Informe de práctica de laboratorio

Destilación a presión reducida

Felipe Andrés Villamil Quintero 02245590

Samuel Espinel Galván

Densidad e índice de refracción del destilado y el

original

Medir

La temperatura de destilación

Medir

La temperatura de destilación

Medir

El sistemaCalentar

La presión de trabajo Medir

Una trampa de agua entre el sistema de vacio y el montaje

Conectar

Usar Cabezal claisen

Realizar morealizar el

El montaje para la destilación normal

Conectar

El burbujeo con el tubo de mohr

Graduar

El sistema de vacío al montaje de destilacion

Con el fin de conectar un tubo de mohr y una columna de fraccionamiento

Marco teórico

La destilación a presión reducida es una técnica que consiste en destilar sustancias operando a presiones distintas a la atmosférica, con el fin de hacer mas eficiente la destilación, ya que hay sustancias que a una presión atmosférica se descomponen antes de alcanzar su ebullición, o sea su umbral de descomposición química esta antes que su punto de ebullición a presión atmosférica, o puede darse que una sustancia tenga un punto de ebullición tan alto que la destilación a presión normal sea poco eficiente por la cantidad de energía que requeriría, o puede haber un problema en la destilación normal como un azeotropo, por tanto todas estas variables que dependen directamente de la presión pueden variarse y mejorar el proceso

Ecuacion de Clapeyron

Conocer el punto de ebullicion de un liquido a una preion dada y no esta registrada en la literatura. Se calcula en la curva de presion de vapor vs temperatura:

log P=A+B /TDónde: P = Presión de VaporT = Temperatura (K)A = Intercepto

B = Pendiente

Si se grafica log P (en las ordenadas) contra 1/T (en las abscisas) se obtiene una línea recta

Esta grafica logarítmica de presión contra el inverso de la temperatura (grafica 1.) es una de la formas de poder conocer la presión a la que destila una sustancia, además de tener un comportamiento lineal lo cual facilita los cálculos para así concluir con la gráfica 2.

Nomograma de Presión de Vapor – Temperatura

Son graficas que correlacionan los cambios en el punto de ebullición de un compuesto químico, con las variaciones de presión externa. Los nomogramas incluyen la agrupación de algunos compuestos químicos y para cada grupo estos cambios tienen ligeras variaciones.

Nomogramas.

Los nomogramas se utilizan para:

Estimar la presión externa, a la que un compuesto químico tiene determinado punto de ebullición.

Obtener el punto de un compuesto químico, a cierta presión externa.

El la gráfica 3. Se observa un nomograma de algún compuesto químico, el punto A es la el punto de ebullición de tal compuesto a una presión estándar de 760 torr, en este caso es 195° C; luego se establece la presión con la cual se desea trabajar (30 torr) que es el punto B; al unir estos dos puntos y prolongar esta línea, se ve en la siguiente categoría el punto C que resulta siendo la temperatura de ebullición de este compuesto a una presión de 30 torr, que es en este caso un aproximado de 68°C.

Ecuación de antoine

La ecuación de Antoine describe la relación entre la temperatura y la presión de saturación del vapor de sustancias puras. Se deduce de la relación de Clausius-Clapeyron.

En general la ecuación de antoine no se puede usar para describir completamente la curva de liquido vapor, por lo cual se le agregan algunos otros coeficientes aparte de los originales (39 haciendola más flexible; dichos coeficientes se determinan empíricamente

Datos

Volumen inicial 15 mlÍndice de refracción inicial 1.5176Temperatura atmosférica 18.5°CPeso picnómetro vacío inicial 13.94 gPeso picnómetro con agua 18.43 gPeso picnómetro tolueno inicial 17.63Temperatura de destilación 77°CPresión manométrica -158 mm HgVolumen final destilado 10.5 mlTemperatura final de destilación 80°CPeso picnómetro con destilado 17.68Índice de refracción 1.5097

Cálculos

densidad inicial=(masa inicial−masa picnometro )(masa de agua−masa picnometro )

∗densidad agua(18.5 ° C)

densidad inicial=(17.63 g−13.94 g )(18.43 g−13.94 g )

∗0.998585=0.82066 g / cm3

densidad destilado=(masa destilado−masa picnometro)(masa de agua−masa picnometro)

∗densidad agua(18.5° C)

densidad destilado=(17.68 g−13.94 g )(18.43 g−13.94 g )

∗0.998585=0.831783 g /cm3

log(0.136)=4.05004− 1327.620(T (° C )+217.025)

Temperatura de ebullicion (402 mmHg): 90°C sacado de la ecuacion de antoine

perdida de masa=(densidad +volumen) final−(densidad∗volumen)inicial

perdida de m asa = (15∗0.82066 )− (10.5∗0.8317 )= 3.57 g

Discusión de resultados

Podemos ver que hay una diferencia significativa de masa respecto a la masa inicial, del orden del 29%, esto nos permite dar pie a pensar que se perdió algo de destilado en algún momento de la destilación, ya sea parte de la neblina que pudo formarse y pudo haber pasado directamente hacia la trampa de agua o como liquido remanente no cuantificable dentro del balón de destilación; por eso se nota la importancia de un calentamiento lento y un burbujeo moderado, además de que seria idóneo poder cuantificar dicho remanente y sus propiedades y obtener una concordancia respecto a lo que se esperaría de dicho remanente 8 un aumento de los componentes no volátiles ; también se puede ver que no hay una diferencia notoria entre las propiedades del destilado y las del material inicial (0.5 % para el índice de refracción y 1.34% para la densidad), consultando en la literatura dichas propiedades para el tolueno puro se obtuvo 0.8669 g/ml y 1.497 (20 °C) , teniendo estos datos en cuenta el tolueno no puede estar puro o cercano a la pureza, por tanto puede atribuírsele esta variación en dichas propiedades al contenido de impurezas presentes en el tolueno a causa de su obtención industrial principalmente benceno

Se puede decir que la temperatura de destilación no es acorde a la temperatura de ebullición del tolueno, es decir que la temperatura de destilación está muy lejana respecto a la temperatura de ebullición predicha por la ecuación de antoine para la presión de trabajo, pero esto puede deberse a las impurezas que presenta la muestra, o también a una mala manipulación del material de laboratorio, además que se ve una variación de varios grados centígrados en la temperatura de destilación, lo cual puede deberse a las fluctuaciones de presión que pudo experimentar el sistema, pero se ve que es una temperatura menor de la que se necesitaría a una presión atmosférica normal

El uso de una columna de fraccionamiento en conjunto con el cabezal claisen y la poca variación en las propiedades de la mezcla antes y después de la destilación nos permite inferir que ya se ha alcanzado o un alto grado de pureza para la cual se necesitaría un destilador de mayor cantidad de platos, o se ha llegado a un azeotropo para la mescla de tolueno e impurezas lo que no nos permitiría avanzar mas, todo esto para la presión de trabajo

Conclusiones

En general la técnica de destilación a presión reducida ofrece una notable ventaja respecto a las demás técnicas, generando una mayor eficiencia y unos menores requerimientos energéticos, aunque es posible que la técnica presente algunas perdidas de sustancia, lo que disminuiría la eficiencia de la misma

Cuestionario

Que función desempeña el capilar que penetra el matraz claisen durante la destilación?

Cumple la doble función de regular el vacío dentro del sistema y proporcionar un sustento para la ebullición ya que no se pueden usar perlas o gérmenes de ebullición a causa de la baja presión, todo esto para evitar el posible sobrecalentamiento de la mezcla y su posterior succion a través del sistema

Durante la destilación la ebullición se hace turbulenta, como se puede controlar?

Esto se puede controlar cerrando un poco el tubo de mohr en el matraz claisen, o disminuyendo la temperatura de la destilación, o también introduciendo lana de vidrio dentro del matraz, la cual proporciona una gran área superficial para la generación de burbujas

3 industrias donde se use la destilación al vacio?

La industria del petróleo para destilar el producto de fondos (pesado) luego de la destilación fraccionada, que requeriría gran cantidad de energía para seguir destilándola y se descompondría, esta operación que sucede a 20 mmHg presión absoluta permite destilar muchos productos ligeros sin quemarlos, y los medios se usan para crakeo catalítico y elproducto mas pesado tiene las características idóneas para producir asfaltos

Industria farmacéutica para purificar las mesclas de compuestos termolábiles de gran peso molecular, lo que hace que su ´punto de ebullición sea mucho mas elevado respecto al umbral de descomposición química

Para la industria del etanol es una forma para destruir los azeotropos, ya que el azeotropo depende de la presión de trabajo, se puede destilar hasta el máximo azeotropo a presión atmosférica, luego se disminuye la presión y el azeotropo quedara en una concentración menor, lo que permite destilar hasta una alta pureza

Bibliografía

MORRISON R. y BOYLD R. Química Orgánica. 5ta Ed. 1998. Pearson Addison Wesley. DODD R.E. y ROBINSON P.L. Química Inorgánica Experimental. 2da Ed. 1987. Reverté s.a.

CERVANTES, B. ENRIQUEZ, J. Manual Pedagógico de Practicas de Química General en Microescala. 3° edición. Universidad Iberoamericana. Departamento de Ingeniería y Ciencias Químicas. México. 2008.

AZATE, R. VALENCIA, B. Practicas de Química Orgánica. Universidad Nacional de Colombia. Bogotá. Colombia. 1994.