calibracion de matwrial volumetrico

Año de la consolidación del Mar de Grau

UNIVERSIDAD NACIONALSAN LUIS GONZAGA DE

ICA INGENIERÍA QUÍMICA Y PETROQUÍMICA

Ing.: Tataje MontalvanCurso: química analítica cuantitativa

Tema: calibración de material volumetricoIntegrantes:

Marcelo Melgar Erika Lisset

INTRODUCCIÓNLos instrumentos de medida que más comúnmente se emplean en volumetría son: matraz de aforación, buretas, pipetas y probetas


graduadas. Teniendo en cuenta que los cálculos en el análisis volumétrico se basa en la medición de los volúmenes de soluciones valoradas y en análisis clínicos en la veracidad de un resultado, la exactitud analítica depende en gran parte en la precisión del operador y de los volúmenes que indiquen los instrumentos indicados, en la actualidad los procedimientos de fabricación son suficientemente buenos para poder asegurar la exactitud de los volúmenes indicados, en los trabajos de máxima precisión. Sin embargo, todavía se encuentran en el mercado instrumentos poco precisos por lo que es conveniente someter al material con el que vamos a trabajar a una calibración para rectificar los volúmenes indicados en él. . .

El calibrado se realiza determinando la masa de un líquido de densidad conocida que está contenido en un material volumétrico (o vertido por él). Se debe controlar la temperatura, que influye en el calibrado de dos formas. En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un líquido varia con esta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumétrico es variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en función de la temperatura.

OBJETIVOS

El alumno aprenderá a calibrar material volumétrico, dentro de los cuales se encuentran: matraz aforado, pipeta graduada y pipeta volumétrica.


El alumno reafirmara sus conocimientos prácticos de pesado en la balanza analítica.

Aprender técnicas y recomendaciones que aseguren una buena calibración de los materiales a evaluar.

Conocer y aprender la manera e importancia de calibrar los instrumentos de laboratorio usado para la medición de volúmenes.

FUNDAMENTO Todos los resultados analíticos dependen de una medición final

X de una propiedad física o química de un analito. Esta propiedad varía de manera conocida y reproducible con la concentración, CA, del analito. En teoría la medida de la propiedad es directamente proporcional a la concentración, es decir:

CA = kX

Donde K es una constante de proporcionalidad. Salvo dos excepciones, los métodos analíticos que requieren la determinación empírica de k con estándares o patrones químicos cuya CA es conocida. Así el proceso de determinación de k es un paso importante en la mayoría de los análisis, pasos conocido con el nombre de calibración.


Dentro del laboratorio el uso de material volumétrico es de suma importancia y es por eso que se debe mantener un cierto mantenimiento pero sobre todo un calibrado de dicho material.

El material volumétrico modifica su volumen al cambiar la temperatura, por este hecho es preciso establecer una temperatura para calibración. Como el volumen de los líquidos y el de los sólidos prácticamente no se alteran con la variación de la presión, dentro de los límites usuales en los laboratorios, su influencia no será considerada (se ha seleccionado 20 °C, como la temperatura estándar de calibración, ya que es una temperatura común de trabajo en los laboratorios).

La calibración de fabricación es una operación que realiza el fabricante de acuerdo a las normas nacionales o internacionales establecidas que le permiten asignar a su equipo las especificaciones correspondientes.

Al volumen asignado por el fabricante al material volumétrico, se le llama “volumen nominal” el cual es corroborado o rectificado mediante calibración de comprobación, para constatar si cubre o no las especificaciones que pretende tener. Al volumen encontrado después de esta calibración, se le llama “volumen aceptado”.

El material volumétrico de vidrio se calibra midiendo la masa de un líquido (por lo general, agua destilada) de densidad y temperatura conocida, que está contenida (o es transferida) en el material volumétrico. Para efectuar una calibración se debe hacer una corrección por flotación ya que la densidad del agua es muy diferente a la de las pesas.

Los cálculos asociados con la calibración, sin ser difíciles, son algo complicados. Primero se hace la corrección por flotación de la masa de la metería prima. A continuación se obtiene el volumen del aparato a la temperatura de calibración (T), dividiendo la densidad del líquido a esa temperatura entre la masa corregida. Finalmente, se corrige este volumen a la temperatura estándar de 20 °C.

INSTRUCCIONES GENERALES PARA LA CALIBRACIÓN

Todo el material volumétrico debe estar libre de fugas antes de calibrarse. Las buretas y las pipetas no necesitan secarse; los matraces aforados deben de escurrirse bien y secarse a temperatura ambiente. El agua destilada para la calibración debe de estar en equilibrio térmico con los alrededores. Esta condición se alcanza recogiendo el agua para la calibración con anterioridad, anotando su temperatura a intervalos frecuentes y esperando hasta que ya no existan cambios en ella.

Aunque se puede utilizar una balanza analítica para la calibración, la pesada hasta el miligramo más próximo es útil en todos los casos, salvo cuando los volúmenes son muy pequeños. Así resulta conveniente utilizar una balanza granataria. Como recipientes para e liquido de calibración se pueden utilizar pesa-sustancias o matraces Erlenmeyer bien tapados.


CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA AFORADA

Debe determinarse la masa, hasta el miligramo más próximo del recipiente vacío y tapado. Transferir con la pipeta a un recipiente una porción de agua a temperatura equilibrada, pesar el recipiente y su contenido (de nuevo hasta el miligramo más próximo) y calcular la masa de agua transferida por la diferencia de masas. El siguiente paso consiste en calcular el volumen transferido con ayuda de una tabla de referencias. Repetir la calibración varias veces; calcular el volumen medio y su desviación estándar.

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO

Pesar un matraz limpio y seco, hasta el miligramo más próximo. Llenarlo hasta la marca con agua equilibrada y volver a pesar. Por último, calcular el volumen con ayuda de la tabla referencial.

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO CON RELACIÓN A UNA PIPETA.

La calibración de un matraz aforado con relación a una pipeta proporciona un método excelente para separar una muestra en alícuotas. Estas indicaciones corresponden a una pipeta de 50 mL y aun matraz aforado de 500 mL; se pueden hacer igualmente otras combinaciones.

Transferir cuidadosamente diez alícuotas de 50 mL de la pipeta a un matraz volumétrico, seco, de 500 mL. Señalar la posición de la parte inferior del menisco con etiqueta marcadora. Para asegurar su permanencia, cubrir la etiqueta con barniz, o con otro medio transparente. La dilución hasta la etiqueta permitirá que la misma pipeta transfiera precisamente una alícuota de un décimo de la solución diluida que se utilizó para la calibración. Observe que es necesario volver a calibrar el matraz si se va a utilizar la pipeta.

LIMPIEZA DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

El fabricante hace las marcas de volumen en el equipo volumétrico limpio. Es necesario un grado igual de limpieza en el laboratorio para obtener óptimos resultados con estas marcas. Solo las superficies limpias de vidrio aceptan una película uniforme de líquido. El polvo o la grasa ocasionan la ruptura de esta película; la aparición de estas rupturas es una indicación de que la superficie está sucia.

Por lo general basta un remojo breve en una solución tibia con detergente para eliminar la grasa y el polvo causantes de la interrupción de la capa del agua. Se debe evitar un remojo


prolongado porque se puede formar un área o anillo en la zona de la interface detergente/aire. Este anillo no se puede eliminar y ocasiona una fractura de la película de la disolución que inhabilita la utilidad del equipo.

Una vez limpiado el equipo, este se debe enjuagar con abundante agua corriente y después de tres o cuatros porciones de agua destilada. En raras ocasiones se necesita secar el material volumétrico.

EXPERIMENTO 1. CALIBRACIÓN DE MATRAZ VOLUMÉTRICO

1. Pesar el matraz en una balanza granataria. 2. Calcular el peso del agua que corresponde al volumen nominal del matraz, multiplicando este por 0.9971 que es el peso de un ml de agua destilada a 20°C, con los seleccionadores de peso se adiciona este peso en la balanza. 3. Agregar el agua destilada (20°C) en el matraz cuidando que no queden gotas adheridas en el cuello del matraz por encima de la superficie del agua.

4. Observar el nivel del menisco si no coincide con el trazo del fabricante se fija en este una tira de papel engomado de forma que el borde superior indique el nuevo trazo, si se desea se puede hacer un rayado permanente con la ayuda de un lápiz vidrio gráfico.

5. Determinar el error de medición restando el valor obtenido del valor verdadero. .

.


OBSERVACIONES Y RESULTADOS

Matraz de Aforación = 24g Matraz Erlenmeyer = 34.5g Matraz Erlenmeyer + 50ml = 82g Matraz Erlenmeyer + Agua - Peso del Matraz Erlenmeyer =

42.5g Lo restado x Lagua = Peso verdadero = 42.075g Peso verdadero + peso del Matraz de aforación = 66.075g 50ml del Matraz Erlenmeyer al Matraz de aforación = Peso

obtenido = 73.65 Peso verdadero – Peso obtenido = error de índice = 31.575

ACTIVIDADES DE APRENDIZAJE Escribe las propiedades o información grabada en los materiales

volumétricos que utilizaste (marca, tiempo, código de color, etc.) Unas marcas volumétricas expresadas en ml.

Que factores de error detectaste o cometiste al realizar la practica Ninguno

Analiza los datos obtenidos, es exacto y preciso el material que utilizaste

No

Porque el cuello del matraz volumétrico es más largo que todos los demás matraces y para qué sirve la línea de aforación.

Porque es un matraz muy exacto y es por eso que el contenido se mide con exactitud; la línea de aforación determina su capacidad.


Nombra los tipos de pipetas más usadas y cuáles son sus diferencias

Las pipetas TC miden volúmenes pequeños Las pipetas TD “transferir” se usan para suministrar Las pipetas TD “para soplar” Las micropipetas se usan para transferir microlitros

PROCEDIMIENTO 2

Equipo, Material y Reactivos necesarios

Material

1 Matraz volumétrico aforado de 10 mL 1 Pipeta graduada de 1mL 1 Pipeta volumétrica de 1Ml Pipeta Pasteur o gotero 3 frascos o vasos de precipitados Perilla Papel absorbente

Reactivos

Agua destilada

Equipo

Balanza Analítica

Desarrollo de la práctica

Calibración de un Matraz Volumétrico de 10 mL

1. Primero el matraz junto con el tapón a calibrar deberán estar limpios y secos de acuerdo a las instrucciones dadas en la introducción.

2. Antes de realizar la calibración debe de llevarse a cabo una inspección visual de la balanza, comprobar que esté adecuadamente calibrada y llevar a cabo su limpieza, colocar el matraz con su tapón en el plato de la balanza, pesarlo y anotar el valor resultado.

3. Sacar el matraz de la Balanza.4. Llenar con agua destilada sin llegar a la marca de aforo el

matraz previamente pesado. Esto se hace por medio de un


embudo, el agua introducida no debe de mojar las paredes por encima de la marca y tampoco debe de rebasarla.Anotar la temperatura del ambiente.

5. Quitar e embudo, teniendo cuidado de no mojar las paredes del matraz, esperar 2 minutos para permitir que el agua escurra si quedo sobre las paredes.

6. El agua faltante para ajustar el menisco a la marca, se introduce por medio de un gotero o pipeta Pasteur, procurando no mojar las paredes. Nota: Para mayor seguridad, se secan las paredes con papel absorbente.

7. Tapar el matraz y pesarlo en la balanza analítica.8. Determinar la masa del agua por diferencia de pesos y

finalmente convertir la masa en volumen.9. Repetir los mismos pasos 5 veces, anotar los resultados y

calcular el coeficiente de variación que se tuvo en la calibración.

Calibración de Pipetas de Traslado o Graduada

1. Lavar la pipeta graduada, no necesariamente debe estar seca.2. Llenar la pipeta con agua destilada por encima de la marca de

ajuste a temperatura conocida, en equilibrio con el medio ambiente. Realizar esta operación por succión, de preferencia utilizando una pipeta de seguridad que permite el llenado y vaciado a velocidades adecuadas.

3. Ajustar el menisco, se esperan 10 segundos y se vuelve a ajustar en caso necesario.

4. Secar la punta con un papel absorbente y colocar la punta sobre la pared interna de un vaso de precipitados, formando un ángulo agudo.

5. Determinar el tiempo drenado dejando fluir libremente el volumen total de la pipeta.

6. Pesar un matraz volumétrico de 10 mL con su respectivo tapón. Las condiciones en las que se debe de encontrar el matraz antes de pesado son: no necesita estar seco en si interior, pero si el seco el exterior, el cuellos esmerilado y el tapón, Anotar la masa del matraz.

7. Llenar la pipeta nuevamente, mas arriba de la marca y luego se ajusta el menisco a ella, esperar 10 seg. y volver a ajustar si es necesario, durante esta operación mantener la punta de la pipeta en contacto con la pared húmeda del recipiente del cual se tomo la muestra.

8. Limpiar la parte exterior de la punta y verter su contenido en el matraz volumétrico previamente pesado.Nota: Durante la operación de vaciado de la pipeta, mantener su punta en contacto con la pared interna del cuello del matraz en su parte no esmerilada. La pipeta debe de estar en posición vertical y el matraz inclinado.


9. Cuando el agua cese de fluir, se esperan unos segundos antes de retirar la pipeta. Este tiempo permite que escurra algo del agua de la película interna de la pipeta; algunos autores recomiendan 2 seg. y otros 10 seg. Cualquiera que sea el tiempo seleccionad, deberá ser el mismo en la calibración y en el trabajo analítico.

10. Retirar del matraz la pipeta y el volumen que permanece en la punta nunca debe agregarse al volumen vaciado (no soplar en la pipeta).

11. Tapar el matraz y determinar su masa, y por diferencia la del agua.

12. Repetir 5 veces los pasos antes descritos y los datos se procesan y se calcula el coeficiente de variación de calibración.

Calibración de una Pipeta Volumétrica de 1 mL

1. Pesar un matraz volumétrico vacío de 10 mL junto con su tapón.

2. Llenar la pipeta de agua más arriba de la arca e 1 mL y luego ajustar el menisco a ella, esperar 10 seg. y ajustar nuevamente solo si es necesario.

3. Limpiar con papel absorbente la parte exterior de la punta y transferir el agua a temperatura equilibrada al matraz antes pesado. Durante el vaciado de la pipeta hay que mantener su punta en contacto con la pered del cuello del matraz en su parte no esmerilada y la pipeta debe de estar en posición vertical y el matraz inclinado.

4. Esperar unos minutos para que escurra el agua y después tapar el matraz inclinado,

5. Pesar el matraz para determinar su masa y la del agua.6. Repetir la calibración 5 veces.

Cálculos y Reporte de ResultadosMediante la siguiente formula. Determinar la masa del agua por

diferencia de pesos y finalmente convertir la masa en volumen.

Volumen real = (gramos de agua) x (volumen de 1 g de H2O en la tabla 1)


TABLA Nº 1


TEMPERATURA(ºC)

DENSIDAD(g/mL)

VOLUMEN DE UN GRAMO DE AGUA (mL)A la temperatura mostrada

Corregido a 20 ºC

10 0.9997026 1.0013 1.001611 0.9996084 1.0014 1.001612 0.9995004 1.0015 1.001713 0.9993801 1.0016 1.001814 0.9992474 1.0018 1.001915 0.9991026 1.0019 1.002016 0.9989460 1.0021 1.002217 0.9987779 1.0022 1.002318 0.9985986 1.0024 1.002519 0.9984082 1.0026 1.002620 0.9982071 1.0028 1.002821 0.9979955 1.0030 1.003022 0.9977735 1.0033 1.003223 0.9975415 1.0035 1.003424 0.9972995 1.0037 1.003625 0.9970479 1.0040 1.003726 0.9967867 1.0043 1.004127 0.9965162 1.0045 1.004328 0.9962365 1.0048 1.004629 0.9959478 1.0051 1.004830 0.9956502 1.0054 1.0052


ANEXOS

Técnica correcta de pipeteo en el laboratorio (pipeta volumétrico c/matraz).


(A) Se aspira una cantidad pequeña de líquido en la pipeta y (b) humedecer la superficie interior del vidrio curvado y la rotación de la pipeta. Repita este procedimiento dos veces más. Entonces (c) mientras se mantiene la punta de la pipeta con la superficie interior del matraz volumétrico, permitir que el nivel del líquido caiga hasta que la base del menisco está alineada con la línea marcada en el vástago de la pipeta (d). Retirar el matraz volumétrico de la pipeta e incline (e) hasta que el líquido es succionado hacia arriba ligeramente, y (f) de la punta de pipeta limpia con un pañuelo de


papel, tales como indica en la figura. Luego, mientras sostiene la pipeta verticalmente, (g) permite que el líquido escurra de nuevo en la botella colector hasta una pequeña cantidad de restos de líquido dentro de la punta de la pipeta y una gotita permanece en su exterior. Finalmente, inclinar ligeramente el vial como se muestra en (h) y la punta de la pipeta toque la pared interna de la botella. Cuando se complete este pasó, una pequeña porción de líquido permanecerá en la pipeta. No retire este líquido restante. La pipeta está calibrada para dispensar de manera reproducible el volumen indicado cuando esa pequeña porción de líquido se mantiene en la punta.

CONCLUSIONES

Determinar el promedio de los 5 valores de volumen calculados y su desviación estándar.

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