La revista de química útil

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Edición 6

Kits en análisis de agua

La práctica de las curvas de calibración

Calidad de las medidas químicas

Determinación de DQO en agua

Laboratorio de análisis para calidad de agua

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Dirección

Edi Yanneth Medina

Mercadeo

Jimena Páez

Edición

Mol Labs Ltda.

Web

www.mollabs.com/meq.htm

E-mail

meq@mollabs.com

Diseño, Preprensa e Impresión

Inst. San Pablo Apóstol Pbx: 2 027 919

meq, la revista de la química útil, es

una publicación de distribución gratuita en la cual encontrará notas analíticas de interés y novedades acerca de

productos y servicios de la industria química.

Kits para análisis en campo

Alcalinidad (> 500 CaCO3)

Alcalinidad (0 – 500 CaCO3)

Cloro y pH para agua de piscina (0.5 – 3 ppm)

Cloro y pH para agua potable (0.2 – 1.5 ppm.)

Dureza (mayores a 0)

Fosfatos (0.2 – 2.5 ppm P2O5)

Fosfatos (1 – 10 ppm P2O5)

Fosfatos (1 - 40 ppm P2O5)

Hierro (0.2 – 15 ppm Fe)

Nitritos (0.1 – 2 ppm NO2)

Nitratos (5-60 ppm NO3)

Silicatos (0.3 – 10 ppm Si)

Silicatos (0.3 – 5 ppm SiO2)

Dioxido de cloro

Control de calidad

Kits en análisis de agua. Pág. 3

Calidad de las medidas químicas. Pág. 10

Metrología

La práctica de las curvas de calibración. Pág. 6

Química

DQO en agua. Pág. 13

Marzo 2005

MOL LABS LTDA. • PBX 4205200 • Fax 4205211 • Bogotá, Colombia • www.mollabs.com

Edición 6

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Kits en análisis de aguas

Análisis de aguas

La importancia del agua en el desarrollo y supervivencia de los seres vivos, puede verse reflejada en el considerable número de análisis normalizados para diferentes clases de aguas, cuyo objeto es conocer los aspectos relevantes de su calidad y establecer si es apta o no para un uso determinado.

Las técnicas utilizadas para analizar aguas, van desde comparaciones cualitativas hasta determinaciones con alto nivel de automatización, de manera que el análisis de aguas está estrechamente relacionado con las innovaciones en tecnologías y procedimientos.

Este desarrollo conlleva al mejoramiento de parámetros que influyen significativamente la calidad de la medida (selectividad, rango, linealidad, limite de detección, etc.) y parámetros que afectan la productividad de los procesos (rapidez, sencillez, economía, etc.).

Los diversos métodos de análisis, gravimétricos, volumétricos, potenciométricos, cromatograficos, espectrofotométricos, etc. han ido evolucionando de manera individual o mediante combinaciones que generalmente se traducen en ahorro de tiempo y dinero.

Específicamente, los análisis volumétricos, espectrofotométricos y potenciométricos han experimentado innovaciones que los hacen utilizables en análisis de campo, gracias al empleo de equipos de fácil transporte o de escalas previamente calibradas.

Estas escalas pre-calibradas, hacen parte de los actualmente denominados kits para análisis y se caracterizan por su bajo costo y facilidad de uso.

Los kits, generalmente se basan en los principios básicos de las técnicas convencionales pero son esencialmente más sencillos, rápidos y económicos.

Utilizando kits colorimétricos y volumétricos es posible realizar un análisis fisicoquímico preliminar, determinando características relevantes en el agua como dureza, alcalinidad, acidez, cloro residual, pH, hierro, silicatos, nitrógeno (nitratos, nitritos, amoníaco), entre otros, lo que permite tomar acciones inmediatas para su adecuación o liberación.

Kits para análisis de aguas

Un kit resulta idóneo para aquellos análisis en donde debe asegurarse que el analito no sobrepasa un límite definido o bien, que se encuentra dentro de un intervalo establecido. Tal es el caso del análisis de aguas potables y servidas, ya que los estándares ambientales en materia de vertimientos o potabilización establecen concentraciones máximas o rangos permisibles para la mayoría de los elementos o compuestos, de interés ambiental.

Usando un kit puede determinarse cuantitativa o semicuantitativamente la cantidad del analito de interés, verificando si se cumple o no la especificación reglamentaria.

Ventajas

Las características propias de los kits de análisis son el resultado del esfuerzo de diferentes disciplinas por desarrollar productos y procesos altamente seguros, eficientes y sencillos.

El uso de un kit de análisis reduce en gran medida la necesidad de que el operador entre en contacto con los reactivos químicos, mejorando la seguridad con respecto a la realización del método estandarizado en el laboratorio.

El diseño de un kit disminuye la cantidad de reactivos y de muestra a emplear, eliminando su desperdicio. En aquellos casos en donde los reactivos preparados tienen un tiempo de vida corto, la dosificación de soluciones estabilizadas o de sólidos previamente dosificados, constituye un ahorro de tiempo y reactivos.

Los reactivos líquidos premezclados eliminan la necesidad de preparar los reactivos y ofrecen beneficios de simplicidad de uso, reducen las operaciones efectuadas por el analista y poseen una buena inmunidad a efectos ambientales.

La predosificación de sólidos, elimina la necesidad de preparar reactivos y de medir volúmenes. Si el número de determinaciones es considerable, la disminución de costos al usar un kit, puede llegar hasta el material de laboratorio.

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Cuidados

Como en cualquier método de análisis, antes de decidirse a emplearlo, deben considerarse factores como: interferencias que presenta, rango de trabajo y sensibilidad, con el objetivo de escoger aquel que sea acorde a las necesidades específicas de la muestra a analizar.

Las instrucciones y recomendaciones dadas por el fabricante juegan un papel importante para un óptimo uso del kit. Es indispensable disponer de su asesoría con respecto al principio de funcionamiento, la forma de uso, y otras características propias del kit; información necesaria en el momento de responder a la pregunta:

¿Tiene el kit resultados satisfactorios bajo mis condiciones de trabajo?

Kits Mol Labs

Los kits Mol Labs, son el resultado de una labor en I & D, realizada dentro de nuestro sistema de gestión de calidad. Contempla etapas como: planeación, reco-pilación y análisis de información, descripción detallada de las especificaciones técnicas y funcionales del pro-ducto, ensayos preliminares, validación, verificación y mejoramiento.

De modo que en cada etapa del proceso, se verifica que el producto cumpla con las especificaciones técnicas predefinidas.

Son requisitos técnicos y funcionales de nuestros kits:

1. Basarse en métodos de análisis avalados por organismos internacionales de estandarización.

2. Cumplir las especificaciones técnicas necesarias para llevar a cabo de manera adecuada el análisis determinado.

3. Ofrecer la documentación necesaria para asegurar el óptimo uso del kit.

4. El diseño de los recipientes empleados para el análisis permite una fácil dosificación, limpieza y manipulación.

5. Cada kit contiene los accesorios necesarios para su adecuada utilización en laboratorio o en campo.

6. Los kits colorimétricos tienen una carta de color calibrada y verificada en los diferentes puntos de la curva.

7. Los kits volumétricos están diseñados para maximizar la exactitud y la precisión.

¿Diferentes kits para determinar lo mismo?

Cada aplicación presenta interferencias determinadas por el tipo de muestra, y requiere de un método con un rango de trabajo y una sensibilidad adecuadas para que el resultado sea confiable.

Por tal motivo se han diseñado diferentes kits para un mismo analito, con distintos rangos y exactitudes acordes a los requerimientos de diversas aplicaciones. Como ejemplo, Mol Labs cuenta actualmente con dos kits para análisis de silicatos:

1. Kit para análisis de Silicatos basado en la formación del ácido molibdosilícico. Rango: 0.3 a 10 mg/L de Si Curva: 0.3 - 1 - 3 - 5 - 7 - 10 mg/L de Si

2. Kit para análisis de Silicatos basado en la formación del azul de molibdeno. Rango: 0.3 a 5 mg/L SiO2

Curva 0.3 – 0.7 – 1.5 – 2.2 – 3 – 4 –5 mg/L de SiO2

Estos dos kits son útiles para analizar silica molibdato reactiva, pero se diferencian en sus rangos y sensibilidades.

El kit basado en la formación del ácido molibdosilícico (1) cubre un rango mayor que el basado en la formación del azul de molibdeno (2), pero este último tiene mayor sensibilidad que el primero. De modo que dependiendo del rango en donde se encuentre el analito y de la sensibilidad requerida, podrá usarse uno u otro.

Bibliografía

• Standard Methods for the examination of water and

wastewater, 18TH edition, 1992.

• ASTM D 5463, Standard Guide for Use of Test Kits

to Measure Inorganic Constituents in Water, 1993.

• Pavón, Julian; Hidalgo Antonio. Gestión e

innovación un enfoque estratégico, Editorial

Pirámide, 1999.

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Todos nuestrosproductos yservicios con unsolo click

www.mollabs.com

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En la práctica, los métodos analíticos son establecidos por instituciones nacionales o internacionales, quienes entregan unos procedimientos y características funcionales del método, que concluyen con unos indicadores de calidad, denominados características del desempeño analítico (1) y que suelen incluir: Exactitud, precisión, especificidad, limite de detección, limite de cuantificación, linealidad y rango analítico.

La implementación de un método analítico en un laboratorio de servicios de ensayo implica replicar los procedimientos y características funcionales del método, definidos por la entidad de referencia, y verificar que en el laboratorio propio se obtienen respuestas similares en el desempeño analítico medido por los indicadores establecidos.

La implementación del método en un laboratorio de servicios internos para una industria requiere de las mismas acciones y puede llegar o no a respuestas similares según sean las necesidades de precisión o incertidumbre de medida requeridas para la medida a realizar sobre un proceso particular.

La incertidumbre de la medida es inversamente proporcional al cumplimiento de los requerimientos: mientras más estrictamente se cumplan los requerimientos, menor la incertidumbre del resultado. Pero al mismo tiempo la exactitud es proporcional a los costos, esto es, menor incertidumbre mayores costos, por tanto en la implementación es necesario considerar siempre las verdaderas necesidades de exactitud requeridas.

Es decir que son resultados válidos de la implementación del mismo método las respuestas 100 +/- 5 ppm o 100 +/- 20 ppm, siempre y cuando correspondan a una adecuada evaluación de la incertidumbre reportada. La validez, o lo adecuado, del resultado analítico con su sesgo incluido, sólo está determinada por la certeza de las decisiones que se han de tomar con base en ellos.

La validación del método analítico, como se ha denominado el procedimiento descrito, parece compleja pero en realidad se reduce a la utilización integral de los datos obtenidos en sucesivas calibraciones planeadas para el efecto, soportadas en equipos, material de vidrio, patrones y agua para laboratorio con la certificación de calidad necesaria.

Este artículo pretende ilustrar la simplicidad con la cual se puede manejar y documentar una de las etapas de la implementación de un método de análisis, hasta que cumpla con las especificaciones técnicas que le permiten entregar resultados trazables a nivel internacional. Se utilizará como ejemplo el caso de la determinación espectrofotométrica de fosfatos en aguas potables SM 4500P E(2) y como guía los documentos de Eurachem(3).

Nota importante: La metodología que se presentará a continuación es la que se lleva a cabo en la actualidad en los laboratorios de Mol labs, ha sido desarrollada internamente y evaluada por pares (químicos) quienes la han aceptado como válida. Sin embargo, la información se entrega de buena fe pero no constituye un compromiso de Mol Labs en cuanto a su aceptación por terceras partes, incluidas empresas y organismos de acreditación o certificación. Como siempre, se puede acceder a versiones corregidas y aumentadas de los textos impresos de la revista Meq en www.mollabs.com. Agradecemos sus comentarios y adiciones vía correo electrónico: desarrollo@mollabs.com.

1. Equipos y materiales

El primer paso en el trabajo analítico es verificar que los equipos a utilizar, para el ejemplo propuesto la balanza analítica y el espectrofotómetro, son apropiados y se encuentran en el estado adecuado para el trabajo a realizar. Los equipos requieren de verificar que se encuentran operando en las condiciones establecidas por los fabricantes en cuanto a requerimientos de sitio, espacio, flujo eléctrico y en cuanto a la respuesta funcional de todos sus componentes. El procedimiento es denominado cualificación de la instalación, y en el caso de la balanza analítica exige que ésta se encuentre ubicada sobre una mesa antivibratoria diseñada para tal efecto.

La cualificación de la operación del equipo busca verificar que el equipo está operando de acuerdo con las especificaciones del fabricante. En general se trata de una verificación de condiciones físicas, por ejemplo en cuanto a ajuste de la longitud de onda, intensidad de la señal de la lámpara etc.

La cualificación del desempeño del equipo verifica que el equipo responde como se espera a un procedimiento analítico bien establecido.

La práctica de las curvas C D’Aleman,

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Para el caso de material volumétrico: pipetas, buretas y matraces, es conveniente utilizar material calibrado de fábrica, caso en el cual la fábrica debe entregar el documento que certifica la calidad del material en cuestión. Un facsímil del certificado puede verse en el sitio web www.mollabs.com

El equipo de vidrio requiere de verificar su integridad, en cuanto debe estar en perfecto estado, sin ningún tipo de roturas ni “despicados”. Debe estar perfectamente limpio, en cuanto ausencia de grasas y otros contaminantes químicos que puedan alterar el normal flujo de las soluciones a manejar en el curso de las operaciones.

El material volumétrico no debe mezclarse con otro material de laboratorio, para evitar contaminaciones cruzadas. Debe ser lavado inmediatamente después de ser utilizado, mediante al menos tres enjuagues con agua del grifo, seguido de un enjuague con detergente neutro para vidrio, en la dilución indicada, otros al menos tres enjuagues con agua y finalmente otros tres enjuagues con el agua más pura a disposición en el laboratorio. Al momento de la utilización del material, también es conveniente enjuagar un par de veces, con agua de calidad. Cuando las concentraciones de analito en muestras y patrones sean menores que 10 ppm, será necesario asegurar un enjuague óptimo, que puede incluir A. clorhídrico 1M si se determinarán aniones, o nítrico 1M si se analizarán cationes. Ambos casos requieren de al menos tres enjuagues finales con agua de la mejor calidad.

Como resultado del lavado, después de vaciarlo el material debe mantener una película homogénea de agua cubriendo el vidrio. En general, si el material presenta residuos de grasa u otros contaminantes la película se rompe, y serán necesarios tratamientos más fuertes para la limpieza, hasta conseguir el resultado descrito.

El material volumétrico nunca debe someterse a temperaturas menores que 20 ºC o mayores que 30 ºC, pues su dilatación no es completamente reversible, y por consiguiente sometido a cambios mayores en la temperatura del líquido contenido, pierde la propiedad de calibración reportada.

2. Sustancias patrón y reactivos

Los patrones, mejor las sustancias químicas patrón son especies químicas fáciles de obtener y purificar, y en particular estables en condiciones adecuadas de almacenamiento. Los patrones primarios son un grupo de sustancias utilizados como referencia para diferentes análisis, de los cuales existe información general en el libro clásico de Kholtoff (4), y actualizada en el sitio web del NIST, National institute of standards and tecnology: www.ts.nist.gov/ts/htdocs/230/232/232.htm.

Para implementar un método analítico será necesario contar con el patrón primario, o uno trazable contra un patrón primario, que puede ser bien uno autorizado por NIST, u otro comercial cuya documentación garantice dicha trazabilidad.

Un ejemplo de los certificado adoptados por Mol Labs puede bajarse del sitio web www.mollabs.com

Además deben ser utilizados en las condiciones establecidas por la entidad que los certifica, en particular en cuanto a condiciones de almacenamiento, y en muchas ocasiones, de secado.

La utilización de reactivos no trazables puede implicar fuertes desviaciones en la exactitud de la medida, con sesgos sistemáticos amplios, y en especial, desconocidos.

La calidad de los reactivos complementarios es importante para evitar el aumento en la incertidumbre de la determinación. Los solventes grado cromatográfico o espectrofotométrico no pueden ser reeemplazados por reactivos analíticos corrientes, porque sus requerimientos de ausencia de material en suspensión y de mínima absorbancia no son especificaciones que les correspondan. En general los reactivos complementarios suelen ser utilizados en exceso para garantizar que los avances de las reacciones sean rápidos y completos, pero sus altas concentraciones también significan que entregan altas de impurezas.

Como regla general las soluciones madre para espectrofotometrías suelen ser preparadas dentro del orden de 1000 ppm, rango en el cual suelen ser estables por largo tiempo. Las soluciones con concentraciones de analito en el orden de 100 ppm son estables por poco tiempo, no son seguras para uso durante más de una semana, y las soluciones de concentraciones menores a 10 ppm sólo son seguras para uso en el mismo día de su preparación (5). Las soluciones coloreadas pueden ser afectadas de muy diferentes maneras por la luz y por tanto es conveniente utilizarlas y desecharlas en el mismo día.

Para la preparación de las soluciones de concentración variable necesarias para la calibración se utilizará agua de la mejor calidad accesible pero, al mismo tiempo, de la misma calidad con la cual serán preparadas las soluciones de muestra. Es comprensible que un cambio en la pureza del agua utilizada en la preparación de los patrones, respecto de las muestras, entregará resultados fuera de control, que no corresponden a las condiciones preestablecidas, que son las definidas por las soluciones de los patrones.

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3. Curvas de calibración

Entre las características definidas por las entidades internacionales para un método analítico está su linearidad, definida como la habilidad de un método analítico para entregar resultados proporcionales a la concentración de un analito en un rango específico. Solo algunas veces, los procedimientos analíticos propuestos llegan a proponer los datos de una curva de calibración típica, pero en todos los casos la información es suficiente para definir las concentraciones de las soluciones a preparar para obtener la curva de calibración.

Un primer objetivo en la implementación y validación de un método analítico es verificar el comportamiento del sistema en el laboratorio propio, para ello se construye una curva de calibración con un mínimo de cinco puntos, para un intervalo de confianza del 95%, un óptimo de siete puntos, para un intervalo de confianza del 95%, y un máximo de ocho puntos, para un intervalo de confianza del 99%.

La validación y revalidación, por tanto de una curva de calibración tan estricta como la descrita, se lleva a cabo únicamente durante la implementación del método o cuando alguna condición analítica cambia, un ejemplo típico es el cambio de la lámpara en espectrometría UV-Vis. Como recomendación de calidad ISO 17025 es conveniente revalidar los métodos con cierta periodicidad.

La tabla y el gráfico anterior muestran una curva de calibración obtenida para la determinación de fosfatos por el método del azul de molibdeno, SM4500P-E (2).

La apariencia visual índica que los puntos extremos pueden estar fuera de la tendencia lineal, y de acuerdo con lo indicado en el Standard Methods, ese rango lineal vá desde 0.2 hasta 1.3 mg/L de P. Siguiendo ambos criterios parece posible eliminar los dos puntos extremos, y en la práctica con esa información puede justificarse el recortar el rango útil a los seis puntos centrales de los datos recogidos.

Un criterio simple para la definición del rango en este caso, es el del test de linearidad propuesto por Taylor (5), que mide las diferencias entre los datos experimentales y los descritos por la ecuación definida por mínimos cuadrados. La tabla 2, muestra los cálculos realizados, con base en los datos de la tabla 1.

mg/L P Abs0.15 0.1220.3 0.1500.5 0.1770.7 0.2060.9 0.2351.1 0.2621.3 0.2921.5 0.313

Tabla y gráfico 1 Curva de calibración

experimental para la determinación de

fosfatos segúnel método

SM 4500P E.

Experimental Calculado Diferencia

0.122 0.127 0.0050.150 0.148 -0.0020.177 0.176 -0.0010.206 0.205 -0.0010.235 0.233 -0.0020.262 0.261 -0.0010.292 0.290 -0.0020.313 0.318 0.005

Tabla 2: Test de residuales para linearidad

No resulta necesario graficar las diferencias para apreciar que los puntos extremos no hacen parte de la misma población estadística.

Así queda definido el rango de medida entre0.3 y 1.3 mg/L de P. La ecuación de la recta correspondiente, con los seis datos centrales, será:

y = 0.1420X + 0.1067,con un coeficiente R2 = 0.9998.

Para verificar el resultado es conveniente repetir la curva experimental, desde la preparación de los patrones. Como entrenamiento y para seguridad de los resultados a reportar posteriormente, es necesario incluir en las repeticiones a todo el personal que estará encargado del análisis y medir las curvas en días diferentes.

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Con los resultados obtenidos por los varios experimentadores en días diferentes, se puede hacer un gráfico de control denominado elipse de confianza, que contrasta las variaciones de intercepto y pendiente. La tabla y gráfico 3 presentan los resultados obtenidos para el caso que se ha venido tomando como ejemplo.

• Para el análisis de productos terminados, el rango de medida debe ir entre el 80 y el 120% de la concentración del analito.

• Para la determinación de una impureza, el rango de medida debe ir entre el 50 y el 120% de la concentración del analito.

• Para la medida de uniformidad del contenido, el rango debe estar entre el 70 y el 130% de la concentración del analito

• Para determinar concentraciones de soluciones, en un +/- 20% de la concentración esperada para el analito.

Para finalizar es conveniente insistir en que las determinaciones de la química analítica tienen una gran variedad de usos, cada uno de los cuales implica unos particulares requerimientos de calidad. Puesto que la exactitud y los costos se desplazan en sentidos opuestos, una solución de compromiso es la decisión práctica más adecuada. Las curvas de calibración preparadas tal como se han descrito aquí corresponden a las de los mayores requerimientos en calidad y exactitud, pero quizá en la mayoría de los casos es posible una reducción de las especificaciones y operaciones que aún lleva a resultados aceptables para la toma de las decisiones. En general, para cada uso de una determinación existe una entidad nacional o internacional que ha definido las propiedades o especificaciones de los análisis a realizar para cumplir con su cometido. En particular, para cada caso y con el fin de asegurar que las decisiones analíticas son correctas, es conveniente consultar con un experto.

(1) USP XXIII, 1998. En internet: Validation guidelines FDA

(2) APHA, AWWA, WEF: “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”, SM4500P-E, Washington, USA, 1999. En internet: http://www.umass.edu/tei/mwwp/acrobat/sm4500P-E.PDF

(3) Eurachem: “The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics” 1998. En internet:

http://www.eurachem.ul.pt/guides/valid.pdf.

(4) Kholthoff I.: “Quantitative inorganic chemistry”... en mol

(5) Van Loon… Atomic absortion, en mol

(6) Taylor J. K.: “ Quality assurance of chemical measurements” Lewis Publishers, USA, 1988.

Intercepto Pendiente

0.1057 0.14290.1073 0.14170.1071 0.14110.1075 0.14060.1067 0.14190.1068 0.14210.1067 0.142

Promedio 0.1068 0.1418Desv Std 0.0006 0.0007

Tabla y gráfico 3Elipse de confianza para la determinación de fosfatos

El trazo de la elipse es definido a elección por el laboratorio mismo, pero debe ser claro que tiene implicaciones en la incertidumbre reportada para la determinación. Por otro lado, la elipse de confianza es un grafico de control adecuado para asegurar la calidad de futuras curvas de calibración, las de la rutina del día a día, con menos puntos: simplemente, el par intercepto-pendiente debe caer dentro de la elipse.

Una ventaja apreciable de los análisis químicos es su extensión a otros usos cuando las necesidades y las propiedades del método lo permiten. Para el efecto existen algunas recomendaciones de uso:

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Calidad de las medidas químicas

1. Utiliza los resultados de losanálisis químicos para la toma de decisiones?

Quienes trabajamos en la calidad de las medidas de los análisis químicos debemos informar sobre cambios importantes en la forma en que se presentan los resultados. Estos cambios apuntan a facilitarle a usted, como usuario final, la toma de las decisiones correctas.

2. Nadie es perfecto!

Los resultados de los análisis tampoco son perfectos. Esperamos que ello no sea una gran sorpresa para usted. Utilizamos el término incertidumbre de medida para describir esa diferencia con la perfección.

3. El proceso analítico

Día a día, en cada paso de un proceso de análisis, las condiciones de medida cambian ligeramente, desde el muestreo hasta la medida final, ocurren pequeñas desviaciones del valor verdadero. Se toman medidas para controlar todos los pasos, con el fin de asegurar que esas variaciones sean tan pequeñas que los resultados finales llenen los requisitos de confianza que su información requiere para la toma de decisiones. Cuando no tenemos toda la información sobre las etapas, por ejemplo, cuando se ejecuta el muestreo, usted debe entregar la información detallada de cómo fue llevado a cabo. Nosotros podemos entregarle información previa sobre la metodología adecuada.

4. Resultados para un propósito

La exactitud de los resultados no debe ser más alta o más baja que lo necesario, para asegurar la racionalidad tanto del costo como de la decisión a ser tomada. Sí tiene dudas, no dude en contactar con nuestro laboratorio.

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5. Incertidumbre y valores límite

Muchos análisis son realizados para asegurar que no se exceden los valores límite. La ausencia de información sobre la incertidumbre de la medida parece facilitar la toma de decisiones, pero a riesgo de que esa decisión sea incorrecta, con las desastrosas consecuencias que pueda acarrear.

Una medida acompañada de la estimación realista de la incertidumbre que le es propia, hace de los resultados, datos más seguros y fáciles de utilizar.

7. Como se verá?

Cuando se reporta el resultado se entrega la información sobre lo que se ha medido.

La incertidumbre se presenta como un intervalo de valores entre los cuales se espera, con un cierto nivel de confianza, que caiga el valor verdadero de la medida. En el siguiente ejemplo, el contenido de plomo es de 1.65 +/- 0.15 mmol Kg-1 esto es, entre 1.5 y 1.8. Como se escribe allí, también es conveniente reportar la incertidumbre en porcentaje.Contenido total del plomo (Pb) 1.65 mmol Kg-1Incertidumbre de la medida 0.15 mmol Kg-1 (9.1%)

Lo señalado es una medida de incertidumbre extendida, obtenida como el producto de una incertidumbre estándar, estadística y un factor de cubrimiento que corresponde a 2 para un intervalo de confianza del 95%.

6. Puede ser fácil comparar resultados

Hasta ahora muchos laboratorios no definen la incertidumbre de sus medidas al entregar los resultados.

En el futuro, la información sobre incertidumbre deberá aparecer en el informe entregado, quizá le añadirán datos o términos que usted no sabe interpretar, el objeto de esa información añadida es facilitar la comparación de datos analíticos entre las partes involucradas en un negocio o una toma de decisiones. De nuevo, si tiene dudas, consulte con el personal del laboratorio.

8. Lo bueno termina bien...

Los requerimientos para una forma consistente de presentación de los resultados se están incrementando continuamente, por las exigencias de los usuarios y consumidores.

Quienes trabajamos en química analítica y en la calidad de las medidas, necesitamos entender sus necesidades de información antes, durante y después de la realización de los análisis.

Permitanos mantener contacto continuo para asegurar que ambas partes estamos seguros con los resultados finales obtenidos.

Basado en: www.eurachem.ul.pt/documents/muleflet

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Combos

• Acidez• Alcalinidad• DQO• Cloruros en agua• Cloro residual• Yodometría• Dureza

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proporcionales al consumo real:cero desperdicios en costosos reactivos

Diseñamos otros combos deacuerdo con sus necesidades

Otros combos

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Combo para DQO

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Protocolo para la determinación de Demanda Química de Oxígeno en Agua

Reactivos Presentación

Potasio dicromato 500 mL

Sulfato ferroso amónico 500 mL

Solución de plata sulfato en ácido sulfúrico

1500 mL

Solución indicadora de ferroína

15 mL

Mercurio sulfato 20 g

Protocolo 1

1. Generalidades

Principio: Muchas clases de materia orgánica se oxidan cuando se someten a una mezcla en ebullición de ácidos crómico y sulfúrico. Cuando la muestra se refluja en una solución fuertemente ácida con un exceso conocido de dicromato de potasio, el dicromato que no reacciona se titula con sulfato ferroso amónico para determinar la cantidad de materia orgánica oxidable en términos de equivalentes de oxígeno.

Interferencias: Trazas de materia orgánica en el material a utilizar pueden causar errores. También pueden interferir cloruros mayores a 2000 ppm y nitritos mayores a 10 ppm

2. Aparatos

Para la digestión: Aparato para reflujo, plancha de calentamiento, balanza, pipetas aforadas de 50 y 25 mL y probeta de 100 mL.

Para la titulación: Bureta de vidrio o digital y erlenmeyer.

3. Combo para la determinaciónde DQO en aguas Mol Labs

Adicionar muy lentamente 5 mL de solución de plata sulfato en ácido sulfúrico, mezclar hasta disolver el mercurio sulfato. Enfriar evitando perder la materia volátil.

Adicionar 25 mL de potasio dicromato, medidos con pipeta aforada y mezclar.

Adicionar por un orificio pequeño, 70 mL de solución de plata sulfato en ácido sulfúrico con agitación constante.

Mezclar fuertemente la mezcla a reflujar, antes de aplicar calor para prevenir un calentamiento local y una posible explosión.

Cubrir la entrada final del condensador con un pequeño beaker para prevenir la entrada de materiales foráneos y reflujar durante dos horas.

Enfriar y lavar el condensador con agua destilada, desconectar el condensador y enfriar a temperatura ambiente.

Titular el exceso de dicromato con sulfato ferroso amónico, usando como indicador ferroína (10 gotas). Tomar como punto final de la titulación el cambio de color desde azul-verdoso a café-rojizo.

Realizar un blanco con agua destilada, incluyendo el reflujo.

6. Cálculos

Demanda Química de Oxígeno, DQODQO (mg O2/L) = [(A-B) * 2000] / mL

A = mL de sulfato ferroso amónico para el blancoB = mL de sulfato ferroso amónico para la muestramL = mL de muestra

7. Precisión y sesgo

Para aguas servidas, el error está alrededor del 12%.

8. Manejo ambiental de desechos

Elimine los residuos de la titulación hacia un recipiente que contenga metales pesados.

9. Bibliografia

Standard Methods for the examination of water and wastewater. Method 5220 B. 18TH edition, 1992.

10. Mol Labs

MOL LABS es la única empresa colombiana que produce reactivos para uso analítico desde hace más de 20 años y cuenta con certificado de gestión de la calidad ISO 9001:2000. Es así como garantiza la confiabilidad en sus productos cumpliendo especificaciones referenciadas según normas internacionales, en este caso Standard Methods AWWA, con el más alto compromiso de mejoramiento de la calidad.

Este combo esta diseñado para realizar 20 determinaciones de la demanda química de oxígeno en agua.

4. Rango de uso

Muestras con demanda química de oxígeno desde 50 hasta 900 mg de O2/L.

5. Procedimiento

Analice las muestras inmediatamente después de colectarlas. Evite la aireación, sí se sospecha actividad biológica, analice antes de seis horas.

Armar un equipo de reflujo con un balón esmerilado de 500 mL y un condensador.

Colocar en el balón 50 mL de muestra medidos con pipeta aforada, 1 gramo de mercurio sulfato y piedras de ebullición.

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El sistema de gestión de calidad guiado hacia el mejoramiento continuo, nos permite llevar a cabo las acciones necesarias para poder lograr mayor satisfacción de nuestros clientes, brindando productos de alta calidad y corto tiempo de entrega. Sus bases se fundamentan en tres directrices que aseguran la competencia técnica de cada uno de los productos.

• Sistema de gestión de calidad

• Sistema de gestión técnica

• Sistema de gestión metrológica

Mediante la gestión técnica aseguramos que cada producto sea fabricado y verificado por personal competente. Los análisis realizados se llevan a cabo mediante métodos normalizados, adecuados para cada producto y en condiciones que aseguran la obtención de resultados técnicamente confiables.

Contamos con un sistema de gestión metrológica que asegura la trazabilidad a estándares internacionales a través de una cadena ininterrumpida de comparaciones, de manera que se trabaja con equipos convenientemente calibrados y mantenidos, patrones de medida y materiales de referencia, métodos validados y documentados cuya trazabilidad e incertidumbre están bien definidas.

El adecuado funcionamiento y engranaje de estos tres niveles permite calcular y disminuir los factores que afectan significativamente a la incertidumbre total del resultado.

Utilizando equipos con la tolerancia adecuada y materiales de referencia trazados a patrones internacionales, nuestro sistema de gestión metrológica permite calcular la repetitividad y repetibilidad con la que se realizan las medidas y los errores inherentes a los equipos y estándares utilizados, lo que representa una muy buena aproximación a la incertidumbre de las mediciones realizadas.

Hemos diseñado programas de calibración, verificación y mantenimiento que permiten obtener resultados trazables a estándares de referencia con un apropiado nivel de incertidumbre.

Todo esto reunido nos permite finalmente ofrecer:

Exactitud, precisión y confianza lote a lote

Código No 1679

Preparación y

comecialización

de reactivos y

soluciones para

análisis químicos

NTC-ISO 9001:2000

Publicidad efectiva

Razones para anunciar en

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2500 ejemplares reales1000 mensajes de correo electrónicositio web con hipervínculo a sus patrocinadoreswww.mollabs.com/meq.htm

Contactenos:meq@mollabs.com

Tels.: 4205200 -4205188Bogotá D.C.

directo a su cliente!!!

la revista de la química útil es una publicación de distribución gratuita en la cual encontrará notas analíticas de interés y novedades acerca de productos y servicios de la industria química.

es el medio más eficiente para lograr publicidad efectiva, que significa llegar a los clientes para recordar la imagen de su empresa y sus productos

se caracteriza por contenidos breves de utilidad práctica real para los lectores. Presentación de empresas y productos de referencia del sector químico.

Gracias a la experiencia adquirida durante 20 años en la implementación de normas internacionales como ACS, USP, AOAC y SM en la preparación de reactivos y soluciones,

Mol Labs pone a su disposición un nuevo servicio:

Otros análisis de acuerdo con sus requisitos de calidad

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Dióxido de carbonoCloro residualClorurospHN, NitritoN, NitratoN, amoniacalN, OrgánicoFósforoSilicaSulfuroSulfitoSulfato

AcidezAlcalinidadConductividadColorDurezaDQOSolidos totales a 103-105ºCSolidos disueltos y/o suspendidos a103-105ºCSolidos totales a 180±2ºCSolidos disueltos y/o suspendidos a 180±2ºCHierro

Laboratorio de Análisis para Calidad de Aguas

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