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Límites de la PM convencional (loose sintering) en la obtención de Ti poroso para aplicaciones biomédicas

1 CAPITULO I

CAPITULO II

BASES TEÓRICAS

II.1 MATERIALES BIOCOMPATIBLES O BIOMATERIALES

II.1.1. INTRODUCCIÓN

En cirugía un biomaterial es el material que puede ser utilizado en algún

implante o prótesis. En términos médicos un biomaterial es un compuesto farmacológicamente inerte diseñado para ser implantado o incorporado dentro del sistema vivo. En este sentido el biomaterial se implanta con el objeto de sustituir o regenerar tejidos vivientes y sus funciones. Pueden ser de colocación interna o externa, incluyéndose en esta categoría los materiales dentales. Los biomateriales son sometidos a situaciones adversas dado que están expuestos de modo temporal o permanente a fluidos del cuerpo, donde se da la corrosión de los componentes del implante, o bien, el implante causa el envenenamiento del organismo vivo. Los biomateriales restituyen funciones de tejidos vivos y órganos en el cuerpo. Por lo tanto es esencial entender las relaciones existentes entre las propiedades, funciones y estructuras de los materiales biológicos dado que las propiedades requeridas de un material varían de acuerdo con la aplicación particular. Es importante admitir que las pruebas fisicoquímicas de los materiales para implante in vivo son casi imposibles. Sin embargo, las pruebas in vitro deben ser realizadas antes del implante [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

La pérdida de un miembro o parte del organismo es sin duda uno de los eventos que más ha preocupado a la humanidad desde siempre. Por ello, son muchos los esfuerzos que se han hecho para remediar estas pérdidas, desarrollando implantes o prótesis como medios correctivos sustitutos del miembro natural. Los materiales más apropiados para estas funciones han tenido que investigarse en términos no sólo de la función que habrán de realizar sino del medio en el que estarán y de su interrelación con el resto del organismo. La Ciencia de Materiales ha hecho posible la sustitución de elementos vivos por elementos artificiales. Esta rama de la ciencia-ingeniería de materiales que se ha desarrollado en apoyo directo a la vida recibe en nuestros días una gran atención a nivel mundial [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

II.1.2. DEFINICIÓN


2 CAPITULO VI

El término biomaterial designa a aquellos materiales, naturales (de origen animal o humano) o artificiales (hechos por el hombre), utilizados en la fabricación de dispositivos que interactúan con los sistemas biológicos y que se aplican en diversas especialidades de la medicina ya sea para aumentar o reemplazar un tejido, órgano o una función del organismo.

II.1.3. CARACTERÍSTICAS

Las características más importantes que influyen en la decisión de escoger un

biomaterial dado son biocompatibilidad, requisitos físicos y requisitos químicos.

II.1.3.1. Biocompatibilidad

Capacidad de un material para llevar a cabo sus prestaciones con una respuesta

apropiada del huésped en una situación específica La Biocompatibilidad implica dos conceptos:

o Aspecto General: "BIOSEGURIDAD"

Se ha de excluir los efectos nocivos del biomaterial sobre el organismo. El material no debe causar:

• Inflamación crónica • Infección • Trombogénesis • No debe ser tóxico ni en su forma primaria ni en sus productos de

degradación

o Aspecto específico: "BIOFUNCIONALIDAD”

Necesidad del material de ser capaz de desencadenar una respuesta benéfica del organismo receptor para el funcionamiento óptimo del dispositivo médico.

Ensayos biológicos que debe superar un biomaterial Según la norma ISO 10993-1, para ser considerado biocompatible:

Requerimientos para el bienestar animal

Residuos de esterilización (óxido de etileno)

Ensayos de genotoxicidad y carcinogenidad

Degradación de materiales

Toxicidad en la reproducción Irritación y sensibilidad

Interacción con la sangre Toxicidad sistémica

Citotoxicidad in vitro Preparación de muestras

Efectos locales después de la implantación

Identificación y cuantificación de productos de degradación


3 CAPITULO VI

Un material biocompatible puede ser:

• Bioinerte (no es tóxico ni es biológicamente activo): durante su vida en servicio, no cede ninguna substancia en cantidades que provoquen reacciones perjudiciales a los tejidos

• Bioactivo (tampoco es tóxico pero en cambio sí es biológicamente activo): causa reacciones tisulares favorables que se traducen en el establecimiento de enlaces químicos directos con los tejidos circundantes.

II.1.3.2. Propiedades físicas

Los requisitos físicos deben ser los siguientes:

• Tener un diseño de ingeniería perfecto; es decir, el tamaño y la forma del implante deben ser los adecuados.

• Tener una resistencia mecánica adecuada. • Tener un tiempo de fatiga adecuado. • Tener densidad y peso adecuados.

II.1.3. PROPIEDADES QUÍMICAS

El biomaterial debe ser no tóxico, ni carcinógeno y ser químicamente estable e

inerte.

II.1.4. Tipos de Biomateriales. Clasificación

II.1.4.1. Composición química

• Metálicos • Poliméricos • Cerámicos • Compuestos

II.1.4.2. Aplicación práctica

• Dispositivos implantables (ortopédicos y vasculares) • No implantables (sondas, catéteres y globos angioplásticos)

II.1.4.3. Toxicidad y medio de implantación

• «limpia» o aséptica (medios ortopédicos y cardiovasculares, los cuales

no tienen contacto con el medio exterior)


4 CAPITULO VI

• «sucia» (garganta, sistema digestivo...)

II.1.4.4. Tiempo de permanencia

• Temporales: En general, pueden ser extraídos cuando el proceso

biológico reparativo ha terminado, puesto que el hueso es capaz de soportar las exigencias habituales sin su auxilio. Generalmente superior a tres semanas

• Permanentes: Se emplean para reemplazar total o parcialmente un hueso o una articulación irreparablemente dañados en su morfología, estructura o función

II.1.4.5. Función

• Soporte • Diagnóstico • Tratamiento

II.1.4.6. Estructura

• Sólidos • Porosos

II.1.4.7. Origen

• Naturales • Sintéticos

II.1.4.8. Biomateriales de primera generación

• OBJETIVO: Conseguir una combinación adecuada de propiedades físicas iguales a las del tejido reemplazado con la mínima respuesta tóxica

• MATERIALES: Bioinertes (ej: prótesis articulares)

II.1.4.9. Biomateriales de segunda generación

BIOACTIVOS

• OBJETIVO: Producir una acción y reacción controladas en el entorno fisiológico

• MATERIALES: Vidrios bioactivos, cerámicas, biomateriales compuestos.


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• APLICACIONES: Ortopédicas y dentales

•

ABSORBIBLES

• OBJETIVO: Degradación química y absorción controlada del biomaterial, que es reemplazado por tejido del huésped

• MATERIALES: Polímeros biodegradables

• APLICACIONES: Suturas biodegradables, ortopedia, sistemas suministro medicamentos

II.1.4.10. Biomateriales de tercera generación

• OBJETIVO: Estimular respuestas celulares específicas a nivel molecular

La Tabla II-1 muestra las propiedades de estos biomateriales y alguna de sus aplicaciones,Figura II-1. Por su parte la Tabla II-2 muestra las propiedades mecánicas de varios biomateriales[45].


6 CAPITULO VI

Tabla II-1. Composición en tanto por ciento (%p/p) de los polvos de titanio

BIOMATERIAL PROPIEDADES APLICACIONES

Metales y aleaciones

Aceros inoxidables, aleaciones de Titanio (Ti), de

cobalto (Co), Nitinol

Alta densidad, resistencia mecánica al desgaste, impacto,

tensión y compresión, baja biocompatibilidad, resistencia a

la corrosión

Implantes y fijaciones ortopédicas con tornillos, placas, alambres, varillas, clavos, implantes dentales

Cobre (Cu) Se corroe en el útero Dispositivos anticonceptivos

Amalgamas y aleaciones dentales

Biocompatibles con saliva Implantes dentales y

reparaciones

Espirales vasculares elásticas (stents)

Biocompatibles con sangre

Reparación de venas y arterias

Plásticos (Polímeros)

Goma sintética, polietileno, polipropileno, acrílicos, teflón

Baja densidad y resistencia mecánica, facilidad de fabricación, formación de

biopelículas

Suturas, sustitución de arterias y venas, restauración

máxilofacial: nariz, oreja, mandíbula, dientes; tendón artificial. Cirugía plástica

estética

Dacron, Nylon (poliéster) Hilos de suturas

Cerámicos

Óxidos metálicos, alúmina (Al2O3), zirconia (ZrO2), titania (TiO2), fibra de carbono, apatita

artificial. Recubrimientos

Buena biocompatibilidad, resistencia a la corrosión,

inertes, alta resistencia a la compresión, alta densidad y

dureza, dificultad de mecanizado y fabricación

Prótesis de caderas, dientes cerámicos, cementos

Compuestos

Metal cubierto con cerámica: Ti con

hidroxiapatita porosa. Material cubierto con carbón o

diamante

Buena compatibilidad, inertes, alta resistencia a la

corrosión y a la tensión. Falta de consistencia en la

fabricación del material

Implantes ortopédicos reforzados con fibras de

carbono, válvula artificial cardíaca, restauración de

articulaciones


7 CAPITULO VI

Figura II-1. Potencialidades de los biomateriales en la funcionalidad del cuerpo humano

Tabla II-2. Propiedades mecánicas de varios biomateriales

Material Densidad (g/cm3)

Resistencia a compresión

(MPa)

Módulo elástico (GPa)

Tenacidad (MPa·m1/2)

Hueso natural 1.8-2.1 130-180 3-20 3-6

Ti y aleaciones 4.4-4.5 590-1117 55-117 55-115

Aleaciones de Co-Cr-Mo

8.3-9.2 450-1896 200-253 100

Acero inoxidable 7.9-81 170-310 189-205 50-200

Magnesio 3.1 65-100 41-45 15-40

Polietileno de alta densidad (HDPE)

0.94-0.96 25 1-2 -

Polietileno de peso molecular ultraalto

(UHMWPE) 0.41-0.49 28 1 20

Politetrafluoroetileno (PTFE)

2.1-2.3 11.7 0.4 -

Polimetilmetacrilato (PMMA)

1.16 144 4.5 1.5

Zirconia 6.1 2000 220 9 (MN·m-3/2)

Alúmina 3.98 4000-5000 380-420 3-5

Bioglass 2.7 1000 75 -

Hidroxiapatita 3.1 600 73-117 0.7

Cerámica A W glass - 1080 118 1.9-2


8 CAPITULO VI

Los biomateriales poliméricos ampliamente utilizados en clínica, deben su éxito a las enormes posibilidades que presentan, tanto en variedad de compuestos, como en ofrecer la posibilidad de fabricarlos de muy distintas maneras, con características bien determinadas, y con facilidad de conformarlos en fibras, tejidos, películas o bloques. Pueden ser tanto naturales como sintéticos y, en cualquier caso, se pueden encontrar formulaciones bioestables, esto es, con carácter permanente, particularmente útiles, para sustituir parcial o totalmente tejidos u órganos lesionados o destruidos, y biodegradables, esto es, con carácter temporal, por tanto, con una funcionalidad adecuada durante un tiempo limitado, el necesario mientras el problema subsista. Los principales polímeros empleados en aplicaciones médicas y farmacológicas son: (el número que sigue a cada uno de ellos representa la participación porcentual de éste en el total de los polímeros que se usan como biomateriales) el polietileno de baja densidad LDPE (acrónimo de Low Density Poly Ethylene) 22%, el policloruro de vinilo PVC 20%, el poliestireno PS 20%, el polietileno de alta densidad HDPE (acrónimo de High Density Poly Ethylene) en el que los monómeros de etileno están asociados en forma de cadenas lineales 12%, el polipropileno PP 10%, los poliésteres termorrígidos 4%, los poliuretanos PU 2%, los acrílicos 2%, el nylon (poliacetato) 2%, epoxis 1% y otros (poliacetales, celulósicos, poliésteres termoplásticos, policarbonatos, polisulfonas, siliconas, resinas urea-formaldehído) en un 5%.

De los biomateriales metálicos, cabría señalar, en términos generales, que el número

de elementos metálicos que se utilizan en la fabricación de implantes es muy limitado, si tenemos en cuenta que más de tres cuartas partes del sistema periódico lo son. El primer requisito para su utilización es que sean tolerados por el organismo, por lo que es muy importante la dosis que puedan aportar a los tejidos vivos. Otro requisito también imprescindible es que tengan una buena resistencia a la corrosión. La corrosión es un problema general de los metales, más aún si están inmersos en un medio hostil como es el organismo humano, y a temperaturas del orden de 37ºC. Sin embargo, algunos metales se escapan, por lo menos en principio, a este problema, como son los metales preciosos. Otros, al formar una capa de óxido en su superficie, la pasivan, protegiendo el interior del metal al evitar que avance la corrosión, como ocurre con el titanio.

En cuanto a los biomateriales cerámicos, éstos suelen tener gran estabilidad

química frente al oxígeno, el agua, los medios ácidos, alcalinos y salinos, y los solventes orgánicos. Además, son muy resistentes al desgaste y generalmente se comportan como buenos aislantes térmicos y eléctricos. Todas estas propiedades son ventajosas para su aplicación como biomateriales. Los materiales cerámicos han adquirido recientemente una gran importancia como candidatos para la fabricación de implantes. Los principales dentro de esta categoría son la alúmina (monocristal de óxido de aluminio), el carbón pirolítico, la hidroxiapatita (fosfato de calcio hidratado) y los vitrocerámicos basados en SiO2-CaO-Na2O-P2O5 y algunos en MgO y K2O [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].


9 CAPITULO VI

II.2. HUESO

Normalmente se piensa en los huesos como una parte inerte del cuerpo, el cual no

cambia una vez se ha alcanzado su tamaño adulto. En realidad el hueso es un tejido vivo que, al igual que los otros tejidos del cuerpo, debe alimentarse para estar en buenas condiciones. De esta parte se encargan los osteocitos (células óseas distribuidas en el tejido óseo).

El hueso es un tejido vivo que cambia en el tiempo. Al proceso continuo de destruir

el tejido viejo y crear el nuevo se le llama remodelación. En este proceso los osteoclastos son las células encargadas de destruir el tejido viejo, y los osteoblastos de construir el nuevo. La remodelación ósea es muy lenta, de forma que tenemos el equivalente de un esqueleto nuevo cada siete años aproximadamente.

Mientras el cuerpo es joven y crece, la principal actividad la tienen los osteoblastos,

mientras que después de los cuarenta años los osteoclastos son los más activos; esto explica por qué las personas se achican a medida que envejecen. Estos procesos son graduales y lentos, excepto en los primeros años de vida en los que el crecimiento es muy rápido y después de los ochenta años en los que las personas decrecen rápidamente. Por lo que la edad del paciente es uno de los factores más importantes a lo hora de determinar el tipo de prótesis a utilizar, pues de ella extraemos información de la composición ósea del paciente.

En el cuerpo humano, los huesos tienen seis funciones que cumplir y para las cuales

están diseñados óptimamente: 1) soporte, 2) locomoción, 3) protección de órganos, 4) almacén de componentes químicos, 5) alimentación, y 6) trasmisión del sonido. [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]

II.2.1. Composición ósea

La composición del hueso depende de factores como el tipo de hueso, la

localización de la muestra, la edad, el sexo y el tipo de tejido óseo. No obstante, la composición ósea base se puede observar en la Figura II-2.

Con respecto al componente orgánico, en torno al 95% está constituido por colágeno

tipo I, el cual es responsable de la resistencia a la tracción. El componente inorgánico está formado fundamentalmente por fosfato de calcio en forma de cristales nanométricos (diámetros de 20 a 70 Å y longitudes de 50 a 100 Å) de hidroxiapatita biológica no estequiométrica, responsable de la resistencia a la compresión. El agua, es un componente fundamental del hueso ya que tiene una gran influencia en las propiedades mecánicas, permitiendo una mayor ductilidad debido a una mayor facilidad de desplazamiento entre las fibras de colágeno.


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Figura II-2. Composición ósea base, adaptado de [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]

II.2.2. Estructura ósea

Los huesos del esqueleto presentan diferentes formas y tamaños que se relacionan

con su función específica. Respecto a su estructura global, el tejido óseo está constituido por diferentes fases sólidas y líquidas, que le otorgan la característica de ser junto a la dentina y el esmalte de los dientes, los únicos tejidos duros del organismo. (Figura II-3)

Desde el punto de vista macroscópico el tejido óseo puede ser: Esponjoso (trabecular): conformado por un entramado tridimensional de tabiques

o trabéculas óseas ramificadas que se orientan de manera paralela a las líneas de fuerza y limitan un sistema laberíntico de espacios intercomunicantes, ocupados por médula ósea. El hueso esponjoso se encuentra en el esqueleto axial, en las epífisis y metáfisis de los huesos largos y en los huesos planos y tiene la capacidad de resistir fuerzas de comprensión y tensión.

Cortical : constituido por una masa sólida y continua cruzada por una red de finos

conductos longitudinales, denominados canales de Havers, y transversales, conocidos como conductos de Volkmann, que alojan vasos sanguíneos y fibras nerviosas. Predomina en el esqueleto apendicular, conformando la diáfisis de los huesos que


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adopta la forma de un cilindro hueco para contener la médula ósea. Sus particulares características lo hacen resistente a las fuerzas de flexión, torsión y cizalladura.

Figura II-3. Detalle del hueso cortical y trabecular

II.2.3. Propiedades mecánicas del hueso

Las propiedades mecánicas del hueso cortical y trabecular son distintas ya que éstos

presentan una arquitectura diferente, Tabla II-3 y Tabla II-4.. Por otra parte, también debe considerarse la dirección de

aplicación del esfuerzo debido a la marcada anisotropía del tejido óseo.

Límites de la PM convencional (loose sintering) en la obtención de Ti

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Tabla II-3 . Propiedades mecánicas hueso cortical [

HUESO CORTICAL

Resistencia (longitudinal)

Resistencia (transversal)

Resistencia (cizalladura)

Módulo de Young (longitudinal) Módulo de Young (transversal)

Módulo de Cizalladura

Tabla II-4 . Propiedades mecánicas hueso trabecular [

HUESO CORTICALResistencia mecánica

Módulo de Young (longitudinal)

Los ensayos mecánicos en huesos, se realizan de igual forma que para el resto de

materiales, con la salvedad de la anisotnecesario para la obtención de esfuerzos tanto transversales como longitudinales, realizar los ensayos en distintas zonas y direcciones del hueso.

Figura II-4 . Ensayo real sobre una prótesis y esquema de la influencia de la dirección de la aplicación de la carga en las curvas esfuerzo deformación

Como se puede observar para las tensiones aplicadas de forma longitudinal, el hueso

se comporta mucho mejor que frente a esfuerzos de deformación por tracción. Como es de esperar también, la densidad ósea influye en los esfuerzos absorbidos por el hueso, siendo de esta forma el hueso cortical más resistente que el hueso trabecular,


CAPITULO VI

. Propiedades mecánicas hueso cortical [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.

Tipo de carga HUESO CORTICAL Tracción Compresión

Resistencia (longitudinal) 78.8-151 MPa

131-224 MPa

Resistencia (transversal) 51-56 MPa 106-133 MPa

(cizalladura) - -

17-20 GPa 11-20 GPa

6-13 GPa 6-13 GPa

Módulo de Cizalladura - -

. Propiedades mecánicas hueso trabecular [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.

Tipo de carga HUESO CORTICAL Tracción Compresión Resistencia mecánica 8 MPa 50 MPa

0-4 GPa -

ensayos mecánicos en huesos, se realizan de igual forma que para el resto de materiales, con la salvedad de la anisotropía en toda su estructura y por tanto resulta necesario para la obtención de esfuerzos tanto transversales como longitudinales,

los ensayos en distintas zonas y direcciones del hueso.

. Ensayo real sobre una prótesis y esquema de la influencia de la dirección de la aplicación de la carga en las curvas esfuerzo deformación

puede observar para las tensiones aplicadas de forma longitudinal, el hueso se comporta mucho mejor que frente a esfuerzos de deformación por tracción. Como es de esperar también, la densidad ósea influye en los esfuerzos absorbidos por el hueso,

esta forma el hueso cortical más resistente que el hueso trabecular,


¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]

Torsión

-

- 53.1-70 MPa

-

-

3.3 GPa

¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]

Torsión -

-

ensayos mecánicos en huesos, se realizan de igual forma que para el resto de opía en toda su estructura y por tanto resulta

necesario para la obtención de esfuerzos tanto transversales como longitudinales,

. Ensayo real sobre una prótesis y esquema de la influencia de la dirección de la aplicación de

puede observar para las tensiones aplicadas de forma longitudinal, el hueso se comporta mucho mejor que frente a esfuerzos de deformación por tracción. Como es de esperar también, la densidad ósea influye en los esfuerzos absorbidos por el hueso,

esta forma el hueso cortical más resistente que el hueso trabecular,


13 CAPITULO VI

Figura II-5. Curva tensión-deformación para distintas densidades óseas Así mismo, los huesos de ancianos, son más débiles, debido a la disminución de su

densidad ósea y por tanto resisten menos a los esfuerzos, Figura II-6.

Figura II-6. Influencia de la edad del hueso en el comportamiento mecánico del mismo

II.2.3.1. Dinámica del hueso

El modelado óseo es un proceso de reabsorción y formación continua de tejido óseo,

que modifica la estructura y morfología de los huesos durante el crecimiento y desarrollo.

Por el enunciado general de la ley de Wolff (1892), los elementos funcionales del

hueso se ordenan en la dirección de la presión funcional y aumenta o disminuye su masa según las variaciones de intensidad de la presión.Las estructuras óseas se orientan y adquieren la masa que mejor soporta las tensiones externas, Figura II-7.


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Figura II-7. Configuración de cargas en el hueso

En el diseño de estructuras huecas en ingeniería, se realizan a partir de las líneas de presión estática, en el que la mínima cantidad de material y mínimo peso, manteniendo la máxima resistencia. En el caso de los huesos, estos se orientan siguiendo el mismo principio, trabéculas que siguen la misma dirección de las líneas de presión, Figura II-8

Figura II-8. Semejanzas del hueso con estructuras ingenieriles


15 CAPITULO VI

II.3. OSTEOGÉNESIS

El concepto de osteogénesis, formación de hueso por crecimiento o por reparación

debido a la actividad de los osteoblastos (células especiales propias del tejido óseo, cuya función consiste en la producción de las sustancias que componen el hueso), ha sido propuesto como el método más conveniente para evaluar la respuesta del hueso a los biomateriales utilizados para su reemplazo [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. Por tanto, a partir del análisis de los patrones de osteogénesis los biomateriales se dividen en tres clases:

• Osteogénesis intervenida: asociada a los materiales biotolerantes (Acero inoxidable, Vitalliumm, PMMA). Su composición química y propiedades superficiales pueden dar lugar a reacciones adversas del tejido circundante, debido a la liberación de iones al medio o residuos en forma de partículas.

• Osteogénesis por contacto: propia de los materiales bioinertes (Titanio y sus aleaciones, carbono, alúmina, circona, óxido de titanio, nitruro de titanio y de silicio). La adhesión del implante es exclusivamente mecánica produciéndose la denominada “fijación biológica”. El hueso crece de manera ordenada en contacto directo con el implante generalmente con un espesor mínimo de capa de tejido fibroso [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], y puede variar dependiendo del material y de la extensión del movimiento relativo. Esto es equivalente al concepto de osteointegración utilizado por primera vez por Brånemark [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] y modificado más tarde [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] para describir el comportamiento de implantes dentales de titanio en contacto con el hueso.

• Osteogénesis por enlace: relacionada con los materiales bioactivos (vidrios y vitrocerámicos bioactivos, hidroxiapatita).

Los materiales no-tóxicos y biodegradables no están incluidos en la clasificación según la osteogénesis. Estos están diseñados para degradarse gradualmente con el tiempo y, por tanto, para ser reemplazados por el tejido receptor.

II.4.IMPLANTES DENTALES

El implante dental es el sustituto artificial de la raíz de un diente perdido.

Habitualmente tiene forma roscada y está fabricado con materiales biocompatibles que no producen reacción de rechazo y permiten su unión al hueso. La superficie del implante puede presentar diferentes texturas y recubrimientos, utilizadas habitualmente para aumentar su adhesión al hueso (osteointegración si es de titanio y biointegración si se trata de un material cerámico).

El proceso de osteointegración, se define como: "una conexión directa estructural y

funcional entre el hueso vivo, ordenado, y la superficie de un implante sometido a carga funcional". Este término fue acuñado por el profesor Per-Ingvar Brånemark. El uso de esta técnica quirúrgica moderna permite al paciente que ha sufrido una pérdida dental, una recuperación plena de la función masticatoria y de la estética bucal. La elección del


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titanio se debe a que este metal en contacto con la atmósfera se oxida en milisegundos transformándose su superficie en óxido de titanio. Dicho óxido se comporta como un material bio-inerte, es decir que no produce rechazo, reacción natural del organismo ante la presencia de un cuerpo extraño que deriva habitualmente en complicaciones clínicas. Además, el titanio presenta unas características mecánicas muy adecuadas, ya que su dureza permite soportar cargas oclusales elevadas, y su módulo elástico es muy parecido al del hueso. Para que se produzca la osteointegración, hay que realizar una correcta técnica quirúrgica, dependiendo el éxito de la presencia o ausencia de procesos inflamatorios, del diseño del implante y del tiempo en el que el implante se mantenga libre de cargas, que debe ser alrededor de 6 meses. En la actualidad, las técnicas más avanzadas permiten proporcionar una prótesis con dientes fijos sobre implantes osteointegrados a los pocos días o incluso a las horas de su colocación. Un problema que debe tenerse en cuenta antes de realizar la técnica de implantes, es el relativo a las bocas que sufren un encogimiento excesivo o irreversible del hueso alveolar debido a factores como la edad, el sexo o los componentes metabólicos.

El concepto de biointegración, hace referencia al tipo de unión que se produce entre

el hueso maxilar y el implante dental cerámico. Es una unión química producida a través de una capa que se forma entre la superficie del hueso y la superficie del implante. Esta capa está constituida por compuestos químicos procedentes de implantes y superficies óseas dando lugar a una unión más rápida e intensa que la conseguida con la osteointegración. La hidroxiapatita, es un material bioactivo para el tejido óseo debido a que es la fase mineral del hueso. Este material causa reacciones tisulares (en tejidos) favorables que permiten el establecimiento de enlaces químicos directos con el hueso, ya que las células “reconocen” la hidroxiapatita como un material biológicamente no ajeno, y esto lleva a la unión química entre ella y el tejido óseo. Además de la hidroxiapatita, se emplean otros materiales cerámicos que permiten la biointegración, como puede ser el óxido de aluminio monocristalino. El principal inconveniente del empleo de materiales cerámicos son sus propiedades mecánicas, ya que resultan excesivamente frágiles. Por esta razón, en implantología dental, sólo se suele emplear como recubrimiento sobre el titanio. De esta manera, se combina la bioactividad de la hidroxiapatita con las excelentes propiedades mecánicas del Ti.

Con la colocación del implante, debido a que los alvéolos contienen un elemento

que simula la raíz del diente, se conserva mayor cantidad de hueso alveolar, y por tanto se mantiene en cierto grado la dimensión vertical de la boca. Los alvéolos dentarios son las divisiones en compartimentos que presenta el hueso alveolar donde van insertados los dientes, separados entre sí por un tabique interalveolar óseo. El alvéolo presenta tres regiones: la de las placas corticales, la esponjosa y la alveolar propiamente dicha. Las placas corticales se disponen en sentido lingual y labial, formando una repisa de sostén muy resistente de hueso compacto, revestida por hueso poroso, que constituye la capa esponjosa. Ésta rodea a una capa delgada de hueso compacto, el hueso alveolar propiamente dicho, cuya morfología es reflejo de la forma de la raíz suspendida en su interior.

Se denomina hueso alveolar, al hueso de los maxilares que contiene o reviste las

cuencas o alvéolos, en las que se mantienen las raíces de los dientes. Es un hueso fino y compacto con múltiples y pequeñas perforaciones, a través de las que pasan los vasos sanguíneos, nervios y vasos linfáticos. Es por tanto hueso alveolar, aquel hueso, ya sea


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del maxilar superior o de la mandíbula (maxilar inferior), que contenga las raíces de los dientes. Si pudiéramos mirar un cráneo que ha estado perdiendo dientes, veríamos que los huesos maxilares, no son sólo planos óseos horizontales. Dentro del hueso hay pequeños cráteres que marcan el lugar donde los dientes deben insertarse. Estos espacios son los alvéolos y sus paredes son llamadas procesos alveolares. Conforme el diente va saliendo a través de la encía, el proceso alveolar se desarrolla alrededor de los dientes para ayudar a sostenerlos dentro de los maxilares.

II.4.1. COMPONENTES DEL IMPLANTE

II.4.1.1. Cuerpo

Es la porción del implante dental que se diseña para ser introducido en el hueso con

el fin de anclar los compoenentes proetésicos generalmente con aspecto de tornillo aunque también existan otros tipos. A su vez, este cuerpo se compone de 3 partes, Figura II-9, que son:

• Módulo de cresta: es la porción superior. • Cuerpo: es la porción intermedia. • Ápice: es la punta o extremo final.

Figura II-9. Cuerpo de un implante

II.4.1.2. Tornillo de cobertura

Después de insertar durante la 1ª etapa quirúrgica el cuerpo del implante en el

hueso, se coloca una cobertura sobre el módulo de cresta, con el fin de evitar el crecimiento de tejidos en el interior de la rosca que posee dicho módulo o porción superior.

II.4.1.3. Pilar de cicatrización

Tras haberse producido la osteointegración se realiza una 2ª etapa quirúrgica, en la

que se desenrosca y retira el tornillo de cobertura y se enrosca el pilar de cicatrización, cuya función es prolongar el cuerpo del implante sobre los tejidos blandos, y permitir la unión de la mucosa gingival al módulo de cresta, dando así lugar al sellado gingival (sellado de las encías).


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El sellado biológico gingival, consiste en la unión de la mucosa gingival al

cuello de los implantes dentales de forma similar a como lo hace con un diente natural. Esta unión es un factor fundamental para garantizar el éxito y duración del implante, ya que crea una barrera alrededor de éste, evitando la entrada al hueso de agentes destructores, como pueden ser toxinas bacterianas, restos alimenticios, bebidas... y otros agentes que provocarían la destrucción progresiva, y por tanto la pérdida paulatina del soporte del implante, que trae consigo la movilidad y, en su caso, la caída del mismo.

II.4.1.4. Pilar

Es la porción del implante que sostiene la prótesis. Según el método por el que se

sujete la prótesis al implante, distinguimos tres tipos de pilares:

• Pilar para atornillado: emplea un tornillo o rosca para fijar la prótesis. • Pilar para cementado: la prótesis se une al pilar mediante cementos

dentales, comportándose como un muñón al que va unido una corona, un puente, o una sobredentadura.

• Pilar para retenedor: consta de un sistema de anclaje que soportará una prótesis removible, que el paciente podrá colocar y retirar manualmente.

II.4.2. TIPOS DE IMPLANTES

Según su localización en relación al hueso, los implantes dentales se clasifican en

endo-óseos y yuxta-óseos.

II.4.2.1. Endoóseos

La morfología puede diferir en algunos puntos, pero todos los implantes que tienen

el principio de penetrar en el espesor del hueso son siempre, y simplemente, implantes endo-óseos, para los cuales son necesarios el uso del bisturí y el despegamiento de la mucosa; estos implantes pueden ser metálicos, cerámicos, de material orgánico o semi-biológicos.

Estos implantes van introducidos en el hueso alveolar, y según su forma

distinguiremos: Implantes cilíndricos: Los implantes endo-óseos cilíndricos pueden ser: • Por fricción: De superficie no roscada cubierta normalmente por una capa de

hidroxiapatita (retención química), algunos "modelos" tienen perforaciones con el fin de que el hueso se desarrolle en su interior y se fije (retención mecánica). Éstos no son muy usados, pues es muy lento el proceso.

• Roscados: Presentan aspecto de tornillo, con una rosca en su superficie, con lo que se consigue aumentar la superficie de contacto del implante con el hueso Figura II-10.


19 CAPITULO VI

FiguraII-10. Radiografía de un implante cilíndrico roscado Implantes de láminas perforadas: Los implantes a lámina fueron ideados por L.

Linkow. En ningún caso se aconseja emplearlos en casos de edentación total del maxilar superior o inferior. Sin embargo, dan muy buenos resultados cuando se trata de reemplazar un incisivo central a nivel del maxilar superior, cuando el hueso es bastante ancho y profundo. A nivel del maxilar inferior, el hueso suele ser bastante débil por lo que se recomienda prudencia; hay que verificar que entre la lámina y la pared externa quede una pared de la gotera suficientemente gruesa como para soportar las fuerzas que posteriormente se ejercerán. Para el reemplazo de dientes posteriores igualmente hay que obrar con precaución porque las alturas, dada la ubicación del seno, son a menudo muy reducidas. Existen láminas prefabricadas tan escotadas que la parte a insertar es casi inexistente y, en ese caso, la ingenuidad o la inconsciencia de los que la colocan no aboga a favor de unos ni otros. Para colocar bien un implante lámina es necesario despegar francamente la fibromucosa, de manera que se tenga una amplia visión del hueso. La ventaja de la lámina, cuando la indicación es buena, es que se evita una segunda intervención y que se puede terminar en una sola sesión. Son láminas de titanio con perforaciones que permiten el crecimiento del hueso a través de los mismos. Llevan pilares soldados donde se anclarán las prótesis, Figura II-11. Están indicadas para pacientes cuya anchura del hueso alveolar es muy escasa para colocar un implante cilíndrico.

Figura II-11. Radiografía de un implante de lámina perforada


20 CAPITULO VI

Implantes de cresta delgada: Imaginado y puesto a punto por M. Cherchève, debería tener un lugar privilegiado en todo consultorio dental. Si se respetan las indicaciones, su empleo es por mucho el más fácil porque no presenta ningún peligro y la instrumentación es de las más reducidas. Además, la cabeza del fuste, el pilar donde se fijará la prótesis, tiene a la vez condiciones que obedecen a una ortodoxia odontológica perfecta en cuanto al apoyo sobre la cortical y en cuanto a la inserción rigurosa por sellado, sin el empleo de ninguna resina.

II.4.2.2. Yuxtaóseos o subperiósticos

Los implantes que no penetran en el hueso, sino que recubren su superficie se

llaman, en Francia, subperiósticos, y se les ha dado el nombre más exacto de yuxta-óseos. Los países anglosajones siguen llamando a este implante de superficie, subperiostal. Los implantes yuxta-óseos o subperiostiales, fueron introducidos en 1940. Son elementos metálicos introducidos bajo la mucosa y reposan contactando los maxilares o la mandíbula. Se confeccionan en el laboratorio de prótesis, a partir de modelos del maxilar, en su mayor parte se realizan con aleaciones de cromo-cobalto-molibdeno, y algunas veces están recubiertos de carbono o de cerámica, Figura II-12.

FiguraII-12. Radiografía de un implante yuxtaóseo Constan de unos dispositivos en forma de silla de montar que se colocan sobre la

cresta ósea entre el periostio y el hueso alveolar. Consta también de unos pilares donde se ancla la prótesis. Se emplean poco, estando indicados en casos de mandíbula con una gran reabsorción ósea.

Se conoce como periostio (peri = alrededor, y osteo = hueso) a una membrana de

tejido conectivo muy vascularizada, fibrosa y resistente, que cubre al hueso por su superficie externa excepto en lugares de inserción de ligamentos, tendones, y superficies articulares (la superficie externa del hueso a nivel de las articulaciones está cubierta por cartílago hialino, llamado cartílago articular).


21 CAPITULO VI

II.5. GENERALIDADES, PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS Y M ECÁNICAS DEL TITANIO

El titanio es el noveno elemento más abundante en la corteza terrestre y se obtiene a

partir de minerales ricos en oxido de titanio (TiO2) como son el rutilo y la ilmenita. Se descubrió en 1794, pero no se pudo separar del mineral de forma eficiente hasta 1936, debido a su altísima afinidad por el oxígeno. Fue finalmente Kroll quien desarrollo la metodología de obtención que lleva su nombre, la cual ha permitido que el titanio tenga aplicación en una gran variedad de sectores, incluyendo el biomédico.

El Ti c.p. es considerado un biomaterial altamente biocompatible (tanto in vitro

como in vivo), bioinerte y con gran capacidad de oseointegración, es decir, presenta como consecuencia gran facilidad para establecer una conexión directa, estructural y funcional, entre el hueso (vivo y ordenado) y la superficie del implante. Las leves reacciones que provoca en el medio biológico y sus adecuadas propiedades mecánicas, son los factores determinantes para que sea el material por excelencia en la selección para la fabricación de los implantes dentales. Las normas internacionales (ISO 5832-2 y ASTM F67-00) recogen las cuatro calidades o grados de Ti c.p. que se emplean en aplicaciones médicas. Las propiedades fisicoquímicas superficiales del titanio son las responsables de su estabilidad (resistencia a la corrosión) en diferentes medios, especialmente frente a los ambientes fisiológicos. Estas propiedades están determinadas por la naturaleza de la capa de óxido de titanio que se forma de manera natural y espontánea sobre la superficie del Ti c.p. (TiO2, el más estable, distribuido en una densa capa de espesor variable entre 2 y 10 nm), la cual protege el metal de los ataques químicos de ambientes agresivos como el del contacto con el aire y otros medios como el fluido corporal. Dicho óxido reacciona en solución acuosa y adsorbe y disocia moléculas orgánicas, actuando en muchos casos como catalizador de un gran número de reacciones químicas [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

Los valores de resistencia mecánica excelentes (en relación con su peso) del Ti

c.p., se convierten en un valor agregado a su estabilidad química superficial y a su excelente biocompatibilidad. El módulo de elasticidad (100-110 GPa), el límite elástico (170-483 MPa) y la resistencia a la tracción (240-550 MPa) son valores suficientes para soportar las tensiones mecánicas a las que se verá sometido el implante durante su aplicación en boca [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. El módulo de elasticidad es mucho menor que el que poseen otros metales utilizados en implantes dentales [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], ayudando sin lugar a dudas a disminuir el efecto del apantallamiento de las tensiones que se transmiten al hueso y su repercusión en los fenómenos de remodelación ósea.

II.6. LIMITACIONES DEL TI C.P. PARA IMPLANTES DENTA LES

A pesar de las importantes y corroboradas ventajas del Ti c.p. para su utilización

como implante dental, las estadísticas de fallo de los implantes en boca (10 al 15% durante los primeros 10 años [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] y el hecho de que un importante porcentaje de las cirugías (20%) se realizan para reemplazar los implantes que han fallado [¡Error! No se encuentra el origen de la


22 CAPITULO VI

referencia.] muestran una necesidad evidente de continuar la investigación en metodologías que mejoren las prestaciones de los implantes de Ti c.p. La mayoría de estos fallos se inician en la intercara implante-hueso, por lo que la mejora de la fiabilidad de los mismos requiere que se solucionen los problemas interfaciales. Se pueden definir claramente dos problemas: 1) los micromovimientos relativos que ocurren en la intercara biomaterial-tejido generan con el paso del tiempo una fina capa de tejido fibroso, y 2) las marcadas diferencias que existen entre el módulo de Young del implante (100-110 GPa) y del hueso cortical (10-30 GPa), implica que no se transmitan correctamente los esfuerzos entre el implante y el hueso, conduciéndose a la reabsorción del hueso con el paso del tiempo y el aflojamiento eventual del implante. Este fenómeno se denomina “stress-shielding induced bone resorption” [ ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

Es un hecho que la calidad superficial del implante es uno de los factores que

determina la capacidad de oseointegración de los implantes [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. Una de las metodologías implementada para mejorar las propiedades superficiales, se basa en la modificación de la naturaleza química del titanio, destacando el aporte de un recubrimiento bioactivo como la hidroxiapatita sintética (HA) [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] y los vidrios bioactivos [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. Sin embargo, éstos no han colmado las expectativas tanto de adherencia y estabilidad del recubrimiento in vivo, como de reproducibilidad de las diferentes propiedades mecánicas de los mismos. En este contexto, existen las metodologías encaminadas a modificar la rugosidad y textura del implante [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], se ha observado que el aumentar la rugosidad del Ti c.p., por encima de la obtenida con el mecanizado, se presenta una mejor respuesta de los osteoblastos in vitro, al igual que una mejor fijación mecánica del implante in vivo.

Son muchos los tratamientos que se han aplicado sobre el Titanio para aplicaciones

biomédicas, y su descripción se puede abordar desde distintos puntos de vista. En función del efecto que persiguen, se distinguen tres grandes grupos:

• Limpieza de la superficie y/o la eliminación de la capa superficial nativa. • Modificación de la estructura y la topografía. • Modificación de la composición y la estructura de la capa de óxido o la

formación controlada de un nuevo recubrimiento en la superficie.

Otra clasificación posible, y también muy útil para la descripción de los distintos tratamientos, es la que toma como base el carácter fisicoquímico fundamental del tratamiento empleado [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]:

• Métodos mecánicos: desbaste, pulido, mecanizado y granallado. • Métodos químicos: Limpieza con disolvente, ataque ácido, ataque alcalino,

pasivado, anodizado, electropulido. • Métodos al vacío: descarga lumínica, descarga eléctrica, implantación

iónica.


23 CAPITULO VI

• Métodos de recubrimiento: Proyección por plasma, sol-gel, magnetron Sputtering, ablación láser.

• Métodos bioquímicos: enlace de iones y/o moléculas activas por adsorción fisicoquímica, por enlace covalente y por inclusión en materiales que actúan de portadores.

Innumerables resultan los esfuerzos que se dedican para comprender y solventar el efecto de la tensión de apantallamiento o “stress-shielding”, tratando de desarrollar materiales nuevos con un módulo de Young cercano al del hueso cortical. Entre éstos se encuentran los materiales compuestos basados en polímeros [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] (que presentan el inconveniente de que su resistencia a fatiga y tenacidad de fractura es menor que la del hueso), carbón-carbón [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] y aleaciones de titanio-β metaestable [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] (que presentan buena resistencia mecánica y un módulo elástico significativamente más bajo, 55 GPa para Ti-35Nb-7Zr-5Ta, que el de las aleaciones convencionales de titanio, pero el módulo elástico es todavía más elevado que el del hueso cortical) [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

Otra alternativa para reducir el módulo elástico de los implantes ortopédicos es

utilizar materiales porosos, ya que controlando su proporción y características (tamaño y morfología) el módulo elástico puede ser hecho a medida [36]. Se ha demostrado que los compactos de titanio sinterizados con un 30% de porosidad tienen un módulo de elasticidad cercano al del hueso cortical humano, sin embargo, la presencia de esta porosidad conduce a la degradación de la resistencia mecánica del material debido a los defectos estructurales y a la concentración de esfuerzos alrededor de los poros. Además el titanio poroso es más susceptible a la corrosión que el titanio sólido debido a la gran superficie expuesta a los agentes corrosivos [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.,¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.,¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

Así como los metales tienen excelentes propiedades mecánicas y los polímeros

tienen bajo módulo elástico, la combinación de un metal con un polímero biocompatible puede formar un biocompuesto con módulo elástico similar al del hueso cortical y una resistencia mecánica satisfactoria. Por otro lado, el relleno de los poros con un polímero reduce el área expuesta al ambiente y por lo tanto reduce la tendencia a la corrosión del material poroso, [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

II.7. METODOLOGÍAS PARA OBTENERSUSTRATOS POROSOS

Innumerables resultan los esfuerzos que se dedican a tratar de desarrollar materiales

con un módulo de Young cercano al del tejido óseo que se pretenda sustituir (total o parcial, éste último asociado a tumores localizados). La obtención de materiales porosos es un camino contrastado para solventar el apantallamiento de tensiones. Entre las metodologías que se están implementando en los distintos grupos de investigación y que se están desarrollando en el grupo de Ciencias de los Materiales e Ingeniería


24 CAPITULO VI

Metalúrgica de esta Universidad, se encuentran las siguientes tprocesos de sinterización, destacando:

• Loose sinteringorigen de la referencia.No se encuentra el origen de la referencia.origen de la referencia.referencia.], Figura II

• Utilizando espaciadores (“Space holder”, ejs.: bicarbPVA) [¡Error! No se encuentra el origen de la rencuentra el origen de la referencia.

FiguraII-14 . Proceso de fabricación de materiales porosos utilizando espaci

• Técnicas de sinterización asistidas por campo eléctrico (“FieldSintering Techniques”, F.A.S.T.) [


CAPITULO VI

Metalúrgica de esta Universidad, se encuentran las siguientes técnicas que involucran ación, destacando:

Loose sintering (sin compactación previa) [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], límites de la sinterización convencional [No se encuentra el origen de la referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.,¡Error! No se encuentra el origen de la

], Figura II-13.

Figura II-13. Sinterización en vacío

Utilizando espaciadores (“Space holder”, ejs.: bicarbonato de amonio, NaCl, ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.

encuentra el origen de la referencia.], Figura II-14).

. Proceso de fabricación de materiales porosos utilizando espaci

Técnicas de sinterización asistidas por campo eléctrico (“FieldSintering Techniques”, F.A.S.T.) [¡Error! No se encuentra el origen de la


écnicas que involucran

¡Error! No se encuentra el , límites de la sinterización convencional [¡Error!

¡Error! No se encuentra el ¡Error! No se encuentra el origen de la

onato de amonio, NaCl, eferencia.-¡Error! No se

. Proceso de fabricación de materiales porosos utilizando espaciadores

Técnicas de sinterización asistidas por campo eléctrico (“Field-Assisted ¡Error! No se encuentra el origen de la


25 CAPITULO VI

referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], Figura II-15.

FiguraII-15. Sinterización por arco eléctrico Sin embargo, la presencia de esta porosidad conduce a la degradación de la

resistencia mecánica debido a los defectos estructurales y a la concentración de esfuerzos alrededor de los poros [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.-¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], Figura II-16.

Figura II-16. Influencia de la porosidad en la degradación de la resistencia


26 CAPITULO VI

II.8. CONDICIONES DE CARGA DEL IMPLANTE

Las condiciones de carga del implante se deben controlar con dos objetivos

generales (establecer la osteointegración lo antes posible y que ésta perdure en el tiempo) y durante las tres fases que definen la relación dinámica progresiva entre el implante y el hueso mandibular:

• Cicatrización (3 a 8 meses dependiendo de la mandíbula), formación de un hueso ordenado adyacente al implante inmóvil (consecución de la osteointegración).

• El implante queda expuesto a las fuerzas de masticación, el hueso recién formado se remodela según la magnitud, dirección y frecuencia (fatiga) de la carga aplicada (avance de la osteointegración).

• Después de unos 18 meses se llega a un estado estabilizado.

Sin embargo, resulta cada vez más necesario reducir los tiempos de cicatrización, mejorando la superficie para favorecer la osteointegración y una distribución favorable de las cargas funcionales en el sistema implante/hueso (módulos de Young compatibles).

El estudio del comportamiento mecánico de materiales con porosidad interconectada

(rellenos o no) se limita generalmente a evaluar el módulo elástico, en la mayoría de los casos a partir de ensayos de compresión uniaxial [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], en otros aunque en menor cuantía, utilizando la técnica de ultrasonidos [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], modelos semiempíricos [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], y por elementos finitos [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. Sin embargo, la investigación encaminada a describir el comportamiento a fatiga bajo condiciones reales de carga, medioambientales y tiempos de permanencia en fluido fisiológico simulado (SBF) es nula.

II.9. GENERALIDADES DEL PROCESO DE PULVIMETALURGIA

II.9.1. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO PRODUCTIVO

La metalurgia de polvos (PM) es una técnica de procesamiento que involucra la

producción de polvos metálicos y su conversión en estructuras de ingeniería útiles.


27 CAPITULO VI

La Figura II-17 muestra un esquema general de las etapas del proceso básico de PM. La fabricación de los componentes PM comienza con la mezcla de los polvos, aditivos y lubricantes. Esta mezcla es compactada como pieza dentro de un molde que tiene la forma deseada, mediante la aplicación de presiones, que para el caso del componentes con mínima resistencia oscilan entre 70-210MPa en comparación con los componentes PM de alta densidad estructural, los cuales requieren presiones de compactación de 420-840MPa [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. Después de la compactación, la mezcla toma las propiedades de un sólido, cuyo estado se denomina usualmente “en verde”. Posteriormente, el compacto es sinterizado (enlazado por difusión) a temperaturas por debajo del punto de fusión, bajo una atmósfera controlada, logrando una unión metalúrgica entre las partículas, Figura II-18. Este producto sinterizado tiene muchos beneficios, uno de ellos es que aumenta la resistencia de la pieza manteniendo su forma. Existen muchas variantes a este proceso básico, pues algunas piezas son utilizadas directamente en la condición de sinterizado mientras que otras son sometidas a operaciones secundarias de acabado (mecanizado, calibrado, impregnación de aceite, etc.) o tratamientos térmicos (nitruración, temple, etc.).

FiguraII-17. Pasos generales del proceso PM de [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]


28 CAPITULO VI

FiguraII-18. Mecanismo de compactación de polvos mediante prensado en caliente y sinterización [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

II.9.2. MATERIA PRIMA: POLVOS METÁLICOS

II.9.2.1. Composición química y estructura

Los niveles de elementos de impurezas en polvos metálicos pueden ser muy

significativos tanto para el procesamiento como para las propiedades del producto final. Prácticamente cualquier polvo metálico absorbe cantidades significativas de gases y vapor de agua de la atmósfera durante su almacenamiento. Dicha absorción puede llevar a la formación de capas de óxido sobre los metales las cuales pueden interferir con la compactación y sinterizado y posiblemente permanezcan en el material sinterizado. La cantidad de dichos contaminantes aumenta con la disminución del tamaño de partículas y con el incremento de la actividad química sobre la superficie.

La microestructura del polvo cristalino tiene una gran influencia sobre el

comportamiento del polvo durante la compactación y el sinterizado y sobre las propiedades del producto final. Un tamaño de grano fino siempre es deseable, dado que esto mejora las propiedades mecánicas además de la sinterabilidad y la uniformidad de los cambios dimensionales.

El tamaño de grano puede depender de los tamaños de partícula de los polvos. El

método de producción particular de un polvo también influencia su tamaño, por ejemplo, polvos rápidamente enfriados, darán menores tamaños de partículas y por lo tanto tamaños de grano más pequeños.


29 CAPITULO VI

II.9.2.2. Tamaño, distribución y forma de las partículas

La forma del polvo está caracterizada por la dimensionalidad de la partícula y su

contorno superficial. El aspecto morfológico del polvo metálico es una característica de gran importancia, dada su influencia en otras propiedades, tales como la densidad aparente, la compresibilidad, entre otras. Existen variaciones tanto en la forma de las partículas de una colección de polvos como en sus tamaños. La geometría de las partículas depende del método empleado para la obtención del polvo. Las morfologías básicas de las partículas pueden ser esféricas, redondeadas, angulares, aciculares, dendríticas, fragmentadas, y pueden determinarse mediante microscopía óptica y electrónica, Figura II-19.

Una forma simple y útil de medir la forma es la relación del aspecto entre la

dimensión máxima y mínima de una partícula dada. La relación del aspecto para una partícula esférica es 1.0, pero para un grano acicular puede ser 2 o 4.

Un sistema ideal para caracterizar la forma de las partículas se muestra en la Figura

II-20, detallándose allí los procesos de fabricación que producen dichas formas. La mayoría de las partículas son tridimensionales por naturaleza y pueden considerarse equiaxiales.

Figura II-19. Formas de partícula características: (a) acicular; (b) angular; (c) dendrítica; (d) fibrosa; (e) hojuelas; (f) granular; (g) irregular; (h) nodular; (i) esferoidal [¡Error! No se encuentra el origen de la

referencia.]


30 CAPITULO VI

FiguraII-20. Sistema para la caracterización de la forma de las partículas [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] modificado y traducido

En caso de que la pieza presente una geometría compleja se puede utilizar la técnica

basada en el Principio de Arquímedes. Para practicar esta técnica es necesario impedir que el agua penetre en los poros, para lo cual se utilizan aceite de silicona, resinas, entre otros.

Las curvas de distribución de tamaños de partículas relacionan el tamaño de las

partículas con la fracción de polvo correspondiente a ese tamaño. La Figura II-21, ilustra varias distribuciones de tamaños. En una distribución unimodal, hay un punto alto o máxima cantidad de cierto tamaño crítico. La distribución polimodal consiste de dos o más bandas estrechas de tamaños de partículas, cada una con un máximo, e idealmente ninguna partícula entre dichas bandas. La distribución de banda ancha simplemente corresponde a una concentración uniforme de tamaños de partículas sobre un intervalo de tamaño más bien amplio sin partículas con tamaños fuera de ese rango. La distribución irregular representa una variación continua y finita de tamaños de partícula dentro de un rango relativamente amplio.


31 CAPITULO VI

FiguraII-21. Ilustraciones esquemáticas de algunas distribuciones de partículas reales Por tanto, puede concluirse que la distribución de tamaño de partículas es necesaria

para una completa caracterización en lugar de un valor promedio o bien valores de tamaños máximos y mínimos.

II.9.2.3. Topografía superficial de la partícula

La naturaleza de la superficie de las partículas individuales también en una

característica importante del polvo. Una partícula esférica podría parecer lisa, pero si se examina a grandes aumentos la superficie podría estar conformada realmente por muchas protuberancias. El polvo metálico reducido tiene una rugosidad superficial mucho más alta. Por su parte, los polvos metálicos atomizados tienen un grado más fino de rugosidad superficial, pues son del tipo redondeada en lugar de aguda e irregular. El microscopio electrónico de barrido es una herramienta poderosa para examinar la topografía superficial. La contaminación superficial de las partículas y la aglomeración de partículas finas también son estudiadas mediante esta técnica.

La naturaleza de la topografía superficial influirá en las fuerzas de fricción entre las

partículas. Esto es importante en el caso de movimiento en masa de las partículas, cuando el polvo está fluyendo, asentándose o durante la compactación. La cantidad de contacto real entre partículas durante el sinterizado se verá afectado por la naturaleza de la rugosidad superficial. La reactividad química del polvo también tenderá a incrementar con el aumento de la rugosidad, superficial especialmente si es de tipo irregular.


32 CAPITULO VI

II .9.2.4. Densidad aparente y densidad de golpeo

La densidad aparente de un polvo se refiere a la masa por

polvo suelto usualmente expresada en g/cmcríticas de un polvo, debido a las siguientes razones:

• Determina el tamaño de las herramientas de compactación y la magnitud de los movimientos de el polvo suelto

• Determinar la selección del equipamiento usado para transpel polvo inicial

• Influye en el comportamiento del polvo durante

Otras características las cuales tienenson la densidad del material sólido, el tamaño y forma de las partículas, el área superficial, la topografía y su distribución.

La densidad aparente se determina mediante el medidor de flujo de Hall, donde

contenedor de volumen conocido (25 mLde polvo metálico a través de un embudo de Hall, Figura II

II.9.2.5. Área superficial

La cantidad real de área superficial po

Cualquier reacción entre las partículas o entre el polvo y su entorno comienza en esas superficies. Esto afecta la sinterabilidad. Para una partícula con forma muy irregular con un alto grado de rugosidad superf


CAPITULO VI

.9.2.4. Densidad aparente y densidad de golpeo

La densidad aparente de un polvo se refiere a la masa por unidad de volumen de polvo suelto usualmente expresada en g/cm3. Esta es una de las características más críticas de un polvo, debido a las siguientes razones:

Determina el tamaño de las herramientas de compactación y la magnitud de los movimientos de prensado necesarios para compactel polvo suelto Determinar la selección del equipamiento usado para transpel polvo inicial Influye en el comportamiento del polvo durante el sinterizado

Otras características las cuales tienen una relación directa sobre la densidad aparente son la densidad del material sólido, el tamaño y forma de las partículas, el área superficial, la topografía y su distribución.

La densidad aparente se determina mediante el medidor de flujo de Hall, donde nedor de volumen conocido (25 mL) es llenado completamente por una corriente

a través de un embudo de Hall, Figura II-22.

FiguraII-22. Medidor de flujo de Hall

La cantidad real de área superficial por unidad de masa de polvo es muy importante. Cualquier reacción entre las partículas o entre el polvo y su entorno comienza en esas superficies. Esto afecta la sinterabilidad. Para una partícula con forma muy irregular con un alto grado de rugosidad superficial, el área superficial específica puede ser muy alta.


unidad de volumen de . Esta es una de las características más

Determina el tamaño de las herramientas de compactación y la magnitud prensado necesarios para compactar y densificar

Determinar la selección del equipamiento usado para transportar y tratar

el sinterizado

una relación directa sobre la densidad aparente son la densidad del material sólido, el tamaño y forma de las partículas, el área

La densidad aparente se determina mediante el medidor de flujo de Hall, donde un ) es llenado completamente por una corriente

r unidad de masa de polvo es muy importante. Cualquier reacción entre las partículas o entre el polvo y su entorno comienza en esas superficies. Esto afecta la sinterabilidad. Para una partícula con forma muy irregular con

icial, el área superficial específica puede ser muy alta.


33 CAPITULO VI

FiguraII-23. La densidad de los polvos sueltos como una función del número de golpes, para aluminio atomizado y polvos de hierro atomizados/reducidos.

II.9.2.6. Velocidad de flujo

La producción de piezas PM en grandes cantidades requiere un flujo de polvo

relativamente rápido desde los contenedores hasta los moldes. El método estándar para determinar el flujo del polvo es el medidor de flujo de Hall, donde se mide el tiempo necesario que tardan en pasar 50 g de polvo a través de un pequeño orificio. El ensayo ofrece solo un medio de comparación y evaluación pues en la mayoría de las condiciones de operación el polvo no tiene que fluir a través de un orificio pequeño. Los tiempos de flujo son, entonces, proporcionales al recíproco de las tasas de flujo. Polvos muy finos no fluyen a través de un orificio pequeño. Este es un resultado del drástico incremento del área superficial específica cuando el tamaño disminuye. Para un polvo metálico dado, a mayor densidad aparente, menor es el tiempo de flujo. Cuando un polvo fino es mezclado con un polvo grueso, el tiempo de flujo disminuye independientemente de que las partículas fuesen irregulares o esféricas, debido al incremento en la densidad aparente. Sin embargo, en el caso de adiciones de polvo irregular existe un tope para el cual no se observa ningún cambio en el flujo. Esto corresponde a la presencia de una cantidad excesiva de área superficial de fricción.

II.9.2.7. Compresibilidad

Es la reducción de volumen que se obtiene por prensado del mismo. Según Randall

[¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.], el proceso de compactado comienza con la densidad aparente del polvo metálico y a medida que se incrementa la presión de compactación, ocurren diferentes procesos, referidos como etapas de compactación. En general, la compresibilidad incrementa con el aumento de la densidad aparente [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. En primer lugar, en el proceso de compactado existe un reacomodo de las partículas (empaquetamiento) seguido de deformaciones elasto-plásticas localizadas, donde una gran cantidad de densificación ocurre a presiones de compactación relativamente bajas. Posteriormente, se producen procesos de deformación plástica en las partículas dúctiles y puede haber


34 CAPITULO VI

fragmentación de partículas frágiles. Finalmente, ocurre una etapa de densificación global, en la cual se tiende, de una manera asintótica, a la densidad máxima de compactación, que es característica para cada tipo de polvo metálico.

Como es lógico, a una mayor presión aplicada le corresponde una reducción del volumen mayor, o sea una mayor densidad en verde; por lo tanto, la relación de compresión es una relación asintótica que tiende a un valor máximo de la densidad, Figura II-24.

La compresibilidad, de forma alternativa, se puede definir en términos del parámetro

de densificación, el cual es igual a:

Figura II-24. Esquema de la curva de compresibilidad. Otro término, el cual es muy importante para el diseño de herramientas, es la

relación de compresión. Se define como el cociente entre la densidad del polvo compactado en verde (sin sinterizar) y la densidad aparente. Una baja relación de compresión es deseable debido a las siguientes razones:

• El tamaño de la cavidad del molde y el utillaje pueden reducirse. • Se reduce la rotura y desgaste de las herramientas. • Puede reducirse la presión requerida para la compactación. • Pueden lograrse mayores velocidades de producción debido a que el llenado

del molde es más rápido.

II.9.2.8. Resistencia en verde

La resistencia en verde es la resistencia mecánica de un compacto en verde, es decir,

no sinterizado. Esta característica es muy importante, pues determina la habilidad de un


35 CAPITULO VI

compacto en verde para mantener su tamaño y forma durante la manipulación que experimenta antes del sinterizado.

La densidad en verde es promovida por:

• Un incremento en la rugosidad superficial de las partículas, debido a que se dispone de más lugares para el interbloqueo mecánico.

• El incremento del área superficial del polvo. Esto se logra por el incremento de la irregularidad y la reducción del tamaño de partículas.

• Una disminución de la densidad aparente de los polvos. Esto es una consecuencia de los dos factores anteriores.

• Una disminución de la oxidación y contaminación superficial de las partículas.

• Incrementos de la cantidad de ciertos aditivos de interferencia. Por ejemplo, la adición de pequeños elementos aleantes, tales como grafito blando a hierro y lubricantes, previene el interbloqueo mecánico.

El ensayo de resistencia en verde estándar es un ensayo de flexión transversal de una muestra rectangular de 31.7 mm (0.50 por 1.25 pulgadas) 5.35mm (0.25 pulgadas) de espesor. El esfuerzo se calcula a partir de la fórmula de flexión, requerida para romper la muestra, la cual se muestra a continuación:

Donde P es la carga de rotura, N; L es la distancia entre los soportes, mm; t es el

espesor de la muestra, mm; w es el ancho de la muestra, mm.

II.9.2.9. Piroporosidad y toxicidad

La piroporosidad es un peligro potencial para muchos metales, incluyendo los tipos

más comunes, cuando están en una forma finamente dividida con relaciones de gran superficie-a-volumen. La toxicidad del polvo está normalmente relacionada a la inhalación o ingestión del material y el resultante efecto tóxico. La reactividad química de un material incrementa cuando aumenta la relación de área superficial-volumen. Por esta razón partículas de algunos materiales al combinarse con oxigeno, se incendian y resultan en condiciones explosivas [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

II.9.3. MATERIA PRIMA: PRODUCCIÓN DE POLVOS METÁLICOS

El proceso seleccionado representa, normalmente, un compromiso entre sus

aspectos técnicos y económicos. Para una correcta elección del método de selección del polvo, deben tomarse en consideración las propiedades finales de la pieza sinterizada y las características deseadas del polvo.


36 CAPITULO VI

Los métodos básicos de producción de polvos metálicos dentro del marco industrial son: la reducción, la atomización, la electrólisis, la trituración, la pirólisis, la corrosión, la condensación, la liofilización, la precipitación y a partir de chatarras:

• Reducción. La reducción de metales con agentes reductores sólidos o gaseosos es el método de mayor aplicación en la producción de polvos de hierro. Dado que ninguna operación de refinado está involucrada, la pureza del polvo depende de la materia prima. Por esta razón, este proceso debe ser complementado con una etapa de purificación. Las partículas de polvo resultantes, denominadas “tipo esponja” son irregulares, porosas, fácilmente compresibles y producen compactos de elevada resistencia en verde.

• Atomización. Este método consiste en desintegrar una capa delgada de metal fundido sometiéndola al impacto de un chorro de gas o líquido. Los gases más utilizados son aire, nitrógeno y argón, mientras que el agua es el líquido de mayor aplicación.

• Electrólisis. En su forma más simple, este proceso consta de dos electrodos conectados a una corriente directa. En la medida que la corriente fluye, el electrodo positivo (ánodo) se disuelve y se deposita sobre el negativo (cátodo). Los polvos producidos electrolíticamente son de alta pureza y muy “activos” durante el sinterizado. La forma de las partículas de polvo está determinada fundamentalmente por la tasa de nucleación y la concentración de átomos metálicos.

• Trituración . Consiste en el desmenuzamiento del metal por medios mecánicos. El método de la trituración sólo puede aplicarse de forma apropiada a la fabricación de polvos de manganeso y cobre, pues los metales dúctiles se aglutinan sobre los martillos o en los dientes de los trituradores. Debe indicarse, no obstante, que es posible fragilizar un metal dúctil, bien mediante el hidrógeno de los depósitos catódicos, bien por aleación, como en los casos de hierro-silicio, hierro-cromo o hierro-aluminio.

• Pirólisis. Es la descomposición térmica del material de partida. Se obtiene un polvo esférico que se purifica eficazmente por la formación de compuestos volátiles, como Fe(CO)5 o Ni(CO)4. El producto comercial se presenta empaquetado al vacío con un gas inerte a fin de prevenir la corrosión.

• Corrosión. La preparación de algunos tipos de polvos, como los de acero inoxidable no esféricos que se aplican a la fabricación de piezas sinterizadas de acero al cromo, se realiza aprovechando fenómenos de corrosión; en el caso citado, a partir de chatarra de acero inoxidable. Esta chatarra se calienta a temperaturas de 500-700ºC, a fin de precipitar carburos en los límites de grano, y se introduce después en un medio corrosivo drástico, como una disolución de sulfato de cobre en ácido sulfúrico en ebullición, atacándose así las zonas sensibilizadas del acero inoxidable. La trituración del producto resultante es fácil.

• Condensación. Consiste básicamente en provocar la volatilización o sublimación del metal, a fin de separarlo de sus impurezas y condensarlo a


37 CAPITULO VI

continuación en forma sólida pura. Este método se aplica con mucha frecuencia al cinc, pero ha sido utilizado también para producir polvo de magnesio, de cadmio y de plomo. Las partículas obtenidas por medio de la condensación son de forma esférica y muy fina. Este método se aplica en el caso de que los metales sean susceptibles de sufrir amalgamación, consiguiéndose polvos extremadamente finos. Tras realizar la amalgama, es preciso descomponer térmicamente los compuestos intermetálicos formados y evaporar el mercurio. Aplicando la amalgamación, se obtienen polvos de hierro, por ejemplo, de granulometría muy pequeña y de gran pureza, así como polvos aleados de hierro-níquel.

• Liofilización . Es un método de desarrollo muy reciente, con el cual se consiguen polvos aleados muy homogéneos. Consiste, fundamentalmente, en la congelación rápida de una disolución líquida de los elementos metálicos, eliminando a continuación el disolvente del sólido obtenido por sublimación, sin que varíe el volumen aparente del sólido, es decir, liofilizándolo. De esta manera, las partículas conservan sus formas y dimensiones. Entonces, se pulveriza el producto sólido.

• Precipitación. Los metales que ocupan las posiciones inferiores de las series de fuerzas electromotrices de los metales frente a sus iones, precipitan de sus disoluciones cuando coexisten en el equilibrio con metales más activos. El cloruro de titanio, cuyo punto de fusión es aproximadamente de -30ºC, por ejemplo, da lugar, frente al magnesio, a un precipitado de titanio. Por lo tanto, esta propiedad puede servir de fundamento para obtener polvo metálico por precipitación de una sal metálica haciendo intervenir en el proceso un metal activo.

• A partir de restos metálicos. La obtención de polvos a partir de restos metálicos puede realizarse según varios procedimientos. Básicamente, el método consiste en llevar a cabo un ataque de la chatarra mediante ácido clorhídrico, filtrar a continuación para eliminar los residuos sólidos, evaporar la disolución y realizar una cristalización, separando los cristales por centrifugación. Después, se secan los cristales, obteniéndose polvo de cloruro ferroso hidratado, que debe ser compactado antes de reducirlo con hidrógeno caliente. Se forma, entonces, una torta que hay que moler.

II.9.4. COMPACTACIÓN DE LOS POLVOS METÁLICOS

Los objetivos básicos de la etapa de compactación son: • Consolidar el polvo en una forma deseada • Impartir, en el mayor grado posible, las dimensiones finales deseadas

considerando cualquier cambio dimensional resultante del sinterizado • Impartir el nivel deseado y tipo de porosidad • Dar una resistencia adecuada para el manejo posterior.


38 CAPITULO VI

Existen diferentes enfoques para lograr dichos objetivos. En general las técnicas de compactación pueden ser categorizadas como: (a) procesos continuos vs procesos discontinuos, (b) presiones bajas, (d) temperatura –ambiente vs temperaturas elevadas; (e) Presión uniaxial vs hidrostática.

En general, existe una gran variedad de procesos que permiten fabricar un compacto

a partir de polvos, para su posterior transformación en componentes macizos a través de la sinterización. Sin embargo, por razones económicas solo unos pocos tienen aplicación a escala industrial. Entre los más utilizados cabe destacar el prensado en matriz (simple o doble), el prensado isostático, la compactación de alta velocidad, el prensado en caliente, el sinterforjado, la extrusión y el moldeo por inye

FiguraII-25 . Etapas del proceso de prensado en matriz [ Otro aspecto que afecta la densificación es el método utilizado para a

lubricante durante la compactación. El lubricante puede estar mezclado con el polvo (admixed) o puede ser aplicado directamente a las paredes del molde (DWL). En el primer caso, a medida que se aumenta la presión de compactación la deformación y unión de las partículas ocasiona la extrusión del lubricante que recubre las partículas, hacia los poros remanentes, lo cual reduce paulatinamente la tasa de densificación. De lo anterior, se puede deducir que el lubricante premezclado favorece la densificacióla región de baja presión pero la inhibe en la de alta [de la referencia.]. Por el contrario, cuando se emplea DWL se elimina la presencia de lubricante interno y por consiguiente se aumenta tanto la cantidad de soldaduras en frío entre partículas como el valor máxembargo, en este método se requieren mayores presiones de compactación para superar la fricción interna entre partículas, lo cual conduce a un mayor desgaste y menor vida útil del utillaje. Varios trabajos [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.combinado con WC a fin de obtener mejores rescomo en sinterizado, y disminuir la fuerza de eyección.


CAPITULO VI

Existen diferentes enfoques para lograr dichos objetivos. En general las técnicas de compactación pueden ser categorizadas como: (a) procesos continuos vs procesos discontinuos, (b) presiones –altas vs bajas, (c) velocidades de compactación

ambiente vs temperaturas elevadas; (e) Presión uniaxial vs

En general, existe una gran variedad de procesos que permiten fabricar un compacto a partir de polvos, para su posterior transformación en componentes macizos a través de la sinterización. Sin embargo, por razones económicas solo unos pocos tienen aplicación a escala industrial. Entre los más utilizados cabe destacar el prensado en matriz (simple o doble), el prensado isostático, la compactación de alta velocidad, el prensado en caliente, el sinterforjado, la extrusión y el moldeo por inyección (MIM).

. Etapas del proceso de prensado en matriz [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.

Otro aspecto que afecta la densificación es el método utilizado para alubricante durante la compactación. El lubricante puede estar mezclado con el polvo (admixed) o puede ser aplicado directamente a las paredes del molde (DWL). En el primer caso, a medida que se aumenta la presión de compactación la deformación y

n de las partículas ocasiona la extrusión del lubricante que recubre las partículas, hacia los poros remanentes, lo cual reduce paulatinamente la tasa de densificación. De lo anterior, se puede deducir que el lubricante premezclado favorece la densificacióla región de baja presión pero la inhibe en la de alta [¡Error! No se encuentra el origen

]. Por el contrario, cuando se emplea DWL se elimina la presencia de lubricante interno y por consiguiente se aumenta tanto la cantidad de soldaduras en frío entre partículas como el valor máximo de densidad que puede ser alcanzado. Sin embargo, en este método se requieren mayores presiones de compactación para superar la fricción interna entre partículas, lo cual conduce a un mayor desgaste y menor vida útil del utillaje. Varios trabajos [¡Error! No se encuentra el origen de la refer¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] proponen el uso de DWL combinado con WC a fin de obtener mejores resultados en densidad, tanto “en verde” como en sinterizado, y disminuir la fuerza de eyección.


Existen diferentes enfoques para lograr dichos objetivos. En general las técnicas de

compactación pueden ser categorizadas como: (a) procesos continuos vs procesos altas vs bajas, (c) velocidades de compactación –altas vs

ambiente vs temperaturas elevadas; (e) Presión uniaxial vs

En general, existe una gran variedad de procesos que permiten fabricar un compacto a partir de polvos, para su posterior transformación en componentes macizos a través de la sinterización. Sin embargo, por razones económicas solo unos pocos tienen verdadera aplicación a escala industrial. Entre los más utilizados cabe destacar el prensado en matriz (simple o doble), el prensado isostático, la compactación de alta velocidad, el

cción (MIM).

¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.].

Otro aspecto que afecta la densificación es el método utilizado para añadir lubricante durante la compactación. El lubricante puede estar mezclado con el polvo (admixed) o puede ser aplicado directamente a las paredes del molde (DWL). En el primer caso, a medida que se aumenta la presión de compactación la deformación y

n de las partículas ocasiona la extrusión del lubricante que recubre las partículas, hacia los poros remanentes, lo cual reduce paulatinamente la tasa de densificación. De lo anterior, se puede deducir que el lubricante premezclado favorece la densificación en

¡Error! No se encuentra el origen ]. Por el contrario, cuando se emplea DWL se elimina la presencia de

lubricante interno y por consiguiente se aumenta tanto la cantidad de soldaduras en frío imo de densidad que puede ser alcanzado. Sin

embargo, en este método se requieren mayores presiones de compactación para superar la fricción interna entre partículas, lo cual conduce a un mayor desgaste y menor vida

¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.-] proponen el uso de DWL

ultados en densidad, tanto “en verde”


39 CAPITULO VI

II.9.5. SINTERIZACIÓN

Puede considerarse como el proceso mediante el cual un ensamble de partículas,

compactadas bajo presión o simplemente confinadas en un contenedor, se unen químicamente entre sí en un cuerpo coherente bajo la influencia de una temperatura elevada. La temperatura está usualmente por debajo del punto de fusión del mayor constituyente.

Por lo tanto, la sinterización es el proceso mediante el cual el compacto “en verde”

se transforma en una estructura de alta resistencia. El proceso consiste en calentar el compacto a una temperatura en la que las partículas se suelden unas a otras por difusión formando los denominados “cuellos” (Figura II-26). Por consiguiente, la sinterización produce cambios en la microestructura del material en términos de la distribución de los elementos aleantes y de la morfología de la porosidad residual (tamaño, forma y distribución de los poros).

FiguraII-26. Esquema de formación de cuellos entre partículas de polvo durante la sinterización Las etapas del proceso de sinterización pueden ser agrupadas en la siguiente

secuencia:

1. Enlace inicial entre partículas 2. Crecimiento de cuellos 3. Cierre de canales entre poros 4. Redondeo de poros 5. Densificación o contracción de poros. 6. Engrosamiento de poros

Las cavidades entre partículas inicialmente contienen lubricante, aditivos y

contaminantes. Cuando la temperatura se incrementa, estos compuestos se evaporan, dejando poros entre las partículas. En la medida que el proceso de sinterización avanza, la estructura de los poros sufre cambios que dependen del tiempo de sinterización, la temperatura y el tamaño de las partículas del polvo. Los poros irregulares iniciales tienden a redondearse, la cantidad se reduce y su tamaño cambia, produciendo como consecuencia una densificación adicional en el compacto.


40 CAPITULO VI

Si la temperatura del tratamiento es inferior a la de fusión de todos los constituyentes de la masa de polvos, el proceso se denomina sinterización en fase sólida. Si la temperatura es lo suficientemente elevada como para que alguno de los constituyentes funda, la sinterización se lleva a cabo en presencia de un líquido, denominándose sinterización en fase líquida (SFL). En ambos casos, la fuerza promotora de la sinterización es la disminución de la energía superficial de las partículas, por medio de la reducción del área superficial.

II.9.5.1. Sinterización en fase sólida

La sinterización en fase sólida consiste en primera instancia un crecimiento del

contacto entre partículas de polvo, formándose cuellos entre las partículas. Durante la sinterización, ocurre un proceso de densificación. Esta etapa es la más importante en cuanto a establecimiento de propiedades en el compacto. Los cuellos entre partículas comienzan a crecer hasta que ya no es posible distinguir las partículas y se forma una red de poros. En este caso la porosidad es básicamente abierta. La etapa final es un proceso lento donde los procesos de coalescencia que tienen lugar impiden la densificación. Y una vez se alcanza el 90% de la densidad teórica aparece porosidad cerrada, y lo poros tienen geometría esférica. Si se generaron gases durante la sinterización se puede producir una densificación adicional, sinterizando en vacío, o bien, si esos gases se pueden difundir con facilidad a través del compacto.

II.9.5.2. Sinterización en fase líquida

La sinterización en fase líquida, SFL, es aquella que involucra la coexistencia de

una fase líquida y las partículas sólidas durante alguna etapa del ciclo térmico. Se puede obtener utilizando polvos de diferente composición química, fundiéndose uno de los componentes o bien un eutéctico; otra manera es utilizar una mezcla prealeada que se calienta entre la temperatura de liquidus y solidus (sinterización supersolidus).

II.9.5.3. Loose powder sintering

Es un método ampliamente usado para la fabricación de piezas altamente porosas

(por ejemplo: filtros de disco simples) y es el usado en este proyecto. Consiste en la sinterización de polvos no compactados sin presión externa.

Básicamente, el polvo metálico es vertido dentro de un molde el cual es entonces

calentado hasta la temperatura de sinterización en una atmósfera apropiada. Dado que no hay presión de compactación, la densidad en verde inicial es la densidad aparente, o densidad de golpeo si el polvo es sometido a vibración.

La forma y complejidad de las piezas que se pueden hacer por este método

dependen en gran parte de las características de flujo de los polvos. Debido a que la contracción ocurre usualmente durante el sinterizado, esta solo puede usarse en formas donde la contracción pueda presentarse sin restricciones del molde que causen


41 CAPITULO VI

agrietamiento. Las características requeridas del material del molde para loose sintering son [86]:

1. Debe ser fácil de maquinar o formar, 2. Deberá soportar la temperatura de sinterización sin deformación

apreciable y 3. No debe soldarse al polvo durante el sinterizado.

Los moldes son maquinados o fundidos a partir de cerámicas basadas en alúmina

para establecer la forma [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]. Usualmente, esta técnica se aplica solamente a estructuras porosas, debido a que las formas son simples y la densidad de la pieza sinterizada es baja. Si se emplean partículas muy pequeñas, es posible obtener alta densidad después del sinterizado. Sin embargo, la geometría no es más complicada que la cavidad del molde cerámico. A menudo esta no es muy precisa, por lo cual el tamaño del sinterizado no es muy preciso. El grafito también puede usarse cuando este no reacciona con el polvo, es probable, e incluso en este caso que lavar los moldes sea suficiente para prevenir la reacción. Aunque no se aplica presión al polvo cualquier capa de óxido no reducible sobre la partícula prevendrá el contacto metal-metal e impedirá el sinterizado. Por esta razón es casi imposible hacer aplicar esta técnica en polvos de aluminio.

La fabricación de filtros de disco simples puede considerarse como un ejemplo para

ilustrar el uso del proceso Loose Powder Sintering. Los agujeros son taladrados a través de una placa cerámica y esta es colocada sobre una lámina de cerámica. Las cavidades en la placa cerámica son llenadas por polvos colados dentro de los agujeros y niveladas con una hoja plana. Posteriormente, las láminas cerámicas son pasadas a través de un ciclo de sinterización donde las partículas se unen lo suficiente como para ser manipuladas. En general, la contracción obtenida está alrededor del 1%, pero las variaciones en el llenado del polvo resultan en cambios en la densidad en verde y simultáneamente fluctuaciones en la dimensión final.

Este proceso también es usado con acero inoxidable y otros aceros de alta aleación.

Además de las aplicaciones en filtros, se incluyen superficies para atenuar el sonido, electrodos, placas para distribución de gases, y envases para la extrusión de polímeros. Usualmente, las temperaturas de sinterización son bajas y la contracción del sinterizado es pequeña, dejando una estructura porosa. El costo de producción es bajo, pero también lo son las propiedades del sinterizado. En consecuencia, este proceso tiene un uso limitado. La técnica es ampliamente empleada en los filtros de bronce sinterizados para aplicaciones automotrices, pero su uso es menor en ferrosos pulvimetalúrgicos.

II.9.5.4. Variables del proceso de sinterización

Los factores más importantes involucrados durante el proceso de sinterización son la

temperatura, el tiempo y la atmósfera del horno. A continuación se describe la influencia de estos factores sobre el proceso de sinterización [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.]:


42 CAPITULO VI

Temperatura de sinterización: Incrementar la temperatura de sinterización incrementa de manera apreciable la tasa y magnitud de cualquier cambio que ocurra durante el sinterizado. La Figura II-27 muestra el efecto del incremento de la temperatura para una densidad en verde constante.

FiguraII-27. Curvas densidad de sinterizado vs Tiempo ilustrando los efectos del incremento de la densidad en verde y la temperatura de sinterización sobre la densificación.

Tiempo de sinterización: Aunque el grado de sinterización es directamente

proporcional al incremento en el tiempo el efecto es pequeño en comparación a su dependencia de la temperatura. La pérdida de energía motriz (driving force) con el incremento del tiempo a cualquier temperatura es una de las razones por las cuales es muy difícil de remover completamente la porosidad mediante el sinterizado. Por lo cual para lograr las propiedades deseadas de las piezas sinterizadas generalmente se disminuyen los tiempos de sinterización y usan temperaturas más altas.

Sin embargo, los costos de mantenimiento y consumo de energía del horno

incrementan cuando se aumenta la temperatura de operación. Atmósfera de sinterización: casi todos los metales de importancia técnica

reaccionan con el gas de sus alrededores a temperatura ambiente, pero más cuando son tratados a altas temperaturas. La razón más importante para usar atmósferas especiales de sinterización es proveer protección contra la oxidación y re-oxidación de los polvos metálicos sinterizados. Existen muchas otras formas en las cuales una atmósfera de sinterización puede influenciar el proceso básico de sinterización. Mediante la reducción de óxidos la atmósfera puede crear átomos de metal con alta movilidad. Los átomos de gas de la atmósfera de sinterización pueden entrar en el compacto sinterizado a través de los poros interconectados. Estos podrían posteriormente quedar atrapados en poros cerrados, obstaculizando su contracción. Los átomos de gas de la atmósfera de sinterización podrían también difundirse en el metal. A veces estos átomos pueden también alearse con el metal. Existen diferentes atmósferas de sinterización, algunas de estas son: Hidrógeno, reformada de gases hidrocarburos (gases exotérmicos, gases endotérmicos), nitrógeno y atmósferas basadas en nitrógeno, amoniaco disociado, argón y helio, y vacío.


43 CAPITULO VI

II.9.5.5. Variables del material

Tamaño de partícula: en términos de las etapas básicas del sinterizado, la

disminución del tamaño de partículas conlleva al incremento de la sinterización. El tamaño de partícula más pequeño tiene un gran área interfacial poro/sólido, produciendo una gran energía motora para la sinterización. Esto promueve todos los tipos de transportes por difusión, es decir, un área superficial más grande permite más difusión superficial, un pequeño tamaño de grano promueve difusión en la frontera de los granos y una mayor área de contacto entre partículas para la difusión volumétrica.

Forma de partícula: los factores que llevan a un mayor contacto íntimo entre las

partículas e incrementan el área interna superficial promueven la sinterización. Estos factores incluyen la disminución de la esfericidad y el incremento de la rugosidad macro- o microsuperficial.

Estructura de la partícula: una estructura de grano fino dentro de las partículas

originales pueden promover la sinterización debido al efecto favorable en muchos mecanismos de transporte.

Composición de la partícula: los aditivos en las aleaciones o impurezas dentro de

un metal pueden afectar la cinética de la sinterización. El efecto puede ser o bien perjudicial o benéfico dependiendo de la distribución y reacción de la impureza. Usualmente, la presencia de contaminación superficial, tal como oxidación es indeseable. Asimismo, las fases dispersas dentro de la matriz podrían promover la sinterización debido a su capacidad de impedir el movimiento de fronteras de grano. La reacción entre impurezas y, o bien el metal base o elementos aleantes a temperaturas de sinterización relativamente bajas puede ser indeseable.

Densidad en verde: una disminución de la densidad en verde significa un

incremento en la cantidad del área interna superficial y en consecuencia, una gran energía motriz (driving force) para el sinterizado. Aunque el cambio porcentual en la densidad, incrementa con el aumento de la densidad en verde, el valor absoluto de la densidad de sinterización sigue siendo más alto para el material con la densidad en verde más alta.

Operaciones secundarias Todos los componentes PM se someten a operaciones de acabado con el fin de

controlar algún parámetro de calidad, adicionar nuevas características o corregir alguna particularidad. Hay una gran variedad de operaciones que van desde una simple inspección o marcaje hasta el taladrado de orificios o el granallado de la superficie.

Dado que la mayoría de las piezas PM son porosas después del sinterizado, uno de

los procesos secundarios más comunes es el reprensado. Los objetivos básicos de este


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proceso son la eliminación de la porosidad residual y por consiguiente la mejora en las propiedades mecánicas finales, así como el ajuste de las dimensiones finales de la pieza. Dado que las fuerzas empleadas en el reprensado deben exceder la resistencia del material, algunas veces se opta por realizar esta operación acompañada de un calentamiento, aprovechando la disminución del límite elástico con la temperatura. Dependiendo del grado de deformación deseado, este tratamiento se conoce como reprensado, calibrado o acuñado (en orden descendente de deformación).

Durante esta operación secundaria, los poros superficiales son sellados pero los internos permanecen sin alteración; por tanto, se mejoran las propiedades de las zonas cercanas a la superficie. En este contexto, no resulta extraño encontrar un incremento en la resistencia acompañado de una disminución en la ductilidad y la tenacidad.

Algunas operaciones secundarias son el maquinado, la impregnación, el tratamiento o adecuación de superficies, los tratamientos térmicos, soldadura, entre otras.


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