epsem ref.: lqa i 001 instrucciÓn de trabajo versión 0.1
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INSTRUCCIÓN DE TRABAJO Absorción Atómica Thermo Electron Corporation SOLAAR 32
Ref.: LQA_I_001 Versión 0.1
Fecha 14/5/2009
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INSTRUCCIÓN DE TRABAJO
ABSORCIÓN ATÓMICA THERMO ELECTRON CORPORATION SOLAAR 32
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1. OBJECTIVO
El objetivo de la presente IT es establecer el método de trabajo para la
determinación, mediante el instrumento de Absorción Atómica Thermo
Electron Corporation SOLAAR 32, la concentración en muestras líquidas los
siguientes elementos metálicos: Calcio, Cromo, Cobre, Silicio, Mercurio, Cinc,
Estroncio, Plomo, Aluminio, Hierro, Níquel, Arsénico.
2. ALCANCE
Esta IT se empleará para todas aquellas muestras que lo requieran a
causa de su baja concentración de analito, ya sea para las prácticas de
laboratorio, como para estudios o proyectos realizados para el departamento.
Todas las muestras han de estar exentas de materiales en suspensión que
puedan obstruir el automuestreador.
3. REFERENCIAS
No procede
4. RESPONSABILIDADES
Son responsables de esta IT:
Técnico responsable del laboratorio: Tiene la responsabilidad de que
tanto el instrumento, así como todo el material y los reactivos estén en
perfecto estado.
Operador: Tiene la responsabilidad de practicar el análisis tal como se
describe en esta IT, y reflejarlo mediante el Registro de Seguimiento
RSIT_001, cuya referencia será la misma del Registro RIT_001.
Registrar los datos y las características del ensayo, así como los
resultados obtenidos, en el registro RIT_001, cuya referencia será:
Fecha_Nombre del operador_elemento analizado
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5. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL:
Instrumento de Absorción Atómica Thermo Electron Corporation
SOLAAR 32.
Automuestreador
Generador de hidruros
Tubos de ensayo
Lámparas de cátodo hueco
REACTIVOS:
Disoluciones patrón del elemento a determinar.
Muestras
6. PROCEDIMENTO
PREPARACIÓN DEL ENSAYO:
Comprobar que hay la cantidad de gas necesaria para la combustión
(Acetileno, protóxido de nitrógeno, aire)
La campana de extracción de gases ha de estar en funcionamiento
antes de encender la llama.
El automuestreador ha de tener colocadas las muestras que se quieres
analizar. Los patrones han de estar colocados en su posición,
colocando inicialmente el blanco i posteriormente los patrones en orden
creciente de concentración.
Primero encender el instrumento de Absorción Atómica, el
Automuestreador i finalmente el ordenador, comprobando que la
conexión entre ellos sea correcta.
Al encender el instrumento asegurarse de que la llama quema
correctamente.
Cerrar las puertas del instrumento.
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REALIZACIÓN DEL ENSAYO:
Iniciar el programa SOLAAR32.
Iniciar un nuevo método. .
Pulsar siguiente
Seleccionar el método de análisis: llama, horno o vapor. En este caso
será llama. Pulsar siguiente
Introducir el nombre del método, el del operador y una descripción del
método. Pulsar siguiente.
Introducir el número de muestras. Pulsar siguiente.
Seleccionar las siguientes características de la ventana del
automuestreador que se muestran a continuación. Pulsar siguiente.
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Escoger el elemento a analizar. Así quedará determinada la lámpara a
emplear. Pulsar siguiente.
Escoger el método de medida y el método de corrección del ruido de
fondo. Pulsar siguiente.
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Escoger el método de calibrado Normal. Establecer las unidades de
salida de la concentración y el número de patrones, así como la
concentración de los mismos. Pulsar siguiente.
Si fuese necesario analizar más de un elemento, se seleccionará la
opción “Si”, y repetiríamos la secuencia desde la selección del elemento. Si
no es así pulsar “No”. Pulsar siguiente.
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Presionar “Guardar” y posteriormente “Asistente de Análisis”.
Si se quiere comprobar el método presionar “Ver Método”. Si se desea
emplear el método actual presionar Siguiente. Para cambiar de método
pulsar Cargar Método. Presionar siguiente.
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Seleccionar la lámpara a emplear en el método y su posición en el
carrusel. Cambiar el estado de la lámpara a On. Presionar Siguiente.
Designaremos el nombre del análisis como:
Fecha_Nombre del operador_elemento analizado
Por ejemplo: Maria_12.1.09_Mg. Indicaremos el nombre del Operador, y
en Descripción cualquier otro dato destacable del análisis.
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Confirmar cada casilla una vez comprobadas las características.
Presionar siguiente.
Confirmar cada casilla una vez comprobadas las características.
Presionar siguiente.
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Confirmar cada casilla una vez comprobadas las características.
Presionar siguiente.
Presionar Empezar. Se realizará el ensayo automáticamente.
Para la obtención de resultados presionar el botón del Asistente.
Seleccionar Ver Resultados
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Seleccionar Análisis Seleccionado. Pulsar siguiente.
Seleccionar el análisis deseado y presionar Añadir. Añadir tantos
análisis como se desee Presionar siguiente.
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Seleccionar “Sólo disoluciones que tengan nombre” y en la ventana
inferior introducir „*‟. Presionar Siguiente.
Marcar las opciones seleccionadas en la ventana. Presionar Hecho.
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Cerrar la ventana del Asistente y seleccionar la ventana Resultados.
Anotar los resultados en el registro RIT_001 de la misma manera que se
ha hecho con el nombre del análisis.
Si se desea imprimir los resultados de este ensayo, abrir la ventana del
asistente.
Seleccionar imprimir un informe
En la cabecera de todas las hojas ha de constar la codificación que se
le da al registro RIT_001. Pulsar siguiente.
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Marcar las opciones seleccionadas en la ventana. Pulsar siguiente.
Marcar las opciones seleccionadas en la ventana. Pulsar siguiente.
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Marcar las opciones seleccionadas en la ventana. Pulsar siguiente.
Seleccionar la impresora adecuada y presionar imprimir.
7. CÀLCULOS
En el informe impreso que se ha de adjuntar al registro RIT_001, en el
apartado Resultados Disolución, se muestra la recta de calibrado, donde:
Y= Absorbancia
X= Concentración
A Partir de estos valores se puede encontrar la concentración de cualquier
muestra que se sitúe dentro de la escala.
Si la concentración obtenida se encuentra fuera de escala, se procederá a
diluir la muestra a una quinta parte y repetir el análisis, indicando la citada
incidencia en los comentarios del análisis, así como el número de la muestra.
y = 0,06x - 0,058R² = 0,9999
00,05
0,10,15
0,20,25
0,30,35
0 1 2 3 4 5
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8. REVISIÓN DEL PROCEDIMENTO
Se efectuará una revisión de la IT al menos una vez cada dos años, y en
cualquier momento que sea requerido por el Director del Departamento, o por
necesidades del SGC.
9. CAMBIOS RESPECTO A LA VERSIÓN ANTERIOR
No procede
10. INSTRUCCIONES RELACIONADAS
No procede
11. ANEXOS
No procede
12. DOCUMENTACIÓN
RIT_001: Formato para la captación de los resultados del análisis por
absorción atómica.
Control del Registro:
Descripción Clasificación Ubicación Tiempo
de vida
Responsable de
eliminación
Datos del
ensayo Cronológica
Archivo de registros.
Despacho del Técnico
de Laboratorio
3 años Técnico de
Laboratorio
13. CAPACITACIÓN
Técnico de laboratorio: Ingeniero Técnico Industrial en Química o similar.
Operario: Estudiante de Ingeniería Técnica de último curso o similar.
14. ERROR, REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones simultáneas
efectuadas sobre la misma muestra no ha de variar más del 0,2%.
Si no se genera el registro RSIT_001 junto con el RIT, se considerará una
No Conformidad, teniendo que ejecutar el procedimiento PSG_002 y el
registro RNC.
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15. SEGURIDAD E HIGIENE
Acetileno: Extremadamente inflamable
R5: Peligro de explosión en caso de calentamiento.
R6: Peligro de explosión, en contacto o sin contacto con el aire.
R12: Extremadamente inflamable.
S2: Manténgase fuera del alcance de los niños.
S9: consérvese el recipiente en lugar bien ventilado.
S16 Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.
S33 Evítese la acumulación de cargas electrostáticas.
Protóxido de Nitrógeno: Comburente, corrosivo y tóxico.
R26: Muy tóxico por inhalación.
R34: Provoca quemaduras.
S1/2 Consérvese bajo llave y manténgase fuera del alcance de los
niños.
S9: consérvese el recipiente en lugar bien ventilado.
S26: En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y acúdase a un médico.
S28: En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con... (productos a especificar por el fabricante).
S36/37/39 Úsense indumentaria y guantes adecuados y protección para
los ojos/la cara.
S45: En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al
médico (si es posible, muéstrele la etiqueta).
Siempre que se realice la presente IT, es obligatorio el uso de los equipos
de protección individual:
Guantes de protección para productos químicos
Protección facial
Bata