difracción de rayos x (drx)2
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X
• La difracción de rayos X es una de las herramientas
más utilizadas para el estudio de la estructura
atómica de la materia.
• También son muy usadas la difracción de
electrones y de neutrones.
• Los Rayos X son radiaciones electromagnéticas
penetrantes cuya longitud de onda va desde un
rango de 0,5 a 2,5 Aº.
• Cuanto menor es la longitud de onda de los
Rayos X, mayores son su energía y poder de
penetración.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
• Los rayos de mayor longitud de onda, se conocen
como Rayos X blandos.
• Los de menor longitud de onda, se denominan
Rayos X duros
• Los Rayos X formados por una mezcla de muchas
longitudes de onda diferentes se conocen como
Rayos X ‘blancos’.
• La teoría de la difracción, es decir, la relación entre
el diagrama de difracción y la distribución espacial
de los átomos, es la misma para los tres tipos de
radiación.
COMO SE PRODUCEN
Electrones acelerados
impactan sobre un
blanco
Los átomos del blanco
sufren procesos de
excitación
En el proceso de
relajación emiten fotones
X
La mayor parte de la
energía se transforma en
calor
COMO SE PRODUCEN
La desaceleración de los
electrones, al llegar al
blanco, genera fotones X
de diferentes longitudes
de ondas (radiación
blanca)
Una pequeña parte de
los electrones provoca el
fenómeno anterior,
dando lugar a las líneas
de rayos-X
características
QUE ES LA DIFRACCIÓN?
• Las ondas se componen sumando en cada punto sus amplitudes en función de la dirección aparecen zonas de máxima intensidad (ondas en fase) y zonas de intensidad nula (ondas desfasadas)
LEY DE BRAGG
• m=orden de difracción 1,2,3,…
• Diferencia de camino óptico:
• 2x=ML + LN=2ML=2LN
• Se producen interferencias constructivas si se cumple:
• 2x=mλ
• sen θ =x/d x=d*sen θ
• λ = 2dhkl*sen θ • Ley de Bragg : mλ = 2
d sen θ
USO GENERAL
La difracción de rayos X es una técnica versátil,
no-destructiva y analítica para la determinación de:
• Fases
• Estructura
• Textura
• Tensiones
• Que pudieran estar presentes en materiales:
• sólidos, polvos, y líquidos
EJEMPLOS DE APLICACIONES
• Determinación de la estructura de los materiales
• Determinación de los cambios de fases en las estructuras.
• Determinación de esfuerzos residuales.
• Determinación de la posición de los aceros en elementos estructurales de hormigón armado.
• Determinar espesores de recubrimiento de aceros de refuerzo.
• Determinación de zonas afectadas en barras de acero.
• En la microestructura de las partículas.
• Detección de poros en las obras pretensadas.
• La microradiografía.
• Dos radiografías pueden combinarse en un proyector para producir una imagen tridimensional llamada estereoradiograma.
• La radiografía en color también se emplea para mejorar el detalle.
• La microsonda de electrones, que utiliza un haz de electrones muy para generar rayos X sobre una muestra en una superficie de sólo una micra cuadrada, proporciona una información muy detallada.
MUESTRAS
• Forma: Las muestras pueden ser sólidos, polvos, pastillas
prensadas, lentes, discos fundidos o líquidos
• Tamaño: muestras típicas son de 32 mm (1 14 pulgadas)
de diámetro, o se colocan en tazas especiales, soportes
y soportes
• Profundidad de muestreo puede variar desde unos
pocos micrómetros hasta un milímetro o más,
dependiendo de la energía de rayos X utilizado y
composición de la matriz de la muestra
• Preparación de la muestra puede implicar ninguna,
pulido para obtener una superficie plana, molienda y
granulación, o fusión en un flujo
VENTAJAS
• Aplicable a muestras diferentes, incluyendo sólidos
• Relativamente rápida y fácil de aprender
• Resultados semicuantitativos se pueden obtener de
muchas muestras sin uso de normas; mayoría de las
normas se pueden mantener durante largos
periodos de tiempo, porque la mayoría de las
aplicaciones son para sólidos
• La instrumentación es relativamente barato
LIMITACIONES
• Los límites de detección para las determinaciones
de masa son normalmente unas pocas ppm a unas
pocas decenas de ppm, dependiendo de la
energía de rayos X usada y la composición de la
muestra matriz
• Para las muestras de capa fina, los límites de
detección son aproximadamente 100 ng/cm2
• No es adecuado para elementos de número
atómico menos de 11 a menos equipo especial
está disponible, en cuyo caso los elementos hasta
el número atómico 6 se puede determinar
TIEMPO ESTIMADO DEL ANÁLISIS
• 30 s a 5 min en la mayoría de los casos; miles de
muestras puede ser manejado en unos pocos días
MÉTODOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Método Radiación Muestra Detector Información Suministrada
Laue Policromática Monocristal Película
Fotográfica
Simetría Cristalina
Giratoria u
Oscilante
Monocromática Monocristal Película
Fotográfica
Parámetros Cristalinos
Weissemberg Monocromática Monocristal Película
Fotográfica
Simetría Cristalina (grupo especial)
Parámetros Cristalinos
Intensidades Difractadas (estructuras
cristalinas)
identificación
Precesión Monocromática Monocristal Película
Fotográfica
Simetría Cristalina (grupo especial)
Parámetros Cristalinos
Intensidades Difractadas (estructuras
cristalinas)
Identificación
Difractometro
de
Monocristal
Monocromática Monocristal Contador
Electrónico
Simetría Cristalina (grupo especial)
Parámetros Cristalinos
Intensidades Difractadas (estructuras
cristalinas)
identificación
Debye-
Scherrer
Monocromática Polvo
Cristalino
Película
Fotográfica
Parámetros Cristalinos
Identificación
Difractometro
de Polvo
Monocromática Polvo
Cristalino
Contador
Electrónico
Parámetros Cristalinos
Intensidades Difractadas (análisis
cuantitativo de las fases cristalinas)
Identificación