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7/25/2019 Preparacion de La Solucion de Wijs
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NTE INEN 0036 (1973) (Spanish): Grasas y
aceites comestibles. Preparacin de la
solucin de Wijs
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CDU: 665.3 AL 02.07-302
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Norma TcnicaEcuatoriana
GRASAS Y ACEITES COMESTIBLESPREPARACION DE LA SOLUCION DE WIJS
INEN 361973-08
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos para preparar y controlar la solucin de
Wijs usada en la determinacin del ndice de yodo.
2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen los mtodos siguientes:
a) mtodo para preparar la solucin de Wijs a partir de yodo metlico y cloro gaseoso, (ver captulo
5);
b) mtodo para preparar la solucin de Wijs a partir de monocloruro de yodo, (ver captulo 6);
c) mtodo para determinar la relacin de halgenos en la solucin de Wijs, (ver captulo 7).
3. TERMINOLOGIA
3.1 Indice de yodo. Es una medida del grado medio de insaturacin de ciertas sustancias orgnicas,
expresada como centigramos de yodo absorbidos, bajo condiciones determinadas, por cada gramo de
sustancia.
3.2 Solucin de Wijs. Es una solucin de monocloruro de yodo en cido actico, usada para
determinar el ndice de yodo.
4. DISPOSICIONES GENERALES
4.1 La solucin de Wijs deber guardarse en botella de vidrio color mbar provista de tapa
esmerilada.
4.2 La botella que contenga la solucin de Wijs deber sellarse con parafina hasta el momento de su
uso, y deber almacenarse, protegida de la luz, a una temperatura ambiente no mayor de 30C.
4.3 Deber adherirse a la botella una etiqueta que identifique la solucin e indique la fecha depreparacin y la relacin de halgenos (I/CI).
(Contina)
InstitutoEcuatorianodeNormalizacin,INENCasilla17-01-3999B
aquerizoMorenoE8-29yAlmagroQuito-EcuadorProhibidalareproduccin
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4.4 La relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs, determinada de acuerdo con el mtodo
descrito en el captulo 7, deber estar comprendida entre 1,00 y 1,20; caso contraro deber
desecharse la solucin.
4.5 La relacin de halgenos (I/CI) deber determinarse peridicamente para asegurar el buenestado de la solucin. En caso de discrepancia o litigio, dicha relacin deber verificarse
inmediatamente antes de la determinacin o serie de determinaciones.
5. METODO DE PREPARACION CON CLORO Y YODO
5.1 Resumen
5.1.1 Se disuelve yodo metlico en cido actico y se burbujea cloro gaseoso hasta conseguir la
formacin de monocloruro de yodo.
5.2 Instrumental
5.2.1 Matraz Erlenmeyer de 1000 cm3, provisto de tapn con tubos de vidrio para burbujeo y
escape de gas.
5.2.2 Matraces Erlenmeyer de 300 cm3, provistos de tapn esmerilado.
5.2.3 Buretas de 50 cm3, graduadas con divisiones de 0,1 cm3.
5.2.4 Pipetas aforadas de 10 cm3.
5.2.5 Frasco lavador de gas, con cido sulfrico concentrado (d= 1,84).
5.2.6 Balanza analtica. Sensible a 0,1 mg.
5.3 Reactivos
5.3.1 Yodo metlico, resublimado.
5.3.2 Cloro, embotellado en cilindro metlico o preparado mediante adicin controlada (gota a gota)
de cido clorhdrico (d= 1,19) sobre permanganato de potasio o sobre una mezcla de permanganato
de potasio y dixido de manganeso. En ambos casos el cloro debe desecarse pasndolo, antes del
uso, a travs de cido sulfrico concentrado (ver 5.2.5).
(Contina)
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5.3.3Acido actico glacial, exento de sustancias reductoras; para verificar esta condicin, diluir 2 cm3
de cido con 10 cm3 de agua destilada, y aadir 0,1 cm3 de solucin 0,1 N de permanganato de
potasio; la coloracin rosada debe persistir parcialmente despus de 2 horas.
5.3.4Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada, {ver anexo A).
5.3.5 Solucin al 15 % de yoduro de potasio. Disolver 150 g de yoduro de potasio (Kl) en
aproximadamente 400 cm3de agua destilada y luego diluir hasta 1000 cm3.
5.3.6 Solucin indicadora de almidn. Formar una pasta homognea con 1 g de almidn soluble y
agua destilada fra, aadir 100 cm3 de agua hirviente, agitar rpidamente la solucin y enfriarla.
Pueden aadirse 125 mg de cido saliclico como preservador. En caso de que la solucin debaalmacenarse durante un perodo de tiempo relativamente largo, debe guardarse en refrigerador a una
temperatura comprendida entre 4C y 10 C.
5.4Procedimiento
5.4.1 Calentando suavemente, disolver 13,0 g de yodo en 1000 cm3de cido actico glacial. Enfriar
la solucin y separar una porcin de 100 cm3a 200 cm3y guardarla en un lugar fro para ser usada
posteriormente en caso de ser necesario (ver 5.4.5).
5.4.2 Transferir 10 cm3exactamente medidos de solucin a un matraz Erlenmeyer de 300 cm 3, aadir
10 cm3de solucin de yoduro de potasio y 50 cm3de agua destilada; agitar la mezcla y titular el yodo
libre con la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta que el color amarillo haya casi desaparecido;
aadir 2 cm3 de solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta que el color azul
desaparezca completamente. La mezcla debe agitarse enrgicamente durante la titulacin. Registrar
el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin como Vo.
5.4.3 Pasar una corriente de cloro seco por la solucin de yodo restante (ver 5.4.1) hasta que el colorde la solucin empiece a aclararse. A continuacin, transferir 10 cm3 exactamente medidos de la
solucin as tratada a un matraz Erlenmeyer de 300 cm3 y repetir el procedimiento descrito en 5.4.2
registrando como V el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin.
5.4.4 El volumen V debe ser ligeramente menor de 2Vo; caso contrario debe procederse de
acuerdo con 5.4.5 5.4.6
5.4.5 Si Ves mayor o igual que 2Vo, asumir que el cloro ha sido aadido en exceso y ajustar a lasituacin deseada (ver 5.4.4) aadiendo una cantidad adecuada de la solucin de yodo que fue
separada inicialmente (ver 5.4.1) y repitiendo el proceso de titulacin.
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5.4.6 S V es mucho menor que 2V0, repetir la adicin de cloro y la titulacin hasta que se consiga la
situacin deseada (ver 5.4.4).
5.4.7 Determinar la relacin de los halgenos (I/CI) de acuerdo con el procedimiento descrito en el
captulo 7 y, si sta no cumple con lo establecido en 4.4, ajustara aadiendo cloro o solucin de yodo.
6. METODO DE PREPARACION CON MONOCLORURO DE YODO
6.1 Instrumental
6.1.1Matraz Erlenmeyer de 1000 cm3.
6.1.2Balanza analtica, sensible a 0,1 mg.
6.2 Reactivos
6.2.1 Monocloruro de yodo(l/CI), reactivo para anlisis.
6.2.2Acido actico glacial, exento de sustancias reductoras (ver 5.3.3).
6.3Procedimiento
6.3.1 Disolver 16,50 g de monocloruro de yodo en 1000 cm3de cido actico glacial.
6.3.2 Determinar la relacin de halgenos (I/CI) de acuerdo con el procedimiento descrito en elcaptulo 7 y, si ste no cumple con lo establecido en 4.4, repetir la preparacin revisando la pureza de
los reactivos.
7. METODO PARA DETERMINAR LA RELACION DE HALOGENOS (I/CI)EN LA SOLUCION DE WIJS
7.1 Resumen
7.1.1 Se determina el contenido de yodo en la solucin de Wijs y, a continuacin, en porcin aparte,se determina el contenido de halgenos totales. Con los resultados obtenidos, y aplicando las
relaciones estequiomtricas, se calcula la relacin I/CI.
7.2Instrumental
7.2.1 Matraces Erlenmeyer de 500 cm3provistos de tapn esmerilado para titulacin de yodo.
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7.2.2 Pipetas volumtricas de 5 cm3.
7.2.3 Pipetas volumtricas de 20 cm3.
7.2.4 Buretas de 50 cm3
, con divisiones de 0,1 cm3
.
7.2.5 Bolas de ebullicin.
7.3 Reactivos
7.3.1 Cloro, (ver 5.3.2).
7.3.2 Solucin al 2 % de cido sulfrico. Aadir 2 cm3 de cido sulfrico concentrado a un poco
de agua destilada y completar el volumen hasta 100 cm3con agua destilada.
7.3.3 Solucin al 15 % de yoduro de potasio (ver 5.3.5).
7.3.4 Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada, (ver anexo A).
7.3.5 Solucin indicadora de almidn. (ver5.3.6).
7.4 Procedimiento
7.4.1 Transferir 150 cm3 de agua destilada a un matraz Erlenmeyer de 500 cm3 y pasar una
corriente de cloro hasta saturar el agua.
7.4.2 Aadir 5 cm3, exactamente medidos, de la solucin de Wijs, agitar la mezcla, poner unas bolasde ebullicin, y hervir la solucin durante 10 min.
7.4.3 Enfriar hasta temperatura ambiente, aadir 30 cm3 de solucin al 2% de cido sulfrico y 15
cm3de solucin al 15 % de yoduro de potasio y agitar la mezcla.
7.4.4 Titular inmediatamente el yodo libre con la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta que el
color amarillo haya casi desaparecido; aadir de 1 cm3a 2 cm3de solucin indicadora de almidn y
continuar la titulacin hasta que el color azul desaparezca completamente. La mezcla debe agitarse
enrgicamente durante la titulacin. Registrar el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio
empleado en la titulacin como V1. (ver nota 1).
__________________________
NOTA 1. Esta cantidad corresponde al contenido de yodo en la solucin de Wijs.
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7.4.5 Transferir 150 cm3de agua destilada, recin hervida y enfriada, a otro matraz Erlenmeyer de 500
cm3; aadir 20 cm3, exactamente medidos de la solucin de Wijs y 15 cm3de solucin al 15 % de
yoduro de potasio, agitar la mezcla y titular inmediatamente el yodo libre con la solucin 0,1 N de
tiosulfato de sodio, aplicando el mismo procedimiento descrito en 7.4.4 y registrando el volumen de
solucin 0,1 N de tiosufato de sodio empleado en la titulacin como V2(ver nota 2).
7.5Clculos
7.5.1 La relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs se calcula mediante la ecuacin siguiente:
12
1
232
VV
VR
!
=
siendo:
R = relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs
V1 = volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la
determinacin de yodo, en cm3
V2 = volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la
determinacin de halgenos totales, en cm3
__________NOTA 2. Esta cantidad corresponde al contenido de halgenos totales en la solucin de Wijs
(Contina)
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ANEXO A
SOLUCION ESTANDARIZADA 0,1 N DE TIOSULFATO DE SODIO
A.1 Preparacin. Disolver 24,8 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2 O3 .5H2O) en agua
destilada y diluir la solucin a 1000 cm3en un matraz aforado.
A.2 Estandarizacin. Pesar, con aproximacin a 0,1 mg, una cantidad comprendida entre 0,16 g y
0,22 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) que previamente ha sido molido y desecado a
110C hasta constancia de peso. Transferi r el dicromato de potasio a un matraz Erlenmeyer de
500 cm3y disolverlo en 25 cm3de agua; aadir 5 cm3de cido clorhdrico concentrado (d= 1,19) y 20
cm3de solucin de yoduro de potasio (ver 5.3.5) agitar la mezcla y titularla con la solucin de tiosulfato
de sodio (agitando constantemente) hasta que el color amarillo haya casi desaparecido; aadir de 1
cm3 a 2 cm3 de solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta que el color azul
desaparezca completamente. La normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio se calcula mediante
la expresin siguiente:
V
mNormalidad 39,20=
siendo:
m = masa de dicromato de potasio utilizado, en g.
V = volumen de solucin de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin, en cm3
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la densidad relativa.
INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparacin de la solucin Wijs.
INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de yodo.
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la acidez.
INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la prdida por calentamiento.INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de saponificacin.
INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la materia insaponificable.
INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de refraccin.
INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del titulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de adulteraciones.
INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Designacin ASTM D 1959. Standard method of test for iodine value of drying oils and fatty acids.
American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1970.
Mtodo AOAC de Anlisis AOAC 28. Oils and fats. Wijs Method. Association of Official AnalyticalChemists, Washington, 1970.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:NTE INEN 036
TTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES.PREPARACION DE LA SILUCION DE WIJS
Cdigo:AL 02.07-302
ORIGINAL:Fecha de iniciacin del estudio:
REVISIN:Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter depor Acuerdo No. depublicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: 1972-10-13 a 1972-11-15
Subcomit Tcnico: CT 7:1* Productos grasos comestiblesFecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1971-07-30Integrantes del Subcomit Tcnico: CT 7:1
NOMBRES:
Sr. Mario Cabeza de VacaDr. Ral Castillo
Dr. Fidel Egas
Sr. Pablo Lozada
Ing. Wellintong MarcialDr. Jos E. MuozIng. Jos Puga V.
Dr. Ecuador SantacruzIng. Wilson VsconezIng. Eduardo SnchezIng. Trajano VascoDra. Leono Orozco L.
INSTITUCIN REPRESENTADA:
INDUSTRIAS ALES C.A.INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENELEOPOLDO IZQUIETA PEREZASOCIACION NACIONAL DECULTIVADORES DE PALMA AFRICANAINSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR EINTEGRACIONESCUELA POLITECNICA NACIONALCOLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHAING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS
ASOCIACION DE PRODUCTORES DEACEITES Y GRASASMINISTERIO DE LA PRODUCCIONMINISTERIO DE LA PRODUCCIONMINISTERIO DE LA PRODUCCIONINEN
Otros trmites: !4Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA,pasando deOBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializadamediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de normaen sesin de 1973-10-24
Oficializada como OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 865 del 1973-11-05Registro Oficial No. 453 del 1973-12-14
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