edición 18 issn 1692 - 4991 / julio 2011 · el objetivo de las organizaciones internacionales ......
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ISSN
169
2 - 4
991
/ Jul
io 2
011
La revista de química útil
Edición 18
InnovaciónMetrología en Colombia
ReferenciaPatrones y materiales de
Los pasos de la
Las bases de la
Kits
NuevaPRESENTACIÓN
Rápidos, directos y simples.
Julio
Las bases de la
Confi rmación metrológica
Pág.5
Pág.9
Pág.14
Pág.19
Metrología en Colombia
Innovación
Referencia
Los pasos de la
Patrones y material de
mEq: la revista de química útil, es una publicación de distribución
gratuita en la cual encontrará notas analíticas de interés y novedades
acerca de productos y servicios de la industria química.
Edición: Mol Labs Ltda.Web: www.mollabs.com
Email: [email protected]ón: Instituto San
Pablo Apóstol (Pbx: 2027 919)
Facilitan el trabajo de análisis en áreas diferentes al laboratorio, como planta y campo, donde suelen utilizarse como método de medida con sufi ciente precisión y exactitud para verifi car si una muestra cumple o no una especifi cación reglamentaria.
Tel: 4303500 / 4309288www.mollabs.com
EEdddiiiicción
en el Laboratorio Químico
3
Kits para análisis
calidad y confi anzaMol Labs:
Un Kit para análisis de Mol Labs es la presentación de
un método analítico validado según una
norma internacional que facilita la medida
semicuantitativa, en graduaciones con pasos largos, de
un determinado analito en una matriz específi ca.
Las sencillas instrucciones operativas facilitan que
alguien sin mayor entrenamiento obtenga un
resultado de medida de manera inmediata, directa.
La tabla 1 ilustra los resultados obtenidos: tendencia
central e incertidumbres mayores a las obtenidas en
análisis de laboratorio.
También se hace evidente que la mayor ventaja se
obtiene al seleccionar el kit para ajustar el
compromiso entre rango y graduación del kit.
ANALITO
Alcalinidad mg CaCO3 / L
Cloruros mg Cl / L
Calcio mg Ca 2+ / L
Dureza mg CaCO3 / L
VALORESAsignado Medido Rango+/-2u
15,0 203
70,8 257
12,7 70,8
93,3 330
1,511,6
6,922,6
1,25,6
6,222
1.5200
70250
1370
9050
512
2,524
15
550
0 a 5000 a 1000
0 a 10050 a 1000
0 a 500 a 500
0 a 200100 a 2000
Tabla 1. Resultados de análisis en pruebas interlaboratorios, para aguas potables, con kits
* 2u : incertidumbre expandida, medida en el interlaboratorios; +/-, graduación del kit.
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E l D e p a r t a m e n to N a c i o n a l d e P l a n e a c i ó n , e l M i n i s te r i o d e Co m e rc i o y Tu r i s m o, l a U n i ó n Eu ro p e a y l a s u p e r i n te n d e n c i a d e i n d u s t r i a y co m e rc i o t ra b a j a n d e s d e h a ce a l g ú n t i e m p o e n s e n t a r l a s b a s e s p a ra q u e l a m e t ro l o g í a Co l o m b i a n a a l ca n ce e l n i ve l i n te r n a c i o n a l.
H a n i d e n t i f i ca d o l a n e ce s i d a d d e u n a l e y d e m e t ro l o g í a , e n l a c ua l t ra b a j a n j u n to co n l a P re s i d e n c i a d e l a R e p ú b l i ca ; d e u n I n s t i t u to N a c i o n a l d e M e t ro l o g í a q u e re p re s e n te a l p a í s e n e l á m b i to i n te r n a c i o n a l y s i r va co m o a u to r i d a d i n te r n a , y d e u n a re d d e m e t ro l o g í a q u e f a c i l i te l a co mu n i ca c i ó n e n t re l a s d i ve r s a s e n t i d a d e s re s p o n s a b l e s y / o d e d i ca d a s a l a m e t ro l o g í a c i e n t í f i ca , l e g a l e i n d u s t r i a l.
El objetivo de las organizaciones internacionales
de metrología y de sus acuerdos de
reconocimiento mutuo, es proporcionarle a los
gobiernos y a terceros, una base técnica segura
para acuerdos más extensos relacionados con
el comercio internacional y con los asuntos
comerciales y regulatorios.
La intención es eliminar las barreras técnicas
al comercio para los gobiernos que fi rman
los acuerdos internacionales que involucran
intercambios de productos y servicios.
Esto se logra porque esos acuerdos establecen
las equivalencias de los patrones nacionales de
medición utilizadas por los institutos nacionales
de metrología a la vez que consiguen el
reconocimiento mutuo a certifi cados de
calibración y medición que ellos emiten.
metrología enLos pasos de la
Colombia
6
La mediación de un Instituto Nacional de
Metrología, participante del acuerdo, otorga
un reconocimiento internacional a las
mediciones realizadas por los laboratorios
acreditados de calibración y ensayos, mediante
la demostración de trazabilidad competente
de sus medidas a los patrones o materiales de
referencia aceptados por el respectivo Instituto
Nacional de Metrología.
Colombia no es miembro de ninguna de las
tres grandes organizaciones internacionales
de metrología científi ca, legal o química: No ha
ingresado a la convención del metro (CGPM),
ni al Bureau International des Poids et Mesures
(BIPM-Francia); y tampoco a la Organización
Internacional de Metrología Legal (OIML).
(Signifi ca que no es ofi cial, a nivel internacional, que en Colombia se utilice el sistema internacional de unidades).
Al no contar con laboratorios ofi ciales
en metrología química, tampoco está en
condiciones de acceder a organizaciones como
la Asociación de Ofi ciales de Química Analítica (AOAC); el Comité Europeo en Química Analítica
(EURACHEM); o la entidad de Cooperación de
Trazabilidad Internacional en Química Analítica
(CITAC).
Además de ese instituto, se requiere elaborar
un marco legal para el desarrollo de la
metrología que regule, establezca y actualice
los principios generales para la organización
y régimen jurídico de la actividad metrológica
en el país. Por medio de esa Ley se deben
defi nir los lineamientos y requerimientos sobre
la fabricación, reparación y verifi cación de
instrumentos para medir, las cualidades de los
instrumentos de medida, el sometimiento a
controles metrológicos, las competencias de los
distintos actores en la cadena , las funciones de
las ofi cinas encargadas y la obligatoriedad de
las mediciones que estén enmarcadas en una
transacción económica. (De hecho, la Ley de
metrología debe crear el Instituto Nacional de
Metrología).
7
La co n s t r u cc i ó n d e u n a re d n a c i o n a l d e m e t ro l o g í a e s t á s i e n d o p ro m ov i d a d e s d e e l p ro g ra m a d e a s i s te n c i a té c n i ca a l co m e rc i o, d e l M i n i s te r i o d e Co m e rc i o y Tu r i s m o, co n p a t ro c i n i o p a rc i a l y a p oyo té c n i co d e l a U n i ó n Eu ro p e a . S e h a n re a l i za d o d o s s e m i n a r i o s co n p a r t i c i p a c i ó n d e e x p e r to s i n te r n a c i o n a l e s, e n t i d a d e s d e l E s t a d o y a l g u n a s e m p re s a s re l a c i o n a d a s co n l a m e t ro l o g í a i n d u s t r i a l, p e ro e s n o to r i o q u e a ú n f a l t a l a co mu n i ca c i ó n q u e co n d u ce a l a e d u ca c i ó n y a l re co n o c i m i e n to d e l a n e ce s i d a d d e p a r te d e l o s l a b o ra to r i o s, q u e a l f i n a l s i e m p re e s t a rá n i nvo l u c ra d o s.
La re d n a c i o n a l d e m e t ro l o g í a e s ( s e rá ) u n a a s o c i a c i ó n n o g u b e r n a m e n t a l d e l a b o ra to r i o s, q u e p u e d e c re ce r a n te s d e q u e e x i s t a n u n m a rco l e g a l y u n I n s t i t u to N a c i o n a l d e M e t ro l o g í a ; i n c l u s o, p u e d e s e r v i r co m o g r u p o d e p re s i ó n p a ra co n t r i b u i r e n l a u rg e n te t a re a d e c re a r l o s.
El fortalecimiento del Sistema Metrológico
Nacional es un instrumento indispensable en
un entorno más complejo de competencia y
en los procesos de inserción en los mercados
internacionales. No sólo porque la industria
nacional debe demostrar ante los demandantes
externos que satisface los criterios particulares
de esos mercados y de esa forma facilitar el
comercio, mejorar la competitividad, promover
el desarrollo de la ciencia y la tecnología; sino
porque el país debe estar en la capacidad de
verifi car las cualidades de los productos que
ingresan y así proteger al consumidor, la vida, la
salud y el medio ambiente.
(1) DNP: “Creacion del instituto nacional de
Metrologia (“INM”); Estudio de Necesidad y
Red Institucional -Preliminar- Abril de 2011.
Consultado en Junio de 2011 en http://www.dnp.
gov.co/PORTALWEB/LinkClick.aspx?fi leticket=yxjz
be96PEY%3d&tabid=1274
(2) Metrología: la ciencia de las medidas, boletín
de prensa DNP para el 20 de mayo de 2011 (día
internacional de la metrología) Consultado
en Junio de 2011 en http://www.dnp.gov.co/
PORTALWEB/LinkClick.aspx?fi leticket=R1Tjd5Gj9
BI%3D&tabid=1157
(3) DNP: Análisis institucional del sistema
Nacional de calidad en Colombia, Consultado
en Junio de 2011 http://www.mincomercio.
gov.co/econtent/documentos/Regulacion/
AnalisisInstitucionalSistemaNal.pdf
( 4 ) A s i s t e n c i a t é c n i ca a l c o m e r c i o, s e
consultaron todas las subpestañas relacionadas
co n e l t e m a l a b o ra t o r i o s : h t t p : / / w w w.
asistenciatecnicaalcomercio.gov.co/seccion1.
php?id=9&id2=142
9
referenciaPatrones y
Este artículo trata de la diferencia entre patrones y materiales de referencia. Intenta aclarar los términos defi nidos por el vocabulario internacional de metrología (1), en
particular en su aplicación a medidas químicas.
El vocabulario internacional de metrología 2008 define varios tipos de patrones. Por conveniencia en la explicación, aquí se presentan en orden inverso:
5.5 patrón secundario de medida: patrón establecido por medio de una calibración respecto a un patrón primario de una magnitud de la misma naturaleza.
5.4 patrón primario de medida: patrón establecido mediante un procedimiento de medida primario o creado como un objeto elegido por convenio.
El biftalato de potasio ha sido reconocido “desde siempre” como un “patrón primario”. Fue Kholtoff, hacia 1930 (2), quien encontró que el biftalato es una sustancia estable, fácil de sintetizar, purificar, almacenar y secar, con base en la cual se pueden realizar medidas acido-base repetibles. Y lo denominó patrón primario. De hecho, definió unas pocas sustancias, con características similares, como patrones primarios para usos diversos en la química analítica: Tabla 1.
El mismo Kholtoff reconoció que “sus” patrones primarios adolecen de bajo peso molecular. Que sean sustancias simples, es el precio a pagar para conseguir que sean suficientemente estables. Con el tiempo se han conseguido identificar otras sustancias que sirven como patrón primario, y se han eliminado algunas otras, pero en general, el peso molecular sigue siendo una limitación.
Sin embargo, el gran alcance de estos patrones primarios ha sido el de soportar la definición de cantidad de sustancia, pues 204.22 g de biftalato contienen, con exactitud y precisión aceptables, el número de Avogadro de moléculas. Es decir, han representado un mol de sustancia.
materiales de
10
En la actualidad, los patrones primarios se
preparan desde reactivos de laboratorio de alta
pureza, para garantizar muy bajos contenidos
de impurezas, y se certifi can mediante
procedimientos de medida primarios. Como se
puede apreciar en la tabla, siguen siendo pocos, y
básicamente los mismos.
Conviene precisar una definición del
vocabulario internacional de metrología:
5.1 patrón de medida: realización de la
definición de una magnitud dada, con un valor
determinado y una incertidumbre de medida
asociada, tomada como referencia.
La “realización” física de un mol de sustancia no
existe. No hay, en un museo o un depósito, un
mol de sustancia, como sí existe un kilogramo.
Tabla 1. Patrones primarios
ANÁLISIS SUSTANCIA KHOLTOFF NISTMASA MOLECULARg / mol
El vocabulario internacional de metrología 2008
también defi ne materiales de referencia:
5.13 material de referencia: material
sufi cientemente homogéneo y estable con
respecto a propiedades especifi cadas, establecido
como apto para su uso previsto en una medición o
en un examen de propiedades cualitativas.
NOTA 6: En una medición dada, un material de
referencia puede utilizarse únicamente para
calibración o para el aseguramiento de la calidad.
NOTA 7: Dentro de las especifi caciones de
un material de referencia conviene incluir su
trazabilidad, su origen y el proceso seguido.
5.14 material de referencia certifi cado: material
de referencia acompañado por la documentación
emitida por un organismo autorizado, que
proporciona uno o varios valores de propiedades
especifi cadas, con incertidumbres y trazabilidades
asociadas, empleando procedimientos válidos.
La realización de la definición de una magnitud
sucede para unas pocas magnitudes físicas
e incluso, tiende a desaparecer, para hacerse
abstracta, pero de mayor precisión: el metro
es la distancia atravesada por la luz en el vacío
en 1/299.792.458 partes de un segundo (17º
CGPM, con una incertidumbre de 0,1 nm) y el
kilogramo, más bien pronto que tarde, será
definido con base en el número de Arrhenius o
en la constante de Planck. En resumen, existen
patrones “realizables” para medidas físicas; para
medidas químicas, no existen.
Potasio biftalato
Sodio carbonato
Sodio oxalato
Potasio dicromato
Zn
Calcio carbonato
Sodio cloruro
Sodio tartrato dihidrato
Humedad en metanol, 325 mg/Kg
SRM 667 e
SRM 351 a
SRM 8040
SRM 136 f
SRM 683
SRM 919 b
SRM 915 b
-o-
SRM 8510
200,4
106,0
134,0
294,185
65,38
100,09
58,44
230,082
-o-
√
√
√
√
√
√
√
Acido Base
Acido Base
Redox
Redox
Complexometria
Complexometria
Argentometría
Humedad (KF)
Humedad (KF)
11
Los materiales de referencia existen porque, para
muchas sustancias con pesos moleculares medios
y altos, por ejemplo, por encima de 500 Dalton,
no existe la posibilidad de medir la cantidad de
sustancia (moles) con trazabilidad a patrones
primarios. Así, ha sido necesario introducir estos
materiales para medir cantidad de sustancia
mediante acuerdo entre laboratorios.
El procedimiento válido para la preparación de
materiales de referencia certifi cados para medidas
químicas (existen otros, para medidas físicas)
cubre las defi niciones en cuanto a documentar
homogeneidad, estabilidad, aptitud para un uso
previsto, propiedades especifi cadas, trazabilidad
asociada, incertidumbre medida y valor por
convención.
La incertidumbre medida y el valor por
convención son el resultado del tratamiento
estadístico de medidas en diferentes laboratorios
que han demostrado competencia para la
medición particular. (Por lo menos, acreditados
ISO 17025).
Al tratarse de acuerdos o “por convención”,
los productores de materiales de referencia
deben acreditar que cumplen unas indicaciones
acordadas en la Guía ISO 34, o en las guías de la
serie ISO 30, que garantizan el cumplimiento de
unas condiciones fundamentales de preparación y
certifi cación de dichos materiales.
Es así como, entidades tan respetables como la
United States Pharmacopeia, USP, que hasta hace
poco producía sus materiales de referencia como
entidad rectora, ha iniciado la producción de esos
materiales de referencia con participación de
varias entidades en la realización de las medidas
necesarias.
Acorde al hecho de que la medición de analitos
originados en diferentes muestras inorgánicas,
de alimentos, ambientales, biológicas etc,
adolece de las diferencias naturales en matrices y
procedimientos de preparación de la muestra, los
listados de materiales de referencia son enormes
y tienden a crecer, para cubrir las necesidades
particulares de los diferentes usuarios de las
medidas.
El resultado es concreto: los patrones
primarios permiten trazabilidad a las unidades
internacionales y, por el mismo camino, permiten
obtener valores verdaderos en medidas químicas.
Los materiales de referencia permiten trazar
las medidas químicas a valores aceptados
por convención, o por acuerdo entre usuarios
enfoques particulares. Pocos patrones primarios,
muchos materiales de referencia.
Bibliografía
(1) VIM 2008 en español y su corrección de mayo de 2010.
Pueden descargarse de www.mollabs.com/documentos.
(2) I.M. Kolthoff : “Textbook of quantitative inorganic
análisis” Mc Millan 1936.
(3) NIST, en http://www.nist.gov/srm; consultado en Junio
de 2011.
14
innovación Las bases de la
Camilo D‘Aleman, Mol Labs
En una definición simplificada, innovación
es la creación o modificación de un
producto, y su introducción en un mercado.
Es decir, la innovación tiene dos aspectos:
el de ingeniar algo, y el de introducirlo y
difundirlo en un mercado para que la gente
pueda disfrutarlo.
Un aspecto esencial de la innovación es
su aplicación exitosa de forma comercial.
La innovación exige la conciencia y el
equilibrio para conducir las ideas desde
el imaginario hasta su realización como
hecho comercial que aporta comodidad y/o
calidad de vida.
Con mayor amplitud, el término innovación
aplica a la mejora parcial o sustancial de
alguna de las actividades empresariales de
una compañía activa, en funcionamiento.
La innovación puede estar involucrada en
cualquiera de los aspectos relacionados
con la introducción de un producto,
servicio, o procesos nuevos o modificados;
en los métodos de comercialización u
organización, en las prácticas internas de
la empresa, en la organización del lugar de
trabajo y hasta las relaciones exteriores.
El origen
La innovación es un concepto social, lo nuevo
o modifi cado existe porque una comunidad
lo delimita como tal. De hecho, lo novedoso o
innovador rompe, en algún grado y momento,
el conjunto de reglas objetivas (escritas) y/o
tácitas, establecidas por la comunidad para la
convivencia en su propio contexto.
La innovación es producto de las presiones
hacia el cambio, ejercidas por otras
comunidades con paradigmas diferentes, pero
en especial, es producto de la incomodidad
interna frente a situaciones con particulares
defi ciencias. La identifi cación de las situaciones
defi cientes y la incomodidad causada
inspiran cambios y, al ajustar hacia una nueva
comodidad, crean valor.
Para efectos prácticos conviene ampliar el
concepto de incomodidad real, vivida, hasta la
identifi cación de un disgusto potencial o una
mejora por costo o placer, incluso si esa mejora
es subjetiva. Es decir, muchas ideas innovadoras
pueden ser del gusto del ingenioso para
1515
Entre los factores externos determinantes
del cambio están los avances científi cos y
tecnológicos pero, mientras la investigación
encuentra el conocimiento y la tecnología lo
hace aplicable, es la innovación quien lleva el
conocimiento al mercado y consigue agregar
valor.
El resumen es de tiempos: en su gran mayoría,
la innovación utiliza conocimiento conocido
y lo aplica a corto plazo, mientras que la
tecnología, con el desarrollo de nuevos
productos, tarda un poco más y la investigación
acumula conocimiento que algún día puede
convertirse en tecnología e innovación.
Sólo las más grandes multinacionales integran
Investigación, desarrollo e innovación. En
general, las empresas pequeñas y medianas
realizan innovaciones prontas y directas con su
saber técnico muy especializado y su enorme
conocimiento del mercado.
Investigación, desarrollo e innovación.
Las ideas innovadoras
Está claro que la innovación comienza con una
idea: identifi car una incomodidad y permitir
que el hecho dispare el ingenio hasta encontrar
una idea. Sin embargo, además de decir que
se trata de una parte de la acción humana de
producir conocimiento, no hay una idea clara
de cómo sucede, de cómo llegan las nuevas
ideas al cerebro humano.
Puede que el encontrar ideas resulte
incomprensible, pero, por fortuna se puede
ayudar.
Está claro que para encontrar incomodidades
conviene la inmersión en el contexto,
aunque algunas veces una mirada fresca o
ajena también ilumina, en particular cuando
permite aplicar patrones ajenos para resolver
problemas.
disgusto de otro (ingenioso o no). A lo largo de
este texto se identifi ca la incomodidad con el
origen (abstracto) de una idea, no relacionado
con una incomodidad física concreta.
En una comunidad, muchas personas pueden
sentirse incómodas frente a algunas situaciones,
pero existen menos emprendedores con
ánimo de proponer el cambio y aún menos
organizaciones capaces de introducir con
éxito la innovación. El emprendedor es una
persona de mirada aguda, que identifi ca la
posibilidad de un cambio, pero requiere de una
organización competente para hacer de la idea
un éxito comercial (Si, se repite que sin éxito
comercial, la innovación no existe, o es como si
no hubiera existido).
16
Los prototipos
Los prototipos pueden ser físicos tridimensionales y sólidos, o físicos bidimensionales, gráfi cos a mano alzada, visuales por computador en un programa de presentaciones, o descripciones con palabras, simulaciones simples como en una hoja de cálculo, o más elaboradas con programación propia, hasta poder ser ecuaciones matemáticas simples o no tan simples. En todo caso, son de tanta importancia como la idea original, porque comunican la idea. Son el inicio de la socialización.
Un buen prototipo consigue ideas complementarias y alternativas, puede acarrear a ajustes o a cambios concretos hacia un nuevo prototipo, incluso a encontrar errores evidentes que impliquen descartar la idea, lo cierto es que generan el proceso de prueba y error que constituye el mejor mecanismo de evolución y diseño que conduce a una idea hacia el mercado.
La comunicación y la socialización del prototipo necesitan de diferentes niveles de presentación y complejidad. Ensayar los prototipos en múltiples pruebas privadas consigue que la idea gane en prestancia, y quienes la presentan, en conocimiento de los detalles que la conforman; en particular
Las ideas comienzan siendo una hipótesis incompleta, que requiere de un esfuerzo para redondear… para ajustar la idea hacia la superación de la incomodidad y hacia el ajuste a un nuevo paradigma o patrón.
Entre las ayudas, algunos autores proponen herramientas de calidad como 5W2H (what, where,…), proponer mapas conceptuales o establecer relaciones. Es casi seguro que, de alguna forma instintiva o educada, cada persona utilice alguna o varias de esas herramientas, pero, su utilización consciente, personal o en grupo, no necesariamente conduce a buenas ideas, novedosas y factibles. Es por ello que los ingeniosos de las buenas ideas son escasos y aparecen personas con una buena idea, una única idea que, con suerte, les ilumina toda su existencia.
18
(1) http://es.wikipedia.org/wiki/Innovación, consulta a 24 06 2011.
(2) http://www.uigarden.net/english/toward-a-model-of-innovation, consulta a 24 06 2011.
(3) http://www.uigarden.net/english/what-comes-after-usability, consulta a 24 06 2011.
de algunos no previstos. En todos los caos es posible establecer relaciones no previstas inicialmente.
Los prototipos finales pueden ser utilizados en estudios de factibilidad comercial, que contribuyen definitivamente al éxito: convertir la idea en innovación
Usabilidad oprueba de mercado
En el uso real, que llega tras la primera impresión, son de importancia la efi ciencia, en cuanto el ingenio proporcione comodidad sin largas esperas, sin darle vueltas al proceso, la facilidad de aprendizaje y acostumbramiento al nuevo ingenio y la certidumbre de que la comodidad esperada siempre será… cómoda.
Aunque estas siete características parecen abstractas en su defi nición, al encontrar un objeto o servicio nuevo, tanto quien lo propone como el usuario concretan con facilidad su valoración. Las siete características de los nuevos ingenios permiten defi nir indicadores de satisfacción del cliente, que son el medio concreto para apuntar al éxito y a futuras modifi caciones para la mejora.
La comprensión equivocada, o el uso no establecido de objetos y/o servicios novedosos es el mayor enemigo de la creatividad y la innovación. Al llegar al mercado, las personas utilizan las cosas de acuerdo con lo que les indican sus paradigmas tradicionales y muchas veces consiguen hacer fracasar las buenas ideas. Así que es indispensable que lo nuevo sea identificado, que la utilidad sea descrita e incluso, puede que sea necesario hacer ajustes para evidenciar la forma de utilización y el objetivo de comodidad esperado para el nuevo ingenio que se presenta.
De hecho, han de considerarse al menos dos momentos en el conocimiento del nuevo ingenio:
El agrado inicial, que hace percibir la innovación presentada como un nuevo estado de agradable comodidad. Para ello requiere que su uso sea intuitivo: al verlo resulta evidente cómo se usará y las ventajas que representa. Pero, el uso intuitivo debe quedar remachado por la facilidad de uso, lo que en tecnologías de la información se denomina una interfase amigable con el usuario. Finalmente, el usuario evaluará más de una vez si el ingenio aporta la comodidad que él necesita.
19
químicoConfi rmación metrológica
en el laboratorio
La norma ISO 17025, en sus numerales 5, indica que al realizar una medición el equipo de medida debe estar identificado, ubicado en un lugar definido y con sus instrucciones de manejo. Para el aseguramiento de la calidad de esas medidas, el usuario está comprometido a verificar la conformidad del equipo frente a sus especificaciones, así como el correcto estado de mantenimiento y calibración.
La norma ISO 10012, establece los requisitos para los procesos de medición y los equipos de medición, que incluyen la confirmación metrológica: “el conjunto de operaciones requeridas para asegurar que un elemento del equipo de medición este conforme con los requisitos para el uso intencionado”.
El procedimiento de confirmación metrológica incluye la calibración relacionada con todas las medidas realizadas por el equipo: en el caso de un cromatógrafo de gases, se incluyen temperaturas de partes y flujos de gases en los diferentes componentes, así como una prueba de tiempos de retención y áreas
medidas bajo la curva con un patrón de hidrocarburos lineales.
Calibración diferente a la que aplica a las medidas químicas, bien precisada por la definición del vocabulario internacional de metrología VIM 2008: Calibración: operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación.
La confirmación metrológica garantiza que las propiedades físicas, mediante las cuales se controla el equipo, se ajustan a sus especificaciones; la calibración permite establecer una referencia lineal frente a patrones, o materiales de referencia, que conduce a medir cantidad de sustancia.
20
Por supuesto, asegurar que el equipo
de medida funciona correctamente es
una condición para obtener medidas de
calidad. Las buenas prácticas de laboratorio
indican que es mandatorio documentar:
• Una “cualifi cación de la instalación” que
registra las condiciones de instalación de
los equipos, con especial cuidado en el
seguimiento de las propuestas por la norma y
por el fabricante del equipo.
• Una “cualifi cación de la operación” que
puede incluir limpieza, pero trata del ajuste
del equipo para su adecuado funcionamiento,
y de un registro fi nal de resultados que
se ajusten a las especifi caciones de
incertidumbre de medida, trabajo que suele
ser realizado por los representantes de marca,
con patrones específi cos.
• Una “cualifi cación del desempeño” que
registra la utilización del equipo por personal
de laboratorio, con patrones, y asegura que los
resultados se ajustan a las especifi caciones de
incertidumbre de medida para el equipo en
cuestión.
Como es usual en las buenas prácticas
de laboratorio, los documentos son
responsabilidad de dos personas, “pares”
de trabajo. En el caso de las cualificaciones,
suelen ser uno interno, quizá encargado de
metrología y otro externo, que suele ser el
proveedor del equipo.
Más allá de la puesta en marcha de un equipo
nuevo, las buenas prácticas de laboratorio
y la norma ISO 17025 llegan hasta indicar
la necesidad de documentar y programar
acciones como limpieza (interna), ajuste,
mantenimiento preventivo y correctivo;
informe de inspección e intervalo de
confirmación metrológica.
Además, la norma ISO 10012 indica que
conviene utilizar herramientas estadísticas
en el procedimiento de confirmación
metrológica, en especial para hacer el
seguimiento del estado funcional del equipo.
En la práctica los procedimientos pueden ser
rápidos y sencillos, una correcta planeación
de la primera secuencia de cualificaciones
facilita la repetición como una rutina que
periodicamente consigue la confirmación
metrológica sin tropiezos.
El registro, que confirma el estado de
confirmación metrológica, puede ser extenso
o concreto, existir en papel o en medio
magnético, lo que importa es que debe
contener los hechos y los datos necesarios.
Referencias
1. ISO/IEC 17025:2005
2. ISO/IEC 10012:2003
3. Vocabulario internacional de metrología (VIM), JCGM 200:2008. Consultado en Junio 26 de 2011 de: http://
www.sim-metrologia.org.br/voca_int_metro.pdf
4. OMS Serie de Informes Técnicos de la OMS, No. 957, 2010. “Buenas prácticas de la OMS para laboratorios de control de calidad de productos farmacéuticos”
Consultado en Junio 26 de 2011 de: http://apps.who.int/prequal/info_general/documents/TRS957/TRS957_
annex1_SPANISH.pdf
Las buenas prácticas
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Materiales dereferencia
Farma - Agua - Alimentos
Materiales de referencia Mol Labs producidos bajo estrictos parámetros de calidad, basados en la guía ISO 34:2000 y caracterizados según norma ISO 17043:2010.
Como coordinador, Mol Labs utilizará la metodología de la norma ISO 17043 para la preparación de materiales de referencia. Como colaboradores, los laboratorios deberán utilizar métodos analíticos validados según USP para reportar sus resultados de medida.
Esta combinación de normas y ensayos, utilizada por la misma USP, permite la preparación de materiales de referencia de calidad internacional.
MATERIALES DE REFERENCIA disponibles
Tel: 4303500 / 4309288www.mollabs.com
letMMrieett
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Materiales de
Calidad internacional para validación y control de calidad de medidas analíticas.
Preparados y caracterizadossegún norma ISO 17043:2010
Materiales de referencia con cer� fi cado e informe de preparación ISO 17043.Trazabilidad a otros materiales de referencia USP o NIST.
referencia
Farmacéu� cos
PRINCIPIO ACTIVO RANGO E INCERTIDUMBRE TRAZABILIDAD
Acetaminofén
Acetaminofén tabletas
Ampicilina cápsulas
Clorfeniramina maleato
Clorfeniramina maleato tabletas
Guaifenesina
Guaifenesina solución oral
Hidroclorotiazida
Hidroclorotiazida tabletas
Ibuprofeno
Ibuprofeno Tabletas
Norfl oxacina tabletas
Trimetoprim
Trimetoprim tabletas
99,43 ± 1,04 %
88,75 ± 1,12 %
80,74 ± 0,29 %
99,89 ± 0,32 %
4,10 ± 0,10 %
99,74 ± 1,38 %
1,64 ± 1,64 %
99,60 ± 0,67 %
25,26 ± 0,58 %
89,77 ± 0,91 %
64,70 ± 0,95 %
62,38 ± 0,77 %
99,79 ± 0,37 %
16,60 ± 0,72 %
Patrón USP K0D139
Patrón USP 09120H
Patrón USP G1G324
Patrón USP N0G316
Patrón USP J1E187
Patrón USP K1J048
Patrón USP H1F285
Patrón USP J0G267
Patrón USP J0F070
Patrón USP K0J008
Patrón USP H1D317
Patrón USP K0F080
Patrón USP K0D139
Patrón USP 09120H
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Aguas
Alimentos
Agua residual, MG0111: 8 analitos, 500 mL
Agua potable, MG0211, 1 analito, 300 mL, Hierro 580 ± 30 µg Fe/L
Agua potable, MG0211, 5 analitos, 500 mL
Agua potable, MG0311, 5 analitos, 500 mL
Agua potable, MG0511, 7 analitos, 500 mL
Producto cárnico, MA0111, 6 analitos, 80 g
Concentrado animal, MA0810, 5 analitos, 200 g
Harina de trigo, MA0411, 6 analitos, 400 g
Margarina, MA0311, 9 analitos, 250 g
Aluminio 1,22 ± 0,06 mg Al/LArsénico 0,21 ± 0,03 mg As/LCadmio 56 ± 2 µg Cd/L
Conductividad 702 ± 5 µS/cm a 25 °CAlcalinidad 88,1 ± 1,6 mg CaCO /LNitrato 7,38 ± 0,42 mg NO /L
Calcio disuelto 24,5 ± 2,4 mg CaCO /LMagnesio disuelto 4,3 ± 0,2 mg Mg/L Conductividad 519 ± 8 µS/cm a 25 °C
Humedad 75,64 ± 0,26 %Cenizas 2,28 ± 0,02 %
Acidez 0,51 ± 0,10 g/100 g de ácido oleicoCloruros 0,73 ± 0,15 g/100 g NaClÍndice de saponifi cación 201,0 ± 1,0 mg KOH/g Índice de yodo 85,2 ± 6,0 g de yodo/100 gÍndice de peróxido 0,81 ± 0,47 mEq de peróxido/kg
Humedad 10,11 ± 0,22 %Cenizas 4,79 ± 0,10 %
Humedad 13,3 ± 1,0 g/100 gCenizas BS 0,81 ± 0,04 g/100 g
Grasa 1,34 ± 0,13 % BSProteína total 11,0 ± 0,6 % BS
Gluten seco 8,91 ± 0,81 % (13,5 %)Gluten húmedo 24,20 ± 1,35 %
Grasa 3,63 ± 0,33 %Fibra 3,24 ± 0,33 %
Proteína 18,53 ± 0,17 %
Humedad 28,8 ± 1,0 %FAME¨s:Ácido Oléico 17,27 ± 2,25 g /100 gÁcido Linoléico 27,07 ± 4,13 g /100 gÁcido palmítico 12,78 ±3,20 g /100 g
Grasa 7,13 ± 0,58 %Proteína cruda 5,51 ± 0,39 %
Cloruros 1,96 ± 0,13 % de NaClpH 6,35 ± 0,07
pH 7,00 ± 0,11 Conductividad 404 ± 11 µS/cm a 25 °C
Cloruros 20,5 ± 2,8 mg Cl-/LFósforo total 43,4 ± 5,4 mg P/LSólidos totales 329 ± 14 mg/L
Color 32 ± 4 APHASulfatos 31,0 ± 4,8 mg SO /L
Dureza 82,9 ± 1,5 mg CaCO /L Sulfatos 63,6 ± 4,1 mg SO /L
Dureza 116,4 ± 2,3 mg CaCO/ L Cloruros 38,4 ± 1,6 mg Cl /L
Cobre 7,79 ± 0,25 mg Cu/LCromo 3,77 ± 0,20 mg Cr/L Magnesio 3,14 ± 0,21 mg Mg/L
Selenio 0,012 ± 0,002 mg Se/LZinc 5,05 ± 0,25 mg Zn/L
3-
4
4
3
3
3
3
