capítulo 4: instalación de absorción-desorción...
TRANSCRIPT
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 66
Capítulo 4:
Instalación de absorción-desorción discontinua
4.1. Introducción .......................................................................................67
4.2. Diseño ...............................................................................................67
4.2.1. Instalación de absorción ...............................................................68
4.2.2. Instalación desorción....................................................................71
4.3. Montaje y descripción de equipos......................................................72
4.3.1. Montaje y equipos de la instalación de absorción.........................73
4.3.2. Montaje de la instalación de desorción .........................................75
4.4. Procedimiento de operación..........................................................................76
4.4.1. Procedimiento de operación de absorción....................................77
4.4.2. Procedimiento de operación de desorción....................................79
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 67
4. Instalación de absorción-desorción discontinua
4.1. Introducción
En este capítulo se desarrolla el diseño, montaje y procedimiento experimental de
una instalación de laboratorio para la captura de CO2 con absorbentes químicos. La
instalación se montó en el laboratorio del Departamento de Ingeniería Química y
Ambiental (L1 planta baja) de la Escuela Técnica Superior de Ingenieros de Sevilla.
Se trata de una operación en régimen discontinuo en la que se realiza un primer
paso de carga de la solución con una corriente que contiene CO2 y tras esto la
descarga o regeneración en condiciones diferentes; los ensayos de absorción y
regeneración no se realizan al mismo tiempo.
El objetivo de la instalación de laboratorio es la realización de ensayos que permitan
hacer una caracterización de los absorbentes químicos de CO2 comerciales, puros o
mezclas. Estos absorbentes químicos pueden ser disoluciones acuosas de compuestos
basados en aminas, como MEA, o soluciones de sales alcalinas como K2CO3.
4.2. Diseño
El proceso discontinuo de captura se realiza mediante un sistema borboteo del gas
con contenido en CO2 sobre una disolución de absorbente. Esta disolución se cargará
de CO2 conforme se realice el borboteo. La solución admitirá una carga máxima de CO2
a partir de la cual el proceso de absorción no prosigue. La regeneración se realiza con
los mismos equipos pero en diferentes condiciones, si se somete la disolución cargada
a una temperatura elevada, el CO2 se desorberá de la solución.
La Figura 4. 1 muestra aproximadamente la evolución de la concentración de CO2
en la disolución absorbente durante el proceso discontinuo. Puede verse como las
pendientes son menores en desorción y que la concentración que se alcanza al final
del proceso no es la misma que al principio, no hay regeneración total del absorbente
tras el proceso de desorción ya que se producen pérdidas de eficiencia y degradación
de la solución líquida.
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 68
Concentración
de CO2
Tiempo
AbsorciónDesorción
Carga máxima de la solución
Figura 4. 1 Curva absorción discontinua de CO2
El análisis comparativo entre absorbentes de CO2 es sencillo de realizar con esta
instalación a escala de laboratorio. Normalmente para los ensayos se utiliza MEA como
absorbente de referencia. Se opera con una temperatura para la absorción de unos
50ºC y se mide el tiempo necesario para saturar la solución (la curva presenta una
asíntota). En la regeneración de la solución se caliente a unos 110ºC midiendo el
tiempo necesario para alcanzar el equilibrio (presenta otra asíntota pero esta vez de
signo contrario).
El gas que se inyecta en la solución química absorbente simula a los gases
procedentes de un proceso de combustión de una planta de potencia. La mezcla de
gases está compuesta por N2 y CO2 ambos procedentes de bombonas de gas líquido.
4.2.1. Instalación de absorción
Como se ha mencionado antes se trata de un proceso de absorción de CO2
mediante borboteo de un gas en una solución absorbente. El caudal de gas (mezcla de
N2 y CO2) de diseño es de 2 l/min.
Este es uno de los parámetros de diseño, hay muchos otros como el volumen de
disolución en el borboteador, la concentración y la capacidad de absorción de la
solución o la composición del gas.
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 69
El volumen de disolución en el borboteador es de 100mL, la concentración de
absorbente puede variar en los diferentes ensayos incluso puede ser una mezcla de
varios absorbentes (en torno al 30% en volumen). La capacidad de absorción del
sistema va a depender de la disolución que se use, para MEA la capacidad teórica
máxima es de 0.5 mol CO2/mol amina.
La composición del gas también puede ser variable, la concentración de CO2 a la
salida de un proceso de combustión normal es aproximadamente del 12%.
Considerando todos estos valores para los parámetros de diseño fundamentales
puede calcularse el tiempo teórico de carga total de la solución en este proceso de
absorción; utilizando los parámetros anteriores, el tiempo de carga teórico es de 25 min.
Teniendo en cuenta que el rendimiento de difusión del gas en la solución no es del
100% y que la capacidad de absorción de la disolución se ve afectada por muchos
interferentes, realmente este tiempo de absorción para la carga total no coincidirá con
el tiempo teórico calculado.
El proceso de absorción se realiza a 50ºC, por esto es necesario el
acondicionamiento de la mezcla de gases. Se trata de calentar la corriente de gas y el
líquido absorbente hasta la temperatura de absorción además de saturar en agua para
que no se produzca arrastre de líquido por parte del gas.
La saturación del gas consiste en un borboteo en agua previo al borboteo de la
absorción. La Figura 4. 2 muestra el diagrama de flujo de la instalación, el baño térmico
es el encargado de mantener la temperatura del vaso donde se produce la absorción,
del vaso de saturación del gas y del calentamiento del gas. El gas se calienta en este
baño térmico ya que pasa a través de un enrollamiento del propio conducto sumergido
en el fluido calefactor.
Tras el borboteo en el agua y en la solución absorbente, el gas pasa a través de un
intercambiador de calor para condensar el líquido que arrastra. Este condensado es
recuperado y devuelto al borboteador con solución absorbente. El gas tratado pasa
posteriormente por un eliminador de agua antes del analizador de CO2, este es
necesario ya que el gas que llega al analizador ha de estar completamente seco.
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 70
I1
A1
CO2
FC1
V1
FC2
V2
N2
V3
I2
V5
ANALIZADOR CO2
E1
R1
TIC
I3
E3
E2
A2
V6
V9
V7
V4
V10
V11
Figura 4. 2 Esquema instalación de absorción de CO2
El objetivo del condensador es eliminar las posibles gotas que arrastra el gas y
además enfriar la corriente (la absorción se realiza a 50ºC). El equipo E3 consiste en
un vaso de vidrio sumergido en un líquido frío (puede ser agua a temperatura ambiente)
o un vaso de vidrio con un sólido secante para eliminar el resto de agua que ha pasado
por el intercambiador, este equipo puede no ser necesario si no hay arrastre excesivo
en el proceso de borboteo.
El analizador de CO2 consiste en una celda de infrarrojos en la que previamente el
gas se diluye con aire para ajustar a la recta de calibrado. En el Capítulo 6 se describe
detalladamente este equipo.
Para mantener la temperatura del proceso los vasos de saturación y absorción se
mantienen sumergidos en el baño térmico a temperatura constante, esto se consigue
con un control de temperatura automático, en el que previamente se define la
temperatura del baño, y una resistencia para calentar.
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 71
4.2.2. Instalación desorción
La instalación de desorción en discontinuo es muy similar a la de absorción. Se
utilizan prácticamente los mismos equipos pero con una disposición diferente.
En este caso el proceso se realiza a 120ºC. A esta temperatura el agua hierve, por
esto el borboteador que actúa como saturador de gas se sitúa fuera del baño térmico y
el gas no se calienta antes, no hay enrollamiento del conducto dentro del baño térmico.
La función de este es la misma que para el caso anterior.
El objetivo de esta instalación es eliminar el CO2 de la solución cargada
anteriormente, el gas que se introduce en el proceso es solo N2 que actúa agitación y
arrastre. La cantidad de N2 que se introduce es de 1 l/min y el volumen de muestra a
desorber es de 100mL. El arrastre de líquido que se produce es mayor porque se
trabaja a una temperatura más alta, la condensación en los equipos I2 y E3 será mayor.
La Figura 4.3 muestra el esquema de la instalación. Puede verse que la instalación
es la misma excepto la disposición del borboteador.
I1
A1
CO2
FC1
V1
FC2
V2
N2
V3
I2
V5
E1
R2
TIC
E2
A2
ANALIZADOR CO2
I3
E3
V6
V9
V7
V4
V10
V11
Figura 4. 3 Esquema instalación de desorción de CO2
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 72
4.3. Montaje y descripción de equipos
La siguiente tabla muestra una pequeña descripción de todos los equipos que
forman la instalación.
Tabla 4. 1 Lista de equipos, válvulas e instrumentos instalación discontinua
Item Descripción
A1 Botella de CO2 líquido.
A2 Botella de N2 líquido.
E1 Vaso borboteador de gas en agua, saturador.
E2 Vaso borboteador de gas en solución absorbente.
E3 Disminuye la humedad del gas antes del analizador.
FC1 Controlador de caudal de CO2.
FC2 Controlador de caudal de N2.
I1 Baño térmico.
I2 Intercambiador de calor. Enfría el gas y elimina el líquido de arrastre.
I3 Depósito de agua enfriamiento E3.
R1 Resistencia que calienta el líquido calefactor del baño térmico.
TIC Controlador-indicador de temperatura del baño térmico.
V1 Válvula de salida de la botella de CO2. Situada tras manorreductor.
V2 Válvula de salida de la botella de N2. Situada tras manorreductor.
V3 Válvula de alimentación al proceso de absorción.
V4 Válvula de venteo inicial.
V5 Válvula de agua. Refrigerante del condensador de agua en los gases de
salida.
V6 Válvula de venteo.
V7 Válvula que permite el paso del gas hacia el analizador.
V9 Válvula antirretorno, evita que el gas venteo general circule en sentido
contrario.
V10 Válvula que permite el paso de la alimentación al analizador de CO2.
V11 Válvula antirretorno. Impide que el gas circule en sentido contrario.
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 73
El diagrama descrito anteriormente representa solo una forma de trabajo con esta
instalación, existen muchas otras variantes con las que se pueden obtener los mismos
resultados. Una instalación de laboratorio es una “instalación viva”, es decir,
continuamente está expuesta a cambios para realizar diferentes pruebas o muestreos.
Por esto, las fotos que aparecen a continuación no muestran la instalación totalmente
montada propuesta anteriormente.
Para suministrar dióxido de carbono y nitrógeno al proceso son necesarias dos
bombonas de gas como las que normalmente se usan en el laboratorio. Estas
bombonas disponen de un manorreductor que va a limitar la presión del gas en la línea.
Las válvulas utilizadas para el gas y el líquido son las mismas, válvulas de bola de
acero inoxidable con 90º de giro para apertura y cierre.
Los conductos utilizados en esta instalación son de silicona, poliamida o teflón. Para
el gas se utiliza tubos de poliamida y para las uniones tubos de silicona.
Los vidrios utilizados son de vidrio borosilicatado con juntas esmeriladas 29/32. Los
vasos que se utilizan para el proceso de absorción (frascos de Wolf) han de estar
completamente cerrados para evitar fugas, esto se consigue utilizando pinzas de
sujeción y pasta de silicona en las uniones. La capacidad de estos frascos de borboteo
es de 250 mL pero el volumen que se usa para las pruebas es de 100 mL.
El depósito que hace de baño térmico (marca Selecta), de 20 litros de capacidad,
está construido en doble cuerpo, exterior en acero inoxidable ANSI 304 y cubeta
exterior estampada en acero inoxidable ANSI 310.
4.3.1. Montaje y equipos de la instalación de absor ción
En la Ilustración 4.1 se muestra la instalación para el proceso de absorción. Observar
como los dos borboteos están introducidos dentro del baño térmico. Los gases que
provienen de las bombonas pasan por los controladores másicos donde puede
regularse el caudal. Los gases a la salida pasan por el refrigerador de serpentín que
dispone de dos módulos para una mayor condensación de agua.
Como el proceso de absorción se realiza a 50ºC se puede utilizar agua como líquido
calefactor dentro del baño térmico. El control de temperatura instalado en este baño es
un termostato de inmersión de 5 a 100ºC (Tectron Bio Selecta). En el Anexo 1 se
encuentra la hoja de especificaciones de este equipo.
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 74
Entrada de gas
Salida de gas
Control caudal de gas
Ilustración 4.1 Fotografías instalación absorción
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 75
Entrada de gas
Salida de gas
4.3.2. Montaje de la instalación de desorción
En este caso la temperatura que se alcanza es de 120ºC por tanto es necesario un
fluido calefactor por ejemplo aceite de silicona.
En las fotografías de la Ilustración 4.2 de la instalación de desorción puede verse
como el borboteo de saturación queda fuera del baño térmico de aceite de silicona. El
gas que pasa por el borboteador no contiene nada de CO2 en este caso, es N2 puro.
El proceso de desorción se realiza a 120ºC. Se precisa de otro control de
temperatura en el baño térmico con un rango más amplio. El termostato de inmersión
instalado para el proceso de desorción es de la marca SBS y puede calentar hasta
150ºC la silicona térmica. En el Anexo 1 aparece la hoja de especificaciones de este
equipo.
Ilustración 4.2 Fotografías instalación desorción
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 76
4.4. Procedimiento de operación
El objetivo de esta instalación es comparar absorbentes químicos de CO2,
analizando tiempo de carga, capacidad de absorción y desorción, por tanto es
necesario realizar muestreo en el gas y en el líquido.
Los gases de salida se analizan en continuo en el analizador de CO2 que se
describe detalladamente en el Capítulo 6. Las muestras líquidas que se generan
durante los proceso de absorción o desorción se analizan en el TOC, analizador de
carbono orgánico total, este equipo describe detalladamente en el Capítulo 7.
Como ya se ha mencionada las dos etapas no ocurren al mismo tiempo, las
soluciones cargadas de CO2 son sometidas posteriormente a desorción para comparar
así los dos procesos, esto es porque en el uso de absorbentes químicos prima tanto la
capacidad de absorción como la de regeneración.
El primer paso para operar con ambas instalaciones es preparar el analizador de
CO2 y disponer los baños térmicos en la condiciones de ensayo. El analizador necesita,
tras el encendido, un periodo para estabilizar la celda de infrarrojos. Además, cada vez
que se comienza a trabajar con el, hay que realizar una línea base o calibración de la
celda.
Como el rango de medición lineal del analizador solo llega al 12% de CO2 hay que
diluir la muestra que llega del proceso de absorción o desorción si esta es mayor. Por
esto se dispone de una línea directa desde la alimentación hasta el analizador, para
ajustar la relación de dilución conociendo la concentración de los gases de entrada al
sistema.
El siguiente paso, una vez realizada la puesta a punto del analizador de CO2 y
preparación de baños, es inyectar los gases en la instalación ya sea de absorción o
desorción. Así comienza cada experimento. La finalización de las pruebas de absorción
se produce cuando la solución química no sea capaz de captar más CO2, es decir,
cuando el analizador marque la misma concentración de CO2 que la mezcla de gases
inicial.
Una prueba de desorción concluye cuando el analizador indique que no hay nada
de CO2 en el gas de salida, esto es porque se introduce solo nitrógeno, el CO2 de la
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 77
solución cargada irá desapareciendo con el desarrollo del ensayo, se quedará en la
solución líquida
A continuación se describe paso a paso el procedimiento de operación de cada una
de las instalaciones.
4.4.1. Procedimiento de operación de absorción
Arranque
1. Preparación de analizador.
Encender el analizador de gases desde los interruptores que se disponen dentro
del cuadro del analizador, encender el ordenador y abrir el programa de
muestreo (analizador CO-200). Comprobar la comunicación de la interfase del
programa con los diferentes equipos del analizador. Esperar a que la celda se
estabilice, aproximadamente 10 minutos. Ha de marcar 0% de CO2 estable.
2. Preparar borboteador con solución absorbente y borboteador con agua. La
disolución absorbente hay que prepararla con el absorbente puro y agua
mediante agitación. Se introducen 100 mL de disolución el borboteador E2 y
otros 100mL de agua en el otro borboteador E1. Los dos borboteadotes se
introducen dentro del baño térmico.
3. Abrir refrigeración del serpentín. Se regula un caudal pequeño que pase por el
serpentín para condensar el arrastre de disolución que realiza el gas.
4. Preparación de baño térmico.
Llenar el baño térmico de agua y encender el termostato con una temperatura de
consigna de 50ºC. El baño térmico tomará temperatura aproximadamente en el
mismo tiempo que se tarda en preparar el analizador.
5. Línea base en el analizador.
Con el aire de dilución abierto (línea de aire comprimido del laboratorio) se
enciende la bomba y se abre la válvula desde la interfase del programa. Cuando
lleva un minuto pasando aire se pulsa el botón línea base de la interfase del
programa hasta que el voltaje que aparece en línea base se iguala al voltaje de
la medición, esto se produce cuando la ganancia se mantiene constante. Tras
realizar línea base se cierra válvula y se apaga la bomba.
6. Preparación de dilución en al analizador.
Esta operación se realiza siempre que la concentración del gas de entrada sea
superior al 12%. Se ajusta la dilución de aire en el analizador a unos 2 l/min
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 78
desde la interfase del ordenador. Se hace pasar la mezcla a tratar, también
2 l/min aproximadamente (para esto hay que regular los manómetros a una
presión de 1.2-1.3 bar) y estableciendo la concentración y caudal en los
controladores FC1 y FC2. Las válvulas V10 y V6 permanecen abiertas para que
el gas llegue al analizador.
De esta forma a la celda de infrarrojos llegan los 2 l/min de aire mezclados con
parte del gas que se introduce desde las bombonas ya que el analizador no
procesa toda la cantidad de muestra que le llega desde el borboteador, dispone
de una purga de gas a la entrada.
El valor de concentración que indica el programa corresponde solo a una parte
del CO2 que tiene el gas de entrada porque se está diluyendo y purgando algo
de muestra. Se puede hacer la equivalencia con el valor real considerando el
caudal de CO2 que se introduce y el aire de dilución. De todas formas, este dato
que aparece en pantalla va a servir para definir la carga máxima de la disolución
(fin del ensayo de absorción), es decir, cuando aparezca en pantalla este valor
durante el proceso de absorción significa que la solución está totalmente
cargada.
7. Comienzo de la absorción
El ensayo dará comienzo cuando se alcance la temperatura de absorción en el
baño térmico, cuando esto ocurra se abre V3 y se cierra V10 y V6, se pone en
marcha un cronómetro que definirá el tiempo total de carga. A partir de este
momento comienza el proceso de saturación en agua del gas y el proceso de
absorción. La concentración que marcará el analizador será muy pequeña o
incluso 0% en los primeros instantes (depende del absorbente y de la
composición de gas con el que estemos trabajando).
Desarrollo del ensayo
8. Control del proceso de absorción
Al comienzo la medida de CO2 será muy pequeña y no es necesaria la dilución,
de esta forma los cambios en la eficacia de absorción se notarán mejor
conforme se va cargando la solución. La curva que describe el programa primero
bajará al hacer pasar el gas por el borboteador, se mantendrá un tiempo a baja
concentración y luego subirá hasta mantenerse constante en el mismo valor que
cuando no pasaba por los borboteadotes. En este punto es donde concluye el
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 79
tiempo de absorción. Durante el proceso hay que vigilar que al analizador no
llegue nada de líquido, hay que observar los sistemas de retención de
condensado, que no haya mucha condensación en la cabeza del serpentín y que
no pase líquido por las conducciones de gas.
También hay que controlar durante el proceso que la temperatura del baño sea
la adecuada y que el borboteo sea correcto.
Parada
9. Fin de la absorción
Como se ha mencionada antes el final del ensayo se produce con la carga
completa de la solución absorbente. Lo primero que hay que realizar cuando
esto ocurra es cerrar los manorreductores de las bombonas, el borboteo cesará.
Tras esto, apagar el termostato del baño térmico si no se van a realizar más
ensayos.
10. Parada del analizador
Lo siguiente es cortar el aire de dilución, apagar bomba y cerrar válvula desde la
interfase del analizador, a la celda de infrarrojos ya no llega nada de caudal. El
programa genera un documento de reporte con los resultados de la medición
continua del proceso.
11. Recogida de muestras
Una vez que ha cesado el borboteo y no circula gas por la instalación ya se
puede sacar las muestras líquidas que serán analizadas en el TOC. Hay que
preservar el resto de la disolución ya que se usarán en los ensayos de desorción.
4.4.2. Procedimiento de operación de desorción
Arranque
1. Preparación de analizador.
Encender el analizador de gases desde los interruptores que se disponen dentro
del cuadro del analizador, encender el ordenador y abrir el programa de
muestreo (analizador CO-200). Comprobar la comunicación de la interfase del
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 80
programa con los diferentes equipos del analizador. Esperar a que la celda se
estabilice, aproximadamente 10 minutos. Ha de marcar 0% de CO2 estable.
2. Preparar borboteador con solución cargada y borboteador con agua. La
disolución cargada se obtiene de ensayos anteriores de carga total de CO2. Se
introducen 100 mL de disolución el borboteador E2 y otros 100mL de agua en el
otro borboteador E1. En este caso tan solo el borboteador de regeneración E2
estará dentro del baño térmico, se introduce solo cuando se alcance la
temperatura de desorción en el baño térmico.
3. Abrir refrigeración del serpentín. Se regula un caudal pequeño que pasa por el
serpentín para condensar el arrastre de disolución que realiza el gas.
4. Preparación de baño térmico.
Llenar el baño térmico con aceite térmico de silicona y encender el termostato
con una temperatura de consigna de 120ºC. El baño térmico se calentará
aproximadamente en el mismo tiempo que se tarda en preparar el analizador.
5. Línea base en el analizador.
Se realiza de la misma forma que se ha descrito anteriormente para el proceso
de absorción.
6. Preparación de dilución en al analizador.
Esta operación se realiza siempre que la concentración del gas de entrada al
analizador sea superior al 12%. Se ajusta la dilución de aire en el analizador a
unos 2 l/min desde la interfase del ordenador. Se hace pasar la mezcla a tratar,
un 1 l/min de N2 desde las bombonas (para esto hay que regular el manómetro a
una presión de 1.2-1.3 bar) y caudal en el controlador FC2. Las válvulas V10 y
V6 permanecen abiertas para que el gas llegue al analizador.
De esta forma a la celda de infrarrojos llegan los 2 l/min de aire mezclados con
parte del gas que se introduce desde las bombonas (N2 puro) ya que el
analizador no procesa toda la cantidad de muestra que le llega para analizar,
dispone de una purga de gas a la entrada.
El valor de concentración que indica el programa corresponde al 0% de CO2,
este será el valor que se alcanzará cuando se termine el proceso de desorción.
7. Comienzo de la desorción
El ensayo dará comienzo cuando se alcance la temperatura de desorción en el
baño térmico, cuando esto ocurra se introduce el borboteador dentro del baño
térmico con precaución ya la solución estará caliente. Se abre V3 y se cierra V10
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 4: Instalación de absorción-desorción discontinua
Antonio Luis López Fuentes 81
y V6, se pone en marcha un cronómetro que definirá el tiempo total de descarga.
A partir de este momento comienza el proceso de saturación en agua del N2 y el
proceso de desorción. La concentración que marcará el analizador será muy
pequeña (depende de la capacidad de desorción).
Desarrollo del ensayo
8. Control del proceso de desorción
La curva que describe el programa primero empezará subir ya que de esta
desorbiendo CO2, comenzará a bajar tras un tiempo cuando cada vez sea más
difícil extraer el CO2 de la solución cargada, llegará a 0% de CO2. En este punto
es donde concluye el tiempo de desorción. Durante el proceso hay que vigilar
que al analizador no llegue nada de de líquido, hay que observar los sistemas de
retención de condensado, que no haya mucha condensación en la cabeza del
serpentín y que no pase líquido por las conducciones de gas.
También hay que controlar durante el proceso que la temperatura del baño sea
la adecuada y que al borboteo de arrastre sea correcto.
Parada
9. Fin de la absorción
En este ensayo, la descarga del absorbente no se produce completamente, es
decir, no hay regeneración total, pero si que la concentración de CO2 será nula
al final ya que no se podrá extraer más de la solución cargada. Lo primero que
hay que realizar cuando esto ocurra es cerrar el manorreductor de N2, el
borboteo cesará. Tras esto, apagar el termostato del baño térmico si no se va a
continuar con los ensayos. Sacar el borboteador de desorción de dentro del
baño térmico, realizar esto con mucha precaución ya que está muy caliente.
10. Parada del analizador
Lo siguiente es cortar el aire de dilución, apagar bomba y cerrar válvula desde la
interfase del analizador, a la celda de infrarrojos ya no llega ningún caudal. El
programa genera un documento de reporte con los resultados de la medición
continua del proceso.
11. Recogida de muestras
Una vez que ha cesado el borboteo y no circula gas por la instalación ya se
puede obtener las muestras líquidas que serán analizadas en el TOC.