Download - Practica_8a
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
Nombre de la práctica:
Preparación y valoración del NaOH y HCl.Práctica 8a
Páginas10
Páginas de la66 a 75
Realizó: M. en C. Ma. Angélica Díaz Rodríguez
Revisó: Q. A. Leonor Barrón L.
Autorizó:
Fecha: Fecha: Fecha:
Contenido Página
I. INTRODUCCIÓN 67
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 67
III. OBJETIVO 68
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
IV. 6. Diseño experimental (si lo hay)
68
68
68
69
69
69
71
V. RESULTADOS.
V.1 Cálculos
74
74
VI. DISCUSION. 75
VII. CONCLUSIONES. 75
VIII. BIBLIOGRAFIA 75
66
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
I. INTRODUCCION
El método volumétrico es aquel en el cual la muestra medida o pesada se hace
reaccionar con un volumen medido de una solución de concentración conocida
(patrón) que reacciona cuantitativamente con la sustancia contenida en la
muestra original; el punto final de la reacción se pone de manifiesto con el
auxilio de sustancias llamadas indicadores.
El peso de la sustancia buscada se calcula teniendo en cuenta el volumen y la
concentración de la solución tipo utilizada. Ordinariamente, los métodos
volumétricos son equivalentes en exactitud a los procedimientos gravimétricos.
La ventaja principal del método volumétrico consiste en la rapidez con que se
realizan las determinaciones, ya que la medición del volumen exige mucho
menos tiempo que la de la masa.
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
1. ¿Qué diferencia hay entre una valoración y una titulación?
2. Definir: Normalidad, Molaridad, Formalidad y qué unidades tienen?
3. ¿Qué es un indicador y cómo se debe elegir?
4. ¿Por qué se utiliza la fenolftaleína como indicador?
5. ¿Por qué un ácido se titula con una base?
6. ¿Qué es el punto final?
7. ¿Qué es el punto de equivalencia?
8. ¿Qué es análisis volumétrico?
10. Menciona los criterios para seleccionar los indicadores
11. Para que nos sirven los indicadores?
12. Factores que afectan a la precisión y exactitud en una determinación
volumétrica.
67
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
13. ¿Qué es un patrón primario y que características debe tener para fungir
como tal?
14. Mencione dos áreas en las que se utilizan este tipo de reacciones.
15. Investigar la preparación de los indicadores que van a utilizarse en estas
valoraciones.
III. OBJETIVO
Preparar las soluciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico 0.1 N, y
calcular su concentración por medio de una titulación.
IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo
a) Agua destilada
b) Pipetas graduadas
c) Balanza analítica
d) Pipetas volumétricas
e) Vaso de precipitado
f) Matraz aforado
g) Pinzas para bureta
h) Piseta y espátula
i) Embudo
j) Bureta de 25 mL
k) Soporte universal
l) Matraces erlenmeyer
m) Frascos para guardar reactivos
n) Etiquetas
IV. 2. Reactivos y soluciones
a) Hidróxido de sodio (NaOH)
68
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
b) Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4)
c) Fenolftaleína
d) Ácido clorhídrico conc. (HCl)
e) Anaranjado de metilo
f) Carbonato de sódio (Na2CO3)
IV. 3. Requerimientos de seguridad
Bata.
Guates.
Mascarilla.
Zapatos cerrados.
IV.4 Disposición de residuos
Dado que hubo una reacción de neutralización en la valoración, se formaron
sales, por lo que se desecharon en las tarjas, los desechos formados.
IV.5. Procedimiento
Preparación de soluciones:
a) Preparación de la solución de HCl 0.1 N
Se prepararon 1000mL de una disolución de HCL, usando 8.2mL de HCl, con
una pureza de 36.8%, para que la concentración fuera 0.1N, añadiendo primero
el HCl, disolviendo lentamente con agua destilada y su posterior aforo a
1000mL.
Los cálculos se especifican más adelante.
b) Preparación de una solución 0.1 N de NaOH
Se prepararon 2000mL de una solución de NaOH, usando 9.3238g de NaOH,
considerando pureza del 100%, se disolvieron, lentamente con agua destilada y
se aforo a 2000mL.
Los cálculos se especifican más adelante.
c) Preparación de fenolftaleína
69
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
Pesar 0.2 g de fenolftaleína y disolver en 50 mL de etanol al 95% y aforar a 100
mL con agua destilada.
d) Preparación de anaranjado de metilo
Pesar 0.01 g de anaranjado de metilo y aforar a 100 mL con agua destilada.
Las soluciones se vertieron en frascos limpios, previamente enjuagados con
agua destilada, los cuales se etiquetaron haciendo constar su contenido, la
fecha, el nombre del alumno y dejando espacio para reseñar la normalidad
después de que se determine con exactitud
.
Notas: El hidróxido de sodio se hidrata rápidamente por exposición al aire, y
con el CO2 del mismo, forma fácilmente carbonato de sodio, por lo tanto la
pesada debe hacerse con la mayor rapidez posible. El hidróxido de sodio
tiende a formar un bloque compacto de sólido si se demora la agitación o ésta
es insuficiente, por lo que se recomienda disolverlo inmediatamente después
de pesarlo.
Valoración de soluciones:
a) Normalización del ácido clorhídrico:
Secar aproximadamente 0.6 gramos de carbonato de sodio, patrón primario en
una estufa a 105°C por una hora, se realizó el día viernes anterior a la práctica.
Se pesaron aproximadamente 0.106 gramos en un matraz erlenmeyer de 250
mL tres veces y se registró la cantidad exacta del carbonato pesado.
Se agregaron 20mL de agua destilada a cada porción de carbonato pesado y
se añadieron 8 gotas de anaranjado de metilo, se cambió por la dudosa calidad
del indicador.
Cargar una bureta con la disolución de ácido clorhídrico preparada y anotar la
lectura inicial de la bureta, en cada caso la bureta se llenaba hasta 25mL.
70
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
Añadir a la primera muestra la disolución de ácido clorhídrico gota a gota hasta
obtener un color canela. Anotar la lectura final.
Valorar las otras dos muestras exactamente igual.
Calcular la normalidad de la solución de ácido clorhídrico. El coeficiente de
variación no debe exceder del 2 %.
b) Normalización del hidróxido de sodio:
Pesar aproximadamente por triplicado 0.408 gramos de ftalato ácido de
potasio, patrón primario en un matraz erlenmeyer de 250 mL y se registró la
cantidad exacta de ftalato pesado.
A cada muestra se añadieron 20mL de agua destilada y dos gotas de
disolución de fenolftaleína.
Cargar una bureta con la disolución de hidróxido de sodio preparada y anotar la
lectura inicial; siempre se llenó hasta los 25 mL
Añadir a la primera muestra la disolución de hidróxido de sodio hasta la primera
tonalidad rosada que se detecte. Anotar la lectura final.
Valorar las otras dos muestras exactamente igual.
Calcular (aplicar el factor de pureza del patrón primario para obtener el peso
verdadero de este) la normalidad de la disolución de hidróxido de sodio. La
desviación media no debe excederse del 2 %.
IV. 6. Diseño experimental
Preparación de la solución de HCl 0.1 N
71
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
Preparación de la solución de NaOH 0.1 N
Normalización del HCl
72
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
73
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
Normalización el NaOH
74
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
V. RESULTADOS
V.1. Cálculos
V.1.1. Reportar los cálculos para la preparación de las soluciones, así como
los cálculos para la obtención de las normalidades.
Preparación del NaOH 0.1N
75
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
PM NaOH=39.998g/mol
Peq=39.998g/mol/1geq
Para un volumen de 2L
g=(0.1eq/L)(2L)(39.998g)=7.996g
Se usaron 9.3238g de NaOh para prepararla-
Preparación del HCl 0.1N
PM HCl=36.458g/mol
Peq= 36.458g/mol/1geq
Para un volumen de 1L
g=(0.1eq/L)(1L)(36.458g)=3.6458g
Pero tiene una pureza del 36.8% y una densidad de 1.16g/mL
El volumen ocupado sería de
V=m/P V=(3.6458g/1.16g/mL)=3.1429mL
Considerando la pureza:
(3.1429g/36.8)x100=8.9798mL
Se usaron 8.2mL de HCl al 36.8% para prepararla.
V.1.2. Escribir las normalidades de las disoluciones en las etiquetas de los
frascos
V.1.3. Reportar los resultados también en Molaridad.
V.1.4. Reportar los cálculos del análisis estadístico correspondiente.
Cálculo de normalidades.
NHCl=(0.1062g)/((52.995g/eq)(0.0221L)=0.0906eq/L
NHCl=(0.1059g)/((52.995g/eq)(0.0219L)=0.0912eq/L
NHCl=(0.1065g)/((52.995g/eq)(0.0221L)=0.0909eq/L
Npromedio=((0.0906+0.0912+0.0909)eq/L)=0.0909eq/L
Desviación=((0.1-0.0909)^1/2)/2=0.0476
Error=0.0476/0.0909=0.0524
Tabla 9a.1 Resultados de la valoración del HCl
Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3
76
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
W Na2CO3 (g) 0.1062 0.1059 0.1065
Vol. HCl (mL) 22.1 21.9 22.1
Normalidad
HCl(eq/L)
0.0906 0.0912 0.0909
Molaridad
HCl(mol/L)
0.0453 0.0456 0.04545
NNaOH=(0.4094g)/((204.22g/eq)(0.0205L)=0.0997eq/L
NNaOH=(0.4075g)/((204.22g/eq)(0.0197L)=0.1012eq/L
NNaOH=(0.4073g)/((204.22g/eq)(0.0.199L)=0.1002eq/L
Npromedio= ]((0.0997+0.1012+0.1002)eq/L)/3= 0.0997eq/L
Desviación=((0.1-0.0997)^1/2)/2=0.0086
Error=0.0086/0.0997=0.0868
Tabla 9a.2 Resultados de la valoración del NaOH
Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3
W KHC8H4O4(g) 0.4094 0.4075 0.4073
Vol. NaOH(mL) 20.5 19.7 19.9
Normalidad
NaOH(Eq/L)
0.0997 0.1012 0.1002
Molaridad
NaOH(eq/L)
0.0997 0.1012 0.1002
Cuadro de normalidades y molaridades promedio del
grupo
Equipo de Juan Pablo y EnriqueNormlidad Promedio de NaOH = 0.1011 N Normalidad Promedio HCL= 0.0923NMolaridad Promedio NaOH = 0.1011 M Molaridad Promedio HCl = 0.0462M
77
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
Equipo de Lucero yElmer Normalidad Promedio de NaOH = 0.1043N Normalidad Promedio HCL= 0.0904NMolaridad Promedio NaOH = 0.1043 M Molaridad Promedio HCl = 0.0451M
Equipo de Katiana y María de JesúsNormalidad Promedio NaOH = 0.1010 N Normalidad Promedio HCL= 0.0851NMolaridad Promedio NaOH = 0.1010 M Molaridad Promedio HCl = 0.0425M
Equipo de Sandra y MarioNormalidad Promedio NaOH = 0.1034 N Normalidad Promedio HCL= 0.0898NMolaridad Promedio NaOH = 0.1034 M Molaridad Promedio HCl = 0.0446M
Equipo de Georgina JorgeNormalidad Promedio NaOH = 0.099 N Normalidad Promedio HCL= 0.084NMolaridad Promedio NaOH = 0.099 M Molaridad Promedio HCl = 0.043M
Equipo de Berenice y CristinaNormalidad Promedio NaOH = 0.1020 N Normalidad Promedio HCL= 0.0883NMolaridad Promedio NaOH = 0.1020 M Molaridad Promedio HCl = 0.0441M
Equipo de Fernando y NapoleónNormalidad Promedio NaOH = 0.1010 N Normalidad Promedio HCL= 0.0994NMolaridad Promedio NaOH = 0.1010 M Molaridad Promedio HCl = 0.0497MEquipo de Natalia y MirelleNormalidad Promedio NaOH = 0.1025 N Normalidad promedio HCl= 0.0914NMolaridad Promedio NaOH = 0.1025 M Molaridad Promedio HCl = 0.0457MEquipo de Yaotzin y KarenNormalidad Promedio NaOH = 0.0997 N Normalidad promedio HCl= 0.0909NMolaridad Promedio NaOH = 0.0997 M Molaridad Promedio HCl =
78
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
0.04545M
Obteniendo los daros estadísticos del grupo y comparando normalidades de
cada uno de ellos con la de nos:
Para el NaOH
Normalidad promedio = ∑ promedios de normalidades/ n
Desviación estándar= √(N-NPromedio)/n-1
Error= Deviación estándar/ Normalidad Promedio
Normalidad promedio = 0.101555556Desviación estándar= -9.72222E-05Error= -0.00095733
Molaridad promedio = 0.10155556Desviación estándar= -9.7222E-05Error= -0.00095733
Para el HCl
Normalidad promedio = ∑ promedios de normalidades/ n
Desviación estándar= √(N-NPromedio)/n-1
Error= Deviación estándar/ Normalidad Promedio
Molaridad promedio = ∑ promedios de molaridades/ n
Desviación estándar= √(M-MPromedio)/n-1
Error= Deviación estándar/ Molaridad Promedio
Normalidad promedio = 0.08512778Desviación estándar= 0.00092951Error= 0.01091904
Molaridad promedio = 0.04256389Desviación estándar= 0.00358976Error= 0.08433809
79
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
La normalidad es igual a la molaridad en la valoración del NaOH y la molaridad
en el HCl es la normalidad sobre dos por el número de equivalentes que posee
el analito con el que reacciona.
VI. DISCUSIÓN
En los datos obtenidos de las tablas y de los cálculos realizados, la normalidad
tiene una desviación menor de 0.1 lo que indica que las soluciones tienen un
valor muy aproximado a las concentraciones reales; dentro del equipo.
En una comparación con los datos que se tiene por parte de los otros
integrantes del grupo los valore que se obtuvieron de promedios son muy
parecidos unos de otros, por lo que se podría decir que al preparar la
soluciones a la concentración deseada el error que se tiene es muy pequeño,
tanto en la estadística del equipo como en la del grupo., pero haciendo los
cálculos de la verdadera normalidad, con las cantidades usadas, lo que se
obtuvo en los resultados es un tanto aceptable.
En las reacciones solo la de la valoración del ácido clorhídrico tiene una
proporción 1:2 con el carbonato al tener 2 equivalentes por mol y reacciona con
2 moles de HCl, el ftalato ácido de potasio 1:1 pues solo tiene un equivalente,
por lo que reacciona con solo un mol de NaOH.
Las reacciones están dadas por:
NaOH+KHC8H4O4→NaKC8H4O4+H2O
Para la valoración de hidróxido de sodio, suponiendo una reacción de 100%
HCl+Na2CO3→NaCl+H2CO3
VII. CONCLUSIONES
Siempre que se sepa la manera en que se ocurren las reacciones y cuales
tiene mayor posibilidad de llevarse a cabo, se puede determinar la cantidad de
una sustancia en una muestra, al hacerla reaccionar con una solución de la que
se conoce su concentración, por medio de su punto de equilibrio o el final,
determinar de manera estequiométrica la cantidad presente de lo que se busca,
con el uso de un indicador, para poder observar este punto.
80
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
En el caso de esta práctica se determinó la concentración por medio de los
equivalentes de cada una de las sustancias participantes, pues de la valoración
de una de ellas, se pueden valorar otras y determinar sus concentraciones,
cuando estén en solución.
VIII. BIBLIOGRAFIA
Ayres. 1980. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Ed. Harla. México
Skoog D. A. 1995. Química Analítica. 6a. ed. Ed. McGraw Hill. México.Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México
1.-¿Qué diferencia hay entre una valoración y una titulación?
Valoración: Proceso de adición de un volumen medido de una solución
conocida para que reaccione con el constituyente buscado.
Ayres. 1980. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Ed. Harla. México pp 279
Titulación: La cantidad de sustancia analizada se calcula a partir de la
concentración conocida y la cantidad medida de la solución reactiva que se
añade a la solución muestra hasta que se halla consumido en una reacción
definida con dicho reactivo.
Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México
pp 131
2. Definir: Normalidad, Molaridad, Formalidad y qué unidades tienen?
Formalidad: Expresión de concentración química que se define como el número
de moles por litro de disolución. Mol/Litro
Molaridad: Número de moles de una especie química por litro de solución.
Mol/Litro
Normalidad: Número de equivalentes de una sustancia en un litro de solución.
Eqg/Litro
Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México
pp 32-34
3. ¿Qué es un indicador y cómo se debe elegir?
81
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
Son ácidos o bases orgánicas débiles cuya principal característica consiste en
que su color difiere del correspondiente a la base o ácido conjugado.
Cuando menos una de las formas del indicador debe de tener una coloración
intensa de forma que le imparta a la solución titulada, aún a baja
concentraciones.
El intervalo de transición debe ser pequeño, en el caso de los indicadores de
dos colores, deben diferir en sus tonos para lograr un buen contraste.
Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México
pp 155, 156
4. ¿Por qué se utiliza la fenolftaleína como indicador?
Porque es una base débil y tiene una transición de 8.3 a 10.1 en pH, además
de funcionar como un indicador visual, que no reacciona completamente hasta
que la reacción se completa, pero no reacciona de manera permanente
Skoog D. A. 1995. Química Analítica. 6a. ed. Ed. McGraw Hill. México pp 374-
378
5. ¿Por qué un ácido se titula con una base?
Para que la reacción sea de neutralización y cumpla con las condiciones para
llevara a cabo una volumetría.
Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México
pp 131, 132, 136, 137
6. ¿Qué es el punto final?
Es el punto en que se aprecia un cambio brusco en una propiedad del sistema
reaccionante y se estima por medio de un indicador y debería apreciarse en el
punto de equivalencia.
Ayres. 1980. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Ed. Harla. México pp 281
7. ¿Qué es el punto de equivalencia?
Es el punto en el que la especia titulada y titulante están en cantidades
exactamente equivalentes.
Ayres. 1980. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Ed. Harla. México pp 279
8. ¿Qué es análisis volumétrico?
82
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Química Cuantitativa
ACADEMIA DE QUÍMICA
CLAVE
522
Pre-requisito
511
Es un método cuantitativo en los que la cantidad de sustancia analizada se
calcula a partir de la concentración conocida y de la cantidad medida, en
volumen, de la solución reactiva, que se añade a la solución muestra hasta que
la sustancia analizada ase halla consumido en una reacción definida para dicho
reactivo.
Ayres. 1980. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Ed. Harla. México pp 279
10. Menciona los criterios para seleccionar los indicadores
No debe reaccionar de manera permanente con la sustancia a valorar, ni los
excesos del reactivo, que se va añadiendo a la valoración.
Debe seleccionarse de manera que el pH del punto final, indique que está
cercano o en el punto de equivalencia.
Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México
pp 155, 156
11. Para que nos sirven los indicadores?
Sirve para la indicación de punto final, por medio de una observación visual.
Ayres. 1980. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Ed. Harla. México pp 281
12. Factores que afectan a la precisión y exactitud en una determinación
volumétrica.
La precisión del material con que se mide, el indicador usado.
Flaschka B. 1973 Química Analítica Cuantitativa 1° ed. Ed. Continental México
pp 131, 132, 133
83