UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ORIENTE

TEMA:ESPECTROMETRIA DE MASAS Y CROMATOGRAFIA DE GASES

Nombre: Janeth Antezana GonzalesMateria: Qumica Orgnica, Funcional e InstrumentalCarrera: Bioqumica y FarmaciaDocente: Lic. Susan Hurtado

Santa Cruz - Bolivia

ESPECTROMETRIA DE MASASDefinicin.-La espectrometra de masas es una tcnica de anlisis que permite la medicin de molculas. El espectrmetro de masas es un artefacto que permite analizar con gran precisin la composicin de diferentes elementos qumicos e istopos atmicos, separando los ncleos atmicos en funcin de su relacin carga-masa (z/m). Puede utilizarse para identificar los diferentes elementos qumicos que forman un compuesto, o para determinar el contenido isotpico de diferentes elementos en un mismo compuesto. Con frecuencia se encuentra como detector de un cromatgrafo de gases, en una tcnica hbrida conocida por sus iniciales en ingls, GC-MS.

El espectrmetro de masas mide razones carga/masa de iones, calentando un haz de material del compuesto a analizar hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes tomos, el haz de iones produce un patrn especfico en el detector, que permite analizar el compuesto. En la industria es altamente utilizada en el anlisis elemental de semiconductores, biosensores y cadenas polimricas complejas. Drogas, frmacos, productos de sntesis qumica, pesticidas, plaguicidas, anlisis forense, contaminacin medioambiental, perfumes y todo tipo de analitos que sean susceptibles de pasar a fase vapor e ionizarse sin descomponerse.Fundamento de la TcnicaLa espectrometra de masas es una tcnica analtica de gran potencial que nos permite elucidar estructuras qumicas, se basa en la medicin de la relacin masa/carga de especies moleculares. Las determinaciones requieren de la generacin de especies cargadas elctricamente, lo cual se logra por diferentes metodologas como pueden ser el impacto electrnico, el bombardeo de tomos rpidos (FAB), el anlisis directo en tiempo real (DART) y la generacin de iones enlazados. La medicin de la relacin masa/carga nos permite tambin saber el peso molecular exacto de la molcula.AplicacionesEsta tcnica analtica es imprescindible para varias ramas de la industria qumica como: petroqumica, farmacutica, cosmetolgica, de alimentos, entre otras. Entre algunas aplicaciones podemos mencionar el anlisis de muestras de: productos organometlicos, productos naturales, productos de sntesis, contaminantes ambientales, productos del rea bioqumica, polmeros, biomolculas pequeas, etc. Cabe mencionar que con el uso de la cromatografa de gases acoplada a masas se pueden separar mezclas y elucidar cada uno de los componentes de sta.FuncionamientoEn trminos generales, molculas diversas tienen masas diversas, hecho utilizado por un espectrmetro de masas para determinar qu molculas estn presentes en una muestra. Por ejemplo, se vaporiza sal de mesa (NaCl) y se analizan los iones en la primera parte del espectrmetro de masa. Esto produce iones del sodio e iones del cloro que tienen pesos moleculares especficos. Estos iones tambin tienen una carga, que significa que debido a ella tendrn movimiento bajo influencia de un determinado campo elctrico.Estos iones se envan a un compartimiento de aceleracin y se pasan a travs de una lmina metlica. Se aplica un campo magntico a un lado del compartimiento que atrae a cada uno de los iones con la misma fuerza (suponiendo carga idntica) y se los desva sobre un detector. Naturalmente, los iones ms ligeros se desviarn ms que los iones pesados porque la fuerza aplicada a cada ion es igual pero los iones ligeros tienen menos masa. El detector mide exactamente cun lejos se ha desviado cada ion y, a partir de ese dato se calcula el "cociente masa por unidad de carga". Con esta informacin es posible determinar con un alto nivel de certeza cul es la composicin qumica de la muestra original.ComponentesUn espectrmetro de masas tiene tres componentes fundamentales: la fuente de ionizacin, el analizador de masa y el detector.1. Fuente de ionizacinLa fuente de iones es el elemento del espectrmetro que ioniza el material a ser analizado (el analito). Luego los iones son transportados por los campos magnticos o elctricos al analizador total.Las tcnicas para la ionizacin han sido dominantes para determinar qu tipos de muestras se pueden analizar por espectrometra de masa. La ionizacin del electrn y la ionizacin molecular se utilizan para los gases y los vapores.2. Analizador de MasaEl analizador de masa es la pieza ms flexible del espectrmetro de masa. Utiliza un campo elctrico o magntico para afectar la trayectoria o la velocidad de las partculas cargadas de una cierta manera.3. DetectorEl elemento final del espectrmetro total es el detector. El detector registra la carga inducida o la corriente producida cuando un ion pasa cerca o golpea una superficie. En un instrumento de exploracin la seal es producida en el detector durante la trayectoria de la misma (en qu m/z) y producir un espectro de masa, un expediente del m/z's en el cual los iones estn presentes. CROMATOGRAFIA DE GASESDefinicinLa cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografa de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorcin.

AplicacionesMedioambientales: Anlisis de pesticidas y herbicidas, anlisis de hidrocarburos, semivoltiles y voltiles, anlisis del aire...Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, cidos orgnicos, azcares, FAMES, steres metlicos, triglicridos, alcoholes...Qumica Industrial: alcoholes, cidos orgnicos, aminas,aldehdos y cetonas, steres y glicoles, hidrocarburos, disolventes, anilinas, gases inorgnicos...Biociencia: drogas, frmacos, alcoholes y contaminantes en sangre, disolventes residuales...Derivadas del petrleo: gas natural, gases permanentes, gas derefinera, gasolinas, gasleos, parafinas...DetectoresEl detector es la parte del cromatgrafo que se encarga de determinar cundo ha salido el analito por el final de la columna. Las caractersticas de un detector ideal son:Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisin cundo sale analito y cuando sale slo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.Respuesta lineal al analito con un rango de varios rdenes de magnitud.Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400 C, temperaturas tpicas trabajo.Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar salidas de seal iguales.Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.Respuesta semejante para todos los analitos, oRespuesta selectiva y altamente predecible para un reducido nmero de analitos.Columnas y tipos de fases estacionariasColumnas de rellenoLas columnas de relleno o empacadas consisten en unos tubos de vidrio, metal (inerte a ser posible como el acero inoxidable, nquel, cobre o aluminio) o tefln, de longitud de 2 a 3 metros y un dimetro interno de unos pocos milmetros, tpicamente de 2 a 4. El interior se rellena con un material slido, finamente dividido para tener una mxima superficie de interaccin y recubierto con una capa de espesores entre 50 nm y 1 m. Para que puedan introducirse en el horno, se enrollan convenientemente.Columnas capilaresLas columnas capilares son de dos tipos bsicos: las de pared recubierta (WCOT) y las de soporte recubierto (SCOT). Las WCOT son simplemente tubos capilares donde la pared interna se ha recubierto con una finsima capa de fase estacionaria. Las columnas SCOT tienen en su parte interna una fina capa de material absorbente como el empleado en las columnas de relleno (tierra de diatomeas) donde se ha adherido la fase estacionaria. La fase estacionariaLas propiedades necesarias para una fase estacionaria lquida inmovilizada son:Caractersticas de reparto (factor de capacidad ' y factor de selectividad ) adecuados al analito.Baja volatilidad, el punto de ebullicin de la fase estacionaria debe ser al menos 100 C mayor que la mxima temperatura alcanzada en el horno.Baja reactividad.Estabilidad trmica, para evitar su descomposicin durante la elucin.

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