DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL REFERENCIA METODO: ORTOLIDINA-ARSENITO1. Alcance y campo de aplicacin Este mtodo es aplicable a muestras de aguas y a materias primas para sanitizantes que contienen cloro en forma de cido hipocloroso o de hipoclorito, o de una mezcla de los 2 (se expresan como cloro libre). En presencia de amoniaco y de productos orgnicos, se forman las cloraminas que se expresan como compuestos clorados. 2. Principio En condiciones de tiempo bien determinadas y siguiendo un orden establecido, la adicin de la ortolidina y de los reductores a las aguas que contiene cloro y derivados clorados, da una coloracin amarilla que permite determinar, adems del cloro residual total, el cloro residual libre y el combinado. El cloro libre reacciona inmediatamente con la ortolidina, mientras que el combinado reacciona lentamente. 3. Reactivosy y

y y

y

Solucin de Ortolidina 0.1%: Disolver 135 mg de Clorhidrato de ortolidina en 50 mL de agua. Aadir agitando constantemente 50 mL de ClH 30%. conservar en frasco topacio. Solucin tampn de Na2HPO4 / KH2PO4 0.5M: Disolver 28.66g de Na2HPO4 .2H2O y 46.14 g de KH2PO4 en agua destilada y enrasar a un litro. El Na2HPO4 .2H2O se prepara por desecacin durante 48 horas en el desecador o en la estufa a 35C a partir del Na HPO4 .12H2O. El KH2PO4 se deseca en la 2 estufa a 100C hasta peso constante. Solucin tampn de Na2 HPO4 / KH2PO4 0.1M: Hacer una dilucin de la solucin tampn anterior. Solucin de K2CrO4 / K2Cr2O7: Pesar 0.155 g de K2Cr2O7 anhidro y 0.465 g de K2CrO4 anhidro. Disolver en la solucin tampn 0.1 M y enrasar a 100 mL. La coloracin de esta solucin corresponde a un contenido de cloro de 10 ppm Solucin de NaAsO2 : Pesar 0.5g de NaAsO2 y enrasasar a 100 mL con agua destilada.

4. Preparacin de la curva Standard En una serie de matraces aforados de 10 mL, rotulados, aadir

Numeracin Solucin K2CrO4 / K2Cr2O7 (mL) 10 ppm Solucin Tampn 0,1 M Correspondiente a ppm de Cloro

1 0,1 0,1

2

3

4 0,8 0,8

0,2 0,4 Hasta enrase 0,2 0,4

Medir la absorbancia a 440 nm frente a la solucin tampn 0.1M y construir la curva de calibrado.

5. Procedimiento Preparar una serie numerada de tubos de ensayos. (Para muestras sanitizantes se pesa 0.1 g y se realiza la dilucin adecuada estimando que la concentracin de la muestra es 5%). TUBO I: Introducir 1 mL de solucin de Ortolidina y 20 mL de muestra. Agitar y rpidamente agregar 1 mL de solucin de NaAsO2 . Agitar y medir rpidamente la absorbancia (AI) a 440 nm frente a un blanco previamente preparado y que contiene 20 mL de muestra, 1 mL de solucin de NaAsO2 y 1 mL de agua destilada. La medida corresponde al cloro libre y a las sustancias interferentes. TUBO II: Introducir 1 mL de solucin de ortolidina a 20 mL de la muestra y 1 mL de agua. Agitar y medir a los 5 minutos, la absorbancia (AII) a 440 nm frente a la solucin blanco preparada anteriormente. La medida corresponde al cloro residual total y a las sustancias interferentes. TUBOIII: Introducir 1 mL de solucin de NaAsO2 y 20 mL de muestra. Agitar y rpidamente aadir 1 ml de solucin de ortolidina. Agitar y rpidamente medir la absorbancia (AIII1) a 440 nm frente a la solucin blanco preparado anteriormente. Esperar 5 minutos y efectuar una segunda lectura (AIII2). La solucin arseniosa acta reduciendo en primer lugar el cloro libre y las cloraminas, con lo que la medida corresponde a las sustanias interferentes puesta de c manifiesto de modo inmediato y al cabo de 5 minutos 6. Clculo Realizar los clculos en la hoja electrnica Expresin de los resultados: Calcular las siguientes absorbancias: y A cloro residual total = AII AIII2 (Calculo para hipoclorito) y A cloro residual libre = AI AIII1 Cloro combinado = cloro residual total cloro residual libre.