estudio de la red austenítica cementada y nitrurada tras bombardeo con iones ligeros mediante...
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Estudio de la red austenítica cementada y nitrurada tras
bombardeo con iones ligeros mediante plasma focus
J. García Molleja1, M. Milanese2, R. Moroso2, J. Niedbalski2, L. Nosei3, J. Ferrón4, J.M. Bürgi1, J. Feugeas1
1 IFIR- CONICET – Universidad Nacional de Rosario2 IFIMAT – Universidad Nacional del Centro de la Provincia de Buenos Aires
3 FCEIA – Universidad Nacional de Rosario4 INTEC- CONICET – Universidad Nacional del Litoral
IntroducciónAceros austeníticos y superausteníticosNitruración y cementación por plasmaBombardeo mediante plasma focusCaracterización ópticaDifracción de Rayos X en Incidencia RasanteMicrodureza VickersConclusiones
Aceros austeníticos y superausteníticosLa tecnología actual necesita de materiales que
se puedan trabajar mecánicamente y que ofrezcan buenas propiedades.
El acero inoxidable posee buenas propiedades anticorrosivas, presenta bajos costes y se puede aplicar a multitud de campos, pero su dureza y resistencia al desgaste es baja.
Con tratamientos superficiales podemos alterar las propiedades físicas y mecánicas de los primeros micrómetros del material para conseguir buenas propiedades.
Aceros austeníticos y superausteníticosEl acero inoxidable austenítico es un tipo de
acero de estructura cristalina fcc que posee buenas propiedades y pueden modificarse sus propiedades superficiales sin mermar las inherentes.
El más utilizado es el acero AISI 316L, con un 68 % de Fe, 17 % de Cr y 11 % de Ni como sus mayores componentes.
Aceros austeníticos y superausteníticosEn los últimos años ha aparecido un nuevo tipo de
acero, conocido como superaustenítico.Se caracteriza por su altísima composición de Níquel
(26 %). El Cromo está presente en un 21 % y el Hierro en un 44 %.
Tal cantidad de Ni (junto a la adición de Mo y Cu) lo convierte en uno de los aceros con mayor resistencia a la corrosión.
La estabilidad que le confiere el Ni le permite tener una estructura austenítica de mayor parámetro de red.
El representante más importante es el AISI 904L.
Aceros austeníticos y superausteníticosLa resistencia del acero AISI 904L es mucho mayor que la de la serie 300.
Ambos aceros tienen una buena resistencia a la corrosión, aunque el nivel excelente lo posee el 904L.
Nitruración y cementación por plasmaEl tratamiento mediante plasma frío modifica las
propiedades superficiales de una pieza a tratar, que actúa como cátodo de una descarga glow.
Los iones llegarán a la pieza y por difusión entrarán en la red cristalina. Estos se alojarán en los huecos intersticiales tetraédricos y octaédricos.
El proceso provoca la expansión de la red, configurando una capa de alta dureza y muy buena resistencia al desgaste. Se denomina austenita expandida, o fase S.
Las técnicas más empleadas son cementación (si es el carbono el átomo que se aloja en la red) y la nitruración (si es nitrógeno).
Es un proceso sencillo, rápido, barato y sin contaminantes.
Nitruración y cementación por plasma•Las muestras de acero se pulieron hasta conseguir un acabado espejado.•La cámara se evacúa a 0,010 Torr. Se realizan purgas con hidrógeno y se limpia el cátodo con una descarga de este gas.•Mediante descarga glow se calienta el cátodo por bombardeo de iones en una mezcla de Ar – H2, llegando a los 400 ºC.•La nitruración se realiza con una mezcla de 80 % de H2 y 20 % de N2 durante 80 minutos.•La cementación se realiza con una mezcla de 50 % de Ar, 45 % de H2 y 5 % de CH4 en 80 min.•La presión total es de 3,750 Torr (5 mbar).•La densidad de corriente está por debajo de 2 mA/cm2.•La tensión DC rectificada es 630-490 V, para nitruración y cementación, respectivamente.
Bombardeo mediante plasma focusLos tratamientos con plasma aun siendo actualmente
bien conocidos no se han caracterizado totalmente.Con miras a posibles aplicaciones para recubrimientos de
reactores de alta temperatura, las probetas tratadas se bombardearán con iones ligeros de alta energía.
Para ello se recurre a un dispositivo de plasma focus denso tipo Mather de configuración coaxial (ánodo de 40 mm de diámetro, aislante de Pyrex de 15 mm, 40 mm de longitud libre y barras como cátodo dispuestas en circunferencia de 110 mm de diámetro).
Se cubre la mitad de cada probeta para comprobar la diferencia estructural entre la parte bombardeada y la oculta.
Bombardeo mediante plasma focus•Se aplica un vacío base, llenando posteriormente la cámara a 1,2 Torr (1,6 mbar).•Los gases utilizados fueron deuterio (2H o D) y helio (4He).•El número de disparos fue 1, 5 y 10. En ciertas ocasiones se llegó a un número mayor de disparos.•La probeta se localiza a 82 mm del ánodo.•La descarga se lleva a cabo gracias a un banco de cuatro condensadores de capacidad total de 4 mF. La tensión de carga es de 31 kV. La inductancia parásita se minimizó a 47 nH.•La energía desarrollada es de 2 kJ.
Caracterización ópticaSe recurre a un microscopio metalográfico
Reichert y a un microscopio óptico.Para el primero usamos 200x, mientras que
para el segundo 500x.El espesor de la capa nitrurada es de 11 mm.El espesor de la capa cementada es de 15 mm.
Caracterización ópticaAcero AISI 904L nitrurado bombardeado con deuterio (1 disparo). La superficie aparece agrietada y con cráteres.
Acero AISI 904L nitrurado. Se aprecia la típica estructura en granos con bandas de deslizamiento, identificado con un trabajado en frío.
Microscopio Metalográfico Reichert
Caracterización ópticaCementación en AISI 316L con un disparo de deuterio. Aparecen cráteres profundos. Bandas de deslizamiento entrecruzadas debido a elevados gradientes térmicos.
Cementación en AISI 316L con diez disparos de helio. Se observan bandas de deslizamiento cruzadas y puntos de eyección de material.
Microscopía Óptica
Caracterización óptica
Microscopía Óptica
Nitruración de AISI 316L, un disparo de deuterio. Cráteres y descamado dominan la superficie.
Nitruración de AISI 316L bajo diez disparos de helio. Indicios de amorfización.
Caracterización ópticaLa morfología superficial únicamente
dependiente del número de descargas con plasma focus, no del gas empleado.
El descamado y el cruce de bandas de deslizamiento surgen por el rápido calentamiento y enfriamiento por choque térmico.
El acero AISI 316L es más resistente al bombardeo.
Hay una mejor resistencia al bombardeo en las probetas cementadas que en las nitruradas.
Difracción de Rayos X en Incidencia RasanteLa estructura cristalina de las muestras se
analiza mediante rayos X.Se emplea la técnica GIXRD para analizar los
primeros micrómetros superficiales. Se recurre a un haz paralelo de radiación de Cu Ka (40 kV, 30 mA), con abertura de 4x4 mm2.
La incidencia se hace a 2 y 10º, barriendo el detector de centelleo entre 30 y 80º. El tamaño de paso es de 0,03º y permanencia de 1 s.
Difracción de Rayos X en Incidencia Rasante
Se aprecia un corrimiento de los picos hacia el valor del material base.
Además del desplazamiento por número creciente de disparos aparece en cada caso un pico fijo en 43,3º.
Bombardeo con deuterio
Difracción de Rayos X en Incidencia Rasante
Con un disparo, aparece un pico en 45,08º, quizás debido a Fe3C o Cr3C2.
Los picos del plano (111) están superpuestos.
Bombardeo con helio
Difracción de Rayos X en Incidencia RasanteA un número creciente de disparos la austenita expandida
va disminuyendo su parámetro de red hacia el valor del acero base.
Aparece (excepto para cementación con 10 disparos de helio) un doble pico en los planos (111).
Se puede adjudicar el primero a la austenita expandida que sufre un fuerte choque térmico de elevada temperatura.
El segundo, a 43,3º, es típico de procesos de nitrurado por plasma focus, pudiendo deberse entonces al desorden estructural creado en las primeras capas por las colisiones que provocan los iones de deuterio o helio.
Más expansión en nitruración que en cementación (el parámetro de red del acero AISI 316L es de 3,5978 Å).
Difracción de Rayos X en Incidencia Rasante
Disparos Deuterio Helio Expansión (%)
0 3,6696 3,6779 2,00-2,22
1 3,6545 3,6529 1,57-1,53
5 3,6491 3,6557 1,43-1,61
10 3,6429 3,6504 1,25-1,46
Cambio de parámetro de red para la cementación (en Å)
Disparos Deuterio Helio Expansión (%)
0 3,8073 3,7984 5,82-5,58
1 3,7491 3,7415 4,20-3,99
5 3,6691 3,6743 1,98-2,12
10 3,6468 3,6556 1,36-1,60
Cambio de parámetro de red para la nitruración (en Å)
Difracción de Rayos X en Incidencia RasanteA partir de cinco disparos, el grado de
expansión es semejante para ambos tratamientos.
Para un tratamiento dado y un número fijo de disparos, la expansión no se ve alterada en gran manera cambiando de gas.
No se observaron similitudes en la pérdida de expansión entre tratamientos diferentes al usar un tipo de gas concreto.
Difracción de Rayos X en Incidencia Rasante
En el acero AISI 904L nitrurado bombardeado con 15 pulsos de deuterio el pico (111) se contrae en gran manera. Se observa el pico en 43,3º.
La expansión en el acero 904L (nitrurado y con 20 pulsos de He después) es elevada. La probeta nitrurada y la cubierta poseen difractogramas casi idénticos.
Difracción de Rayos X en Incidencia Rasante
•El acero 904L cementado y con 18 disparos de helio muestra una superposición de picos: el de austenita expandida y el creado por plasma focus.•Se conoce que el parámetro de red del acero AISI 904L es 3,5999 Å, por lo que conoceremos la expansión de los picos.
Nitruración+Deuteri
o
Nitruración+Helio
Cementación+Helio
Expansión (%)
Sin disparos 3,7824 3,7824 3,7623 5,07-5,07-3,51
Con disparos
3,6662 3,6356 3,6361 1,84-0,99-1,00
Cambio de parámetro de red (en Å)
Difracción de Rayos X en Incidencia RasanteEn el acero AISI 904L también se da más
expansión en la nitruración que en la cementación.Un elevado número de disparos reduce el
parámetro de red en gran medida.Bombardeando con helio se llega a un parámetro
de red igual, independientemente del tratamiento que tenga el acero.
El bombardeo con deuterio provoca menos pérdida de expansión.
Superpuesto al pico (111) se puede localizar el originado mediante plasma focus a 43,3º.
Microdureza VickersSe emplea una punta de diamante con ángulo
en el vértice de 136º entre caras opuestas. La base es cuadrada.
Se aplican cargas de 25 g en zonas superficiales alejadas entre sí y donde se aprecien bandas de deslizamiento.
Se realiza un mínimo de 3 indentaciones, para tener una dispersión de valores en torno al 10 %.
Microdureza VickersDisparos Deuterio Helio
0 999 965
1 827 815
10 --- ---
Nitruración de AISI 316L durante 80 minutos
Disparos Deuterio Helio
0 461 443
1 364 293
10 366 367
Cementación de AISI 316L durante 80 minutos
Microdureza VickersLa dureza en las capas nitruradas es mayor que en las
cementadas.La parte oculta de las probetas muestran una dureza
parecida a las tratadas que no fueron sometidas a plasma focus.
No hay mucha diferencia de dureza a distintos tipos de gas a igual número de disparos.
Para nitruración, diez disparos son suficientes para provocar amorfización y destrucción de la capa más externa, siendo imposible medir la dureza.
Para cementación, con deuterio no se produce mucho cambio en la dureza con un número creciente de disparos. Con helio hay más dureza a mayor número de disparos, quizás por efecto de choque térmico.
ConclusionesMediante nitruración y cementación por plasma se
trataron probetas de acero AISI 316L (austenítico) y 904L (superaustenítico).
Con plasma focus se bombardearon dichas probetas con deuterio y helio para comprobar su resistencia al choque de iones ligeros de alta energía.
La superficie aparece con bandas de deslizamiento cruzadas y cráteres. En el caso de nitruración el choque térmico levanta la superficie y a mayor número de disparos se inicia amorfización.
El acero AISI 904L tiene menos resistencia al bombardeo.
ConclusionesEl bombardeo con iones ligeros energéticos reduce
gradualmente el parámetro de red de la austenita expandida con un número creciente de disparos.
El cambio de expansión por bombardeo depende del tratamiento realizado y no del gas empleado.
El choque térmico reduce la expansión. El bombardeo con plasma focus conlleva sputtering, que eleva un nuevo pico a 43,3º.
En el acero 904L el bombardeo (con alto número de disparos) con helio afecta de igual manera a las muestras nitruradas y cementadas. El deuterio afecta en menor medida.
ConclusionesMediante dureza Vickers se comprueba que la
dureza cambia con el número de disparos, independientemente del gas empleado.
Un alto número de disparos sobre las probetas nitruradas amorfiza la superficie.
Para la cementación el deuterio no altera el valor de dureza, aunque sí el helio.
Como protección de zonas sometidas a intenso bombardeo el tratamiento no es óptimo, aunque es de especial interés la aparición de dos parámetros de red para la austenita expandida.