_destilaciÓn(2)

5/9/2018 _DESTILACI N(2) - slidepdf.com

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Pérez Corona Nancy JanethChen Kuan Jung

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

OBJETIVOS

a. Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como los

factores que intervienen en ellas.

b. Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por

arrastre con vapor.

c. Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en el

aislamiento del aceite esencial.

RESULTADOS:

La técnica de destilación por arrastre con vapor que empleamos en esta

práctica con el fin de extraer aceites esenciales de las muestras. Esta técnica

se basa en el punto de ebullición de los compuestos líquidos y la presión de

vapor que son altos.

Para esta práctica empleamos La Canela para extraer su aceite esencial,

primero trituramos la canela y lo colocamos en el matraz de Erlenmeyer, luego

lo tapamos con el tapón de hule que tiene tubos en conexión con otro matraz

que contiene agua para ser calentado desprenda vapor de agua que pasa por

el matraz que contiene trozos de canela para así arrastrar el aceite esencial

de la canela y luego llevarlo al refrigerante para que se condense el vapor con

aceite.

Después de obtener aproximadamente 75 mL de líquido lo transvasamos al

embudo de separación para separar la fase acuosa y la fase del aceite



esenci l, sando Acetato de etilo. Se ede observar e la f ase de aceite

esencial se ezcla con el disolvente orgánico el color del lí ido se convir ti

de lí ido blanquecino a un oco transparente, porque el aceite puede tener

una pequeña cantidad ezclada con el agua, por eso es difícil separar lo

total ente al usar poquita cantidad de disolvente orgánico.

espués de extraer el aceite esencial ezclado con acetato de etilo,

comparamos el grado de pureza de los extractos en cromatografía en capa

fina, eluyendo con una mezcla de exano- acetato de etilo (1:1). btuvimos lo

siguiente:

Frente del eluyente

ds= . cm

dm= 4.8 cm

Punto deAplicaci n

alculando el f = dm/ds:

��

��

��

��

Esto indica que el aceite esencial es muy afin con el disolvente orgánico

(Acetato de etilo), y por lo tanto ay mayor pureza del aceite esencial.

ambién ay otros métodos de extracci n de aceites esenciales, como lo son

el método directo, en el cual se coloca la sustancia a destilar jun to con el agua

en un matraz que es calentado y agitado constantemente; y la idrodestilaci n,

que es otro método en el cual se utiliza una trampa de levenger y existen

reflu jos. Estos tres métodos tienen en común que después de recolectar el

destilado se procede a separar por extracci n las f ases, debido a que en el

destilado no sólo viene el aceite esencial, sino que vienen más sustancias

acompañadas de agua. Por ello, realizamos una separación utilizando un

poco de acetato de etilo para lograr una mayor separación de las f ases. Es

notor io cómo la f ase orgánica f ue mucho más pequeña que la f ase acuosa.



Finalmente,

procedimos a realizar

pruebas con

cromatografía en

capa fina para ver

qué método nos

proporciona la mayor

pureza del aceite

esencial.

btuvimos:

Frente del eluyente

ds= . cm Muestras

dm

Punto de aplicación

1 2 3

1---- Aceite obtenido por estilación por arrastre de vapor . dm= 2.1 cm

2---- Aceite obtenido por el método de eflu jo. dm= 2.3 cm

3---- Aceite obtenido por el método irecto. dm= 2.3 cm



Haciendo cálculos de Rf de cada muestra

En este caso para la cromatografía usamos eluyentes de hexano- acetato

: .

Se puede ver que el aceite extraído por el método de Reflujo y Directo no

tienen una pureza mayor que la destilación por arrastre de vapor porque en la

cromatografía ya que hay dos manchas en las muestras y , lo que nos dice

que no es una sustancia pura.

La sustancia que destilamos fue:

Cinamaldehído: -fenilpropanol, aldehído cinamílico , C6H5CH: CHCHO

Propiedades: Aceite amarillento, olor a canela, sabor dulce, se espesa con la

exposición al aire, p.eb. °C, ligeramente soluble en agua, Combustible.

Obtención: a De los aceites de canela chino y de Ceilán, b Condensando el

benzaldehído con el acetaldehído.

étodo de purificación: Rectificación

Usos: Aromas, Perfumes.

Otras sustancias empleadas:

Acetato de etilo: Éter acético, éster acético, nafta de vinagre

CH3COOHC H5 Es el éster más importante del ácido acético. Se obtiene por

esterificación directa del ácido acético con alcohol, actualmente se obtiene por

dismutación del acetaldehído líquido con olor fuerte y agradable a fruta y que

posee excelentes cualidades como solvente, a lo que debe su más importante

aplicación.

Propiedades: Líquido incoloro, fragante, soluble en cloroformo, alcohol y éter ;

ligeramente soluble en agua, p. eb. 77 °C, p.c. - 3.6 °C.

Obtención: Calentando ácido acético y alcohol etílico en presenc ia de ácido

sulfúrico y destilando.

Peligros: Tóxico por inhalación y absorción cutánea, irrita los ojos y la piel;

inflamable, peligroso riesgo de incendio y explosión.

Usos: Disolvente de lacas y plásticos, disolvente general, síntesis orgánicas,



pólvoras sin humo, farmacia, esencias sintéticas de frutas.

Hexano: CH3(CH2)4CH3 (n-Hexano)

Propiedades: Líquido volátil incoloro. Débil olor, p. eb. 6 .742 °C, p.c. -95 °C,

soluble en alcohol, acetona y éter ; insoluble en agua.

Obtención: Por destilación fraccionada del petróleo (proceso de tamiz

molecular ).

Peligros: Inflamable, peligroso riesgos de incendio.

Usos: Disolvente, especialmente para aceites vegetales; termómetros para

baja temperatura; calibraciones, medio de reacción para polimerización,

diluyente de pintura; desnaturalizante del alcohol.

Yodo: I, elemento halógeno no metálico de numero atómico 53, grupo VII A. el

menos reactivo de los halógenos.

Propiedades: Láminas o gránulos pesados, color negro grisáceo, brillo

metálico y olor característico. Sublima fácilmente dando un vapor violeta, p.f.:

3.5 °C, p.eb.: 4 °C, soluble en alcohol, disulfuro de carbono, cloroformo,

éter, tetracloruro de carbono, glicerina y soluciones alcalinas de yodo.

Insoluble en agua, es un semiconductor.

Peligros: Tóxico por ingestión e inhalación, fuerte irritante para los ojos y la

piel.

Usos: Colorantes (colorantes de anilina, ftaleína), catalizador, de alquilación y

condensación, yoduros, yodatos, antisépticos y germicidas, medio de

contraste utilizando en rayos X, aditivos de alimentos y piensos, estabilizantes,

películas fotográficas, tratamiento de aguas, productos farmacéuticos,

jabones medicinales, indicador de insaturación.

Sulfato de sodio anhidro: Na2SO4

Propiedad: Cristales o polvo blanco, inodoro, sab or salino amargo, p.f.: °C

soluble en agua y glicerol, insoluble en alcohol. No combustible.

Obtención: a) Purificación del sulfato de sodio natural de depósito y saladares,

b) Subproducto en la producción del ácido clorhídrico a partir de la sal y H 2SO4

, c) Subproducto de la fabricación de fenol

(método de fusión cáustica), d) étodo Hargreaves.

Usos: abricación de papel Kraft, cartulina y vidrio; detergentes; sales sódicas;

vidreados cerámicos; tratamiento de fibras textiles; colorantes; curtidos;

productos farmacéuticos; mezclas frigoríficas; reactivos de laboratorio, aditivo

de alimentos.



CUESTIONARIO

. ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor?

Al procedimiento que nos ayuda a extraer aceites esenciales de las sustanciasaprovechando las propiedades del punto de ebullici ón alto y presión de vapor alto de la sustancia.

2. ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras ymatemáticamente.

Que la presión total del sistema de trabajo es la suma de las presiones de

vapor de cada componente del sistema.

3. ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidosinmiscibles entre sí?

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será

la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la

atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del

componente más volátil.

4. ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos.

Es una mezcla de sustancias biosintetizadas por las plantas que tienen

aromas agradables, se usan para aditivos de los alimentos, en la perfumer ía,en los fármacos, etc.

Los aceites esenciales se pueden extraer de:

y Cáscaras de frutos (Cítricos)--- Alfa-Terpineol, Limoneno

y lores (Rosas, Jazmín)

y Corteza (Canela)--- Cinamaldehído, Eugenol

y Bayas (Pimiento, el clavo)

y Hojas (Té Limón); mentol; Carvona; etc.

5. Explique qué material usó y qué resultados obtuvo en su destilación por arrastre con vapor de agua.

Para la extracción de Aceites Esenciales empleamos la canela, en donde

destilamos el aceite por arrastre con vapor. Lo que extrajimos es el

Cinamaldehído, que es la sustancia principal que da el aroma de la canela.



Al utilizar el método por arrastre con vapor nos resultó eficaz, porque la

sustancia que obtuvimos alcanzó una pureza mayor, haciendo la comparación

con el método de reflujo y de hidrodestilación por medio de la cromatografía

en capa fina.

6. Explique en qué consiste el llamado ³método directo´ y en qué casos seemplea.

En donde se coloca la sustancia a destilar junto con el agua en un matraz

grande que es calentado y agitado constantemente, al llegar el punto de

ebullición, el vapor de agua llevará el aceit e esencial en el vapor y luego será

enfriado en el refrigerante y se recolecta el producto.

La desventaja de este método es el empleo de una gran cantidad del

disolvente y la sustancia que se obtiene no tiene un mayor grado de pureza

porque el destilado contiene otras sustancias.

7. Explique en qué consiste la hidrodestilación.

Se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite

del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del

aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de

Clevenger para separar aceites más ligeros que el agua.

El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado

³agua floral´ y posee una pequeña concentración de los compuestos químicossolubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del

aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser

reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto

( Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.).

CONCLUSIONES:

La destilación por arrastre de vapor es un método de separación útil paraextraer sustancias orgánicas de una fuente sólida. En este caso, realizamos la

extracción de un aceite esencial. Es de resaltar que el destilado no conti ene

solamente dicho aceite, sino que viene acompañado de agua y otras

sustancias. Por ello, la destilación por arrastre con vapor no es el único paso

en la extracción pues se necesitan de otras herramientas para lograr tener al

aceite puro, es decir, hay que realizar extracciones líquido-líquido e ir



monitoreando la pureza con cromatografía en capa fina.

El aceite esencial se emplea mucho a nivel industrial, su extracción puede

basarse en diferentes métodos, dependiendo de la industria sobre el empleo

de éste.

Debido al agradable aroma de los aceites esenciales se emplean mucho como

aditivos en los alimentos, ya que la industria alimenticia es una de las que

emplean sustancias aromatizantes a una escala mayor ; después siguen los

fármacos, ya que en la producción de los medicamentos muchas veces

agregan sustancias que tienen aromas agradables y que esto no reacciona

con el medicamento, es sólo para dar un aroma.

BIBLIOGRA ÍA:

Galagovsky, Lydia. undamentos teórico -prácticos de laboratorio. 5ª

edición. Editorial Universitaria de Buenos Aires. Argentina 973.

CapituloV

essenden R.J. and essenden J.S. Organic Laboratory Techniques.

Brooks/Cole. USA., 993.

Hawley, DICCIONARIO DE QUÍ ICA Y DE PRODUCTOS QUÍ ICOS,

Ediciones Omega S.A., España, 993

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