco el área de filtrado es el doble de la de lavado y la longitud de torta de filtrado es un medio de la de lavado. Se usa para suspensiones con concentraciones de sólidos relativamente bajas. Este tipo de filtros son operados a gradientes de presión de hasta20 bar por lo que pueden manejar tasas de filtración relativamente altas. Al inicio de la filtración la resistencia y el gradiente de presión son bajas; pero conforme transcurre el proceso de filtración éstas se van incrementando. Ventajas: bajo costo de inversión y mantenimiento, mucha flexibilidad (filtrado y lavado). Desventajas: en algunos casos requieren mucha mano de obra y requieren mucho tiempo muerte (desarmado, lavado y armado) entre un procesos de filtración. Filtros de hojas: Este tipo de filtro permite manejar concentración de sólidos mayores a las usadas en el filtro prensa. Cada hoja es un marco hueco rodeado por el elemento filtrante. La torta se forma al exterior de las hojas. En este tipo de filtros las hojas pueden ser horizontales o verticales y puede haber lavado de torta, Los filtros de hojas pueden funcionar con gradientes de presión positivo o negativo. Este tipo de filtros se usa mucho para clarificación de materiales. En los filtros de hojas horizontales puede usarse una precapa de ayudafiltro. Filtros rotatorios al vacío: En este tipo de filtros generalmente se pone una precapa de ayudafiltro al inicio del proceso de filtración. Adicionalmente, si es necesario la suspensión de alimentación puede ser mezclada con ayudafiltro. En general, el gradiente de presión máximo e de 1 bar. Los filtros rotatorios al vació están disponibles comercialmente con área de filtración de hasta 100 m2. Dependiendo del diámetro del filtro y de la cantidad de agua residual en la torta los filtros rotatorios al vacío operan entre 0.3 y 3.0 rpm. Este tipo de filtros son muy utilizados para recuperación de enzimas extracelulares.
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Medio filtrante: Existe una gran diversidad de medios filtrantes. A continuación se presentan algunas características importantes y tipos de medios filtrantes: Características:
• deben separar los sólidos de la suspensión • debe permitir la formación de la torta • deben producir un filtrado transparente • los poros del elemento filtrante no deben obstruirse fácilmente • debe permitir la fácil recuperación de la torta • debe presentar resistencia química, mecánica y térmica • debe ser barato y reutilizable
Tipos: pueden ser telas, tejidos pesados, telas de celulosa, de lana, de nylon, de dacrón, metálicas, tejidos sintéticos, entre otros. Ayuda filtros: Son materiales inertes, con alta porosidad, fácilmente disponibles y baratos. La tierra de diatomeas es el ayudafiltro utilizado con mayor frecuencia. Los ayudafiltros se usan para filtrar tortas compresibles en procesos en los que el filtrado es la fracción de interés. forma.
Q!Σ!
= Q!Σ!
La magnitud de puede ser definida y determinada para centrífugas con diferente geometría. Por ejemplo, Para una centrífuga tubular,
Σ = 𝑤!
𝑔𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
𝐿𝑛 !!!!
Donde el volumen útil de la centrífuga tubular es:
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Σ = 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿 Para una centrífuga de discos,
Σ = 𝑤!
𝑔2𝑛𝜋 𝑟!! − 𝑟!!
3𝑡𝑎𝑛𝜙
Donde: n es el número de discos y θ el ángulo de inclinación de los discos. r2 y r1 los radios externo e interno de los discos Criterios de diseño de procesos de centrifugación Para definir criterios de separación de partículas sedimentando en campos gravitacionales o centrífugas pueden utilizarse el tamaño de partículas o la distancia recorrida en el campo centrífugo. Diámetro de corte. Se define como el diámetro de la partícula que alcanza la mitad de la distancia entre r1 y r2. Por lo tanto, si Dpc es el diámetro de corte, una partícula con este diámetro se moverá una distancia ((r2-‐r1)/2) durante el tiempo de separación permitido. Si se quiere que la partícula de diámetro Dpc sea removida deberá alcanzar la pared de la centrífuga en el tiempo disponible, por lo que para rb = r2 y ra=((r1+r2)/2)
𝐿𝑛 𝑟!𝑟!= 𝐿𝑛
2𝑟! (𝑟! + 𝑟!)
Por lo que , sustituyendo en la ecuación para centrífuga tubular,
𝑄! = 𝑉!" 𝑤!
𝑔𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
𝐿𝑛 !!!(!!!!!
Donde Qc y Vtc son el gasto y la velocidad terminal para la partícula con diámetro de partícula crítico (Dpc). Distancia anular. Se define como la distancia anular a la cual se relacionan el volumen de la suspensión cercano a la pared entre el volumen de la suspensión cercano al radio; es decir, si la distancia volumétrica es del 50% corresponde al radio que se requiere para que haya el mismo volumen de suspensión en las secciones cercana y lejana al eje de rotación. A continuación se hace el ejercicio para distancia anular de 50%.
𝜋𝐿 𝑟!! − 𝑟!.!! = 𝜋𝐿(𝑟!.!! − 𝑟!!)
𝑟!! − 𝑟!.!! = (𝑟!.!! − 𝑟!!)
𝑟!! − 𝑟!.!! = 𝜋𝐿(𝑟!.!! − 𝑟!!)
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𝑟!.! = 𝑟!! + 𝑟!!
2
!.!
Por lo tanto, para centrífuga tubular con distancia anular de separación del 50%
𝑄!" = 𝑉!" 𝑤!
𝑔 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
𝐿𝑛 !!!!!!!!
!
!
!.!
Donde,
Σ!" = 𝑤!
𝑔 𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
𝐿𝑛 !!!!!!!!
!
!
!.!
Para relacionar el criterio del diámetro de corte (distancia radial media) con el de distancia anular 50%,
!!= 𝐿𝑛 !!
!!!!!!
!
!
!.! = !! 𝐿𝑛 !!
!!!!!!
!
!
!.!
!
= !! 𝐿𝑛 !!!!
!!!! !! =
Por lo tanto, para centrifuga tubular con 50% de distancia anular
𝑄!" = 2𝑉! 𝑤!
𝑔𝜋 𝑟!! − 𝑟!! 𝐿
𝐿𝑛 !!!(!!!!!
= 2𝑉!Σ!
Nótese como la definición de Σ para el criterio de diámetro de corte es igual a 2Σ cuando el criterio es la distancia anular al 50%.
Definición de Σ50% para centrífuga de discos:
Para distancia anular completa:
Σ!"" = 𝑤!
𝑔2𝑛𝜋 𝑟!! − 𝑟!!
3𝑡𝑎𝑛𝜙
𝑄!"" = 𝑉!Σ!""
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Para distancia anular al 50%:
𝑄!" = 2𝑉!Σ!""
Rendimiento comparativo de centrífugas
(Ver Tabla 22.1 del Foust)
Falta incluir centrífugas líquido-‐líquido