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1 Estudio Teórico de la Degradación Atmosférica de Vinil Éteres en Presencia de Radicales •OH Proyecto Terminal de Licenciatura que presenta: Alexander Pérez de la Luz Junio 2012 Proyecto terminal dirigido por: Dra Annik Vivier Jégoux

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Estudio Teórico de la Degradación

Atmosférica de Vinil Éteres en Presencia de

Radicales •OH

Proyecto Terminal de Licenciatura que presenta:

Alexander Pérez de la Luz

Junio 2012

Proyecto terminal dirigido por: Dra Annik Vivier Jégoux

2

Contenido

1. Introducción…………………………………………………...………………………….....3

2. Antecedentes………………………………………...………………………………………6

2.1. Radicales Libres ………………………………..………………………….……...….....6

2.2. La Formación del Ozono Troposférico.…………..………………..……….....................8

3. Escala de Reactividad MIR …...........................................................................................9

3.1. Formación de radicales •OH en la troposfera………….………………………….…….12

3.2. Solventes………………….………………...……………………………………….…..13

3.3. Mecanismos y cinética de alcoholes, éteres y grupos insaturados con radicales…….…16

3.4. Mecanismo de la reacción de alcoholes (R-OH) con radicales •OH………………...….17

3.5. Mecanismo de la reacción de éteres (R-O-R’) con radicales •OH………………….…..19

3.6. Mecanismo de la reacción de compuestos insaturados RC=CR’ con radicales •OH.…..19

4. Métodos Aproximados En Química Cuántica………………………………...…20

4.1. Ecuación de Schrödinger y Hartree-Fock (HF)………………………………...….……20

4.2. Energías DFT……………………………………………………………………….…...21

4.3. Conjunto de Bases………………………………………………………………..……..23

4.4. Análisis Vibracional……..…………………...……..……………..……………………26

4.5. Funciones de Partición………………………………………………………………….29

5. Reacciones Radical-Molécula………………………………….…………………......32

5.1. Mecanismos de reacción………………………………………………………………..32

5.2. Perfil Energético de Reacciones de Radical Molécula……………………………..…..35

5.3. Cinética Computacional………………………………………………………….……..36

5.4. Correcciones de Tunelaje………………………………………………………….……37

6. Metodología………………………………………………..……………………….….…..39

7. Resultados…………………………………………………………………………………..41

7.1. Reacción con •OH………………………………………………………………………43

7.2. Etilenglicol Monovinil Éter (EGMVE)…………………………………………………45

7.3. Etilenglicol Di-vinil Éter (EGMVE)……………………………………………………50

3

7.4. Di-Etilenglicol Di-vinil Éter (EGMVE)………………………………………………..54

8. Discusión………………………………………………………………………………..…..59

9. Conclusiones………………………………………………………………...……………..62

10. Referencias…………………………………………………………………………...…….63

4

1. INTRODUCCIÓN

La contaminación del aire está presente en la mayoría de las grandes ciudades del

mundo y constituye un grave problema que requiere atención principalmente por el riesgo

que presenta para la salud de la población.1

Muchos de los contaminantes son sustancias

químicas orgánicas cuya base es el carbono. Contienen, en general, carbono, hidrógeno,

oxígeno, halógenos, nitrógeno y azufre, y la mayoría de ellos se evapora a presión y

temperatura ambiente. Son liberados a la troposfera en grandes cantidades a partir de la

quema de combustibles, como gasolina, carbón, gas o madera. Por otra parte, muchos de

ellos son buenos disolventes, eficaces para la disolución de pinturas y para el desengrase de

materiales, por lo cual también se liberan a la atmósfera cuando se realizan diferentes tipos

de trabajos.

Los compuestos orgánicos volátiles, o COV, se clasifican en: ligeros, que son

aquellos que contienen de 2 a 11 átomos de carbono; y pesados que son aquellos que

contienen más de 11 átomos de carbono2. Además, se emplea la presión de vapor como

elemento de clasificación. El criterio utilizado por la U. S. Environment Protection Agency

(EPA)3

se indica en la Tabla 2.1.

Tabla 1.1. Criterio de la EPA para definir a una sustancia volátil.

Clase (COVs) Presión de vapor (mm Hg) Punto de ebullición °C

Volátiles > 0.075 < 100

Semi-volátiles ≈ 1.33 x 10-3

100 – 325

No volátiles < 1.33 x 10-3

> 325

En México, la definición gubernamental de COV es un poco diferente y considera

como COV: "Cualquier material que se evapora a una temperatura de 155 ºC en menos de

una hora".4 Así, plastificantes, como el dioctil-ftalato (DOF), que es un líquido aceitoso,

prácticamente incoloro, insoluble en agua y con una presión de vapor menor a 0.01 mmHg

a 200 °C es considerado como COV por la legislación mexicana y no por la EPA.

5

Las emisiones de COV pueden ser emisiones puntuales o emisiones difusas. Las

primeras son aquellas que tienen una salida a la atmósfera localizada, es decir, salen a la

atmósfera por un punto concreto, como puede ser una chimenea, una torre de humos, etc. 5

Al estar localizadas, estas emisiones son más fácilmente controlables y medibles. En

cambio las emisiones difusas son aquellas no localizadas, por ello son difíciles de controlar,

como por ejemplo los vapores o emanaciones de gases ocasionados por fugas, derrames,

manipulación de sustancias, etc.

A pesar de su importancia, el estudio de los COV en nuestro país es relativamente

reciente. Los principales trabajos han sido realizados por el Instituto Mexicano del Petróleo

(IMP) y por el Instituto Nacional de Ecología (INE), y CENICA de la UAM, SEMARNAT

y PROFEPA, con participación de otras instituciones tanto nacionales como extranjeras.

Desde los primeros estudios, realizados en 1992 y que estuvieron enfocados a determinar

tanto las especies químicas como sus concentraciones en la atmósfera, se determinaron más

de 200 especies cuyas concentraciones dependieron del uso de suelo del sitio investigado.

Por ejemplo, en la zona industrial de Xalostoc se encuentran las concentraciones más altas

de tolueno, mientras que en la zona comercial y de servicios de La Merced se reportan las

concentraciones más altas de etileno-acetileno, características de emisiones de vehículos

automotores5. También se ha observado que, globalmente, las especies más abundantes en

la Zona Metropolitana de la Ciudad de México son el propano, n-butano, tolueno, i-

pentano, i-butano, i-hexano, benceno, etano y propileno. Estos compuestos representan más

de la mitad de la concentración total de COV (Figura 1.1).

6

Figura 1.1. Compuestos Orgánicos Volátiles más abundantes en el aire de la Zona Metropolitana de

la Ciudad de México. Fuente: Laboratorio de Química Atmosférica, Gerencia de Ciencias del

Ambiente, IMP.

Un aspecto que dificulta el estudio y control de los COV es la gran diversidad de

fuentes y procesos que los generan a la atmósfera, entre los que se incluyen los gases de

escape y las emisiones de los automóviles, la evaporación de gasolina, los procesos

industriales, la distribución de gas licuado de petróleo (GLP) y el uso de disolventes a

escala doméstica e industrial. Si bien las fuentes de emisión están identificadas y

cuantificadas en el Inventario de Emisiones de la Ciudad de México, la información que

proporciona el inventario resulta limitada porque reporta las emisiones en toneladas de

contaminante por año y no especifica la composición química de las emisiones. La

determinación de la composición química de las fuentes (también llamado perfil de

emisión) es importante porque permite identificar las fuentes que emiten compuestos de

interés, ya sea por su reactividad o por su toxicidad. Además, el contar con perfiles de

emisión hace posible el uso de modelos de receptor, con los cuales se determina la

contribución de cada fuente a la contaminación medida en el ambiente. Los estudios de

análisis de composición de COV en México han sido realizados principalmente por el IMP

y INE-CENICA.

7

La fuente más importante de COV en la atmósfera de la Ciudad de México es el

tráfico vehicular. La segunda fuente en importancia son los solventes, provenientes

principalmente de la utilización de pinturas, recubrimientos, barnices, pegamentos,

adhesivos, etc. Desgraciadamente ningún solvente es 100% seguro, todos los solventes son

tóxicos en diferentes niveles. A fin de tratar de reducir los efectos dañinos de los

disolventes al medio ambiente, desde hace unos años se ha comenzado a utilizar un nuevo

tipo de disolvente basado en éteres de vinilo R-OCH=CH2 que tienen la ventaja de ser poco

volátiles, con lo cual su degradación ocurre localmente y pueden ser mejor controlados.

Las emisiones de estos éteres están aumentando y es importante evaluar con la mayor

precisión posible su impacto ambiental. Sin embargo, hasta el momento, no han sido

estudiados desde el punto de vista de sus reacciones químicas en la troposfera y de sus

productos de degradación.

En la química de la troposfera, las reacciones más importantes de los COV son las

que involucran radicales libres y, en particular los radicales •OH . Así, en este trabajo,

estudiaremos la degradación atmosférica de tres éteres de vinilo:10, 11

etilenglicol mono-

vinil éter (EGMVE), etilenglicol di-vinil éter (EGDVE), di-etilenglicol di-vinil éter

(DEGDVE) por reacción con radicales •OH . En el capítulo de Antecedentes, se describen

los radicales libres más importantes en la química troposférica, las reacciones típicas de

oxidación de COV y sus mecanismos.

2. ANTECEDENTES

2.1 Los Radicales Libres

Los radicales libres son especies químicas, tanto orgánicas como inorgánicas, que se

caracterizan por tener uno o más electrones desapareados. En general son muy reactivos,12

por lo que poseen vidas medias cortas. Se pueden sintetizar en el laboratorio y se forman

en la atmósfera principalmente por efectos de la radiación.

8

Las reacciones con radicales intervienen en varios campos de la química.

Desempeñan una función importante en la combustión, en la polimerización, en la química

atmosférica, dentro de las células y en moléculas químicas. Son una herramienta invaluable

para el químico orgánico, por ejemplo en la obtención de moléculas complejas.

En la química de la troposfera las reacciones más importantes involucran radicales

libres. Los radicales •OH son los principales iniciadores de la oxidación de los

hidrocarburos durante el día, y los radicales •NO3 están en el origen de la química

troposférica nocturna. Otro tipo de radicales importantes, como •Cl y •Br que se forman en

la estratosfera por la acción de los rayos ultravioleta, han sido señalados como responsables

de la formación del hoyo de la capa de ozono en la Antártida.13

Este fenómeno ha sido

atribuido en gran medida al aumento de la concentración de cloro y de bromo debido a las

emisiones antropogénicas de compuestos (CFC) utilizados como fluido refrigerante. En

septiembre de 1987 varios países firmaron el Protocolo de Montreal, en el que se

comprometían a reducir a la mitad la producción de CFC´s en un periodo de 10 años. En la

actualidad el problema se considera solucionado, debido a la prohibición de los productos

causantes, que han sido sustituidos por otros.

También son importantes los radicales •H, formados por ejemplo, por la radiólisis

del agua con rayos gama (γ). Los radicales producidos de esa manera reaccionan con

segmentos del ADN produciendo daños irreversibles en las células y mutaciones.

Las concentraciones promedio de los principales radicales libres y de algunas

moléculas en el aire se indican en la Tabla 2.1.1

Tabla 2.1.1 Concentraciones de algunas moléculas libres en la troposfera (millones de moléculas

por cm3)

Moléculas Concentración

•OH 1

•NO3 1000

•O2H 10

O3 106

CO 108

SO2 108

NH3 104

9

2.2 La Formación del Ozono Troposférico

La importancia de los COV reside principalmente en su capacidad como precursores

del ozono troposférico que se forma por medio del ciclo fotoestacionario14,15

del ozono.

Éste inicia con la acción de la luz ultravioleta sobre el dióxido de nitrógeno, y el ciclo se

realiza de acuerdo a las siguientes reacciones:

Utilizando la aproximación del efecto estacionario aplicada a la concentración de

oxigeno atómico, la concentración de equilibrio del ozono se puede expresar de la siguiente

manera:

donde J1 es la constante de fotodisociación de NO2 y k3 es la constante cinética de reacción

de ozono con NO. La concentración de ozono en el equilibrio depende de la relación entre

las concentraciones de los óxidos de nitrógeno, la cual a su vez es afectada por la presencia

de hidrocarburos y de otros compuestos orgánicos volátiles (COV) a través de una serie de

reacciones que se indican a continuación.

En la troposfera diurna, los hidrocarburos R son convertidos en radicales •R

principalmente a través de su reacción con radicales •OH.

Esto es válido tanto en una atmósfera limpia como en una contaminada.

Posteriormente, los radicales de los hidrocarburos reaccionan rápidamente con oxígeno

molecular para formar radicales peroxilo:

10

los cuales oxidan a NO formando radicales alcoxi y NO2

De esta forma, la oxidación de R altera el cociente de concentraciones entre los

óxidos de nitrógeno NO y NO2 que aparece en la Eq (2.1), y por consiguiente la

concentración de ozono en el equilibrio se modifica también.

2.3 La Escala de Reactividad MIR

Los diferentes tipos de compuestos orgánicos presentes en la atmósfera tienen

diferentes constantes de velocidad de reacción con los radicales, y por lo tanto difieren en

su potencial de formar ozono16-21

. La reactividad de los COV se puede definir como la

fracción de un COV determinado que sufre una reacción química en un intervalo de tiempo.

Generalmente esta actividad depende de la velocidad con que los COV reaccionan con la

atmósfera bajo ciertas condiciones, 19-22

, tales como la intensidad de la luz y los niveles de

concentración de los radicales •OH, •R y •NO3.

Como las reacciones más rápidas y más importantes son las de los COV con

radicales •OH, la reactividad cinética se expresa normalmente en función solamente de la

constante kOH. Si se conoce la dependencia de kOH para un ambiente determinado, se puede

conocer la reactividad cinética de cualquier COV.23

Se acostumbra clasificar la reactividad

de los COV por familias o grupos funcionales por medio de los datos proporcionados por

SAPRC07,24

como se muestra en la Figura 2.3.1.

11

Figura 2.3.1. Reactividad cinética de familias o grupos funcionales en función de kOH, datos

proporcionados por SAPRC07

Se utilizan diferentes escalas de reactividad de COV relacionadas con la formación

de ozono. Una de las más importantes es la escala de Máximo Incremento de Reactividad o

MIR,16,17,24,25

cuyos datos se obtienen a partir de experimentos en condiciones de

contaminación ambiental en cámaras de smog, y que está basada en el incremento en la

constante de velocidad kOH cuando se incrementa la concentración de un determinado

COV.

La escala de reactividad de Carter se define a través de la siguiente relación:16,17

donde ROH es la reactividad e INTOH es un parámetro que depende solamente de las

condiciones y refleja el nivel de concentración de radical •OH y que se obtiene de la

siguiente integral:

12

La escala se define como el cambio máximo de concentración de ozono formado,

una vez que se adiciona o modifica la concentración de un COV determinado y se consume

una cantidad determinada de NO. Se calcula por medio de la siguiente relación:

donde el MIR es la máxima reactividad de los COV bajo las condiciones propias del

ambiente, R(0) es la máxima concentración de ([O3]-NO) calculada en un caso base

(inicial), R(∆[COV]) es la máxima concentración de ([O3]-NO) calculado en un ambiente

de simulación con la adición de un COV determinado al caso base, y ∆[COV] es la

concentración ( en partes por millón de átomos de carbono) de los COV que están presentes

al final de la simulación, si el compuesto orgánico adicionado no sufre ninguna reacción

química. En la Figura 2.3.2 se muestra el MIR de familias o grupos funcionales formadores

de ozono, a partir de datos tomados del SAPRC0724

.

Figura 2.3.2 Máximo Incremento de Reactividad MIR de familias o grupos funcionales, datos

proporcionados por SAPRC07

13

2.4 Formación de radicales •OH en la troposfera

Las reacciones fotoquímicas son iniciadas por la absorción de un fotón por un

átomo, molécula, radical libre o un anión27

. Los radicales •OH son a menudo llamados

detergentes de la atmósfera porque controlan la capacidad para degradar contaminantes.

Las fuentes naturales más importantes de estos radicales en una atmósfera urbana son las

siguientes:

1. La disociación fotoquímica del ozono por medio de la siguiente secuencia de reacciones:

En este mecanismo, la fotólisis del enlace O-O de una molécula de ozono produce un

átomo de oxígeno en un estado excitado O(1D).

27 Aunque la mayoría de estos átomos

excitados son desactivados por medio de colisiones con gases estables, una pequeña

fracción es capaz de reaccionar con agua para formar radicales •OH.28

2. La disociación fotoquímica de compuestos carbonilos:

3. La reacción de dióxido de nitrógeno en un estado excitado (NO2*) con vapor de agua

troposférico29

a través de la siguiente secuencia de reacciones:

14

A su vez, la fotólisis del ácido nitroso produce más radicales •OH :

2.5 Solventes

En la Tabla 2.5.1, se indican las presiones de vapor, temperaturas de ebullición y calores de

vaporización de varios solventes.

Tabla 2.5.1. Datos de presiones de vapor de varias sustancias químicas con sus calores de

vaporización.

Solventes Presión de vapor

(mmHg) a 20 °C

Temperatura de

ebullición (°C)

Calor de vaporización

(calorías/mol)

Agua 17.5 100 540

Éter 440 34.5 86

diclorometano 440 41 78.7

Sulfuro de carbono 360 45 82

Acetona 178 56.2 125

Cloroformo 160 61.3 59

Metanol 100 65 262.8

Benceno 74 80 94

Acetato de etilo 73 77 87

Etanol 40 78 204.3

Heptano 40 98.2 76

Tolueno 37 110.6 83

Isopropanol 33 82.4 159

p-xileno 10 138 81

Diacetonalcohol 1 197 191

Etilenlicol 0.05 197 191

Glicerol 0.0025 210 182

15

Los solventes pueden ser categorizados en 4 tipos: 6

(i) Solventes de petróleo, (ii)

solventes clorados, (iii) solventes oxigenados y (iv) solventes acuosos. A continuación

describimos estos cuatro tipos de compuestos.

(i) Solventes de petróleo

En esta categoría están los solventes orgánicos alifáticos y aromáticos6. Dada la baja

polaridad de los solventes alifáticos su capacidad para disolver muchas resinas tiende a ser

limitada, el punto de ebullición de estos solventes ronda en 34-65 °C. Los solventes

aromáticos, generalmente tienen más alto poder de disolver resinas. Tres de éstos son

comúnmente usados en recubrimientos: el benceno, el o-xileno, el tolueno.

(ii) Solventes clorados (CHC) y solventes fluorocarbonados (CFC)

Estos compuestos tienen un alto poder como solventes, una muy rápida tasa de

evaporación, son relativamente no inflamables. Los solventes de tipo CHC y CFC (como

por ejemplo, el trifluorometil para-clorobenceno, el 1,1,1 tricloretano, el tricloroetileno y el

diclorometano) fueron muy usados en pinturas en la década de los 1980, en parte porque no

contribuyen a la contaminación del aire. Sin embargo en muchos países los solventes

clorados son actualmente considerados peligrosos y están fuera de la ley porque deterioran

a la capa de ozono. En el protocolo de Montreal, firmado en 1987 y que entró en vigor el 1º

de enero de 1989,7 después de la reunión que se celebró en Helsinki en mayo de 1989. Los

países firmantes acordaron reducir la producción y consumo de sustancias responsables del

deterioro de la capa de ozono de manera gradual, en un tiempo establecido. Desde ese

momento, el documento ha sido revisado en varias ocasiones, en 1990 (Londres), en 1991

(Nairobi), en 1992 (Copenhague), en 1993 (Bangkok), en 1995 (Viena), en 1997 (Montreal)

y en 1999 (Beijing).

16

(iii) Solventes oxigenados

Los solventes oxigenados están disponibles en un amplio rango de capacidades que

pueden ser ajustadas a casi cualquier valor de polaridad a través de combinar varios

compuestos. Los principales tipos de solventes oxigenados8 usados como solventes en

recubrimientos y pinturas incluyen: alcoholes, aldehídos, éteres, ésteres, cetonas, glicol-

éters y también sus acetatos.

(iv) Solventes acuosos

Como el agua es una substancia altamente polar, su uso se limita a la disolución de

resinas que también sean bastante polares. Para ampliar su capacidad, el agua se mezcla con

solventes orgánicos. En ese caso, los líquidos orgánicos se llaman co-solventes porque

asisten al agua en solubilizar resinas.

La mezcla de agua con solventes orgánicos también tiene la ventaja de que se

evapora mucho más fácilmente que el agua sola. Un número de pinturas realmente

contienen más solventes orgánicos que agua, algunas al grado de que pueden ser realmente

inflamables. La mayoría de las pinturas al agua incluyen desde 0.5% a más de 20% de

solventes orgánicos oxigenados. 9

Los grupos polares son usados en los co-solventes para

incrementar la solubilidad en agua.

La utilidad de desarrollar productos con bajos niveles de COV se traduce en mayor

seguridad en la producción y aplicación, en emisiones más bajas, en menores niveles de

contaminantes atmosféricos y en definitiva, en recubrimientos más respetuosos con el

medio ambiente y la salud de los habitantes. Así la tendencia mundial está dirigida hacia la

reducción del contenido de disolventes en las pinturas, recubrimientos, adhesivos, resinas,

etc. aunque no es posible su eliminación por completo. Los fabricantes han empezado a

desarrollar una serie de tecnologías, tales como: recubrimientos con alto contenido de

sólidos, recubrimientos base-agua, recubrimientos por curado de alta energía (o curado

17

ultravioleta UV), recubrimientos sólidos (en polvo), y el empleo de disolventes menos

nocivos con el medio ambiente.

2.6 Mecanismos y cinética de alcoholes, éteres y grupos

insaturados con radicales •OH

La degradación de compuestos orgánicos volátiles (COV) en la troposfera conduce

a la producción de una serie de contaminantes secundarios, principalmente ozono, nitratos

de peroxiacilo y aerosoles orgánicos. Como se indicó en la Sección 2.3, la formación de

ozono es de particular interés ya que se sabe que tiene efectos adversos sobre la salud

humana, vegetación, oxidación de materiales, y también es un gas de efecto invernadero.

De hecho, las estrategias para el control de las emisiones de COV se basan en su

contribución individual a la formación fotoquímica de ozono30

.

Los compuestos oxigenados juegan un papel creciente en la oxidación de la

troposfera, tanto a nivel regional como a escala global. Se han reportado cantidades

considerables de datos experimentales sobre la oxidación en fase gaseosa de pequeñas

cadenas de compuestos oxigenados, tales como alcoholes, éteres y dioles, así como

compuestos insaturados.18-20,30,31

De especial interés para nuestro trabajo son los

mecanismos de oxidación de alcoholes, éteres y enlaces vinilo ya que los solventes

estudiados contienen estos tres tipos de grupos funcionales. En la Tabla 2.2 se indican los

datos de constantes de velocidad experimentales de algunos alcanos, alcoholes alifáticos,

éteres y olefinas, para fines de comparación. Los mecanismos de sus reacciones con

radicales •OH se describen a continuación.

18

Tabla 2.6.1. Constantes de velocidad de reacción de COV relacionados con este trabajo: alcanos,

alquenos, alcoholes, éteres alifáticos, vinil alquil éteres, etilenglicol vinil éteres.

Moléculas kOH (cm3 moléculas

-1 cm

-1)

CH3CH3 (2.54 ± ) x 10-13

CH3CH2CH3 (1.11 ± ) x 10-12

CH3(CH2)2CH3 (2.38 ± ) x 10-12

CH2=CH2 (8.15 ± ) x 10-12

CH2=CHCH3 (2.60 ± ) x 10-11

CH2=CHCH2CH3 (3.11 ± ) x 10-11

CH3OH (9.02 ± 0.09) x 10-13

CH3CH2OH (3.21 ± 0.25) x 10-12

n-CH3CH2CH2OH (5.81 ± 0.48) x 10-12

HOCH2CH2OH (2.75 ± 0.15) x 10-11

CH3OCH3 (2.83 ± 0.24) x 10-12

CH3CH2OCH2CH3 (1.31 ± 0.10) x 10-11

n-CH3(CH2)2O(CH2)2CH3 (1.85 ± 0.17) x 10-11

CH2=CHCH2OH (4.50 ± 0.60) x 10-11

CH2=CH(CH2)2OH (5.46 ± 0.35) x 10-11

CH2=CHCH(OH)CH3 (5.50 ± 0.20) x 10-11

CH2=CHOCH2CH3 (7.79 ± 1.71) x 10-11

CH2=CHO(CH2)2CH3 (9.73 ± 1.94) x 10-11

CH2=CHO(CH2)3CH3 (1.13 ± 0.31) x 10-10

CH2CHO(CH2)2OH (1.04 ± 0.22) x 10-10

CH2=CHO(CH2)2OCH=CH2 (1.23 ± 0.33) x 10-10

CH2=CHO(CH2)2O(CH2)2CH=CH2 (1.42 ± 0.30) x 10-10

2.7 Mecanismo de la reacción de alcoholes (R-OH) con radicales

•OH

La reacción de radicales •OH con un alcohol se lleva a cabo por la abstracción de

un átomo de H que puede provenir, ya sea de un enlace C-H de la cadena o del mismo

grupo –OH del alcohol. Una sencilla consideración energética a partir de datos

termoquímicos, por ejemplo, de metanol deuterado, D(H-CH2OH) ≈ 92 kcal mol-1

y

D(CH3O-H) ≈ 104 kcal mol-1

, sugiere que la abstracción del átomo de hidrógeno del grupo

•OH será de menor importancia a temperatura ambiente. Es probable que esta contribución

19

sea aún menos importante en C2H5OH y (CH3)2CHOH, ya que la fuerza del enlace C-H del

carbono α en estos compuestos es considerablemente más débil que en CH3OH.

Efectivamente, experimentalmente se ha demostrado que el 85% de la reacción de

•OH con metanol a temperatura ambiente procede por abstracción de un átomo de

hidrogeno del grupo metilo y solamente el 15% se produce por la abstracción de un átomo

de hidrógeno del grupo •OH .35

En la reacción de •OH con etanol, la abstracción se

produce principalmente en el grupo -CH2- (75 ± 15%),36

mientras que la abstracción de un

átomo de hidrógeno de los grupos CH3 y •OH representa aproximadamente el 5% por cada

uno de los caminos. Para alcoholes de cadena lineal con tres o más átomos de carbono, la

abstracción de un átomo de hidrogeno del carbono-α es la vía principal, aunque que la

abstracción de hidrógenos de los carbonos (-β, -γ y –δ) también pueden hacer una

contribución significativa a los productos de reacción. En general, la conclusión es que la

reacción en el grupo •OH es poco importante en todos los casos.

La reactividad de los radicales •OH con alcoholes alifáticos es un poco mayor que

con los alcanos correspondientes (ver Tabla 2.2) debido al efecto activador del grupo

alcohol que provoca una disminución en la energía del enlace C-H del carbono-α31

a T≈

298 K. Este efecto, sin embargo, se extiende principalmente a los 3 átomos de carbono más

cercanos al grupo •OH . Los productos principales de la oxidación de alcoholes son

aldehídos, que se forman principalmente por la abstracción sucesiva de dos átomos de

hidrógeno del Carbono , como se muestra en el esquema siguiente para el caso del

propanol:

20

2.8 Mecanismo de la reacción de éteres (R-O-R’) con radicales

•OH

La oxidación de los éteres en la troposfera es predominantemente iniciada por

reacción con radicales •OH . La reacción con NO3 puede también contribuir en menor

medida a la eliminación de algunos éteres durante la noche,39,40

mientras que la fotólisis41

y

la reacción con O343

son insignificantes. Se han reportado varios estudios cinéticos y de

mecanismos de reacción con radicales •OH para la degradación de éteres alifáticos pero un

análisis de los datos revela patrones inesperados de reactividad, sobre todo para los éteres

que contienen grupos funcionales múltiples.

Las constantes de velocidad de las reacciones de radicales •OH con éteres alifáticos

muestran que éstos son mucho más reactivos que los alcanos correspondientes (ver Tabla

2.2).34

Las constantes aumentan conforme aumenta la longitud de la cadena. Además, el

efecto activador del grupo éter se extiende a por lo menos tres átomos de carbono. La

reacción de radicales •OH con éteres alifáticos procede principalmente mediante la

abstracción de un átomo de hidrógeno del grupo -CH2- del carbono-α, y conduce a la

formación de ésteres.

2.9 Mecanismo de la reacción de compuestos insaturados

RC=CR’ con radicales •OH

Estas reacciones proceden principalmente por adición del radical •OH a los átomos

de carbono del enlace doble >C=C<, y la abstracción de átomos de hidrógeno es

insignificante.46,47

Las constantes de velocidad son 2 órdenes de magnitud mayores que las

reacciones de abstracción de hidrógeno en alcoholes y éteres alifáticos.

Hay datos disponibles de contantes de velocidad a temperatura ambiente para la

reacción de •OH con alcoholes insaturados cuya estructura es CH2=CHROH, tales como

CH2=CHCH2OH, CH2=CHCH2CH2OH, CH2=CHCH(OH)CH3, (CH3)2C(OH)CH=CH2 y

21

CH2=CHCH(OH)CH2CH3 (ver Tabla 2.2). En todos ellos las constantes son similares entre

sí y dos veces superiores a las de los correspondientes alquenos, lo que indica que, si bien

la reacción ocurre por adición al doble enlace, los sustituyentes R-OH activan el enlace

C=C.46,47

Se ha sugerido que la adición del radical •OH se produce principalmente en el

lado del doble enlace >C=C< que contiene al grupo –OH,47

aunque esto no ha sido

demostrado recientemente.

También se han determinado las constantes de velocidad para reacciones de éteres

de vinilo (ROCH=CH2) con radicales •OH (ver Tabla 2.2). La reacción ocurre por adición

de •OH al doble enlace >C=C<.10,11,48,49

Las constantes de velocidad son un factor de 2 a 3

veces superior a las de los alquenos correspondientes, lo que indica un efecto activador del

grupo R-O-. Las constantes aumentan con la longitud de la cadena alquilo, y para cadenas

más largas, la reactividad hacia radicales •OH tiende a ser similar a la de vinil propil

éter.48,49,50

Los productos principales de las reacciones en el aire son esencialmente el

formiato correspondiente (ROC(O)H) y formaldehido (H2CO).

3. MÉTODOS APROXIMADOS EN

QUÍMICA CUÁNTICA

3.1. Ecuación de Schrödinger y Hartree-Fock (HF)

En el modelo no relativista, para el caso independiente del tiempo y utilizando la

aproximación de Born–Oppenheimer para la separación de núcleos y electrones, la función

de onda electrónica de una molécula satisface la ecuación de Schrödinger:

donde el operador Hamiltoniano, en unidades atómicas es:

22

La resolución de la ecuación de Schrödinger se realiza por medio de

aproximaciones. Algunos de los métodos más utilizados se basan en el principio

variacional, según el cual el valor medio del operador Hamiltoniano, es calculado con una

función de onda aproximada ψ y se cumple que:

Ajustando los parámetros en la función de onda aproximada, se puede minimizar

Evar., obteniéndose la mejor energía y la mejor función de onda posible para el modelo

utilizado. En el modelo Hartree-Fock (HF)1, la función de onda de un sistema de N

electrones se expresa como un determinante de Slater2 de N espín-orbitales ortonormales:

Cada electrón ve solamente el campo promedio de los demás electrones. En

realidad, los electrones deben evitar estar en el mismo punto del espacio, debido a la

repulsión coulómbica entre ellos. Por lo tanto su movimiento debe estar correlacionado. En

el método Hartree-Fock, efectivamente dos electrones de mismo espín no pueden ocupar el

mismo orbital espacial y el modelo toma entonces en cuenta la correlación de sus

movimientos. Esto no ocurre en el caso de dos electrones de espín diferente. La diferencia

entre la energía HF y la energía no relativista exacta se llama energía de correlación.

3.2 Energías DFT

La teoría de la densidad electrónica se ha convertido en uno de los formalismos de

mayor utilidad y trascendencia en la interpretación de una gran cantidad de fenómenos

químicos y físicos. En ella, la densidad de electrones constituye la variable básica en la

formulación de la teoría y se establece que la densidad de electrones determina de forma

23

única todas las propiedades del sistema. En consecuencia, las propiedades que pueden

relacionarse directamente con fenómenos químicos observables dependen de la descripción

de las distribuciones electrónicas de átomos y moléculas.

Los métodos basados en la teoría de funcionales de la densidad derivan de los

trabajos de la mecánica cuántica hechos durante los años 20, particularmente el modelo de

Thomas-Fermi-Dirac51

y los estudios de Slater51

durante los años 50.

La teoría de funcionales de la densidad DFT se basa en la estrategia del modelado

de la correlación electrónica por medio de funcionales de la densidad electrónica. El

teorema de Hohenberg-Kohn51

demuestra la existencia de un funcional exacto, que

determina la energía del estado basal de un sistema y su densidad exacta.

donde:

La energía del estado basal de un sistema exacta se expresa entonces:

Siguiendo el trabajo de Kohn y Sham, un funcional aproximado empleado

comúnmente por los métodos aproximados DFT consisten en expresar la energía

electrónica como la suma de varios términos:

Donde un método aproximado DFT es el funcional M06-2X52

, es un funcional

híbrido meta-GGA DFT. Se construyen con ajuste empírico de sus parámetros, pero

24

restrictivo para el gas de electrones uniforme. El funcional M06 2X-HF52

contiene un 54%

de intercambio.

La parametrización de la parte local del funcional M06-2X52

depende de tres

variables: densidad de spin (ρζ), gradiente de densidad de spin reducido xζ, y densidad de

spin de la energía cinética ηζ.

La energía de intercambio y correlación para un funcional hibrido meta GGA se

puede ser escrito como:

donde es la energía de intercambio no local de Hartree-Fock, X es el porcentaje de

intercambio de HF en el funcional hibrido, es la energía de intercambio local y

es la energía de correlación local. El funcional M06-2X puede ser clasificado como híbrido

Meta-GGA.

3.3 Conjuntos de bases

En la aproximación CLOA un orbital molecular individual se expresa como

combinación lineal de un conjunto predefinido de funciones mono-electrónicas o funciones

de base, generalmente centradas sobre los núcleos atómicos53,54,55

.

25

Las funciones de base χ1… χN están normalizadas. Se utilizan fundamentalmente

dos tipos de funciones de base: las funciones tipo Slater, que tienen la forma general:

donde ξ es el exponente de Slater; y las funciones gaussianas:

En ambas, los parámetros α y ξ determinan el tamaño o extensión del radio de la

función y la constante c es la normalización que depende de α, l, m y n. La principal

diferencia entre los dos tipos de funciones radica en la parte exponencial, e-ξr

y e-αr²

respectivamente, que afecta su comportamiento cuando r = 0 y a valores de r grandes. En

efecto, cuando r = 0, la función de Slater tiene una pendiente finita y la función gaussiana

tiene una pendiente igual a cero:

A valores grandes de r, la función gaussiana decae mucho más rápidamente que la

función de Slater. A pesar de que las funciones base de tipo Slater son las que tienen el

comportamiento correcto en el núcleo, la evaluación de la integral de cuatro centros:

Utilizando funciones de Slater es muy complicada e ineficiente en términos de

tiempo de cómputo. En cambio, las funciones gaussianas tienen la propiedad de que el

producto de dos funciones gaussianas de tipo 1s, cada una sobre un centro diferente, es

igual, salvo por una constante, a una función gaussiana de tipo 1s centrada en un centro

intermedio entre los dos primeros. Así utilizando estas funciones, las integrales de cuanto

centros se reducen a integrales de dos centros.

26

A fin de aprovechar las ventajas de ambos tipos de funciones, una solución es

utilizar funciones de base en la forma de combinaciones lineales de gaussianas primitivas

, llamadas gaussianas contraídas:

Ajustando las constantes dpμ para que la función resultante reproduzca una función

de tipo Slater. Por ejemplo, el conjunto STO-3G es un conjunto de base mínimo que usa

tres funciones gaussianas primitivas para representar cada orbital atómico de tipo Slater.

Como las funciones de base están centradas en los núcleos, esto limita su

flexibilidad para describir las distribuciones electrónicas internucleares. Los conjuntos base

3-21G y la 6-31G, utilizan dos o más funciones de base por cada orbital de valencia. En los

conjuntos doble-zeta, como el Dunning – Huzinaga (D95), todos los orbitales moleculares

se construyen a partir de combinaciones lineales de funciones gaussianas ajustadas para

reproducir dos funciones tipo Slater por cada orbital atómico. Análogamente, los conjuntos

base triple-zeta, como 6-311G, usan funciones gaussianas ajustadas a tres funciones tipo

Slater por cada orbital atómico. En ambos casos, las funciones tipo Slater se ajustan por

medio de una combinación lineal de funciones gausianas.

Además, a fin de permitir una mayor flexibilidad en la forma del orbital, se utilizan

conjuntos base con funciones polarizadas. Estas funciones corresponden a momentos

angulares mayores que el requerido por el estado basal. Por ejemplo, los conjuntos de base

con polarización adicionan funciones de tipo p para describir los orbitales de los átomos de

hidrógeno, de tipo d para átomos de la segunda fila de la tabla periódica y de tipo f a los

metales de transición. La base 6-31G* coloca funciones polarizadas sobre átomos pesados.

La base 6-31G* utiliza además funciones polarizadas para átomos de hidrogeno.

Las funciones difusas son versiones de gran tamaño de las funciones de tipo s y de

tipo p. La introducción de estas funciones en la base permite que los orbitales se extiendan

sobre una mayor región del espacio. Los conjuntos base con funciones difusas son

especialmente importantes para describir sistemas en los cuales los electrones se encuentran

27

relativamente alejados del núcleo: aniones, sistemas con carga negativa significativa,

sistemas en estados excitados, sistemas con potenciales de ionización pequeños, etc. La

versión doble, adiciona además, funciones difusas sobre los átomos de hidrógeno.

También se suelen usar bases mucho más grandes para algunos sistemas pequeños,

cuando se quiere obtener energías con precisión espectroscópica. En estos conjuntos de

base se agregan varias funciones de polarización por cada átomo al conjunto de base triple-

zeta.

3.4 Análisis Vibracional

En la aplicación de métodos de la química cuántica al estudio de moléculas, se

utilizan modelos bien definidos para resolver la ecuación de Schrödinger y obtener la

función de onda y las energías de los sistemas, dentro de la aproximación de Born-

Oppenheimer. Ésta consiste en fijar la posición de los núcleos de los átomos mientras se

resuelve la ecuación correspondiente al movimiento de los electrones, incluyendo la

repulsión entre los núcleos fijos. Los programas de estructura electrónica permiten ir

variando automáticamente la posición de los núcleos, volver a calcular la energía en cada

conformación y determinar así la geometría que corresponde a la mínima energía. El

conjunto de las energías de todos los puntos constituye la superficie de energía potencial

del sistema.

La primera derivada de la energía respecto a las coordenadas cartesianas nucleares

(gradiente) representa la fuerza que actúa sobre los núcleos. En los puntos estacionarios,

estas derivadas son nulas. Las segundas derivadas de la energía respecto a las coordenadas

cartesianas forman la matriz Hessiana o matriz de constantes de fuerza. La diagonalización

de la matriz Hessiana proporciona los 3N – 6 vectores propios que son las coordenadas

normales.

Los valores propios ε están relacionados con las frecuencias vibracionales v:

28

Como las frecuencias vibracionales son la raíz cuadrada de los valores propios de la

matriz de las constantes de fuerza, un valor propio negativo conduce a una frecuencia

imaginaria. El vector propio asociado con un valor negativo, es decir el modo normal

relacionado con la frecuencia imaginaria, corresponde a un movimiento en la dirección en

la cual la superficie es un máximo y representa el vector de transición. El vector de

transición es también el camino de la coordenada de reacción intrínseca a través del punto

silla.

Figura 3.3.1. Superficie de energía potencial

El mínimo global representa la conformación más estable, mientras que los mínimos

locales son conformaciones estables, aunque menos que la global, y los puntos silla

representan conformaciones de transición entre mínimos. La coordenada de reacción

conecta dos mínimos pasando por una estructura de transición. La diferencia de energía

entre los reactivos y el estado de transición es la barrera de energía que tiene que ser

superada para que la reacción ocurra.

29

Figura 3.3.2. Coordenada de reacción

A 0 K las moléculas conservan una energía vibracional que corresponde a la suma

de las energías vibracionales en el nivel fundamental de todas las vibraciones. Esta cantidad

debe adicionarse a la energía electrónica correspondiente al mínimo absoluto de la

superficie de energía potencial. Esta corrección se denomina “energía del punto cero

vibracional” (ZPE, zero point correction), y se calcula como

donde la sumatoria va sobre todos los modos normales de vibración del sistema. La

contribución a la ZPE puede valer desde 0.5 kcal/mol para un modo de rotación interna

hasta cerca de 5 kcal/mol para el estiramiento de un enlace fuerte. Aún para moléculas

pequeñas, la ZPE total puede ser considerable. En química es de especial interés calcular

diferencias de energía. Como los reactivos y productos normalmente poseen diferentes

tipos de enlace, las diferencias de ZPE contribuyen de manera importante a los calores de

reacción. Además, los enlaces en las estructuras de transición suelen ser bastante diferentes

de los de las estructuras de equilibrio, de manera que las ZPE también afectan a las energías

de activación.

30

3.5. Funciones de Partición

Las funciones de partición son importantes para calcular constantes de velocidad y

parámetros termodinámicos de reacciones químicas. En un sistema de N moléculas en

equilibrio, la probabilidad de que el sistema se encuentre en el estado j es:

donde kB es la constante de Boltzmann. La cantidad en el denominador ocurre en todas las

ecuaciones termodinámicas y se denomina función de partición Q:

Es una cantidad adimensional que resume la forma en la que la energía de un

sistema de N moléculas se reparte entre las moléculas. Las contribuciones a la entropía y la

energía resultante de los movimientos traslacionales, electrónica, rotacional y vibracionales

se expresan en términos de la función de partición Q a través de:

La función de partición total es el producto de las funciones de partición en cada

grado de libertad del sistema. La función de partición asociada al movimiento de traslación

en tres dimensiones está dada por:

La derivada parcial de Qt con respeto a T es la contribución a la energía interna

térmica por mol y es E = 3/2RT. La función de partición electrónica Qe es:

31

donde w es la degeneración del nivel n, y εn es la energía del nivel n.

Como, en general, a temperatura ambiente la energía del primer estado excitado

electrónico es mayor que kBT, entonces los estados excitados no están poblados. Si la

energía del estado basal se toma como cero de energía, la función de partición electrónica

queda como qe = ω0. La derivada de qe es cero y la contribución de los movimientos

electrónicos a la energía interna térmica Ee es cero.

La función de partición rotacional de una molécula poliatómica está dada por:

donde r = h2/8π

2IkB , σr es el número de simetría que indica el número de geometrías

equivalentes, e I es el momento de inercia. Entonces:

y la contribución a la energía térmica por mol es Er = 3/2RT

La función de partición del movimiento vibracional es el producto de las funciones

de partición correspondientes a los modos vibracionales, K. Solo se consideran los modos

de vibración con frecuencias de vibración positivas, ya que los modos con valores

negativos en los estados de transición corresponden a traslaciones a lo largo de la

coordenada de reacción. Escogiendo como cero de energía el valor en el mínimo de la

superficie de energía potencial, la función de partición de cada uno de los 3N - 6 modos

normales es:

32

donde v,K = hvK/kB

La función de partición vibracional total es:

La contribución a la energía interna térmica es:

Con los resultados anteriores, la energía interna total está dada por:

la cual se utiliza para calcular la entalpía:

H = Etot + kT (3.5.13)

y la energía libre de Gibbs:

donde

Un caso particular en el cálculo de las funciones de partición vibracionales es el

caso de las rotaciones internas, o movimientos torsionales de un grupo de átomos (rotor) de

la molécula, alrededor de uno de los enlaces como eje. Dependiendo de la magnitud de la

barrera de la rotación interna, existen tres formas diferentes de tratar el movimiento del

rotor:

33

Si la barrera es alta (>>Kt) la rotación interna se considera como una vibración y la

función de partición asociada a su movimiento se calcula según el modelo del oscilador

armónico.

En el límite de una barrera de rotación cercana a cero (>>Kt) la función de partición

se calcula como la correspondiente a una rotación libre.

Cuando la barrera de rotación interna es intermedia ( Kt) se utiliza el modelo del

rotor impedido.

En los programas de cálculo de frecuencias (en particular el del programa

Gaussian), las funciones de partición de los 3N-6 modos de vibración se calculan en la

aproximación del oscilador armónico. Si alguno de esos modos corresponde a una rotación

interna con una barrera menor de 2.5 kcal/mol, la expresión correcta de la función de

partición es la de una rotación, y por lo tanto se debe hacer la correspondiente corrección en

el resultado proveniente del programa. El no hacer esta corrección conlleva a una

subestimación de las funciones de partición, principalmente para el complejo pre-reactivo,

con lo cual se subestima la constante de velocidad.

4. REACCIONES RADICAL-MOLÉCULA

4.1. Mecanismo de reacción

Muchas reacciones radical-molécula se caracterizan por presentar un

comportamiento anti-Arrhenius, es decir que su velocidad de reacción disminuye al

aumentar la temperatura. En efecto, si se grafica el logaritmo de la constante de velocidad

de reacción contra la inversa de la temperatura, se obtiene una recta cuya pendiente es

positiva, indicando que la constante Ea en la expresión de Arrhenius:

34

es negativa, al revés del comportamiento normal observado en reacciones químicas en

general. La explicación más aceptada para la aparición de una energía de activación

aparentemente negativa es que no se trata de una reacción elemental sino de un mecanismo

complejo que ocurre en dos pasos, con la formación inicial de un intermediario, o complejo

pre-reactivo, que se encuentra en un cuasi-equilibrio con los reactivos separados.

Así, el mecanismo típico de reacciones radical-molécula, que constituyen la mayoría

de las reacciones troposféricas, es complejo, y ocurre en dos pasos. En el primer paso, se

forma un complejo pre-reactivo, cuya estabilidad depende de interacciones a distancias

relativamente grandes entre los reactivos:

1

1

k

k

donde k1 es la constante de velocidad del primer paso, k-1 es la constante de velocidad

inversa. Se postula que se establece un equilibrio rápido entre los reactivos y el complejo

pre-reactivo, y que éste es un mínimo en la superficie de energía potencial. A presiones

suficientemente altas, el complejo se estabiliza por las colisiones con las moléculas del

medio. El segundo paso corresponde a la formación irreversible del producto:

2k

donde k2 es la constante de velocidad del segundo paso.

Es posible utilizar la aproximación del estado estacionario aplicada al complejo pre-

reactivo para obtener una expresión de la constante de velocidad de la reacción total que se

puede escribir como:

35

Si k1 y k-1 son las constantes de velocidad para el primer paso, y k2 corresponde al

segundo paso, La barrera energética para k-1 es aproximadamente del mismo tamaño que la

de k2. Sin embargo, el cambio de entropía es mucho mayor en la reacción inversa que en la

formación de los productos. Suponiendo entonces que k-1 es considerablemente más grande

que k2 se obtiene:

Para este mecanismo, la k total, o k efectiva, kef, se puede escribir como:

La constante de equilibrio keq entre los reactivos y el complejo pre-reactivo es:

La constante de velocidad k2 del segundo paso es:

Finalmente, la constante de velocidad efectiva kef

de la reacción en dos pasos es la

siguiente:

En estas ecuaciones, ERC es la energía del complejo pre-reactivo, ER es la energía de

los reactivos, ETS es la energía del estado de transición, y QR, Q

PR y Q

TS son las funciones

de partición de los reactivos, el complejo pre-reactivo, y el estado de transición,

respectivamente.

Como E1 es cero, la energía de activación neta Ea para la reacción total es:

36

Esta expresión es idéntica a la que surge de la teoría del estado de transición en

procesos elementales. La energía de activación puede entonces calcularse sin necesidad de

tomar en cuenta el complejo pre-reactivo. Si la energía del estado de transición es menor

que la de los reactivos aislados, la energía de activación resultante del proceso completo es

negativa.

La teoría de la existencia de los complejos pre-reactivos no se puede apoyar de

manera directa en la identificación experimental de los mismos. Smith y Ravishankara[i]

explican claramente la diferencia entre éstos y los radicales aductos formados después de la

adición del radical al doble enlace. Algunos de estos aductos han podido ser identificados

por su espectro IR, no así los complejos pre-reactivos, que son estructuras demasiado poco

estables y cuya existencia se infiere fundamentalmente del estudio del comportamiento de

la constante de velocidad de reacción. Sin embargo, la existencia de estos complejos pre-

reactivos permite explicar las energías de activación negativas observadas

experimentalmente.

La consideración del complejo pre-reactivo es especialmente importante en las

reacciones que ocurren por abstracción de hidrógeno, en las que el efecto túnel puede ser

considerable. La magnitud del efecto túnel depende del tamaño real de la barrera de

activación, es decir, de la diferencia entre la energía del estado de transición y la del

complejo pre-reactivo. Si no se toma en cuenta la formación del complejo pre-reactivo,

entonces la barrera de energía es muy pequeña y el factor de tunelaje está subestimado,

afectando el cálculo de la constante de velocidad.

37

4.2. Perfil Energético de Reacciones de Radical Molécula

El perfil energético de reacción se construye calculando las energías relativas de los

puntos estacionarios a lo largo de la coordenada de reacción con respecto a los reactivos

separados. E-1 es la energía de estabilización del complejo pre-reactivo que se obtiene como

la diferencia entre éste y los reactivos separados: E-1= ERC – ER. E2 es la barrera de la

reacción en la segunda etapa, que es la determinante: E2= ETS – ERC. La energía de

activación efectiva, Eaef es la energía de activación resultante de la reacción total, y la que

se puede comparar con el valor experimental: Eaef = ETS – ER. Finalmente, E se calcula

como E= EP – ER, donde EP es la energía de los productos. En la figura 2.1 se presenta en

forma esquemática un camino de reacción que muestra la formación de un complejo pre-

reactivo y un estado de transición cuya energía es menor que la de los reactivos. La energía

de activación aparente es negativa.

Figura 1. Perfil de un camino de reacción que muestra la formación de un complejo pre-reactivo y

un estado de transición cuya energía es menor que la de los reactivos.

38

4.3. Cinética Computacional

Si se aplica la Teoría del Estado de Transición Convencional (TST) a los

mecanismos complejos de las reacciones estudiadas, y utilizando los parámetros

termodinámicos obtenidos con el programa Gaussian, es posible determinar la constante de

velocidad de reacción, k, a través de la ecuación:

donde las Q son las funciones de partición de los reactivos y del estado de transición, E0 es

la diferencia entre la energía del estado de transición y la de los reactivos (barrera

energética), todas corregidas por la energía del punto cero vibracional, h es la constante de

Planck, kB es la constante de Boltzman, c es la velocidad de la luz y T es la temperatura.

En todas las teorías empleadas para el cálculo de constantes de velocidad se requiere

el conocimiento de la superficie de energía potencial. Para obtener buenos valores de k se

tienen que conocer la geometría, la energía y las frecuencias vibracionales del complejo

activado y de los reactivos con un buen nivel de exactitud, ya que, como Ea influye

exponencialmente en el valor de k, los errores en las constantes de velocidad pueden llegar

a ser de varios órdenes de magnitud.

Es interesante analizar cuál es la precisión que se puede esperar en los valores de las

constantes de velocidad de reacción obtenidos con métodos de la química cuántica

computacional. De acuerdo con la formulación termodinámica de la teoría del Estado de

Transición [73]

, la constante de velocidad se puede expresar en términos de la energía libre

de activación, ΔG , por medio de la expresión:

Se estima que una precisión de 1 kcal/mol en la energía es aceptable. A nivel de constantes

de velocidad, una diferencia de 1 kcal/mol en el valor de ΔG equivale a un factor de

aproximadamente 5 en la constante de velocidad.

39

4.4. Correcciones de Tunelaje

El efecto túnel es un efecto mecánico-cuántico que consiste en que una partícula

atraviesa una barrera de potencial sin tener energía suficiente para hacerlo en el sentido

clásico, debido a que la probabilidad de que la partícula se encuentre al otro lado de la

barrera es no nula, el sistema no necesita tener suficiente energía como para pasar sobre la

barrera, si no puede moverse de entrada en el sentido del aumento de energía de la PES y

luego de salida por el efecto túnel. En este caso la energía de activación es menor que si el

sistema pasa sobre la barrera.

La magnitud del efecto túnel está directamente relacionada con el ancho de la

barrera y con la masa de la partícula en movimiento. Solamente es viable para electrones,

átomos de H, protones H+ e iones hidruro H

-, para cualquier otra especie más pesada,

incluyendo el deuterio este efecto es despreciable.

El factor de tunelaje (k) se define como el cociente entre las constantes de velocidad

mecánico-cuántica y la mecánico-clásica:

En el cálculo de la corrección de tunelaje se asume que la energía potencial (V) es

función de una sola coordenada (x), que es la coordenada de reacción. La barrera se

representa por la curva que se obtiene al graficar V(x) vs x.

40

Grafica 4.4.1. Tunelaje depende masa (m) de la particula, altura de la barrera (w) y del ancho de la

barrera (a)

La exactitud del cálculo del factor de tunelaje depende de la cantidad y la calidad de

la información que se tenga acerca de la PES. Si solamente se conocen los puntos

estacionarios pueden emplearse únicamente los métodos más simples: Wigner[ii]

y

Eckart[iii]

. Sin embargo, si se cuenta con información acerca del camino intrínseco de

reacción (IRC) es posible realizar cálculos SCT (Small Curvature Tunneling).

La magnitud del efecto túnel se considera significativa cuando una reacción

caracterizada por una frecuencia correspondiente al estado de transición (ω ) ocurre por

debajo de una cierta temperatura conocida como temperatura característica de tunelaje (T*)

que puede calcularse como:

41

5. METODOLOGÍA

En este trabajo se calcularon las constantes termodinámicas y las constantes de

velocidad de todos los caminos de reacción de los tres solventes seleccionados. Los

cálculos teóricos de estructura electrónica se llevaron a cabo utilizando el paquete de

programas Gaussian 09.56

El programa Gaussian permite determinar las energías,

estructuras moleculares y frecuencias de vibración, junto con las diversas propiedades que

se derivan de éstas, realizando cálculos mecánico-cuánticos de estructuras electrónicas con

métodos basados en la función de onda y también con métodos basados en la función de la

densidad electrónica.

Para las reacciones estudiadas, se determinaron los perfiles energéticos para todos

los caminos de reacción, a fin de determinar cuál es el camino más favorable. Se llevaron a

cabo cálculos de análisis vibracional para la caracterización de las estructuras como

mínimos locales, con todas las frecuencias vibracionales positivas, o como puntos de

ensilladura, con una única frecuencia imaginaria. Para las reacciones en fase gas se

efectuaron también cálculos IRC, que consisten en determinar las geometrías optimizadas

del sistema para valores pre-establecidos de la coordenada de reacción. A partir de las

funciones de partición y los parámetros termodinámicos obtenidos en los cálculos de

estructura electrónica, se determinaron las constantes de velocidad de reacción.

A fin de calcular las estructuras y energías de las moléculas y radicales libres

involucrados en las reacciones estudiadas, se emplearon métodos computacionales basados

en la teoría de funcionales de la densidad (DFT), utilizando la versión no restringida en el

caso de los radicales libres. Se eligió el funcional M06-2X52

, con el conjunto de bases 6-

311g**. Este método ha sido usado, con excelentes resultados, en el estudio de otras

reacciones de abstracción de hidrógeno57-59

y proporciona un balance adecuado de calidad y

costo computacional. En el cálculo de energías relativas de reacción, se tomaron en cuenta

las correcciones que corresponden a la energía vibracional del punto cero (ZPE), debida al

valor no nulo de la energía vibracional a una temperatura de 0 K,

42

Las constantes de velocidad de reacción se calcularon utilizando la teoría del estado

de transición convencional (TST)60-63

implementada en el programa The Rate 1.164

y en la

pagina web www.cseo.net. El efecto túnel se determinó empleando la corrección de Eckart

para barreras asimétricas.64

La metodología de Eckart65

sólo requiere cálculos de los puntos

estacionarios (reactantes, productos y estado de transición), por lo que no implica cálculos

adicionales a los necesarios para calcular k empleando la TST.

Tomando en cuenta el mecanismo complejo, la constante de velocidad efectiva kef

se calcula como:

donde Keq es la constante de equilibrio del primer paso, κ es la corrección por el efecto

túnel, y k2 es la constante de velocidad del segundo paso.

La constante de velocidad total se calcula como la suma de las constantes de todos

los posibles caminos de reacción:

Los porcentajes para cada camino de reacción se obtienen a partir de la ecuación:

43

6. RESULTADOS

En primer lugar se determinaron las estructuras de los tres solventes estudiados.

Las geometrías completamente optimizadas del etilenglicol monovinil éter (EGMVE),

etilenglicol divinil éter (EGDVE) y dietilenglicol divinil (DEGDVE) se muestran en la

Figura 6.1. La optimización de estas estructuras involucró un cuidadoso estudio estructural,

tomando en cuenta los giros de todos los ángulos diedros, con el fin de garantizar que se ha

obtenido la conformación del mínimo absoluto. Las estructuras de mínima energía son

aproximadamente planas y estiradas. En las dos más grandes se obtiene una geometría

altamente simétrica.

EGMVE EGDVE

DEGDVE

Figura 6.1. Geometrías optimizadas de etilenglicol monovinil éter (EGMVE), etilenglicol divinil

éter (EGDVE) y dietilenglicol divinil éter (DEGDVE)

44

En la Tabla 6.1, se reportan las distancias de enlace para r(C1-C2), r(C2-O) y r(O-

C ) para los éteres estudiados. En todos los casos se observa una deslocalización

considerable del doble enlace vinílico hacia el enlace C2-O, que es mucho más corto que un

enlace normal O-C , y que en realidad tiene la longitud característica de un doble enlace

parcial. Este efecto puede atribuirse a la deslocalización de electrones de los pares solitarios

del átomo de oxígeno del éter.

Tabla 6.1. M06-2X/6-311++G(d,p) distancias de enlace para los etilenglicol vinil éteres estudiados.

r(C1-C2) r(C2-O) r(O-C )

EGMVE 1.331 1.351 1.414

EGDVE 1.331 1.352 1.413

DEGDVE 1.331 1.352 1.414

A fin de analizar la distribución electrónica para relacionarla con los posibles sitios

de ataque del radical •OH , se determinó la densidad electrónica en el orbital molecular más

alto ocupado (HOMO) de los éteres de vinilo estudiados. Estos orbitales frontera se

representan en la Figura 6.2. Los colores rojo y verde representan las fases positivas y

negativas, respectivamente. Las energías de los orbitales HOMO, ε(HOMO), se indican en

la figura, en Hartrees.

Es interesante señalar que, en todos los casos, la densidad de electrones más grande

se encuentra localizada en los átomos de carbono terminales, sugiriendo que la adición de

radicales •OH a estos sitios podría ser favorecida. Ambos orbitales muestran carácter

enlazante y antienlazante. En todos los casos, el HOMO muestra un carácter antienlazante

entre el grupo vinilo y el átomo de oxígeno. Sin embargo, aunque en las tres moléculas el

grupo vinil éter parece ser estructuralmente similar, los orbitales HOMO presentan

diferencias significativas. En EGMVE, el HOMO se caracteriza por enlaces conjugados

que se extienden sobre el grupo vinilo y hasta el átomo C . A su vez, este efecto se refleja

en un aumento de la energía del orbital HOMO, como se indica en la Figura 6.2 En los

éteres divinílicos, no hay conjugación entre el grupo vinilo y el átomo C , y el orbital se

localiza sobre el grupo vinilo. Los dos grupos vinilo comparten el efecto activador del

45

oxígeno del éter, y así este efecto es menor en cada uno de ellos. También se puede

observar que en el vinil éter más pequeño, el C y el grupo alcohol no participan en la

densidad electrónica del orbital de frontera HOMO.

EGMVE EGDVE

ε(HOMO) = -0.29620 (HOMO) = -0.29855

DEGDVE

(HOMO) = -0.29852

Figura 6.2. Orbitales de frontera HOMO de etilenglicol monovinil éter (EGMVE), etilenglicol

divinil éter (EGDVE) y dietilenglicol divinil éter (DEGDVE). La energía de los orbitales

(HOMO) se da en Hartrees.

6.1. Reacción con •OH

Con el fin de estudiar la reactividad de los monovinil y divinil éteres con los

radicales •OH , hemos considerado todos los caminos posibles de adición de •OH al doble

enlace y de abstracción de H de los grupos alquilo y alcohol. En todos los casos el

mecanismo considerado es complejo, e involucra la formación inicial de un complejo pre-

46

reactivo que está en equilibrio con los reactivos separados, seguido de la reacción

irreversible y de la formación de los productos.

Se obtuvieron las geometrías optimizadas de los complejos pre-reactivos, las

estructuras de transición y productos para todos los caminos de reacción posibles. La

adición del radical •OH se puede producir en ambos átomos C1 y C2 de los grupos vinilo,

según el Esquema 6.1.1.

Esquema 6.1.1.

La abstracción de H se espera que ocurra solamente para átomos hidrógeno unidos a

carbonos saturados; se asume que la abstracción de los átomos de hidrógeno de los grupos

vinilo no es favorable. Por lo tanto, para el EGMVE, se consideran los caminos para la

abstracción de H de los átomos C y C del grupo metileno y del alcohol. Para EGDVE, se

produce sólo la abstracción de H del átomo Cα mientras que para DEGDVE, ocurren

abstracciones de H de los átomos C y C . En todos los caminos de abstracción de H, el

oxígeno de los radicales •OH abstrae un átomo de H y forma una molécula de agua.

Después del estado de transición, se obtiene un complejo de productos, en el que los

productos ocupan un mínimo en la superficie de energía potencial. Posteriormente, éstos se

separan y se obtienen los productos finales, i. e., una molécula de agua y el radical libre

correspondiente.

47

Para calcular las constantes de velocidad, se utilizan las energías y funciones de

partición obtenidas con el método M06-2X/6-311 + + G (d, p), se calcularon constantes de

velocidad para las reacciones de adición y abstracciones de H, para cada camino de

reacción. La constante de velocidad de reacción total, que mide la velocidad de

desaparición de •OH, se calcula mediante la suma de los coeficientes de velocidad de todos

los mecanismos participantes.

6.2. Etilenglicol Monovinil Éter (EGMVE)

Se han identificado todas los puntos estacionarios a lo largo de los caminos de

adición de •OH y de abstracción de hidrógeno en la reacción •OH + EGMVE.

En primer lugar, el radical libre •OH se acerca a la molécula de éter principalmente

guiado por interacciones de Coulomb. Se obtienen cuatro mínimos de energía distintos, que

corresponden a las estructuras de los complejos pre-reactivos vinculados por interacciones

de Van der Waals. En la región del doble enlace, solamente se encontró un pre-reactivo

(PR), a partir del cual el radical •OH se puede adicionar tanto a C1 como a C2. En esta

estructura la carga positiva del H del •OH interactúa con la nube de electrones π del doble

enlace. Los pre-reactivos que corresponden a las abstracciones de un átomo de hidrógeno

de los Cα, Cβ y OH se estabilizan por puentes de hidrogeno entre el H del radical y un

oxígeno de la molécula. Las geometrías optimizadas de los cuatro complejos pre-reactivos

se muestran en la Figura 6.2.1.

PR C1 y C2 PR Cα

48

PR Cβ PR •OH

Figura 6.2.1. Estructuras de los pre-reactivos de la reacción EGMVE + •OH

Las estructuras de los estados de transición (TS) se presentan en la Figura 6.2.2. En

los caminos de adición de •OH, el átomo de oxígeno del radical •OH se acerca al átomo de

carbono al cual se va a unir. En los caminos de abstracción de H, el oxígeno del radical se

orienta hacia los átomos de hidrógeno que va a abstraer.

G≠ = 3.9 kcal/mol,

≠= -209 cm

-1 G

≠ = 6.1 kcal/mol,

≠= -370 cm

-1

adición C1 adicion C2

49

G≠ = 6.5 kcal/mol,

≠= -863 cm

-1 G

≠ = 7.4 cal/mol,

≠= -799 cm

-1

Abs C Abs C

G≠ = 9.1 cal/mol,

≠= -1463 cm

-1

Abs OH

Figura 6.2.2. Estructuras del los estados de transición en la reacción de •OH EGMVE

En los caminos de adición de •OH, hemos verificado que el vector de transición

corresponde al movimiento vertical del grupo •OH en la dirección del carbono deseado. En

los caminos de abstracción de H, el modo de vibración correspondiente a la frecuencia

imaginaria en el estado de transición indica que esta vibración es esencialmente el

movimiento característico del átomo de hidrógeno que va a ser abstraído por el radical

•OH.

Las energías electrónicas relativas (incluyendo la corrección de punto cero ZPE) y

las energías libres de Gibbs para los puntos estacionarios se reportan en la Tabla 6.2.1. En

esta tabla, las energías relativas han sido calculadas con respecto a las energías de los

reactivos separados. ΔE1 y ∆G1 son la energía electrónica y la energía libre de

estabilización del complejo pre-reactivo; ΔE≠ es la energía del estado de transición, ΔE

=ETS -EReac; y ∆E es la diferencia de energías entre los productos y reactantes o energía de

50

reacción, ΔE = EP – ER. Análogamente ∆G≠ es la energía efectiva de activación ΔG

≠= GTS -

GR y ∆G es la energía libre relativa de reacción ΔG = GP - GR. Todas las energías están

dadas en kcal/mol y a una temperatura a 298.15 K.

Tabla 6.2.1. Energías electrónicas relativas (incluyendo energías del punto cero) y energías libres de

Gibbs (incluyendo correcciones térmicas, a 298 K) y en kcal / mol, en la reacción EGMVE + •OH

en fase gaseosa, calculadas en el nivel de teoría M06-2X/6- 311 + + G (d, p).

camino E1 E≠

E G1 G≠

G

adición C1 -4.69 -4.14 -28.12 2.43 3.89 -19.66

adición C2 -4.68 -2.33 -30.29 2.44 6.12 -21.74

abstracción C -5.28 -1.92 -19.41 2.44 6.53 -20.59

abstracción C -5.81 0.10 -21.46 1.42 7.42 -22.37

abstracción OH -5.80 1.40 -13.53 1.44 9.14 -14.10

Los resultados de la Tabla 6.2.1 muestran que todos los caminos de reacción

estudiados son exotérmicos, y son favorecidos termodinámicamente. Los perfiles de

energía para todos los caminos de reacción se representan en las Figuras 5 y 6.

Figura 6.2.3. Perfiles de energía electrónica relativa de la reacción EGMVE + •OH en fase gas

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

Ene

rgía

ele

ctro

nic

a R

ela

tiva

(kc

al/m

ol)

Coordenada de Reacción →

Add C1

Add C2

Abs Cα

Abs Cβ

Abs OH

51

Figura 6.2.4. Perfiles de energía libre relativa de la reacción de EGMVE + •OH en fase gas

Las constantes de velocidad calculadas se presentan en la Tabla 6.2.2. El factor de

simetría se toma en cuenta la posibilidad de que haya varios caminos de reacción

relacionados por simetría. Para los caminos de reacción de adición y abstracción de H, a

excepción de la abstracción de H del grupo glicol, todos tienen numero de simetría igual a

2, porque las moléculas son planas y el radical •OH puede abstraer un átomo de H desde

arriba o desde abajo del plano. Dado que sólo hay un átomo de hidrógeno del grupo glicol,

el número de simetría correspondiente es igual a 1.

Tabla 6.2.2. Constantes de equilibro K1 (en moléculas-1

cm-1

), corrección de tunelaje (κ) a 298 K,

número de simetría y constantes de velocidad (cm3 moléculas

-1 cm

-1) calculadas para cada

camino de reacción de •OH + EGMVE. También se indican los porcentajes de cada camino.

Path K1 k2 κ ζ k %

adición C1 2 7.11 x 10-10

94.05

adición C2 2 1.66 x 10-11

2.19

abstracción C 6.61 x 10-22

6.29 x 1009

2.29 2 1.90 x 10-11

2.51

abstracción C 3.72 x 10-21

2.45 x 1008

2.18 2 3.98 x 10-12

0.53

abstracción OH 3.60 x 10-21

1.41 x 1007

11.03 1 5.06 x 10-13

0.07

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

Ene

rgía

lib

re r

ela

tiva

kc

al/m

ol

Coodenada de Reacción →

Add C1

Add C2

Abs Cα

Abs Cβ

Abs OH

52

La constante de velocidad total (ktotal

), que mide la velocidad de desaparición de

•OH, estimada como la suma de todas las velocidades de todos los caminos de reacción

posibles, incluyendo la corrección de efecto túnel y el factor de simetría, se expresa como:

ktotal

= kaddC1

+ kaddC2

+ kabsC

+ kabsC

+ kabsOH

= 7.56 x 10-10

cm3 molecules

-1 s

-1

6.3. Etilenglicol diviniléter (EGDVE)

Como en el caso del EGMVE, se han obtenido las geometrías optimizadas de las

estructuras de equilibrio para ambos C1 y C2 del vinilo, la adición de •OH y la abstracción

de H del C . Hemos encontrado dos complejos pre-reactivos (PR): uno que corresponde a

la adición de •OH a C1 y C2, y el otro para la abstracción de un hidrógeno del Cα. Estas

estructuras se representan en la Figura 6.3.1.

PR C1 y C2

53

PR Cα

Figura 6.3.1. Complejos pre-reactivos para la reacción de •OH + EGDVE

Las estructuras de transición se presentan en la Figura 6.3.2, y las energías se reportan en

la Tabla 6.3.1.

G≠ = 4.2kcal/mol,

≠= -213 cm

-1

Add C1

G≠ = 6.4kcal/mol,

≠= -370 cm

-1

54

Add C2

G≠ = 7.3 kcal/mol,

≠= -867 cm

-1

Abs C

Figura 6.3.2. Estructuras de los estados de transición de •OH + EGDVE

Tabla 6.3.1. Energías electrónicas relativas (incluyendo energías del punto cero) y energías libres de

Gibbs (incluyendo correcciones térmicas, a 298 K) y en kcal / mol, en la reacción EGDVE + •OH

en fase gaseosa, calculadas en el nivel de teoría M06-2X/6- 311 + + G (d, p).

Path E1 E≠

E G1 G≠

G

adición C1 -4.6 -4.0 -28.0 2.9 4.2 -19.4 -29.1

adición C2 -4.6 -2.1 -30.0 2.9 6.4 -21.5 -31.4

abstracción C -4.6 -0.5 -19.4 2.9 7.3 -20.6 -19.1

Los resultados de la Tabla 6.3.1 muestran que todos los caminos de reacción

estudiados son exotérmicos y son favorecidos termodinámicamente. Los perfiles de

energía para todos los caminos de reacción se representan en las Figuras 6.3.3 y 6.3.4.

55

Figura 6.3.3. Perfiles de energías electrónicas relativas de la reacción EGDVE + •OH en fase gas

Figura 6.3.4. Perfiles de energía libre relativas para la reacción de EGDVE + •OH en fase gas

Las constantes de velocidad calculadas se presentan en la Tabla 6.3.2. Como en la

molécula anterior, el camino de reacción más importante es la adición a C1.

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

Ene

rgía

Ele

ctro

nic

a R

ela

tiva

kc

al/m

ol

Coordenada de Reacción →

Add C1

Add C2

Abs Cα

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

Ene

rgía

Lib

re R

ela

tiva

(k

cal/

mo

l)

Coordenada de Reacción →

Add C1

Add C2

Abs Cα

56

Tabla 6.3.2. Constantes de equilibro calculadas K1 ( en moléculas-1

cm-1

), constantes de velocidad

en cm3 moléculas

-1 cm

-1 , corrección de tunelaje (κ) a 298 K y factor de simetría para cada camino

de reacción de •OH + EGDVE. También se indican los porcentajes de cada camino.

Path K1 k2 κ ζ k %

adición C1 4 8.9 x 10-10

96.5

adición C2 4 2.2 x 10-11

2.3

abstracción C 3.1 x 10-22

3.4 x 1009

2.4 4 1.0 x 10-11

1.1

La constante de velocidad total (ktotal

), que mide la velocidad de desaparición de

•OH, se estima por medio de la suma de constantes de velocidad de todos los caminos de

reacción posibles, incluyendo la corrección de efecto túnel y el factor de simetría:

ktotal

= kaddC1

+ kaddC2

+ kabsC

= 9.3 x 10-10

cm3 molecules

-1 s

-1

6.3. Dietilenglicol divinil éter (DEGDVE)

En la reacción del DEGDVE + •OH se forman tres complejos pre-reactivos

(PR),uno para la adición al doble enlace del vinilo, y PRCα y PRCβ para la abstracción de un

átomo de H, de Cα y Cβ respectivamente. Las estructuras optimizadas se muestran en la

Figura 6.3.1.

PRAdd

57

PRCα

PRCβ

Figura 6.3.1. Geometrías de los complejos pre-reactivos de la reacción de DEGDVE + •OH

Las estructuras de transición se presentan en la Figura 6.3.2.

G≠ = 4.1 kcal/mol,

≠= -214 cm

-1

Add C1

58

G≠ = 6.1 kcal/mol,

≠= -370 cm

-1

Add C2

G≠ = 6.6 kcal/mol,

≠= -844 cm

-1

Abs C

G≠ = 6.6 kcal/mol,

≠= -755 cm

-1

Abs C

Figura 6.3.2. Estructuras de los estados de transición en la reacción DEGDVE + •OH

Las energías electrónicas relativas se indican en la Tabla 6.3.1.

59

Tabla 6.3.1. Energías electrónicas relativas (incluyendo energías del punto cero) y energías libres de

Gibbs (incluyendo correcciones térmicas, a 298 K) y en kcal / mol, en la reacción DEGDVE + •OH

en fase gaseosa, calculadas en el nivel de teoría M06-2X/6- 311 + + G (d, p).

camino E1 E≠

E G1 G≠

G

adición C1 -4.68 -4.08 -28.13 2.50 4.12 -19.65

adición C2 -4.68 -2.31 -29.01 2.50 6.09 -20.63

abstracción C -4.93 -1.63 -20.98 1.89 6.63 -22.20

abstracción C -6.65 -1.55 -19.52 1.08 6.63 -20.86

Los resultados de la Tabla 6.3.1 muestran que todos los caminos de reacción

estudiados son exotérmicos, y favorecidos termodinámicamente. Los perfiles de energía y

de energía libre para todos los caminos de reacción posibles se representan en la Figuras

6.3.3 y 6.3.4.

Figura 6.3.3. Perfiles de energía electrónica relativa en la reacción DEGDVE + •OH en fase gas

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

Ene

rgía

ele

ctro

nic

a re

lati

va

(kca

l/m

ol)

Coordenada de Reacción →

add C1

add C2

abs Cα

abs Cβ

60

Figura 6.3.4. Perfiles de energía libre relativa en la reacción de DEGDVE + •OH en fase gas

Las constantes de velocidad y los porcentajes para cada camino individual, en fase

gas se reportan en la Tabla 8. Nuevamente, como en el caso de la molécula de EGDVE, el

número de simetría para todos los canales de reacción es 4 ya que el radical •OH puede

llegar por arriba o por abajo del plano molecular, y además, como la molécula es simétrica,

los lados izquierdo y derecho son equivalentes. Como en las moléculas anteriores, la única

reacción importante corresponde a la adición a C1.

Tabla 6.3.2. Constantes de equilibro calculadas K1 ( en moléculas-1

cm-1

), constantes de velocidad

en cm3 moléculas

-1 cm

-1 , corrección de tunelaje (κ) a 298 K y factor de simetría para cada camino

de reacción de •OH + EGDVE. También se indican los porcentajes de cada camino.

camino K1 k2 κ ζ k %

adición C1 4 9.65 x 10-10

94.15

adición C2 4 3.49 x 10-11

3.40

abstracción C 1.69 x 10-21

2.07 x 1009

1.96 4 1.38 x 10-11

1.35

abstracción C 9.18 x 10-21

2.78 x 1008

2.31 4 1.17 x 10-11

1.14

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

Ene

rgía

Ele

ctro

nic

a re

lati

va

(kca

l/m

ol)

Coordenada de Reacción →

add C1

add C2

abs Cα

abs Cβ

61

La constante de velocidad total (ktotal

), que mide la velocidad de desaparición de

•OH, ha sido estimada como la suma de las constantes de velocidad de todos los caminos

de reacción posibles, incluyendo la corrección de efecto túnel y el factor de simetría.

k

total = k

addC1 + k

addC2 + k

absC + k

absC

= 10.2 x 10-10

cm3 molecules

-1 s

-1

7. Discusión

En este trabajo, se ha estudiado el primer paso de la oxidación de etilenglicol mono-

viníl éter (EGMVE), etilenglicol divinil éter (EGDVE) y éter dietilenglicol divinil

(DEGDVE) iniciada por •OH. Esta reacción es el paso determinante en la oxidación de

todos los COV en la troposfera diurna.

En todos los casos, la adición del radical •OH al grupo vinilo es el camino de

reacción de mayor relevancia. Además la adición al C1 es siempre el camino más

favorecido, y contribuye en más de 94% a la constante de velocidad. El estado de transición

se produce mucho antes que para la adición a C2 y la conformación del resto de la molécula

casi no se ve afectada por la adición de •OH. Esto se puede apreciar en los datos reportados

en la Tabla 7.1, en la que se muestran las distancias relevantes en los estados de transición

para los caminos de adición a C1 y C2. Las estructuras son similares para las tres moléculas

en estudio, con parámetros geométricos muy parecidos para los tres vinilos.

Las energías de activación de la adición a C1 son negativas para las tres moléculas

estudiadas, lo que implica que la constante de velocidad disminuye a medida que aumenta

la temperatura. Este comportamiento anti-Arrhenius se observa comúnmente en adiciones

de radicales •OH a alquenos.

Las constantes de velocidad de adición a uno sólo de los átomos de carbono

externos (C1) de los grupos vinilo (kvinil) se comparan en las tres moléculas estudiadas. El

número de simetría es 2, para tener en cuenta el hecho de que el radical •OH puede

enlazarse desde arriba o desde abajo del plano molecular. Se puede observar que, para este

62

camino de reacción, kvinil es considerablemente más grande para el mono vinil éter que para

los divinil éteres. Esto explica el hecho observado experimentalmente de que la constante

de velocidad no es el doble cuando el número de grupos vinilo disponibles se duplica. Así,

en EGMVE, el grupo vinilo es más reactivo que el de los éteres divinílicos, probablemente

debido a su potencial de ionización menor: la energía del HOMO está más cerca de la del

SOMO del radical •OH . De hecho, como el radical •OH es electrofílico, se puede esperar

que reaccione con nucleófilos por medio de una interacción SOMO-HOMO.

Tabla 7.1 Parámetros geométricos (en Å) para los estados de transición de adición TS(C1) y

TS(C2), y constante de velocidad individual para la adición en C1, kvinil, en cm3 moléculas

-1 s

-1, a 298

K, calculados con el nivel de teoría M06-2X/6- 311++G (d,p).

r(OOH..C1) r(OOH..C2) kvinil

EGMVE 2.247 2.079 7.1 x 10-10

EGDVE 2.236 2.078 4.5 x 10-10

DEGDVE 2.244 2.079 4.8 x 10-10

La preferencia por la adición de •OH a C1 se puede racionalizar en términos de la

distribución de la densidad de electrones en el orbital HOMO. En la Figura 6.2 se observa

claramente que, para todas las moléculas estudiadas, la densidad electrónica del enlace π es

mucho mayor sobre C1 que sobre C2. Sin embargo, es interesante señalar que los radicales

alcoxi hidroxi formados después de la adición del radical al carbono C1 del doble enlace,

se rompen principalmente para producir formaldehído y los formiatos de alquilo

correspondientes, y que la adición a C1 y C2 produce los mismos productos finales.

Los porcentajes para adición a C1 calculados a partir de la Ec. 5.1.3 se estiman en

94% para EGMVE y DEGDVE, y 96% para EGDVE. El segundo camino de reacción en

importancia es siempre la adición a C2, mientras que los caminos de abstracción de

hidrógeno tienen una contribución insignificante. El modelo utilizado en este trabajo es

validado por la excelente correlación obtenida entre datos teóricos y experimentales, como

se muestra en la Figura 7.1.

63

Figura 7.1 Correlación entre constantes de velocidad experimentales y teóricas.

8 Conclusiones

En este documento, se realizó una investigación sistemática de la reacción de tres

etilenglicol vinil éteres (éter de etilenglicol monovinílico (EGMVE), éter de etilenglicol

divinil (EGDVE) y éter dietilenglicol divinil (DEGDVE)) con radicales hidroxilo. Se

estudiaron todos los caminos de adición al doble enlace y de abstracción de hidrógeno. En

todos los casos, está claro que el camino principal es la adición al carbono más externo de

los grupos vinilo. Este camino contribuye con más del 94% a la constante de velocidad

total. Este resultado importante se reporta aquí por primera vez. La selectividad en las

adiciones de radicales a dobles enlaces es aún un tema controversial. No ha sido posible

hasta el momento encontrar un criterio definitivo para predecir el sitio de adición del

radical. En este caso la adición es claramente anti-Markovnikov.

Aunque se podría haber esperado que la constante de velocidad de reacción de los

éteres divinílicos fuera aproximadamente el doble de la constante para el éter monovinílico,

se encontró que, de hecho, las constantes de velocidad •OH de éteres mono y di-vinilo eran

muy similares. Este resultado está perfectamente de acuerdo con los resultados

experimentales. Así, la presencia de un grupo vinilo adicional parece compartir el efecto

64

activador del éter, lo que conduce a una disminución general de la constante de velocidad

para la adición de •OH uno de los átomos de carbono. Los resultados observados se pueden

racionalizar en términos de la energía de los orbitales HOMO y de su cercanía a la del

SOMO del radical •OH , lo que favorece una interacción SOMO-HOMO.

Se obtiene una excelente correlación entre las constantes de velocidades

experimentales y teóricas. El hecho de que las constantes calculadas presenten exactamente

la misma tendencia que las experimentales indica que la reactividad observada en los éteres

divinílicos no está relacionada con la cercanía al límite de difusión, sino más bien a la

reactividad intrínseca de los éteres divinílicos.

Las tres reacciones principales estudiadas presentan entalpías de activación

negativas, lo que implica que sus constantes de velocidad disminuyen con la temperatura.

Este comportamiento anti-Arrhenius es común en reacciones de adición de radicales •OH a

alquenos.

Referencias

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Aromáticos (Tolueno y Xilenos), Tesis Doctor en ciencias

2. G. R. Sánchez, V. E. Rivas, R. E. Zarate, Compuestos Orgánicos Volátiles en la Ciudad de

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