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NORMA TÉCNICA NTC-ISO COLOMBIANA 5667-6

1996-08-21*

CALIDAD DEL AGUA. MUESTREO. GUÍA PARA EL MUESTREO DE AGUAS DE RÍOS Y CORRIENTES E: WATER QUALITY. SAMPLING. GUIDANCE ON SAMPLING

OF RIVERS AND STREAMS

CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica por traducción

(IDT) a la ISO 5667-6. DESCRIPTORES: calidad del agua; muestreo; ríos y

corrientes. I.C.S.: 13.060.10; 13.060.45 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción *Reaprobada 2002-12-20 Editada 2003-01-22

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PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La norma NTC-ISO 5667-6 fue aprobada por el Consejo Directivo del 96-08-21 y reaprobada el 2002-12-20. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de reaprobación de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 000016 Gestión ambiental. Agua. ANTEK S.A. IBLAB LABORATORIO LTDA. INSTITUTO DE ESTUDIOS AMBIENTALES Y METEOROLOGÍA - IDEAM NESTLÉ DE COLOMBIA S.A. Además de las anteriores, en Consulta Pública de reaprobación el documento se puso a consideración de las siguientes empresas: ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE POPAYÁN S.A. E.S.P. AGUAS DE CARTAGENA S.A. E.S.P. AGUAS DE MANIZALES S.A. E.S.P. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. AMBIENCOL INGENIEROS .LTDA. ANDESCO - ASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESAS DE SERVICIOS PÚBLICOS DOMICILIARIOS Y ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS E INHERENTES AQUALAB LTDA. AQUALINSO ASINAL LTDA. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE INGENIERÍA SANITARIA Y AMBIENTAL - ACODAL

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE INGENIEROS DE PETRÓLEOS ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES BAVARIA S.A. BIOTRENDS LABORATORIOS LTDA. CARULLA VIVERO S.A. CEMENTOS BOYACÁ S.A. CENTRAGAS S.A. E.S.P. CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIÓN MÁS LIMPIA CERVECERÍA LEONA S.A. CERVECERÍA UNIÓN S.A. CIB - CORPORACIÓN PARA INVESTIGACIONES BIOLÓGICAS - UNIDAD DE BIOTECNOLOGÍA Y CONTROL BIOLÓGICO

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COMPAÑÍA NACIONAL DE VIDRIOS S.A. CONCESIONARIA TIBITOC S.A. E.S.P. CONHYDRA S.A. E.S.P. EMPRESA PRESTADORA DE SERVICIOS PÚBLICOS CORPORACIÓN AUTONÓMA REGIONAL DEL CAUCA CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL DEL CENTRO DE ANTIOQUIA CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL DEL GUAVIO CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL PARA EL DESARROLLO SOSTENIBLE DEL CHOCÓ - CODECHOCÓ CORPORACIÓN AUTONÓMA REGIONAL PARA LA DEFENSA DE LA MESETA DE BUCARAMANGA CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL RIONEGRO - NARE - CORNARE CORPORACIÓN PARA INVESTIGACIONES BIOLÓGICAS - CIB

DEPARTAMENTO TÉCNICO ADMINISTRATIVO DEL MEDIO AMBIENTE - DAMA DIMAR EMAC LTDA. EMPRESA COLOMBIANA DE PETRÓLEOS EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE ZIPAQUIRÁ EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN FRIGORÍFICO GUADALUPE FUNDACIÓN NATURA COLOMBIA GASEOSAS COLOMBIANAS S.A. GRIFFITH COLOMBIA S.A. ICONTEC - CERTIFICACIÓN PRODUCTO INCOLBESTOS S.A. INDEPENDIENTE - ALBERTO DÍAZ UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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GESTIÓN AMBIENTAL. CALIDAD DEL AGUA. MUESTREO. GUÍA PARA EL MUESTREO DE AGUAS DE RÍOS Y CORRIENTES 1. OBJETO Esta norma establece los principios que se aplican al diseño de programas de muestreo, técnicas de muestreo y al manejo de muestras de agua de ríos y corrientes para evaluación física, química y microbiológica. No se aplica al muestreo de estuarinas o aguas costeras y es de aplicación limitada al muestreo de canales y otras aguas interiores con regímenes de flujo restringidos. Los análisis de sedimentos y biota requieren procedimientos especiales que no forman parte de esta norma. En casos donde se forman diques de forma natural o son construidos artificialmente, que dan como resultado retención de agua por varios días o más, puede ser mejor considerar el tramo del río o corriente como un cuerpo de agua detenida, para propósitos de muestreo. La norma ISO 5667-4 (NTC-ISO 5667-4) es una guía para el muestreo en estas circunstancias. Un prerrequisito esencial para identificar los principios por aplicar a un problema de muestreo particular, es una definición del propósito del muestreo. Los siguientes son ejemplos de los propósitos de programas de muestreo diseñados habitualmente para ríos y corrientes:

a) Evaluar la calidad del agua dentro de la cuenca de un río. b) Determinar la conveniencia de un río o una corriente como fuente de agua potable. c) Determinar la conveniencia de un río o una corriente para uso agrícola (ejemplo:

irrigación, riegos para ganadería). d) Determinar la conveniencia de un río o una corriente para el mantenimiento y/o

desarrollo de zonas pesqueras. e) Determinar la conveniencia de un río o una corriente para uso recreativo (ejemplo:

deportes acuáticos y natación). f) Estudiar los efectos de las descargas de residuos o derrames accidentales en un

agua receptora. g) Evaluar el impacto del uso de la tierra en la calidad del río o la corriente.

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h) Evaluar el efecto de la acumulación y liberación de substancias

- de depósitos de fondo en biota acuática dentro de la masa de agua, o - en depósitos de fondo.

i) Estudiar los efectos de la abstracción, regulación de ríos y transferencias de agua de río a río en la calidad química de los ríos y su biota acuática.

j) Estudiar los efectos de los trabajos de ingeniería en la calidad del agua (por

ejemplo: adición/remoción de presas, cambios de estructura de canal/lecho). 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto, constituyen parte integral de este documento. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; se invita a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación. Los miembros de ISO e IEC llevan registros de las normas internacionales válidas actualmente. ISO 555-1, Liquid Flow Measurement in Open Channels. Dilution Methods for Measurement of Steady Flow. Part 1. Constant-rate Injection Method. ISO 555-2, Liquid Flow Measurement in Open Channels. Dilution Methods for the Measurement of Steady Flow. Part 2. Integration Method. ISO 555-3, Liquid Flow Measurement in Open Channels. Part 3. Constant Rate Injection Method and Integration Method Using Radioactive Tracers. ISO 748:1979, Liquid Flow Measurement in Open Channels. Velocity-Area Methods. ISO 1070:1973, Liquid Flow Measurement in Open Channels. Slope-Area Method. ISO 5667-1, Water Quality. Sampling. Part 1: Guidance on the Design of Sampling Programmes. (NTC-ISO 5667-1). ISO 5667-2, Water Quality. Sampling. Part 2: Guidance on Sampling Techniques. (NTC-ISO 5667-2). ISO 5667-3, Water Quality. Sampling. Part 3: Guidance on the Preservation and Handling of Samples. (NTC-ISO 5667-3). ISO 5667-4, Water Quality. Sampling. Part 4: Guidance on Sampling for Lakes, Natural and Man Made. (NTC-ISO 5667-4). ISO 6107-2, Water Quality. Vocabulary. (NTC 3650-2) ISO 8363:1986, Liquid Flow Measurement in Open Channels. General Guidelines for the Selection of Methods.

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ISO 7828:1985, Water Quality. Methods of Biological Sampling. Guidance on Handnet Sampling of Aquatic Benthic Macro-Invertebrates. ISO 8265, Water Quality. Design and use of Quantitave Samplers for Benthic Macro-Invertebrates on Stony Substrata in Shallow Freshwaters. 3. DEFINICIONES Para el propósito de esta norma se aplican las siguientes definiciones: 3.1 río cuerpo natural de agua que fluye continua o intermitentemente a lo largo de un curso bien definido a un océano, mar, lago, depresión interior, ciénaga u otra corriente de agua. [ISO 6107-2] 3.2 corriente agua que fluye continua o intermitentemente a lo largo de un curso bien definido, como ocurre en un río, pero generalmente en una escala más pequeña. [ISO 6107-2] 3.3 muestreo automático proceso por medio del cual se toman muestras ya sea en forma discreta o continua, independientemente de la intervención humana, de acuerdo con un programa predeterminado. [ISO 6107-2] 3.4 muestreo isocinético técnica en la cual la muestra de una corriente de agua pasa dentro del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en cercanía inmediata de la sonda [ISO 6107-2]. 3.5 muestreo aleatorio muestreo en el que las oportunidades de obtener diferentes valores de concentración de un analito son precisamente las definidas por la distribución de probabilidad del analito en cuestión. 3.6 muestreo sistemático la forma más común de muestreo no aleatorio, donde las muestras se toman a intervalos predeterminados, frecuentemente espaciados en tiempo. 3.7 sitio de muestreo el área general donde se toman las muestras, dentro de un cuerpo de agua. [ISO 6107-2] 3.8 punto de muestreo la posición precisa donde se toman las muestras, en el lugar de muestreo. [ISO 6107-2].

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4. EQUIPO DE MUESTREO 4.1 MATERIALES Los recipientes de polietileno, polipropileno, policarbonato y vidrio son apropiados para la mayoría de las situaciones de muestreo, pero las botellas de vidrio tienen la ventaja de que facilitan la observación de la condición de su superficie interna y se pueden esterilizar antes de uso en situaciones de muestreo microbiológico. Cuando se van a determinar componentes orgánicos se recomienda utilizar recipientes de vidrio, mientras que los envases de polietileno se prefieren para el muestreo de aquellos analitos que son componentes principales del vidrio (por ejemplo: sodio, potasio, boro y silicio), y para el muestreo de trazas de impurezas metálicas. Sin embargo, los envases de polietileno pueden no ser apropiados para recolectar muestras que se van a someter a algunos análisis de trazas metálicas (por ejemplo: mercurio), y se deben usar solamente si los ensayos preliminares indican niveles de contaminación aceptables. Si se usan botellas de vidrio para el almacenamiento semanal de agua con pH regulado, se recomienda escoger envases de borosilicato en vez de los de vidrio-soda. Para una guía detallada del tipo de envase que se va a usar para la muestra, consúltense los procedimientos analíticos estándar pertinentes. Para orientación sobre la limpieza de los envases para muestras, véase la norma ISO 5667-3 (NTC-ISO 5667-3). 4.2 TIPOS DE APARATOS 4.2.1 Muestreadores de superficie Para muchas aplicaciones relacionadas con el muestreo químico de ríos o corrientes, con frecuencia es suficiente sumergir un recipiente de boca ancha (por ejemplo: un balde o vasija) justo debajo de la superficie, con el fin de recolectar la muestra. En situaciones en las que es esencial hacer el muestreo a profundidades especificadas debajo de la superficie (o donde se hace el muestreo para gases disueltos), es imperativo usar otros dispositivos de muestreo (véanse los numerales 4.2.2 y 4.2.3). Cuando se hace el muestreo de capas de superficiales para análisis microbiológico (particularmente bacteriológico), se pueden usar botellas de muestreo similares a las usadas para muestreo de agua potable. Usualmente tienen una capacidad de al menos 250 ml y vienen con una tapa roscada, un tapón de vidrio esmerilado u otro tapón esterilizable, cubierto con una lámina de aluminio delgada. Si se usan tapas roscadas, es conveniente usar dentro de éstas revestimientos de caucho de silicona capaces de resistir la esterilización en autoclave a 121° C, o esterilización a 160° C. Si la contaminación bacteriológica por las manos es un problema potencial, se recomienda colocar un gancho o vara a la botella (véase el numeral 5.3.2). 4.2.2 Dispositivos de inmersión sellados Son envases sellados llenos con aire (o un gas inerte), que se bajan mediante un cable a la profundidad requerida. Entonces se libera el medio de sellado (ejemplo: un anillo tapón) de manera que el envase se llene de agua a medida que se desplaza el aire (o gas inerte). Si se coloca una botella de muestra adecuada dentro del dispositivo, éste se puede usar para el muestreo de gases disueltos. El recipiente Dussart [1] es un ejemplo de este tipo de equipo de muestreo.

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4.2.3 Dispositivos de tubo abierto o de cilindro Este tipo de dispositivo consiste en un tubo o cilindro abierto en ambos extremos, con tapas o tapones de bisagra ajustados fuertemente, que se dejan abiertos mientras se baja el dispositivo a la profundidad requerida. Luego se activa el dispositivo por medio de un peso sostenido por un cable, y éste libera un mecanismo de resorte que cierra las tapas o inserta los tapones. Estos dispositivos son efectivos únicamente si un flujo de agua libre puede pasar a través de un tubo o cilindro cuando no están sellados. Ejemplos de este tipo de dispositivos son los equipos de muestreo Rutner[2], Kemmerer [3], Van Dorn [1]y Friedinger[4]. Mientras que estos dispositivos son apropiados para muestreo de corrientes de agua estáticas o a baja velocidad, el dispositivo de muestreo Zukovsky [5][6] es más apropiado para muestreo de ríos y corrientes de flujo rápido, ya que el sistema de tubo abierto se coloca en el plano horizontal (en lugar del vertical), facilitando así el muestreo isocinético. En todos los demás aspectos, su operación es similar al equipo de muestreo Friedinger. 4.2.4 Dispositivos de bombeo Los sistemas de bombas frecuentemente brindan un método conveniente de recolección de muestras e incluyen dispositivos sumergibles, de succión y peristálticos. La selección del sistema de bombeo depende de la situación de muestreo particular. El numeral 5.3 presenta algunos consejos sobre la selección de bombas. 4.2.5 Máquinas de muestreo automático Estos dispositivos se pueden usar para aprovechar muchas situaciones de muestreo en ríos y corrientes, ya que permiten recolectar una muestra continua o una serie de muestras sin intervención manual. Son particularmente útiles en la preparación de muestras compuestas y en el estudio de variaciones en la calidad con el tiempo. Es esencial asegurar que la inestabilidad de la muestra no conduzca a errores como resultado de períodos prolongados de almacenamiento de las muestras (véase también el numeral 5.4). Los dispositivos de muestreo automático pueden ser de tipo discreto o continuo y se pueden operar con base en el tiempo o proporcionales al flujo. La selección del tipo de máquina más apropiada dependerá de la situación de muestreo particular, por ejemplo, el muestreo para estimar la carga promedio de trazas metálicas disueltas en un río o corriente se puede llevar a cabo mejor usando un dispositivo de flujo continuo proporcional, utilizando un sistema de bombeo peristáltico. Ya que las máquinas de muestreo automático utilizan una variedad de sistemas de bombeo, su selección depende de la situación de muestreo particular (véase el numeral 5.3). 5. PROCEDIMIENTO DE MUESTREO 5.1 SELECCIÓN DEL PUNTO DE MUESTREO 5.1.1 Selección del sitio de muestreo En la selección del punto exacto del cual se requieren las muestras, generalmente hay involucrados dos aspectos :

a) la selección del sitio de muestreo (es decir: la localización de la sección transversal de muestreo dentro de la cuenca de un río, el río o la corriente).

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b) La identificación del punto preciso en el sitio de muestreo. El propósito del muestreo con frecuencia define con precisión los sitios de muestreo (como en el caso de la determinación de la calidad de una descarga de efluentes), pero algunas veces el propósito sólo conduce a una idea general del sitio de muestreo, como en la caracterización de la calidad en la cuenca de un río. La selección de los sitios de muestreo para estaciones de muestreo sencillas es relativamente fácil. Por ejemplo, una estación de monitoreo para un registro de línea base de calidad de agua se puede escoger para permitir el uso de un puente útil, o para permitir que una descarga de efluentes o tributarios aguas arriba se mezcle bien lateralmente antes de la estación. Puede ser necesario que las estaciones para monitoreo de los puntos de extracción de suministro de agua se fijen dentro de límites cercanos (es decir, en proximidad a las extracciones). 5.1.1.1 Importancia del mezclado. Cuando los efectos de un tributario, o un efluente, sobre la calidad en un tramo particular de la corriente principal son de interés, al menos dos sitios son necesarios, uno justo aguas arriba de la confluencia y el otro lo suficientemente lejos aguas abajo, para asegurar que la mezcla sea completa. Las características físicas de los canales de corrientes de agua controlan en su mayoría las distancias requeridas para la mezcla completa de efluentes con el flujo de corriente. Los efluentes se mezclan en tres dimensiones en una corriente, específicamente:

a) verticalmente (de arriba hacia abajo) b) lateralmente (de un lado a otro) c) longitudinalmente (nivelando los picos y hondonadas en la concentración de los

componentes de los efluentes a medida que el agua pasa corriente abajo) En la selección de sitios y puntos de muestreo es necesario considerar la distancia a la cual los efluentes se mezclan en estas tres dimensiones, y se ven afectados por la velocidad del agua. Las técnicas de rastreo que usan tintes pueden ser útiles en el estudio de procesos de mezclado y también las mediciones de conductividad pueden ayudar. Los efluentes descargados en la mayoría de corrientes se mezclan de forma vertical y completa en un kilómetro. Normalmente una corriente no necesita ser sometida a muestreo a más de una profundidad, aunque se puede inducir estratificación en ríos y corrientes de movimiento lento, por efectos termales y otros efectos de la densidad. En estos casos, puede ser necesario realizar muestreo a varias profundidades y sería conveniente llevar a cabo ensayos preliminares para evaluar el grado de estratificación (véase el numeral 5.1.2 para orientación). La distancia para un mezclado lateral completo depende generalmente de la ocurrencia de curvas invertidas relativamente agudas, y se mide en kilómetros, en vez de en fracciones de kilómetro. Por tanto, para obtener muestras representativas, es conveniente hacer el muestreo en dos o más puntos a través de su ancho, en sitios aguas abajo de la descarga de un efluente o tributario. La consideración de las distancias de mezclado longitudinal puede ser importante al decidir sobre la frecuencia del muestreo. Para obtener resultados representativos justo debajo de una descarga irregular, se requerirá un muestreo más frecuente del que sería necesario alguna distancia aguas abajo, donde el mezclado longitudinal ha terminado en mayor medida.

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Se recomienda que la distancia para mezclado completo dentro del 1 % de homogeneidad se calcule aproximadamente usando la siguiente fórmula (véase la norma ISO 555-2):

( )gd

gc,cb,l

270130 2 +=

en donde

l es la longitud del tramo de mezclado, en metros; b es el ancho promedio del tramo, en metros; c es el coeficiente Chezy para el tramo (15 < c < 50); g es la aceleración debida a la gravedad, en metros por segundo al cuadrado; d es la profundidad media del tramo, en metros.

Obsérvese que algunos ensayos han demostrado que la expresión anterior puede subestimar la longitud de mezclado para corrientes pequeñas de aproximadamente 5 m de ancho y sobreestimar la longitud de mezclado para ríos de aproximadamente 50 m de ancho. 5.1.1.2 Consideraciones de tiempo de desplazamiento. Los datos de tiempo de desplazamiento con frecuencia pueden ser pertinentes para la selección del lugar de muestreo. Por ejemplo, es posible tener que preparar los sitios de muestreo para permitir el seguimiento de algunos componentes o contaminantes a través de un sistema, particularmente desde una fuente de contaminación discreta. Para esto se necesita conocer el tiempo de residencia dentro del sistema que se investiga (es decir, el tiempo de desplazamiento). El conocimiento del tiempo de desplazamiento también es importante en estudios de muestreo para investigar la velocidad de cambio de componentes inestables (por ejemplo, en la autopurificación de un cuerpo de agua, el tiempo de desplazamiento puede suministrar información sobre los coeficientes de velocidad cinética). En la determinación del tiempo de desplazamiento es conveniente utilizar uno de los tres principales métodos, específicamente el uso de flotadores de superficie (véase la norma ISO 748), el uso de trazadores (véanse las normas ISO 555, ISO 555-2 e ISO 155-3), o la medición de flujo con conocimiento de las áreas de sección transversal (véanse las normas ISO 748 e ISO 1070). Se recomienda hacer las mediciones a un mínimo de cinco tasas de flujo diferentes, y graficar los tiempos de desplazamiento resultantes contra las tasas de flujo correspondientes, permitiendo así la obtención de otros tiempos de desplazamiento por extrapolación o interpolación. Sin embargo, la extrapolación fuera del 10 % de un valor de tasa de flujo medido puede dar una información inexacta del tiempo de desplazamiento. Consúltese la norma ISO 5667-1 (NTC-ISO 5667-1) como una guía general sobre el tiempo de desplazamiento y también la norma ISO 8363, para orientación sobre la medición de flujo líquido en canales abiertos. 5.1.2 Selección de sitios de muestreo En la selección de sitios de muestreo apropiados surgen problemas cuando los analitos no están distribuidos homogéneamente en todo el cuerpo de agua de interés. En general, es mejor evitar tales sitios de muestreo, excepto cuando los propios sitios sean de interés directo, ya que es posible que no produzcan muestras representativas de la mayor parte del cuerpo de agua. Si

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existe alguna posibilidad de una distribución no homogénea de los analitos de interés en el sitio escogido, es conveniente realizar ensayos experimentales sobre la naturaleza y magnitud de cualquier heterogeneidad en todas las tres dimensiones. Si tales ensayos muestran que los analitos están distribuidos homogéneamente, cualquier punto de muestreo será suficiente. De lo contrario, se debería buscar otro sitio donde los analitos estén distribuidos homogéneamente. Si no es posible encontrar tal sitio de muestreo, se deberían tomar muestras de suficientes puntos en el sitio escogido, para asegurar resultados representativos. Estas muestras pueden con frecuencia combinarse como submuestras para formar una sola muestra compuesta representativa de la calidad en el lugar de muestreo, de manera que no sea necesario analizar muestras individuales tomadas de cada uno de los puntos de muestreo. Sin embargo, esto no brinda información sobre la variabilidad en la calidad entre los puntos de muestreo. Además, la combinación de submuestras de este modo no se puede hacer cuando se realice el muestreo de gases disueltos u otros componentes volátiles. 5.2 FRECUENCIA Y TIEMPO DE MUESTREO Los resultados analíticos de un programa de muestreo necesitan brindar estimados de la información requerida dentro de límites de tolerancia aceptables definidos en los objetivos del programa. Si los objetivos no incluyen una definición de la magnitud del error tolerable, es imposible aplicar un programa de muestreo con base estadística. Para detalles de la aplicación de la estadística a la frecuencia del muestreo, véase la norma ISO 5667-1. (NTC-ISO 5667-1) Donde haya presentes variaciones cíclicas u otras variaciones persistentes, se recomienda buscar mayor precisión en la estimación de las concentraciones medias, por muestreo sistemático en vez de muestreo aleatorio (para cualquier número dado de muestras), siempre y cuando el intervalo de muestreo sea lo suficientemente corto para que las muestras consecutivas revelen las variaciones. Cuando se usa muestreo sistemático es esencial asegurar que la frecuencia del muestreo no coincida con cualquier ciclo natural presente en el sistema, o con algún otro efecto basado en el tiempo (por ejemplo: una bomba justo corriente arriba que se enciende una vez cada hora, un estudio de los efectos que no son parte de los objetivos del muestreo). En sistemas de río pueden ocurrir variaciones cíclicas regulares en la calidad del agua por ejemplo, con períodos de un día, una semana y un año. Cuando ocurren, es conveniente escoger cuidadosamente los tiempos de muestreo para evaluar la naturaleza de estas variaciones. Si estas variaciones no son persistentes o si la amplitud es considerablemente menor que las variaciones aleatorias, usualmente será adecuado escoger aleatoriamente los tiempos de muestreo, o alternativamente, de una manera sistemática con muestras distribuidas uniformemente durante todo el período de interés. De lo contrario, se deberían seleccionar tiempos de tal modo que las diferentes partes del ciclo sean sometidas a muestreo, a menos que las concentraciones extremas sean de interés, y las muestras se deban tomar en los tiempos correspondientes a cada ciclo. Véase la norma ISO 5667-1 (NTC-ISO 5667-1) para orientación adicional. 5.3 SELECCIÓN DEL MÉTODO DE MUESTREO 5.3.1 Muestreo físico-químico En casos donde el muestreo subterráneo es aceptable (por ejemplo: a 50 cm de la superficie del agua), con frecuencia es suficiente sumergir un recipiente (por ejemplo: un balde o vasija) en el río o corriente de interés. Luego se vierte el contenido en botellas de muestra apropiadas. Como

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alternativa, las botellas o recipientes de muestras se pueden sumergir directamente en el río o corriente. Sin embargo, es conveniente evitar el muestreo de capas superficiales, a menos que se requieran particularmente para el análisis. Cuando se requiere muestreo a profundidades especificadas, es conveniente usar equipo de muestreo especial, el cual se sumerge dentro del agua para permitir la obtención de una muestra sellada de la profundidad escogida (véanse los numerales 4.2.2 y 4.2.3). Es conveniente seleccionar e instalar cuidadosamente los sistemas de muestreo para ríos, para evitar el bloqueo de la entrada por desperdicios en el agua. Se recomienda proteger la entrada rodeándola con una malla gruesa y una fina; puede requerirse la inspección frecuente y la remoción de los desperdicios acumulados. Estos factores se deben tener en mente cuando se seleccione el punto de muestreo. La entrada del muestreador también debe ofrecer una resistencia mínima al flujo. Los sistemas de muestreo en lugares expuestos (por ejemplo: en bancos de ríos) pueden necesitar protección contra vandalismo y efectos tales como temperaturas extremas. Cuando se requieren bombas, es conveniente usar bombas sumergibles en lugar de bombas de tipo succión, en situaciones donde los gases disueltos son de interés. Se debe también tener en cuenta que los gases disueltos serán liberados y arrastrarán sólidos suspendidos al elevarse a la superficie, cuando se someten a reducción de presión por la succión de la bomba. Por tanto, la primera parte de la muestra debería desecharse cuando se usan tales sistemas de bombeo. Este efecto puede también ocurrir cuando se usa una bomba peristáltica, como en muchos muestreadores portátiles automáticos. Sin embargo, es recomendable que cada vez que el muestreo de gases disueltos sea de interés primario, se usen dispositivos de muestreo de inmersión sellados (véase el numeral 4.2.2). También se puede presentar contaminación de los materiales del sistema, incluidos los componentes de la bomba. Donde esto pueda causar problemas, es conveniente usar bombas peristálticas que utilizan plásticos inertes o tubos de silicona. El crecimiento de bacterias y/o algas en los tubos de la bomba puede causar problemas, por lo que se debería evitar mediante limpieza frecuente u otras medidas apropiadas. Se recomienda tener en cuenta la contaminación potencial de la muestra por material orgánico de los diferentes tipos de tubos, cuando se escoge el material de los tubos. Cuando la tasa de bombeo es muy lenta, el efecto de la gravedad en los sólidos suspendidos puede reducir su concentración en la muestra. Por lo tanto, no es conveniente usar tasas de bombeo lentas cuando se está investigando materia suspendida. Esto frecuentemente excluye el uso de sistemas de bombeo peristáltico de baja potencia, común en muchas máquinas de muestreo automático. Idealmente, el muestreo debería tener lugar en condiciones isocinéticas, pero donde esto es irrealizable, la velocidad de flujo lineal dentro del tubo de admisión no debe descender más de 0,5 m/s ni exceder los 3,0 m/s . Las concentraciones de analitos en el agua en el sistema de muestreo deberían ser siempre las mismas que en el agua sometida a muestreo. Para un muestreo representativo de materiales no disueltos la tasa de muestreo se debe ajustar, de manera que la velocidad del agua en la entrada del sistema de muestreo sea la misma que la del agua sometida a muestreo (es decir, el muestreo debería ocurrir en condiciones de muestreo isocinéticas). Esto también requiere que la entrada del sistema de muestreo esté de frente a la dirección del río o flujo de corriente. Donde existan variaciones significativas en los niveles del agua, el muestreo se facilita montando el sistema de muestreo o entrada en una plataforma flotante; sin embargo, una plataforma flotante puede ser vulnerable a daños. Las alternativas incluyen el uso de entradas sumergidas suspendidas de boyas flotantes (o artefactos similares), en donde la entrada flotante está

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conectada al artefacto de muestreo mediante un tubo flexible anclado a bloques con lastre colocados en el lecho del río. Un montaje más costoso pero permanente, consiste en conectar el dispositivo de muestreo a una entrada multipuntos permanente, el cual permite al dispositivo de muestreo tomar muestras a la profundidad más adecuada para el propósito de muestreo particular. 5.3.2 Muestreo microbiológico Cuando se toman muestras con propósitos microbiológicos (por ejemplo, bacteriológicos), es necesario el uso de botellas de muestras limpias y esterilizadas, que se deben proteger hasta el momento en que se necesite llenarlas, y el tapón debería estar cubierto con un pedazo de lámina metálica. Inmediatamente antes del muestreo se quitan de la botella la lámina y el tapón y se toman en una mano. Es esencial evitar la contaminación del tapón o el cuello de la botella por las manos. Se llena la botella sin enjuagar y se coloca el tapón nuevamente. Las muestras se deberían tomar sosteniendo la botella por la base y sumergiendo el cuello a una profundidad de 0,3 m bajo la superficie. La botella entonces se debería inclinar de manera que el cuello apunte ligeramente hacia arriba, y la boca esté orientada en la dirección del flujo. En la mayoría de circunstancias, no es probable que el agua que entra a la botella haya estado en contacto previo con las manos, aunque en condiciones de turbulencia esto podría ocurrir. En este caso, cualquier muestra tomada se debería rechazar y se debería escoger un punto de muestreo más aceptable con menos turbulencia, o se debería utilizar una vara o gancho amarrado a la botella, como se recomienda en el numeral 4.2.1. También se pueden usar dispositivos de muestreo especiales esterilizados, para tomar muestras a profundidades especificadas. Para orientación acerca del muestreo biológico, se recomienda consultar las normas ISO 7828 e ISO 8265. 5.4 TRANSPORTE, ESTABILIZACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS Para una guía general sobre el transporte, estabilización y almacenamiento de muestras, consúltese la norma ISO 5667-3 (NTC-ISO 5667-3) y las normas analíticas apropiadas. Sin embargo, se recomienda tener en cuenta lo siguiente: Para algunas aplicaciones, el muestreo estará relacionado con la evaluación de especies solubles (ejemplo: trazas metálicas en aguas de río). Si éste es el caso, entonces es necesario separar el material "no disuelto" del "disuelto" tan pronto como sea factible después del muestreo (es decir, preferiblemente en el sitio de muestreo antes del transporte al laboratorio). Así se minimizan los cambios de composición que pueden ocurrir después de la operación de muestreo, pero antes de cualquier pretratamiento o análisis de laboratorio posterior. Hay varias técnicas a disposición, pero la más conveniente para uso en el campo (es decir, fuera del laboratorio) es la filtración. Hay a disposición una amplia variedad de medios de filtración, que incluyen filtros de membrana a base de celulosa, además de filtros de fibra de vidrio y policarbonato. No hay un único medio que se pueda recomendar universalmente, aunque los filtros de fibra de vidrio tienen una ventaja sobre otros medios de tamaño de poro similar (por ejemplo: filtros de celulosa), ya que se obstruyen menos fácilmente, aunque brindan eficiencia de filtración similar en términos de retención de tamaño de partícula. El tamaño de poro más común usado para separación es de 0,4 µm a 0,5 µm, aunque pueden ser preferibles otros tamaños de poro para propósitos de muestreo particulares y analitos de interés. Cualquiera que sea el medio usado para filtración, se recomienda que los resultados posteriores (después del análisis) se reporten como especies "filtrables" (citando el tamaño de poro apropiado del filtro) en lugar de especies "disueltas".

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En todos los casos, los recipientes de muestras se deberían enviar al laboratorio sellados herméticamente y protegidos de la luz y calor excesivo, ya que la calidad de la muestra puede cambiar rápidamente debido al intercambio de gases, reacciones químicas y el metabolismo de los organismos. Además, las muestras que no se pueden analizar en un día, se deberían estabilizar o preservar de acuerdo con el método analítico estándar. Para almacenamiento durante períodos cortos (es decir, hasta 24 h), se puede aplicar enfriamiento a 4° C; para almacenamiento por períodos largos (es decir, más de un mes), es aconsejable el congelamiento a –20° C. En el último caso, es esencial que la muestra esté completamente descongelada antes de su uso, ya que el proceso de congelación puede tener el efecto de concentrar algunos componentes en la parte interior de la muestra que se congela de último. Obsérvese que la congelación de las muestras puede conducir a la pérdida de analitos de interés por precipitación, o absorción/adsorción en los compuestos de precipitación (ejemplo: fosfato y sulfato de calcio). Cuando la muestra se descongela, con frecuencia la disolución es incompleta y puede producir resultados erróneos, particularmente para fosfatos, pesticidas y compuestos bifenilpoliclorados. Las muestras también se pueden preservar mediante la adición de químicos, pero debe tenerse cuidado de que el método de preservación escogido no interfiera con el examen de laboratorio posterior. En casos donde se usen preservativos, el envase de la muestra no se puede pre-enjuagar con el material por recolectar, aunque esto no debería ser necesario si los envases de muestra se han limpiado y secado apropiadamente antes de uso. En todas las demás circunstancias de muestreo, se puede realizar el pre-enjuage de los recipientes de muestras, a menos que existan circunstancias específicas que hagan esto no deseable. Todos los pasos de preservación se deberían registrar en el informe, y se debería medir y registrar la temperatura en el sitio, si es adecuado. Idealmente se deberían determinar en el sitio otros parámetros físicos y químicos (por ejemplo: valores de pH), o lo más pronto posible después de esto. 5.5 PROCEDIMIENTOS DE CONTROL DE CALIDAD Todos los métodos de muestreo se deberían ensayar periódicamente usando procedimientos de control de calidad con base en campo, y procedimientos de auditoría que estén diseñados específicamente para examinar la efectividad de estos métodos, particularmente los aspectos relativos al transporte, estabilización y almacenamiento de muestras antes análisis. Esto puede hacerse utilizando blancos de campo, muestras con analitos agregados y muestras por duplicado tomadas específicamente para determinar la efectividad de la parte particular del proceso de muestreo que se investiga. 6. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Como una guía general sobre precauciones de seguridad, consúltese la norma ISO 5667-1 (NTC-ISO 5667-1). Sin embargo, se recomienda prestar particular atención a los siguientes aspectos de seguridad. Es particularmente importante el acceso razonable a sitios de muestreo rutinario en todos los climas; el incumplimiento de este criterio normalmente descartará un sitio dado, incluso cuando éste se prefiera desde el punto de vista de cumplimiento de los objetivos técnicos del programa de muestreo. Cuando las muestras se van a tomar vadeando un río o corriente, debería tenerse en cuenta la posible presencia de barro, arenas movedizas, hoyos profundos y corrientes rápidas. Una varilla o instrumento de sondeo similar es esencial para asegurar un vadeo seguro. Mediante un sondeo de frente, la persona que hace el muestreo puede estimar la corriente y localizar hoyos, bancos,

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barro y arenas movedizas. Si hay dudas, se debería amarrar una cuerda de seguridad a un objeto seguro en el banco o playa, como respaldo. Obsérvese que el incremento de volumen de los vadeadores de pecho (en comparación con los vadeadores de muslo) puede ser un impedimento para el rescate, de ocurrir inmersión total. Precaución Si las circunstancias determinan que el muestreo se debe realizar en sitios remotos y en cercanía de aguas profundas, por una sola persona, es recomendable que ésta use un chaleco salvavidas y que se emplee un sistema apropiado de comunicación regular con un punto de control central. Debería reconocerse que puede haber riesgo bacteriológico, virológico y zoológico en muchas situaciones de muestreo en ríos o corrientes. 7. IDENTIFICACIÓN Y REGISTRO DE MUESTRAS Es conveniente marcar los recipientes de muestra en forma clara y sin ambigüedades, de manera que los resultados analíticos posteriores se puedan interpretar apropiadamente. Todos los detalles pertinentes a la muestra se deberían registrar en una etiqueta adherida al envase de muestra, además de los resultados de cualquier ensayo en el sitio realizado por el oficial de muestreo (por ejemplo: pH, oxígeno disuelto, conductividad). Cuando se necesitan muchos recipientes para un solo muestreo, usualmente será más conveniente identificar los recipientes mediante códigos numéricos, y registrar todos los detalles pertinentes en un formato para muestras. Las etiquetas o formatos siempre se deberían llenar en el momento de recolección de la muestra. El formato detallado de reporte del muestreo dependerá de los objetivos del muestreo. Los aspectos que se podría considerar incluir son:

a) el nombre del río o corriente; b) el sitio de muestreo (esta descripción debería ser lo suficientemente completa para

permitir a otra persona encontrar la localización exacta sin guía adicional); c) el punto de muestreo (por ejemplo: la posición de muestreo en la sección

transversal en el sitio de muestreo); d) la fecha y hora de recolección de la muestra; e) el nombre del recolector de la muestra; f) las condiciones climáticas en el momento del muestreo (incluida la temperatura del

aire) y/o inmediatamente antes del muestreo (por ejemplo: cantidad de lluvia, nubes, luz solar);

g) la apariencia, condición y temperatura del cuerpo de agua; h) las condiciones de flujo del cuerpo de agua (también puede ser útil registrar

cualquier variación marcada en el flujo antes del muestreo); i) la apariencia de la muestra (por ejemplo: el color del agua y los sólidos

suspendidos, claridad, naturaleza y cantidad de sólidos suspendidos, olor); j) el tipo de dispositivo de muestreo utilizado;

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k) información sobre cualquier técnica de preservación utilizada; l) información sobre cualquier técnica de filtración de muestra utilizada; m) información sobre cualquier requisito de almacenamiento de muestra.

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ANEXO A (Informativo)

BIBLIOGRAFÍA

[1] KINGSFORD, M. et al. Sampling of Surface Waters. Technical Publication No 2, Water

and Soil Division, Ministry of Works and Development, Wellington, New Zealand (1977). [2] RUTNER,F., Fundamentals of Liminology, University of Toronto Press, Toronto (1953). [3] APHA/WPCF/AWA, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,

(14th ed.) American Public Health Association, New York (1985). [4] GOTTERMAN, H.L.and CLYM, R.S., Methods for Physical and Chemical Analysis of

Freshwaters. International Biological Programme, Handbook, 8 (2nd ed.), Basil Blackwell, Oxford (1978).

[5] ZADIN, W.I. Metody Gidrobiologiceskogo Issledovanija. Gosundarstvennoc Izdatelstvo

Vysshaja Shkola, Moscow (1960) [6] ZADIN, W.I. Metody Badan Hydrobiologicznych. Panstwowe Wydawnictwo Naukowe,

Warsaw, (1966), p.136.

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DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION OF STANDARIZATION. Water Quality. Sampling. Part 6: Guidance on Sampling of Rivers and Streams. Geneve: ISO, 1990. 9 p. (ISO 5667-6).


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