PRÁCTICA N° 8

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIONDE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M.

OBJETIVO

Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad decomplejos en la determinación de la dureza del agua.

FUNDAMENTOUno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de unadeterminación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo oion complejo soluble pero ligeramente disociado.

Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por mediode la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Alion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomocentral se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar elátomo metálico central es el número de coordinación del metal.

Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico condos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillosquelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se lesllama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementadolas aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes comotitulantes de iones metálicos.

En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando conun reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pHapropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agentecomplejante.Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, elligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulacionescomplejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlacescoordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Verfigura 13).En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado ocuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerteinteracción con el metal.

Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace,pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros opresentan ligera coloración.Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia comoH4Y, entonces, los complejos de calcio por ejemplo, pueden escribirse comoCaY2-, etc.Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores decomplejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulaciónpara prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales queforman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador abase de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO

1. Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica del EDTA.

C10H10N2O6

2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T.

C20H12N3NaO7S

3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.

EDTA MgCl.6H20 CaCO3

Materiales ReactivosVaso de pp de 150 mL 1 g de sal disódica de EDTA dihidratado

Balanza analítica 0.025 g de MgCl2.6 H2O

Espátula 0.1 g de Carbonato de cálcio

Matraz aforado de 250 mL Gotas de HCl 1:1

Piseta 6 mL de sol. amortiguadora amoniacal

Frasco de 250 mL de boca ancha 0.5 g Indicador Eriocromo negro T (polvo)

Estufa de Agua destilada

Matraz aforado de 100 mL

Pipeta volumétrica de 25 mL

desecado 3 matraces erlenmeyer de 250 mL

Diagrama de bloquesPreparación de solución de EDTA 0.01M

Pesar 1g de sal de Na de EDTA.

0.025g MgCl

Disolver en H2O

Transferir matraz de 250

mlPasar a un frasco Etiquetar

Estandarización de la solución preparada.

Disolver 0.1 CaCO3

En 20 ml de H2O agregar

gts HCl.

Pasar a matraz aforado 100 ml.

Tomar 25ml solución STD

de calcio.

Matraz Erlenmeyer.

Añadir 2ml solución amortiguadora

amoniacal y pizca de ENT.

Cálculos :

Gastado V de EDTA.

1.- 9.5ml2.- 9.2ml 9.333.- 9.3ml

EDTA

Cada 10ml 10mg

1g 1,000 mg 0.01g 10 mg mmol=CaCO3 = 100/1,000

M= 0.01/(9.33)(0.1)= 0.0107