DETERMINACION DE CALCIO EN FERTILIZANTES

REFERENCIA: AOAC 955.04.1. Alcance y campo de aplicacin

Determina el porcentaje de Calcio en fertilizante mezcla qumica de sustancias tal como caliza dolomtica que est compuesta por cantidades equimoleculares de CaCO3 y MgCO3. (CaCO3.MgCO3), aunque este nombre se generaliza para todas las calizas que contienen adems de carbonato de calcio, carbonato de magnesio.

2. Principio Se basa en la muestra tratada con Acido Clorhdrico para su disolucin, seguida de una precipitacin de Calcio con Oxalato de Amonio para ser valorado con una solucin de Permanganato de Potasio. 3. Reactivos 3.1 Solucin de Permanganato de Potasio 0.05N: Disolver 1,75 g de Permanganato sobre vidrio reloj, disolver con 500-700 ml de agua destilada sobre un beaker de 1 litro, hervir 15 minutos, dejar en reposo 48 horas, filtrar a travs de un crisol filtrante de vidrio. Se trasvasa el filtrado a un matraz volumtrico de 1 litro y se enrasa a volumen con agua destilada previamente hervida. Envasar en recipiente de vidrio color mbar. Esta solucin en la bureta se lee en la parte superior del menisco en vez de la superior y se la valora con sustancia patrn tipo primario oxalato de sodio. 3.2 Solucin de Acido Clorhdrico (1:3 v/v): Diluir 1 volumen de Acido Clorhdrico concentrado en 3 volmenes de agua destilada. 3.3 Solucin de Hidrxido de Amonio (1:50 v/v): Diluir 1 volumen de Hidrxido de Amonio en 50 volmenes de agua destilada. 3.4 Solucin de Oxalato de Amonio 4,2%: Disolver 8.4g de Oxalato de Amonio en 200 ml de agua destilada. De ser necesario caliente para disolver. 3.5 Solucin de Acido Sulfrico (5:125 v/v): Diluir 5 volmenes de Acido Sulfrico concentrado en 125 volmenes de agua destilada. 4. Preparacin de la curva Standard N.A. 5. Procedimiento La determinacin debe de efectuarse por duplicado y como control 250 mg carbonato de calcio aditivado a una muestra Pesar 0,5g de muestra en un beaker, aadir 40 ml de Acido Clorhdrico (1:3 v/v), colocar 5 gotas de Acido Ntrico, agitar y llevar a ebullicin. Enfriar y transferir a matraz volumtrico de 50 ml enjuagando el beaker y diluir a volumen con agua y homogenizar. Filtrar a travs de papel filtro sobre tubos de 50 ml ependoff. Tomar una alcuota de 10 ml de la solucin filtrada en beaker de 250 ml diluir con agua destilada hasta 100 ml, adicionar 5 gotas de rojo de metilo.

Ajustar pH con Hidrxido de Amonio concentrado hasta el viraje de rojo de metilo, color anaranjado sin grumos. Se calienta la solucin por 5 minutos y aadir oxalato de amonio 4,2 % y llevar a ebullicin y se deja en reposo toda la noche. Filtrar a travs de papel filtro, lavar con 50 ml de Hidrxido da Amonio (1:50v/v), y lavar por 3 ocasiones con 20 ml de agua destilada. Colocar el papel filtro abierto dentro del beaker y transferir cuantitativamente el precipitado con 130 ml de solucin de Acido Sulfrico (5:125 v/v). Descartar el papel filtro. Calentar la solucin a una temperatura entre 70 y 80 C para titular en caliente con la solucin de Permanganato de Potasio 0,05 N. 6. Clculo Ca = V x F x 1,002 x D/ W x A x 10 Donde: Ca = porcentaje en gramos de Calcio. V = ml de Permanganato de Potasio. F = factor resultante de dividir la normalidad determinada para la normalidad terica. 1,002 peso de Calcio correspondiente a Permanganato de Potasio 0,05N. D = volumen total de la solucin muestra sujeta al anlisis (ml). W = peso de la muestra en gramos. A = Alcuota de la solucin sujeta al anlisis (ml). NOTA: Los resultados analticos duplicados se promedian si no difieren en ms de 0.30 % entre s.

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