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Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de

compostaje de una película flexible y una bandeja semirrígida obtenidas a partir de almidón y harina de yuca

Jhon Jairo Palechor Tróchez

Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Ingeniería y Administración, Maestría en Ingeniería Agroindustrial Palmira – Valle del Cauca, Colombia

2017

Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de

compostaje de una película flexible y una bandeja semirrígida obtenidas a partir de almidón y harina de yuca

Jhon Jairo Palechor Tróchez

Trabajo de investigación presentado como requisito parcial para optar al título de:

Magister en Ingeniería Agroindustrial

Codirectores:

Héctor Samuel Villada Castillo, Doctor en Ingeniería

Liliana Serna Cock, Doctora en Ingeniería

Línea de Investigación:

Empaques biodegradables

Grupo de Investigación:

Ciencia y Tecnología de Biomoléculas de interés Agroindustrial - CYTBIA

Facultad de Ingeniería y Administración, Maestría en Ingeniería Agroindustrial

Palmira – Valle del Cauca, Colombia

2017

Dedicatoria…

Dedico este trabajo a toda mi familia, a mis

padres, Luz Angela Tróchez y José Vicente

Palechor, a mi esposa e hijo, Diana

Chicangana y David Santiago Pino

Chicangana, a mis hermanos, Sandra Milena,

Victor Alfonzo y Maira Cristian Palechor

Tróchez, a mis sobrinos Yazmin, Marian y

Juan Diego.

Agradecimientos

Principalmente quiero dar un agradecimiento muy especial a mis padres, por ser

incondicionales en todo mi proceso de formación, a mi esposa e hijo, por su

comprensión, por su apoyo, por su dedicación, por su paciencia, pilares fundamentales

que fueron mi fortaleza en la construcción de este trabajo, a mis hermano por su ayuda

en los momentos difíciles y toda mi familia, tías y tíos que de una u otra forma aportaron

en mi formación.

Además, es mi deber darles gracias infinitas a mis tutores, el Doctor Héctor Samuel

Villada Castillo y la Doctora Liliana Serna Cock, quienes fueron mis guías en el desarrollo

de mi investigación.

Finalmente, agradezco al Sistema General de Regalías por permitirme realizar este

trabajo a través del proyecto “Investigación y Desarrollo de Empaques Biodegradables”

ejecutado por la gobernación del Cauca en convenio con la Universidad del Cuaca y la

corporación CLAYUCA. También extiendo mi agradecimiento al grupo de investigación

CYTBIA, de la facultad de Ciencias Agrarias de la Universidad del Cuaca.

Resumen y Abstract IX

Resumen

La verificación de la biodegradabilidad es esencial para eliminar de manera segura un

material plástico, y un compost estable biológica y químicamente es importante en

pruebas de biodegradación de materiales plásticos. La presente tesis de maestría tuvo

como objetivo general determinar la biodegradabilidad aerobia bajo condiciones

controladas de compostaje de dos materiales de empaque elaborados a partir de

almidón de yuca – ácido poliláctico, y de una mezcla de harina de yuca - fibra de fique.

Para desarrollar el objetivo mencionado se evaluó la estabilidad biológica y química de

tres compost de diferente composición y procedencia (finca la Rejoya, granja integral

Mamá Lombriz, y un compost comercial Abonisa). Se realizó una prueba de

biodegradación bajo los parámetros de la norma ISO 4855-1 para los dos materiales de

empaque, (película flexible de almidón de yuca - ácido poliláctico y bandeja semirrígida

de harina de yuca – fibra de fique), empleando celulosa microcristalina como referencia.

Y se estudiaron los cambios térmicos y estructurales de los dos materiales plásticos, la

variación de las temperaturas de degradación, temperaturas de transición vítrea (Tg),

temperaturas de fusión (Tm) y entalpías de fusión (Hm).

La estabilidad biológica del compost se evaluó por medio de un test de crecimiento de

semillas de maíz nativas, midiendo la tolerancia de plantas de trigo al compost

(rendimiento de semillas, altura de plántulas, largo de raíces, cuantificación del índice de

clorofila), y cuantificando la generación de dióxido de carbono (CO2). La estabilidad

química se evaluó mediante la estimación del contenido de carbono orgánico total (COT),

contenido de nitrógeno, relación Carbono nitrógeno (C/N), sólidos totales (SST), sólidos

volátiles (STV), y pH.

Las pruebas de biodegradabilidad se realizaron por un periodo de 4 semanas a

temperatura de 58°C ± 2°C, con flujo de aire de 250 mL/h empleando un compost

maduro como inóculo seleccionado de la primera etapa de experimentación, y se

X Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje de una película

flexible y una bandeja semirrígida obtenidas a partir de almidón y harina de yuca

midieron las cinéticas de producción de CO2, consumo de CO2 y porcentaje de

biodegradación.

Se presentaron diferencias estadísticamente significativas entre los compost, el

proveniente de la finca la Rejoya elaborado de los residuos orgánicos de la Universidad

del Cauca, presentó las condiciones idóneas de estabilidad biológica y química, en el

test de crecimiento dicho compost presentó germinación de 88,89%, rendimiento de

semillas de trigo de 95,74%, el más alto índice de clorofila (1,83), la menor generación de

CO2 (150,26 mL después de 48 horas), el mayor valor en la relación C/N (13,36), y pH de

7,11. Se estableció la importancia de evaluar la estabilidad del compost antes de usarlo

en una prueba de biodegradación aerobia, y se concluyó que el compost proveniente de

la finca la Rejoya fue el más idóneo para ser empleado como inóculo en pruebas de

biodegradación de materiales plásticos.

Se registraron diferencias significativas en la producción de CO2, La mayor generación

de CO2 (7,56 g por día) fue producida por la bandeja semirrígida el primer día de proceso

seguida por la película flexible (3,94 g de CO2 por día) y la celulosa microcristalina (3,08

g de CO2 por día). El consumo de CO2 inicial fue significativo en la película flexible y en

la bandeja semirrígida entre las semanas 1 y 2 (consumo total 31,48 y 32.65 g de CO2

respectivamente). Para el mismo periodo la celulosa microcristalina consumió 20,77 g de

CO2. El porcentaje de biodegradación de los dos materiales fue mayor que el material de

referencia (98,24% para la película flexible, 89,06% para la bandeja semirrígida y 81,37%

para la celulosa microcristalina).

Mediante microscopía SEM se observó la colonización de los microorganismos sobre la

superficie de los materiales, evidenciándose la aparición de grietas y población

microbiana a medida que avanzaba el proceso de degradación. Para la bandeja

semirrígida la Tg entre el día 0 y el día 8 decreció de 43,56 °C a 54,31 °C y los ∆Hm 1 y

∆Hm 2 para el día 0 y 8 fueron de 3,91 J/g y de 54,07 J/g respectivamente. La Tg para la

película flexible fue de 60,26 °C a 47,89 °C para el día 0 y 8 respectivamente los deltas

de entalpias ∆Hm 1 y ∆Hm 2 para el día 0 y 8 fueron de 9,00 J/g y de 70,32 J/g.

Resumen y Abstract XI

Se pudo corroborar que el tipo de material influyó significativamente en el proceso de

biodegradación aerobia de materiales plásticos en condiciones controladas de

compostaje a escala de laboratorio, lo que implica que la película flexible y la bandeja

semirrígida se pueden comercializar como materiales biodegradables.

Cada objetivo se desarrolló con diseño de experimentos independientes por lo cual en

este documento se presenta la metodología para cada objetivo con sus respectivos

resultados y conclusiones.

Palabras clave: Relación carbono/Nitrógeno, producción de CO2, Biopolímeros,

Mineralización, Contenido de Carbono, Microorganismos, Propiedades térmicas.

XII Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje de una película


Abstract

Verification of biodegradability is essential to safely remove a plastic material, and a

biologically and chemically stable compost is important in biodegradation tests of plastic

materials. The present master 's thesis had as general objective to determine aerobic

biodegradability under controlled conditions of composting of two packing materials made

from cassava starch and a mixture of cassava meal - stay fiber.

In order to develop the mentioned objective, the biological and chemical stability of three

compost of different composition and origin (Rejoya farm, integral mamma Worm farm,

and a commercial compost Abonisa) were evaluated. A biodegradation test was carried

out under the parameters of ISO 4855-1 for the two packaging materials (flexible cassava

starch - polylactic acid film and semi - rigid cassava flour tray), using microcrystalline

cellulose as reference. The thermal and structural changes of the two plastic materials,

the variation of degradation temperatures, glass transition temperatures (Tg), melting

temperatures (Tm) and melting enthalpies (Hm) were studied.

The biological stability of the compost was evaluated by a test of growth of native corn

seeds, measuring the tolerance of wheat plants to compost (seed yield, seedling height,

root length, quantification of chlorophyll index), and Quantifying the generation of carbon

dioxide (CO2). Chemical stability was evaluated by estimating the total organic carbon

content (TOC), nitrogen content, carbon nitrogen ratio (C / N), total solids (SST), volatile

solids (VTS), and pH.

The biodegradability tests were carried out for a period of 4 weeks at a temperature of 58

° C ± 2 ° C, with air flow of 250 mL / h using a mature compost as inoculum selected from

the first experiment stage, and measured Kinetics of CO2 production, CO2 consumption

and percentage of biodegradation.

There were statistically significant differences between the compost, from the Rejoya

farm, presented the ideal conditions of biological and chemical stability, in the growth test

Resumen y Abstract XIII

said compost presented germination of 88.89%, yield of wheat seeds of 95, 74%, the

highest chlorophyll index (1.83), the lowest CO2 generation (150.26 mL after 48 hours),

the highest value in the C / N ratio (13.36), and pH of 7.11. The importance of evaluating

the stability of the compost prior to its use in an aerobic biodegradation test was

established, and it was concluded that compost from the Rejoya farm was the most

suitable to be used as an inoculum in biodegradation tests of plastic materials.

There were significant differences in CO2 production. The highest CO2 generation (7.56 g

per day) was produced by the semi-rigid tray on the first day of processing followed by

the flexible film (3.94 g CO2 per day) and The microcrystalline cellulose (3.08 g CO2 per

day). The CO2 consumption was significant in the flexible film and in the semi-rigid tray

between weeks 1 and 2 (total consumption 31.48 and 32.65 g CO2 respectively). For the

same period the microcrystalline cellulose consumed 20.77 g of CO2. The percentage of

biodegradation of the two materials was higher than the reference material (98.24% for

the flexible film, 89.06% for the semi-rigid tray and 81.37% for the microcrystalline

cellulose).

SEM microscopy showed the colonization of the microorganisms on the surface of the

materials, evidencing the appearance of cracks and microbial population as the

degradation process progressed. For the semi-rigid tray the Tg between day 0 and day 8

decreased from 60.26 ° C to 47.90 ° C and the ΔHm 1 and ΔHm 2 for day 0 and 8 were

43,56 °C to 54,31 °C respectively. The Tg for the flexible film was 60.26 ° C at 47.90 ° C

for day 0 and 15 respectively the ΔHm 1 and ΔHm 2 for day 0 and 15 were 9,00 J/g y de

70,32 J/g.

It was possible to corroborate that the type of material significantly influenced the aerobic

biodegradation process of plastic materials under controlled laboratory composting

conditions, which implies that the flexible film and the semirigid tray can be marketed as

biodegradable materials.

Each objective was developed with the design of independent experiments, which

presents the methodology for each objective with its respective results and conclusions.

Finally, the general conclusions are presented.

XIV Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje de una película


Keywords: Carbon/nitrogen relation, CO2 production, Biopolymers, Mineralization,

Carbon content, Microorganisms, Thermal properties.

Contenido XV

Contenido

Pág.

Resumen ......................................................................................................................... IX

Lista de figuras ........................................................................................................... XVII

Lista de tablas ............................................................................................................. XIX

Introducción .................................................................................................................... 1

1. Planteamiento del problema .................................................................................... 7

2. Justificación ........................................................................................................... 11

3. Marco teórico .......................................................................................................... 13 3.1 Factores que afectan la tasa de biodegradabilidad........................................... 13 3.2 Degradación aerobia ........................................................................................ 14 3.3 Determinación de la biodegradabilidad aeróbica .............................................. 15 3.4 Método respirométrico ...................................................................................... 16

4. Estado del arte........................................................................................................ 17

5. Objetivos ................................................................................................................. 23 5.1 Objetivo general ............................................................................................... 23 5.2 Objetivos específicos ....................................................................................... 23 5.3 Hipótesis .......................................................................................................... 23

6. Evaluación de la estabilidad biológica y química de los compost, y su calidad como inoculo bajo los parámetros que establece la norma ISO 14855-1.................. 25

6.1 Materiales y métodos ....................................................................................... 25 6.2 Estabilidad biológica ......................................................................................... 26

6.2.1 Test de crecimiento ....................................................................................... 26 6.2.2 Determinación y evaluación de la tolerancia de plantas de trigo al compost (Test de Barley) ........................................................................................................ 27 6.2.3 Índice de clorofila ........................................................................................... 28 6.2.4 Prueba de producción de CO2 por respirometría en sistema cerrado ............. 28

6.3 Estabilidad química .......................................................................................... 29 6.3.1 Estimación del contenido de carbono orgánico total (COT). .......................... 29 6.3.2 Estimación del contenido de nitrógeno .......................................................... 30 6.3.3 Medición del pH ............................................................................................. 30 6.3.4 Medición de los sólidos totales (SST) y solidos volátiles (STV) ...................... 30

6.4 Diseño experimental ......................................................................................... 31

XVI Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje de una película


6.5 Resultados y discusión. .................................................................................... 32

6.5.1 Estabilidad biológica de los tres tipos de compost. .........................................32 6.5.2 Estabilidad química de los tres tipos de compost. ..........................................37

7. Determinación de la biodegradabilidad aeróbica de la película flexible, y de la bandeja semirrígida bajo los parámetros establecidos en la norma ISO 14855-1 .....39

7.1 Materiales y métodos ........................................................................................ 39 7.2 Preparación de las muestras (materiales biodegradables) ................................ 40

7.2.1 Elaboración de la película flexible ..................................................................40 7.2.2 Elaboración de la bandeja semirrígida ............................................................40

7.3 Prueba de biodegradación ................................................................................ 41 7.4 Estimación del contenido de carbono orgánico total de los materiales de empaque ..................................................................................................................... 43 7.5 Análisis estadístico ........................................................................................... 44 7.6 Resultados y discusión ..................................................................................... 45

7.6.1 Estimación del contenido de carbono orgánico total .......................................45 7.6.2 Tasa de producción de dióxido de carbono (CO2). .........................................46 7.6.3 Consumo de dióxido de carbono. ...................................................................48 7.6.4 Porcentaje de biodegradación. .......................................................................50

8. Identificación de los cambios estructurales y térmicos de los dos empaques durante el proceso de biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de

compostaje .....................................................................................................................53 8.1 Materiales y métodos ........................................................................................ 53

8.1.1 Elaboración de la película flexible ..................................................................54 8.1.1 Elaboración de la bandeja semirrígida ............................................................54

8.2 Prueba de biodegradación ................................................................................ 54 8.3 Identificación de cambios térmicos por calorimetría de barrido diferencial (DSC) 55 8.4 Identificación de cambios térmicos por Termogravimetría (TGA) ...................... 56 8.5 Evaluación de los cambios estructurales de los dos materiales de empaque .... 56 8.6 Análisis estadístico ........................................................................................... 57 8.7 Resultados y discusión. .................................................................................... 57

8.7.1 Prueba de biodegradación..............................................................................57 8.7.2 Cambios térmicos de los materiales identificados por Calorimetria Diferencia de Barrido (DSC). .....................................................................................................59 8.7.3 Cambios térmicos de los materiales identificados por termogravimetría (TGA).63 8.7.4 Cambios estructurales. ...................................................................................66

9. Conclusiones generales y recomendaciones .......................................................71 9.1 Conclusiones .................................................................................................... 71 9.2 Recomendaciones ............................................................................................ 73 9.3 Productos académicos ...................................................................................... 73

Contenido XVII

Lista de figuras

Pág.

Figura 3-1: Etapas de un proceso de biodegradación en condiciones de compostaje ... 15

Figura 3-2: Esquema de un sistema respirométrico utilizado para pruebas de respiración

aerobia ........................................................................................................................... 16

Figura 6-1: Test de germinación de semillas de maíz nativas (a) compost proveniente de

la finca la Rejoya (b) Compost comercial Abonisa (c) Compost proveniente de la granja

integral Mamá Lombriz (d) Suelo usado como testigo. ................................................... 26

Figura 6-2: Crecimiento de las plántulas de maíz (a) compost proveniente de la finca la

Rejoya (b) Compost comercial Abonisa (c) Compost proveniente de la granja integral

Mamá Lombriz (d) Suelo usado como referente ............................................................. 34

Figura 6-3: Cantidad de CO2 generado por el compost comercial Abonisa, CO2

generado por el compost proveniente de la finca la Rejoya y CO2 generado por el

compost proveniente de la granja integral Mamá Lombriz .............................................. 36

Figura 7-1: Tasa de producción de CO2 de una bandeja semirrígida de almidón de yuca-

fique, una película flexible de almidón de yuca-PLA y celulosa microcristalina ............... 48

Figura 7-2: Gráfica del consumo de CO2 de una bandeja semirrígida de harina de yuca -

fique, una película flexible de almidón-PLA y de celulosa microcristalina ....................... 50

Figura 7-3: Biodegradación de una bandeja semirrígida de harina de yuca - fique, una

película flexible de almidón termoplástico – PLA y celulosa microcristalina .................... 52

Figura 8-1: Porcentaje de biodegradación de una bandeja semirrígida, porcentaje de

biodegradación de una película flexible y porcentaje de biodegradación de celulosa

microcristalina ................................................................................................................ 58

Figura 8-2: Variación de la Tg y la Tm de una bandeja semirrígida durante el proceso de

biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje .............................. 60

Figura 8-3: Variación de Tg y Tm de una película flexible durante el proceso de

biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje .............................. 62

Figura 8-4: Variación de la degradación térmica de la de la bandeja semirrígida durante

el proceso de biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje ........ 64

Figura 8-5: Variación de la degradación térmica de la de la película flexible durante el

proceso de biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje ............ 65

Figura 8-6: Fotografías del proceso de biodegradación en condiciones de compostaje de

la bandeja semirrígida, a) 0 días de proceso b) 8 días de proceso, c) 15 días de proceso

y d) 20 días de proceso. Y la película flexible e) 0 días de proceso f) 8 días de proceso, g)

15 días de proceso y h) 20 días de proceso ................................................................... 67

XVI

II

Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje de una película


Figura 8-7: Micrografías electrónicas de barrido de bandeja semirrígida durante el

proceso de biodegradación. a) superficie de la bandeja antes de entrar en proceso de

biodegradabilidad b) día 8 c) día 15 y d) día 20.. ............................................................ 68

Figura 8-8: Micrografías electrónicas de barrido de la película flexible durante el proceso

de biodegradación. a) superficie de la película antes de entrar en proceso de

biodegradabilidad b) día 8 c) día 15 y d) día 20. ............................................................. 69

Contenido XIX

Lista de tablas

Pág.

Tabla 3-1: Definiciones sobre biodegradabilidad y compostabilidad .............................. 13

Tabla 6-1: Diseño experimental aplicado en la determinación de la estabilidad de los

compost.......................................................................................................................... 32

Tabla 6-2: Datos promedios del proceso de germinación de las semillas de maíz nativo

en discos de algodón sobre cada tipo de compost en recipientes de vidrio, a temperatura

ambiente promedio de 19°C y un fotoperiodo de 14 horas luz y 10 horas oscuridad, por 7

días. ............................................................................................................................... 34

Tabla 6-3: Rendimientos promedio obtenidos en el test de Barley de las semillas de trigo

germinadas en cada uno de los tres tipos de compost ................................................... 35

Tabla 6-4: Datos promedios obtenidos en el proceso de medición de las propiedades

químicas de las tres diferentes procedencias de compost .............................................. 38

Tabla 7-1: Descripción y nomenclatura de los tratamientos utilizados para evaluar la

biodegradación aerobia de una película flexible y una bandeja semirrígida. ................... 41

Tabla 7-2: Diseño experimental aplicado en la determinación de la biodegradabilidad en

condiciones controladas de compostaje de la película flexible y la bandeja semirrígida a

escala de laboratorio ...................................................................................................... 44

Tabla 7-3: Contenido de carbono orgánico total y cálculo del dióxido de carbono teórico

de tres materiales biodegradables (empleando el método de Walklely Black) ................ 45

Tabla 7-4: Tasa de producción y consumo de CO2 (en gramos) de tres materiales

biodegradables durante una prueba de biodegradación aerobia en cuatro semanas de

proceso .......................................................................................................................... 47

Tabla 7-5: Porcentajes acumulados en el tiempo de biodegradación aerobia en

condiciones controladas de compostaje a escala de laboratorio de tres materiales durante

cuatro semanas de proceso ........................................................................................... 51

Tabla 8-1: Diseño experimental aplicado en la identificación de cambios térmicos y

estructurales durante el proceso de biodegradación en condiciones controladas de

compostaje de la película flexible y la bandeja semirrígida a escala de laboratorio ........ 57

Tabla 8-2: Cambios térmicos de la bandeja semirrígida, durante la biodegración aerobia

en condiciones controladas de compostaje .................................................................... 59

Tabla 8-3: Datos obtenidos por DSC en el proceso de identificación de cambios térmicos

de la película flexible, durante la biodegración aerobia en condiciones controladas de

compostaje ..................................................................................................................... 62

XX Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje de una película


Tabla 8-4: Datos recopilados de los termogramas obtenidos durante el proceso de

biodegradación en condiciones de compostaje de la bandeja semirrígida ...................... 64


biodegradación en condiciones de compostaje de la película flexible ............................. 65

Introducción

Los productos plásticos derivados del petróleo son fabricados especialmente por sus

altas propiedades mecánicas, estabilidad térmica y durabilidad, sin embargo, en las

últimas dos décadas una de las principales preocupaciones medio ambientales tiene que

ver con los residuos generados por el uso de los plásticos. La versatilidad de este tipo de

materiales ha causado un uso de magnitudes considerables, sin embargo, este tipo de

polímeros no poseen la capacidad de degradarse completamente debido a su estructura

química (Kumar y Maiti, 2015, Iggui, et. al., 2015). Como una opción para mitigar esta

problemática hoy en día existen los polímeros biodegradables, no obstante, un

prerrequisito necesario para ser usados como remplazo de los plásticos es su

biodegradabilidad en condiciones naturales o de compostaje (Hayes, et. al., 2012, Ruka,

et. al., 2015).

Los polímeros biodegradables o biopolímeros son materiales producidos a partir de

materias primas renovables de la agricultura y de prácticas agroforestales. Un producto

elaborado con este tipo de materias primas debería tener dos principales características,

que sea reciclable y biodegradable (Lu, et, al., 2014). En la fabricación de biopolímeros,

el almidón y las fibras naturales son macromoléculas renovables y biodegradables que

puede ser una alternativa para la elaboración de materiales para remplazar muchos de

los productos basados en polímeros derivados del petróleo. A diferencia de otros

polímeros termoplásticos sintéticos, el almidón puede ser combinado con un plastificante

para obtener un material termoplástico bajo la influencia del calor y la cizalla, sin

embargo, el almidón termoplástico (TPS) posee una pobre resistencia al agua, limitando

sus aplicaciones (Du, et. al., 2008). Una de las opciones para este problema es la

combinación del TPS con otros biopolímeros, entre los que se destaca el ácido poliláctico

(PLA), un poliéster alifático sintético biodegradable derivado de productos renovables de

la agricultura, con propiedades comparables con las de los plásticos sintéticos

2 Biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje de una película


(Rodrigues, et. al., 2015, Xiong et, al., 2014, Pantani y Sorrentino, 2013, Iovino, et. al.,

2008)

La biodegradación es un proceso que inicia desde el momento en el cual se hace la

disposición final del material biodegradable, continúa con su desintegración en un

proceso de compostaje y finalmente, retorna dentro del ciclo natural del carbono. Por

definición, los polímeros biodegradables son aquellos que pueden degradarse a dióxido

de carbono (CO2), agua y biomasa como resultado de la acción de vida de los

microorganismos o enzimas (De Campos, Marconato y Martins, 2011). El proceso de

biodegradación aerobia es un tipo de degradación en la cual se requiere de un bioreactor

que contenga microorganismos suspendidos en un sistema biológico, con un flujo de aire

continuo idóneo para degradar matrices a base de biopolímeros (Senan, et. al., 2003).

Para garantizar la biodegradabilidad de un material es necesario determinar el

comportamiento de los biocompuestos y establecer su impacto en el medio ambiente

(Maiti, et. al., 2011).

Originalmente para la evaluación de la degradación de polímeros, eran usados sistemas

acuosos que estimaban la cantidad de CO2 producido como uno de los principales

indicadores del proceso de biodegradación, hoy en día, este sistema ha sido adaptado

usando matrices sólidas como el compost, y este método en la actualidad ha sido

estandarizado bajo el nombre de prueba de compostaje bajo condiciones controladas,

destacándose los estándar ISO 14855 y ASTM D5338 (Shah, et. al., 2008, Eubeler, et.

al., 2009, Weng, et. al., 2010).

Además, existen diversas metodologías que permiten identificar los cambios a los que se

ven sometidos los biopolímeros en un proceso de biodegradación en condiciones

controladas de compostaje, se destacan la medición de las propiedades térmicas, puesto

que técnicas como la calorimetría de barrido diferencial (DSC) y la termogravimetría

(TGA), permiten la mediada de los cambios de masa por la descomposición del material,

y estos cambios se pueden asociar a variaciones estructurales de los biopolímeros, lo

que permite estimar la interacción de sus componentes a través de la temperatura de

transición vítrea, la temperatura de fusión, y la entalpía de fusión (Simons, 2004). La

entalpía de fusión se asocia al grado de miscibilidad entre una mezcla de biopolímeros

Introducción 3

(Nguyen, et. al., 2016). Además, de las propiedades térmicas, se destaca la microscopía

electrónica de barrido (SEM), la cual permite visualizar los cambios estructurales

ocurridos en las superficies de los materiales durante un proceso de biodegradación

(Ruka, et. al., 2014, Gómez, et. al., 2014). En un proceso de biodegradación las cadenas

de los biopolímeros son fragmentados, lo que generalmente causa que sus propiedades

térmicas decrezcan, y este decrecimiento es un indicador de la degradación del material

durante el proceso de biodegradación (Iovino, et. al., 2008, Simons, 2004).

Por otro lado, el compostaje es considerado un proceso de descomposición biológica de

material orgánico bajo condiciones controladas, estas condiciones deben garantizar un

ambiente aerobio, y al producto derivado de este proceso se le llama compost. El

compostaje combina la actividad de una amplia variedad de población microbiana y de

varios factores físicos y químicos los cuales son afectados por diferentes condiciones

ambientales de humedad, temperatura, entre otras, que influyen en el proceso de

compostaje (Shen, et. al., 2015, Dastyar, Amani y Elyasi, 2015).

El compostaje juega un importante y creciente rol en el manejo y reciclaje sustentable de

los residuos orgánicos, es por eso, que efectuar pruebas de biodegradabilidad bajo estas

condiciones permite reducir el impacto ambiental generado por el uso de materiales no

biodegradables, además, este es considerado como una de las tecnologías más

promisorias para el manejo de residuos plásticos, sin embargo se debe conocer la

biodegradabilidad de los materiales en ambientes naturales como el compostaje para de

esta manera, poder extender su uso (Gómez y Michel, 2013, Du, et. al., 2008, Barrena,

et. al., 2014). El compost se utiliza como inóculo en pruebas de biodegradación bajo

condiciones controladas el cual debe cumplir con ciertas características, pH entre 7-9,

relación carbono nitrógeno (C/N) entre 10-40, Sólidos totales (SST) entre 50%-55%, y

estabilidad biológica y química, estabilidad que está relacionada con su proceso de

elaboración (Barrena, et. al., 2014, Torres, et. al., 2015). La estabilidad del compost

puede ser definida como el grado en el cual la fracción orgánica en el compost ha sido

transformada durante el proceso, es decir, si el compost contiene principalmente materia

recalcitrante es considerado inestable (Mal, Chattopadhyay y Chakrabarti, 2013,

Kalamdhad, Pasha y Kazmi, 2008). Se han sugerido diversos métodos para medir la

estabilidad de un compost, basados en propiedades físicas (temperatura, demanda de

aireación, olor y color), propiedades químicas (solidos volátiles, relación carbono



/nitrógeno (C/N), demanda química de oxigeno (DQO), polisacáridos, sustancias

húmicas, etc.) y propiedades biológicas (respiración, midiendo el consumo de O2,

producción de CO2 o generación de calor, actividad enzimática, contenido de ATP,

germinación de semillas y crecimiento de plantas, entre otras). No obstante, estas

pruebas no han sido aceptadas universalmente (Kalamdhad, Pasha y Kazmi, 2008,

Kobaissi, et. al., 2013).

La meta de un proceso de compostaje es obtener un producto estable, que pueda ser

usado satisfactoriamente en el mejoramiento de suelos, o en la implementación de

pruebas de biodegradación en ambientes aeróbicos, puesto que un compost inestable

puede ocasionar efectos adversos que pueden ser, bloqueo biológico del nitrógeno

disponible, reducción de la concentración de oxígeno en el suelo, incremento en la

solubilidad de metales pesados, entre otros. Debido a la necesidad de establecer la

estabilidad del compost previo a su uso, en este trabajo se evaluó la estabilidad biológica

y química de tres tipos de compost, estableciendo cuál de ellos cumplía con la calidad

óptima para ser empleado como inoculo en pruebas de biodegradación aerobia de dos

materiales de empaque elaborados a partir de almidón y harina de yuca – fibra de fique,

bajo los parámetros que establece la norma ISO 14855-1.

En este sentido, la biodegradación de materiales plásticos bajo condiciones de

compostaje es un fenómeno importante de estudiar, ya que la compostabilidad aerobia

está afectada por varios factores entre los que se encuentran la temperatura, la humedad

y el pH. La biodegradación de los plásticos permite la eliminación segura de estos

materiales, y la verificación de su biodegradabilidad es esencial para no generar

contaminación al ambiente. El proceso de biodedegradación aerobia bajo condiciones

controladas de compostaje permite determinar la tasa y el grado de biodegradabilidad

aeróbica de los productos de plásticos. En atención a lo anterior, se requiere simular

condiciones naturales del medio ambiente en un proceso de compostaje operado y

controlado bajo condiciones óptimas. Por lo anterior, en el presente estudio también se

determinó, bajo los parámetros establecidos por la norma ISO 14855-1, la

biodegradabilidad aerobia bajo condiciones controladas de compostaje de dos materiales

de empaque, una lámina flexible elaborada de almidón de yuca - ácido poliláctico (PLA) y

una bandeja semirrígida obtenida de una mezcla de harina de yuca - fibra de fique. Como

Introducción 5

tratamiento control se utilizó celulosa microcristalina. Además se evaluaron los cambios

micro estructurales y térmicos de los dos materiales de empaque durante el proceso de

biodegradación.

1. Planteamiento del problema

En el planeta el manejo de los residuos plásticos se ha convertido en un problema

ambiental tan serio que ha dado lugar a políticas de racionalización del uso de materiales

plásticos. Las tecnologías de recuperación de los plásticos emplean como materia prima

material recuperado, el cual también es empleado como fuente energética, sin embargo,

estas alternativas han resultado ineficientes y están lejos de ser una solución definitiva

para esta problemática (Briassoulis y Dejean, 2011). El incremento en el uso de plásticos

lesivos para el medio ambiente, ha traído como consecuencia que el mundo haya girado

su mirada hacia los polímeros biodegradables, en especial aquellos que provienen de

materias primas de origen agrícola, sin embargo, bajo condiciones controladas de

compostaje la biodegradabilidad de este tipo de materiales puede ser de baja eficiencia,

por lo que se hace necesario desarrollar procedimientos que permitan verificar su

biodegradabilidad (Chai, et. al., 2009).

La versatilidad de los plásticos sintéticos ha permitido que la sociedad emplee este tipo

de materiales en un rango de múltiples aplicaciones, incluyendo la agricultura

(Briassoulis, 2007). Este amplio espectro de utilidades, se ha convertido en una

problemática de magnitud mundial, por el corto tiempo de utilidad, y por la disposición

final de estos materiales, que cada vez es más severa (Kyrikou y Briassoulis, 2007). Lo

anterior ha generado que la acumulación de plásticos sintéticos se haya tornado en un

problema difícil de controlar en muchos países, en especial el caso de las bolsas, lo que

ha dado lugar a políticas de racionalización de su uso. Por ejemplo, China creo una

política que prohíbe la fabricación de bolsas mayores a 25 micrómetros de espesor a

partir de junio del 2008, comenzando a cobrar un impuesto por el uso de bolsas de

mayores espesores. En Sur América, Chile, Argentina, Brasil y Colombia ya están

tratando el tema con el fin de racionalizar el uso de los plásticos (Castellón, 2010).



Hoy en día la sociedad entiende que los polímeros de origen petroquímico por sus

propiedades físico-químicas no son plásticos biodegradables en condiciones naturales

del ambiente, no obstante, estas propiedades y su bajo costo de producción, hacen

posible la generación de altos volúmenes de bolsas y por ende su uso indiscriminado.

Como una solución a este problema la producción y consumo de polímeros

biodegradables ha venido incrementándose gradualmente, especialmente en los países

europeos, dado que estos biopolímeros pueden descomponerse a dióxido de carbono,

metano, agua y componentes inorgánicos, o biomasa por acción de los microorganismos

en un ambiente natural, sin embargo, se hace necesario realizar trabajos tendientes a

obtener información sobre los factores que puedan afectar la biodegradabilidad de este

tipo de polímeros bajo condiciones de compostaje (Cho, et. al., 2011).

Uno de los polímeros más empleados en el desarrollo de plásticos biodegradables es el

almidón, puesto que la biodegradabilidad de materiales elaborados a partir de almidones,

como el almidón de yuca, es causada principalmente por los microorganismos presentes

en el suelo quienes principalmente consumen en primera medida, el almidón (Du, et. al.,

2008). Los plásticos biodegradables al ser expuestos a temperatura ambiente, humedad,

radiación solar y otros agentes externos, inician su proceso de degradación, lo que ha

generado que el uso de plásticos biodegradables se convierta en una opción viable de

recuperación (reciclaje orgánico y biológico) (Iovino, et. al., 2008).

Para verificar la biodegradabilidad aerobia de plásticos biodegradables, se cuenta con

varias normas estándar ISO. Para la biodegradación aerobia en condiciones controladas

de compostaje, la norma ISO 14855-2, es un método que permite medir el contenido de

dióxido de carbono producido por el plástico, empleando compost maduro como inóculo,

haciendo necesario la evaluación de su calidad principalmente la relación carbono-

nitrógeno (C/N) (Kalil, 2007).

Desde hace algunos años el grupo de investigación CYTBIA de la Universidad del

Cuaca, ha desarrollado una película flexible a partir de almidón de yuca y una bandeja

semirrígida a partir de harina de yuca y fibra de fique, a las cuales es necesario

comprobarles su biodegradabilidad aerobia bajo condiciones controladas de compostaje,

puesto que se ha concluido que el potencial biodegradable de cualquier material,

Planteamiento del problema 9

depende de la naturaleza de sus componente y de las condiciones en las que se lleve a

cabo el proceso de biodegradación (Nageotte, et. al., 2005, Du, et. al., 2008). Es por eso

que se hace necesario verificar la biodegradabilidad bajo condiciones controladas de

compostaje, de la película flexible y la bandeja semirrígida, empleando como inóculo un

compost estable.

2. Justificación

Desde hace varios años los polímeros biodegradables por sus propiedades

características han obtenido una particular atención como materiales para el reemplazo

de los plásticos derivados del petróleo, pero un prerrequisito necesario para extender su

utilización es la biodegrabilidad en medios naturales, donde sea posible comprobar que

pueden servir como fuente de carbono y energía a una variedad de microorganismos

(Iovino, et. al., 2008).

La biodegradación es un proceso que generalmente se presenta en la disposición final de

los empaques como residuo hasta su compostaje y retorno dentro del ciclo natural del

carbono, en este sentido, y por definición, los empaques biodegradables son aquellos

que pueden degradarse a dióxido de carbono, agua y biomasa como resultado de la

acción de vida de los microorganismos o enzimas (De Campos, Marconato y Martins,

2011). El proceso de biodegradación aerobia es un tipo de degradación en la cual se

requiere de un recipiente o biorreactor que contenga microorganismos en un sistema

biológico con un flujo de aire continuo idóneo para degradar matrices a base de

biopolímeros (Senan, et. al., 2003); Para determinar el comportamiento de los

biocompuestos y establecer su impacto en el medio ambiente es necesario realizar

estudios de biodegradación (Maiti, et. al., 2011).

La presente propuesta se enmarca en el área estratégica de agroindustria, ciencias

agropecuarias, biotecnología y biopolímeros, dado que se busca verificar la

biodegradabilidad de dos empaques, una película flexible y una bandeja semirrígida

elaborada a partir de materias primas de origen agrícola, bajo condiciones controladas de

compostaje de tal manera que puedan ser comercializados con el rotulo de

biodegradables y empleados como sustitutos de los materiales sintéticos, contribuyendo

de esta manera a reducir el impacto ambiental generado por el uso de materiales

petroquímicos.



Conocer la capacidad de degradación aerobia de la película flexible y de la bandeja

semirrígida mencionadas anteriormente, permitirá a mediano plazo llevar a cabo su

fabricación, comercialización, y distribución a una escala semi-industrial, dado que la

presente propuesta está enmarcada dentro del proyecto “Investigación y Desarrollo de

Empaques Biodegradables”, financiado por el sistema general de regalías, donde se

pretende establecer una Empresa de base tecnológica (EBT) que permitirá poner en

circulación en los nichos de mercado, la película flexible y la bandeja semirrígida, y para

que lleven el rótulo de biodegradables, se les debe verificar antes su biodegradabilidad.

3. Marco teórico

Aquí se presenta la información correspondiente al proceso de biodegradación aerobia

de materiales plásticos bajo condiciones controladas de compostaje, empleando un

compost obtenido a partir de residuos sólidos urbanos como inoculo.

3.1 Factores que afectan la tasa de biodegradabilidad

En la tabla 3-1 se presentan las definiciones relacionadas con el proceso de

biodegradabilidad y compostabilidad.

Tabla 3-1: Definiciones sobre biodegradabilidad y compostabilidad

Término Definición

Degradación Es un proceso irreversible que

principalmente hace referencia a un

cambio en la estructura del material, el

cual se caracteriza por la pérdida de sus

propiedades (por ejemplo: Integralidad,

peso molecular o estructura, fuerza

mecánica), y/o fragmentación. La

degradación es afectada por las

condiciones ambientales y se da en un

periodo de tiempo en una o en más

etapas.

Degradable A un material se llama degradable, si en

condiciones ambientales específicas, al

ser sometido a una degradación, permite

medir su grado de degradación por medio

de un método estándar.



Biodegradación Es una degradación causada por la

actividad biológica, específicamente por la

acción de las enzimas, que principalmente

significa un cambio en la estructura

química del material.

Compost Es un sólido orgánico el cual se obtiene a

partir de una mezcla de residuos

vegetales, ocasionalmente se emplea otro

tipo de materia orgánica, y en el compost,

el contenido de minerales es limitado.

Compostabilidad Es la propiedad que posee un empaque

de ser biodegradado en un proceso de

compostaje. Esta compostabilidad puede

ser demostrada en un sistema controlado

de compostaje empleando un método

estándar.

Fuente: Normas ISO 14855-2:2007

3.2 Degradación aerobia

El proceso de biodegradación aerobia, se define como, el carbono de las moléculas

poliméricas que es convertido por los microorganismos en biomasa o humus, agua,

residuos de carbono y gas de dióxido de carbono (Guwy, 2004, Geroge, et. al., 2006,

Jeoung, et. al., 2014), como se describe en la ecuación 1.

𝐶𝑝𝑜𝑙𝑖𝑚é𝑟𝑖𝑐𝑜 + 𝑂2 → 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂 + 𝐶𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 + 𝐶𝑏𝑖𝑜𝑚𝑎𝑠𝑎 Ecuación 1

Es por eso que el grado de biodegradación aerobia se determina midiendo el contenido

de dióxido de carbono gaseoso (CO2) producido por el polímero. Generalmente en el

proceso de biodegradación aerobia hay dos factores que afectan la tasa de

biodegradación, estos factores son la exposición a condiciones controladas de

compostaje y las características propias del polímero (Guwy, 2004, Geroge, et. al., 2006,

Jeoung, et. al., 2014).

Capítulo 3 15

Las principales condiciones que garantizan un proceso de compostaje son: humedad,

pH, temperatura y el flujo continuo de aire. Entre las características propias del polímero

se pueden nombrar la estructura química, la morfología y el peso molecular. Es

indispensable tener en cuenta estos factores para obtener resultados confiables y

reproducibles en desarrollo de la prueba de biodegradación aerobia (Jayasekara, et. al.,

2005, Jbilou, et. al., 2011).

Para la determinación de la biodegradación aerobia de materiales plásticos, existen una

serie de métodos, los cuales se basan en normas internacionales (ISO y ASTM), el

proceso de biodegradación generalmente consiste en varias etapas para su total

desarrollo (Figura 3-1).

Figura 3-1: Etapas de un proceso de biodegradación en condiciones de compostaje

3.3 Determinación de la biodegradabilidad aeróbica

Para la realización de la prueba de biodegradación aerobia de materiales plásticos bajo

condiciones controladas de compostaje, existen métodos que permiten el desarrollo y

seguimiento de este tipo de ensayos, entre ellos principalmente se abordaran tres entre

los más referenciados, el método respirométrico, el método gravimétrico y el método por

titulación.



3.4 Método respirométrico

Esta metodología es una de las más empleadas en los procesos de biodegradación, el

principio del método se basa en la medición de la cantidad de gases que se generan en

una ambiente controlado, o en una célula (o biorreactor), los gases se miden por medio

del uso de un sensor de infrarrojo, los gases que comúnmente se miden son dióxido de

carbono (CO2), Oxígeno (O2) y metano (CH4). En la figura 3-2 se presenta un esquema

de un sistema de medición basado en un método respirométrico.

Fuente: Tremier, A.; et. al., 2005.

Figura 3-2: Esquema de un sistema respirométrico utilizado para pruebas de respiración aerobia

El método, aplicado a un proceso de biodegradación, se basa en un biorreactor o célula

respirométrica herméticamente cerrada, la cual debe poseer un sistema que permita el

control de la temperatura, la humedad y el flujo de aire. En la figura 3-2 se muestra como

a través de una bomba de aire se genera un flujo en el sistema, el cual puede ser

continuo o semi-continuo, y para proveer unas condiciones de aireación homogénea se

puede emplear un sistema de recirculación de aire, dotado de un condensador para

mantener la humedad del sistema (Kijchavengkul, et. al., 2006, Tremier nvo, et. al., 2005,

Guardia, Petiot y Rogeau, 2008).

4. Estado del arte

A continuación se presentan las investigaciones más relevantes relacionadas con

pruebas de biodegradación. Este tipo de pruebas se han venido trabajando desde hace

varios años, buscando establecer un método que permita verificar la biodegradabilidad

de materiales plásticos, en ambientes naturales, entre los que se destaca el compostaje.

Para el año 1998 Sawada, resaltan la importancia de elaborar materiales plásticos

biodegradables como una alternativa a la problemática presentada por el masivo uso de

los polímeros sintéticos reconociendo la necesidad de llevar a cabo procesos de

biodegradación que permitan verificar la biodegradabilidad de los materiales, y entre

estos métodos el autor en su artículo destaca la metodología propuesta por la norma ISO

14855. Para el 2001, Itävaara, et. al., realizaron un estudio tanto para biodegradación

aerobia como anaerobia de un material elaborado de ácido poli(L-láctico). En esta

investigación emplearon el método de biodegradación aerobia propuesto por la norma

ASTM D5338 un estándar análogo al ISO 14855-1. Se realizó además un estudio de la

variación de la temperatura de proceso de biodegradación en un rango de 25°C a 60 °C,

encontrando disminución en la biodegradabilidad del ácido poli(L-láctico), un ácido láctico

basado en poliésteres alifáticos, puesto que a temperaturas mesófilas (25 a 37 °C), la

biodegradabilidad fue del 10% en 210 días de proceso, mientras que a temperaturas

termófilas (40 a 60 °C), la biodegradabilidad fue del 89% en 67 días de proceso. Con lo

anterior es de resaltar la importancia de controlar o de estudiar el efecto de la

temperatura en los procesos de biodegradación.

Para el año 2002 Gattin, et. al., determinaron la biodegradación aerobia de un material

obtenido por co-extrusión, de una mezcla de almidón y ácido poliláctico, para ello

emplearon la metodología propuesta por la norma ISO 14855. En el estudio se determinó

que el porcentaje de biodegradación del material, después de 45 días fue del 95%.

Realizados muchos estudios en procesos de biodegradación Jayasekara, et. al., en el

2003, realizaron una descripción de la mayoría de las normas empleadas en los procesos



de biodegradación, tanto aerobia como anaerobia. Explicaron en que consiste el principio

de cada una de las normas, en este artículo se destaca el uso de la norma ISO 14855 y

la norma ASTM D5338, como los procedimientos más empleados en la realización de

pruebas de biodegradación a escala de laboratorio.

Seguidamente para el año 2005 Nageotte, et. al., evaluaron la biodegradación de cuatro

biopolímeros, ácido poliláctico, policaprolactona, una mezcla de almidón y

policaprolactona, y poli(butileno adipato-co-tereftalato). Para la realización del ensayo

emplearon, entre otras, la norma ISO 14851 para determinación de la biodegradabilidad

de los materiales, bajo condiciones aerobias. En el estudio se reportó que el ácido

poliláctico, uno de los componentes de la película flexible, se degrada en tan solo el 4%,

después de pasados 26 días de prueba. En el estudio concluyeron que el potencial

biodegradable de cada uno de los materiales estudiados, depende de las condiciones

bajo las cuales se realice el proceso de biodegradación, dado que a pesar que usaron las

mismas condiciones de biodegradación, los porcentajes obtenidos fueron diferentes para

cada uno de los biopolímeros estudiados. Y pasados dos años Funabashi y Kunioka, en

el 2007, determinaron una biodegradabilidad del 80% de fibras de algodón mezcladas

con ácido poliláctico, después de 50 días de proceso, el proceso se realizó empleando la

norma ISO 14855, en el artículo registran dificultades con la humedad, la cual pudo haber

afectado el proceso, convirtiéndose la humedad en una variable de cuidado en los

procesos de biodegradación aerobia, dado que puede retardar los procesos de

biodegradación si no es controlada adecuadamente.

En este mismo año (2007), Funabashi, Ninomiya, y Kunioka, en un proceso de

biodegradación aerobia, basado en la metodología propuesta por la norma ISO 14855,

encontraron que el ácido poliláctico y la policaprolactona, dos polímeros alifáticos, se

degradaron en un 90% en 47 días de proceso, mientras que la celulosa microcristalina se

degradó en un 80% en los mismos 47 días. Para resaltar concluyeron que la metodología

propuesta por ISO permite la replicabilidad y reproducibilidad de los métodos. En este

mismo periodo, Kyrikou y Briassoulis, presentan una revisión crítica en relación a la

biodegradación de materiales para el sector agrícola, en este artículo se destaca la

descripción y la relevancia que se hace alrededor de las metodologías de biodegradación

Capítulo 4 19

existentes, entre ellas, la norma ISO 14855 y la norma ASTM D5338, para verificar la

biodegradabilidad de materiales plásticos.

En el proceso de verificación de la biodegradabilidad de materiales, Iovino, et. al. (2008),

evaluaron la biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje, según

los parámetros de la norma ISO 14855, de una mezcla de almidón de maíz, ácido

poliláctico y fibra de coco. En el estudio se encontró que este material se degrada en un

61.5% después de 50 días, mientras que el ácido poliláctico puro se degradó en un

55.5% después de los mismos 50 días, y la matriz elaborada de la mezcla de ácido

poliláctico, almidón y fibra de coco, se degradó en 55,6% en los 50 días. Concluyen que

la diferencia en la biodegradabilidad del ácido poliláctico se debe a la cristalinidad del

material, lo que impide el ataque enzimático para su degradación. También Du, et. al.

(2008), en su trabajo presenta un estudio realizado para determinar la biodegradabilidad

del almidón termoplástico (TPS) y el almidón termoplástico dialdehido (TPDAS),

garantizando condiciones controladas de compostaje. La metodología se basó en los

principios de la norma ISO 14855. En el estudio reportan una biodegradabilidad del

74,05% para la celulosa microcristalina, después de 45 días, mientras que para el TPS

reportan un porcentaje de biodegradación del 73,22% después de pasados 56 días y

para el TPDAS, se reporta un porcentaje de biodegradación de 65,95% en 56 días.

Un año después para el 2009 Eubeler, et. al., presentaron una revisión alrededor de la

normatividad existente para llevar a cabo procesos de biodegradación de materiales

plásticos. En este documento presentan un compendio de normas recopiladas referentes

a los procesos de biodegradación. Además describieron los microorganismos para cada

tipo de biodegradación, según la norma, y los parámetros de monitoreo. Este estudio se

centra en las normas ASTM y se destaca el uso de la norma ASTM D5338. En este

mismo año Chai, et. al., llevaron a cabo un estudio empleando una norma equivalente a

la ISO y la ASTM, la norma CNS 14432, en este estudio encontraron que la celulosa

microcristalina se degradó en un 75,46% en 180 días, por encima del estándar el cual fue

del 70%, mientras que una mezcla de PVA y almidón se degradó un 36,66%. Otro

aspecto importante y de mucho interés es que plantean un estudio de la cinética de

biodegradación, un campo por estudiar. Y Kunioka, et. al. (2009), realizaron un proceso

de biodegradación basados en los principios propuestos por la norma ISO 14855, en este



estudio encontraron que el ácido poliláctico se degradaba en un 80% después de 20 días

prueba.

Avanzando con la puesta en práctica de pruebas de biodegradación, Julinová, et. al.

(2010), emplearon una norma análoga a la ISO 14855, la CSN EN 29439, y para ello

emplearon el equipo MicroOxymax (Columbus Instruments Co-Ohio, USA). La prueba la

realizaron para degradar alcohol polivinilico, obteniendo un porcentaje de biodegradación

del 97% en 672 horas de ensayo, encontrando que la lignina y el almidón incrementaron

la tasa de biodegradación en un 5%. Durante este mismo año Briassoulis, et. al.,

realizaron una revisión entorno a la biodegradación en suelo, y resaltaron el uso de las

normas ISO y ASTM. Lo interesante de este documentos es que se establece la

diferencia entre un material fotobiodegradable y un material biodegradable, los cuales

son totalmente diferentes, básicamente en los fotobiodegradables lo que se da es una

fragmentación del material, mientras que en los biodegradables hay un desintegración

del material. En otro de los estudios Pushpadass, et. al. (2010), realizaron un estudio

para determinar el porcentaje de biodegradación de una mezcla de almidón termoplástico

y poliestireno, en el proceso, aunque no relacionan ninguna norma, se realizó bajo

condiciones controladas de compostaje. En el reportan un porcentaje de biodegradación,

para las mezclas empleadas, entre 9.2-16.9% después de 39 días de estudio. En este

trabajo concluyeron que el porcentaje de biodegradación depende del contenido de

almidón termoplástico. Continuando, Weng, et. al. (2010), en el desarrollo de su estudio

emplearon la norma ISO 14855 como referente para establecer la metodología de

biodegradación del material, poli (hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) (PHBV), un

biopolímero sintetizado por bacterias. En el estudio se encontró que este material se

degrada en un 81% después de 12 semanas, en condiciones controladas de compostaje.

Luego Briassoulis, et. al (2010), presentan un completo compendio de todas las normas

relacionadas con el proceso de biodegradación, aquí también destacan el uso de las

norma ISO 14855 y la norma ASTM D5338.

Y en el trabajo de Jbilou, et. al. (2010), realizaron un estudio de biodegradación de un

material moldeado por inyección de harina de maíz y glicerol, el método empleado se

basó en la norma ISO 14853, que es similar a la norma ISO 14855. En este estudio

encontraron que el material se degrada en un 90% después de 84 días. Junto con el

Capítulo 4 21

realizado por Cho, et. al. (2010), donde realizaron una prueba de biodegradabilidad de

dos biopolímeros, una mezcla de almidón – policaprolactona (PCL) y poli (butilén

succinato) (PBS), en condiciones aerobias y anaerobias, la metodología empleada para

efectuar la prueba de biodegradación se basó en el método estándar ISO 14851. En el

desarrollo del estudio determinaron que la mezcla de PCL – Almidón, pasados 44 días se

degradó en un 88%, mientras que el PBS se degradó en tan solo un 33% pasado 80

días. En este estudio concluyeron que es necesario establecer las condiciones de

biodegradación de los materiales, para que en un futuro se pueda establecer opciones de

desecho de este tipo de materiales, y una de esas opciones en es el compostaje.

Ya en el año 2011 Torres, et. al., realizaron una determinación de biodegradabilidad y

propiedades mecánicas para una película obtenida a partir de una mezcla de almidón de

la compañía Andrean Crops. El método empleado para determinar el porcentaje de

biodegradabilidad se basó en medir la pérdida de peso del material, aunque no

referencian ningún tipo de norma, en el ensayo se hace en condiciones de compostaje.

Como resultado reportan una biodegradación del material del 90% en 31 días de

seguimiento, y para la celulosa microcristalina, la cual se empleó como material de

referencia, solo se degradó en un 30% en los mismos 31 días. Al final concluyen que

esta película tiene una tasa de biodegradación alta. En estudios mas recientes Maiti, et.

al. (2013), realizaron un ensayo de biodegradación aerobia, para un material elaborado a

partir de una mezcla de almidón y alcohol polivinílico, la metodología empleada fue la

pérdida de peso del material, en condiciones controladas de compostaje. En el trabajo

reportan un porcentaje de biodegradación cercano al 71% después de 30 días de prueba.

Y en el año 2014, XIE, et. al., emplearon la metodología propuesta por la norma ISO

14855, para determinar la biodegradabilidad de películas basadas en almidón de maíz.

En el trabajo reporta que con el uso del glicerol se obtuvo un porcentaje de

biodegradación mayor del 50%, mientras que con el plastificante iónico se obtuvieron

porcentajes inferiores al 34% después de un mes de prueba. Todo lo anterior es

referente que fundamenta la necesidad de realizar la verificación de la biodegradabilidad

de materiales plásticos, como los objeto de estudio del presente trabajo, la película

flexible y a bandeja semirrígida.

Luego en el año 2015, Iggui et. al., reportan un proceso de biodegradación en

condiciones controladas de compostaje del Polihidroxibutirato (PHB), basándose en la



norma EN ISO 20200, una norma similar a la ISO 14855, a una temperatura de 58°C por

un periodo de tiempo de 70 días, Degradandose el material objeto de estudio en un 77%.

En este mismo año y empleando el mismo material, Ruka, et. al., realizan una prueba de

biodegradación empleando la norma Australiana AS 14855, encontrando un porcentaje

de biodegradación cercano al 80% después de 60 días de prueba, un tiempo y

porcentaje similar a la prueba antes descrita. En lo que respecta a los últimos años, la

tendencia en pruebas de biodegradación se enfoca sobre pruebas de biodegradación en

ambientes naturales, entre ellos el suelo, en el 2016 Nguyen, et. al., realizan una prueba

empleando la norma ASTM D6003-96, un proceso de biodegradación a temperatura de

30°C, para una mezcla de polietileno de baja densidad y almidón termoplástico,

reportando un porcentaje de biodegradación de cercano al 10% después de 5 meses de

proceso, lo que resalta la importancia de realizar pruebas de biodegradación para

verificar la biodegradabilidad de materiales plásticos.

5. Objetivos

5.1 Objetivo general

Determinar la biodegradabilidad aerobia bajo condiciones controladas de compostaje en

dos materiales de empaque elaborados a partir de almidón de yuca – ácido poliláctico, y

de una mezcla de harina de yuca - fibra de fique

5.2 Objetivos específicos

Evaluar la estabilidad biológica y química de tres tipos de compost, estableciendo cuál de

ellos cumple con la calidad óptima para ser empleado como inóculo en la prueba de

biodegradación aerobia, bajo los parámetros que establece la norma ISO 14855-1.

Determinar la biodegradabilidad aeróbica de dos empaques elaborados a partir de

almidón de yuca, y de una mezcla de harina de yuca - fibra de fique, de acuerdo con los

parámetros establecidos en la norma ISO 14855-1.

Identificar los cambios estructurales y térmicos de dos empaques elaborados a partir de

almidón de yuca, y de una mezcla de harina de yuca - fibra de fique, durante el proceso

de biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje

5.3 Hipótesis

Hi: Son biodegradables bajo condiciones controladas de compostaje los dos materiales

de empaque elaborados a partir de almidón de yuca – ácido poliláctico, y de una mezcla

de harina de yuca - fibra de fique



Hi: La evaluación de la estabilidad biológica y química de tres tipos de compost establece

cuál de ellos cumple con la calidad óptima para ser empleado como inóculo en una

prueba de biodegradación aerobia, bajo los parámetros que establece la norma ISO

14855-1.

Hi: La determinación de la biodegradabalidad aeróbica de dos empaques elaborados a

partir de almidón de yuca, y de una mezcla de harina de yuca - fibra de fique, están

acorde con los parámetros establecidos en la norma ISO 14855-2.

Hi: La identificación de los cambios estructurales en la morfología y las variaciones

térmicas de dos empaques elaborados a partir de almidón de yuca, y de una mezcla de

harina de yuca - fibra de fique, son evidentes durante el proceso de biodegradación

aerobia bajo condiciones controladas de compostaje.

6. Evaluación de la estabilidad biológica y química de los compost, y su calidad como inoculo bajo los parámetros que establece la norma ISO 14855-1

6.1 Materiales y métodos

Se emplearon tres compost de diferente composición y procedencia, el primero fue

suministrado por la compostera ubicada en la finca la Rejoya de la Universidad del

Cauca, Colombia, elaborado a partir de los residuos orgánicos generados en todas las

Facultades de la Universidad. El segundo compost fue adquirido en la granja integral

Mamá Lombriz, ubicada en la meseta de la ciudad de Popayán - Cauca, Colombia,

también elaborado a partir de residuos orgánicos y eses de animales. El tercer compost

fue adquirido en un centro agropecuario de la ciudad de Popayán, comercializado bajo el

nombre de Abonisa, elaborado principalmente, a partir de residuos de heces de pollo y

viruta de madera. A los compost se les midió estabilidad biológica y química. En las

pruebas se utilizaron semillas nativas de maíz y de trigo, procedentes del Resguardo de

Rioblanco Sotará Cauca – Colombia.



6.2 Estabilidad biológica

6.2.1 Test de crecimiento

Se empleó la metodología propuesta por Céspedes, et. al., 2014. En la figura 5-1 se

presenta una fotografía de los montajes experimentales. Para esta prueba se empleó los

tres tipos de compost y como tratamiento control, un suelo tomado de los alrededores de

la Facultad de Ciencias Agrarias de la Universidad del Cuaca, el cual fue limpiado de

objetos extraños y residuos vegetales, con una humedad inicial de 35,67% medida en

una balanza de humedad (PRECISA XM 50, Suiza). Se emplearon recipientes de vidrio

de 15 cm de altura y 8 cm de ancho. En tres de estos recipientes se depositaron de

forma independientemente, 250 g de suelo y en los nueve restantes, se depositaron 250

g de cada uno de los compost. Tanto el suelo, como el compost, fueron previamente

tamizados con un diámetro menor de 2 mm empleando un tamiz malla 10 ASTM E.

Posteriormente, el compost y el suelo fueron humedecidos con agua destilada hasta

alcanzar la humedad óptima del 63% aproximadamente. La humedad de los compost se

determinó empleando una balanza de humedad (PRECISA XM 50, Suiza).

Figura 6-1: Test de germinación de semillas de maíz nativas (a) compost proveniente de

la finca la Rejoya (b) Compost comercial Abonisa (c) Compost proveniente de la granja

integral Mamá Lombriz (d) Suelo usado como testigo.

Capítulo 6 27

Se utilizaron semillas de maíz criollo, o nativas seleccionadas de la cosecha de un cultivo

de maíz en el Resguardo de Rioblanco, municipio de Sotará, departamento del Cauca,

Colombia. Se depositaron 3 semillas de maíz sobre discos de algodón de 5,7 cm de

diámetro aproximadamente, los cuales fueron humedecidos con agua destilada. Se

colocó el sistema de forma tal que no existiera contacto directo entre el disco y el

sustrato, suelo o compost. Los recipientes se colocaron en un lugar seco y claro, a

temperatura ambiente promedio de 19 °C (fotoperiodo de 14 horas luz y 10 horas

oscuridad), por 7 días. Durante ese período se observó cómo ocurrió el proceso de

germinación de las semillas de maíz en los sustratos. Pasados los 7 días de estudio, se

calculó el porcentaje de germinación de las semillas de maíz, empleando la ecuación 1, y

visualmente, se observó si existía algún tipo de contaminación fitotóxica sobre las

plántulas germinadas.

%𝑮𝑬 =𝑺𝑪

𝑺𝑮× 𝟏𝟎𝟎% Ecuación 1

Donde:

%GE es el porcentaje de germinación de las semillas de maíz nativas

SS Número de semillas colocadas sobre los discos de algodón

SG Número de semillas germinadas sobre los discos de algodón

6.2.2 Determinación y evaluación de la tolerancia de plantas de trigo al compost (Test de Barley)

Se empleó el método sugerido por Céspedes, et. al., 2014, se usaron los tres sustratos

antes descritos, (previamente tamizados, a un diámetro menor de 2mm empelado un

tamiz ASTME malla 10), y como testigo, el mismo suelo empleado en el test de

crecimiento.

Tanto los compost como el suelo empleados, se humedecieron con agua hasta alcanzar

la humedad óptima aproximadamente 63% (balanza de humedad PRECISA XM 50,

Suiza). Los sustratos se colocaron en recipientes plásticos con cinco perforaciones en el

fondo, y con capacidad de 500 mL. Las semillas de trigo se sembraron en los recipientes,



depositando 5 semillas en cada recipiente. Los tratamientos se colocaron en un lugar

seco y fresco a temperatura ambiente promedio de 14 a 19 °C. Diariamente, se realizó

riego de las plantas empleado una regadora IMUSA de 8 L. El rendimiento del compost

se calculó mediante la ecuación 2. La altura de las plantas y la longitud de las rices se

midieron empleando un pie de rey digital Mitutoyo CD-6" CSX-B.

𝑹𝑴(𝒓) =𝑹𝑴𝒄𝒐𝒎𝒑𝒐𝒔𝒕

𝑹𝑴𝑺𝒖𝒆𝒍𝒐× 𝟏𝟎𝟎% Ecuación 2

Donde:

RM(r) es el rendimiento del compost en relación al control

RMcompost es el rendimiento de la masa fresca de las plántulas del compost en gramos de

masa seca

RMsuelo es el rendimiento de la masa fresca de las plántulas del suelo usado como control

en gramos de masa seca

6.2.3 Índice de clorofila

El índice de clorofila se estimó para cada una de las plántulas de trigo germinadas,

sembradas en cada uno de los tipos de compost, tomando un total de 30 mediciones por

cada tipo de compost. El índice de clorofila se estimó, empleando el medidor de clorofila

(CCM200 Plus, Australia), el cual mide la concentración relativa de clorofila por medio de

la luz transmitida a través de la hoja en una relación de la transmisión óptica obtenida a

931 nm y la transmisión óptica obtenida a 653 nm (longitud de onda fotosintéticamente

activa). Proceso que realizó en el laboratorio de Reología y Empaques de la Universidad

del Cauca.

6.2.4 Prueba de producción de CO2 por respirometría en sistema cerrado

Para el presente ensayo se pesaron por triplicado, en una balanza analítica 200 g de

cada uno de los compost en base húmeda (63% aproximadamente). Los 200 g de cada

Capítulo 6 29

compost se depositaron en nueve reactores de 500 mL, y se incubaron en un horno de

convección forzada (CENTRICOL, Colombia), a temperatura de 58 °C ± 2 °C, por un

periodo de 48 h. aproximadamente. La producción de CO2 fue medida por medio de un

equipo respirómetro (MICRO-OXYMAX, USA) empleando un sensor de CO2 con una

sensibilidad de 0,2 µL de gas por hora. Esta prueba fue realizada en el laboratorio de

Reología y Empaques de la Universidad del Cauca

6.3 Estabilidad química

6.3.1 Estimación del contenido de carbono orgánico total (COT).

En la estimación del COT, los tres tipos de compost se secaron en un horno de

convección forzada (MEMERT, Alemania) de 40 L a 105°C por aproximadamente dos

horas. Los compost secos se molieron con un molino analítico (KINEMATICA PX-MFC 90

D, Alemania), realizando moliendas sucesivas a 6.000 rpm empleando el tamiz de 2mm,

posteriormente, se molió el compost empleando el tamiz de 1mm, y finalmente, se molió

utilizando el tamiz de 0,5 mm. Se trabajó utilizando el método propuesto por García y

Ballesteros (2005), para ello se pesaron por triplicado 0,5 g de cada uno de los compost

secos), y se llevaron a un beaker de 100 mL. Se agregaron, 5 mL de solución de

dicromato de potasio 0,17N, los beker se agitaron suavemente para homogenizarlos, y

posteriormente, se adicionaron rápidamente 10 mL de ácido sulfúrico concentrado, se

agitaron suavemente, y se dejaron en reposo por 30 minutos aproximadamente. Pasados

los 30 minutos, se agregaron de a 50 mL de agua destilada, los beaker se mezclaron, y

se dejaron en reposo por 14 horas aproximadamente. Transcurridas 14 horas, el

sobrenadante de la solución se transvasó a tubos para centrifuga de 50 mL, y los tubos

se centrifugaron en una centrifuga HERMLE Z306 por 5 minutos a 1.008 RCF.

Posteriormente, el sobrenadante fue filtrado con papel de celulosa WHATMAN disco

grado 40, para obtener una solución libre de impurezas.

Finalmente, se realizó una dilución 1:2 de las soluciones filtradas, con agua destilada, y

se realizó medición espectrofotomética a 588.9 nm (SHIMADZU UV-1800). Para la

cuantificación del COT se empleó la ecuación 3.



𝑪𝑶𝑻(%) =𝑨𝒃𝒔𝟓𝟖𝟖,𝟗 − 𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟗 × 𝑭𝑫

𝟎, 𝟎𝟔𝟒𝟏 × 𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 Ecuación 3

Donde:

COT(%) es el contenido de carbono orgánico total

Abs588,9 es la absorbancia mediada en le espectrofotómetro

FD es el factor de dilución empleado

Wmuestra es el peso de la muestra

0,0199 y 0,0641 son constantes

6.3.2 Estimación del contenido de nitrógeno

En el desarrollo de este procedimiento se utilizó el método Kjeldahl para la cuantificación

del contenido de Nitrógeno de cada uno de los tres tipos de compost empleados (Rejoya,

Mamá Lombriz y Abonisa).

6.3.3 Medición del pH

El pH se determinó de acuerdo con lo sugerido por la norma ISO 14855-1, para ello en

beaker de 200 mL se preparó una solución de 1 parte de compost por 5 partes de agua

destilada, empleado una plancha de agitación con un magneto, se agitó constantemente

y se procedió a medir el pH empleado un medidor de pH (Lab 860, Alemania). El proceso

se realizó por triplicado para cada tipo de compost.

6.3.4 Medición de los sólidos totales (SST) y solidos volátiles (STV)

Para los SST, se pesaron nueve cajas de Petri (tres réplicas por cada tipo de compost),

en una balanza analítica (PRECISA XB 220, Suiza), previamente secadas a 105°C por

30 minutos en un horno de convección forzada (MEMERT de 40L, Alemania). Se pesaron

Capítulo 6 31

por triplicado, en balanza analítica, 10 g de cada uno de los compost y se dispersaron

sobre la caja de Petri de un modo uniforme. Seguidamente, las muestras se llevaron al

horno de convección forzada a presión atmosférica, a temperatura de 105°C, hasta peso

constante, y se calculó el porcentaje de SST.

Para los STV, nueve crisoles, que previamente fueron secados a 105°C por 30 minutos,

se pesaron en una balanza analítica (PRECISA XB 220, Zuisa). Posteriormente, se

pesaron por triplicado, en balanza analítica, 0,5 g de cada uno de los compost. Las

muestras se llevaron a la mufla a una temperatura progresiva, primero a 250°C por una

hora, posteriormente, a 450°C por una hora más, con el fin de lograr la incineración y

liberación de los compuestos gaseosos, sin formación de llamas, seguidamente, se subió

la temperatura a 550°C por un periodo de dos horas. Transcurrido el tiempo, las

muestras se sacaron de la mufla, dejándose enfriar en desecador, y se pesaron en la

balanza analítica. Finalmente, se calculó el porcentaje de STV.

6.4 Diseño experimental

Se empleó un diseño experimental unifactorial con tres niveles, completamente al azar.

El factor, los niveles y las variables de respuesta se describen en la Tabla 5-1. En los test

de germinación y de tolerancia de plántulas de trigo, se utilizó suelo como testigo. El

análisis estadístico se realizó por medio de un ANOVA para una confiabilidad del 95%

empleando el software SPSS Statistics V 20. La diferencia entre medias para varianzas

homogéneas se realizó mediante el método Tukey para varianzas no homogéneas se

empleó la prueba T3 de Dunnet.



Tabla 6-1: Diseño experimental aplicado en la determinación de la estabilidad de los

compost

Factor Niveles Variables de respuesta

Tipo de compost

Compost 1 (Rejoya)

Estabilidad biológica:

Germinación (%), altura de

las plántulas de trigo (mm),

longitud de raíces de trigo

(mm), índice de clorofila,

producción de CO2 (mL)

Estabilidad Química:

Estimación del contenido

de carbono orgánico (COT

%), Nitrógeno (%), Sólidos

totales (SST %), sólidos

volátiles (STV %) y pH

Compost 2 (Abonisa)

Compost 3 (Mamá Lombriz)

6.5 Resultados y discusión.

6.5.1 Estabilidad biológica de los tres tipos de compost.

Test de crecimiento.

En la Tabla 5-2 se presentan los resultados del test de crecimiento, en el cual se obtuvo

que para la germinación de semillas de maíz nativo, se presentó el mayor porcentaje de

germinación en el compost proveniente de la finca la Rejoya de la Universidad del Cauca,

seguido del compost proveniente de la granja integral mamá lombriz. Estadísticamente

no se observaron diferencias significativas en la germinación de los tres compost, puesto

que se obtuvo un alfa de 0,055, mayor de 0,050, sin embargo, para el porcentaje de

germinación se obtuvieron varianzas no homogéneas, motivo por el cual se debió aplicar

la prueba T3 de Dunnet, prueba que no mostró diferencias entre los tres tipos de

compost. Sin embargo, el compost de la Rejoya posee el porcentaje de germinación más

Capítulo 6 33

cercano al 100%, porcentaje que corresponde al obtenido por el suelo el cual fue

empleado como testigo.

En relación a la altura de la planta no se observaron diferencias estadísticamente

significativas, puesto que la significancia fue del 0,641, mayor de 0,05. Mientras que para

la longitud de la raíz, si mostró diferencias significativas, con un valor de significancia de

0,003, menor de 0,050, y varianzas homogéneas lo que implico el uso de la prueba de

Tukey. Esta prueba estableció 2 grupos, con extremo mayor, el compost de la Rejoya

con una longitud de la raíz de 50,11±7,53 mm y en el extremo menor, el compost

comercial Abonisa, con un longitud de 12,99 ± 1,89 mm, ratificando al compost de la

Rejoya con el máximo valor como el más idóneo para ser empleado como inóculo. En la

figura 5.2 se presenta la forma de germinación de las semillas, donde se observa que las

raíces de la plántula detienen el crecimiento, al contacto con el compost Abonisa.

Generalmente, un test de crecimiento se realiza con el fin de observar el grado de

toxicidad que pueda tener el compost debido a su inestabilidad, básicamente, si se

encuentra que las plantas expuestas al compost y el suelo, presentan potenciales de

crecimiento similares, indica ausencia de fitotoxicidad (Céspedes, et. al., 2014), lo que

implica, que para dos, de los tres tipos de compost, se presentó una media fitotoxicidad

según la escala propuesta por Majlessi, et, al., 2012, puesto que, tanto para Mamá

Lombriz como Abonisa estos valores estuvieron en un rango del 50% y 80% con

77,78%±19,25 y 55,56%±19,25 respectivamente, mientras que el compost de la Rejoya

el porcentaje fue mayor de 80% con 88,89%, lo que indica según la escala, un grado bajo

de fitotoxicidad o ninguna fitotoxicidad.

El no crecimiento de la raíces (Ver fig, 5-2b) indica la presencia de sustancias

inhibidoras, producto principalmente del proceso de nitrificación y des nitrificación de la

materia orgánica (Jiang, et. al., 2016), que hacen al sustrato Abonisa, inviable como

inóculo en la prueba de biodegradación de materiales plásticos bajo condiciones

controladas de compostaje.



Tabla 6-2: Datos promedios del proceso de germinación de las semillas de maíz nativo

en discos de algodón sobre cada tipo de compost en recipientes de vidrio, a temperatura

ambiente promedio de 19°C y un fotoperiodo de 14 horas luz y 10 horas oscuridad, por 7

días.

Tipo de sustrato Germinación

(%)

Altura de la planta

(mm)

Longitud de la

raíz

(mm)

Compost Rejoya 88,89±19,25 40,59±7,01 50,11±7,53

Compost Abonisa 55,56±19,25 43,54±4,10 12,99±1,89

Compost M_Lombriz 77,78±19,25 34,83±12,16 29,69±13,16

Suelo 100,00±0,00 37,48±8,86 43,83±6,63

Figura 6-2: Crecimiento de las plántulas de maíz (a) compost proveniente de la finca la

Rejoya (b) Compost comercial Abonisa (c) Compost proveniente de la granja integral

Mamá Lombriz (d) Suelo usado como referente

Tolerancia de plantas de trigo al compost Test de Barley.

Se observó mayor tolerancia de las semillas de trigo en el compost proveniente de la

finca la Rejoya, con rendimiento total del 95,74% ± 1,08, seguido del compost

proveniente de la granja integral Mamá Lombriz, con rendimiento total de 84,19% ±

10,15. En esta variable se presentaron diferencias estadísticamente significativas con el

Capítulo 6 35

compost comercial Abonisa, el cual registró rendimiento total de 15,39% ± 2,48, valor

bajo, si se toma en cuenta, que en un test de este tipo, se espera que tanto el sistema

radicular como el sistema foliar se encuentren por encima de un 90%, superar este

porcentaje permite emplear de forma segura el compost en cualquier tipo de aplicación

(Céspedes, et. al., 2014). En este sentido, se puede asegurar que de los compost

evaluados, el compost elaborado en la finca la Rejoya, es confiable para ser utilizado en

la implementación como inóculo, en una prueba de biodegradación aerobia bajo

condiciones controladas de compostaje. En la tabla 5-3 se presenta un consolidado de

los datos recopilados en el test de Barley.

Tabla 6-3: Rendimientos promedio obtenidos en el test de Barley de las semillas de trigo

germinadas en cada uno de los tres tipos de compost

Procedencia

compost

Rendimiento

mezcla

(g)

Rendimiento

suelo

(g)

Rendimiento total

(%)

Rejoya 0,4231±0,0184 0,4420±0,0233 95,74±1,08

Abonisa 0,0681±0,0127 0,4420±0,0233 15,39±2,48

M_Lombriz 0,3727±0,0563 0,4420±0,0233 84,19±10,15

Suelo 0,4420±0,0233 0,4420±0,0233 100

Producción de CO2 por respirometría en sistema cerrado.

En la figura 5-3 se presentan las cinéticas de producción de CO2 de los tres diferentes

compost, después de 1 hora de proceso se puede observar como el compost proveniente

de la granja integral Mamá Lombriz genera la mayor la producción de CO2 llegando a

105,7 mL en 3 horas aproximadamente, lo que no ocurre con el compost de la finca la

Rejoya y el compost comercial Abonisa, los cuales generaron 32,9 mL y 20,2 mL de CO2

respectivamente, en el mismo periodo de tiempo. Este comportamiento se mantiene en el

transcurso de todo el proceso, no obstante después de aproximadamente 15 horas de

ensayo el compost Abonisa supera en producción de CO2 con 174,9 mL, al compost de

la Rejoya quién genero 146,1 mL de CO2, en el mismo periodo de tiempo, tendencia que

se mantuvo hasta las 46 horas de estudio del proceso de producción de CO2 de los tres

tipos de compost.



Se observaron diferencias significativas en la producción de CO2 entre los compost. El

compost proveniente de la granja integral Mamá Lombriz después de 48 horas de

estudio, generó la mayor cantidad de CO2 (419,53mL±78,59), a medida que transcurrió el

tiempo la cantidad de producción CO2 se redujo y llegó a una fase estacionaria indicando

el grado de estabilidad del compost (Mondelli, et. al., 2012). La medición de la generación

de CO2 es la técnica más directa para establecer la estabilidad de un compost, puesto

que está relacionado directamente con la respiración y la actividad biológica (Kalamdhad,

Pasha y Kazmi, 2008). La producción de CO2 de un compost estable debe ser menor de

800 mL en 48 horas, es decir, que entre más pequeña sea la generación de CO2 más

estable se considera el compost (Nakhshiniev, et. al., 2014), y quien cumplió con esta

característica fue el compost proveniente de la finca la Rejoya, registrando una

producción promedio de CO2 de 150,26mL±20,78, ratificando la viabilidad de este

producto para su uso como inóculo en la prueba de biodegradación.

Figura 6-3: Cantidad de CO2 generado por el compost comercial Abonisa, CO2

generado por el compost proveniente de la finca la Rejoya y CO2 generado por el

compost proveniente de la granja integral Mamá Lombriz

-100

0

100

200

300

400

500

0 10 20 30 40 50

Pro

du

cció

n d

e C

O2 (

mL)

Tiempo (horas)

Abonisa Rejoya M_Lombriz

Capítulo 6 37

Índice de clorofila.

No se presentaron diferencias significativas en la producción de clorofila de las plántulas

de trigo, crecidas en los diferentes compost. Sin embargo, se destaca el compost

proveniente de la finca la Rejoya con un índice promedio de 1,83±0,60, le siguen el

compost proveniente de la granja integral Mamá Lombriz y el compost comercial Abonisa

con un índice de 1,56±0,55, y 1,46±0,36, respectivamente. Hoy en día, la estimación de

la intensidad del color verde de las hojas es una técnica bastante empleada en la

evaluación del contenido de nitrógeno en una planta puesto que existe una correlación

directa entre la intensidad del verde y el contenido de clorofila con la concentración de

nitrógeno en la hoja, debido a que el nitrógeno es un indicador del normal crecimiento de

las plantas (Cunha, et. al., 2015). Los resultados de la prueba ratifica la óptima calidad

del compost de la Rejoya para su uso en la prueba de biodegradación aerobia bajo

condiciones controladas de compostaje.

6.5.2 Estabilidad química de los tres tipos de compost.

En la tabla 5-4 se presenta los datos promedios de las propiedades de los tres tipos de

compost, se pueden observar el COT, el contenido de nitrógeno, SST, SSV, pH y la

relación C/N. Estadísticamente se observaron diferencias entre los compost evaluados,

es importante resaltar la relación C/N, del compost de la Rejoya. La relación C/N

obtenida en el compost La Rejoya fue el más viable, debido a que en la norma ISO

14855-1, para el uso del compost como inóculo, en la prueba de biodegradación,

establece que la relación C/N debe estar entre 10 y 40, ya que este rango asegura la

buena calidad del compost e su idoneidad para ser empleado como inoculo. Otro de los

de los compost con una aceptable relación C/N fue el elaborado en la granja integral

Mamá Lombriz, puesto que entre mayor sea esta relación se incrementa la calidad del

compost. El compost comercial Abonisa presentó una relación C/N baja, indicando que

definitivamente la calidad de este tipo de compost no le permite ser empleado en el

desarrollo de una prueba de biodegradación.

Además de la relación C/N, el compost de la finca Rejoya se destaca en los contenidos

de SST, STV, pH, valor de pH (7,1) que se encuentra dentro del rango sugerido por la



norma ISO 14855-1 que indica que el pH debe estar entre 7 y 9. Contrario ocurre con el

compost comercial Abonisa, con valor de pH r que supera el rango permitido, lo que se

traduce en la no viabilidad del uso de un compost comercial como inoculo.

Tabla 6-4: Datos promedios obtenidos en el proceso de medición de las propiedades

químicas de las tres diferentes procedencias de compost

Procedencia

compost

COT

(%)

Nitrógeno

(%)

SST

(%)

STV

(%) pH C/N

Rejoya 11,66±0,18 0,87±0,04 45,35±0,55 62,01±0,38 7,11±0,03 13,36±0,46

Abonisa 7,41±0,68 1,45±0,11 36,14±0,20 48,15±0,14 10,10±0,06 5,13±0,76

M_Lombriz 10,75±0,15 0,94±0,04 32,43±0,42 51,22±0,66 7,65±0,12 11,49±0,65

7. Determinación de la biodegradabilidad aeróbica de la película flexible, y de la bandeja semirrígida bajo los parámetros establecidos en la norma ISO 14855-1


El estudio se realizó en el laboratorio de Reología Facultad de Ciencias Agrarias de la

Universidad del Cauca, Cauca, Colombia. Se elaboró una película flexible a partir de

almidón de yuca suministrado por Amtex Colombia, ácido poliláctico (Referencia 4032D)

suministrado por Cargill Dow Polymers LLC (USA), glicerol grado analítico (99.5% de

pureza), provisto por DISAN S.A (Cali-Colombia) y anhídrido maléico (99% de pureza,

Merck). Para la obtención de la bandeja semirrígida se usó harina de yuca variedad

HCM-1, suministrada por la Corporación CLAYUCA (Colombia), glicerina grado analítico

(99.5% de pureza), provisto por DISAN S.A (Cali-Colombia), y fibra de fique variedad

“una de aguila”, suministrada por la Cooperativa de Productores del municipio de

Paniquitá (Cauca-Colombia). Como inóculo para la prueba de biodegración se empleó un

compost suministrado por la compostera ubicada en la finca la Rejoya de la Universidad

del Cauca (Colombia). El compost con 90 días de maduración aproximadamente, se

obtuvo del compostaje de los residuos orgánicos generados en todas las Facultades de

la Universidad. Como material de referencia se empleó celulosa micro-cristalina para

cromatografía en capa fina (Merck KGaA, Alemania). Como material para proporcionar

porosidad al inóculo se utilizó arena de rio comercial con un tamaño de partícula entre 2 y

10 mm aproximadamente.



7.2 Preparación de las muestras (materiales biodegradables)

7.2.1 Elaboración de la película flexible

Se usó la metodología de la patente de los inventores Villada, Navia y Castañeda (2012),

empleando un almidón termoplastificado(TPS) con el ácido poliláctico (PLA), el anhídrido

maléico (AM) y el Peróxido de hidrógeno como agente iniciador. Los materiales se

extruyeron en un extrusor de tornillo doble (ThermoScientific, modelo HaakePolylab OS,

Alemania). El cordón fue pelletizado en una pelletizadora (Inmagraf, Colombia).

Los pellets de TPS y ácido poliláctico (PLA) fueron procesados en un extrusor de tornillo

simple para obtener la película flexible, empleando un dado de soplado y un conjunto de

rodillos para estandarizar el espesor del tubular.

Posteriormente, la película flexible se cortó en secciones cuadradas de aproximadamente

1 x 1 cm empleando una tijera. El material cortado fue enfriado con nitrógeno líquido

usando como aislante térmico una nevera de icopor. Dentro de la nevera se colocaron los

trozos de película flexible en un beaker de 250mL, por un periodo de aproximadamente

20 minutos. Para estimar el contenido de carbono inicial la película flexible fue molida

mecánicamente mediante un molino analítico (KINEMATICA modelo PX-MFC 90 D,

Alemania), a una velocidad de giro de cuchillas próxima a 2.000 rpm usando un tamiz

con una abertura de 2,0 mm.

7.2.2 Elaboración de la bandeja semirrígida

El material se fabricó empleando la metodología propuesta por Parra, et. al., 2016,

empleando una máquina hidráulica de moldeo por compresión (EDAFA, Colombia) a

temperatura de 200°C durante 2 min. La bandeja semirrígida fue cortada en cuadros de 1

x 1 cm usando una tijera. Para estimar el contenido de carbono inicial el material se molió

mecánicamente utilizando un molino analítico (KINEMATICA modelo PX-MFC 90 D,

Alemania), a una velocidad de giro de cuchillas de aproximadamente 2.000 rpm, usando

un tamiz con una abertura de 2,0 mm.

Capítulo 7 41

7.3 Prueba de biodegradación

La prueba se realizó según los parámetros sugeridos por la norma ISO 14855-1 y la

norma ASTM D5338, empleando un quipo respirómetro (Micro-Oxymax, USA), utilizando

reactores de vidrio de 2.000 mL.

El primer paso fue llevar el compost a 53,81% de sólidos totales con agua destilada, el

compost se mezcló usando una mezcladora industrial (Marca, Colombia). Se pesaron

240g del compost en base seca, es decir 519,6g en base húmeda (balanza de precisión

PCE-BM C, Alemania), y seguidamente en una balanza analítica se pesaron 40g de la

muestra de análisis en base seca, para una relación de 6:1 compost y muestra de

análisis. En un recipiente plástico se mezcló homogéneamente y por separado, el

compost con cada una de las muestras de análisis. Los compost con las muestras se

depositaron en doce biorreactores de 2000 mL. En la Tabla 6-1 se presenta la

nomenclatura utilizada en cada uno de los tratamientos y la descripción de los

tratamientos. Como material inerte se utilizó en cada tratamiento 716,6g de arena en

base húmeda, con el fin de favorecer la porosidad de la mezcla y permitir la circulación

del aire.

Tabla 7-1: Descripción y nomenclatura de los tratamientos utilizados para evaluar la

biodegradación aerobia de una película flexible y una bandeja semirrígida.

Tratamie

ntos

Nomencla

tura

Tipo de

material

plástico

Compos

t

(g)

Cantidad de

material plástico

(g)

Materia

l inerte

(g)

1 BR1 Bandeja 519,6 40 716,6

2 BKR1 Blanco 519,6 0 716,6

3 PR1 Película 519,6 40 716,6

4 BR2 Bandeja 519,6 40 716,6

5 BKR2 Blanco 519,6 0 716,6

6 BKR3 Blanco 519,6 0 716,6

7 PR2 Película 519,6 40 716,6

8 BR3 Bandeja 519,6 40 716,6



9 PR3 Película 519,6 40 716,6

10 CR1 Celulosa 519,6 40 716,6

11 CR2 Celulosa 519,6 40 716,6

12 CR3 Celulosa 519,6 40 716,6

Los biorreactores se llevaron al equipo de biodegradación (Micro-Oxymax Respirometer,

US), y se incubaron a temperatura constante de 58°C ±2°C empleando un baño de

maría. Se estableció un flujo de aire continuo a una tasa de aproximadamente

250mL/min.

A cada uno de los biorreactores se les midió el CO2 gaseoso acumulado mediante un

sensor de CO2 propio del equipo Micro-Oxymax, con un rango de medición de 0-3%. A

partir del dióxido de carbono acumulado producido por las muestras de análisis, se

calculó el consumo de CO2 y el porcentaje de Biodegradación (Dt) usando la ecuación 1 y

la ecuación 2 respectivamente.

𝐷𝑡 =(𝐶𝑂2)𝑇 − (𝐶𝑂2)𝐵

𝑇ℎ𝐶𝑂2× 100 Ecuación 1

𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝐶𝑂2 = 𝑇ℎ𝐶𝑂2 − [(𝐶𝑂2)𝑇 − (𝐶𝑂2)𝐵] Ecuación 2

Donde,

(CO2)T: es el dióxido de carbono acumulado producido en el reactor que contiene la

muestra de análisis en g.

(CO2)B: es el dióxido de carbono acumulado producido en el reactor que contiene el

blanco en g

ThCO2: es el contenido teórico de dióxido de carbono que contiene la muestra de análisis

en gramos por reactor en g.

Capítulo 7 43

7.4 Estimación del contenido de carbono orgánico total de los materiales de empaque

Se trabajó basándose en el método propuesto por García y Ballesteros (2005) empleado

el método de Walkley Black. Las muestras se molieron y secaron a 105°C por dos horas,

posteriormente, en una balanza analítica se pesaron de 0,02 g de las muestras molidas y

secas, y se llevaron por separado a beakers de 100 mL, a los cuales se les agregaron 5

mL de solución de dicromato de potasio 0,17N. Los beakers se agitaron suavemente y a

cada uno se les adicionó en forma rápida 10 mL de ácido sulfúrico concentrado, se

agitaron suavemente, y se dejaron en reposo por 30 minutos aproximadamente. Pasados

los 30 minutos se les agregó 50 mL de agua destilada, se mezclaron y se dejaron en

reposo por 14 horas. Transcurrido el tiempo de reposo el sobrenadante de la solución se

transvaso a tubos para centrifuga de 50 mL. Los tubos se centrifugaron (HERMLE Z306,

Alemania) por 5 minutos a 3.000 rpm. La solución se colocó en la celda de medición y se

realizó la lectura a 588,9 nm en un espectrofotómetro (SHIMADZU UV-1800, Japón).

Para la cuantificación del COT se empleó la ecuación 2.

𝐶𝑂𝑇(%) =(

𝐴𝑏𝑠588,9 − 0,01990,0641 )

𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎× 100

Ecuación 2

Donde,

COT(%) es el contenido de carbono orgánico total

Abs588,9 es la absorbancia mediada en le espectrofotómetro

Wmuestra es el peso de la muestra

0,0199 y 0,0641 son constantes

La norma ISO 14855-1 establece que uno de los parámetros necesarios para estimar el

porcentaje de biodegración de cualquier tipo de material, en condiciones controladas de

compostaje a escala de laboratorio, es previamente conocer por un método analítico, el

contenido de carbono orgánico total del material antes de ser sometido al proceso de

biodegradación. Por lo tanto, se estimó el contenido de carbono orgánico total utilizando



el método de Walklely Black, usando la ecuación 3, establecida por la norma ISO 14855-

1 para obtener el cálculo del contenido de dióxido de carbono teórico (ThCO2).

𝑇ℎ𝐶𝑂2 = 𝑀𝑇𝑂𝑇 × 𝐶𝑇𝑂𝑇 ×44

12 Ecuación 3

Donde,

MTOT: peso en base seca en gramos de la muestra de análisis

CTOT: proporción de carbono orgánico total en base seca de la muestra de análisis en

gramos por gramos.

44 y 12: es la masa molecular del dióxido de carbono y el peso atómico del carbono.

7.5 Análisis estadístico

Se empleó un diseño experimental unifactorial con tres niveles, completamente al azar,

con mediciones en el tiempo. El factor, los niveles y las variables de respuesta se

describen en la Tabla 6-2. El análisis estadístico se realizó por medio de un ANOVA para

una confiabilidad del 95% empleando el software SPSS Statistics V 20. La diferencia

entre medias para varianzas homogéneas se realizó mediante el método Tukey y para

varianzas no homogéneas se empleó la prueba T3 de Dunnet.

Tabla 7-2: Diseño experimental aplicado en la determinación de la biodegradabilidad en

condiciones controladas de compostaje de la película flexible y la bandeja semirrígida a

escala de laboratorio


Tipo de

empaque

Empaque 1 (Película flexible) Producción de CO2 (g)

Porcentaje de biodegradación

(%)

Consumo de CO2 (mL/día)

Empaque 2 (Bandeja semirrígida)

Empaque 3 (Celulosa

microcristalina)

Capítulo 7 45

7.6 Resultados y discusión

7.6.1 Estimación del contenido de carbono orgánico total

En la tabla 6-3 se presentan los contenidos de Carbono Orgánico Total y el CO2 teórico

calculado como valor inicial para el cálculo del porcentaje de biodegradación de cada uno

de los tres materiales evaluados.

Tabla 7-3: Contenido de carbono orgánico total y cálculo del dióxido de carbono teórico

de tres materiales biodegradables (empleando el método de Walklely Black)

Tipo de

material

Peso del

material

seco

(g)

Contenido de

carbono orgánico

total

(%)

Dióxido de

carbono teórico

(g)*

Bandeja

semirrígida

(harina de

yuca-fibra de

fique)

40 35,93 52,70

Película

flexible

(almidón-

PLA)

40 26,77 39,26

Celulosa

microcristalina 40 40,98 42,49

*Calculado de acuerdo con la norma ISO 14855-1

La literatura científica no reporta valores de referencias para los contenidos de carbono

orgánico total en lo que respecta a la película flexible de almidón - PLA y a la bandeja

semirrígida de almidón - fique, sin embargo, como referente para establecer la similitud

con el dato presentado en la tabla 6.3 se presenta el valor reportado para la celulosa

microcristalina, con un contenido de carbono orgánico total de 42,50% (Pradhan, et. al.,



2010, Degli, Tosin y Bastioli, 1998), este contenido fue muy cercano al obtenido en la

presente investigación (ver tabla 6.3) empleando el método de Walklely Balck.

7.6.2 Tasa de producción de dióxido de carbono (CO2).

La tasa de generación de CO2 es un indicador de que el proceso de biodegración está

ocurriendo (Li Du, et.al., 2008, Weng, et. al., 2011). La figura 1 evidencia el proceso de

biodegradación, se observa que cada uno de los materiales objeto de estudio presentan

variabilidad en la tasa de producción de CO2. Se registró un comportamiento de

normalidad para los datos registrados, observándose diferencias significativas a medida

que transcurrió el tiempo en la generación de CO2. Es notable que la mayor tasa de

producción de CO2 fue generada por la bandeja semirrígida (7,56 g CO2 por día) el

primer día de proceso. El segundo día la producción de CO2 bajo en un 42,33% CO2 por

día, en el tercer día la producción de CO2 siguió bajando a un porcentaje de 55,42% CO2

por día y para el día cuatro se bajó a una producción de CO2 de 67,20% CO2 por día. A

15 días de los ensayos se observó disminución de en la producción de CO2 de 84,13%.

El comportamiento fue constante en los últimos 10 días de las pruebas de

biodegradación. Similar fue el comportamiento para la película flexible donde los cambios

significativos se observaron en la primera semana de proceso (Figura 6-1).

En la tabla 6-4 se presenta un resumen de la producción de CO2 en cada una las

semanas (Cada 7 días) de proceso de biodegradación en condiciones controladas de

compostaje a escala de laboratorio de cada uno de los materiales de estudio.

La celulosa microcristalina produjo menor proporción de CO2 que la bandeja semirrígida

y la película flexible. La producción de CO2 disminuyó el 33.44% el día 3 en relación al

primer día. A partir del día 15 la producción de CO2 fue constante.

Capítulo 7 47

Tabla 7-4: Tasa de producción y consumo de CO2 (en gramos) de tres materiales

biodegradables durante una prueba de biodegradación aerobia en cuatro semanas de

proceso

Material Tiempo

(Semanas)

Producción

de CO2

(g)

Consumo

de CO2

(g)

Bandeja

semirrígida

(almidón-

fique)

0 0 53,70±1,08

1 1,83±0,11 30,02±0,88

2 1,70±0,65 20,94±1,08

3 1,20±0,28 11,84±1,61

4 0,28±0,10 5,88±3,43

Película

flexible

(almidón-

PLA)

0 0 39,26±0,56

1 2,18±0,23 20,24±0,82

2 1,49±0,06 7,89±0,95

3 0,34±0,04 3,38±0,87

4 0,09±0,03 0,69±0,23

Celulosa

microcristalina

0 0 60,10±0,19

1 1,33±0,36 46,64±0,97

2 1,38±0,60 39,34±3,68

3 1,71±0,11 29,67±4,66

4 0,80±0,08 11,20±6,35

Estadísticamente se pudo establecer que el tipo de material empleado es determinante

en la tasa de producción de CO2 como indicador del proceso de biodegradación. Durante

el desarrollo de la prueba se obtuvieron resultados interesantes, para la semana 1 y 2 la

tasa de producción de CO2 del material de referencia (Celulosa microcristalina) fue

menor que el presentado por la película flexible y la bandeja semirrígida (Tabla 6-4), sin

embargo, para la semana 3 y 4 estas tasas de producción fueron mayores. Lo anterior

indica como la naturaleza del empaque afectó el proceso de degradación.



Figura 7-1: Tasa de producción de CO2 de una bandeja semirrígida de almidón de yuca-

fique, una película flexible de almidón de yuca-PLA y celulosa microcristalina

7.6.3 Consumo de dióxido de carbono.

En la tabla 6-4 se presenta un resumen por semanas del consumo de CO2 de los

materiales objeto de estudio durante el proceso de biodegradación aerobia en

condiciones controladas de compostaje. Se observó una tendencia similar para la

bandeja semirrígida, la película flexible y la celulosa microcristalina. El consumo de CO2

se convierte, al igual que la producción de CO2, en un indicador de que el proceso de

biodegradación está ocurriendo (Weng, et. al., 2011, Pradhan, et. al., 2010). De acuerdo

con el contenido inicial de CO2 de cada uno de los materiales se deriva el

comportamiento en el consumo de CO2, en la figura 6-2 se presenta gráficamente el

comportamiento normalizado del consumo del CO2 de los dos materiales de estudio y el

del material de referencia.

Para la bandeja semirrígida las diferencias significativas estuvieron enmarcadas en la

semana 1, se inició con un contenido teórico de CO2 de 52,70 g, el cual bajó para el día

2, consumiéndose un total de 22,64% de CO2 entre los días 0 y 2. Posteriormente, se

presentó un aumento en el consumo de CO2 para el día 6, consumiéndose un total de

-2

0

2

4

6

8

10

0 5 10 15 20 25 30 35

Pro

du

cció

n d

e C

O2 (

g)

Tiempo (días)

Bandeja Película Celulosa

Capítulo 7 49

25,60% de CO2 entre el día 2 y el día 6. EL consumo se incrementó gradualmente

observándose un cambio significativo en la semana 3, aumentando el consumo de CO2

para el día 17, en un total de 33,77% CO2 entre el día 6 y el día 17. Al final de la semana

4 el consumo bajó gradualmente hasta los 24,12%, para un consumo total desde el día 0

hasta el día 32 de 94,86% de CO2.

En relación a la película flexible para el consumo de CO2, se inició con un contenido

teórico de 39,26 g de CO2, observándose una diferencia significativa en la primera

semana de proceso de biodegradación, consumiéndose un total de 43,43% de CO2 entre

el día 0 y el día 6. Seguidamente para la semana 2 se presentó un aumento en el

consumo de CO2 a un 25.73% CO2 entre el día 6 y el día 11. Posteriormente, el consumo

de CO2 aumentó gradualmente hasta la semana 4 consumiéndose un total de 98,80% de

CO2 entre el día inicial (día 0) hasta el día final (día 32).

Para la celulosa microcristalina el comportamiento fue similar al observado en la bandeja

semirrígida y la película flexible, puesto que los cambios significativos se presentaron

desde la semana 1. Para este material el contenido inicial teórico de CO2 fue de 60,10 g,

el consumo total entre el día 0 y el día 3 fue de 13,23% de CO2, en la semana 2, el

consumo de CO2 aumentó en un 16,92% de CO2 entre los días 3 y 11. Seguidamente

para la el inicio de la semana 3, se incrementó el consumo de CO2, con valor de 16,92%

entre los días 11 y 20. En la semana 4 se presentó aumento en el consumo de CO2, a

17,32% CO2 en los días comprendidos entre 20 y el 26. Finalmente, para el día 32 el

consumo de CO2 subió en un valor de 21,16%, para un consumo total de 78,84% CO2

entre los días 0 y 32.

Las producciones de CO2 y el consumo de CO2 de la película flexible y la bandeja

semirrígida, indican que los materiales estudiados pueden ser aceptados como

biodegradadables en condiciones controladas de compostaje, puesto que ambos

materiales mostraron tasas de producción de CO2 y cantidades de consumo de CO2 en

cantidades mayores al material de referencia (Pradhan, et. al., 2010).



Figura 7-2: Gráfica del consumo de CO2 de una bandeja semirrígida de harina de yuca -

fique, una película flexible de almidón-PLA y de celulosa microcristalina

7.6.4 Porcentaje de biodegradación.

En la Tabla 6-5 se presentan los porcentajes acumulados de biodegradación de los tres

materiales de estudio. Se observaron porcentajes superiores al 70% de biodegradación

en los tres materiales (ver figura 6-3). El tipo de empaque afectó significativamente el

porcentaje de biodegradación. Los cambios más significativos entre los tratamientos se

observaron en los primeros 15 días de prueba.

En la película flexible los cambios más significativos se presentaron en la semana 1 y la

semana 2, en la cual para el día 3 se obtuvo 26,41% de biodegradación, y este

porcentaje siguió aumentando hasta el 43,44% para el día 6, incrementando en 17,03%

entre los días 3 y 6. La biodegradación siguió aumentando para el día 9 llegando a

59,65% con un aumento en el porcentaje de biodegradación de 16,21% entre los días 6 y

9. Al final de la semana 2 (día 13) el porcentaje de biodegradación aumentó a 76,40%

con un incremento de 16,75% entre los días 9 y 13. En la semana 3 se registró un

incremento más en el porcentaje de biodegradación de la película flexible, hasta un

-0,20

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

0 5 10 15 20 25 30 35

CO

2 (

g)

Tiempo (días)


Capítulo 7 51

porcentaje del 92,47% aumentando en 16,07% entre los días 13 y 22. De igual manera,

en la bandeja semirrígida los cambios más significativos se presentaron en la semana 1 y

2.

La biodegradación del material de referencia fue similar a los anteriores tratamientos. Es

importante resaltar que la norma ISO 14855-1 establece que para que una prueba de

biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje a escala de

laboratorio, sea positiva o valida, el material de referencia, en este caso la celulosa

microcristalina, se debe degradar en más del 70%, porcentaje que se alcanzó en 30 días

de prueba aproximadamente (75,21%, con un aumento del 15,79% entre los días 24 y

30), lo que permite validar el método empleado.

Tabla 7-5: Porcentajes acumulados en el tiempo de biodegradación aerobia en

condiciones controladas de compostaje a escala de laboratorio de tres materiales durante

cuatro semanas de proceso

Material

Replica

(%) 1 2 3 Promedio Desviación

estándar Semana

Bandeja

semirrígida

1 48,24 44,77 44,07 45,69 2,23

2 59,64 63,13 62,54 61,77 1,87

3 74,08 81,32 79,85 78,42 3,83

4 81,35 92,8 93,04 89,06 6,68

Película

flexible

1 46,37 50,54 48,43 48,45 2,09

2 77,46 80 82,27 79,91 2,41

3 88,81 92,54 92,79 91,38 2,23

4 97,56 98,66 98,5 98,24 0,59

Celulosa

microcristalina

1 22,95 20,59 23,67 22,40 1,61

2 33,13 29,27 41,26 34,55 6,12

3 49,48 43,51 58,91 50,63 7,76

4 81,62 70,69 91,8 81,37 10,56

En los tres materiales se obtuvieron porcentajes de biodegradación superiores al 70% en

aproximadamente 32 días de proceso, lo que indica que el proceso de biodegradación en



condiciones contraladas de compostaje fue positivo de acuerdo con los parámetros de la

norma ISO 14855-1 (Pradhan, et. la., 2010, Li Du, et. al., 2008). La literatura científica

reporta biodegradación del 92% para un material a base de almidón de maíz y PLA en 45

días de proceso (Cadar, et. al., 2012). En almidón de maíz se reporta biodegradación de

92% (Degli, Tonis y Bastioli, 1992), mientras que para el PLA se reporta biodegradación

del 55% en 90 días de proceso (Iovino, et. Al., 2008). La producción de CO2 y el

consumo de CO2 son propios de cada tipo de material, pues son una consecuencia de su

composición y naturaleza.

Figura 7-3: Biodegradación de una bandeja semirrígida de harina de yuca - fique, una

película flexible de almidón termoplástico – PLA y celulosa microcristalina

-20,00

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

120,00

0 5 10 15 20 25 30 35

Bio

de

grad

ació

n (

%)

Tiempo (días)


8. Identificación de los cambios estructurales y térmicos de los dos empaques durante el proceso de biodegradación aerobia bajo condiciones controladas de compostaje


Para la fabricación de la película flexible se usó almidón de yuca, suministrado por Amtex

Colombia. Ácido poliláctico (Referencia 4032D) suministrado por Cargill Dow Polymers

LLC (USA). Glicerol grado analítico (99.5% de pureza), provisto por DISAN S.A (Cali-

Colombia), anhídrido maléico (99% de pureza, Merck).

Para la elaboración de la bandeja semirrígida se usó harina de yuca variedad HCM-1,

suministrada por la Corporación CLAYUCA (Colombia). Glicerina grado analítico (99.5%

de pureza), provisto por DISAN S.A (Cali-Colombia). Fibra de fique variedad “una de

aguila”, suministrada por la Cooperativa de Productores del municipio de Paniquitá

(Cauca-Colombia).

Como inóculo para la prueba de biodegración se empleó un compost, suministrado por la

compostera ubicada en la finca la Rejoya de la Universidad del Cauca (Colombia),

elaborado a partir de los residuos orgánicos generados en todas las Facultades de ésta

universidad, con 90 días de maduración aproximadamente. Y Como material de

referencia se empleó celulosa micro-cristalina para cromatografía en capa fina (Merck

KGaA, Alemania). Para proporcionar porosidad al inoculo se utilizó arena de rio comercial

con un tamaño de partícula entre 2 y 10 mm aproximadamente.



8.1.1 Elaboración de la película flexible

Se usó la metodología de la patente de los inventores Castañeda y Villada, empleando

un almidón termoplastificado (TPS) con el ácido poliláctico (PLA), el anhídrido maléico

(AM) y el Peróxido de hidrogeno como agente iniciador, extruido en un extrusor de tornillo

doble (ThermoScientific, modelo HaakePolylab OS, Alemania). El cordón obtenido por

extrusión de tornillo doble fue pelletizado en una pelletizadora (Inmagraf, Colombia).

Posteriormente, los pellets de TPS y ácido poliláctico (PLA) fueron procesados en un

extrusor de tornillo simple (ThermoScientific, modelo HaakePolylab OS, Alemania) para

obtener un tubular con el que se elaboró la película flexible, para ello se empleó un dado

de soplado y un conjunto de rodillos para estandarizar el espesor del tubular.

Posteriormente, la película flexible soplada fue cortada en secciones cuadradas de

aproximadamente 1cm x 1 cm empleando como herramienta una tijera, para ser

sometida al proceso de biodegradación aerobia en condiciones controladas de

compostaje (muestra).

8.1.1 Elaboración de la bandeja semirrígida

Se elaboraron bandejas semirrígidas de harina de yuca-fibra de fique, siguiendo la

metodología propuesta por Parra, et. al., 2016, empleando una máquina hidráulica de

moldeo por compresión (EDAFA, Colombia) a una temperatura de 200°C durante 2 min.

Posteriormente, la bandeja semirrígida fue cortada en cuadros de 1 x 1 cm para posterior

uso (muestra).

8.2 Prueba de biodegradación

La prueba de biodegradación se realizó según los parámetros sugeridos por la norma

ISO 14855-1 y la norma ASTM D5338. Se utilizó un quipo respirómetro (Micro-Oxymax,

USA), provisto de reactores de vidrio de 2.000 mL. Se utilizaron cuatro biorreactores por

triplicado, para mezclar el compost y la película flexible, para para mezclar el compost y

la bandeja semirrígida, para el blanco y el cuarto biorreactor se utilizó para verificar la

actividad del inoculo. Se utilizó celulosa microcristalina como material de referencia. El

Capítulo 8 55

compost empleado como inoculo tenía solidos totales de 43,35%, pH de 7,11 y relación

carbono nitrógeno (C/N) de 13,36.

El compost se llevó a 53,81% de sólidos totales empleando agua destilada, y se mezcló

en una mezcladora industrial (Marca, Colombia). En cada uno de los biorreactores se

adicionaron 240g de compost a 53.81 % de sólidos (balanza Precisa XB 220A, Suiza). Se

pesaron por separado 40g de las muestras de análisis en base seca, y se mezclaron (por

separado) con compost en relación de 6:1 compost y muestra de análisis (polímeros

biodegradables a evaluar). Posteriormente, en un recipiente plástico se mezcló

homogéneamente el compost con la muestra de análisis y se depositó la mezcla en cada

uno de los biorreactores, correspondientes a cada uno de los tratamientos. La

nomenclatura utiizada fue la siguiente, tratamiento 1 (T1) correspondiente al proceso de

biodegradación de la película flexible, tratamiento 2 (T2), correspondiente al proceso de

biodegradación de la bandeja semirrígida, tratamiento de referencia (TR) correspondiente

a celulosa microcristalina y el blanco (BK), en el cual el biorreactor solo contenía

compost. Como material inerte y para favorecer la porosidad de la mezcla y permitir la

circulación del aire se agregaron 716,6 g de arena en base húmeda.

Los bioreactores se llevaron al equipo de biodegradación Micro-Oxymax Respirometer, y

se incubaron a temperatura constante de 58°C ±2°C empleando un baño de maría. Para

verificar el proceso de biodegradación se midió el CO2 gaseoso producido, por medio de

un sensor que posee el equipo Micro-Oxymax, con un rango de medición de 0-3%. El

flujo de aire continuo se estableció a una tasa de aproximadamente 250mL/min.

8.3 Identificación de cambios térmicos por calorimetría de barrido diferencial (DSC)

Se tomaron muestras semanalmente de los tratamientos que contenían los dos

materiales de empaque y se almacenaron en un desecador. Posteriormente, se pesaron

aproximadamente 10 mg de las muestras en una balanza analítica (RADWAG XA 110/X),

y se procesaron en un calorímetro de barrido diferencial (DSC) (TA Instruments modelo

Q20, país). Cada muestra fue colocada dentro de una cápsula de aluminio, la cápsula se

selló y se colocó dentro de la cámara térmica del DSC. Se realizó un primer ciclo de



calentamiento desde temperatura ambiente hasta 190 °C para borrar la historia térmica a

una relación de calentamiento de 10 °C/min, seguido de una isoterma de 190 °C durante

5 minutos. Posteriormente, se efectuó un ciclo de enfriamiento desde 190 °C hasta -80°C

a una relación de enfriamiento de 20 °C/min y una isoterma de -80 °C durante 5 minutos.

Finalmente, se realizó un ciclo de calentamiento de -80 °C a 200 °C con el fin de

determinar la temperatura de transición vítrea (Tg), la temperatura de fusión (Tm) y la

entalpia de fusión (Hm), en los diferentes tratamientos. Los datos de Tg, Tm y Hm fueron

obtenidos mediante el análisis de los termogramas empleando el software TA Universal

Análisis 2000 V 4.5A.

8.4 Identificación de cambios térmicos por Termogravimetría (TGA)

Esta prueba se realizó según la norma ASTM E 1131-08, empleando un analizador

termogravimétrico Q50 (marca, país). El análisis se realizó semanalmente durante el

periodo de biodegradación aerobia de los materiales bajo condiciones controladas de

compostaje. El cambio de masa fue determinado con un calentamiento a razón de 20 °C,

las muestras fueron de un peso entre 10 y 20 mg, el análisis de los termogramas se hizo

empleando el software TA Universal Análisis 2000 V 4.5A.

8.5 Evaluación de los cambios estructurales de los dos materiales de empaque

Para la identificación del deterioro y de los cambios morfológicos de los dos materiales

de empaque, sometidos al proceso de biodegradación aerobia bajo condiciones

controladas de compostaje, cada veinte días se tomaron muestras de los biorreactores

de la película flexible y la bandeja semirrígida, y se almacenaron en un desecador al

vacío. Se tomaron imágenes con una cámara digital Nikon CoolPlix B700 para

observaciones macroscópicas de las muestras de análisis antes, durante y después del

proceso de biodegradación. La identificación de los cambios estructurales y la

colonización de los microorganismos sobre la superficie de los dos materiales de

empaque, se realizó con microscopía electrónica de barrido (SEM JEOL JSM-6490LV,

Capítulo 8 57

Japón), en el lsaboratorio de materiales de la Universidad del Valle, operado con un

voltaje de aceleración de 5kV, durante el periodo de biodegradación aerobia.

8.6 Análisis estadístico

Se empleó un diseño experimental unifactorial de tres niveles completamente al azar, con

medidas repetidas en el tiempo. El factor, los niveles y las variables de respuesta se

describen en la Tabla 7-1. El análisis estadístico se realizó por medio de un ANOVA para

una confiabilidad del 95% empleando el software SPSS Statistics V 20. La diferencia

entre medias para varianzas homogéneas se realizó mediante el método Tukey y para

varianzas no homogéneas se empleó la prueba T3 de Dunnet.

Tabla 8-1: Diseño experimental aplicado en la identificación de cambios térmicos y

estructurales durante el proceso de biodegradación en condiciones controladas de

compostaje de la película flexible y la bandeja semirrígida a escala de laboratorio


Tipo de

empaque

Empaque 1 (Película flexible) Producción de CO2 (g)

Temperatura de transición vítrea

(Tg)

Temperatura de fusión (Tm)

Entalpia de fusión (Hm)

Cambios estructurales - SEM

Empaque 2 (Bandeja semirrígida)

Empaque 3 (Celulosa

microcristalina)

8.7 Resultados y discusión.

8.7.1 Prueba de biodegradación.

La generación de CO2 evidenció que efectivamente los dos materiales objeto de estudio

se degradaron, puesto que se obtuvieron porcentajes de degradación finales de 98,24%

para la película flexible, 89,06% para la bandeja semirrígida y 81,37% para la celulosa

microcristalina. Los cambios en la producción de CO2 más significativos durante el



proceso, para la película flexible fueron entre la semana 1 y la semana 2, pasando de

48,44% a 79,91% respectivamente. Caso similar ocurrió para la bandeja semirrígida

donde los cambios significativos se presentaron en las semanas 1 y 2 pasando de

45,69% a 61,77% respectivamente. En contraste, para la celulosa microcristalina estos

cambios se registraron para la semana 3 y 4 pasando de 50,63% en la semana 3 a

81,37% en la semana 4. En la figura 7-1 se observa el comportamiento registrado por los

tres tipos de materiales durante las aproximadamente 4 semanas de proceso. Estos

resultados indican que los materiales de ensayo en condiciones de compostabilidad

fueron metabolizados activamente por los microorganismos existentes, sin la presencia

de una fase de adaptación, generándose altas cantidades de CO2 desde el momento en

que estos fueron expuestos al compost (Ruka et. al., 2015)

Para la celulosa microcristalina se obtuvo un porcentaje de biodegradación superior al

70% en aproximadamente 32 días de proceso (Aproximadamente 4 semanas), lo que

indica que el proceso de biodegradación en condiciones contraladas de compostaje para

la película flexible y la bandeja semirrígida, es positivo, bajo los parámetros de la norma

ISO 14855-1 (Pradhan, et. la., 2010, Li Du, et. al., 2008).

Figura 8-1: Porcentaje de biodegradación de una bandeja semirrígida, porcentaje de

biodegradación de una película flexible y porcentaje de biodegradación de celulosa

microcristalina

-20

0

20

40

60

80

100

120

0 5 10 15 20 25 30 35

Bio

de

grad

ació

n (

%)

Tiempo (días) Bandeja Película Celulosa

Capítulo 8 59

8.7.2 Cambios térmicos de los materiales identificados por Calorimetria Diferencia de Barrido (DSC).

Los resultados obtenidos por DSC para el proceso de biodegración aerobia en

condiciones controladas de compostaje de la bandeja semirrígida se registran en la tabla

7-2. Para la temperatura de transición vítrea (Tg) se observaron diferencias

estadísticamente significativas entre el día 0 y el día 8, donde esta temperatura paso de

43,56 °C a 54,31 °C respectivamente. La Tg hace referencia a la temperatura en la que

cada tipo de material presenta un incremento en el coeficiente de expansión linear

térmica y una reducción en la viscosidad (Santana, et. al., 2011). Estas condiciones se

presentaron durante el proceso de biodegración en condiciones de compostabilidad,

donde se observó incremento en la Tg, evidencia de un proceso de degradación. Este

incremento de 10,71 °C indica una pérdida de plasticidad del material (Iovino, et. al.,

2008, Nguyen, et. la., 2015). En la figura 7-2 se puede observar como la Tg para la

bandeja semirrígida cambió desde la primera semana de proceso, revelando que los

cambios en la composición del material, por la acción de los microorganismos, empezó

en tiempos relativamente cortos (Pantani y Sorrentino, 2013).

Tabla 8-2: Cambios térmicos de la bandeja semirrígida, durante la biodegración aerobia

en condiciones controladas de compostaje

Día

Temperatura de

transición vítrea

Tg (°C)

Temperatura

de fusión 1

Tm 1 (°C)

Temperatura

de fusión 2

Tm 2 (°C)

Entalpia

de fusión 1

Hm 1 (J/g)

Entalpia

de fusión

2

Hm 2 (J/g)

0 43,56 152,86 178,92 3,914 88,430

8 54,31 141,85 169,00 4,703 34,362

15 58,79 0,00 157,10 0,000 87,717

20 56,58 0,00 164,12 0,000 115,080



Figura 8-2: Variación de la Tg y la Tm de una bandeja semirrígida durante el proceso de

biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje

Para la temperatura de fusión de la bandeja semirrígida se identificaron dos temperaturas

de fusión Tm 1 y Tm 2 (Ver tabla 1), Por la composición de la bandeja se estableció que

la Tm 1 pertenecía a la harina de yuca y la Tm 2 correspondía a la fibra de fique. En la

figura 7-2 se presentan las temperaturas de fusión identificadas para la bandeja

semirrígida. Se registró diferencia estadística para la temperatura de fusión 1, entre el día

8 y el día 15 debido a que para el octavo día la Tm 1 fue de 141,85 °C y pasada una

semana (día 15) no se registró esta temperatura. Lo anterior permite afirmar que para el

tiempo señalado la harina de yuca se degradó a tal nivel, que no fue detectable. Este

comportamiento indica que efectivamente el material en condiciones controladas de

compostaje sirve como alimento a la población de microorganismos presente en el

compost, generando la degradación del material. La Tm 2 fue constante durante el

proceso de biodegradación, lo que reafirma la degradación de la harina de yuca.

Similar a la Temperatura de fusión, para la bandeja semirrígida se identificaron dos

entalpias de fusión Hm 1 y Hm 2, la primera se asoció a la harina de yuca y la segunda a

Capítulo 8 61

la fibra de fique (Ver tabla 7.2). En la figura 7-2 se presenta los termogramas donde se

observa el comportamiento de las entalpías durante el proceso de biodegración. Dado

que las entalpías de fusión, son una consecuencia de la temperatura de fusión, se

registró diferencia significativa para la Hm 1 y la Hm 2, en la Hm 1 esta disminuyó de

3,91 J/g a 0,00 J/g desde el día 0 hasta el día 15 respectivamente. Lo anterior indica que

los microorganismos degradaron casi en su totalidad la harina de yuca presente en la

bandeja semirrígida. Para la Hm 2 asociada a la fibra de fique, se observaron diferencias

significativas entre el día 0 y el día 8, pasando de 88,43 J/g a 34,36 J/g respectivamente,

y posteriormente, se registró un aumento entre el día 8 y el día 15 pasando de 34,36 J/g

a 87,72 J/g respectivamente. La disminución de Hm 1 y Hm 2 son una prueba de que el

proceso mineralización por acción de los microorganismos está ocurriendo puesto que

los ∆Hm 1 y ∆Hm2 obtenidos fueron de 3,91 J/g y de 54,07 J/g (Iovino, et. al., 2008, Saz-

Orozco, et. al., 2015).

Para la película flexible en la tabla 7-3 se presentan los datos obtenidos de los

termogramas realizados por DSC. La Tg presentó diferencias significativas durante el día

0 y el día 8 con una disminución en la Tg pasando de 60,26 °C a 47,90 °C

respectivamente. En contraste, con la Hm 1 se registró un cambio significativo con un

incremento de 9,78 J/g a 18,79 J/g para el día 0 y el día 8 respectivamente. En la figura

7-3 se presentan los termogramas correspondientes a la película flexible. Este

comportamiento se resalta, debido a que es una evidencia de un incremento en la

cristalinidad de almidón de la película flexible, proceso que se deriva de la acción de los

microorganismos presentes en el compost, lo que indica que efectivamente un proceso

de deterioro está ocurriendo (Pantani y Sorrentino, 2013, Ruka, et. al., 2015).

En la película flexible al igual que en la bandeja semirrígida se visualizaron dos

temperaturas de fusión Tm 1 y Tm 2, la Tm 1 se asoció al almidón de yuca y la Tm 2 se

asoció al PLA, sin embargo, estas temperaturas fueron constantes durante todo el

proceso de biodegradación en condiciones controladas de compostaje. Además, se

identificaron dos entalpias de fusión Hm 1 que ya se describió anteriormente y Hm 2. El

cambio significativo para la película flexible se presentó en el comportamiento de las

entalpias, la Hm 2, paso de 91,40 J/g a 21,08 J/g desde el día 0 al día 8 respectivamente,

con un ∆Hm de 70,32 J/g. Este cambio es un claro indicador de la degradación de la

película flexible puesto que esto implica una disminución en la miscibilidad de los



componentes del material y un incremento en la cristalinidad tanto del TPS como del PLA

(Pantani y Sorrentino, 2013).

Tabla 8-3: Datos obtenidos por DSC en el proceso de identificación de cambios térmicos

de la película flexible, durante la biodegración aerobia en condiciones controladas de

compostaje

Día

Temperatura de

transición vítrea

Tg (°C)

Temperatura

de fusión 1

Tm 1 (°C)

Temperatura

de fusión 2

Tm 2 (°C)

Entalpía

de fusión 1

Hm 1 (J/g)

Entalpía de

fusión 2

Hm 2 (J/g)

0 60,26 159,74 192,44 9,782 91,397

8 47,89 138,50 185,88 18,789 21,080

15 56,19 132,57 166,64 5,971 28,860

20 63,14 143,63 162,92 0,803 20,695

Figura 8-3: Variación de Tg y Tm de una película flexible durante el proceso de

biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje

Capítulo 8 63

8.7.3 Cambios térmicos de los materiales identificados por termogravimetría (TGA).

Los datos de los termogramas de la bandeja semirrígida en condiciones controladas de

compostaje se muestran en la tabla 7-4, donde se consignaron tres de las temperaturas

más relevantes visualizadas en los termogramas (ver figura 7-4). Se estableció que

existe diferencia significativa en los datos recopilados. En la temperatura de degradación

inicial (T1B) se observó un aumento de 239,94 °C hasta 272,61 °C del día 0 al día 8

respectivamente. Caso contrario ocurrió con la temperatura degradación 2 (T2B) y la

temperatura de degradación 2 (T3B), la T1B se asoció a la harina de yuca, y esta

presentó disminución pasando de 306,40 °C en el día 0 a 298,86 °C para el día 20. La

T2B se asoció con la fibra de fique y pasó de 364,99 °C a 357,98 °C desde el día 0 hasta

el día 20 respectivamente. El rango de temperatura de pérdida de peso de la bandeja

semirrígida, estuvo entre los 200 °C y 400°C. El valor obtenido para la T1B en el día 0

(239,94 °C) es característico de materias primas como la harina de yuca, las cuales se

reportan en aproximadamente 240 °C y el punto máximo de degradación esta en

temperaturas cercanas a los 290 °C (Pornsuksomboon, et. al., 2016, Gómez, et. al.,

2014). La bandeja semirrígida para la harina de yuca registro una temperatura de

degradación de 306,40 °C., y para la fibra de fique de 364,99 ° para el día 0. Las fibras

naturales (por ejemplo, sisal, Yute, Kenaf, etc.), reportan temperaturas de degradación

entre los 348 °C y 368 °C (Shukor, et. al., 2014, Saz-Orozco, et. al., 2015). Las

variaciones observadas en los valores de las temperaturas de degradación, son un

indicador de una biodegradación positiva de la bandeja semirrígida en condiciones

controladas de compostaje, puesto que el incremento es una consecuencia del aumento

de las zonas cristalinas y detrimento de las zonas amorfas de los componentes del

material (Pornsuksomboon, et. al., 2016, Saz-Orozco, et. al., 2015).




biodegradación en condiciones de compostaje de la bandeja semirrígida

Tiempo

(días)

Temperatura de

degradación

inicial

(°C)

Temperatura

de degradación

1

(°C)

Temperatura

de degradación

2

(°C)

0 239,94 306,40 364,99

8 272,61 309,15 372,41

15 260,42 303,71 367,81

20 250,81 298,86 357,98

Figura 8-4: Variación de la degradación térmica de la de la bandeja semirrígida durante

el proceso de biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje

En relación a la película flexible en la tabla 7-5 se reportan los datos derivados de los

termogramas obtenidos durante el proceso de biodegradación aerobia en condiciones de

compostaje (ver figura 7-5), se registraron diferencias significativas para temperatura de

degradación inicial (T1P), temperatura de degradación 2 (T2P) y temperatura de

degradación 3 (T3P). La T2P es característica del almidón (Nguyen, et. al., 2016), y la

T3P es la característica para el PLA (Shukor, et. al., 2014, Layedra, Galeas y Guerrero,

2015). En relación a la temperatura T1P la diferencia significativa fue para el día 0 y el

día 8 decreciendo de 282,49 °C a 251,72 °C respectivamente, para la T2P fue

significativo el cambio del día 0 hasta el día 8 con una diminución de 323,26 °C a 284,36

Capítulo 8 65

°C respectivamente. La T3P asociada al PLA fue constante durante todo el proceso de

biodegradación aerobia en condiciones de compostaje. La variación de la T1P y de la

T2P durante el proceso de compostaje, es el resultado de la descomposición térmica del

material, y confirma el efecto del contenido de TPS sobre la estabilidad térmica del

material, la cual decrece a mediada que el TPS es degradado por los microorganismos

presentes en el compost (Nguyen, et. al., 2016, Arrieta, et. al., 2014). La T3P tuvo un

comportamiento constante durante el proceso de biodegradación, lo cual es coherente

con el estudio realizado por Arrieta, et. al., 2014, donde, después de 21 días de

desintegración, la temperatura de desintegración del PLA fue constante.


biodegradación en condiciones de compostaje de la película flexible

Tiempo

(días)

Temperatura de

degradación

inicial

(°C)

Temperatura

de degradación

1

(°C)

Temperatura

de degradación

2

(°C)

0 282,49 323,26 351,20

8 251,72 284,36 350,72

15 246,27 281,89 347,12

20 250,20 290,45 352,23

Figura 8-5: Variación de la degradación térmica de la de la película flexible durante el

proceso de biodegradación aerobia en condiciones controladas de compostaje



8.7.4 Cambios estructurales.

En las figuras 7-6 se presenta un registro fotográfico del proceso de biodegradación en

condiciones de compostaje de la bandeja semirrígida y la película flexible, la figura 7-6a)

corresponde a 8 días de proceso donde se puede observar la colonización de los

microorganismos presentes en el compost sobre la superficie de la bandeja semirrígida.

En la figura 7-6b) se puede apreciar como aumenta la densidad de la población de

microorganismo después de 15 día de proceso, y como los fragmentos de la bandeja

semirrígida no son apreciables. En la figura 7-6c) se parecía como el material ha sido

consumido por la población de microorganismo del compost, después de 20 días de

proceso de biodegradación en condiciones de compostaje. Este registro fotográfico

confirma lo reportado en el comportamiento térmico del material, concluyendo que los

cambios observados son una consecuencia del ataque microbiano sobre el material (Du,

et. al., 2008).

Del mismo modo, en la figura 7-7d) se puede la observar la desintegración del material

después de 8 días de proceso y la colonización de los microorganismos presentes en el

compost, luego de 15 días de proceso en la figura 7-7d) se visualiza como aumenta la

densidad de la población de microorganismos, y como los fragmentos de la película

flexible no son apreciables y finalmente después de 20 días de proceso en la figura 7-7f)

no se aprecia material indicando que ha sido consumido por la población de

microorganismo del compost. Lo anterior, es similar a lo ocurrido con la bandeja

semirrígida, y confirma lo reportado en el comportamiento térmico del material,

implicando que los cambios observados son una consecuencia del ataque microbiano

sobre el material (Iovino, et. al., 2008).

Capítulo 8 67

Figura 8-6: Fotografías del proceso de biodegradación en condiciones de compostaje de

la bandeja semirrígida, a) 0 días de proceso b) 8 días de proceso, c) 15 días de proceso

y d) 20 días de proceso. Y la película flexible e) 0 días de proceso f) 8 días de proceso, g)

15 días de proceso y h) 20 días de proceso

En las figuras 7-7 y 7-8 se presenta una secuencia del deterioro presentado para la

bandeja semirrígida y la película flexible, respectivamente. En estas imágenes es

evidente el proceso de deterioro de los dos materiales en razón del tiempo de exposición

a los microorganismos presentes en el compost empleado como inoculo, el deterioro

presentado fue altamente visible, a tal punto, que tan solo fue posible la obtención de

muestras hasta la semana 4. En la figura 7-7a) se presenta la micrografía para la bandeja

semirrígida antes de realizarse el proceso de biodegradación, en esta imagen se percibe

la irregularidad de la superficie del material por la interacción entre la harina de yuca y la

fibra de fique. En la figura 7-7b) se presenta el material pasado 8 días de prueba donde

se observa el deterioro de la superficie del material, y el crecimiento de microorganismo

(especialmente hogos). En las figuras 7-7c) y 7-7d) se observa el deterioro y

fraccionamiento de la superficie del material, un fenómeno que se atribuye a la

biodegradación efectuada por los microorganismos presentes en el compost (Nguyen, et.

al., 2016, Kaisangsri, Kerdchoechuen y Laohakunjit, 2014).



Figura 8-7: Micrografías electrónicas de barrido de bandeja semirrígida durante el

proceso de biodegradación. a) superficie de la bandeja antes de entrar en proceso de

biodegradabilidad b) día 8 c) día 15 y d) día 20..

En la figura 7-8a) se presenta la micrografía de SEM de la película flexible antes de ser

sometida al proceso de biodegradación en condiciones de compostaje, allí es evidente la

irregularidad del material y la presencia de dos fases posiblemente generadas por la

pobre adhesión interfacial entre el TPS y el PLA (Iovino, et. al., 2008). En la figura 7-8b)

se presenta la micrografía después de 20 días de proceso, donde se observa la fractura

del material por acción de los microorganismos, la cual es más evidente en la figura 7-8c)

pasados 15 días y en la figura 7-8d) que presenta el proceso después de 20 días de

prueba. Además, de la fractura, tanto en la bandeja semirrígida como en la película

flexible se puede ver la presencia de varios tamaños de filamentos que se pueden

asociar a la presencia de hongos filamentosos, característicos de actinomicetos. En

esencia el almidón es degradado por cepas de bacterias y hongos, mientras que el ácido

poliláctico es degradado esencialmente por cepas de hogos. La presencia de

microorganismos en las superficies de los materiales estudiados en diferentes tiempos de

proceso, es una evidencia de la biodegradabilidad, al ser desintegrados y fracturados por

Capítulo 8 69

el ataque microbiano, generando la biodegradación después de pasados

aproximadamente 32 días de proceso (Du, et. al., 2008, Iovino, et. al., 2008).

Figura 8-8: Micrografías electrónicas de barrido de la película flexible durante el proceso

de biodegradación. a) superficie de la película antes de entrar en proceso de

biodegradabilidad b) día 8 c) día 15 y d) día 20.

9. Conclusiones generales y recomendaciones

9.1 Conclusiones

Se logró establecer la estabilidad de tres compost provenientes de tres diferentes

procedencias, encontrándose que el compost con la calidad idónea para ser usado como

inoculo en una prueba de biodegradación aerobia de materiales plásticos bajo

condiciones controladas de compostaje, fue el proveniente de la finca la Rejoya de la

Universidad del Cauca.

Se puede afirmar que es importante establecer el grado de estabilidad de cualquier tipo

de compost antes de ser empleado en cualquier aplicación, debido que sus beneficios se

pueden ver afectados por su no estabilidad bilógica y química, especialmente en el

desarrollo de pruebas de biodegradabilidad, donde los resultados están directamente

relacionados con la calidad del compost.

Se encontró que el compost de la finca la Rejoya elaborado con los residuos orgánicos

de la generados en la Universidad del Cauca presentó una estabilidad biológica óptima,

puesto que genero la menor producción de CO2 con un total de 150,26mL±20,78 y el

valor mas alto para el índice de clorofila 1,83±0,60. Similar ocurre con este compost para

la estabilidad química, la cual ratifica su óptima estabilidad, puesto que los sólidos totales

fueron 45,35±0,55, los sólidos totales volátiles fueron 62,01±0,38 y el pH fue 62,01±0,38.

De acuerdo con los parámetros de la norma ISO 14855-1 se pudo establecer la

biodegradabilidad en un porcentaje de 98,24% para la película flexible, 89,06% para la

bandeja semirrígida y 81,37% para la celulosa microcristalina, indicando que los

materiales objeto de estudio se pueden considerar biodegradables en condiciones



controladas de compostaje. Además, se logró evidenciar que el tipo de material influye

significativamente en el proceso de biodegradación aerobia en condiciones controladas

de compostaje a escala de laboratorio.

Se evidenciaron cambios en las propiedades térmicas de los materiales de estudio,

puesto que la Tg de la bandeja semirrígida paso de 43,56 a 54,31 en ocho días de

prueba, y la película flexible presentó disminución de 60,26 °C a 47,90 °C en ocho días

de proceso, evidenciando la degradación de los materiales objeto de estudio al reducir su

plasticidad. La Tm de la bandeja semirrígida asociada a la harina de yuca paso de 152,86

°C a 141,85 °C en ocho días, y la Tm asociada a la fibra de fique paso de 178,92 °C a

169,00 °C en el mismo tiempo, prueba de un proceso de deterioro del material durante el

proceso de biodegradación en condiciones de compostaje.

La película flexible mostró cambios similares a los observados en la bandeja, puesto que

en ocho días de proceso, la Tm asociada al almidón de yuca paso de 159,74 °C a 138,50

°C y la Tm asociada al PLA paso de 192,44 °C a 185,88 °C. De igual manera, las

entalpías de fusión Hm registraron cambios que evidencia la degradación de los

materiales, para la bandeja semirrígida en ocho días de prueba, la Hm asociada a la

harina de yuca paso de 3,914 J/g a 4,703 J/g y la Hm asociada a la fibra de fique paso de

88,430 J/g a 34,362 J/g. En la película flexible en ocho días de proceso, la Hm asociada

al almidón de yuca pasó de 9,782 J/g a 18,789 J/g y la Hm asociada al PLA paso de

91,397 J/g a 21,080 J/g. Estos cambios son evidencia de que el proceso de

biodegradación en condiciones de compostaje fue positivo, puesto que implican una

disminución en la miscibilidad de los componentes del material y un incremento en la

cristalinidad.

Por TGA se evidenciaron cambios en las temperaturas de degradación, la temperatura

de degradación inicial de la película flexible paso de 282,49 °C a 551,72 °C en ocho días

de prueba, la temperatura de degradación asociada al almidón de yuca paso de 323,26

°C a 284,36 °C y la temperatura de degradación asociada al PLA paso de 351,20 °C a

350,72 °C en ocho días. la temperatura de degradación inicial de la bandeja semirrígida

paso de 239,94 °C a 272,61 °C en ocho días de prueba, la temperatura de degradación

asociada a la harina de yuca pasó de 306,40 °C a 309,15 °C y la temperatura de

Capítulo 9 73

degradación del PLA paso de 364,99 °C a 372 °C. Todos estos cambios indican un

aumento de las zonas cristalinas y detrimento de las zonas amorfas de los componentes

de los materiales generados por la degradación de la población de microorganismos

presentes en el compost empleado como inóculo.

Los cambios estructurales observados en la película flexible y en la bandeja semirrígida

al ser sometidos a un proceso de biodegradación en condiciones de compostabilidad,

evidenciaron el deterioro de las superficies por la aparición de grietas sobre la estructura

de los materiales, generadas por acción de la población de microorganismos presentes

en el compost, lo cual también demostró la biodegradabilidad de los materiales de

estudio.

9.2 Recomendaciones

Realizar proceso de biodegradación empleando otros ambientes, es decir, simular

condiciones similares al ambiente, por ejemplo empleando la norma ISO 14852 la cual

permite determinar la biodegradabilidad de materiales plástico en medios acuosos a

temperaturas en un rango de los 15°C a 35°C.

Realizar pruebas a escala piloto, con el fin de verificar la compostabilidad de la película

flexible y la bandeja semirrígida, para el escalamiento del proceso de compostabilidad.

Realizar pruebas de eco-toxicidad del compost obtenido por una prueba piloto, para

verificar el balance de la huella de carbono de la película flexible y la bandeja semirrígida,

al ser empleadas en un proceso de compostabilidad.

9.3 Productos académicos

Instructivos para la realización de pruebas de biodegradación aerobia en

condiciones controladas de compostaje a escala de laboratorio, de materiales



plásticos, empleando el equipo respirométrico Micro-Oxymax. Pruebas que se

realizan en el laboratorio de Reología y Empaques de la Universidad del Cuaca,

Facultad de Ciencias Agrarias.

Trabajo de grado del estudiante de pregrado de Ingeniería Agroindustrial de la

Universidad del Cauca, Facultad de Ciencias Agrarias, Amicar Portilla Rodriguez,

para optar al título de Ingeniero Agroindustrial, en la modalidad de investigación.

Tres artículos científicos en proceso de evaluación para su publicación en revistas

científicas indexadas por COLCIENCAS, traducidos al idioma Inglés.

Tesis de Maestría, para optar al título de Magister en Ingeniería Agroindustrial del

estudiante Jhon Jairo Palechor Tróchez, de la Universidad Nacional de Colombia

sede Palmira.

Verificación de la biodegradabilidad en condiciones controladas de compostaje a

escala de laboratorio, de dos materiales de empaque elaborados a partir de

almidón de yuca y harina de yuca-fibra de fique, patentados por la Universidad del

Cauca.

Pasantía en la Universidad Estatal de Michigan (MSU), en el centro de desarrollo

biotecnológico (MBI), en el laboratorio del grupo de investigación BMRG

(Biobased Materials Research Group), dirigido por el doctor Ramani Narayan,

profesor del departamento de Química, Ingeniería y Ciencia de los Materiales.

.

Bibliografía

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Aerobic Biodegradation of Plastic Materials Under Controlled Composting Conditions,

Incorporating Thermophilic Temperatures. ASTM D538-11. West Conshohocken: ASTM,

2011. 6 p.

Afiq, M. M., & Azura, A. R. (2013). Effect of sago starch loadings on soil decomposition of

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