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DESECACION
Definición:
Es la separación del líquido contenido en un sólido.
Se da por TRANSFERENCIA de vapor a un gas no saturado (generalmente aire), sin alterar sus propiedades químicas.
EVAPORACION
El líquido se elimina por ebullición
DESECACION
El liquido es arrastrado por el gas caliente (aire) en forma de vapor a temperatura inferior a la de ebullición.
Mecanismo: Transferencia
¿Por qué secar?
Para elaborar gránulos.
Obtener insumos (hidróxido de aluminio, lactosa secada por aspersión, extractos pulverulentos).
Conferir determinadas propiedades de un material (facilidad de flujo).
Reducir el peso y volumen de materiales; menor costo de transporte y almacenamiento.
Preservar drogas animales y vegetales, minimizando el crecimiento bacteriano.
Facilitar la pulverización.
Disminuir la degradación química (aspirina, ácido ascórbico, penicilina, entre otros) por hidrólisis.
Lo más frecuente es que no haya sólidos totalmente secos.
Sal de mesa – 0,5%
Carbón Seco – 4%
Caseina – 8%
El secado se definiría como una reducción del contenido de humedad
Tipos de Sólidos A. Sólidos granulares, cristalinos o no
porosos.
El agua se encuentra retenida a poca profundidad y en la
superficie de los poros abiertos, así, como en los espacios intersticiales entre partículas que es fácilmente accesible a la superficie.
Pertenecen a esta categoría los siguientes materiales: Sulfato de calcio, óxido de zinc, óxido de magnesio.
B. Sólidos amorfos o porosos.
La humedad es una parte integral de la estructura molecular, el
agua está físicamente retenida en los finos capilares y pequeños poros interiores. Estos materiales son de estructura fibrosa, amorfa, o gelatinosa; más o menos difícil de secar.
.
Pertenecen a esta categoría: El almidón, caseína, insulina, materiales gelatinosos como hidróxido de aluminio, entre otros.
CINETICA DE SECADO
En el secado existen dos procesos simultáneos:
1) Transferencia de materia
2) Transferencia de calor
Transferencia de materia
El agua se transfiere desde la superficie del sólido a la fase gaseosa como vapor y desde el interior del sólido hacia la superficie.
Estado capilar. Todos los intersticios están llenos de agua y la evaporación causa un flujo general a través del lecho.
Estado funicular. El movimiento de agua es todavia posible por flujo a través del agua que rodea las partículas, pero la velocidad es menor debido a la fricción.
Estado pendular. Cuando la película de agua se reduce, el movimiento es imposible y la migración de agua se da por evaporación
Transferencia de calor
Conducción. – es la transferencia de calor de una parte a
otra del mismo cuerpo o a otro cuerpo por contacto físico.
Convección. – es la transferencia de calor desde un punto
a otro dentro por mezcla. Forzada: movimientos mecanicos; Natural: densidad, temperatura, gravedad.
Radiación. – es la transferencia de energía calorífica entre
dos cuerpos por medio de ondas electromagnéticas. Ejm. Secado por microondas o infrarojos.
PERIODO DE SECADO
Para establecer el Tiempo óptimo de secado hay que realizar ensayos de velocidad de secado.
El material es expuesto a temperatura, humedad, presión (atmosférica) constante.
Los datos obtenidos se grafican Humedad Vs. Tiempo, Velocidad de Secado, Pérdida de
Humedad, frente a humedad.
EQUIPOS DE SECADO
CONSIDERACIONES:
Sensibilidad al calor del material que se seca.
Características físicas del material.
Necesidad de asepsia.
Naturaleza del líquido que se va a extraer.
Escala de funcionamiento.
Fuentes de calor disponibles (vapor, eléctrico).
Equipos de Secado
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS POR CONVECCIÓN
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS POR CONDUCTIVO
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS POR RADIACIÓN
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS POR CONVECCIÓN
Lecho Fijo o Secador de Bandeja Utiliza bandejas en estantes y
compartimientos.
Secado convectivo lento, tarda hasta 24h
La altura del sólido debe ser mínima, evitar secado sólo en la superficie.
Se extraen las bandejas secas cerca a la entrada de aire y se reemplazan por material parcialmente seco.
Las bandejas húmedas nuevas se colocan en las zonas mas alejadas (cerca de la salida de aire).
velocidad de secado
Secador de Lecho Fluido
Transferencia eficiente de calor
Velocidades de secado altas, tiempos cortos (20-30 min.), mayor producción.
Minimiza choque de calor en Termolábiles
Temperatura constante y se puede controlar
La turbulencia produce desgaste en la superficie del gránulo lo hace un producto esférico y fluye mejor.
Un desgaste excesivo daña los granulos y produce polvo
Movimiento puede generar energía estática, cuidado cuando hay disolventes orgánicos.
Secadores continuos de túnel
Bandejas o carretillas que operan en serie en contracorriente con un gas caliente (aire).
Para gránulos se utilizan bandejas perforadas.
Secadores al vacío con anaqueles
Tipo de lotes similares a los de las bandejas
Se utiliza vacío dentro del compartimiento.
Se usa para secar materiales sensibles a la T° o que se oxiden fácilmente.
Útiles para recuperar disolventes valiosos o tóxicos
Secadores rotatorios
Consta de un cilindro hueco que gira por lo general, sobre su eje.
Los sólidos granulares húmedos se alimentan por la parte superior y se desplazan por el cilindro a medida que éste gira.
El calentamiento se lleva a cabo por contacto directo con gases calientes mediante un flujo a contracorriente.
En algunos casos, el calentamiento es por contacto indirecto a través de la pared calentada del cilindro.
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS POR CONDUCCION
Horno de Vacio Contacto térmico con superficies
calientes. Muy fuertes y robustos
Pueden usar presiones de 0.03 – 0,06 bar (el agua hierve a 25-35°C)
Productos termolábiles, pero sólo en investigación, no en producción.
Minimiza la oxidación del producto
SECADO DE SÓLIDOS HUMEDECIDOS POR RADIACIÓN
Radiación Infraroja desventaja que se absorbe muy rápidamente y no penetra
mucho en la masa húmeda. La absorción de más energía aumenta la temperatura del material seco hasta un valor elevado, que es perjudicial para el producto. Por este motivo, ahora se usa raramente como fuente de calor en la fabricación farmacéutica.
Uso de la radiación microondas La radiación microondas emitida en un margen de longitud de
onda entre 10mm y 1mm penetra mucho mejor que la radiación IR. Mayor utilidad
Secador microondas para gránulos
Los sólidos secos no absorven la irradiación, se concentra en el líquido. Alta eficacia.
Secado rápido a temperaturas bajas.
Lecho estacionario, evita polvo y desgaste
Calentamiento uniforme de masa
Tamaño de lote es pequeño
Precauciones a los operarios.
SECADORES PARA SOLUCIONES DILUIDAS Y SUSPENSIONES
Secador de Tambor Consta de un tambor calentado
internamente y gira sobre su eje
Buena transferencia de calor, tiempos cortos
Económico en comparación.
Se puede adaptar a cámaras de vacío
Bastante cuidado en la velocidad de giro, temperatura y grosor de película.
Secadores por aspersión
Gran superficie de contacto Un diseño típico es en el que
la cámara de secado simula un ciclón, lo que garantiza una buena circulación del aire, facilita la transferencia de calor y masa y fomenta la separación de partículas secas desde el aire en movimiento
Equipos grandes y costosos Consumen mucha energía
LlOFILlZACIÓN
En este proceso, la solución o suspensión liquida original se congela y se reduce la presión por encima del estado de congelación, eliminándose el agua por sublimación.
De ese modo tiene lugar una transición liquido-vapor, pero aquí se encuentran implicados tres estados de la materia: liquido a sólido y después sólido a vapor.
Curva Presion vs Temperatura
Etapa de Congelación
El material se congela antes de aplicar vacio.
Hay varios procesos donde se debe tener cuidado con la formación de cristales de hielo que dañan las celulas o estructuras de proteinas, hormonas, etc.
Etapa de aplicación de Vacío
Se conecta a una fuerza de vacio.
Se extraen volúmenes de vapor formados durante el secado
Etapa de Sublimación
Se debe suministrar el calor para la sublimación. En estas condiciones, el hielo sublima lentamente dejando un sólido poroso que contiene aproximadamente un 0,5% de humedad después del secado primario.
1. Secado primario. Sublimación.
Reduce el contenido de humedad hasta aprox. 0,5%.
Durante el secado primario se debe proporcionar el calor de sublimación latente y extraerse el vapor.
Extracción del vapor. El vapor formado debe extraerse continuamente para evitar el aumento de presión que detendría la sublimación.
1g de hielo formará 1000 litros de vapor de agua.
Velocidad de secado. Es muy lenta, el hielo se extrae a una velocidad en torno a 1mm de grosor por hora. La curva de la velocidad de secado muestra una forma similar a la de una curva de secado normal.
2. Secado secundario
La extracción de la humedad residual al final del secado primario se consigue elevando la temperatura del sólido hasta 50-60°C.
Envasado
Evitar y/o Proteger de la humedad.
Los envases deben cerrarse sin entrar en contacto con la atmósfera,
Si es posible se sellan mientras se mantiene el vacío.
Ventajas El secado tiene lugar a bajas temperaturas, por lo que la acción
enzimática queda inhibida y la descomposición química, en particular la hidrólisis, se minimiza.
La solución se congela de forma que el producto seco final es una red de un sólido que ocupa el mismo volumen que la solución original, de forma que el producto es ligero y poroso.
La forma porosa del producto permite una solubilidad fácil. No hay una concentración de la solución antes del secado, por lo
que las sales no se concentran y desnaturalizan las proteínas. Como hay poco contacto con el aire y se minimiza la oxidación.
Desventajas La porosidad, la fácil solubilidad y la sequedad completa hacen que el
producto sea muy higroscópico. El envasado requiere condiciones especiales.
El proceso es muy lento y usa una planta complicada que es muy cara,
No es un método de secado general, se limita a ciertos tipos de productos valiosos que, debido a su sensibilidad al calor, no se pueden secar con otros medios.
Liofilizador de Laboratorio Thermo Scientific Heto
PowerDry PL6000
Liofiizador
a escala industrial Modelo MANGO ZG-50