Download - PRACTICA de Laboratorio de Quimica Unexpo
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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA
ANTONIO JOSE DE SUCRE
VICERECTORADO LUIS CABALLERO MEJAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUMICA
PRCTICAS DEL LABORATORIO DE
QUIMICA
CARACAS, ABRIL 2007
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INDICE
CONTENIDO Pg.
Bibliografa sugerida para cada una de las practicas... 4
Practica 1: Medicin y Errores 5
A. Introduccin. 5
B. Objetivos 5
C. Parte experimental 6
D. Tabla de datos experimentales. 8
E. Clculos y resultados 9
F. Cuestionario 10
Practica 2: Purificacin de sustancias 11
A. Introduccin 11
B. Objetivos 11
C. Parte experimental 12
D. Tabla de datos experimentales. 16
E. Clculos y resultados 17
F. Cuestionario 17
Practica 3: Destilacin simple.. 19
A. Introduccin 19
B. Objetivos 19
C. Parte experimental 19
D. Tabla de datos experimentales. 21
E. Clculos y resultados 22
F. Cuestionario 22
Practica 4: Reacciones qumicas y su clasificacin. 23
A. Introduccin 23
B. Objetivos 23
C. Parte experimental 24
D. Tabla de datos experimentales. 26
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E. Clculos y resultados 26
F. Cuestionario 27
Practica 5: Sntesis de sulfato de bario 28
A. Introduccin 28
B. Objetivos. 29
C. Parte experimental 29
D. Tabla de datos experimentales. 30
E. Clculos y resultados 31
F. Cuestionario 31
Practica 6: Determinacin del contenido de vitamina C en una pastilla de
uso comercial.
33
A. Introduccin 33
B. Objetivos 34
C. Parte experimental 34
D. Tabla de datos experimentales. 36
E. Clculos y resultados 37
F. Cuestionario 37
Practica 7: Titulacin Redox. 39
A. Introduccin. 39
B. Objetivos.. 39
C. Parte experimental. 39
D. Tabla de datos experimentales. 41
E. Clculos y resultados. 41
Practica 8: Comprobacin de la constante universal R de los gases y
determinacin del peso equivalente del magnesio..
42
A. Introduccin. 42
B. Objetivos.. 42
C. Parte experimental. 42
D. Tabla de datos experimentales. 44
E. Clculos y resultados. 45
F. Cuestionario. 46
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BIBLIOGRAFA SUGERIDA PARA LAS PRACTICES DEL LABORATORIO
1. Alvarado J; Campos A,; Hernndez A; Manual de laboratorio de Qumica. UMC. Catia
la Mar, venezuela, 2003.
2. Brown T,; leMay, H; Bursten, B. Qumica la ciencia central. Sptima edicin. Prentice
hall, Mxico,1998.
3. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Revert, 2001.
4. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Captulos 1, 3 y 4, Editorial Iberoamrica.
5. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Captulo 2, Editorial Iberoamrica.
6. Chocrn, P. y Escalona, I. 1976. Laboratorio de Fsica I. Facultad de Ciencias. Escuela de
Fsica.
7. Curso de Qumica Analtica 2004 Unidad de Bioqumica Analtica Licenciatura en
Bioqumica CIN Facultad de Ciencias
8. Douglas, A.S. y Skoog, D.N. 1970. Fundamentos de Qumica Analtica. Tomo I. Editorial
Reverte, Espaa.
9. Goncalves, J., Machado, F., De Sola V. y Pardey, A. 2000 Laboratorio de Principios de
Qumica. Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Qumica.
10. Horta, S. Esteban, R. Navarro, P. Cornejo, C. Barthelemy, Tcnicas Experimentales de
Qumica, UNED, 3 ed, 1991.
11. M. A. Martnez Grau, A. G. Csk, Tcnicas Experimentales en Sntesis Orgnica,
Sntesis, 1998.
12. R. Q. Brewster, C. A. Vanderwerf, W. E. McEwen, Curso Prctico de Qumica Orgnica,
Vertix, Alhambra. 1975.
13. Siegert C, G. Laboratrorio bsico de Qumica UCV. Facultad de Ingeniera. Caracas,
venezuela, 1998.
14. Sienko,M; Plane, R. Qumica experimental. Manual de laboratorio. Aguilar, Espaa.
1969.
15. Skoog, D.; West, D. Qumica Analtica. Cuarta Edicin. Mc Graw Hill, Espaa, 1989.
16. www.mtas.es/insht/ipcsnspn/spanish.htm. fecha de consulta: 20/04/2006
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5
PRACTICA 1
MEDICIN Y ERRORES
A. INTRODUCCIN
La medida de una variable fsica (masa volumen, temperatura, tiempo, entre otras) es
fundamental en la qumica por ser una ciencia experimental. En los experimentos se obtiene el
valor cuantitativo de una propiedad mediante el uso de un instrumento. Existen diferentes
instrumentos para medir una misma propiedad. Las caractersticas de cada instrumento son
diferentes, por lo que el valor numrico obtenido puede variar considerablemente. Otro
aspecto importante es que el instrumento usado este calibrado y tenga una escala de lectura
adecuada. Para el trabajo en el laboratorio, es necesario el manejo adecuado de los reactivos
(slidos y lquidos). Por esta razn, es importante que el estudiante entienda cuando una
medicin realizada es correcta o presenta errores.
La experiencia de muchos cientficos y tcnicos ha demostrado que todo proceso de medicin
esta acompaado en cierto grado de duda en cuanto a la validez de sus resultados, y si bien los
instrumentos de medicin y las tcnicas para utilizarlos se han desarrollado, todo operador o
profesional que realiza mediciones y/o trabaja con ellas debe tener siempre necesidad de
verificar su confiabilidad.
Para la realizacin de esta prctica se debe tener conocimientos previos en:
La balanza: tipos, partes de una balanza, teora de operacin, carga y precisin,
sensibilidad y tcnica de pesado.
Material volumtrico: manejo y uso, limpieza, calibracin, lmite de error, apreciacin,
lectura de escala, menisco.
Conceptos bsicos: errores determinados e indeterminados, precisin y exactitud,
tratamiento estadstico de los datos, desviacin normal y estndar, cifras significativas,
propagacin de errores, densidad, tabla de densidad del agua en funcin de la temperatura
B. OBJETIVOS
1. Conocer y demostrar las principales fuentes de error cuando se realiza una medida.
2. Aplicar los conceptos de precisin, exactitud, error relativo, a un conjunto de mediciones
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6
3. Medir y transferir volmenes aproximados y exactos, calculando los errores de la medida.
4. Adquirir destreza en el uso de instrumentos y tcnicas bsicas en el laboratorio.
5. Calibrar y emplear diferentes instrumentos en la medicin de masa y volumen.
6. Reconocer la incertidumbre de medidas y usar cifras significativas
C. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Esta seccin consta de tres partes: La primera consiste en el uso de la balanza, la segunda parte
en la calibracin del material volumtrico y la tercera en la determinacin de la densidad de
una muestra salina
PARTE I. USO DE LA BALANZA
1. Verificar sus partes.
2. Demostracin por parte del profesor de cmo se debe realizar una pesada de una muestra.
3. Pesar tres veces un material volumtrico siguiendo la tcnica adecuada, indicando tipo de
objeto a pesar, su uso y el peso obtenido, expresndolo con el nmero ce cifras
significativas adecuadas.
PARTE II. CALIBRACIN DEL MATERIAL VOLUMETRICO
PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.
II.A CALIBRACIN DE CILINDRO GRADUADO
4. Tomar un cilindro graduado y determine su apreciacin.
5. Llenar con agua el cilindro hasta el enrase total. Medir la temperatura del agua.
6. Tomar un vaso de precipitado, limpio y seco, de capacidad 100 mL, pesar el vaso
precipitado vaco y verter en ste el volumen de agua que fue medido con el cilindro.
7. Pesarlo de nuevo al vaso precipitado con el contenido de agua.
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8. Anotar todos los pesos con sus respectivos errores (apreciacin de la balanza). Igualmente
anotar todos los volmenes con sus respectivos errores (apreciacin del cilindro).
9. Repetir el procedimiento dos veces ms desde el punto 5 hasta 8.
II.B CALIBRACIN DE UNA PIPETA VOLUMTRICA
10. Tomar una pipeta volumtrica y determine su apreciacin.
11. Llenar con agua la pipeta volumtrica hasta el enrase.
12. Tomar un vaso de precipitado, limpio y seco, de capacidad 100 mL, pesar el vaso
precipitado vaco y verter en ste el volumen de agua que fue medido con la pipeta
volumtrica.
13. Pesarlo de nuevo al vaso precipitado con el contenido de agua.
14. Anotar todos los pesos con sus respectivos errores (apreciacin de la balanza). Igualmente
anotar todos los volmenes con sus respectivos errores (apreciacin de la pipeta).
15. Repetir el procedimiento dos veces ms desde el punto 11 hasta 14.
II.C CALIBRACIN DE LA PIPETA GRADUADA
16. Tomar una pipeta graduada y determine su apreciacin.
17. Llenar con agua la pipeta graduada hasta el enrase.
18. Tomar un vaso de precipitado, limpio y seco, de capacidad 100 mL, pesar el vaso
precipitado vaco y verter en ste el volumen de agua que fue medido con la pipeta
graduada.
19. Pesarlo de nuevo al vaso precipitado con el contenido de agua.
20. Anotar todos los pesos con sus respectivos errores (apreciacin de la balanza). Igualmente
anotar todos los volmenes con sus respectivos errores (apreciacin de la pipeta).
21. Repetir el procedimiento dos veces ms desde el punto 17 hasta 20.
II. D CALIBRACIN DE UNA FIOLA
22. Tomar una fiola de 125 mL y determine su apreciacin.
23. Llenar con agua la fiola hasta el enrase.
24. Tomar un vaso de precipitado, limpio y seco, de capacidad 100 mL, pesar el vaso
precipitado vaco y verter en ste el volumen de agua que fue medido con la fiola.
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8
25. Pesarlo de nuevo al vaso precipitado con el contenido de agua.
26. Anotar todos los pesos con sus respectivos errores (apreciacin de la balanza). Igualmente
anotar todos los volmenes con sus respectivos errores (apreciacin de la pipeta).
27. Repetir el procedimiento dos veces ms desde el punto 23 hasta 26.
PARTE III. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE UNA SOLUCIN SALINA.
28. Tomar 10 mL de la solucin problema. Indicar el instrumento que utilizara para la
realizacin de esta actividad y diga porque lo usa.
29. Pesar el lquido igual que en los experimentos anteriores.
30. Determinar la densidad de la solucin. Expresar el resultado de la forma correcta
(incluyendo los errores).
31. Tomar nota de los valores de densidad de sus compaeros y realizar el tratamiento
estadstico con ellos, tabulando los datos y resultados
32. Comparar su resultado con el promedio obtenido y con el valor verdadero que le dar el
profesor.
D. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
PARTE I. USO DE LA BALANZA
Masa muestra ( M + 0.0001) G
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
PARTE II: CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMETRICO
Material Volumtrico Capacidad Apreciacin
Cilindro Graduado
Pipeta volumtrica
Pipeta Graduada
Fiola 125 ml
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Material
Volumtrico
Masa de Vaso
precipitado
(Vaco)
Masa de Vaso
precipitado
(Lleno)
Masa de agua Volumen real o
calculado
Cilindro Graduado
Pipeta volumtrica
Pipeta Graduada
Fiola 125 ml
PARTE III. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD SOLUCIN SALINA
DENSIDAD ( d + ) g/ mL
Solucin salina
E. CALCULOS Y RESULTADOS
Para los experimentos de la parte II del procedimiento experimental realizar lo siguiente:
1. Presentar los datos tabulados utilizando el nmero de cifras significativas correcto.
2. Determinar el volumen real o calculado del agua, para cada uno de los instrumentos
empleados, considerando la temperatura y de la densidad del agua a esa temperatura.
3. Realizar los clculos de errores correspondientes.
4. Calcular el factor de correccin del instrumento utilizado usando la siguiente ecuacin:
Vl
Vrfc
Vr
m
donde:
fc= Factor de correccin ( adim)
Vr= Volumen real o calculado (mL)
Vl= Volumen ledo (mL)
= Densidad (g/mL)
m= Masa total de agua (g)
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F. CUESTIONARIO
1. Cul es la diferencia entre exactitud y precisin?
2. Cules son las principales causas de variacin en las mediciones de volmenes
realizadas con pipeta volumtrica, pipeta graduada, cilindro graduado y bureta?
3. Cules son las principales causas error al comparar diferentes mediciones de una
misma propiedad?
4. Cuales son los tipos de balanza y sus caractersticas.
5. Mencione algunos de los tipos de instrumentos de medida de slidos y lquidos que se
utilizan en el laboratorio.
6. Con que es ms conveniente medir 22ml de agua destilada, con un cilindro graduado
de 25ml o con uno de 50ml. Por qu?
7. Cmo se determina la apreciacin de un instrumento.
8. Cul es la utilidad de los conceptos manejados en la prctica para el ejercicio de la
profesin de ingeniero?
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PRACTICA 2
PURIFICACIN DE SUSTANCIAS
A. INTRODUCCIN
En la purificacin de una sustancia slida se puede utilizar la tcnica de cristalizacin y para
identificar a ese slido se puede hacer determinando su punto de fusin como propiedad fsica.
La cristalizacin es uno de los mtodos ms adecuado para la purificacin de sustancias
slidas. En general la cristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son
ms solubles en un solvente caliente que en fro. Si con una cristalizacin sencilla no se
consigue la sustancia pura, el proceso se puede repetir (recristalizacin) empleando el mismo u
otro solvente.
El punto de fusin es una constante fsica de gran importancia porque adems de identificar al
slido constituye un valioso criterio de pureza. Este se define como la temperatura donde se
cambia de estado slido a estado lquido (se funde).
Para la realizacin de esta prctica se debe tener conocimientos previos en:
En qu consiste y en qu propiedad se basa el proceso de cristalizacin.
Saber detalladamente cada uno de los pasos que constituyen el proceso de cristalizacin
(Eleccin del solvente, preparacin de la solucin, filtracin al vaci, filtracin de la
solucin en caliente, enfriamiento, separacin de cristales, lavado y secado de cristales).
Solucin saturada.
Punto de Fusin. Punto de Fusin Normal. Punto de fusin mixto.
Instrumentos para medicin de puntos de fusin. Funcionamiento detallado.
B. OBJETIVOS
Aplicar las tcnicas correctas en el proceso de purificacin de sustancias por cristalizacin.
Diferenciar entre una filtracin rpida y una al vaco.
Determinar el porcentaje de pureza de la muestra impura.
Estudiar y determinar la temperatura o punto de fusin de diversas sustancias, incluyendo
una muestra desconocida y un compuesto previamente purificado mediante cristalizacin.
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C. PARTE EXPERIMENTAL
Esta seccin consta de dos partes: La primera consiste en la cristalizacin de una sustancia
impura y la segunda parte determinacin del punto de funcin de sustancia
PARTE I. CRISTALIZACIN DE UNA SUSTANCIA IMPURA.
PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.
I.A SELECCIN DEL SOLVENTE:
Tome 4 porciones pequeas (la punta de la esptula) de la sustancia a cristalizar, que esta en la
parte superior de su mesn de trabajo, pulvercela y adala en igual nmero de tubos de
ensayo. Ensaye con mucho cuidado la solubilidad de los solventes asignados de la siguiente
forma:
IMPORTANTE: REALICE ESTAS PRUEBAS EN LA CAMPANA, Y TOME EN
CUENTA ANTES LOS PUNTOS DE EBULLICIN DE ESTOS SOLVENTES
1. Aadir el solvente poco a poco, con agitacin continua. Cuando haya aadido alrededor de
1 mL., si es necesario agite con una varilla de vidrio, si es necesario. Si el solvente fro ha
disuelto todo slido, no es adecuado para la cristalizacin. Por que? Y anotar sus
resultados.
2. Si no se ha disuelto todo el slido, caliente suavemente la mezcla hasta que el solvente
comienza su punto de ebullicin, agitndolo. (No acerque la boca del tubo a la llama, pues
los solventes orgnicos son inflamables); si se ha disuelto todo el slido considrelo
fcilmente soluble en caliente.
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Figura N2: Filtracin al vaco
Figura N1. Filtracin rpida
3. Si no se ha disuelto, aada ms solvente en porciones de 0,5 mL, calentando despus de
cada adicin; si el slido se ha disuelto en menos de tres millitros del solvente caliente,
puede considerarlo moderadamente soluble.
I.B CRISTALIZACIN
4. Tomar un beacker de 100 mL, limpio y seco, proceder a pesarlo vaco. Anotar su valor en
la tabla de datos. Despus en el mismo beacker pesar entre 3 y 5 gramos de muestra
impura. Anotar el valor, por diferencia de
pesada usted sabr cual es la cantidad exacta
de muestra impura que se peso.
5. Pesar los papeles de filtro que le va a
suministrar su profesor. Anotar el peso de
cada uno e identificarlo.
6. Preparar el equipo de filtrado rpido que
constar de: Fiola de 250 mL donde se
recoger el filtrado, un embudo de vidrio sin
tallo y el papel de filtro plegado. (Ver Figura
N1)
7. La forma de plegar el papel de filtro se muestra en la figura N3.
8. Disolver el slido que se encuentra en el beacker, aadiendo 30 mL de solvente escogido
por usted y caliente lentamente hasta ebullicin mientras agita con la varilla de vidrio.
9. Dejar ebullir la solucin que preparo usted de sustancia impura con el solvente elegido,
durante un cierto tiempo, al disolverse por completo, filtre de inmediato en el equipo de
filtrado rpido.
10. Tapar la Fiola con un vidrio de reloj y deje enfriar el
lquido. Observe cuando se forman los cristales. En
caso de que no ocurra la cristalizacin, raspe las
paredes del recipiente o siembre un poco de la
sustancia pura.
11. Preparar el equipo de filtrado al vaco (Ver Figura
N2), el cual constar de: Un Kitasato, en el cual
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Figura N 3. Plegado del papel de filtro.
recoger el filtrado. Un embudo Buchner provisto de papel filtrado humedecido.(Sin
plegar), previamente pesado.
12. Cuando el lquido con los cristales est completamente fro, transfiralo al embudo
Buchner guindose con la varilla de vidrio abra la llave de agua para provocar el vaco y
filtre.
13. Lavar el resto de los cristales que quedan en la fiola con pequeas porciones de solvente
puro y filtrarlos tambin.
14. Continuar aplicando la filtracin por algunos minutos, para eliminar la mayor cantidad
posible de solvente.
15. Guardar los dos papeles de filtros con los cristales y las impurezas, doblndolo
cuidadosamente para no perder nada del slido filtrado y gurdelo en un sobre preparado
por usted en el sitio que le indique el profesor.
16. En la prxima sesin de laboratorio, pese el papel de filtrado con su contenido y determine
el peso de los cristales puros y el peso de las impurezas.
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Figura N4: Montaje del tubo THIELE
PARTE II. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN
16. Se monta el aparato para la determinacin de puntos de fusin (THIELE) como se muestra
en la figura N 4.
17. En el tapn hay un corte longitudinal, para que toda la columna termomtrica quede visible
y se aade despus el lquido del calentamiento hasta el nivel justamente por encima del
brazo lateral.
18. Se toman pequeas muestras de los compuestos a utilizar (compuesto conocido, compuesto
cristalizado previamente). Si fuese necesario, se pulveriza en un mortero o sobre un papel
de filtro con una esptula.
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19. Se introduce despus una pequea cantidad de la primera muestra en el tubo capilar de
puntos de fusin, que unir al termmetro mediante un pequeo anillo de goma, de tal
forma que la porcin del tubo que contiene la sustancia quede a la altura del bulbo trmico
(los dos deben tener una longitud aproximadamente igual). El anillo de goma debe quedar
por encima de la superpie del lquido.
20. La calefaccin se efecta mediante las mismas consideraciones mencionadas
anteriormente, y se observa y anota el intervalo del punto de fusin, desde el momento en
que la muestra reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se transforma en
un lquido transparente. Anotar la temperatura en la tabla de datos.
21. A continuacin se determinan y anotan los intervalos de fusin de la otra muestra
(compuesto cristalizado), operando de la misma forma.
22. Enseguida se toma el compuesto desconocido y se determina su punto de fusin utilizando
el procedimiento anterior.
D. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
PARTE I. CRISTALIZACIN
Valores
Solvente seleccionado
Masa de sustancia impura ( 0.001 g)
Peso del papel de filtro I
Peso del papel del filtro II
Masa de cristales seco (+ 0.001 g)
Porcentaje de pureza
Punto de fusin de la sustancia cristalizada
Punto de fusin de la sustancia desconocida
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E. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Describa el producto obtenido, comprelo con el material de partida y calcule el % de
pureza.
2. Con los resultados obtenidos en las determinaciones de los puntos de fusin de la muestra
conocida y cristalizada, compare estos con los valores reportados en la literatura.
3. Con el resultados obtenidos en las determinaciones de los puntos de la muestra
desconocida, se decidir, si es posible, cul es esta la sustancia problema. Para ello
compare sus resultados experimentales con valores de puntos de fusin reportados en la
literatura.
4. En los resultados debe indicar el punto de fusin determinado por usted, el punto de fusin
correspondiente encontrado en la literatura, la identidad de cada compuesto, as como otras
propiedades fsicas que pueda observar.
F. CUESTIONARIO
1. Cules son las caractersticas que debe cumplir un buen solvente para el proceso de
cristalizacin?
2. Si usted tiene un compuesto cristalizable en agua, el cual esta impurificado con sustancias
muy insolubles en agua, sustancias coloreadas solubles en agua y sustancias muy solubles en
el mismo solvente: Podra purificarlo por cristalizacin?, Cmo lo hara?
3. Mencione dos mtodos para provocar la cristalizacin, y explique en que consisten.
4. De acuerdo a la tabla siguiente diga si usted podra recristalizar los solutos A, B y C.
JUSTIFIQUE SU RESPUESTA
SOLVENTE
AGUA BENCENO
SOLUTO FRIO CALIENTE FRIO CALIENTE
A i s i s
B i i i s
C i s i i
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i = insoluble, s = soluble
5. Que ventajas tiene el agua como solvente para cristalizacin?
6. Cuando se filtra un slido por succin, Por qu se debe interrumpir la succin antes de
cerrar la trompa de agua?
7. En el proceso de cristalizacin Qu es aconsejable, enfriar la solucin rpida o ms bien
lentamente? Explique su respuesta.
8. Seale las ventajas y desventajas de realizar una recristalizacin.
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PRACTICA 3
DESTILACIN SIMPLE
A. INTRODUCCIN
La destilacin es un mtodo que consiste en la separacin de los componentes de una mezcla
basndose en las diferencias en los puntos de ebullicin de dichos componentes. Cabe
mencionar que un compuesto de punto de ebullicin bajo se considera "voltil" en relacin
con los otros componentes de puntos de ebullicin mayor. Los compuestos con una presin de
vapor baja tendrn puntos de ebullicin altos y los que tengan una presin de vapor alta
tendrn puntos de ebullicin bajos.
La destilacin es el mtodo ms frecuentemente utilizado para la purificacin de lquidos o
aislamiento de los mismos de una mezcla de reaccin.
Para mayor entendimiento de este proceso el alumno debe tener los siguientes conocimientos.
Destilacin
Temperatura o punto de ebullicin
Volatilidad
Presin de Vapor
Liquido Sobrecalentado
Condensacin
Evaporacin
B. OBJETIVO DE LA PRCTICA
Determinar experimentalmente la temperatura o punto de ebullicin de una sustancia.
Desarrollar las tcnicas de destilacin como proceso de separacin y purificacin.
C. PARTE EXPERIMENTAL
Esta seccin consta de dos partes, la primera parte consiste en el montaje del aparato de
destilacin, la segunda parte es la separacin del alcohol de una muestra de ron.
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Figura N1: Aparato de destilacin
PARTE I. MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIN
PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.
Para el montaje del aparato de destilacin se deben tomar en cuenta los siguientes aspectos:
(ver figura N 1)
1. El baln de destilacin sujtelo con una pieza a un soporte universal, (la pinza debe estar
colocada por encima del
brazo del baln). Este debe
descansar sobre un brazo
metlico o trpode en el cual
debe colocarse una rejilla
metlica con centro de
amianto para prevenir que
las llamas golpeen
directamente al baln.
2. El tope del mechero no
debe estar por debajo mas de
4 cm. por debajo de la rejilla.
3. Tome el refrigerante, con
una pinza sujtelo con la
parte media al soporte
universal, conctelo al baln
e introduzca una de las mangueras de goma en la llave de agua de manera que circule el agua
en la forma correcta. Coloque al final del refrigerante el recipiente colector.
4. Introduzca el termmetro, en el tapn horadado que se suministra.
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5. El tapn horadado con el termmetro colquelo en la boca del baln por la parte superior,
debe estar bien ajustado para prevenir la perdida de vapores. Vigile que el bulbo del
termmetro, est a nivel del brazo por donde salen los vapores del baln al condensador.
6. Una vez montado todo el aparato, llame al instructor para verificar que el montaje este bien.
Revise todas las conexiones para asegurar que estn bien ajustadas.
PARTE II. SEPARACION DE UN ALCOHOL DE UNA MUESTRA DE RON
7. Tomar el embudo colquelo en la boca superior del baln, agregar 150 mL de RON, tenga
cuidado con el nivel del lquido no debe sobre pasar la mitad del volumen del baln.
8. Aadir unas cuantas perlas de vidrio, para asegurar le ebullicin controlada.
9. Calentar el baln con llama baja de forma que el destilado se recoja de una manera
contina.
10. Cuando aparezca la primera gota de destilado colocar un cilindro graduado. Anotar la
temperatura en la tabla de datos.
11. Debe mantener este recipiente hasta que la temperatura sea de 80C. Medir el volumen y
anotarlo en la tabla de datos.
12. Cuando llegue a 80C , cambiar el cilindro graduado por otro, y recoger el condensado
hasta que la temperatura sea de 85C. Medir el volumen y anotarlo en la tabla de datos.
13. Una vez que alcance los 85C cambiar el recipiente por otro y recoger el condensado hasta
los 90C. Medir el volumen y anotarlo en la tabla de datos.
14. Cuando la temperatura alcance 90 C, interrumpa la destilacin y enfri el baln de
destilacin, dejando que gotee en este, el condensado del cuello.
15. Medir el volumen de lquido que queda en el baln, una vez que este fri, anotarlo en la
tabla de datos.
D. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
Actividad Fraccin Volumen
Muestra de Ron
I) X-80 C
II) 80-85 C
III) 85-90 C
Residuo
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E. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Grafique una curva de destilacin, la temperatura de destilacin (eje vertical) contra el
volumen (eje horizontal).
2. Determine al partir del grafico la temperatura de ebullicin.
3. Cul es la temperatura de ebullicin del alcohol?
4. De que esta formada principalmente la fraccin I?
5. Las fracciones I y II son soluciones de alcohol. Cul de ellas ser ms rica en alcohol?
F. CUESTIONARIO
1. Explique el empleo de materiales porosos para evitar el sobrecalentamiento y proyecciones
violentas de lquidos.
2. Explique si la lectura de la temperatura de ebullicin ser errnea por exceso o por defecto
cuando el bulbo del termmetro no este mojado por los vapores condensados.
3.Por qu no debe llenarse el baln de destilacin por encima de la mitad de su capacidad?
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PRACTICA 4
REACCIONES QUIMICAS Y SU CLASIFICACIN
A. INTRODUCCIN
Reaccin qumica, proceso en el que una o ms sustancias (reactivos) se transforman en otras
sustancias diferentes (productos) de la reaccin. Un ejemplo de reaccin qumica es la
formacin de dos (2) xido de hierro producida al reaccionar el oxgeno del aire con el hierro.
La estequiometra se ocupa de estudiar las relaciones o proporciones, en masa o peso, en que
se encuentran los diferentes elementos en las frmulas y reacciones qumicas.
La frmula emprica es la proporcin ms simple existente entre los elementos que forman un
compuesto. Por otra parte, la frmula molecular es la proporcin exacta que hay entre los
elementos que integran un compuesto. No siempre la frmula emprica y molecular de un
compuesto son iguales.
Para la realizacin de esta prctica el alumno debe tener conocimientos previos en:
Mol. Peso atmico y Peso Molecular.
Clculo de Frmula Emprica y Frmula Molecular
Estequiometra.
Reaccin qumica y Ecuaciones quimicas.
Tipo de reacciones qumicas
Balanceo de reacciones qumicas.
B. OBJETIVO DE LA PRCTICA
Determinar experimentalmente la frmula emprica de una sal formada por potasio, cloro y
oxgeno.
Explicar cualitativamente los cambios que se producen en una reaccin qumica como
calor, color, desprendimiento de gases, formacin de precipitados.
Desarrollar y balancear la reaccin qumica principal de cada proceso.
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C. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Esta seccin consta de dos partes: En la primera parte se comprobar la formula emprica de
una sal de potasio y en la segunda se observarn los diferentes cambios que se producen en
una reaccin qumica.
PARTE I. COMPROBACIN DE LA FRMULA EMPRICA DE UNA SAL DE
POTASIO
PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.
1. Tomar dos tubos de ensayos pirex limpio y seco, pesarlo vacio e identifiquelos.
2. Aadir a cada uno de los tubos una pizca de dixido de manganeso (MnO2) y pesar su
masa total en la balanza. Anotar su resultado en la tabla de datos.
3. Aadir luego, a cada tubo de ensayo, aproximadamente entre 0.25 y 0.5 gramos de la sal
de potasio seca y pesar todo nuevamente. Anotar su resultado en la tabla de datos.
4. Asegurarse de que estn bien mezclados los compuestos en los tubos de ensayo.
5. Colocar una pinza de madera en la parte superior de uno de los tubos de ensayo.
6. Calentar el tubo de ensayo en posicin vertical y con llama suave; tenga cuidado de no
calentar la pinza. Note que la muestra funde y comienza a descomponer como lo pone de
manifiesto la formacin de burbujas de gas en el seno del lquido. Cuando el burbujeo deje
de ser violento, caliente con llama fuerte por varios minutos para asegurar la total
descomposicin de la muestra. Caliente cualquier porcin de material depositado en la
parte superior del tubo.
7. Colocar el tubo en una rejilla metlica, hasta que este se enfre.
8. Una vez que el tubo este fro, pselo de nuevo. Anotar su resultado en la tabla de datos.
9. Repetir todo el procedimiento desde el punto 5 hasta 8 para el otro tubo de ensayo.
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10. Escribir y balancear la reaccin qumica del proceso.
PARTE II. TIPOS DE REACCIONES QUIMICAS
II.A CAMBIO DE COLOR
11. Pesar aproximadamente 0.1 g de cido oxlico.
12. En un tubo de ensayo, limpio y seco, aadir aproximadamente 2,0 ml de Permanganato de
potasio acidificado con cido sulfrico (KMnO4+H2SO4).
13. Calentar el permanganato hasta que comienza su ebullicin, utilizando un mechero o bao
de mara.
14. Agregar la cantidad de cido oxlico que pes en el tubo de ensayo, con mucha
precaucin.
15. Observar el cambio que se produce y anotar sus resultados.
II.B DESPRENDIMIENTO DE GAS
16. Tomar tres tubos de ensayo, limpio y seco, a cada uno agregar aproximadamente 2 ml de
cido clorhdrico (HCl) de concentracin 0.1 N, 0.5 N y 1 N.
17. Pesar aproximadamente 0.1 g de Magnesio (Mg) y agregrselo a cada tubo de ensayo que
contiene las distintas concentraciones de cido clorhdrico.
18. Anotar sus observaciones. Escribir la reaccin qumica y balancearla por el metodo de in
electrn.
II.C REACCIN DE METALES CON HCl
19. En cuatro tubos de ensayos, limpios y secos, agregar aproximadamente el mismo peso de
los siguientes metales: Zn, Pb, Mg y Fe.
20. Aadir a cada uno de los tubos de ensayo 3 mL de HCl cuya concentracin el profesor
le especificar.
21. Calentar suavemente aquellas soluciones en donde la reaccin sea muy lenta a temperatura
ambiente.
22. Anotar sus observaciones. Escribir la reaccin qumica y balancearla.
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D. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
PARTE I. FRMULA EMPRICA DEL CLORATO DE POTASIO
Masa (0,0001)
1ra
deter 2da
deter
Masa del tubo de ensayo+catalizador
Masa del tubo de ensayo+catalizador+clorato de potasio
Masa del tubo de ensayo+catalizador+residuo
Masa del clorato de potasio
Masa del residuo (cloruro de potasio)
Masa del oxgeno desprendido
PARTE II. TIPO DE REACCIONES QUIMICAS
ACTIVIDAD OBSERVACIONES
Cambio de Color
Desprendimiento de gas
Reaccin de metal con HCl
Formacin de precipitados
E. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Calcule lo siguiente para cada determinacin de la primera parte. Suponga que Usted no
conoce la frmula del clorato de potasio pero si conoce la del cloruro de potasio: i)
Nmero de moles de oxgeno desprendido. ii) Nmero de moles de cloruro de potasio. iii)
Nmero de moles de potasio en la muestra inicial. iv) Nmero de moles de cloro en la
muestra inicial. v) Nmero de moles de oxgeno en la muestra inicial. vi) Frmula
emprica del cloruro de potasio.
2. Calcule el porcentaje de clorato de potasio en la mezcla problema. Utilice para ello la
frmula que usted conoce del clorato de potasio.
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3. Escribir la reaccin qumica de cada una de las actividades de la parte II del procedimiento
experimental y balancearla.
F. CUESTIONARIO
1. El xido de bario, BaO, incorpora ms oxgeno cuando se calienta en condiciones
adecuadas. Si 1,15 g de xido pasan a 1,27 g del nuevo producto. Cul ser la frmula de
este nuevo producto?
2. Al calentar nitrato sdico, NaNO3, desprende oxgeno y pasa a nitrito sdico, NaNO2. Una
mezcla de NaNO3 y NaNO2 de masa 0,754 g pierde 0,064 g de O2 cuando se calienta.
Calcule el porcentaje de NaNO3 en la mezcla inicial.
3. Un error bastante frecuente en este experimento consiste en no realizar la total
descomposicin del clorato de potasio. Suponga que se produce este fallo en la parte (a),
cmo resultar afectada la primera fase de la experiencia?, qu resultados se obtendran:
una frmula de clorato de potasio con mayor o menor proporcin de oxgeno?
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PRACTICA 5
SNTESIS DE SULFATO DE BARIO
A. INTRODUCCIN
Una reaccin en la cual se conocen tanto los reactivos como los productos se puede
representar mediante una ecuacin qumica. Para que la informacin que brinda la ecuacin
qumica sea completa, esta deber estar balanceada, es decir, el nmero de tomos de un
mismo elemento debe ser igual en ambo lados de la ecuacin. Una reaccin qumica no esta
completa sino esta balanceada.
Cuando se colocan cantidades de reactivos que no estn en la proporcin exacta que la
ecuacin qumica indica, es decir, que uno de los reactivos se encuentra en exceso, la reaccin
proceder de manera que el reactivo que no estaba en exceso se consuma todo. Al suceder
esto, slo se consumir la parte proporcional del reactivo en exceso, quedando el resto de este
reactivo sin reaccionar. El reactivo que se consume todo recibe el nombre de reactivo
limitante, ya que ser el que establecer el lmite de la cantidad del reactivo en exceso que se
consumir. El reactivo limitante tambin determinar el mximo de la cantidad de los
productos que se podra obtener, es decir, el rendimiento terico.
En esta prctica se va a preparar sulfato de bario mezclando soluciones acuosas de cloruro de
bario y sulfato de aluminio:
BaCl2 (ac) + Al2(SO4)3 (ac) BaSO4 (s) + AlCl3(ac)
En un caso se har con las cantidades exactas de los reactivos y en otro teniendo uno de los
reactivos en exceso. Para ambas reacciones se obtendr una cantidad de sulfato de bario que
permitir ilustrar el concepto de reactivo limitante.
Para realizar la prctica se debe tener los siguientes conocimientos:
Reacciones qumicas.
Reacciones de precipitacin.
Balanceo de ecuaciones qumicas.
Solubilidad.
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Estequiometra. Clculos estequiomtricos. Reactivo limitante. Reactivo en exceso.
Rendimiento terico. Rendimiento experimental o prctico. Porcentaje de rendimiento.
B. OBJETIVO
Sintetizar sulfato de bario mediante una reaccin de precipitacin a partir de cloruro de
bario y sulfato de aluminio.
Determinar experimentalmente el reactivo en exceso y el porcentaje de rendimiento en el
proceso de sntesis del sulfato de bario.
C. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.
1. Tomar un vaso de precipitado, limpio y seco, identificarlo y pesarlo.
2. Aadir sulfato de aluminio anhidro al mismo hasta que obtenga un peso de 0,5 1,0 g de
dicha sustancia. Anotar este peso con su error asociado.
3. Calcular los moles de sulfato aluminio anhidro que hay en la cantidad que usted pes.
Calcule los moles de cloruro de bario que reaccionan exactamente segn la estequiometra
de la reaccin con los moles de sulfato de aluminio pesado. Calcule el peso de ese nmero
de moles cloruro de bario. Verifique la pureza del reactivo de acuerdo a la etiqueta del
frasco que lo contiene, verifique que se trata de una sal deshidratada, de no ser as tome en
cuenta el agua de hidratacin y la pureza reportada por el fabricante.
4. Tomar otro vaso de precipitado limpio y seco, identifquelo y pesarlo.
5. Aadir cloruro de bario hasta que obtenga la masa deseada (obtenida por estequiometra).
Anotar el peso con su error asociado.
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6. Aadir 6 mL de agua destilada a cada beacker y proceda a calentar en bao de vapor (bao
de Mara) la solucin de sulfato de aluminio, coloque en el bao tambin la solucin de
cloruro de bario hasta que se calienten ambas y luego aprtelas.
7. Aadir la solucin de sulfato de aluminio a la de cloruro de bario, lavar el vaso de
precipitado de sulfato de aluminio con 3 mL de agua destilada (para asegurarse de
trasvasar todo el reactivo) y adalos a la mezcla de reaccin.
8. Mientras la mezcla con el precipitado se digiere, realizar nuevamente el procedimiento
desde el punto 1 hasta 2.
9. Tomar otro beacker limpio y seco, identificarlo y pesar la mitad de cloruro de bario que
pes anteriormente; anote el peso exacto y su error.
10. Realizar el paso nmero 6.
11. Tomar un papel de filtro, mrquelo y pselo, haga lo mismo con otro papel de filtro.
12. Preparar dos embudos de filtracin, colocando en un embudo el papel de filtro.
13. Filtrar la mezcla de cada uno de los beacker en los embudos con el papel de filtro. Tenga
cuidado de que el lquido al filtrar nunca llegue al borde del papel sino que quede
aproximadamente medio centmetro por debajo del borde.
14. Coloque los papeles de filtro con su contenido en un vidrio de reloj limpio y rotulado con
su nombre y seccin. Tenga cuidado de no tocar el precipitado ni derramarlo al cambiarlo
del embudo de vidrio al vidrio de reloj. Deje secando hasta que el profesor le indique. Pese
cada uno de los productos en sus respectivos papeles de filtro y anote el peso.
D. TABLA DATOS EXPERIMENTALES
DATOS EXPERIMENTO I EXPERIMENTO II
Peso del Sulfato de Aluminio
Peso del Cloruro de Bario
Peso del papel de filtro
Peso del papel de filtro+precipitado
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E. CLCULOS Y RESULTADOS
E.A CLCULOS PREVIOS
Despus de la tabla de datos experimentales y antes de las observaciones se deben colocar los
clculos relativos a los moles de sulfato de aluminio usados, as como tambin los moles y
masa de cloruro de bario necesario en la reaccin
E.B PARA CADA UNO DE LOS EXPERIMENTOS
1. Calcular: a) Rendimiento Terico de sulfato de bario, b) Rendimiento experimental o
practico del sulfato de bario en base a los datos de su pesada, c) Porcentaje de rendimiento del
sulfato de bario.
2. Especifique en una tabla el nmero de moles de cada reactivo usado, as como el resultado
para cada uno de los clculos realizados en cada experimento.
F. CUESTIONARIO
1. Un estudiante necesita 0,025 moles de sulfato cprico pentahidratado para ser usado en una
reaccin. Qu cantidad de esta sal en gramos debe pesar el estudiante?
2. Para la reaccin:
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + KNO3
a) Cuntos gramos de cromato de potasio se necesitan, de acuerdo a la
estequiometra, para la reaccin de 8,49 g de nitrato de plata.
b) Cul ser el porcentaje de rendimiento de la reaccin si el rendimiento
experimental de cromato de plata es de 7,50 g?
c) Cmo afectan los siguientes errores experimentales al porcentaje de
rendimiento:
i) El producto final fue pesado hmedo,
j) No se tom en cuenta la pureza de los reactivos.
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d) Qu significa digerir un precipitado?. Es necesario digerir el sulfato de
estroncio que precipita en la sntesis? Cundo se requiere del proceso de
digestin? Explique.
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PRACTICA 6
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE VITAMINA C EN UNA PASTILLA
(TITULACIN CIDO-BASE)
A. INTRODUCCIN
Las vitaminas y otros productos farmacuticos a menudos es presentan en forma de pastillas,
la cuales estn compuestas por la mezcla de un material inerte o no reactivo, llamado relleno,
con el ingrediente activo. El relleno proporciona dureza a la pastilla y diluye al ingrediente
activo. Se pueden aadir tambin sustancias para dar sabor u otras propiedades deseables. La
compaa que manufactura tal producto est obligada por la ley a mencionar en la etiqueta el
peso o porcentaje del ingrediente activo, y debe mantener controles durante el proceso de
manufactura para asegurar que la desviacin de la masa del producto en cada tableta con
respecto al valor reportado en la etiqueta sea pequea.
En este experimento usted va a determinar la masa de vitamina C en una pastilla y lo
comparar con el valor en la etiqueta del frasco En otras palabras usted va a realizar una
prueba tpica de control de calidad sobre la pastilla. La vitamina C es un cido orgnico, cido
ascrbico, el cual es esencial en la dieta humana. Como la vitamina C es un cido o donador
de protones, reacciona con el hidrxido de sodio, NaOH, que es una base o aceptor de
protones, para producir agua y ascorbato de sodio.
Usted utilizar una solucin de NaOH, previamente estandarizada, para determinar la cantidad
de vitamina C en la pastilla, mediante una titulacin, empleando un indicador apropiado para
determinar el punto final de la titulacin.
Para realizar la prctica se debe tener los siguientes conocimientos:
Mol,
Concentracin. Molaridad. Normalidad.
Peso molecular. Peso equivalente.
Solubilidad., cidos y Bases.
Titulacin, Punto de equilibrio. Punto final, Indicador, Patrn primario. Solucin estndar.
Clculos estequiomtricos.
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B. OBJETIVO
Preparar una solucin de concentracin especificada por el profesor.
Determinar la cantidad de cido ascrbico (Vitamina C) contenido en una pastilla
comercial, mediante una titulacin cido-base, empleando una solucin de hidrxido de
sodio.
Comparar el resultado obtenido con el reportado por el fabricante.
C. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Importante: Traer cuatro pastillas de vitamina C (no efervescente, sin sabor ni color
artificial).
Esta seccin consta de dos partes: la primera consiste en la preparacin de una solucin de
vitamina C y la segunda la determinacin del contenido de vitamina C en una pastilla de uso
comercial.
PARTE I. PREPARACIN DE SOLUCION
PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.
1. Pedir al profesor el valor de la concentracin que se necesita para preparar la solucin de
vitamina C. Anotar su valor en la tabla de datos.
2. Tomar un beacker (vaso precipitado) limpio y seco, pesarlo vaco y anotar su valor en la
tabla de datos.
3. Pesar en el beacker la cantidad (vitamina C) que usted determinar de acuerdo al valor de
concentracin dado.
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4. Agregar 50 mL de agua destilada y disgregar la pastilla con una varilla de vidrio. Lavar la
varilla con agua destilada antes de retirarla de la mezcla. Agitar la muestra un poco. No se
preocupe si algunas partculas no se disuelven, son el relleno; la vitamina C misma es
bastante soluble.
5. Utilizando un embudo, transferir el contenido del vaso precipitado hacia un baln aforado,
la capacidad del mismo el profesor se la debe especificar. Completar con agua destilada
hasta la marca del aforo.
6. Limpiar y curar la bureta con dos proporciones pequeas de agua destilada (5 mL). Vace
la bureta completamente cada vez y luego crela con dos porciones y luego crela con dos
porciones pequeas de solucin estndar de NaOH. Durante cada curada mantenga la
bureta en posicin horizontal, rtela, e inclnela hacia el extremo abierto de modo que toda
la superficie interna de la bureta quede impregnada. A final de cada curada abra la llave y
deje que todo el lquido se escape para que la punta tambin quede curada. Cerrar la llave.
Recuerde que no puede verter los reactivos en los lavamanos.
7. Llenar la bureta con la ayuda de un embudo limpio y seco con una solucin estndar de
NaOH. Abrir la llave y dejar salir suficiente lquido para que se llene la punta de la bureta
y para que el menisco quede en, o por debajo de 0,00 mL. Asegrese de que no queden
burbujas de aire atrapadas en la solucin. Espere unos segundos para que el lquido drene
de las partes superiores de la bureta. Anote el volumen inicial con dos cifras decimales.
8. Con una pipeta volumtrica tomar porciones de la solucin de vitamina C que se encuentra
en el baln aforado y transvasarla a una fiola de 250 mL. Aadir dos o tres gotas de
indicador, solucin de fenolftalena, a la mezcla dentro de la fiola.
9. Colocar el matraz (fiola) debajo de la bureta de manera que la punta quede dentro de la
boca del erlenmeyer (fiola), pero sin tocarlo. Puede ser til el colocar un papel blanco
debajo del erlenmeyer.
10. Abrir la llave de la bureta y comience a aadir lentamente la solucin de NaOH. Agite
constantemente moviendo el matraz suavemente en crculos.
11. A medida que uno se acerca al punto final el color de la fenolftalena tarda en desaparecer
despus de la adicin de la adicin de la base, por lo que sta debe aadirse gota a gota y
con agitacin constante a partir de este momento. Cuando una gota o menos de solucin de
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NaOH produce un color rosado plido que persiste durante varios segundos, se ha
alcanzado el punto final. Lea el volumen final de la bureta y anote el valor.
12. Repetir los pasos 8 hasta 11 dos veces mas.
PARTE II. DETERMINACIN DE VITAMINA C
13. Pesar una pastilla de vitamina C y transfiera a una fiola de 250 mL. Anotar el nmero del
frasco y el contenido de vitamina C reportado en la etiqueta.
14. Agregar 50 mL de agua destilada y disgregue la pastilla con una varilla de vidrio. Lavar la
varilla con agua destilada antes de retirarla de la mezcla. Agitar la muestra un poco. No se
preocupe si algunas partculas no se disuelven, son el relleno; la vitamina C misma es
bastante soluble.
15. Realizar los pasos desde 6 hasta 11.
16. Repetir la determinacin con otras dos pastillas del mismo frasco.
D. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
PARTE I: PREPARACIN DE SOLUCIN
Concentracin
Vitamina C
Masa de
vitamina C
Solucin de vitamina C
Titulacin Volumen Gastado
de NaOH
Concentracin de
NaOH
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PARTE II. DETERMINACIN DE VITAMINA C
E. CALCULOS Y RESULTADOS
1. Resuma sus datos, incluyendo la masa de la pastilla, la concentracin de NaOH estndar y
los volmenes inicial y final, para cada determinacin.
2. Calcule la masa en mg y el porcentaje en masa de cido ascrbico en las pastillas.
3. Exprese sus resultados con el nmero correcto de cifras significativas.
4. Compare sus resultados con los de los otros estudiantes que utilizaron pastillas del mismo
frasco. Analice y discuta sus resultados. Utilice un grfico o una tabla para representar sus
datos.
5. Compare el resultado promedio de masa que obtuvo con e reportado con el fabricante en el
frasco de pastillas.
F. CUESTIONARIO
1. Explique cul aparato volumtrico utilizara usted para:
a) Transferir una alcuota de 50 mL
b) Medir cualquier volumen con una incertidumbre absoluta de 0,05 mL.
2. Una titulacin que se llev a cabo con una bureta de 25 mL requiri exactamente 18 mL de
titulante. Exprese esta cantidad con el nmero correcto de cifras significativas
Titulacin Masa de
Vitamina C
Volumen Gastado de
NaOH
Porcentaje en masa de
Vitamina C
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3. Se requiri 22,30 mL de una solucin 0,1500 M de NaOH para titular una pastilla de
vitamina C que pes 0,680 g. Calcule la masa de cido ascrbico en la tableta en
miligramos.
4. Por qu no hace falta ajustar el nivel del lquido en la bureta a la marca de 0,00 antes de
comenzar la titulacin?
5. Un estudiante se olvid de llenar la punta de la bureta antes de comenzar la titulacin
Cmo afectara esto el valor experimental de la masa de vitamina C en la pastilla?
Justifique su respuesta.
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PRACTICA 7
TITULACIN REDOX
A. INTRODUCCIN
Las reacciones de xido reduccin (Redox) constituyen uno de los tipos ms importante de las
reacciones qumicas tanto a nivel de fenmenos naturales, tales como la combustin de los
hidrocarburos, fotosntesis, respiracin, el ciclo de nitrgeno, el contenido de azufre en la
atmsfera, entre otras, y a travs de muchos procesos industriales. Las reacciones redox
implican transferencia de electrones entre sustancias.
Las reacciones redox estudiada en esta practica involucra el uso de permanganato de potasio
(KMnO4) como agente oxidante y peroxido de hidrogeno (H2O2) como agente reductor.
Para la realizacin de la prctica se debe tener conocimiento en:
Reacciones de oxidacin-reduccin
Agente oxidante y Agente reductor.
Balanceo de ecuaciones Redox en medio cido y bsico.
Estequiometria Redox.
Preparacin de solucin por dilucin.
Semireacciones de oxidacin y reduccin en la reaccin entre el KMnO4 y el H2O2.
Reaccin total balanceada.
Precaucin para el manejo de peroxido de hidrogeno y permanaganato de potasio.
B. OBJETIVOS
Reforzar los conceptos tericos de las reacciones Redox.
Preparacin de solucin por dilucin.
Determinar el porcentaje de peroxido de hidrogeno en una muestra problema, mediante
valoracin con KMnO4.
C. PARTE EXPERIMENTAL
En esta seccin se realizar la valoracin de una muestra comercial de perxido de hidrogeno
(H2O2), utilizando el permanganato de potasio (KMnO4)
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PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.
1. Pesar en un vaso precipitado de 100 mL alrededor de 6 g de la solucin de peroxido de
hidrogeno comercial (aproximadamente 3 % en H2O2).
2. Transfiera cuantitativamente la muestra a un baln aforado de 250 mL y dilyala con agua
destilada hasta el enrase.
3. Limpiar y secar tres fiolas de 175 mL.
4. Con una pipeta volumtrica medir 25 mL de la solucin que se encuentra en el baln
aforado de 250 mL,
5. Transferir este volumen a una fiola de 175 mL y diluir con agua destilada hasta alcanzar un
volumen de 75 o 100 mL aproximadamente.
6. Acidifique aadiendo 5 mL de cido sulfurico 0,3 M (H2SO4).
7. Tomar una bureta limpia y crela con dos porciones de aproximadamente 5 mL de KmnO4
0.01 M, descarte estas porciones de solucin. Llene su bureta (incluyendo la punta) hasta
enrasar a cero.
8. Colocar la fiola con la muestra problema sobre un papel blanco debajo de la bureta con
permanganato.
9. Anotar el volumen inicial de la bureta. Abrir la llave y comenzar a aadir la solucin de
KMnO4 mientras agita constantemente la fiola (movimiento circulares).
10. Titular hasta que se observe un color permanente.
11. Anotar el volumen final de la bureta.
12. Repetir dos veces ms desde el punto 4 hasta 11.
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41
D. TABLA DE DATOS
Titulacin Masa de
H2O2
Volumen
terico
KMnO4
Volumen
Experimental
KMnO4
Porcentaje en
masa terico
Porcentaje en
masa experimental
E. CALCULOS Y RESULTADOS
1. A partir de los datos tericos determinar el volumen de KMnO4 aproximado que se
consumir en la valoracin de H2O2.
2. A partir de la masa de H2O2, del volumen de KMnO4 gastado experimentalmente y de la
molaridad de la solucin patrn, determinar el porcentaje de peso del agua oxigenada en la
muestra de solucin comercial.
3. Compare le valor terico con el obtenido por usted y explique a que se debe esta
diferencia.
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42
PRACTICA 8
COMPROBACIN DE LA CONSTANTE UNIVERSAL R DE LOS GASES Y
DETERMINACIN DEL PESO EQUIVALENTE DEL MAGNESIO.
A. INTRODUCCIN
De los tres estados de la materia, es el estado gaseoso el que permite estudiar con mayor
claridad el comportamiento de los materiales a nivel atmico y molecular (microscpico) y
explicar cientficamente los fenmenos macroscpicos en funcin de este comportamiento
molecular, es as como surge la teora cintica molecular de los gases y las leyes que rigen su
comportamiento. Las propiedades de los gases son de fcil reconocimiento en comparacin
con la de los slidos y lquidos, tal como su fcil expansibilidad, compresibilidad,
difusibilidad, fluidez, isotropa. La densidad de los gases () es funcin de la temperatura (T)
y presin (P) a la que se les someta.
Mediante la reaccin entre el magnesio (Mg) metlico y un cido, se puede evaluar la
constante universal R de los gases y a su vez por ser una reaccin redox, se puede
determinar el peso equivalente del Magnesio.
B. OBJETIVOS
Reforzar los conceptos bsicos de las reacciones Redox.
Medir el volumen (V) de gas desprendido en una reaccin qumica, a una temperatura y
presin determinadas.
Evaluar la constante R de los gases mediante la medicin de presin (P), temperatura (T)
y volumen (V).
Determinar el peso equivalente de un elemento dada una reaccin qumica.
C. PARTE EXPERIMENTAL
En esta seccin se har reaccionar magnesio metlico con una solucin de cido clorhdrico
(HCl) 1N y se recoger el gas hidrogeno (H2) obtenido en la reaccin qumica. El magnesio
(Mg) es el limitante de la reaccin.
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Figura N 1: Montaje de aparato para determinar la constante
de los gases y peso equivalente
PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE
SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR
RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS
MISMOS.
1. Pesar tres pedazos de cinta de magnesio (Mg) con una longitud aproximadamente de 3-3.5
cm.
2. Limpiar y secar tres tubos de
ensayo.
3. Monte el aparato para la
recoleccin y medicin del
gas hidrgeno (H2) tal como
se muestra en la figura N1.
4. Llenar un vaso de precipitado
de 1 L con agua destilada.
5. Llenar completamente con
agua destilada una bureta de
50 mL, tapar cuidadosamente
la boca de la bureta, evitando
que queden burbuja en su
interior.
6. Invierta con cuidado la bureta,
sumergiendo la boca del
mismo en el agua contenida en el vaso de precipitado preparado en 3.
7. Sujetar la bureta en un soporte universal, desalojar con cuidado el agua dentro de la bureta
hasta alcanzar el enrase.
8. Introducir un extremo de una manguera por la boca de la bureta, si se desaloja un gran
volumen de agua repetir el procedimiento nuevamente.
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44
9. Pipetear 4 mL de HCl 1,0 M y transferirlo al fondo de unos de los tubos de ensayo que
limpio y seco en el punto 2.
10. Inclinar el tubo de ensayo y color uno de los trozos de cinta de magnesio (Mg) humedecida
con agua de manera tal que se adhiera a una de las paredes del tubo de ensayo, se debe
tener mucho cuidado de que la cinta de magnesio no entre en contacto con la solucin de
cido clorhdrico.
11. Tapar el tubo de ensayo con un tapn provisto con la otra punta de la manguera.
12. Mover y agitar el tubo de ensayo de tal manera que la cinta de magnesio se deslice por las
paredes internas del tubo y entre en contacto con la solucin de HCl. Se producir
inmediatamente la reaccin entre el metal y el cido, dando como resultado el
desplazamiento del agua dentro de la bureta.
13. Dejar que la reaccin se complete hasta no observar ms magnesio dentro del tubo y no
exista ms evolucin de burbujas de gas desde el fondo del tubo ensayo, dejar todo el
montaje en reposo durante unos 5 minutos, con la finalidad de que se establezca el
equilibrio entre el aparato y el medio exterior..
14. Anotar el volumen final de la bureta, as como lla presin baromtrica y la temperatura
ambiente.
15. Repita el mismo procedimiento desde el punto 3 hasta 14 para los otros pedazos de cinta
de magnesio
D. TABLA DE DATOS
Experimento
1
Experimento
2
Experimento
3
Masa en g de cinta de Magnesio (Mg)
Moles de Magnesio (Mg)
Moles de H2
Volumen de H2 ( mL)
Presin baromtrica, P (mmHg)
Presin de vapor de agua, Pv (mmHg)
Presin corregida (Pc) atm
Valor experimental de R
-
45
E. CALCULOS Y RESULTADOS
1. Calcule el nmero de moles de magnesio (Mg).
2. Reaccin qumica balanceada del proceso.
3. Calcule por estequiometria el numero de moles de gas hidrogeno (H2) recogido a partir de
la reaccin entre el Mg y HCl.
4. Determinar la Presin de vapor del agua (Pv).
Esta se puede calcular:
a)Usando la tabla de datos experimentales entre la presin de vapor de agua y la
temperatura (ver tabla 1).
b)Con la expresin analtica de la ecuacin de Antoine
)235(
286,175010765,8log
TPv
donde: Pv= presin de vapor del agua (mmHg)
T= Temperatura expresada en C
La ecuacin de Antoine es valida para un rango de temperatura de 0C hasta 60C.
c) Utilizando un grfico de valores de presin versus temperatura.
Tabla 1: Datos experimentales de presin de vapor y temperatura. Ecuacin de Antoine.
Temperatura C Presin de vapor de
agua, Pv (mmHg) Temperatura C
Presin de vapor de
agua, Pv (mmHg)
20 17.5 26 25.2
21 18.7 27 26.7
22 19.8 28 28.3
23 21.1 29 30.0
24 22.4 30 31.8
25 23.8 31 33.7
5. Presin corregida (Pc)
-
46
mmHg
PvPbPc
760
donde: Pb= Presin baromtrica en mmHg
6. Volumen de gas hidrogeno recogido: Se calcula por la diferencia de volumen medida en
los puntos inicial y final de la bureta.
7. Con la ecuacin de gas ideal determinar la Constante universal de los gases (R).
8. Determinar el peso equivalente del magnesio (Mg)
9. Haga el tratamiento estadstico de los resultados obtenidos.
F. CUESTIONARIO
1. Qu diferencia existe entre un gas y un vapor?. Explique
2. Qu es la presin baromtrica? Explique.
3. Con cul de los siguientes gases: Hidrogeno (H2) o difluoroetano (C2H4F2) esperara
usted encontrar experimentalmente un valor de constante R ms cercano al terico.
Explique.
4. Se cometera error por exceso o por defecto en el clculo de la constante R sino se
removiera previa a la reaccin, la capa de xido en la cinta de magnesio. Explique.
5. Si por equivocacin se utiliza 4 mL de HCl 0.1 N ( en vez de 1 N) Que volumen de gas
hidrgeno en condiciones normales se generara en la reaccin.,si se aadieron 1*10-3
moles de magnesio?