determinación de vitamina c corregido

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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACIDO ASCORBICO POR CONDUCTIMETRIA Y COULOMBIMETRIA Cesar Chavarro Cediel*; Andrea Peñaranda Murillo** Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali *[email protected] **[email protected] 2013 RESUMEN Se determinó mediante el método de conductimetría la concentración de dos soluciones (NaOH y HCl) y el contenido de ácido ascórbico presente en una tableta de vitamina C de la marca cebión. Mediante la gráfica de la conductancia de cada solución vs el volumen añadido de titulante, se encontró el punto de equivalencia de cada valoración. Para la solución de NaOH se obtuvo una concentración de 0.089M con un porcentaje de error de 11%; para la solución de HCl se encontró una concentración de 0.095M con un porcentaje de error de 5% y el contenido de ácido ascórbico presente en la tableta fue de 0.031g con un porcentaje de error de 93.8%. En el análisis coulombimétrico de una pastilla de vitamina C de la marca cebión, se obtuvo por valoración con base electrogenerada un contenido de ácido ascórbico de 25.1mg y un porcentaje de error de 94.98%; por valoración con yodo electrogenerado se obtuvo un contenido de ácido ascórbico de 346mg y un porcentaje de error de 30.8%. PALABRAS CLAVES: conductividad, valoración, ion hidroxilo, ácidoascórbico, coulombimetría. ABSTRAC Was determined by the conductimetric method two solutions concentration (NaOH and HCl) and the content of ascorbic acid present in a vitamin C tablet Cebion brand. Using the graph of the conductance of each solution versus the volume of titrant added, found the equivalence point of each valuation. To the NaOH solution was obtained with a concentration of 0.089M an error

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Page 1: Determinación de Vitamina c Corregido

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACIDO ASCORBICO POR CONDUCTIMETRIA Y COULOMBIMETRIA

Cesar Chavarro Cediel*; Andrea Peñaranda Murillo**Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali

*[email protected] **[email protected] 2013

RESUMENSe determinó mediante el método de conductimetría la concentración de dos soluciones (NaOH y HCl) y el contenido de ácido ascórbico presente en una tableta de vitamina C de la marca cebión. Mediante la gráfica de la conductancia de cada solución vs el volumen añadido de titulante, se encontró el punto de equivalencia de cada valoración. Para la solución de NaOH se obtuvo una concentración de 0.089M con un porcentaje de error de 11%; para la solución de HCl se encontró una concentración de 0.095M con un porcentaje de error de 5% y el contenido de ácido ascórbico presente en la tableta fue de 0.031g con un porcentaje de error de 93.8%. En el análisis coulombimétrico de una pastilla de vitamina C de la marca cebión, se obtuvo por valoración con base electrogenerada un contenido de ácido ascórbico de 25.1mg y un porcentaje de error de 94.98%; por valoración con yodo electrogenerado se obtuvo un contenido de ácido ascórbico de 346mg y un porcentaje de error de 30.8%.

PALABRAS CLAVES: conductividad, valoración, ion hidroxilo, ácidoascórbico, coulombimetría.

ABSTRACWas determined by the conductimetric method two solutions concentration (NaOH and HCl) and the content of ascorbic acid present in a vitamin C tablet Cebion brand. Using the graph of the conductance of each solution versus the volume of titrant added, found the equivalence point of each valuation. To the NaOH solution was obtained with a concentration of 0.089M an error rate of 11%, for the HCl solution was found 0.095M concentration with an error rate of 5% and the content of ascorbic acid present in the tablet was 0.031g with an error rate of 93.8%.The coulometric analysis of vitamin C tablet Cebion brand was obtained by titration based electrogenerated ascorbic acid content of 25.1mg and an error rate of 94.98% by iodine titration was obtained electrogenerated acid content 346mg ascorbic and an error rate of 30.8%.

KEYWORDS:conductivity, assessment, hydroxyl ion, ascorbic acid, coulometry.

INTRODUCCION

El ácido ascórbico es un ácido de azúcar con propiedades antioxidantes. Su aspecto es de polvo o cristales de

color blanco-amarillento. Es soluble en agua. El enantiómero L- del ácido ascórbico se conoce popularmente como vitamina C. El nombre "ascórbico" procede del prefijo a- (que significa "no")

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y de la palabra latina scorbuticus (escorbuto), una enfermedad causada por la deficiencia de vitamina C.[1]

La vitamina C interviene en el mantenimiento de huesos, dientes y vasos sanguíneos por ser buena para la formación y mantenimiento del colágeno. Protege de la oxidación a la vitamina A y vitamina E, como así también a algunos compuestos del complejo B (tiamina, riboflavina, ácidofólicoy ácido). Desarrolla acciones anti-infecciosas y antitóxicas y ayuda a la absorción del hierro no hémico en el organismo.El ácido ascórbico no es sintetizable por el organismo, por lo que se debe ingerir desde los alimentos que lo proporcionan: Vegetales verdes, frutas cítricas y papas.Tal como en los humanos, los animales tampoco la pueden sintetizar, por tanto ningún alimento de origen animal cuenta con esta vitamina.[2]

La conductimetría es una técnica instrumental que tiene como objeto determinar la conductividad de las disoluciones de las sustancias llamadas electrolitos, las cuales se caracterizan por ser conductoras de la electricidad y por presentarse en las mismas el fenómeno de la ionización [3].

En los primeros intentos para medir la conductividad de una disolución electrolítica se usó la corriente continua procedente de una batería, pero esta corriente producía la descomposición electrolítica en los electrodos de platino de la célula de conductividades, originando la polarización de los mismos. El primero que midió satisfactoriamente las conductividades de disoluciones de electrolitos fue

Kohlrausch, entre los años 1860-1870, usando para ello corriente alterna. Puesto que un galvanómetro convencional no respondía a la corriente alterna, usaba como receptor un teléfono, que le permitía oír cuando se equilibraba el puente de Wheatstone. [3]

La conductimetría mide la capacidad de los iones de una solución de transportar la corriente eléctrica cuando se les somete a una diferencia de potencial. Cuanto menor sea la resistencia de la solución, mayor será la conductividad. La conductividad en un medio acuoso depende de varios factores como la cantidad de iones porque entres mayor sea la concentración, mayor será la conductividad; depende del tipo de iones, entre más pequeños y móviles, conducen mejor la corriente; y de la temperatura ya que la movilidad de los iones aumenta con la temperatura [3].

La coulombimetría es una técnica, donde se permite que circule corriente por la celda de trabajo, se basan en la idea de medir la variación de carga que circula en un instante dado por el sistema. La carga, medida en unidades de Coulombios (C) se relaciona con la corriente (Q) del siguiente modo:

Q = I x tSi el tiempo se mide en segundos y la corriente en Amperes, la Carga se obtiene en Coulombios.

La relación fundamental entre la carga y la concentración, se puede encontrar en la Ley de Faraday para la electrólisis, que establece que cada vez que circuleun mol de electrones por el sistema, se depositara, disolverá o generará un equivalente de la especie en cuestión.

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La carga del mol de electrones corresponde a 96493C.La principal ventaja de este método frente a la electrogravimetría es que se pueden analizar cantidades de analito muy pequeñas, y por lo tanto masas muy pequeñas, que serían imposibles de determinar por variación de peso.Las desventajas principales tienen que ver con la necesidad de conocer perfectamente la reacción que se está llevando a cabo, no solo porque es necesario el número de electrones intercambiados (para el cálculo de los equivalentes), sino porque se debe evitar que ocurran otras reacciones que compitan con la de interés. En otras palabras es ideal contar con una eficiencia de 100% en la corriente empleada.[4]

En esta práctica de laboratorio se usanlas titulaciones conductimétricas y coulombimétricos para determinar la concentración de ácido ascórbico presente en un producto farmacéutico,

METODOLOGIA

Conductimetría Preparación de la muestra: se pesó y

se homogenizó una pastilla de vitamina c y posteriormente se tomó una muestra de 0.5106g de la mezcla homogenizada y se disolvió en 100mL de agua.

Preparación de las soluciones: para la preparación de la solución de NaOH 0.1M, se pesó 0.20 g de NaOH y se disolvió en 50mL de agua destilada.Para la solución de HCl 0.1M, se tomó un volumen de0.2mL de HCl concentrado y se disolvió en 25mL de agua.

Estandarización conductimétrica de una solución de NaOH: se pesó 0.1026 g de ftalato ácido de potasio y se diluyó en 40mL de agua, se sumergió el electrodo del conductímetro y se procedió a tomar la primera medida de conductividad, luego se adicionaban 0.5 mL de NaOH y se tomó la medida de nuevo, este proceso se repitió hasta adicionar 10 mL de la base.

Valoración conductimétrica de una base fuerte con un ácido fuerte: se tomaron 10 mL de NaOH se le agregó 30 mL de agua, se introdujo el electrodo y se tomó la medida de conductividad inicial y subsecuentemente al agregarle 0.5 mL de HCl. Se agregó 5mL después del punto de equivalencia.

Valoración de la muestra problema. Se diluyó la muestra en 40 mL de agua, se tomó la conductividad inicial y se siguió midiendo cada vez que se le adicionaba 0.5 mL de la base hasta 5 mL después del punto de equivalencia.

CoulombimetríaSe inicia la práctica realizando el montaje de la celda en forma de H, usando como puente salino un recorte de papel filtro en forma de “u”, para que se conecten el compartimiento anódico y catódico de la celda; tanto en el ánodo como en el cátodo se colocó un electrodo de grafito. El puente salino se humedeció con una solución saturada de KCl.

Valoración con base electrogenerada: se inicia pesándose una pastilla de

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vitamina C, el cual fue de 1.6188g; luego la pastilla se macero y se disolvió en 100mL de agua, se puso a calentar por unos 20 minutos, se dejó enfriar y se enrazo en un balón de 250mL. Después, en un vaso de precipitados de 100mL se vertió una alícuota de 1.0mL, se le adiciono 40mL de NaCl 0.1M como electrolito soporte y dos gotas de fenolftaleína; para el ánodo, se tomó otro vaso de precipitados de 100mL y se le adiciono 40mL de NaCl 0.1M. Finalmente se inicia el análisis, para ello se coloca la fuente eléctrica en un potencial de 2.9mA, se enciende la fuente y simultáneamente se pone a correr un cronometro, para registrar el tiempo que toma la solución catódica en cambiar de color. Este proceso se repitió tres veces y se trabajó con el promedio de los tres tiempos.

Valoración con yodo electrogenerado: se invierte la polaridad de la celda, se vierte 1.0mL de la muestra en un vaso de precipitados de 100mL, se le agrega 40mL de KI 0.1M, una gota de HCl concentrado y 1.0mL de almidón al 1%; en el compartimiento catódico se coloca un vaso de precipitado de 100mL con 40mL de electrolito soporte (KI). Seguido a esto, se empieza el análisis, la fuente eléctrica se deja en el mismo potencial del análisis anterior (2.9mA), se enciendo e inmediatamente se pone a correr el cronometro para registrar el tiempo que tarda la solución anódica en cambiar de color. Este proceso se repite tres veces y se trabajó con el promedio de los tres tiempos.

RESULTADOS Y DISCUSION

En esta práctica de laboratorio se usó la técnica de conductimetría, para analizar el contenido de ácido ascórbico presente en producto comercial, en este caso se realizó el análisis a pastillas de vitamina C de la marca cebión.

Estandarización conductimétrica del NaOH

Se usó como patrón primario el ftalato acido de potasio (FAP) y se obtuvo los siguientes datos:

Tabla 1. Datos obtenidos en la estandarización conductimétrica del NaOH.

Volumen de NaOH (mL)

Conductividad (mΩ)

0,0 1,300,5 1,351,0 1,431,5 1,512,0 1,592,5 1,673,0 1,763,5 1,844,0 1,904,5 1,995,0 2,055,5 2,106,0 2,276,5 2,417,0 2,667,5 2,858,0 3,058,5 3,219,0 3,389,5 3,54

10,0 3,71

Page 5: Determinación de Vitamina c Corregido

En base a los datos obtenidos, se realizó la gráfica de conductancia del ftalato acido de potasio vs volumen de NaOH agregado, la reacción de neutralización que se dio en esta titulación fue la siguiente:

[5]

0 2 4 6 8 10 120

1

2

3

4Estandarizacion NaOH

volumen de NaOH (mL)

Cond

ucti

met

ria (m

Ω)

Grafica 1. Conductividad vs volumen añadido de NaOH para la estandarización del hidróxido de sodio.

En base ala Grafica 1,el punto de equivalencia de la titulación se halla en base a las dos ecuaciones de la recta que se obtienen antes y después del punto de altera la linealidad de la recta; en el anexo 1 se muestra la forma como se realizó el cálculo, obteniéndose que al haber agregado 5.64mL de NaOH, la conductancia deja de aumentar linealmente y se produce un cambio en la pendiente de la recta. En un comienzo la solución tenía una concentración moderada de H+; al ir adicionando lentamente la base, se creó un sistema amortiguador que conllevo a la disminución de la concentración de los iones hidronio. Esta reacción se llevó a cabo porque los H+ del ácido eran débiles, por ende no había mucha concentración de estos, entonces a

medida que se agregaba el titulante, la concentración de la base débil iba aumentando, es decir, el par conjugado del ácido; por esta razón se obtuvo un aumento gradual en la conductividad.

Al seguir titulando, el pH se estabiliza en el punto de la región amortiguadora, por esta razón la sal se convierte en el factor principal de la reacción, lo cual hace que la conductancia aumente linealmente. Después de llegar al punto de equivalencia, se agregó un exceso de base, lo cual produjo un aumento del ion hidroxilo (OH-) que se ve repercutido en el aumento de la conductancia; y si nos ubicamos en la gráfica 1, se puede observar el incremento de la conductancia cuando lo comparamos con la inclinación de la recta, luego de haber pasado el punto de equivalencia (5.64mL-2.15mΩ). En el anexo 2, se muestra el cálculo de la estandarización del hidróxido de sodio, obteniéndose un resultado de 0.089M con un porcentaje de error del 11%, ya que la concentración esperada era de 0.1M. Este error puedo ser producto del analista, ya que los datos obtenidos, son captados por medio dela visión y en muchos de los casos no se observa un valor exacto.

Valoración conductimétrica de una base fuerte y un ácido fuerte

En esta titulación se tomó una cantidad de NaOH estandarizado y se valoró con ácido clorhídrico, generándose la siguiente reacción:

NaOH + HCl NaCl + H2O[6]

Inicialmente, la solución tuvo una conductividad alta, esto se debe a la

Page 6: Determinación de Vitamina c Corregido

gran movilidad de los iones hidroxilo (OH-), pero a medida que se iba agregando HCl 0.1M, la concentración de los iones hidroxilo disminuía linealmente y simultáneamente aumentaba la concentración de los iones hidronio, haciendo que la conductancia de la solución disminuyera; esto sucede porque los iones hidronio no son tan buenos conductores como los iones hidroxilo.[7]

En esta titulación, se obtuvieron los siguientes datos:Tabla 2. Datos obtenidos en la titulación conductimétrica de NaOH con HCl.

Volumen de HCl (mL)

Conductividad (mΩ)

0,0 4,950,5 4,861,0 4,671,5 4,472,0 4,382,5 4,193,0 4,023,5 3,834,0 3,664,5 3,515,0 3,325,5 3,186,0 3,006,5 2,867,0 2,717,5 2,568,0 2,428,5 2,39,0 2,199,5 2,15

10,0 2,2610,5 2,5511,0 2,7211,5 2,9512,0 3,06

12,5 3,3513,0 3,83

Con base en los datos obtenidos anteriormente, se realiza la siguiente grafica de conductancia del NaOH vs volumen agregado de HCl.

0 2 4 6 8 10 12 140123456Base fuerte-Acido fuerte

volumen de NaOH (mL)

Cond

uctim

etria

(mΩ

)Grafica 2. Conductividad del NaOHvs volumen añadido de HCl.

De acuerdo a la gráfica 2 y a la ecuación de la recta antes y después del punto que altera la linealidad de la recta, se realiza el cálculo del anexo 3 y se obtiene que el punto de equivalencia de la valoración base fuerte-acido fuerte, está en el momento en que se agrega 9.38mL de HCl, dando lugar a una conductancia de 2.01mΩ, en este punto la conductancia deja de decrecer y empieza a aumentar significativamente. En el anexo 4, se muestra el cálculo de la concentracion de HCl, obtendiendose una concentracion experimental de 0.095M con un porcentaje de error de 5%. Se obtuvo un error muy pequeño por lo tanto se podria descartar.

Valoración de la muestra problema

En la valoracion de la muestra problema se obtuvo los siguientes datos:

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Tabla 3. Datos obtenidos en la titulación conductimétrica de la muestra problema con NaOH.

Volumen de HCl (mL)

Conductividad (mΩ)

0,0 0,390,5 0,421,0 0,481,5 0,552,0 0,612,5 0,733,0 0,863,5 1,014,0 1,174,5 1,325,0 1,485,5 1,626,0 1,786,5 1,947,0 2,087,5 2,238,0 2,388,5 2,539,0 2,669,5 2,80

10,0 2,94

Con base en los datos obtenidos anteriormente, se realizó la siguiente grafica de conductancia del ácido ascórbico vs volumen agregado de HCl.

0 2 4 6 8 10 120

0.51

1.52

2.53

3.5Muestra Problema

Volumen de HCl (mL)

Cond

uctim

etria

(mΩ

)Grafica 3. Conductividadde la muestravs volumen añadido de NaOH.

Según la gráfica 3 y las ecuaciones de la recta antes y después del punto que altera la linealidad de la recta, se realiza el cálculo del anexo 5 y se obtiene el punto de equivalencia se encuentra en el momento en que se agrega 1.99mL de HCl, dando una conductividad de 0.60mΩ. Con base en este dato, en el anexo 6, se hace el respectivo calculo para determinar el contenido de acido ascorbico presente en la tableta de marca cebión, encontrándose un contenido de 0.031g de ácidoascórbico con un porcentaje de error de 93.8%; se obtuvo un porcentaje de error demasiado grande, ya que la pastilla estipulaba un contenido de ácidoascórbico de 0.500g.Este grandísimo error pudo haber sucedido porque el conductímetro que se usó en el análisis no arrojaba un valor exacto de la conductimetría de la solución; este aparato empezaba a arrojar datos en forma ascendente o descendente, sin detenerse en ningún momento, entonces para registrar un dato, se tenía que introducir el conductímetro y anotar el primer valor que arrojara este aparato. Por esta razón no se obtuvo unos datos bastantes certeros, que pueden ser los causantes de que exista un error tan grande en el análisis. Este mismo problema ocurrió con las otras dos valoraciones.

Además de este error no hay que descartar que la pastilla pueda solo traer ese contenido de ácido ascórbico, algo muy poco probable, pero debe considerarse dentro del análisis.

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La conductimetría es una gran herramienta en las empresas, ya que se utiliza en muchos análisis. Entre las aplicaciones más destacadas, se encuentran las siguientes:

Tabla 4. Aplicaciones de la conductimetría en las empresas.

Sector AplicaciónArtes gráficas Baños de calibración,

procesado de películasProducción de cerveza y levadura

Limpieza y control de filtros en las instalaciones, dosificación de la sal en la levadura

Desalinización Tratamiento de las aguas de entrada en las instalaciones, control de agotamiento de resinas de suavización, control de membranas osmóticas

Dosificación fertilizantes

Hidroponía y sistemas de regadío

Industria química

Control de pérdidas en los intercambiadores de calor, control de la concentración de soluciones ácidas y alcalinas y de la concentración de sales en procesos productivos

Generadores de calor/calderas

Intercambiadores iónicos, redichos de sales en el agua de las calderas, control de pérdidas en humedecedores y condensadores

Galvánica Soluciones de grabado químico, cincado, baños galvánicos, enjuague en la elaboración de semi-conductores

Elaboraciones metálicas

Preparación de los minerales, procesado de la bauxita

Industria alimenticia

Conservas vegetales, lixiviación, salmueras, centrales azucareras, elaboración de quesos

Industria textil, papelera,

Tratamiento de aguas residuales, baños

curtidos blanqueantes y detergentes, mordientes

Producción de detergentes

Eliminación de la glicerina no combinada en la producción de jabón, lixiviación

Torres de refrigeración

Diagnóstico de incrustaciones y control de la agresividad del agua de refrigeración.

[8]

Titulaciones coulombimétricas

Para el análisis coulombimétrico, se usaron dos celdas, en una ubicada el cátodo y en la otra el ánodo, conectadas por un puente salino que contenía KCl. Mediante la aplicación de una corriente constante, se hacía reaccionar la solución problema hasta obtener el punto de equivalencia, que en este caso se observaba por el cambio de color de la solución en un tiempo determinado, este tiempo se obtenía mediante un cronómetro que se colocaba a funcionar en el instante en que se encendía la fuente eléctrica.

Tabla 5. Datos obtenidos en la valoración con base electrogenerada.

REPLICAS TIEMPO (s)Primera replica 40.67Segunda replica 35.37Tercera replica 37.94

Promedio de las replicas

37.99

Valoración con base electrogenerada

En la valoración con base electrogenerada, en el cátodo se ubicó la alícuota de la muestra problema y se usó como electrolito soporte cloruro de

Page 9: Determinación de Vitamina c Corregido

sodio 0.1M. Este análisis se hizo por triplicado y se obtuvieron tres tiempos que tardo la solución de la muestra en cambiar de color por el indicador, que en este caso era fenolftaleína. El promedio de los tiempos que se obtuvo fue de 37.99s, con este tiempo y el valor de la corriente aplicada (2.9mA) se realizó el cálculo del anexo 7 para hallar la cantidad de ácido ascórbico presente en la muestra, encontrándose un valor de 25.1mg con un error del 94.98%; puesto que la pastilla de vitamina C cebión estipulaba un contenido de ácido ascórbico de 500mg. Se obtuvo un error bastante grande, esto pudo deberse a que no se usó el electrodo de platino que indicaba la guía para el compartimiento anódico; esto pudo ocasionar que la reacción de la solución problema ocurriera en un mayor tiempo alterando el equilibrio de la reacción; otro factor que pudo alterar el resultado pudo deberse a que los electrodos que se estaban usando estaban defectuosos, no hacían buen contacto con los cables caimán que los conectaban a la fuente eléctrica; además de esto, el electrolito soporte ha podido estar contaminado o ha podido reaccionar con la muestra en forma de catalizador, aumentando la velocidad de la reacción que por ende se vio manifestado en la disminución de la concentración de ácido ascórbico.

Tabla 6. Datos obtenidos en la valoración con yodo electrogenerado.

REPLICAS TIEMPO (min)Primera replica 9:18.88(09.19)Segunda replica 8:52.41(08.53)Tercera replica 8:48.23(08.48)

Promedio de las replicas

08.73

Valoración con yodo electrogenerado

En la valoración con yodo electrogenerado, se invirtió la polaridad de la celda, en el cátodo se colocó el electrolito soporte KI 0.1M y en el ánodose colocó la muestra problema; se midió el tiempo que tardo la solución en cambiar de color por el indicador almidón, en este análisis se hacía una oxido-reducción que electrogenerayodo para oxidar el ácido ascórbicoy por medio del electrolito se reduce a yoduro. En la valoración con yodo se obtuvo un tiempo promedio de 523.8s y mediante los cálculos del anexo 8 se encontró una cantidad de 346mg de ácidoascórbicocon un porcentaje de error del 30.8% comparado con los 500mg estipulados por el empaque de la pastilla de vitamina C cebión. Se obtuvo un porcentaje de error mucho menor a comparación del método anterior, donde se obtuvo 94.88%, este error obtenido en este análisis pudo haber sucedió por defecto de los electrodos y de pronto pudo haber reaccionado el electrolito soporte con la solución problema, alterando el resultado de ácido ascórbico.

Valoraciones por óxido reducciónPor ejemplo, es posible titular Fe(II) con solución de Ce(IV) generado in situ de acuerdo a:

Fe2+ + Ce4+ == Fe3+ + Ce3+

El Ce4+ se genera mediante la aplicación de una corriente, que también puede oxidar directamente al Fe2+ con lo que se consigue una eficiencia de 100% para la valoración.

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Valoración de precipitación con reactivos generados electrolíticamenteEspecialmente útil para la cuantificación de halogenuros, se puede conseguir mediante la generación de cationes Ag+ a partir de la oxidación de un ánodo (de gran área) de Ag

Ag(s) == Ag+(ac) + e 

Ag+(ac) + X- == AgX(s) [4]

CONCLUSIONES

Por el método de conductimetría se determinó la concentración experimental de HCl, NaOH y ácido ascórbico.

Se encontró el punto de equivalencia de tres valoraciones que se hicieron en el laboratorio, en base a la graficas de conductancia vs volumen de titulante añadido.

Se determinó el contenido de ácido ascórbico presente en una pastilla masticable de vitamina C, de la marca cebión.

El contenido de ácido ascórbico encontrado experimentalmente (0.031g) es mucho menor al estipulado en la etiqueta de la pastilla de vitamina C (0.500g).

Los valores encontrados durante el análisis de conductimetría no son 100% precisos, puesto que el aparato con que se analizaron estaba presentando fallas.

Mediante el análisis coulombimétrico con base electrogenerada se obtuvo un contenido de ácido ascórbico de 25.1mg y un porcentaje de error de 94.98%.

Mediante el análisis coulombimétrico con yodo electrogenerado se obtuvo un contenido de ácido ascórbico de

346mg y un porcentaje de error de 30.8%.

Por coulombimetría se obtuvo unos porcentajes de error bastantes grandes que pudieron deberse a la baja carga de la fuente eléctrica y al mal estado de los electrodos que se suministraron para el análisis.

La titulación coulombimétrica no es muy eficiente porque se usa el sentido de la visióncomo punto de finalización de la solución, lo cual puede ser causante de errores en la determinación del tiempo del punto final de la solución.

REFERENCIAS

[1] ACIDO ASCORBICO [EN LINEA] <http://www.acidoascorbico.com/> (consultado el 25 de septiembre de 2013).

[2] Vitamina C – ácido ascórbico [EN LINEA]<http://www.zonadiet.com/nutricion/vit-c.htm> (consultado el 25 de septiembre de 2013).

[3]A. González Hernández.Principios de bioquímica clínica y patología molecular. Elsevier España, 24/11/2011. Página 23.

[4] Métodos coulombimétricos (o culométricos). [EN LINEA].<http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/moodle/mod/resource/view.php?id=54359> (consultado el 25 de septiembre de 2013).

[5] Valoración por el método de fajans. [ENLINEA]<http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositori

Page 11: Determinación de Vitamina c Corregido

o/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr-6/c7c.html> (consultado el 25 de septiembre de 2013).

[6]REACCIONES ACIDO-BASE. [EN LINEA]<http://ww2.educarchile.cl/UserFiles/P0001/File/Reacciones%20%C3%A1cido-base.pdf>(consultado el 25 de septiembre de 2013).

[7] CONDUCTIMETRIA [EN LINEA]<http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa2/guias/2010-TP-08-Titulaciones_Conductimetricas.pdf> (consultado el 25 de septiembre de 2013)

[8] El conductividad eléctrica (CE). [EN LINEA]<http://www.infoagro.com/instrumentos_medida/doc_conductividad_electrica.asp?k=53>(consultado el 25 de septiembre de 2013).

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ANEXO 1Punto de equilibrio de la estandarización conductimétrica de la solución de NaOH 0.1M

y=0.1525x+1.2881[Ec.1]y=0.3646 x+0.0923[Ec.2]

0.1525 x+1.2881=0.3646 x+0.09231.2881−0.0923=0.3646 x−0.1525x

1.1958=0.2121x1.19580.2121

=x

x=5.64Reemplazo x en la ecuación 1, para hallar y:

y=0.1525x 5.64+1.2881=2.15

ANEXO 2Estandarización conductimétrica de la solución de NaOH 0.1M

0,1026 g FAP x1mol FAP204,33 gFAP

x1molNaOH1mol FAP

=5.02 x10−4mol NaOH

M=5.02x 10−4mol NaOH

5.64 x 10−3 L=0,089M

Porcentaje de error en la preparación de NaOH 0.1M

|0.1−0.0890.1 |x100=11%ANEXO 3Punto de equilibrio de la titulación conductimétrica de NaOH con HCl.

y=−0.3128 x+4.9474[Ec.3]y=0.4517 x−2.2225[Ec.4]

−0.3128 x+4.9474=0.4517 x−2.22254.9474+2.2225=0.4517 x+0.3128 x

7.1699=0.7645 x7.16990.7645

=x

x=9.38

Page 13: Determinación de Vitamina c Corregido

Reemplazo x en la ecuación3, para hallar y:y=−0.3128 x9.38+4.9474=2.01

ANEXO 4Concentración del HCl

0.089mol NaOH

Lx 0.01Lx

1mol HCl1mol NaOH

x1

9.38 x10−3L=0.095M

Porcentaje de error

|0.1−0.0950.1 |x 100=5%ANEXO 5

y=0.114 x+0.376[Ec.5]y=0.2972x−0.01[Ec.6]

0.114 x+0.376=0.2972x−0.010.376+0.01=0.2972 x−0.114 x

0.366=0.1832 x0.3660.1832

=x

x=1.99

Reemplazo x en la ecuación 5, para hallar y:y=0.144 x1.99+0.376=0.60

ANEXO 6Contenido de Ácido ascórbico

0.089mol NaOH

Lx 1.99x 10−3 L=1.77 x10−4mol NaOH

1.77 x10−4mol NaOHx1molC6H 8O61mol NaOH

x176.12gC6H 8O61molC6H 8O6

=0.031 gC6H 8O6

%C6H 8O6=0.031gC6H 8O6

0.5 gx 100=6.2%

Page 14: Determinación de Vitamina c Corregido

Porcentaje de error

|0.5−0.0310.5 |x 100=93.8%ANEXO 7Valoración con base electrogenerada

Carga de la celda:

Q=¿; dondeQ=carga, I=corriente y T=tiempo

Promedio del tiempo: 37.99sQ=0.0029 Ax37.99 s=0.1102C

Masa de ácido ascórbico en la muestra:

0.1102C x 1mole−¿

96485Cx

1molC6H8O6

2mole−¿ x176 gC6H8O61molC6H8O6

=1.005 x10−4gC6H 8O6 ¿¿

Factor de dilución de la muestra:

1.005 x10−4gC6H 8O6 x250mL1mL

=0.0251gC6H 8O6

0.0251 gC6H 8O 6 x1000mg1g

=25.1mgC6H 8O6

Porcentaje de error:

|500−25.1500 |x100=94.98%ANEXO 8Valoración con yodo electrogenerado

Carga de la celda:Q=¿

Promedio del tiempo: 08.73min x60 s1min

=523.8 s

Q=0.0029 Ax523.8 s=1.519C

Page 15: Determinación de Vitamina c Corregido

Masa de ácido ascórbico en la muestra:

1.519C x1mole−¿

96485Cx

1molC6H8O6

2mole−¿ x176 gC6H8O61molC6H 8O6

=1.38 x 10−3gC6H8O6 ¿¿

Factor de dilución de la muestra:

1.38 x10−3gC6H 8O6 x250mL1mL

=0.346 gC6H 8O6

0.346 gC6H 8O6 x1000mg1g

=346mgC6H 8O6

Porcentaje de error:

|500−346500 |x 100=30.8%