ejemplos de cromatografÍadepa.fquim.unam.mx/amyd//archivero/ejerciciocg_32987.pdf · 2016. 8....
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EJEMPLOS DE CROMATOGRAFÍA
10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
Time-->
Abundance
TIC: HENNA.D
10.71
11.00
11.10
11.61 12.21
17.97
Una muestra de Henna sólida se disolvió en una mezcla de CH2Cl2 y se inyectó en un equipo de CG/EM obteniéndose el siguiente cromatograma:
10.40 10.60 10.80 11.00 11.20 11.40 11.60 11.80 12.00 12.20 12.40
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
Time-->
Abundance
TIC: HENNA.D
10.71
11.00
11.10
11.61 12.21
Vista amplificada de la región de t = 10 a t = 12 min
1
2
3
4 5
17.40 17.50 17.60 17.70 17.80 17.90 18.00 18.10 18.20 18.30 18.40
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
800000
900000
1000000
1100000
Time-->
Abundance
TIC: HENNA.D
17.97
Vista amplificada de la región de t = 17 a t = 18 min
6
pico tr Forma de Integración
Ancho ½Altura
Area Tiempo inicio
integración
Tiempo fin integración
T0 2.13
1 10.709 BB 0.029 2108066 10.630 10.8122 10.998 BV 0.048 148450717 10.900 11.0573 11.097 VV 0.032 18091520 11.057 11.2934 11.607 BB 0.028 652462 11.544 11.7115 12.209 BB 0.033 2338111 12.070 12.3756 17.969 PV 0.030 8907736 17.822 18.075
Datos obtenidos del software del equipo, el valor de t0 se determinó usando butano
Largo (m) t´r k´ α N H Rs
308.58 4.03 756142 4.0E-058.87 4.16 1.03 291103 1.0E-04 0.858.97 4.21 1.01 666826 4.5E-05 0.259.48 4.45 1.06 952852 3.1E-05 1.2710.08 4.73 1.06 758986 4.0E-05 1.2815.84 7.44 1.57 1989330 1.5E-05 10.32
Del cromatograma calcula: Todos los parámetros cromatográficos importantes:• ∝ para pico 1 y 2• ∝ para pico 2 y 3• ∝ para pico 3 y 4• N para todos los picos• R para picos 2 y 3 • k para pico 1 • HETP para todos los picos
Columna Cromatógrafo de gases, Hewlet Packard 6890 acoplado a un detector selectivo de masas Hewlet Packard 5973.
Columna capilar: HP-5, 30m x 250µm x 0.25µm, 95 % metil-fenil polisiloxano.
Temperatura del inyector: 275 °C, Temperatura del horno: 60°C 1min, (10°C/min)-300 °C 5 min.
DATOS del CROMATOGRAMA de : HENNA.D
pico tr Forma de Integración
Ancho ½ Altura Area
Tiempo inicio
integración
Tiempo fin integración Largo (m) t´r k´ α N H Rs
T0 2.13 30
1 10.709 BB 0.029 2108066 10.63 10.812
2 10.998 BV 0.048 1.48E+08 10.9 11.057
3 11.097 VV 0.032 18091520 11.057 11.293
4 11.607 BB 0.028 652462 11.544 11.711
5 12.209 BB 0.033 2338111 12.07 12.375
6 17.969 PV 0.03 8907736 17.822 18.075
Columna Cromatógrafo de gases, Hewlet Packard 6890 acoplado a un detector selectivo de masas Hewlet Packard 5973.
Columna capilar: HP-5, 30m x 250µm x 0.25µm, 95 % metil-fenil polisiloxano.
Temperatura del inyector: 275 °C, Temperatura del horno: 60°C 1min, (10°C/min)-300 °C 5 min.
DATOS del CROMATOGRAMA de : HENNA.D
pico tr Forma de Integración
Ancho ½ Altura Area
Tiempo inicio
integración
Tiempo fin integración Largo (m) t´r k´ α N H Rs
T0 2.13 301 10.709 BB 0.029 2108066 10.63 10.812 8.58 4.03 756142 4.0E-052 10.998 BV 0.048 1.48E+08 10.9 11.057 8.87 4.16 1.03 291103 1.0E-04 3.753 11.097 VV 0.032 18091520 11.057 11.293 8.97 4.21 1.01 666826 4.5E-05 1.244 11.607 BB 0.028 652462 11.544 11.711 9.48 4.45 1.06 952852 3.1E-05 8.505 12.209 BB 0.033 2338111 12.07 12.375 10.08 4.73 1.06 758986 4.0E-05 9.876 17.969 PV 0.03 8907736 17.822 18.075 15.84 7.44 1.57 1989330 1.5E-05 91.43
(Text File) Scan 1008 (8.034 min): HENNA1.D\data.ms30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
0
50
100
4153
63 67 74
80
87 91 105
108
(replib) 1,4-Benzenediamine30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
0
50
100
30 39
53
63 67 74
80
91 105
108
NH2H2N
(Text File) Scan 1025 (8.134 min): HENNA1.D\data.ms30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
0
50
100
39 4553
56 63 68 73 78
80
87 91 94
109
(replib) Phenol, 3-amino-30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
0
50
100
3039
45
53
5663 68
74 78
80
91 94
109
H2N OH
(Text File) Scan 963 (7.769 min): HENNA1.D\data.ms30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220
0
50
100
39 5363
6981
92
110
207
(replib) Resorcinol30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220
0
50
100
31
39
42
53
6369
82
95
110
HO
OH
(Text File) Scan 2184 (14.969 min): HENNA1.D\data.ms30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290
0
50
100
3951
6377
86
103115
131
145
160
207 281
(mainlib) 1,7-Dihydroxynaphthalene30 50 70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270 290
0
50
100
3951
63
77
87
103115
131
144
160
HO
OH
Análisis de Parabenos
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
100000
110000
120000
130000
140000
150000
160000
170000
Time-->
Abundance
TIC: PARA1.D\data.ms16.54117.67519.273
16.00 16.50 17.00 17.50 18.00 18.50 19.00 19.50 20.00 20.50
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
100000
110000
120000
130000
140000
150000
160000
170000
Time-->
Abundance
TIC: PARA1.D\data.ms16.541 17.675 19.273
TIC: PARA1.D\data.ms
parabenos
pico tr Forma de Integración
Ancho ½
AlturaArea Tiempo inicio
integraciónTiempo fin integración
t0 2.131 16.54 BB 0.03 3249398 16.50 16.622 17.68 BB 0.03 3158247 17.63 17.763 19.27 BB 0.03 3111074 19.23 19.36
Largo (m) t´r k´ α N H Rs
2514.41 14.411 1685708.84 1.48E-0515.55 15.545 1.08 1802590.21 1.39E-05 4.61017.14 17.143 1.10 2288535.66 1.09E-05 6.242
Columna Cromatógrafo de gases, Hewlet Packard 6890 acoplado a un detector selectivo de masas Hewlet Packard 5973.Columna capilar: ZB-5, 25m x 250µm x 0.25µm, 95 % metil-fenil polisiloxano. Temperatura del inyector: 275 °C, Temperatura del horno: 60°C 1min, (10°C/min)-300 °C 5 min.
TIC: PARA1.D\data.msparabenos
pico tr Forma de Integración
Ancho ½ Altura Area Tiempo inicio
integraciónTiempo fin integración Largo (m) t´r k´ α N H Rs
t0 2.13 251 16.54 BB 0.03 3249398 16.5 16.62 14.41 14.411 1685708.8 67428.352 17.68 BB 0.03 3158247 17.6 17.76 15.55 15.545 0.927 1802590.2 72103.60 18.593 19.27 BB 0.03 3111074 19.2 19.36 17.14 17.143 0.906 2288535.6 91541.42 26.196
Columna Cromatógrafo de gases, Hewlet Packard 6890 acoplado a un detector selectivo de masas Hewlet Packard 5973.Columna capilar: ZB-5, 25m x 250µm x 0.25µm, 95 % metil-fenil polisiloxano. Temperatura del inyector: 275 °C, Temperatura del horno: 60°C 1min, (10°C/min)-300 °C 5 min.
TIC: PARA1.D\data.msparabenos
pico tr Forma de Integración
Ancho ½ Altura Area Tiempo inicio
integraciónTiempo fin integración
Largo (m) t´r k´ α N H Rs
t0 2.13 251 16.54 BB 0.03 3249398 16.5 16.62 14.41 14.411 1685708.84 1.48E-052 17.68 BB 0.03 3158247 17.6 17.76 15.55 15.545 1.08 1802590.21 1.39E-05 18.59016393 19.27 BB 0.03 3111074 19.2 19.36 17.14 17.143 1.10 2288535.66 1.09E-05 26.1967213
(Text File) Scan 2365 (16.536 min): PARA1.D\data.ms30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
0
50
100
3946 53 63
65
74 79
93
107
121
135
152
(replib) Methylparaben30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
0
50
100
30
39
41 46 53 63
65
74 79
93
107
121
152
OH
OO
(Text File) Scan 2559 (17.680 min): PARA1.D\data.ms30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220
0
50
100
3953
65
74 81
93
109
121
138
151
166
207
(replib) Ethylparaben30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220
0
50
100
39
44 53
65
74 81
93
109
121
138
151
166
O
O
HO
(Text File) Scan 2829 (19.272 min): PARA1.D\data.ms30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190
0
50
100
3953
65
74 81
93
109
121
138
151 163180
(replib) Propylparaben30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190
0
50
100
30
3953
65
69 74 81
93
109
121
138
151 163180
HO
O
O