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LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II

Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO

Universidad Nacional del Callao

Facultad de Ingeniería Química

PRÁCTICA Nº 12: DESTILACIÓN DIFERENCIAL

OBJETIVOS

Analizar los principios básicos de la destilación diferencial, utilizando las

ecuaciones y diagramas pertinentes.

Determinar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol - agua

al ser sometida a este tipo de destilación.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La destilación diferencial es el método más sencillo de destilación por lotes y se

realiza en una sola etapa, sin reflujo, en la cual se produce la vaporización de una

mezcla por la aplicación de calor.

Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla inicial

a separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas, y

sometida a ebullición, el vapor producido es removido continuamente.

Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en la industria de capacidad moderada y

pequeña utilizando unidades de producción a pequeña escala para llevar a cabo

separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos

miscibles.

En la destilación diferencial normalmente se carga una determinada cantidad de la

mezcla (fase líquida) al destilador, produciéndose la vaporización mediante un

adecuado suministro de calor.

VAPOR AL CONDENSADOR

VAPOR DE AGUA CONDENSADO

CARGA LÍQUIDA ( F )

Los vapores que se desprenden se eliminan en forma continua al ser enviados

rápidamente a un condensador, donde se licúan y se recogen en un colector, sin

permitir que tenga lugar ninguna condensación parcial y sin que el líquido

condensado (destilado), retorne al destilador en donde se lleva a cabo el

calentamiento y ebullición de la mezcla.





La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y a

medida que transcurre la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo

en los componentes más volátiles, elevándose continuamente la temperatura de

ebullición del líquido remanente; de la misma manera los vapores producidos son

cada vez más pobres en los componentes más volátiles.

Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varias partidas ó lotes separados

(llamados fracciones ó cortes), obteniéndose así una serie de productos destilados

de diferente grado de pureza. El destilado también puede ser recogido en una sola

partida, obteniéndose un destilado global.

Las razones por la cual se utiliza el equipo de destilación discontinua, en casos

tales como aplicaciones a nivel de planta piloto o en la recuperación de diferentes

solventes, se debe a:

La capacidad de operación requerida es muy pequeña para poder realizar la

operación de manera continua con una velocidad aceptable. Equipos auxiliares

como bombas, tuberías e instrumentación tienen generalmente una capacidad

mínima de operación industrial.

El equipo discontinuo tiene en general una mayor flexibilidad de operación

comparado con el equipo continuo, relacionado con las características de la

mezcla a destilar así como la velocidad de procesamiento.

Tomando en cuenta la rápida agitación que genera el vapor ascendente, se puede

admitir que el destilado representa realmente al vapor que está en equilibrio con el

líquido en cada momento considerado.

En una operación discontinua no se alcanza el estado estacionario y la composición

de la carga inicial varia con el tiempo. Esto origina un incremento de la temperatura

del sistema y una presencia cada vez menor de los componentes más volátiles en la

carga a medida que avanza la destilación.

El vapor que se desprende en una destilación diferencial verdadera, está en

cualquier momento en equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia

continuamente de composición. Por lo tanto, la aproximación matemática debe ser

diferencial.

Suponiendo que en todo momento, durante la destilación hay en el equipo L moles

de líquido en el destilador, con una composición “ x ” y se evapora una cantidad

dV de moles en el destilador, de composición “ y* ”, en equilibrio con el líquido.

Entonces tendremos el siguiente balance de materia, aplicado para una situación de

estado no estacionario:

Entradas - Salidas + Generación = Acumulación

Como no hay entrada continua al sistema ni reacción en el mismo, los términos de

entrada y generación se elimina de modo que el balance global queda:





Balance total Balance del componente A

moles de entrada 0 0

moles de salida dV y* . dV

moles acumuladas dL d ( L . x ) = L . dx + x . dL

Balance total: 0 - dV = dL

Balance del componente A: 0 - y* . dV = L . dx + x . dL

Estas dos ecuaciones se transforman en: y* . dL = L . dx + x dL

Agrupando términos y separando variables:

dL dx --- = ------- L y* - x

Integrando desde la condición de la carga inicial hasta la condición final cuando

cesa la destilación:

Inicio: L = F x = zF

Final: L = W x = xW

zF

F dx

ln ----- = -------

W y* - x

xW

Esta expresión es conocida como la Ecuación de Rayleigh que fue desarrollada

para su aplicación en la destilación diferencial de mezclas binarias, pero que

también se pude extender para el caso de mezclas multicomponentes.

Para el caso de presión constante, la integración del miembro de la derecha de la

ecuación de Rayleigh, deberá hacerse en forma gráfica o mediante métodos

numéricos, cuando la relación de equilibrio y* = f (x) solo está disponible en forma

gráfica o tabulada y no se dispone de una ecuación analítica del equilibrio entre el

líquido y el vapor.

Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el método más

simple y general para evaluar esta integral es el gráfico.

Para resolver gráficamente la integral se debe obtener información de los datos de

equilibrio dentro del rango de composiciones del líquido que corresponden al inicio

(zF) y al final de la operación (xW), representando 1 / (y* - x) como una

función de la composición del líquido (x).





PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando

índices de refracción

Para poder calcular las composiciones de una mezcla en fase líquida se pueden

realizar mediciones tales como la densidad mediante el método del picnómetro

o el índice de refracción mediante un refractómetro. En este caso se evaluarán

las concentraciones de soluciones acuosas de etanol midiendo el índice de

refracción.

Para tal efecto, se utilizará un refractómetro de mesa para

evaluar los índices de refracción de cada componente puro y de

sus mezclas para determinar la composición, en fracciones

molares, de cada mezcla.

Se preparan 11 mezclas utilizando volúmenes conocidos de cada componente

puro (etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo que la composición

es conocida y se les mide el índice de refracción ().

Vetanol, ml Vagua, ml xA

2.0 0.0

1.8 0.2

1.6 0.4

1.4 0.6

1.2 0.8

1.0 1.0

0.8 1.2

0.6 1.4

0.4 1.6

0.2 1.8

0.0 2.0

Para determinar la fracción molar del etanol en cada mezcla se emplea la

siguiente ecuación: (A . VA / MWA) xA = ------------------------------------ (A . VA / MWA) + (B . VB / MWB)

xA = Fracción molar del etanol en la mezcla

A = Densidad del etanol, g/ml

VA = Volumen de etanol en la mezcla

MWA = Peso molecular del etanol = 46.07

B = Densidad del agua, g/ml

VB = Volumen de agua en la mezcla

MWB = Peso molecular del agua = 18.02





Utilizar un densímetro para evaluar las densidades de las sustancias puras, en

este caso etanol y agua.

Completados los datos de la tabla, se debe representar en un papel

milimetrado, el índice de refracción () frente a la fracción molar de etanol

(xA).

b) Destilación de una solución acuosa de etanol al 50 %

La destilación diferencial se puede realizar utilizando un matraz provisto de un

tubo lateral llamado matraz de destilación. A la boca del matraz se le adapta un

tapón atravesado por un termómetro. El tubo lateral está unido a un refrigerante,

siendo el refrigerante más empleado en los laboratorios el de Liebig, formado por

dos tubos de vidrio concéntricos.

La alimentación del agua en el refrigerante debe ser de modo que ingrese por la

entrada inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del líquido

destilado. El líquido condensado se recoge en una probeta o un matraz.

El matraz de destilación se calienta con mecheros, apoyado en un soporte con

rejilla, con placas eléctricas, en baños de arena o al baño maría, según la

temperatura que se vaya a emplear.

Preparar 200 ml de una solución acuosa de etanol al 50%, medidos con una

probeta, e introducirlos en matraz de destilación.

Para que la solución hierva de forma suave, evitando una ebullición tumultuosa

del líquido a destilar y no se produzcan sobrecalentamientos, se añaden perlas

de vidrio o anillos raschig.

Coloca el matraz en el sistema de calentamiento y a continuación se realiza el

montaje del aparato de destilación. Comprueba que el bulbo del termómetro

esté a la altura de la salida del matraz. Asegura las uniones entre las piezas de

material esmerilado.

Comenzar el calentamiento de la mezcla. El calentamiento debe ser lento pero

sin interrupciones.

Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la

temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetirá esta operación





cada 20 ml recogidos. Simultáneamente medir el peso y el índice de refracción

de cada fracción de 20 ml del destilado obtenido.

Cada vez de reciba los 20 ml de destilado, juntar los destilados recogidos, pesar

y medir el índice de refracción.

La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 140 ml de destilado.

Medir el índice de refracción y la densidad del destilado global y del residuo,

una vez que este a temperatura ambiente.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Con los resultados obtenidos, completar las siguientes tablas:

Alimentación Destilado global Residuo

Volumen, ml

Peso, g

Destilado

Volumen, ml Tebullición °C Peso, g

20

40

60

80

100

120

140

CÁLCULOS

Para cada valor de temperatura, evaluar la cantidad (W) del residuo en

moles y su composición (xW) en fracción molar. Representar la

composición del residuo como una función de la temperatura.

Para cada valor de temperatura, con los datos experimentales calcular la

relación F/W experimental.

Para cada valor de temperatura, con la composición xW, utilizando la

ecuación de Rayleigh y los datos de equilibrio del sistema etanol – agua a

la presión atmosférica, calcular la relación F/W téorica.

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