au fire assay marh tunel[1]

7/23/2019 Au Fire Assay Marh Tunel[1]

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Determinacin de Au por Fusin en muestras Mineras Polimetlicas.

y concentrados con valores de rango bajo

(FIR A!!A"# Absorcin Atmica$.

Metodo para la implementacn en el %aboratorio Anal&tico de Ma'r

unel

FA )*+ ,* + -* AA#Atomic Absoption

.# /01I2/

El presente mtodo ser utilizado para determinar Au en muestras de exploracin ,

minerales sulfurados , oxidados. (Polimetlicos) y concentrados menores a 10000 pp.

El alcance del anlisis por !ire Assay para muestras de "0, #0 , $0 %ramos de muestra yfinalizacin por Asorcin Atmica , llamado tami&n 'etodo ominado.

).# F34DAM4/

onsiste en fundir la muestra con mezcla fundente, concentrando al ro y la Plata en unotn de Plomo ( r%ulo ), lue%o es copelado, oxidado el plomo y *uedndose solo elmaterial nole. Este lue%o es atacado con Acido +trico y Acido lor-drico y lecturafinal por Asorcin Atmica.

,.# MA53I4A! " 53IP/!

#.1. /orno de !usin elctrico ener !ire lay 2 01 3nidades.#.". /orno de opelacin elctrico ener !ire lay 201 3nidades.#.#. 4alanza analtica de precisin ( pesado de muestras ).#.5. E*uipo complementario de fusin ( %uantes , mscaras protectoras y mscaras para%ases , tenazas especiales de fierro , portacrisoles de madera , portar%ulos , lin%oteras,pinza para r%ulos , pinza para copelas, mesa de fierro , yun*ue especial para el %olpeadode los r%ulos , martillo , pinzas ).#.$. 'ezcladora de muestras ( /omo%enizador ).6i no se contara con ello -acerlomanualmente.

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6.# MARIA%! " RA7I2/!

5.1. risoles refractarios de #0 % respectiamente. (antin de Arcilla).5.". opelas de 'a%nesita de ?@ Pirola Peruana 6.A.5.#. =uos de ensayo , racets portatuos .5.5. 8itar%irio ( P ) , lire de ro .5.$. Plomo metlico lire de Plata y ro. ( Para incuartacin de dors ).5.@. aronato de 6odio . Brado =cnico.5.C. 4orax an-idro comercial .Brado =cnico.5.D. /arina de tri%o , +itrato de Potasio o 6odio , !luorita , 6ulfato de ore , 6ilice.5.. 6tandar de ro ( Au ) , para los e*uipos de A.A.5.10. Acido +itrico ( p.a.)

5.11. Acido lor-drico (p.a.)5.1". eniza de -ueso.5.1#. omposicin del !lux utilizado en !usinFA continuacin las composicin del fundente utilizado en !usinF

Composicin y Peso en el que se Prepara

Reactivo Peso en Kg Pocentaje

Litargirio

Carbonato

Borax anhidroHarina

Silice

Total 100,00%

ObservacionEl flux con el que se trabajo aqu en el Laboratorio deMahr Tunel, ya tiene incororado en su co!osici"n #g y arte deHarina$

6e necesita saer la composicin de este flux para mayor conocimiento de sus componentesy porcentaGes considerados en su preparacin.

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-.# M/D/ D 4!A"/8

-..# PR/7!/! D P!AD/ " F34DI7I/48

-...# !eccin de Pesado de muestras.

8as muestras son pesadas en alanzas analticas de precisin las cuales son caliradascada da y antes de empezar la rutina de pesado.8os racets de pesado son de 1" crisolescon su respectio fundente en los cuales se pesan las muestras para #0 % de muestra ymenores a este peso . se%Hn sea el tipo de muestra a ser analizada se tiene *ue -acer elaGuste de peso respectio para tener una uena fusin .ada racet o -oGa de traaGo

cuenta con sus respectios 6tandares y 4lanco (4) , la cual tiene *ue ser erificado antesde cada pesado .

-..).# Proceso de Fusin de las muestras .

6e car%an los crisoles utilizando la mezcla fundente en ase a 8itar%irio , 4orax ,aronato de 6odio , 6lice y -arina , Gunto a esta mezcla y despus de pesar la muestrase le a%re%ar se%Hn el tipo de la muestra nitrato de potasio , nitrato sodio o irutas de/ierro o claos si la muestra es un sulfuro ( esto se erifica con la cido nitrico, *ue esaIadido unas %otas a cada una de las muestras y er su reaccin respectia , y laemanacin de los apores nitrosos) o ms -arina de tri%o comHn si la muestra es unoxido o precipitado.

/omo%enizamos la muestra , y lue%o curimos dic-a muestra con 4orax aprox. con uns%ramo. 8leamos lue%o los crisoles al /orno , las muestras son fundidas entre 1100J ,para lle%ar a estas temperaturas se le incrementar a las muestras desde una temperaturaaGa de fusin 8K !;


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-.).# PR/7!/ D 7/P%A7I/4 8

En este proceso , las copelas preiamente sern puestas en el /orno de opelacin ycalentadas por un tiempo de "0 minutos aproximadamente a una temperatura de D$0J00J . la capacidad de este /orno de opelacin es para $0 copelas , el tiempo de cadacopelacin es de aproximadamente una -ora a una temperatura de $0 J teniendo encuenta una adecuada corriente de aire y as oxidar el plomo. =ener siempre presente elfuncionamiento del extractor de polo en esta etapa de la copelacin .

8a oxidacin se produce a una elocidad de 1% de P por minuto, por lo tanto para *uetodo el plomo se oxide en los otones de 50 % deerian tomar un periodo de 50 minutos

aproximadamente.

8a copelacin como se menciono anteriormente dee de terminar entre los @0 minutosaproximadamente , el punto final de copelacin es notorio , sucede cuando aparece elrelampa%ueo de plata , lue%o procederemos a retirar las copelas de la mufla y deGamosenfriar.

-.,.# PR/7!/ D PARI7I/4 8

En este proceso de particin se defini el uso de tuos de ensayo con un olumen

especfico de 5 ml.olocar cada otn de plata y oro ( dor ) en tuos de ensayo y estos en un portatuoscada tuo se le a%re%a 0.$ ml de cido ntrico 1F1 , esto para disoler la plata , se llea alaIo maria Gunto con el racet de tuos por un tiempo de 50 minutos. , lue%o es retirado yenfriado y se se adiciona 1.$ ml de cido clor-drico concentrado, se reuele ien lasolucin y se uele a poner nueamente al aIo maria por un interalo de tiempo de 50min. se retira , enfria y se afora con a%ua desionizada , para otener un olumen final de5 ml , lue%o los tuos son a%itados y lleados al area de ;nstrumentacin para su posteriorlectura en los e*uipos de Asorcin Atmica , ( la forma mas detallada en la particin delos dores de oro y plata se descrie en los procedimientos para la determinacin de Aupor Asorcin Atmica).

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9.*.# :PR!I/4 D R!3%AD/!.

Determinacin de8

8ectura A.A. x 7olumen x 1000Au (pp) L MMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMM

Peso de muestra

Donde8

8ectura A.A. F lectura en el e*uipo de A.A.7olumen F 7olumen de la solucin (5 ml).Peso de la muestra analizada.

/bservacines8

Esta formula funciona , cuando la pro%ramacin de los standares es 1F1.=amin cuando la lectura es directa.

En estos ensayos en la determinacin de Au en cada -oGa de traaGo , se colocanautomticamente estandares y lancos , para llear un control de calidad en la realizacinde estos anlisis.

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Algunos 7omentarios y /bservaciones respecto al tema de

Anlisis para este M;todo8

8a inserccin de duplicados de muestras es para er la -omo%eneidad de las muestras ymezclas de las muestras.

8os estandares son las muestras de referencia para er la precisin en el anlisis .

8os lancos respectios es para detectar cual*uier contaminacin *ue pueda existirdurante la corrida del anlisis, asN de esta forma resoler y preenir prolemas.

6e recomienda en este mtodo para ensayes de Au con alores menores a 10000 pp ( 10ppm) el llamado 'todo cominado *ue inolucra 8a fusin y la terminacin porAsorcin atmica , es mas comHn , especialmente en traaGos de exploracin , *ue sedisuela la perla de AuOA% de la etapa de copelacin en a%ua re%ia y la concentracin deAu es medida por AA6.

8as tcnicas instrumentales tienen la entaGa de ser capaces de medir concentracionesmuc-o mas aGas de Au de lo *ue pueden pesarse en una alanza , estas tcnicas sontamien ms rpidas y re*uieren menos traaGo.

6i el analista es un experto , la determinacin %raimtrica de altas concentraciones de

oro, y -asta cierto punto de plata, puede dar resultados precisos. 8a deteccin de limitesdel mtodo %raimtrico esta limitada a la sensiilidad de la alanza *ue se usa parapesar la partcula final de oro ( escamas de oro), la instrumentacin para espectroscopiaatmica es capaz de medir concentraciones mas aGas exactamente y mas rpido. Es poreso *ue las tcnicas %raimtricas se usan para concentraciones altas y las tcnicasinstrumentales se usan para concentraciones mas aGas, es por ello *ue se recomienda estatcnica para alores menores a los 10000 pp. ( 10 ppm)

8a mayoria de los laoratorios tienen fundentes premezclados *ue usan para muestras en%eneral. Este fundente es el adecuado para la mayoria de las muestras. Pero siempreexistiran muestras para las cuales este no es el fundente adecuado ( o muestras deproyectos completos) , y se necesitara una mezcla especial de reactios fundentes.

8a re%la emprica esF

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Para fusionar una materia cida (altamente silicoso) ,use un fundente sico.Para fusionar una materia sica (xidos , caronatos), use fundente cido.

A*uellas muestras *ue contienen %randes proporciones de sulfuros metlicos aparte depirita, deern ser tratadas usando mezclas especiales de fundentes. omo por eGemplo,muestras *ue contienen altas cantidades de As, 4i, 6, c-alcopyrite, %alena , esfarelita yminerales en los cuales los metales preciosos se encuentran cominados con otroelemento, como por eGemplo el telurio.

3na recomendacin muy importante en los laados de los tuos de ensayos para eitarcual*uier contaminacin , es *ue se realice al momento de terminadas las lecturascorrespondientes en el e*uipo de AA6 , a%re%ar a ellos Acido +itrico diluido 1F# y

posteriormente un laado con deter%ente adecuado y mantenerlos secos para su posterioruso en el ata*ue de otras muestras.

tra recomendacin es acerca del laado de la cmara del e*uipo de AA6 despus derealizadas las lecturas correspondientes de los anlisis de las muestras, usar siempre paraello la aspiracin de /l y a%ua desionizada para *ue se ten%a un uen laado de lacmara, para eitar as posile contaminacin de las muestras.

=amin se deeria estalecer un ran%o determinado para el reciclado de los crisoles, ya*ue para muestras de exploraciones con alores de ran%o aGo estos crisoles podriannueamente ser reciclados para su posterior uso, es recomendale a mi parecer alores deran%o *ue se encuentren por deaGo de los "00 pp, creo a partir de este ran%o no amos a

tener prolemas de contaminacin si olemos a utilizar dic-os crisoles, como es oiotenemos *ue descartar a*uellos crisoles con ran%os altos, como es l%ico para eitarposile contaminacin en las prueas a realizar.

Es coneniente tener una numeracin adecuada de los crisoles y asu ez de las copelas enel momento *ue amos a fundir y copelar las muestras para tener un meGor ordenamientoy poder traaGar sin nin%una preocupacin de alterar las muestras y tener un meGor controlde estas, y a su ez para *ue los crisoles con ran%o aGo a los "00 pp o en todo caso en elran%o *ue conen%a realizarse, sean reciclados para una nuea corrida de muestras a seranalizadas.

8os cuadros de las muestras realizadas le -aremos lle%ar posteriormente para *ue ten%a

una isin de las prueas *ue se corrieron en el 8aoratorio Analtico de 'a-r =unel.

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