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CONIMEIRA CONIMEIRA XIV XIV COMPORTAMIENTO A LA FATIGA AL AIRE Y FATIGA-CORROSIÓN DE UN ACERO 316L RECUBIERTO CON ZrN 0.60 OBTENIDO POR BOMBARDEO IÓNICO Jonathan Antonio Berríos Ortiz 1 , Dennis. G. Teer 2 & Eli Saúl Puchi Cabrera 3 COMPORTAMIENTO A LA FATIGA AL AIRE Y FATIGA-CORROSIÓN DE UN ACERO 316L RECUBIERTO CON ZrN 0.60 OBTENIDO POR BOMBARDEO IÓNICO CONIMEIRA CONIMEIRA XIV XIV San Salvador, octubre de 2010 1 Universidad de El Salvador, Escuela de Ingeniería Mecánica 2 Teer Coatings Limited, Inglaterra 3 Universidad Central de Venezuela, Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de los Materiales

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CONIMEIRACONIMEIRA XIVXIV

COMPORTAMIENTO A LA FATIGA AL AIRE Y FATIGA-CORROSIÓN DE UN ACERO 316LRECUBIERTO CON ZrN0.60 OBTENIDO POR

BOMBARDEO IÓNICO

Jonathan Antonio Berríos Ortiz1, Dennis. G. Teer2 & Eli Saúl Puchi Cabrera3

COMPORTAMIENTO A LA FATIGA AL AIRE Y FATIGA-CORROSIÓN DE UN ACERO 316LRECUBIERTO CON ZrN0.60 OBTENIDO POR

BOMBARDEO IÓNICO

CONIMEIRACONIMEIRA XIVXIV

San Salvador, octubre de 2010

1 Universidad de El Salvador, Escuela de Ingeniería Mecánica2 Teer Coatings Limited, Inglaterra3 Universidad Central de Venezuela, Escuela de Ingeniería Metalúrgica y

Ciencia de los Materiales

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CONTENIDOCONTENIDOINTRODUCCIÓN

Objetivo del trabajo

TÉCNICAS EXPERIMENTALES

RESULTADOS Y DISCUSIÓNCaracterización de los recubrimientosDeterminación de las propiedades estáticasDeterminación de las propiedades dinámicasEstudio de la superficie de fractura por fatiga

CONCLUSIONES

AGRADECIMIENTOS.

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INTRODUCCIÓNINTRODUCCIÓNLos aceros inoxidables austeníticos son ampliamente utilizados en la industria ya que pertenecen a una clase importante de materiales metálicos que poseen excelentes propiedades a temperaturas criogénicas y buena resistencia a altas temperaturas, aunque en general poseen una relativa baja resistencia al desgaste. Este hecho ha llevado al desarrollo de varios tratamientos superficiales con el fin de impartir mejores propiedades tribológicas sin que pierdan su resistencia a la corrosión.

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INTRODUCCIÓNINTRODUCCIÓNEntre los tratamientos superficiales citados en la literatura se tiene la deposición física en fase vapor (PVD) mediante las técnicas de bombardeo iónico, implantación iónica, evaporación, deposición asistida por plasma y arco eléctrico.También, se reporta en la literatura que es posible incrementar la vida en servicio de muchos elementos de máquinas cuando son recubiertos con depósitos de mayor resistencia mecánica.

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INTRODUCCIÓNINTRODUCCIÓNEs de suma importancia evaluar el efecto de estos conjuntos sobre el comportamiento a la fatiga al aire y fatiga-corrosión, la cual es un área que en los últimos años se ha convertido en un tema importante de investigación Herr y coautores (1993), Hotta y coautores (1994 y 1995), Su y coautores (1998a, 1998b, 1998c, 1999) y Ferreira y coautores (1997).

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OBJETIVO DEL TRABAJOOBJETIVO DEL TRABAJOLa presente investigación ha sido realizada con la finalidad de determinar el efecto del recubierto de ZrN0.60 depositado por bombardeo iónico en un magnetrón de campo cerrado desbalanceado en un acero inoxidable austenítico de bajo carbono 316L, sobre el comportamiento a la fatiga al aire y fatiga en un medio corrosivo al 3 % en peso de NaCl. También, determinar el inicio de la grieta por fatiga del conjunto.

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TÉCNICAS EXPERIMENTALES

MAQUINADO DE LA SECCIÓN DE ENSAYO

DIMENSIONAMIENTO DE LAS PROBETAS Y ESPECÍMENES

CORTE SOBREDIMENSIONADO EN LONGITUD DE LAS PROBETAS Y ESPECÍMENES

LIJADO GRUESO Y FINO

REFRENTADO Y FRESADO DELOS ESPECÍMENES PLANOS

MEDICIÓN DEL ESPESORDE L RECUBRIMIENTO

ENSAYOS DE TRACCIÓN

ENSAYOS DE FATIGA

ESTUDIO MORFOLÓGICO DEL RECUBRIMIENTO

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA

REFRENTADO, BISELADO Y TALADRADO DELAS PROBETAS DE FATIGA Y DE TRACCIÓN

DETERMINACIÓN DE LA RUGOSIDAD DE LAS PROBETAS Y ESPECÍMENES CON RECUBRIMIENTO

DETERMINACIÓN DE LA RUGOSIDAD DE LAS PROBETAS Y ESPECÍMENES SIN RECUBRIMIENTO

DEPOSICIÓN DEL RECUBRIMIENTO DEZrN0.60

DIAGRAMA DE FLUJO DE LA METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

TÉCNICAS EXPERIMENTALES

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DIMENSIONAMIENTO DE LAS PROBETAS Y ESPECÍMENES

En esta investigación se utilizó un acero inoxidable austenítico AISI 316L en barras estándar de diámetro 12.7 mm.

Composición química del acero 316L.Elementos C Si Mn P S Cr Mo Ni

% en peso 0.021 0.35 1.40 0.030 0.008 16.84 2.22 11.38

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Esquema de las probetas para ensayos de tracción de acuerdo con las recomendadas sugeridas por la norma de la ASTM Designación E-28.

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Esquema de las probetas para ensayos de fatiga al aire y fatiga-corrosión de acuerdo con las recomendaciones sugeridas por el manual de la máquina de ensayos de fatiga flexión rotativa.

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Esquema de los especímenes tipo disco (Dureza, espesor y composición química del recubrimiento).

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DETERMINACIÓN DE LA RUGOSIDADNúmero de especímenes utilizados, antes y después de aplicar los recubrimientos:

4 de cada ~68 probetas de fatiga.1 de cada 5 de las probetas de tracción.1 de cada 8 de los especímenes tipo disco.

Microscopio de interferometríaóptica marca ZYGO

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DEPOSICIÓN DEL RECUBRIMIENTO DE ZrN0.60

La deposición del recubrimiento ZrN0.60, fue realizada por la empresa Teer CoatingLimited, en Hartlebury, Worcestershire, UK., mediante un sistema de bombardeo iónico, a través de un magnetrón desbalanceado de campo cerrado, SPUTTERING.La composición o pureza del blanco Zr fue de 99.95 con impurezas Ti. La calidad de los gases de Ar y N fueron de tipo para investigación.

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Analizador de imágenes marca LECO, modelo 500Lupa estereoscópica marca Nikon, modelo SMZ-U.

DETERMINACIÓN DEL ESPESOR DEL RECUBRIMIENTO

( )2222 4421

crbcsb DRDRE −−−= Rb = 19 mm

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DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL RECUBRIMIENTO

Se utilizó un microscopio óptico marca Leitz, modelo metallux el cual tiene acoplado un indentador Vickers.

Se utilizó una carga de 5 g aplicada durante 15 s.

Se utilizaron 2 especímenes tipo disco para cada condición del material sin y con recubrimiento.

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ENSAYOS DE TRACCIÓN

Máquina Instronmodelo 8502.

Los parámetros de control fueron:• Velocidad de desplazamiento de la mordaza móvil de 3 mm/min

• Sensibilidad de registro de datos de 3 pts/s.

• Para cada condición de material se ensayaron 3 probetas.

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ENSAYOS DE FATIGA

CargaBarra calibrada

Probeta Eje cónico

UPS

Máquina de ensayo de fatiga flexión rotativa, Fatigue dynamics Inc., modelo RBF-200.

S en lbf/pulg2,do en pulgM en lbf*pulgFrecuencia de 50 Hz (3000 rpm).

IcMS = ⇒ M = 0.0982*S* 3

od

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ESTUDIO FRACTOGRÁFICO

El estudio fractográfico fue realizado en una equipo marca HITACHI, modelo S-2400.

Se midieron las diagonales de las indentaciones Vickers realizadas.Se realizó un estudio fractográfico en una de las probetas ensayadas en tracción para la condición del material recubierto.Se estudió el inicio de la superficie de fractura por fatiga de algunas de las probetas ensayadas a fatiga al aire y fatiga-corrosión a los niveles menores y mayores de solicitaciones para la condición del material recubierto.

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RESULTADOS Y DISCUSIÓNRESULTADOS Y DISCUSIÓNCARACTERIZACIÓN DE LOS RECUBRIMIENTOSCARACTERIZACIÓN DE LOS RECUBRIMIENTOS

RUGOSIDAD DE LAS PROBETAS Y ESPECÍMENESLos resultados de rugosidad son menores a 0.20 mm, el cual es exigido por la norma de la ASTM Designación 606.

ESPESOR DE LOS RECUBRIMIENTOS

Recubrimiento E, µm DE, µm

ZrN0.60 2.6 0.122

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DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES ESTÁTICAS

DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES ESTÁTICAS

Curvas corregidas de esfuerzo real vs deformación real de un acero inoxidable AISI 316L.

0

200

400

600

800

1000

0,0 0,1 0,2 0,3Deformación real (ε), mm/mm

Esfu

erzo

real

( σ),

MPa

0,002

o

ii L

Le cor

∆=

o

ii A

FR =

( )iii eR +=σ 1

( ) ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −−∆=∆

proexp

expproiicori K*K

KKFLL

ii LFK Σ∆Σ=exp

;oopro LEAK =

( )ii e+=ε 1ln

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Resultados de los ensayos de tracción del substrato sin y con recubrimiento.Condición del material

R0,2%,MPa

Rmáx,MPa

su,MPa eu

Pro 489 661 831 0.228DE 4.1 2.5 18.1 0.025Pro 525 676 853 0.232De 3.1 1.7 23.6 0.026Subs + ZrN0.60

Substrato

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(a)(a) (d)(b)

R

G

MH

(a) Vista general de la falla por tracción para una probeta recubierta con TiN0.60, y (b) detalles del recubrimiento.

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DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES DINÁMICASDETERMINACIÓN DE LAS

PROPIEDADES DINÁMICAS

S, MPa 400 420 440 460 470 480 490%Rmáx, % 61 64 67 70 71 73 74%R0,2%, % 81 86 90 94 96 98 100

F-AF-CF-AF-C

Subs + ZrN0.60

Substrato

Valores de esfuerzos alternantes a los que se realizaron los ensayos de fatiga al aire y fatiga corrosión.

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Probeta # S, MPa Nf Probeta # S, MPa Nf1 16900 13 1002002 17000 14 1021003 17900 15 1036004 20400 16 1086005 22300 17 1169006 25700 18 1269007 37800 19 1829008 39800 20 2419009 42600 21 252100

10 48300 22 25420011 50000 23 29050012 58200 24 353800

420460

440480

Resultados de los ensayos de fatiga en la región de vida temporal de un acero inoxidable 316L.

% de Reproducibilidad= −⎛⎝⎜

⎞⎠⎟1 100%#

#*de niveles de S

de probetas ensayadas

Norma de la ASTM Designación E-739.

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Resultados de los ensayosO: No fallaron hasta 5X106 ciclosX: Fallaron antes de 5X106 ciclos

Resultados de fatigaFrecuencia de los especímenes que

fallaronNivel de S,

iS,

PMa 1i⋅fi

2 4

3

0

0

7

Desviación Estándar = 4 MPa

1

0

-

TotalesLímite de fatiga = 408 MPa

PD = 0,5

415

410

405

400 O

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Fallaron- No fallaron+ fi

O

X X 2 0 2 8

X

X

O

X X O O O 3 3 3 3

O O O 1 4 1 0

0 2 0 0

6 9 6 11

i2⋅fi

Método de la escalera para determinar el límite de fatiga del substrato 316L.

( ) ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛±

∑∑∗−+=

21

010i

ilf f

fiSSSS DE ( ) ( )

( ) ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+

∑−∑∗∑∗−∗= 02906201 2

22

01 ,f

fififSS,

i

iii PD = ( )( )2

22

∑ ∑ ∑−

i

iii

ffifi*f

Vida infinita 5 x 106 ciclosEscalón 5 MPa.Dieter, 1986 {{

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2.58

2.60

2.62

2.64

2.66

2.68

2.70

4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0

Log (N, ciclos)

Log

(S, M

Pa)

(o) Comportamiento a la fatiga al aire del substrato, (∆) comportamiento a la fatiga al aire del substrato + ZrN0.60, (x) resistencia a la fatiga corrosión del substrato y (+) resistencia a la fatiga corrosión del substrato + ZrN0.60.

bfANS −=

(3)(4)(2)

(1)(2)(2)(2)

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Coeficientes de resistencia a la fatiga, exponentes de Basquin y los coeficientes de correlación linealcorrespondientes a cada condición del material ensayado a fatiga al aire y fatiga corrosión. Condición del materia Medio A, MPa b, MPa R2

Aire 789 0.050 0.97Corrosión 1166 0.084 0.83Aire 755 0.038 0.79Corrosión 830 0.046 0.83

Substrato + ZrN0.60

Substrato

Condición del material Límite de fatiga, MPa

DE,MPa

Substrato 408 4Substrato + ZrN0.60 444 9

Límites de fatiga y desviaciones estándar para cada condición del material.

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Incremento porcentual en la vida a la fatiga para la condición del material recubierto.Condición del Material Ensayo S, MPa Incremento, %

460 854Fatiga-aire

490 540Substrato + ZrN0.60 460 473

490 208Fatiga-corrosión

Incremento absoluto y porcentual en el límite de fatiga para la condición del material recubierto.

8.836Substrato + ZrN0.60

%MPaIncrementos en el límite de fatigaCondición del

material

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ESTUDIO DE LA SUPERFICIE DE FRACTURA POR FATIGA

ESTUDIO DE LA SUPERFICIE DE FRACTURA POR FATIGA

(d)

PLP

R

O

(a)

PLP

G

(c)

(a) Vista general de la superficie de fractura de una probeta de acero 316L recubierta con ZrN0.60, ensayada a fatiga al aire a 490 MPa; (b) Zona de inicio de la grieta principal por fatiga; (c) Vista de la pared lateral de la probeta adyacente al inicio de la grieta de fatiga.

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O PLP

R

(a) (b) (c)

PLPO

(a) Vista general de la superficie de fractura de una probeta de acero 316L recubierta con ZrN0.60, ensayada a fatiga en un medio al 3 % en peso de NaCl a 490 MPa; (b) Zona de inicio de la grieta principal por fatiga; (c) Vista de la pared lateral de la probeta adyacente al inicio de la grieta de fatiga.

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CONCLUSIONESCONCLUSIONES

El recubrimiento de ZrN0.60 tiene mejores propiedades estáticas que el substrato, ya que los resultados de esfuerzo de fluencia y resistencia a la tracción a carga máxima obtenidos para los materiales recubiertos reflejan un incremento con respecto al substrato.

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CONCLUSIONESCONCLUSIONES

Los incrementos en el comportamiento a la fatiga al aire y fatiga en un medio corrosivo al 3 % en peso de NaCl cuando el acero 316L es recubierto con un depósito de ZrN0.60 pueden estar asociados a las mejores propiedades de estos recubrimientos con respecto a las del substrato, y a la aparente buena adhesión de los recubrimientos al substrato. No obstante, el recubrimiento es susceptible a la acción corrosiva, ya que se obtuvo una disminución en la resistencia a la fatiga en comparación con los resultados obtenidos de fatiga al aire.

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Las grietas por fatiga en los materiales recubiertos tienen generalmente una zona de origen en la superficie de los recubrimientos y luego se transfieren al substrato. Por otro lado, la adhesión de los recubrimientos al substrato es satisfactoria, ya que se pudo observar en algunas de las probetas ensayadas a tracción que el recubrimiento permanece adherido al substrato, y en otras probetas que fallaron por fatiga al aire y fatiga-corrosión, que el recubrimiento sólo se desprende como resultado de la propagación de la grieta.

CONCLUSIONESCONCLUSIONES

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AGRADECIMIENTOSAGRADECIMIENTOS

La presente investigación ha sido realizada con el financiamiento concedido por el Fondo Nacional de Ciencia, Tecnología e Innovación (FONACIT) a través del proyecto S1-2000000642 y del Consejo de Desarrollo Científico y Humanístico de la Universidad Central de Venezuela (CDCH-UCV) a través del Proyecto PG 08-17-4595-2000.

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PREGUNTAS