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LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO
Universidad Nacional del Callao
Facultad de Ingeniería Química
PRÁCTICA Nº 12: DESTILACIÓN DIFERENCIAL
OBJETIVOS
Analizar los principios básicos de la destilación diferencial, utilizando las
ecuaciones y diagramas pertinentes.
Determinar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol - agua
al ser sometida a este tipo de destilación.
FUNDAMENTO TEÓRICO
La destilación diferencial es el método más sencillo de destilación por lotes y se
realiza en una sola etapa, sin reflujo, en la cual se produce la vaporización de una
mezcla por la aplicación de calor.
Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla inicial
a separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas, y
sometida a ebullición, el vapor producido es removido continuamente.
Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en la industria de capacidad moderada y
pequeña utilizando unidades de producción a pequeña escala para llevar a cabo
separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos
miscibles.
En la destilación diferencial normalmente se carga una determinada cantidad de la
mezcla (fase líquida) al destilador, produciéndose la vaporización mediante un
adecuado suministro de calor.
VAPOR AL CONDENSADOR
VAPOR DE AGUA CONDENSADO
CARGA LÍQUIDA ( F )
Los vapores que se desprenden se eliminan en forma continua al ser enviados
rápidamente a un condensador, donde se licúan y se recogen en un colector, sin
permitir que tenga lugar ninguna condensación parcial y sin que el líquido
condensado (destilado), retorne al destilador en donde se lleva a cabo el
calentamiento y ebullición de la mezcla.
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La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y a
medida que transcurre la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo
en los componentes más volátiles, elevándose continuamente la temperatura de
ebullición del líquido remanente; de la misma manera los vapores producidos son
cada vez más pobres en los componentes más volátiles.
Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varias partidas ó lotes separados
(llamados fracciones ó cortes), obteniéndose así una serie de productos destilados
de diferente grado de pureza. El destilado también puede ser recogido en una sola
partida, obteniéndose un destilado global.
Las razones por la cual se utiliza el equipo de destilación discontinua, en casos
tales como aplicaciones a nivel de planta piloto o en la recuperación de diferentes
solventes, se debe a:
La capacidad de operación requerida es muy pequeña para poder realizar la
operación de manera continua con una velocidad aceptable. Equipos auxiliares
como bombas, tuberías e instrumentación tienen generalmente una capacidad
mínima de operación industrial.
El equipo discontinuo tiene en general una mayor flexibilidad de operación
comparado con el equipo continuo, relacionado con las características de la
mezcla a destilar así como la velocidad de procesamiento.
Tomando en cuenta la rápida agitación que genera el vapor ascendente, se puede
admitir que el destilado representa realmente al vapor que está en equilibrio con el
líquido en cada momento considerado.
En una operación discontinua no se alcanza el estado estacionario y la composición
de la carga inicial varia con el tiempo. Esto origina un incremento de la temperatura
del sistema y una presencia cada vez menor de los componentes más volátiles en la
carga a medida que avanza la destilación.
El vapor que se desprende en una destilación diferencial verdadera, está en
cualquier momento en equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia
continuamente de composición. Por lo tanto, la aproximación matemática debe ser
diferencial.
Suponiendo que en todo momento, durante la destilación hay en el equipo L moles
de líquido en el destilador, con una composición “ x ” y se evapora una cantidad
dV de moles en el destilador, de composición “ y* ”, en equilibrio con el líquido.
Entonces tendremos el siguiente balance de materia, aplicado para una situación de
estado no estacionario:
Entradas - Salidas + Generación = Acumulación
Como no hay entrada continua al sistema ni reacción en el mismo, los términos de
entrada y generación se elimina de modo que el balance global queda:
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Balance total Balance del componente A
moles de entrada 0 0
moles de salida dV y* . dV
moles acumuladas dL d ( L . x ) = L . dx + x . dL
Balance total: 0 - dV = dL
Balance del componente A: 0 - y* . dV = L . dx + x . dL
Estas dos ecuaciones se transforman en: y* . dL = L . dx + x dL
Agrupando términos y separando variables:
dL dx --- = ------- L y* - x
Integrando desde la condición de la carga inicial hasta la condición final cuando
cesa la destilación:
Inicio: L = F x = zF
Final: L = W x = xW
zF
F dx
ln ----- = -------
W y* - x
xW
Esta expresión es conocida como la Ecuación de Rayleigh que fue desarrollada
para su aplicación en la destilación diferencial de mezclas binarias, pero que
también se pude extender para el caso de mezclas multicomponentes.
Para el caso de presión constante, la integración del miembro de la derecha de la
ecuación de Rayleigh, deberá hacerse en forma gráfica o mediante métodos
numéricos, cuando la relación de equilibrio y* = f (x) solo está disponible en forma
gráfica o tabulada y no se dispone de una ecuación analítica del equilibrio entre el
líquido y el vapor.
Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el método más
simple y general para evaluar esta integral es el gráfico.
Para resolver gráficamente la integral se debe obtener información de los datos de
equilibrio dentro del rango de composiciones del líquido que corresponden al inicio
(zF) y al final de la operación (xW), representando 1 / (y* - x) como una
función de la composición del líquido (x).
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando
índices de refracción
Para poder calcular las composiciones de una mezcla en fase líquida se pueden
realizar mediciones tales como la densidad mediante el método del picnómetro
o el índice de refracción mediante un refractómetro. En este caso se evaluarán
las concentraciones de soluciones acuosas de etanol midiendo el índice de
refracción.
Para tal efecto, se utilizará un refractómetro de mesa para
evaluar los índices de refracción de cada componente puro y de
sus mezclas para determinar la composición, en fracciones
molares, de cada mezcla.
Se preparan 11 mezclas utilizando volúmenes conocidos de cada componente
puro (etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo que la composición
es conocida y se les mide el índice de refracción ().
Vetanol, ml Vagua, ml xA
2.0 0.0
1.8 0.2
1.6 0.4
1.4 0.6
1.2 0.8
1.0 1.0
0.8 1.2
0.6 1.4
0.4 1.6
0.2 1.8
0.0 2.0
Para determinar la fracción molar del etanol en cada mezcla se emplea la
siguiente ecuación: (A . VA / MWA) xA = ------------------------------------ (A . VA / MWA) + (B . VB / MWB)
xA = Fracción molar del etanol en la mezcla
A = Densidad del etanol, g/ml
VA = Volumen de etanol en la mezcla
MWA = Peso molecular del etanol = 46.07
B = Densidad del agua, g/ml
VB = Volumen de agua en la mezcla
MWB = Peso molecular del agua = 18.02
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Utilizar un densímetro para evaluar las densidades de las sustancias puras, en
este caso etanol y agua.
Completados los datos de la tabla, se debe representar en un papel
milimetrado, el índice de refracción () frente a la fracción molar de etanol
(xA).
b) Destilación de una solución acuosa de etanol al 50 %
La destilación diferencial se puede realizar utilizando un matraz provisto de un
tubo lateral llamado matraz de destilación. A la boca del matraz se le adapta un
tapón atravesado por un termómetro. El tubo lateral está unido a un refrigerante,
siendo el refrigerante más empleado en los laboratorios el de Liebig, formado por
dos tubos de vidrio concéntricos.
La alimentación del agua en el refrigerante debe ser de modo que ingrese por la
entrada inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del líquido
destilado. El líquido condensado se recoge en una probeta o un matraz.
El matraz de destilación se calienta con mecheros, apoyado en un soporte con
rejilla, con placas eléctricas, en baños de arena o al baño maría, según la
temperatura que se vaya a emplear.
Preparar 200 ml de una solución acuosa de etanol al 50%, medidos con una
probeta, e introducirlos en matraz de destilación.
Para que la solución hierva de forma suave, evitando una ebullición tumultuosa
del líquido a destilar y no se produzcan sobrecalentamientos, se añaden perlas
de vidrio o anillos raschig.
Coloca el matraz en el sistema de calentamiento y a continuación se realiza el
montaje del aparato de destilación. Comprueba que el bulbo del termómetro
esté a la altura de la salida del matraz. Asegura las uniones entre las piezas de
material esmerilado.
Comenzar el calentamiento de la mezcla. El calentamiento debe ser lento pero
sin interrupciones.
Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la
temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetirá esta operación
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cada 20 ml recogidos. Simultáneamente medir el peso y el índice de refracción
de cada fracción de 20 ml del destilado obtenido.
Cada vez de reciba los 20 ml de destilado, juntar los destilados recogidos, pesar
y medir el índice de refracción.
La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 140 ml de destilado.
Medir el índice de refracción y la densidad del destilado global y del residuo,
una vez que este a temperatura ambiente.
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Con los resultados obtenidos, completar las siguientes tablas:
Alimentación Destilado global Residuo
Volumen, ml
Peso, g
Destilado
Volumen, ml Tebullición °C Peso, g
20
40
60
80
100
120
140
CÁLCULOS
Para cada valor de temperatura, evaluar la cantidad (W) del residuo en
moles y su composición (xW) en fracción molar. Representar la
composición del residuo como una función de la temperatura.
Para cada valor de temperatura, con los datos experimentales calcular la
relación F/W experimental.
Para cada valor de temperatura, con la composición xW, utilizando la
ecuación de Rayleigh y los datos de equilibrio del sistema etanol – agua a
la presión atmosférica, calcular la relación F/W téorica.