Download - 1 Microscopia Elect Barrido
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MICROSCOPA ELECTRNICA
DE BARRIDO Y
MICROANLISIS DE RAYOS X
Orlando Prez
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Introduccin
Del Macromundo al Micromundo
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TELESCOPIO ORBITAL
HUBBLE
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EL MACROCOSMO
GALAXIA
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NUESTRA VA LCTEA
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SATURNO
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MARTE
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LA TIERRA VISTA DESDE LA
LUNA
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RUMBO AL:
MICROCOSMO
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Microscopa
El microscopio, de micro- (pequeo) y scopio (ver), es un instrumento que permite observar objetos que son demasiado pequeos para ser vistos a simple vista.
El tipo ms comn de microscopio y el primero que se invent es el microscopio ptico. Se trata de un instrumento ptico que contiene una o varias lentes que permiten obtener una imagen aumentada del objeto y que funciona por refraccin.
La ciencia que investiga los objetos pequeos utilizando este instrumento se llama microscopa.
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Tipos de Microscopios
Microscopio ptico
Microscopio simple
Microscopio compuesto
Microscopio ptico especial
Microscopio de luz ultravioleta
Microscopio de fluorescencia
Microscopio petrogrfico
Microscopio en campo oscuro
Microscopio de contraste de fase
Microscopio de luz polarizada
Microscopio confocal *
Microscopio electrnico
Microscopio electrnico de transmisin
Microscopio electrnico de barrido
Microscopio de iones en campo
Microscopio de sonda de barrido
Microscopio de efecto tnel
Microscopio de fuerza atmica*
Microscopio virtual
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MO-MET-MEB-TRC
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CABELLO HUMANO
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OJOS DE HORMIGA
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CRISTALES DE SAL
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RADIOLARIAN[MICROSCOPA PTICA VS ELECTRNICA ]
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Objetivos de la Microscopa Electrnica
de Barrido (MEB) y del Microanlisis
de Rayos x (MRX):
Observar y caracterizar materiales heterogneos orgnicos e inorgnicos, y
superficies a escala local.
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APLICACIONES DE LA MICROSCOPA
ELECTRNICA EN MATERIALES
OBSERVACIN DE:
METALOGRAFAS
SUPERFICIES DE FRACTURAS
FIBRAS DE MATERIALES COMPUESTOS
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POLMEROS
DAOS POR CORROSIN
PRODUCTOS DE CORROSIN
INCLUSIONES. TAMAO
SEGUNDAS FASES EN ALEACIONES
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IDENTIFICACIN DE:
LA NATURALEZA DE LOS XIDOS
PRECIPITADOS
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CARACTERIZACIN DE:
SUPERFICIES
BIOFOULING (Microbiopelcula)
FALLAS
ESTUDIOS DE MECANISMOS DE
CORROSIN
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Historia de la ME y del MRX
Fecha Personajes/Lugar
Contribucin
Antes y Principios Siglo XX
Zeiss. Abbe. Roengent. Thomson. Planck. Einstein. Bohr. Mosely. De Broglie. Davison. Germer./ Europa
Produjeron conocimientos sobre: ptica, electrones, efecto fotoelctrico, radiaciones, espectros, estructura atmica, mecnica cuntica, propiedades ondulatorias de los electrones, etc.
1925-27 Busch Descubri que un campo magntico, simtrico rotacional, podra ser concebido como una lente para un haz de e-.
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Max Planck
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? ? ?
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Albert Einstein
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Henry Mosely
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Louis De Broglie
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Historia de la ME y del MRX (Cont.)
1932 Grupo de Knoll y Ruska Universidad Tcnica de Berln
Usar haces de e- para producir imgenes magnificadas, a travs de un ME magntico
1932 Bruche y Johannson
AEG Institute. Berln.
ME tipo electrosttico.
Hasta comienzos de la dcada de 1950
Ardenne. Boersch. Borries. Mahl. Alemania.
Perfeccionaron ME, incrementando la resolucin.
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Historia de la ME y del MRX (Cont.)
1942 Zworykin.
RCA
Laboratories.
USA
Reconocieron el
contraste topogrfico
de e- secundarios.
1948 Oatley. Univ.
Cambridge
Contruyeron un MEB.
1952 McMullan.
Univ.
Cambridge
Lograron una
resolucin de 50 nm en
un MEB
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Historia de la ME y del MRX (Cont.)
1956 Smith Reemplaz lentes electrostticas
por lentes electromagnticas.
Insert un estigmador en el MEB
1960 Everhart y
Thornley
Emplearon un escintilador para
convertir los e- en luz,
transmitindose a un
fotomultiplicador
1965 Cambridge
Scientific
Instrument
Co.
Primer ME comercial. A partir de
aqu: Japn, Holanda, USA, UK,
Alemania y Francia
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Historia de la ME y del MRX (Cont.)
1968 Fitzgerald Acoplaron un EDS a un MEB
para efectuar microanlisis.
Actualidad Mejoramiento notable en el
procesamiento de imgenes,
de la electrnica, de la
micromecnica, de las tcnicas
de vaco y tcnicas
espectroscpicas.
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PRINCIPIOS DE PTICA
ELECTRNICA
Tipos de ME
Funciones de los subsistemas del ME
Microscopio Electrnico de Barrido (MEB)
Microscopio Electrnico de Transmisin (MET)
Sistema de vaco
Caones electrnicos. Emisin termoinica
Filamentos: Tungsteno y LaB6. Emisin de Campo
Lentes electrnicas. En MEB. Aberraciones
Modos de microscopa en MEB
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MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO
(SCANNING ELECTRON MICROSCOPE-SEM)
(HITACHI)
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MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO
(SCANNING ELECTRON MICROSCOPE-SEM)
PHILIPS XL 30 EDS- WDS
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COLUMNA DEL XL 30
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COLUMNA DEL XL 30
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MORFOLOGA Y ESPECTRO DE RAYOS X
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MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO
(SCANNING ELECTRON MICROSCOPE-SEM)
JEOL T20
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MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO
(SCANNING ELECTRON MICROSCOPE-SEM)
JEOL T20
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Jeol 6380 Inca Oxford
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Columna Jeol 6380
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MICROSCOPIO ELECTRNICO DE
TRANSMISIN(TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE-TEM)
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MET (TEM)
Microscopio Electrnico
de Transmisin
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Estafilococos
50.000 X
MET
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MICROSCOPA DE EFECTO TNEL
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Partes del Microscopio Electrnico Can de electrones, que emite los electrones que chocan contra
el espcimen, creando una imagen aumentada.
Lentes magnticas para crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, ya que las lentes convencionales utilizadas en los microscopios pticos no funcionan con los electrones.
Sistema de vaco es una parte muy importante del microscopio electrnico. Debido a que los electrones pueden ser desviados por las molculas del aire, se debe hacer un vaco casi total en el interior de un microscopio de estas caractersticas.
Placa fotogrfica o pantalla fluorescente que se coloca detrs del objeto a visualizar para registrar la imagen aumentada. (En MET).
Sistema de registro que muestra la imagen que producen los electrones, que suele ser una computadora.
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Subsistemas del ME
Subsistema de vaco
Bomba rotatoria (mecnica) (RP). 10-3 mm Hg
Bomba de difusin de aceite (ODP). 10-5 mm Hg
Bomba inica (IGP): 10-7 mm Hg
Bomba Turbomolecular: 10-10 mm Hg
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Recirculador de lquido de enfriamiento
y bomba rotatoria
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ESQUEMA DEL MICROSCOPIO ELECTRNICO DE
TRANSMISIN (TEM)
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MET
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MICROSCOPIO ELECTRNICO DE
BARRIDO
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Bobinas de Barrido
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ESQUEMA DEL MICROSCOPIO ELECTRNICO DE
BARRIDO (SEM)
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Columna, sistema de deflexin y detector de
electrones
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Can de electrones
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Detector de Everhart-Thornley mostrando
emisin de SE y BSE
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CAN
PRODUCCIN DE ELECTRONES- EFECTO
TERMOINICO
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FILAMENTO DE TUNGSTENO
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FILAMENTO DE TUNGSTENO
(WOLFRAMIO-W)
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Filamentos
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Fuentes de e- a 20 kV
Fuente Brillo
(A/cm2.sr)
Tamao
fuente
(m)
Estabilidad
corriente del
haz
Vida til
(h)
Tungsteno
(W)105 30-100 1 % 40-100
LaB6 106 5-50 1 % 200-1000
Emisin de
campo (FE)
(fro)
108 < 5 nm 5 % > 1000
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W LaB6
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Emisin de campo (FE)
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LENTES ELECTROMAGNTICAS
Los e- se pueden enfocar por lentes electrostticas o por lentes
electromagnticas
Las lentes electromagnticas presentan menores aberraciones
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Lente biconvexa
Distancia focal (f)
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Formacin de imagen en lente
biconvexa
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Lente electromagntica
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Lentes electromagnticas
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Apertura de la lente objetiva
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Produccin del campo magntico a
travs de una abertura en un
circuito de Fe
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Aberracin Esfrica
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Aberracin Cromtica
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Difraccin (Disco de Airy)
(Lmite de Resolucin por Difraccin)
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Astigmatismo
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Modos de operacin del MEB
1. De Alta Profundidad de Campo
2. Imgenes de Alta Resolucin
3. De Alta Corriente del Haz, para imgenes de
Calidad y Microanlisis de Rayos X
4. De Bajo Voltaje de Aceleracin
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1.- Modo de De Alta Profundidad
de Campo
Permite grandes distancias verticales a lo largo de la direccin z (se observan
muchos detalles superficiales) por estar
simultneamente en foco.
Parmetros:
ngulo de convergencia pequeo
Apertura final pequea
Gran WD
Baja magnificacin (dbil C1)
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Profundidad de Campo
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Profundidad de Campo
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Regin en foco
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2.- Modo de Imgenes de Alta Resolucin
Para producir imgenes claras a altas
magnificaciones: Tamao del haz: pequeo (C1
fuerte)
Pequea distancia de trabajo (WD)
Vacc: normal o alto (20-30 kV)
Apertura ptima de la lente final
DiamApe = 2.WD.opt
Ej. WD = 10 mm
opt= 5.10-3 rad
DiamApe= 100 m
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3.- Modo de De Alta Corriente del Haz, para
imgenes de Calidad y Microanlisis de
Rayos X
Imgenes de buen contraste
Generan suficiente cantidad de rayos x en tiempo razonable
Parmetros:
Dbil fuerza en C1
Apertura final > que la ptima
Bajas magnificaciones para que la imagen sea clara (< 1000X)
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4.- Modo De Bajo Voltaje de Aceleracin
Para observar muestras no conductoras (no revestidas), y sensibles al haz de
20-30 kV
Parmetros: Aplique bajo voltaje (< 10 kV). Podra requerir una
realineacin.
Use bajas magnificaciones para obtener una imagen ntida, debido a que el tamao del haz de e-, se incrementa a bajos voltajes.