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CRISTALIZACIÓN Y EQUIPO DE CRISTALIZACIÓN José Antonio González Moreno

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CRISTALIZACIÓN

Y EQUIPO DE

CRISTALIZACIÓN

José Antonio González Moreno

INTRODUCCIÓN: La Cristalización es un

Proceso de separación de

tipo Sólido-Líquido en el que

existe transferencia de masa

de un soluto de una solución

líquida a una fase cristalina

sólida pura.

Un ejemplo importante es en

la producción de sacarosa

de azúcar de remolacha, en

el que la sacarosa se

cristaliza afuera de una

solución acuosa.

José Antonio González Moreno

DEFINICIÓN:

La Cristalización es un proceso industrial en donde se

forman partículas sólidas a partir de una fase homogénea

(que puede ser gas o líquida).

José Antonio González Moreno

DESCRIPCIÓN DEL PROCESO:

La Formación de

cristales sólidos dentro

del seno de una solución

líquida, es la de mayor

importancia comercial

dentro del proceso de

Cristalización.

La solución se concentra

y se enfría hasta que la

concentración del soluto

es superior a su

solubilidad a dicha

temperatura y el soluto

forma cristales casi

puros.

José Antonio González Moreno

VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN: La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de

cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones

sobresaturadas.

El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su

crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la

nucleación es concebida como espontánea, y rápida.

Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente

ecuación:

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido

correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad

es media contando el número de cristales formados en periodos

determinados de tiempo. José Antonio González Moreno

residencia de Tiempo θ

alidadProporcion de Constante k

Inicialión Concentrac C

Finalión Concentrac C

Nucleación deión Concentrac C

:Dondeen

0

N

EFECTO DE LAS IMPUREZAS La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega un importante papel en la optimización de los sistemas de cristalización, tales como:

Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas añadidas durante su procesamiento.

Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalización.

Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.

Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamaño de los cristales, la distribución de tamaño del cristal, el hábito del cristal y su pureza.

José Antonio González Moreno

CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN:

Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o

por cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la

operación continua.

Condiciones de los Cristalizadores:

Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se

puede producir sin sobresaturación.

El medio utilizado para producir la sobresaturación depende

esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto.

Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y

se hacen mas solubles a medida que la temperatura disminuye.

Para cristalizar estos materiales se precisa crear la sobresaturación

mediante evaporación. En los casos intermedios resulta útil la

combinación de evaporación y de enfriamiento.

José Antonio González Moreno

TIPOS DE

CRISTALIZADORES

José Antonio González Moreno

Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro

de producto combinado: Llamado también cristalizador de magma circulante, es el más importante de los que se utilizan en la actualidad.

Aun cuando se incluyen ciertas características y variedades diferentes en esta clasificación, el equipo que funciona a la capacidad mas elevada es del tipo en que se produce por lo común la vaporización de un disolvente, casi siempre agua.

José Antonio González Moreno

Cristalizador de enfriamiento superficial: Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto.

Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este Cristalizador de tubo de extracción que esta combinado con un intercambiador de tubo y coraza de circulación forzada.

José Antonio González Moreno

Cristalizador de evaporación de circulación forzada:

Este Cristalizador consta de una

tubería de circulación y de un

intercambiador de calor de

coraza.

Este calentamiento se realiza sin

vaporización y los materiales de

solubilidad normal no deben

producir sedimentación en los

tubos.

La cantidad y la velocidad de la

recirculación, el tamaño del

cuerpo y el tipo y la velocidad de

la bomba de circulación son

conceptos críticos de diseño,

para poder obtener resultados

predecibles.

José Antonio González Moreno

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de

extracción (DTB, Draft Tube Bafle). Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del

cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el

circulador.

Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta

del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales.

La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una

hélice grande de movimiento lento.

La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a

recircular a través de la hélice.

Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona de

asentamiento por sedimentación gravitacional.

José Antonio González Moreno

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de

extracción (DTB, Draft Tube Bafle). Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del

cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el

circulador.

Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta

del circulador y la rapidez de nucleación de los cristales.

La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una

hélice grande de movimiento lento.

La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a

recircular a través de la hélice.

Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona de

asentamiento por sedimentación gravitacional.

José Antonio González Moreno

Cristalizador de refrigeración de contacto directo:

En estos sistemas, a veces no resulta práctico emplear equipos de

enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de

temperaturas es tan baja (menos de 3°C), que la superficie de

intercambio de calor se hace excesiva y porque la viscosidad es tan

elevada que la energía mecánica aplicada por el sistema de

circulación es mayor que el que se puede obtener con diferencias

razonables de temperatura.

. Los equipos de este tipo funcionan adecuadamente a temperaturas

tan bajas como -59°C (-75°F).

José Antonio González Moreno

Cristalizador de refrigeración de contacto directo:

En estos sistemas, a veces no resulta

práctico emplear equipos de enfriamiento

superficial, porque la diferencia admisible

de temperaturas es tan baja (menos de

3°C), que la superficie de intercambio de

calor se hace excesiva y porque la

viscosidad es tan elevada que la energía

mecánica aplicada por el sistema de

circulación es mayor que el que se puede

obtener con diferencias razonables de

temperatura.

. Los equipos de este tipo funcionan

adecuadamente a temperaturas tan bajas

como -59°C (-75°F).

José Antonio González Moreno

Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft

Tube):

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea

la destrucción de partículas finas.

En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele

ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de

circulación forzada.

Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados

con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador.

Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros

cristales inorgánicos y orgánicos.

José Antonio González Moreno

Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft

Tube):

Este cristalizador se puede emplear en sistemas

en que no se desea la destrucción de partículas

finas.

En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad

de circulación suele ser mayor que la que se

obtiene en un cristalizador similar de circulación

forzada.

Este Cristalizador requiere tener ciclos

operacionales prolongados con materiales

capaces de crecer en las paredes del cristalizador.

Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio,

cloruro de potasio y otros cristales inorgánicos y

orgánicos.

José Antonio González Moreno

¿Cómo Elegir Un Cristalizador?

PRIMERO: Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a

las características de las curvas de solubilidad-temperatura de la sustancia

a Cristalizar.

SEGUNDO: Decidir si la cristalización será batch o continua.

El diseño Batch es el más simple pero requiere más control de variables.

El diseño Contínuo genera grandes producciones (más de una tonelada al

día o caudales mayores a 20 m3 por hora).

La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales

como:

- Tipo y tamaño de cristales a producir.

- Características físicas de la alimentación.

- Resistencia a la corrosión.

José Antonio González Moreno

Factores a Considerar:

I. Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver

fácilmente el soluto y permitir después la

obtención de cristales deseados.

II. Pureza: No debe introducir impurezas que

afecten la apariencia y propiedades del cristal.

III. Reactividad química: Debe ser estable.

IV. Manejo y procesamiento: De preferencia poco

viscoso y con temperatura de fusión abajo de

5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad.

José Antonio González Moreno

Criterios para Especificar un Cristalizador (I):

1) ¿Es el material cristalino a producir un material hidratado

o anhidro?

2) ¿Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o en otros

solventes bajo consideración, y cómo cambia ésta con la

temperatura?

3) ¿Hay otros compuestos en la solución que coprecipiten con

el producto a cristalizar, o éstos permanecen en la solución

aumentando de la concentración hasta que ocurre un cierto

cambio de fase del producto?

4) ¿Cuál será la influencia de impurezas en la solución, en el

hábito, el crecimiento, y la velocidad de nucleación de los

cristales?

José Antonio González Moreno

Criterios para Especificar un Cristalizador (II): 5) ¿Cuáles son las propiedades físicas de la solución y su

tendencia de formar espuma?

6) ¿Cuál es el calor de la cristalización del producto?

7) ¿Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la base

sobre la cual se calcula esta velocidad de producción?

8) ¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes

del cristalizador?

9) ¿Qué materiales de construcción se pueden utilizar para

entrar en contacto con la solución a varias

temperaturas?

10) ¿El producto final se mezclará o estará mezclado

permanentemente con otros materiales o sólidos

cristalinos? José Antonio González Moreno

Investigación Opcional:

1) Cristalizador Howard.

2) Cristalizador tipo Swenson-Walker.

3) Cristalizador tipo tanque agitado con

serpentines.

4) Cristalizador tipo Oslo.

5) Cristalizador a tubo con raspadores.

José Antonio González Moreno

Preguntas de Repaso:

José Antonio González Moreno

1) ¿Qué es el Proceso de Cristalización?

R = es un Proceso de separación de tipo Sólido-Líquido en el que existe

transferencia de masa.

2) ¿Cuál es la importancia comercial de la Cristalización?

R = La Formación de cristales sólidos dentro del seno de una solución

líquida, es la de mayor importancia comercial

3) La Cristalización ¿bajo qué condiciones ocurre?

R = La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas.

4) ¿Cómo ocurre la cristalización?

R = El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su

crecimiento gradual.

5) ¿Qué sucede cuando se modifica la nucleación?

R = En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es

concebida como espontánea, y rápida.

Preguntas de Repaso:

José Antonio González Moreno

6) Mencionar una consecuencia de las impurezas en la

Cristalización:

R = Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas

cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.

7) ¿Cómo operan los Cristalizadores?

R = Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o por

cargas, excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operación

continua.

8) ¿Bajo qué condiciones no ocurre la Cristalización?

R = Bajo soluciones sin sobresaturación.

9) ¿De qué depende la sobresaturación de una sustancia?

R = Depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto

10) ¿Cuál es el nombre del cristalizador más importante en la

industria? R = El cristalizador de magma .

GRACIAS

POR SU

ATENCIÓN

José Antonio González Moreno