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AbstractDistillation is a unit operation widely used in in-dustry. Some interesting aspects of its developmentare commented here.

IntroducciónLa operación unitaria de destilación es una de lasmás empleadas en la industria química, petroquími-ca, alimentaria, farmacéutica y perfumera, para laseparación de los componentes que forman mezclaslíquidas miscibles. La destilación es una operaciónunitaria de transferencia de masa, tal como la absor-ción o la cristalización.

De acuerdo con el diccionario (Valiente, 1990)la destilación es la operación cuyo fin es la separa-ción de dos o más líquidos miscibles mediante laebullición. Los vapores obtenidos se recuperancomo producto deseable y se condensan. Los vapo-res condensados son más ricos en el líquido o líqui-dos más volátiles, mientras que los fondos, o líquidosremanentes, son más ricos en las sustancias menosvolátiles. Esta operación recibe también los nombresde alambicación, refinación, agotamiento, fraccionamientoy rectificación.

OrigenHasta donde se sabe, el proceso de la destilación fueinventado por los alquimistas egipcios, quienes em-plearon gran cantidad de aparatos diseñados paravaporizar sustancias volátiles y tratar los metales conellas. Parece que, ocasionalmente, se realizabauna especie de destilación de líquidos. Por ejemplo,se calentaba agua de mar en calderos cubiertos y sesacudían las gotas condensadas en las tapaderas, conel fin de usarlas como agua para beber. Asimismo, elaceite de pez se elaboraba por el calentamiento delalquitrán y la subsecuente condensación de su vapor.El mercurio se obtenía al calentar el cinabrio (mine-ral de sulfuro de mercurio) sobre un plato de hierro,colocado dentro de una olla cubierta con un puchero

o ‘‘ambix’’, en el que se condensaba el vapor demercurio. Posteriormente, ese término se usó paradenominar al aparato completo de la destilación, enárabe al anbiq, de donde procede nuestro alambique.

Los alquimistas griegos, en el siglo primero denuestra era, inventaron el alambique para destilarsustancias. Un alambique o destilador está compues-to de tres partes: una vasija en la que se calienta elmaterial que se va a destilar, una parte fría paracondensar el vapor producido y un recipientepara recogerlo (figura 1).

La destilación se inventó como un medio paraobtener un líquido capaz de atacar o colorear losmetales. Ciertamente, no se conoce el uso de alam-biques para propósitos no alquímicos hasta alrede-dor de 700 años después de su primer empleo en laalquimia, cuando los encontramos en libros de rece-tas. Debe comprenderse que la falta de instrumentos(termómetros, por ejemplo) y el hecho de que no seconocieran disolventes ni ácidos más fuertes que elvinagre, representaba una limitación del campo deestudio. Los antiguos químicos trabajaban principal-mente sobre alambiques primitivos, lo que les impe-día recuperar los compuestos de bajo punto de ebu-llición. De aquí que no se descubrieran productosquímicos como el alcohol hasta la época de losárabes, aunque desde muchos siglos atrás se cono-cían bebidas alcohólicas como el vino y la cerveza(Forbes, 1958).

PARA QUITARLE EL POLVO

Historia de la destilaciónAntonio Valiente-Barderas*

*Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Química,Conjunto ‘‘E’’, UNAM, Paseo de la Investigación Científica s/n,Ciudad Universitaria, 04510, México, D.F., Tel./Fax 622 5355.Recibido: 18 de agosto de 1995;Aceptado: 3 de noviembre de 1995.

Figura 1. Alambique.

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En el mundo antiguoLos conocimientos químicos de los árabes eran con-siderables. Aunque no profundizaron en la químicateórica, su química aplicada era positivamente supe-rior a la de los químicos helénicos. Un grupo consi-derable de químicos se inclinó a las teorías y discu-siones abstrusas sobre la alquimia, en tanto quevarios de los notables, despreciaban a los ‘‘devotos deal-kimiya que conocen frecuentes maneras de engañar a susvíctimas’’. Un genio, Abu Mussah-al-Sofi o Geber,quien vivió alrededor de 760 dC describió métodosmejorados de evaporación, filtración, sublimación,fusión, destilación y cristalización. Otros como Ibn-Sina, mejor conocido como Avicena, clasificaronminerales y productos químicos y describieron muydetalladamente su elaboración. Gracias a los esfuer-zos de éstos se estableció la diferencia entre sosa ypotasa. Dejó de ser un misterio la purificación devitriolo, alumbre, nitro y sal de amoniaco. La mayo-ría de estos avances se debió a las mejoras introdu-cidas en los aparatos y en la calidad de los vidrios yesmaltes. Los árabes fueron, por supuesto, famo-sos en el arte de la alfarería, especialmente por losesmaltes lustrosos y coloridos aplicados a vasijas debarro. Estos vasos esmaltados, muchos de los cualeseran refractarios, fueron bien diseñados para proce-sos tecnológicos. Aunque la importación de la alfa-rería y la porcelana de China se remonta al siglo VIII,el secreto de la manufactura de esta última no seconoció en Persia antes del siglo XII. La calidad deesta alfarería contribuyó notablemente a facilitar eltrabajo de los alquimistas árabes, que intentabanalgo parecido a la producción en gran escala dedeterminados productos. Inventaron hornos cilín-dricos o cónicos, en los que disponían hileras dealambiques para producir agua de rosas o ‘‘nafta’’(gasolina) por medio del calor de los gases de com-bustión. Un incendio en la ciudadela de El Cairo en1085, destruyó no menos de 300 toneladas de gaso-lina almacenada allí. El método del horno de galeríaque acabamos de describir era la única forma en quepodrían producirse tales cantidades.

Los antiguos textos mencionan ciudades comoDamasco entre los centros manufactureros y destila-dores. Debido a ellos en la química actual tenemosnombres árabes para aparatos y productos químicos:álcali, antimonio y alambique. El procedimiento dedestilar alcohol y producir ácidos fuertes, como elsulfúrico y el nítrico, afectaron de manera importan-te a muchas técnicas; la producción de perfumes, porejemplo, cambió totalmente. Los químicos antiguos

obtenían sus esencias por enfleurage, esto es, mezclan-do flores y hierbas con grasas o ceras fundidas, quedespués se separaban por filtración. Las esenciasresponsables del aroma eran así absorbidas por elaceite o la grasa. Pero los árabes empezaron entoncesa mezclar las hierbas y las flores con alcohol o agua,y a destilar las mezclas para producir un perfumelíquido. Cuando se usaba agua, las esencias forma-ban una capa fina en la parte superior de la mezclay podían separarse por decantación. De este modose producía el agua de rosas a partir de los pétalosde las rosas. Éste es el inicio de la destilación porarrastre con vapor. Los descubrimientos árabes pro-dujeron un gran impacto en la Europa medieval, ysobre todo la alquimia produjo furor en todos losreinos europeos.

Gradualmente se introdujo en Europa la prácti-ca de enfriar el tubo de salida del alambique y, apartir del siglo XIV, la salida se convirtió en unserpentín condensador del que deriva el refrigerantemoderno.

Con esta mejora se consiguieron recuperar, porcondensación, los líquidos y sustancias que tienenbajo punto de ebullición. Las primeras descripcioneseuropeas del alcohol datan de los alrededores delaño 1100. Se encuentran en manuscritos del gran


Figura 2. Alambique de la época del Renacimiento.

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centro médico que fue Salerno. Cien años después,el alcohol, obtenido por la destilación del vino, eraya una sustancia bien conocida. Durante la EdadMedia, el alcohol concentrado solía prepararse endos etapas; la primera destilación producía un alco-hol de 60%, al que se le daba el nombre de aguaardens, o aguardiente, una nueva destilación subía laconcentración al 96%, el producto final se conocíapor el nombre de aqua vitae, o agua de la vida. En1320, se producía alcohol en gran escala en Módena,Italia y su conocimiento se extendió a Francia yAlemania (Forbes, 1958).

Monasterios y farmacias empleaban este alcoholpara preparar cocciones de hierbas, que al principiose vendían como medicinas. La peste negra, quedevastó la población de Europa, fue una de lascausas de la difusión de la afición al alcohol fuerte.Después de ese holocausto, la costumbre de beber‘‘brandy’’, licores y aguardiente o ginebra (de 33 a45% de alcohol, o más), quedó firmemente arraigadacomo costumbre social. Hasta entonces los licoresque se bebían contenían pequeños porcentajes dealcohol, tales como vinos y cervezas (7 a 15% envolumen).

El monasterio de los benedictinos, dio su nom-bre a un famoso ‘‘brandy’’. La técnica mejorada dela destilación hizo posible otro importante progresoen el campo de la química: desde 1150, los químicositalianos destilaron ácido nítrico de una mezcla denitro y alumbre. Venecia, y algunas ciudadesde Francia y Alemania, fueron los centros producto-res de este ácido, que era el principal reactivo em-pleado para la refinación del oro que contenía plata.El ácido sulfúrico se producía en el siglo XIII, ya seapor destilación de alumbre, o quemando azufre so-bre agua bajo una campana de cristal. En el siglo XV

se destilaba ácido clorhídrico de una mezcla de nitroy sal común. El conocimiento de estos ácidos fuertesse difundió rápidamente, en todas direcciones; seaplicaron a la disolución de sales, en metalurgia y enel trabajo de metales, así como en calidad de agentesmordientes o de blanqueado.

El conocimiento de los ácidos y los disolventesde bajo punto de ebullición, como el alcohol, resul-tó de extraordinaria importancia para el progreso dela química, tanto teórica como experimental. Losquímicos antiguos se habían limitado generalmenteal estudio de sólidos o líquidos. Ahora podían estu-diarse los cuerpos en disolución con otros compues-tos. La industria química se integró al dominio delgremio de los destiladores, que en el siglo XV com-

prendía no sólo a los fabricantes de ginebra, sinotambién a los boticarios y a los fabricantes de ácidos.La destilación de ácidos abrió la puerta a la produc-ción de diversos productos químicos nuevos.

La medicina, en la primera parte de la EdadMedia, no contaba en general más que con medica-mentos en forma de polvos y jarabes. Estos últimosfueron reemplazados entonces por tinturas, es decir,disoluciones o destilados de la droga o, en específico,en alcohol.

Los perfumes que se habían preparado siempreen la forma clásica, macerando hierbas y aceites ograsas, se empezaron a fabricar a la usanza árabe, esdecir, por destilación y disolución con el alcohol.Hasta el siglo XIX los alambiques fueron del tipo delotes con poco reflujo; eran muy pequeños, de 30 a80 centímetros de diámetro y 1.5 metros de alto, contodo y accesorios.

La modernidadLos primeros libros sobre destilación aparecieron enel siglo XVI (Brunschwig, 1500; Andrew, 1527); unode ellos aparece más tarde, escrito por Libavius(1606).

Boyle destiló alcohol de madera y vinagre, yrecibió las diferentes fracciones de acuerdo con suspuntos de ebullición, lo que constituyó proba-blemente la primera destilación analítica. Tuvieronque pasar muchos siglos para que, al llegar la Revo-lución Industrial, se encontraran nuevos usos para ladestilación. En esa época los experimentos reali-zados para obtener coque de buena calidad demos-traron que el carbón desprende un gas inflamable alser calentado. Ese gas no tardó en ser aprovechadopara producir gas de alumbrado. Con ello, los sub-productos de la industria del gas adquirieron unaimportancia creciente. Entre ellos estaba el alqui-trán, del que se obtenía benceno, el cual, al descu-brirse los colorantes sintéticos en 1856, condujo a lasplantas destiladoras de alquitrán de hulla.

En 1800 Rumford usó vapor de agua comoagente térmico. En aquel tiempo los investigadoresfranceses de vanguardia habían diseñado y ensayadolas llamadas columnas de destilación. Éstas progre-saron apreciablemente con el invento de la columnade rectificación de Cellier Blumenthal, en 1813. En1822, Perrier inventó las campanas de burbujeo ydesarrolló un alambique continuo, con precalenta-miento de la alimentación y uso de reflujo interno.Por otra parte, Adam y Bérad diseñaron inde-pendientemente columnas para rectificar el alcohol



extraído del vino. Blumenthal, combinó los princi-pios utilizados por los dos inventores, para fabricaruna columna que proporcionaba una corriente dealcohol rectificado a partir de una alimentación con-tinua de vino; logró así el primer proceso de destila-ción a régimen permanente. Para 1850, las columnasrectificadoras de la industria del alcohol se empeza-ron a utilizar en las industrias del petróleo y delalquitrán de hulla. Entre 1860 y 1880, se descubrie-ron productos químicos valiosos tales como el ben-ceno, el tolueno y el xileno, mediante la destilacióndel alquitrán.

A mediados del siglo pasado se descubrió laforma de fabricar vidrio transparente, dúctil y capazde soportar el calentamiento y enfriamiento conti-nuos. Este vidrio tuvo su aplicación inmediata en lafabricación de aparatos y material de laboratorio.Ello significó una enorme ventaja sobre los equiposde metal y cerámica que se venían utilizando, espe-cialmente por la resistencia química del vidrio, sutransparencia y su maleabilidad, lo que permitió lafabricación de nuevos y complicados instrumentosde laboratorio. En el campo de la destilación, losalambiques se modificaron y aparecieron los matra-ces, columnas y condensadores, semejantes a losempleados hoy. Desde entonces, la destilación hasido una de las técnicas de separación más emplea-das en los laboratorios y en la investigación química,al tiempo que se la utiliza también como una técnicaanalítica.

Por otra parte, desde mediados del siglo pasadolos equipos más utilizados industrialmente estabanhechos de acero o de otros tipo de metal y recibieronel nombre de columnas de rectificación o columnasde destilación. Se trata de un equipo que consta deun calderín o rehervidor (en el cual se genera va-por), una columna con platos o con empaques (en lacual se lleva a cabo la rectificación, al ponerse losvapores en contracorriente con el líquido) y un con-densador (en el cual se condensan los vapores salien-tes del domo, se regresa parte de ese líquido como‘‘reflujo’’ y se extrae parte del mismo como un desti-lado o producto del domo), figura 3.

En estas columnas, la alimentación se efectúapor lo general cerca del centro de la columna. Laparte por arriba de la alimentación recibe el nombrede sección de rectificación o de enriquecimiento y la par-te de abajo sección de agotamiento.

La industria de la refinación del petróleo sufriótambién modificaciones profundas bajo el impactode la investigación científica. En 1859 el coronel

Drake demostró por primera vez la posibilidad deextraer el petróleo crudo del subsuelo de perfora-ción, para no tener que depender exclusivamente delas afloraciones. Hasta 1900, cuando la industriaautomotriz daba apenas los primeros pasos, la indus-tria del petróleo se había restringido a la producciónde queroseno. Los procesos de refinación del petró-leo y el correspondiente aparato técnico, eran en sumayoría adaptaciones de otras industrias, como ladel alquitrán de hulla y la del alcohol. Gradual-mente, las industrias del petróleo pusieron en prác-tica métodos más científicos en la destilación y refi-nación del petróleo. Este cambio recibió el impulsode la creciente demanda de productos distintos delqueroseno: lubricantes, parafinas, asfalto, aceitecombustible y sobre todo gasolina, que entonces senecesitaban en cantidades mayores cada vez paraautomóviles y aviones.

Trumble, en Estados Unidos, ideó en 1812 lacombinación de un destilador de tubos con colum-nas desolladoras y evaporadores. Esto resultó ser unsistema extraordinariamente flexible para adaptarlas unidades destiladoras a la diversidad de crudosexistentes.

La refinación química, originalmente un proce-so por lotes, se hizo entonces automática, hasta con-


Figura 3. Esquema de una columna moderna de rectificación.

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vertirse en una operación continua en recipientescerrados, lo cual evitó la evaporación peligrosa ydispendiosa de fracciones ligeras.

El equipo predecesor de las campanas de bur-bujeo o ‘‘cachuchas’’ fue inventado en 1822 porPerrier. Estas campanas se usaron como aparatospara mejorar el contacto del vapor que se introducíapor debajo del plato en el que estaban las campanas.Arriba de las campanas se introducía vino, y pordebajo vapor. El vapor no se mezclaba con el vino.En 1830 Coffee desarrolló una columna continuaque usaba tanto platos perforados como precalenta-miento de la alimentación y reflujo interno.

Cuando el gas natural vino a suplir la falta decombustible, pudieron extraerse compuestos valio-sos con bajo punto de ebullición, como el propanoy el butano.

Esto era imposible sin una destilación adecuadapara eliminar los gases disueltos. Como consecuen-cia, los técnicos se vieron en la necesidad de idearnuevos tipos de columnas destiladoras.

La destilación fue un arte durante el periodo desu desarrollo inicial. La invención de las campanasde burbujeo, los platos perforados, los condensado-res enfriados con agua, el reflujo, el precalentamien-to de la alimentación y la adaptación del proceso ala operación continua, se llevaron a cabo en el siglo

pasado, aunque no se hicieron intentos para sistema-tizar o aplicar principios cuantitativos a los procesosde destilación.

En los últimos años del siglo XIX, Hausbrand(1893) y Sorel (1899), presentaron los primeros estu-dios matemáticos aplicados al diseño de las colum-nas de fraccionamiento. Sorel (1889) desarrolló yaplicó relaciones matemáticas para la separaciónfraccionada de mezclas binarias, primero a las quetenían alcohol y agua, e introdujo en sus cálculos losconceptos de entalpía molar, pérdida de calor, com-posiciones, reflujo y gastos.

Otros investigadores de esa época fueron Barrel,Young, Rayleigh, Lewis, Rosanoff y Dufton.

En 1925, W.L. Mc.Cabe y E.W. Thiele presenta-ron un trabajo (Mc.Cabe, 1925) ante la AmericanChemical Society, que presentaba un nuevo métodosencillo, rápido e ilustrativo para calcular gráfica-mente el número de platos teóricos necesarios parala separación de los componentes de una mezclabinaria en una columna de rectificación. La aporta-ción original de Mc.Cabe a este problema fue ungran paso en el diseño científico de unidades dedestilación y demostró ser un gran progreso cuandopasaron a primer plano los nuevos sistemas de crac-king hacia 1936.

Posteriormente, Ponchon y Savarit (1922) dise-


Figura 4. Campanas de burbujeo.


ñaron un método para el cálculo de columnas dedestilación para mezclas binarias, el cual no requeríalas simplificaciones del método de Mc.Cabe y quepodía aplicarse a mezclas no ideales.

Entre 1930 y 1960, se hicieron numerosos estu-dios para predecir la eficiencia de las columnas dedestilación. Sin embargo fue a partir de que el Insti-tuto Americano de Ingenieros Químicos formó unacomisión para estudiar el problema (AIChE, 1958),cuando se pudo contar con un método confiable paraobtener las eficiencias en columnas de destilaciónque trabajan con mezclas binarias. Una vez resueltoeste problema, las baterías se orientaron hacia eldiseño de columnas que trabajaran mezclas multi-componentes (Holland, 1988). El diseño de éstasrecibió un impulso muy importante con el desarrollode las computadoras modernas, el cual hizo posiblela aplicación de ecuaciones de estado para el cálculodel equilibrio vapor-líquido.

El estudio de los sistemas azeotrópicos permitiótambién que se pudieran diseñar columnas que pu-dieran separar estas mezclas, para obtener productospuros, tales como alcohol a partir de una mezclaalcohol-agua.

A pesar de que la operación unitaria de destila-ción es la que cuenta con más bibliografía y sobre laque se han efectuado y se efectúan más estudios einvestigaciones, todavía no se ha agotado el campo,ni se ha dicho la última palabra sobre el diseño delos aparatos de destilación, que han probado ser tanútiles para la humanidad. Hoy, la destilación sereemplaza por otras operaciones que, o consumenmenos energía, o son más eficientes, tales como laextracción líquido-líquido, la adsorción, la cromatografía,etcétera. Sin embargo, sigue presente en casi todoslos procesos químicos, petroquímicos, farmacéuticoso de la industria alimentaria y vinícola.

El aparato utilizado en la actualidad en la desti-lación continua está constituido por tres equiposintegrados: un generador de vapor, rehervidor o calde-rín, un elemento que pone en contacto vapor ylíquido, columna de platos o empacada, y un condensador,que es un cambiador de calor enfriado por agua opor un refrigerante (figura 3).

La rectificación o destilación continua con eta-pas y con reflujo puede considerarse, de forma sim-plificada, como un proceso en el cual se lleva a cabouna serie de evaporaciones y condensaciones. Estosfenómenos se llevan a cabo en los platos o charolasde la columna de destilación. Para ello, el líquido decada etapa fluye por gravedad a la etapa inferior y el

vapor de cada etapa lo hace hacia arriba, a la etapasuperior. Por consiguiente, en cada etapa entra unacorriente de vapor G y una corriente líquida L, lasque se mezclan para transferir masa y tratar dealcanzar el equilibrio. La forma de lograrlo es lacreación de una interfase líquido-vapor lo más ex-tensa posible. La principal resistencia a la transferen-cia de masa está en la fase vapor, por lo que se handiseñado aparatos y dispositivos en los que el vaporburbujee dentro del líquido, para obtener así unamayor superficie de transferencia. Sin embargo, noes posible lograr que las corrientes que salen de unaetapa estén en equilibrio, de allí que se hable deeficiencia, que es una medida del acercamiento alequilibrio. Los platos reales de una columna tieneneficiencias menores que 100 por ciento.

Como ya se mencionó, el principio de funciona-miento de la columna (figura 3) es poner en contactoun vapor con un líquido más rico en el componentemás volátil que el correspondiente al equilibrio. Almezclarse íntimamente, el vapor tenderá a ponerseen equilibrio con el líquido, condensándose parte delcomponente menos volátil y evaporándose el másvolátil. Mediante la repetición de esos contactos acontracorriente, el vapor se irá enriqueciendo y ellíquido empobreciendo (en el componente más vo-látil) hasta alcanzar las composiciones del destiladoy del residuo respectivamente. Como el procesoconsiste en poner en contacto vapor con líquido y ala columna no le entra más que la alimentación, el


Figura 5. Aparato alemán de destilación del siglo XIX.

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vapor se genera evaporando parte del residuo ofondos, y el líquido retornando a la columna partedel destilado, que son las mezclas más pobres y másricas, respectivamente, en el componente más volá-til. La energía para que la torre funcione así esproporcionada por el calor que se introduce en elrehervidor, el cual causa la evaporación de partedel líquido que llega a éste. La corriente de vapor,conforme asciende por la torre, se enriquece enel componente más volátil. Esta corriente se conden-sa en el condensador y una parte de ese líquido seregresa ----refluja---- hacia la columna y otra parte seextrae del domo como destilado o producto. Lacorriente del líquido que se refluja desciende porgravedad y se va enriqueciendo con el componentemás pesado. Este proceso de enriquecimiento yempobrecimiento en determinados componentes selleva a cabo en etapas sucesivas de la torre. Paraentender más fácilmente este mecanismo es conve-niente referirse a la figura 6, en la que se representa

un plato y las concentraciones del líquido volátil enlas corrientes líquida y de vapor.

En cada plato se pone en contacto el líquido quedesciende del plato superior, Ln--1, con el vaporque sube del plato inferior, Gn+1. Cuando la etapa secomporta de manera ideal se alcanza el equilibrio ylas concentraciones son las correspondientes a latemperatura de equilibrio alcanzada, es decir, cuan-do la temperatura de ambas corrientes es la misma(tn). En estas condiciones, la concentración del com-ponente ligero en el líquido (Xn) y la concentraciónen el vapor (Yn) son las concentraciones en el equili-brio. Aquí se puede apreciar también el efecto delempobrecimiento y enriquecimiento mencionados.La concentración del líquido que desciende, Xn--1, esmayor que Xn, pero la concentración del vapor quesube aumenta, es decir, Yn es mayor que Yn--1.

BibliografíaAmerican Institute of Chemical Engineers, Distilla-

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Savarit, R., Eléments de distillation, Arts et Métiers,n. 3, p. 65, marzo 1922.

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Valiente-Barderas, Antonio, Diccionario de IngenieríaQuímica, Alhambra, México, 1990. ?


Ln--1,Xn--1

Gn, Yn

LnXn

Gn, Yn

Gn + 1

Yn + 1

n

Figura 6. Platos con campanas de burbujeo con flujo cruzadopara el contacto entre dos fases. El gas fluye en el sentido queindican las flechas delgadas. El líquido fluye como lo indican lasflechas gruesas. Las campanas de burbujeo dispersan el gas en ellíquido.


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