Espectroscopia de energa dispersiva por rayos x

DefinicinEstudio de la interaccin entre la radiacin electromagntica y la materia.Se usa para determinar la estructura electrnica de los materiales.

Caractersticas de los rayos X

Son un tipo de radiacin electromagntica, que puede describirse en forma de ondas o en forma de partculasUn fotn es una partcula que transporta una unidad elemental de energa E pero no tiene masa.En su imagen ondulatoria,propagan en forma de ondas con mximos y mnimos en su distribucin de campo electromagntico siempre perpendiculares a la direccin de propagacin.

ObtencinSe producen, en una fuente convencional, mediante el impacto de electrones acelerados sobre un material.

El Espectro Caracterstico

Cuando una muestra es irradiada con fotones de rayos X, se emite un espectro caracterstico de los tomos que la componen.La energa de las partculas incidentes debe de ser mayor que la energa de enlace de los electrones internos de los tomos que componen la muestra.

Deslocalizacin del tomo de los niveles internosDebido a la alta energa del impacto de las partculas incidentes, un electrn de las capas internas de un tomo puede ser deslocalizado, de modo que se genera una vacante en la estructura electrnica del tomo

La nueva vacante generada en la capa externa puede rellenarse por otro electrn an ms externo, de modo que un nuevo fotn de menor energa es emitido.

Funcionamiento del espectrometro

Ley de Bragg n = 2d*sen() = long. de ondan = Orden de difraccin d = distancia de los planos del cristal

AplicacionesComposicin mineralgicaAnlisis cualitativo: comparacin con espectros referenciaAnlisis cuantitativo: intensidad relativa a la concentracin.

ESPESCTROSCOPIA INFRARROJA

DefinicinEs la rama de laespectroscopiaen la que se usa la parteinfrarrojadelespectro electromagntico. Esta cubre un conjunto de tcnicas, siendo la ms comn una forma deespectroscopia de absorcin.

Esta se puede dividir segn el tipo de la radiacin que se analiza, en:Espectroscopia del Infrarrojo cercanoEspectroscopia del infrarrojo medioEspectroscopia del infrarrojo lejano

Principio de funcionamientoLa espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias a las cuales vibran (modos normales vibracionales).

Espectroscopia del infrarrojo cercanose extiende desde el extremo de las longitudes ms altas del visible (alrededor de 780m) hasta los 3000m (13 000 cm-1 hasta 3300 cm-1). Las bandas de absorcin en esta zona son sobretonos o combinaciones de las bandas vibracionales de tensin que se producen en la regin de 3000 a 1700 cm-1. Los enlaces implicados por lo general son:C-HN-HO-H

Espectroscopia del infrarrojo medio

La espectroscopia del infrarrojo mediocomprende una regin defrecuenciadividida entre grupos (2.5- 8m)

Espectroscopia del infrarrojo lejanoLaEspectroscopia del infrarrojo lejanocorresponde al anlisis espectral en la regin comprendida entre 15 a 1000m delongitud de ondaque contiene lasvibraciones de flexindeCarbono, Nitrgeno,Oxgeno, yFlor.

Instrumentacin y Tcnicas

Como fuentes se utilizan las lmparas de tungsteno, y por lo general, las celdas son de cuarzo o slice fundida como las que se utilizan en el intervalo de 200 a 770 m.La longitud de las celdas varia de 0.1 a 10 cm. Los detectores normalmente son fotoconductores de sulfuro de plomo.

VibracinLas molculas diatmicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Molculas ms complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias caractersticas que pueden relacionarse a grupos qumicos.

Para medir una muestra, un rayo de luz infrarroja atraviesa la muestra.Cuando la frecuencia de excitacin de un enlace (o grupo de enlaces) coincide con alguna de las frecuencias incluidas en las ondas componentes del rayo, se produce absorcin.Lo que se va a registrar es la cantidad de energa absorbida en cada longitud de onda

Modelos de vibracion

Espectrometro infrarrojo por dispersin

Espectrometro infrarrojo por transformada de Fourier

FuncionamientoUn haz colimado, proveniente de una fuente que emite en toda la regin infrarroja, incide sobre un divisor de haz. El haz incidente se divide en dos haces perpendiculares de igual energa, uno de los cuales incide sobre el espejo mvil y el otro sobre el espejo fijo.El haz resultante pasa a travs de la muestra, en donde sucede una absorcin selectiva de longitudes de onda y, finalmente, llega al detector.

CaractersticasMejor resolucin que el espectrmetro por dispersinTiempo del orden de segundos; mientras que los espectrmetros dispersivos requieren de diez a quince minutos. No se necesitan rendijas que limitan la cantidad de energa que llega al detector. En los espectrmetros dispersivos stas son necesarias para dar mayor resolucin. As que, en los espectrmetros por transformada de Fourier, llega al detector una cantidad mayor de radiacin, lo cual resulta en una mayor sensibilidad del mismo. La muestra no se encuentra inmediatamente despus de la fuente, por lo cual se calienta mucho menos que en los espectrmetros de dispersin

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