difraccion de raxos x

8/16/2019 Difraccion de Raxos x

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TRABAJO PRACTICO Nº5

1) El fenómeno de la Difracción de Rayos X consiste en un proceso de

interferencias constructivas de ondas de rayos X que se produce endeterminadas direcciones de espacio. Esto quiere decir que las ondastienen que estar en fase, lo cual ocurre cuando su diferencia detrayectoria es cero o un múltiplo entero de longitudes de onda. Los rayosX tienen longitudes de onda similares a las distancias interatómicas enlos materiales cristalinos, por lo que se puede utilizar la difracción derayos X como método para eplorar la naturaleza de la estructuramolecular.

La difracción de rayos X en muestras de polvo cristalino o muestraspolicristalinas se puso de mani!esto por primera vez en "lemania por

#.De$ye y #.%c&errer en '()(*+ y casi al mismo tiempo se desarrolló através de los estudios de ull en los Estados -nidos. El descu$rimientodel fenómeno de la difracción en este tipo de muestras se convierterpidamente en una técnica eperimental de etendido uso, de$ido$sicamente al amplio campo de aplicación que se puede encontrarpara el estudio de sustancias cristalinas.

La identi!cación de fases cristalinas constituye uno de los campos deaplicación ms importantes del método de polvo cristalino.

La difracción de rayos X se produce cuando los elementos de una re/illa,

a$sor$en la radiación y actúan a su vez como fuentes secundariasremitiendo la radiación en todas direcciones. De esta manera, cuando se&ace incidir un &az de rayos X so$re un cristal, éste c&oca con lostomos &aciendo que los electrones que se encuentren en su trayectoriavi$ren con una magnitud idéntica a la de la radiación incidente. Estoselectrones actúan como fuentes secundarias de nuevos frentes de ondade rayos X con la misma longitud de onda y frecuencia. 0uando uncristal difracta rayos X, las ondas electromagnéticas dispersadas y re1emitidas inter!eren entre s2 constructivamente.

El registro del espectro difractado puede realizarse empleando dos

dispositivos eperimentales con caracter2sticas $ien diferenciadas3

• 4étodos fotogr!cos 'cmaras De$ye1%c&errer+.• Difractómetro de polvo.

La diferencia de am$os se encuentra en el registro, ya que en lascmaras de polvo el espectro se registra en una pel2cula fotogr!ca, yen la que la densidad de ennegrecimiento indica la intensidad de las


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radiaciones re5e/adas. En el difractómetro de polvo, se o$tiene unregistro gr!co de las se6ales que las re5eiones originan en detectoreselectrónicos de radiación.

2) La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que ladifracción de rayos X so$re la super!cie de un cristal produceinterferencias constructivas, ya que permite predecir los ngulos en losque los rayos X son difractados. "dems,

7ragg descu$rió que lastrayectorias de difracción en los cristales pod2an eplicarse al producirsere5eión de rayos X por planos &8l, pero sólo cuando la ecuación sesatisface. La mayor aplicación de la ley de 7ragg se encuentra en lainterpretación de diagramas de difracción de rayos X de cristalescompletamente pulverizados 'diagramas de polvo+. " partir de éstemétodo, se determinan los parmetros de la red y en algunos casos lasestructuras cristalinas a partir de las intensidades de difracción.

La aplicación muestra dos &aces de rayos X incidentes 'de longitud deonda λ+ so$re dos planos de un cristal 'que pueden estar constituidaspor tomos, iones o moléculas+ separados por una distancia d , siendo elngulo de incidencia θ. Las capas aparecen di$u/adas como l2neasporque estamos o$servndolas de per!l. La aplicación comienzamostrando &aces difractados que estn en fase y que por lo tantointer!eren de forma totalmente constructiva. En esta situación secumple la ley de 7ragg3

2 d sen θ = n λ

LEY DE BRAGG9ncide un &az co&erente.Diferencia de camino óptico"70: ; d sen<0ondición para estar en fasea la salida."70: n=0on n: (, ;,>?Ley de Braggnλ = 2 d en!"l &a$er muc&o planos, silos &aces que salen noestn su!cientemente enfase, &a$r un m2nimoa$soluto3 mimos !nos en <so$re la pantalla.

http://es.wikipedia.org/wiki/Difracci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Rayos_Xhttp://es.wikipedia.org/wiki/Cristalhttp://es.wikipedia.org/wiki/Difracci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Rayos_Xhttp://es.wikipedia.org/wiki/Cristal


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E"#a"$%ne de La#e&

" 'cosa( @ cosa;+ : &8 'e/e X+

7 'cos$( @ cos$;+ : 8l 'e/e A+

0 'cosg( @ cosg;+ : ll 'e/e B+

a, $ y c son las distancias reticulares en las tres dimensionesC &, 8, l sonnúmeros enterosC 'a, $, g+( representa el ngulo entre el &az incidente yla !la de tomos y 'a, $, g+; entre ésta y el &az difractado en cada unade las dimensiones. "s2 paraque se produzca un &az difractado es necesario que tres con/untos deconos representantes de tres posi$les soluciones de las ecuaciones deLaue, de$an interceptarse a lo largo de tal dirección.

') #ara estudios de difracción de rayos X, la muestra cristalina semuele &asta o$tener un polvo !no &omogéneo. De esta manera, elenorme número de peque6os cristales est orientado en todas lasdirecciones posi$lesC y por tanto, cuando un &az de rayos X atraviesa elmaterial, se puede esperar que un número signi!cativo de part2culasesté orientado de tal manera que cumpla la condición de 7ragg para lare5eión de todos los espaciados interplanares posi$les. Las muestras secolocan en tu$os capilares de paredes !nas de vidrio o de celofn yéstos se introducen en el &az. "lternativamente, se puede mezclar lamuestra con un soporte adecuado no cristalino y moldearla dndole unaforma adecuada.

0on una regla milimetrada se mide el ngulo ;q 'e/e de a$scisas+ decada re5eión, as2 como su intensidad 'altura+, colocando am$os valoresen una ta$la de columnas. En la tercera columna de la ta$la se colocanlos valores de espaciado d&8l o$tenidos, a partir de los valores de ;q,mediante la epresión de 7ragg '; d senq : nl para o$tener losdifractogramas se &a empleado radiación a de 0u, l : (,FG H+. En lacuarta columna se colocan los valores de las intensidades relativas,

o$tenidas como porcenta/e de la ms intensa. 0on los valores deespaciado de las tres re5eiones ms intensas se consultan las!c&as "%I4, viendo cual es la que ms se a/usta a nuestra sustanciapro$lema y con!rmando con el resto de las re5eiones medidas.

-na vez conocida la sustancia pro$lema y su !c&a se pueden colocar enla quinta casilla de la ta$la los valores de '&8l+ de los planos que &andado lugar a los mimos de difracción. 0on los valores de espaciado de


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las re5eiones ms intensas y sus valores de '&8l+, se puede calcular elparmetro de celdilla medio mediante la epresión 'en el caso deceldillas cú$icas+.1 ( d2 = *2 + ,2 + l2 ) ( a2 2)0on el parmetro de celdilla a se calcula el volumen de la celdilla

unidad.- = a' ')"s2 como el factor de empaquetamiento.fac.emp. : 'vol. tomos celdilla unidad+ J 'vol. celdilla unidad+ 'F+y conociendo la masa atómica o molecular del compuesto '4+, sudensidadd : 'nK at. celdilla unidad 4+ J 'vol. celdilla unidad K "vogadro+.

.) -na vez le2do el diagrama se pasa a la identi!cación de las fasesminerales, para ello lo es necesario que sus datos estén recogidossistemticamente. %e puede utilizar el !c&ero anaMalt o las !c&as"%I4.

/$"*er% 0anaalEl !c&ero de anaMalt recoge los oc&o picos ms intensos de cadamineral, ordenados según intensidad decreciente. Estos espaciadosestn ta$ulados en intervalos 'p. e/.,espaciados comprendidos entre >.>) y >.>; H+ .Dentro de cada intervalo,en la segunda columna los minerales estn ordenados según espaciadodecreciente. El espaciado con su$2ndice corresponde al pico demima intensidad+.#ara identi!car el mineral pro$lema se procede de la siguiente forma3(+ 7uscar el intervalo de espaciados en el que se encontrar2a la re5eiónms intensa del diagrama. En este caso, puesto que el pico de mimaintensidad del diagrama est a >.>F H, se $uscar2a un mineral donde lare5eión de intensidad (G '+ estuviera en el intervalo entre >.>) y >.>;H.;+ 7uscar en la segunda columna del !c&ero la segunda re5eión enintensidad del diagrama 'a F.;* H+.>+ 0ompro$ar que los oc&o picos ms intensos del diagrama estnpresentes para ese mineral. El mineral identi!cado ser2a cuarzo.0omo en el diagrama aparecen ms de oc&o re5eiones es necesariocompro$ar que las restantes tam$ién corresponden al mismo mineral.#ara ello se utiliza el !c&ero "%I4.En el !c&ero de anaMalt se indica en la última columna el número de la!c&a "%I4 correspondiente.

/$"*er% A3T4Las !c&as "%I4 son una colección de diagramas de rayos X de muestrasmonofsicas en forma de ta$las que contienen información del


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compuesto ordenada en Nca/asO. En la esquina superior izquierda sesitúa el nK de !c&a, en nuestro caso 1F)G.Las Nca/asO superiores contienen3P 0a/as de la izquierda3 los cuatro valores de espaciados, d, que tienenmayor intensidad.

P 0a/a de la derec&a3 nom$re y fórmula del compuesto. En la esquinasuperior derec&a pueden aparecen distintos s2m$olos que indican lacalidad de los datos eistentes en la !c&a. "s2, la estrella Q indica altacalidad, con errores de medida peque6os y que todas las l2neas &an sidoindeadas y los datos de intensidad medidos cuantitativamente. trotipo de s2m$olos o letras indican diagramas de precisión $a/a opo$remente caracterizados.Las cuatro Nca/asO inferiores izquierdas contienen de arri$a a a$a/o3S Datos eperimentales de la técnica3 radiación empleada, !ltro etc.S Datos cristalogr!cos del compuestoS Datos referidos a propiedades f2sicas del compuesto

S $servaciones3 procedencia, datos de la muestra etc.Las Nca/asO inferiores derec&as contienen una relación completa de3S Espaciados, dS 9ntensidades relativasS Tndices de 4iller, &8lEn la !c&a del cuarzo se o$serva que todas las re5eiones del diagramase encuentran en ella, por lo que el diagrama pro$lema es de unamuestra monomineral este mineral.%i una vez terminado el procedimiento todav2a quedaran picos sinasignar se tratar2a de una muestra polimineral.En este caso una vez eliminados todos los picos correspondientes al

primer mineral, se repite el procedimiento anterior tantas veces comominerales &aya en la muestra.

/$"*a A3T4 del "#ar%6


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/$"*er% 0anaal


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