ciencia de los materiales
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Rayos xTRANSCRIPT
Asignación N°2
Nombre Mitchell Y . Ruiz
Cedula 8-835-1283
Ciencia de los Materiales
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
La difracción de rayos X puede proporcionar información
detallada de la estructura tridimensional en estado sólido de
muestras cristalinas de compuestos orgánicos, inorgánicos y
organo-metalicos, consistiendo en la descripción geométrica en
términos de distancias y ángulos de enlace, ángulos de torsión,
etc. También se puede obtener información sobre
empaquetamientos, interacciones intermoleculares, etc.
CLASIFICACION DEL ESTADO SÓLIDO
Dependiendo de la distribución interna que sostienen los átomos, los sólidos pueden ser clasificados en amorfos, policristalinos y cristalinos. Los sólidos amorfos no poseen una estructura atómica definida. Los policristalinos están divididos en regiones o gránulos que poseen estructuras propias definidas pero de tamaños y orientaciones irregulares. Los sólidos
cristalinos se diferencian porque sus átomos constituyentes se encuentran distribuidos en forma regular a través del cuerpo.
La ordenación espacial y el tamaño de los cristales puede
ponerse de manifiesto mediante la difracción de rayos X.
Cuando un haz de rayos X incide sobre la superficie de un
sólido ordenado regularmente se produce una difracción
descrita por la Ley de Bragg.
ESTRUCTURAS CRISTALINAS
Cristalino amorfo Policristalino
Diamante Graficto
Un cristal es un material sólido en el cual las moléculas se arreglan de forma ordenada siguiendo un mismo patrón de acomodo para todo el material, los acomodos posibles de un cristal o sistema cristalino han sido descritos en las llamadas celdas o Redes de Bravais, y su estudio corresponde a la cristalografía. Son ejemplos de cristales no poliméricos la sal común y el diamánte.
Cloruro de sodio Diamante
REDES DE BRAVAIS
Wilhelm Conrad Röntgen (1845–1923) en 1895 cuando
experimentaba con la producción de rayos catódicos en tubos de
descarga cubiertos con papel negro. Descubrió que el haz de
electrones producido en el cátodo incidía en el vidrio del tubo y
producía una radiación X de pequeña intensidad. Röntgen no
llegó a determinar la longitud de onda de ese nuevo tipo de
radiación electromagnética.
W. Roentgen, demostró que los nuevos rayos se propagaban en
línea recta con una velocidad análoga a la de la luz y que eran
capaces de atravesar materiales opacos a la luz. A principios del
año de 1912, Laue se dio cuenta de que los Rayos X tenían
longitud de onda adecuada para poder
ser difractados por los átomos que
componen los cristales.
En 1912, el físico alemán Max Von Laue (1879-1960) y su
equipo, sugirieron que los átomos de un cristal están
espaciados a una distancia tan pequeña que les permite servir
como electos de una rejilla de difracción tridimensional para los
rayos X.
Se llevaron a cabo ensayos con un cristal de sulfato de
cobre, al que se le sometió a la acción de los rayos X haciendo
que el haz incidiera en una placa fotográfica. El resultado fue la
impresión de la placa por una serie de manchas distribuidas
geométricamente alrededor de una mancha central grande
producida por el haz directo de rayos X demostrándose así que
se producía difracción. Este era el comienzo de la cristalografía
de rayos X. La disposición de los puntos resultantes del modelo
de Laue depende de las disposiciones relativas de los átomos
del cristal.
Los rayos X son la radiación electromagnética cuya longitud de
onda () varia de 0.1 a 100 Å.
La técnica de Rayos-X puede ser aplicada tanto al análisis
cualitativo como al cuantitativo.
Es posible identificar los compuestos químicos cristalinos
que constituyen a un material.
Permite evaluar la proporción de estos compuestos y si
es necesario, determinar si el compuesto de interés se
encuentra presente en la muestra
William Henry Bragg (1862-1942) y su hijo William Lawrence
Bragg (1890-1971) descubrieron que los rayos difractados en
una muestra empezaron a dar resultados con respecto a la
resolución de las estructuras de los cristales. La porción del
espectro electromagnético que está entre la luz ultravioleta y la
radiación es llamada la región de Rayos X.
Se dice que cuando la radiación electromagnética incide sobre un átomo, los electrones oscilan con la misma frecuencia que el campo. Como los rayos X son una onda electromagnética que viaja en el espacio, es de suponerse que gran parte de los electrones que se encuentran en su trayectoria oscilen con la misma frecuencia.
Cada uno de los electrones puede considerarse como un
oscilador separado, que emite una radiación electromagnética,
cuya amplitud es muy débil, si la comparamos con la de la onda
incidente, para dar una onda resultante correspondiente al
átomo.
LEY DE BRAGG
Difundida por W.L. Bragg para el análisis de la estructura de cristales. Donde n es el orden de una reflexión (n {1,2,3....}), es la longitud de onda, d es la distancia entre planos paralelos de la lattice y es el angúlo entre el rayo incidente y el plano del enrejado conocido también como el angúlo de Bragg.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
La difracción (de los rayos X) es el fenómeno físico a través del cual se manifiesta la interacción fundamental de los rayos X con los cristales (materia ordenada).
La intensidad del haz difractado depende de:
a) La intensidad y la longitud de onda del haz incidente.b) La estructura del cristal, es decir, del arreglo de los átomos en la celda unitaria; arreglo caracterizado que se conoce como “factor de estructura”.c) El volumen de los cristales que difractan.
d) El ángulo de difracción.
e) La absorción de rayos X por el cristal.
f) El arreglo experimental utilizado
La difracción de rayos X es una técnica muy versátil para el análisis cualitativo y cuantitativo de compuestos cristalinos. La información obtenida incluye tipos de fases cristalinas, estructura de las mismas, grado de cristalinidad, cantidad de contenido amorfo, tamaño y orientación de cristales, etc.
APLICACIONES DE LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Determinación mineralógica y cristalográfica de cualquier tipo de material de tipo cristalino.
Estudios de transformación de fases en función de la temperatura desde 24°C hasta –160°C .
Análisis cuantitativo de fases. Determinación de tamaño de cristal Determinación cuantitativa de amorfos en polímeros
medianamente cristalinos . Determinación cuantitativa de elementos en aceros al
carbón e inoxidables.
Esta técnica nos permite caracterizar la homogeneidad de la fase cristalina así como y el diámetro promedio de los cristales a lo largo de una dirección [ h k l].
M étodo de polvos , es el mas utilizado en el estudio de materiales cristalinos. Dicho método consiste en hacer pasar un haz de Rayos X a una muestra previamente depositada en un portaobjetos con un espesor homogéneo.
C apas orientadas , consiste en dispersar de la muestra en un solvente (agua o acetona) y esparcirla en un portaobjetos, la cual produce una capa delgada al evaporarse el solvente. Esta técnica permite acentuar ciertas familias de planos cristalinos, ya que los cristalitos se acomodan en orientaciones preferenciales a medida que se evapora el solvente.
DISPERSION DE UN AGREGADO DE ATOMOS
Los rayos X dispersados por varios átomos de un material,
originan radiación en todas direcciones, produciéndose
interferencias debido a los de fases coherentes inducidos por los
vectores interatómicos que fijan la posición relativa de los
átomos. En una molécula o en un agregado de átomos, este
efecto se conoce como efecto de interferencia interna, mientras
que nos referiremos como efecto de interferencia externa al que
se produce entre moléculas o entre agregados. Los diagramas
de dispersión reflejan la intensidad relativa de cada uno de
estos efectos:
Las figuras representan el efecto de interferencia externo.
El interno, que en este caso es debido a un sólo átomo, viene simplemente reflejado por la intensidad relativa de los máximos.
Obsérvese cómo el movimiento térmico en el líquido suaviza y disminuye el perfil de dispersión presente en el vidrio.
En el cristal el perfil de dispersión se convierte en picos definidos donde los otros diagramas presentan picos anchos y contínuos. En este caso, el efecto total se conoce como difracción. Es de notar cómo el fenómeno de la dispersión refleja el "orden interno de la muestra", esto es las correlaciones de posición entre los átomos.
IDENTIFICACIÓN DE FASES
Los materiales cristalinos producen distintos perfiles de difracción de rayos-X en donde se pueden identificar fase (s) presentes en el material. El Centro Internacional para Datos de Difracción (ICDD) cuenta con una gran base datos para cerca de 63,000 materiales para su identificación.
TABLAS DE CRISTALOGRAFIA DE RAYOS-X Las Tablas Internacionales de cristalografía de Rayos X contienen información sobre los 230 grupos espaciales que existen.
EQUIPO DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
El equipo de rayos-X consta de las siguientes partes:a) Fuente de rayos-xb) Goniométro de 2 círculos ( y 2) c) Portamuestrasd) Detectore) Computadora para control del instrumento y análisis de datos.
