UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE INGENIERIA QUÍMICA II

DESTILACION

RESUMEN

Las condiciones de laboratorio fueron de 756 mmHg de presión atmosférica y 20ºC de Temperatura.

En la presente practica se realiza el estudio de la destilación de una mezcla binaria de etanol-agua de 10° alcohólicos, para lo cual se utiliza una columna empacada, conteniendo anillos rasching, con reflujo total, se trabaja a la presión de vapor 4 psi.

La composición de etanol en la alimentación es de 0.03. La composición para

el destilado es de 0.88 moles de etanol por mol de mezcla Y finalmente la composición para residuo es de 0.016.

Para determinar el número de platos equivalentes se emplea el método de Mc Cabe Thiele y Ponchon Savarit de donde se obtienen 9 platos.

INTRODUCCIÓN

La destilación es una de las operaciones básicas más importantes de la industria química y permite separar los componentes de una mezcla líquida al estado de sustancias puras.

El objetivo de la presente práctica es determinar el número de

platos equivalentes que hay en una destilación de una mezcla binaria etanol - agua con reflujo total.

PRINCIPIOS TEORICOS

• DESTILACIÓN•  • Es la operación que tiene por objeto vaporizar parcialmente una

mezcla líquida, separando el vapor del líquido y condensándolo sin que haya entre ambos posterior transferencia de materia.

• Los constituyentes más volátiles de la mezcla se obtienen por el tope de la columna y los menos volátiles por el fondo. El principio fisicoquímico de la destilación es la diferencia de las temperaturas de ebullición de los constituyentes de la mezcla.

•  • Esta operación puede efectuarse de 2 maneras:•  • 1.- Destilación en equilibrio (o destilación súbita, instantánea o

“flash”) en la que el vapor y el líquido se mantienen en íntimo contacto, de tal manera que el vapor formado este en equilibrio con el líquido residual.

• 2.- Destilación diferencial, en la que el vapor, tan pronto como se forma, deja de estar en contacto con el líquido. De una manera gradual, “diferencial”, se va perdiendo líquido, que pasa al vapor o destilado.

• 

• Destilación Discontinua y Continua  • En la destilación discontinua se coloca una carga de alimentación en el

tanque, y a continuación se comienza la calefacción de la misma; el vapor producido asciende a través de una columna de fraccionamiento, y seguidamente se condensa dando el producto de cabeza, mientras que en la caldera queda al concluir la destilación un residuo menos volátil.

• En la destilación continua el proceso se realiza en estado estacionario ya que una vez alcanzado el equilibrio, las condiciones reinantes en un punto dado permanecen constantes, por el contrario la destilación discontinua sigue un régimen no estacionario ya que al ir decreciendo continuamente la concentración del componente más volátil en la caldera, la temperatura y composición de cualquier punto modificara a medida que avanza la destilación. La forma que opera una caldera de destilación discontinua es totalmente similar a la de una columna continua, siendo necesario introducir por el tope de la columna una corriente de reflujo para que se pueda conseguir la separación.

• Cuando se pone en funcionamiento una columna de destilación discontinua puede operarse a reflujo total hasta que se alcancen las condiciones de equilibrio, fijándose en ese momento la velocidad de reflujo deseada, o bien puede fijarse desde el principio la relación de reflujo requerida devolviéndose el destilado obtenido a la caldereta hasta que se consiga las condiciones de equilibrio.

• MÉTODO DE POCHON – SAVARIT.• Este método requiere de una solución gráfica. En este método, los reflujos

molares de líquido y vapor no se suponen constantes entre platos adyacentes. La única suposición que se realiza es que no existen pérdidas de calor a través de las paredes de la columna.

•  • La resolución se lleva a cabo normalmente sobre un diagrama entalpía –

concentración.•  • El diagrama entalpía – composición, la línea superior representa la entalpía

del vapor saturado y la inferior la entalpía del líquido saturado.

• MÉTODO DE MC CABE THIELE • Mc Cabe Thiele ha desarrollado un método matemático para determinar

el número de platos o etapas teóricas necesarias para ciertas operaciones de una mezcla binaria A y B. Este método usa un balance de materia, con respecto a las zonas de rectificación y la zona de stripping de la torre, que produce líneas de operaciones en la curva de equilibrio X, Y para el sistema.

• La principal suposición del método de Mc Cabe Thiele consiste en que debe haber un derrame equimolar a través de la torre entre la entrada de alimentación y el plato interior.

• Este diagrama tiene las siguientes propiedades:• 1.- las composiciones de liquido, vapor en cada plato teórico viene dadas

por un punto de la curva de equilibrio.• 2.- la composición del vapor que asciende de un piso frente al liquido

que baja a el esta representada por un punto sobre una de las rectas llamadas recta superior de operación y recta inferior de operación. La recta superior de operación tiene coeficiente angular L/G y pasa por rl punto (XD, YD) de la diagonal correspondiente a la representación del equilibrio. La recta inferior de operación tiene como coeficiente angular L*/G* y pasa por el punto (XW, YW) de aquella diagonal, esta relaciones se denominan relaciones de flujo.

• 3.- cada escalón formado por una línea horizontal y otra vertical que corta sobre la curva de equilibrio y están limitadas por las rectas de operación, corresponden a un Plato teórico de la columna.

DETALLES EXPERIMENTALES

A. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO:El equipo experimental está constituido de:• Una columna de destilación empacada con anillos Rasching• Un alcoholímetro• 2 termómetros • 3 probetas• Agua destiladaB. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:Se purga el calderín y se añade la mezcla de etanol-agua al 96 % de etanol. Luego de

llenar el calderín, cerrar herméticamente con el tapón y colocar los termómetros en los lugares respectivos para las medidas de temperatura. Tomar una muestra de esta alimentación en un frasco, para luego medir su porcentaje en volumen de alcohol en un alcoholímetro a 20°C.

Se abre la llave del agua de enfriamiento para los condensadores y la línea de vapor manteniendo la presión constante a 4 psi. Se toman los datos de temperaturas en el fondo y el tope de la columna hasta que se mantengan constantes.

Seguidamente se procede a tomar las muestras del fondo y del destilado para poder determinar el porcentaje de alcohol en fondo, y el tope (destilado) de la columna, bajando la temperatura de estas muestras a 20°C, en un baño con hielo, y así hacer adecuadamente las medidas con el alcoholímetro.

TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla Nº 2: Dimensiones de la columna:

Tabla Nº 3: Propiedades Físicas de las Sustancias

PROPIEDADES FÍSICAS DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

Sustancia Fórmula Peso Molecular (g/mol-g) Densidad a (g/mL)

Etanol C2H5OH 46 0.789

Agua H2O 18 0.999

DIMENSIONES DE LA COLUMNA:

Altura de empaque (cm) 82.0

Altura de anillos Rasching (cm) 1.0

Espesor de anillos Rasching (cm) 0.1

Diámetro externo de anillos Rasching (cm) 1.0

Tabla Nº 4: Datos Experimentales

DATOS EXPERIMENTALES

Grado Alcohólico en la alimentación 10

Temperatura en el Tope (ºC) 70.7

Temperatura en el Fondo (ºC) 94.7

Temperatura del vapor (ºC) 90

Presión del vapor (psi) 4

Presión del agua de enfriamiento (psi) 26

Tabla Nº 5: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua.

DATOS DE EQUILIBRIO SISTEMA ETANOL-AGUA

Temperatura (°C) % Molar de Etanol

Fracción Molar de Etanol % Molar de Etanol

Fracción Molar de Etanol

X (en el liquido) X (en el liquido) Y (en el vapor) Y (en el vapor)100,00 0,00 0,0 0,00 0,095,50 1,90 0,0 17,00 0,289,00 7,21 0,1 38,91 0,486,70 9,66 0,1 43,75 0,485,30 12,38 0,1 47,04 0,584,10 16,61 0,2 50,89 0,582,70 23,37 0,2 54,45 0,582,20 26,08 0,3 55,80 0,681,50 32,73 0,3 58,26 0,680,70 39,65 0,4 61,22 0,679,80 50,79 0,5 65,64 0,779,70 51,98 0,5 65,99 0,779,30 57,32 0,6 68,41 0,778,74 67,63 0,7 73,75 0,778,41 74,72 0,7 78,15 0,878,15 89,43 0,9 89,43 0,9

Tabla Nº 6: Fracciones molares del etanol en el destilado, residuo y alimentación

Grado de alcohol (% V/V) Fracciones molares

XD 96 0,88

XR 5 0,02

XF 10 0,03

TABLA N°10 : Datos para la grafica h vs x, y para el metodo de Ponchon- Savarit

FASE LIQUIDA FASE VAPORX

(%)HL

(J/mol)Y

(%)HG

(J/mol)

0.00 4383.53 0.00 44994.97

1.90 4306.58 17.00 45122.83

7.21 4244.80 38.91 45381.18

9.66 4277.31 43.75 45491.60

12.38 4350.22 47.04 45559.96

16.61 4522.52 50.89 45618.37

23.37 4890.22 54.45 45689.06

26.08 5054.95 55.80 45709.21

32.73 5469.37 58.26 45750.08

39.65 5883.02 61.22 45791.15

50.79 6464.45 65.64 45837.62

51.98 6519.37 65.99 45842.89

57.32 6751.25 68.41 45863.77

67.63 7148.61 73.85 45895.19

74.72 7402.95 78.15 45910.99

89.43 7928.83 89.43 45920.69

• TABLA N°11: NUMERO DE PLATOS DETERMINADOS

MC CABE - THILE PONCHON - SAVARIT

9 Platos 9 Platos

DISCUSIÓN DE RESULTADOSEl experimento se realiza en una columna empacada de destilación discontinua,

consistente en un rehervidor en la parte inferior y dos serpentines de enfriamiento en la parte superior. El empaque de la columna consta de anillos Rasching. Las especificaciones de la columna y del empaque se muestran en la Tabla N°2. La experiencia se realiza con mezcla binaria de alcohol etílico y agua a concentración de alimentación de 10° alcohólicos. Luego se obtiene un producto de tope con 96°alcohólicos, asimismo la composición de los fondos son 5° alcohólicos.

Para hallar el número de platos teóricos equivalentes en la columna con empaque de anillos Rasching se hace uso del método de: Mc Cabe–Thiele. El gráfico 1, la curva de operación está dado por la línea de 45 ° ya que se trabajo a reflujo total. Se asume un derrame equimolar a través de la torre entre la entrada de alimentación y el plato interior, las corrientes de liquido y vapor entra a un plato, establecen su equilibrio y salen del mismo; debido a que los calores latentes molares son aproximadamente iguales. Las pérdidas de calor o calores de solución no fueron extraordinariamente grandes, ya que la toma se encontraba insulada y no existieron fugas de vapor. Al no poder tener información detallada de las temperaturas al interior de la columna, se asumió que ésta fue constante en todas la columna. El número de platos teóricos obtenido es 9.De la gráfica N° 6 se observa que las curvas de entalpía – concentración tanto para el vapor como para el liquido son paralelas y rectas siendo este una condición para el uso de del método Ponchon Savarit. Se obtienen para las condiciones molares obtenidas la cantidad de 9 platos de destilación.

 

CONCLUSIONES

• El número mínimo de platos teóricos necesarios para una mezcla de alcohol etílico y agua a una concentración inicial de 10° alcohólicos es de 8 platos.

• La concentración máxima alcanzada en el destilado para una mezcla de alcohol etílico y agua es de 96° alcohólicos.

• Es indiferente el uso de los métodos Ponchon Savarit o Mc Cabe Thiele ya que la columna opera a reflujo total.

 

 1. Se debe controlar en todo momento la presión de vapor, para que al

ingresar al calderín mantenga un flujo de calor constante en el fondo de la columna.

2. Asegurarse que las muestras de fondo y tope estén a 20ºC para poder utilizar en forma correcta el alcoholímetro, para bajar a esta temperatura se recomienda usar hielo como refrigerante.

RECOMENDACIONES

EJEMPLOS DE CÁLCULOS

1. Cálculo de las fracciones molares de la alimentación, del destilado y del residuo.

1.1 Fracción molar de etanol en el destilado: Base: 100 ml de muestra.

• Moles de Etanol:

• Moles de Agua:

  

• Fracción molar de Etanol:

Volumen de agua: 4 ml de agua

XD =

• 3. METODO DE PONCHON SAVARIT• Cálculo de los Datos para el Diagrama de: H vs X ,Y•  • 3.1. Entalpía de líquido (HL):

•  • HL = Cpm x x (TL – To) + HS ..... ()•  • Cpm : Capacidad calorífica de la mezcla (J/g°C)

• : Peso molecular de la mezcla (g/mol)• TL: Temperatura del líquido en el punto de burbuja (°C)

• TO: Temperatura de referencia (20°C)

• HS: Entalpía de solución (J/mol-g)

• Iniciando el cálculo con los datos de la Tabla N°5 y para una composición de etanol (Xetanoll = 0.2608)

• y T= 82.2 ºC

• Peso Molecular de la Mezcla• = Xetanol. x . + (1-Xetanol.)x

• = 0.2608 x 46 + (1 – 0.268) x 18

• = 25.3024 g/mol• Capacidad Calorífica de la Mezcla: Cpm

•  • Cpm = Xetanol. x Cpetanol. + (1-Xetanol.)x Cpagua.

• Al hacer las graficas respectivas de Cp vs t para el agua y el etanol se hallan las ecuaciones correspondientes.

•  • Para el agua:

mCp = 0.268 (3.1798 J/g-K) + (1-0.268) 4.1888 J/g-K

mCp = 3.9257 J/gºC

10.706)2078(*3024.25*9257.3 LH

molJH L /95.5054

Reemplazando en () y usando los datos de la Tabla N°8, se obtiene:

• 3.2. Entalpía del Vapor (HG)

HG =Y [Cpetanol.x (TG–To) + etanol.x ]+ (1-Y)[Cpagua x (TG–To) +agua x ]

• • Etanol = 808.46 J/g

•  • agua = 2299.02 J/g

•  • Reemplazando los valores en la fórmula y para el % molar de

etanol (Y = 0.558) de la Tabla N° 5.•  • HG = 45709.21 J/mol

•  • Con los valores hallados de entalpías y datos de equilibrio líquido

vapor se realiza la gráfica N°6 obteniendo un número de 9 platos.

Cálculo del número de platos por el Método de Mc Cabe Thiele:

0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.0000.000

0.100

0.200

0.300

0.400

0.500

0.600

0.700

0.800

0.900

1.000 GRAFICA Nº 1: Diagrama Mc Cabe -Thiele

Curva de equilibrioLinea Operación

Fracción molar en el líquido X

Frac

ción

mol

ar e

n va

por

Y

XDXR

12

34

5

6

7

8

9

20 40 60 80 100 120 140 1604.15

4.16

4.17

4.18

4.19

4.2

4.21

4.22

4.23

f(x) = 1.41005895161694E-06 x² + 0.000108709968665416 x + 4.17381422274151

GRAFICO 2: VARIACION DE LA CAPACIDAD CALORIFICA DEL AGUA CON LA TEMPERATURA

T (ºC)

Cp

(J

/gºC

)

0 20 40 60 80 100 120 140 1600

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

f(x) = 4.74285714285714E-05 x² + 0.00741428571428572 x + 2.23214285714286

GRAFICO 3: VARIACION DE LA CAPACIDAD CALORIFICA DEL ETANOL CON LA TEMPERATURA

T(ºC)

Cp

(J

/gºC

)

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

-800

-700

-600

-500

-400

-300

-200

-100

0

f(x) = − 27143.695470809 x⁵ + 84585.650849502 x⁴ − 98203.978845362 x³ + 51572.568200648 x² − 10873.412944508 x + 5.2024057397276

GRAFICO 4: VARIACION DEL CALOR DE SOLUCION DE LA MEZCLA ETANOL-AGUA CON RESPECTO A LA FRACCION MOLAR DE ETANOL

Fraccion molar del etanolCal

or

de

solu

cio

n (

J/m

ol)

0 20 40 60 80 100 120 140 1600

500

1000

1500

2000

2500

3000

f(x) = − 0.00997023809523817 x² − 0.598214285714274 x + 925.416666666666

f(x) = − 2.4032405484005 x + 2496.79344336594

GRAFICO 5: VARIACION DEL CALOR LATENTE CON RESPECTO A LA TEMPE-RATURA

T (ºC)

Ca

lor

late

nte

de

va

po

riza

cio

n (

J/g

)

Agua

Etanol

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

50000

GRAFICO 6: DETERMINACION DEL NUMERO DE ETAPAS, METODO PONCHON - SAVARIT

X,Y (FRACCION MOLAR)

HL

,HG

(J/

mo

l)

MEZCLA: Etanol-Agua 9 platos teoricos